JP3993715B2 - ドロス除去方法および除去装置 - Google Patents

ドロス除去方法および除去装置 Download PDF

Info

Publication number
JP3993715B2
JP3993715B2 JP8117099A JP8117099A JP3993715B2 JP 3993715 B2 JP3993715 B2 JP 3993715B2 JP 8117099 A JP8117099 A JP 8117099A JP 8117099 A JP8117099 A JP 8117099A JP 3993715 B2 JP3993715 B2 JP 3993715B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dross
gas
bath
floating
tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP8117099A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2000273600A (ja
Inventor
秀樹 ▲はま▼田
信夫 畠中
純一 小手川
勝彦 相本
充弘 松本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Nisshin Co Ltd filed Critical Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Priority to JP8117099A priority Critical patent/JP3993715B2/ja
Publication of JP2000273600A publication Critical patent/JP2000273600A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3993715B2 publication Critical patent/JP3993715B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Coating With Molten Metal (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、亜鉛メッキ鋼板製造時に溶融亜鉛メッキ浴中に生成されるドロスの除去方法および除去装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
溶融亜鉛メッキ鋼板は自動車の部材や建設材料等に使用され、その製造方法は、通常、以下の通りである。先ず、鋼板は表面洗浄等の前処理を施された後、ロール等により誘導されながら溶融亜鉛メッキ浴(以下単に「メッキ浴」とする)中に浸漬される。メッキ浴中に浸漬された鋼板はメッキ浴中から引き上げられ、メッキ浴上の空気中で非酸化性気体を鋼板表面に吹き付けられて過剰に鋼板に付着した溶融亜鉛を削ぎ落とされることでメッキの膜厚調整が行われた後、冷却される。この一連の工程により鋼板に亜鉛メッキが施される。
【0003】
これらの工程のなかで、メッキ浴中に鋼板を浸漬するメッキ工程において、メッキ浴中に異物であるドロスが生成する。このドロスの成分として、メッキ浴表面の溶融亜鉛または膜厚調整時に鋼板から非酸化性気体等により削ぎ落とされた溶融亜鉛と、空気との反応により生成した酸化亜鉛(ZnO)がある。また、メッキ浴中の亜鉛と浸漬された鋼板との反応により生成したFe−Zn金属間化合物(FeZn7)、あるいは、メッキ浴中に添加されたアルミニウムと鋼板との反応により生成したFe−Al金属間化合物(Fe2Al5)等がある。
ここで、アルミニウムは鋼板から溶出する鉄と、メッキ浴中の亜鉛よりも優先的に反応させる等の目的のために亜鉛メッキ浴中に少量添加されているものである。
【0004】
このようにドロスは複数の化合物が混在しており、その化合物により性質に差異が生じている。これら性質の違いとしては、例えば、亜鉛融液よりも比重が小さいため浮上しやすいもの(ZnO等)、逆に、亜鉛融液よりも比重が大きく沈降するもの(FeZn7等)、また、亜鉛融液より比重が小さいが凝集しにくいため比較的浮上し難いもの(Fe2Al5 等)に分けられる。
【0005】
ここで、このようなドロスが生成されるメッキ浴内では、鋼板の走行、あるいは、メッキ浴内に配置されたロールの回転等が行われている。そのため、メッキ浴内は絶えず攪拌されていることになり、ドロスは溶融亜鉛とともに攪拌され巻き上げられてメッキ浴内の鋼板に付着してしまう。溶融亜鉛メッキ鋼板(以下単に「メッキ鋼板」とする)の表面にドロスが付着すると、その鋼板は表面欠陥を生じてしまう。
このように、メッキ浴中に生成したドロスはメッキ鋼板の表面品質を損なうものであり、ドロスにより表面に欠陥の生じたメッキ鋼板は廃棄処分となってしまい、大きな損失になる。
【0006】
このため、メッキ浴中に生成したドロスは除去する必要があり、従来このドロスを除去する方法としては、メッキ浴表面に浮上したドロスを汲み出す、または、ドロスを塩化アンモニウム(NH4Cl)等の還元剤により還元する等の方法が知られている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の浮上したドロスを汲み出して除去する方法は、ドロスが全体の約90%にも達する亜鉛を含んでいるためにドロスを除去すると同時に亜鉛も除去してしまうことになる。すなわち、メッキ鋼板を製造するのに必要とされる亜鉛量が増すことになり、製造費用が増大してしまう。
【0008】
また、塩化アンモニウム(NH4Cl)によりドロスの還元を行う方法については、還元できるドロス中の化合物が限られている。すなわち、ドロス中の一部の化合物、例えば酸化亜鉛(ZnO)のような酸化物については還元可能であり、還元された亜鉛を再びメッキ浴中に戻して再利用することが可能である。その一方で、ドロス中の他の主要な化合物(FeZn7、Fe2Al5等)については還元されずそのままの状態でメッキ浴中に戻ってしまうことになる。これらのドロスは、やはり鋼板に付着し表面欠陥の原因となってしまう。
【0009】
そこで本発明は、メッキ浴中に生成されたドロスに含有される亜鉛を可能な限り再利用することで製造費用の増加を抑制しつつ、還元不可能なドロスの他の主要な化合物を除去してメッキ鋼板の表面欠陥を防止することを課題とするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
これらの課題を解決するために、本発明のドロス除去方法は、溶融亜鉛メッキ設備のメッキ浴で生成したドロスを除去するドロス除去方法であって、ドロスを還元反応槽へ供給する供給工程と、ドロスを還元する還元工程と、前記還元工程後のドロスを浴中への気体の吹き込みにより浮上促進させる浮上工程と、前記浮上工程により浴面に浮上したドロスを排出する排出工程と、からなり、前記浮上工程において、浴中に気体を吹き込むための吹き込み手段が、回転駆動手段により浴中で回転させた状態で気体を吹き込むことを特徴とする。
【0011】
また、本発明のドロス除去装置は、溶融亜鉛メッキ設備のメッキ浴で生成したドロスを除去するドロス除去装置であって、ドロスを還元するための還元反応槽と前記還元反応槽の下方に形成された流路と前記流路と底部で連結しドロスの浮上を促す浮上槽とからなり、前記還元反応槽は還元剤とドロスとの攪拌手段を有し、前記浮上槽はその底部に気体を吹き込むことにより、ドロスを浴面に浮上させるための気体吹き込み手段と、前記気体吹き込み手段を回転させる回転駆動手段と、浴面に浮上したドロスを排出するための排出手段と、を有し、前記気体吹き込み手段は、前記回転駆動手段により浴中で回転させた状態で気体を吹き込むことを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るドロス除去方法および除去装置の実施の一形態を、還元反応槽10と浮上槽20とが一体化したドロス除去装置1を例として添付図面を適宜参照しながら説明する。
なお、本発明に係るドロス除去方法および除去装置においては、本実施の形態に説明するものに限定されるものではない。
【0013】
図1に示すように、本実施の形態のドロス除去装置1は装置内には所定量の溶融亜鉛が投入され予め溶融亜鉛浴が形成されている。このドロス除去装置1は、先ず、ドロスDを還元するための還元反応槽10にドロスDおよび還元剤を投入し攪拌手段により攪拌することでドロスDを還元する。その後、ドロスを浮上させるための浮上槽20と還元反応槽10を連結する流路15により還元されずに残った残存ドロスZを浮上槽20の底部に導く。さらに、この浮上槽20内の底部へ非酸化性気体を吹き込む吹き込み装置21から浮上槽20内の底部に吐出された非酸化性気体の気泡により浴中に積極的に上昇流を生じさせる。この上昇流によって残存ドロスZの粒子同士を合体させつつ浮上させ、浮上した槽内液面の残存ドロスZを排出手段により排出する構成である。
なお、本実施の形態では、還元剤には塩化アンモニウム(NH4Cl)12、気体には非酸化性気体として窒素ガスを用いた例を説明する。
【0014】
[ドロス除去装置1]
本発明に係るドロス除去装置1は、図1に示すように、本体は上部が開口した中空部を有する直方体であり、前記中空部は中空部の上端である開口部2の略中央から底部近傍まで仕切り3が設けてあり、中空部をほぼ2分して2つの槽を形成している。
【0015】
仕切られた中空部の一方の槽である還元反応槽10は、還元反応槽側の開口部(以下「反応槽開口部2a」とする)2a近傍に箱形の反応装置11を設置している。この反応装置11は底面14に網を備え、内部に攪拌手段である攪拌子13が動力源(図示せず)により反応装置11内で上下動するように設置されている。この攪拌子13は反応装置11の内部で反応槽開口部2aから投入された還元剤である塩化アンモニウム(NH4Cl)12とドロスDとの攪拌を行う目的で設置されており、それにより、還元反応を促進させることができる。
なお、還元剤としては、塩化アンモニウム(NH4Cl)12以外にも酸化亜鉛(ZnO)の還元効果を得ることが可能なものであれば使用できる。
【0016】
また、仕切られた中空部の他方の槽である浮上槽20は、鋼鉄に耐火物を被覆した非酸化性気体の吹き込み手段である気体吹き込み装置21を設置している。この気体吹き込み装置21は、気体の吐出部であるセラミック製多孔質体からなる円盤状の回転体23と、非酸化性気体の通路であり回転軸でもある配管22から構成されている。この回転体23と配管22が接続された気体吹き込み装置21は、回転駆動手段であるモーター(図示せず)により回転する。また、配管22は外部に設けられた気体を供給するための気体供給装置25と接続しており、気体供給装置25から供給された非酸化性気体である窒素ガスをセラミック製多孔質体からなる円盤状の回転体23の吐出孔26まで導くものである。ここで、気体吹き込み装置21は回転体23が浮上槽20の底部近傍に位置するように配置される。
【0017】
この気体吹き込み装置21においては、気体供給装置25から配管22を流れてきた気体が、セラミック製多孔質体を通過し浴中に吐出されるときに、回転遠心力の作用により非常に小さな気泡となり浴中を浮上するようになっている。
この気泡の浮上によって浴中に上昇流が生じ、この上昇流とともに槽内中の残存ドロスが浮上を促進されて槽内液面に達し浴面上の残存ドロスZ層に吸収されて二度と浴中に戻ることはない。
また、使用される気体としては窒素以外にも、非酸化性気体であれば使用することができ、例えば、不活性ガスのアルゴン等があげられる。
【0018】
また、浮上槽20の上方側面には、浮上槽20内と連結した中空部を有する張り出し部24が設けてあり、その浮上槽20の張り出した部分は浮上してきた残存ドロスZを排出する排出口28となっている。この排出口28には排出手段である真空吸引管27が開口するように設置され、この真空吸引管27により浮上槽20の上部に集まったドロスZを吸引、排出するようになっている。
【0020】
[除去方法および作用]
以下に、前記のドロス除去装置1を用いた本発明のドロス除去方法および作用を説明する。
溶融亜鉛メッキ設備のメッキ工程で使用されるメッキ浴で溶融亜鉛やアルミニウムが鋼板や空気中の酸素等と反応して生成したドロスDは、メッキ浴の浴面上からポンプ等の機械または柄杓を用いて人手で汲み上げられてメッキ浴表面から採取される。この段階で、ドロスDは複数の化合物(ZnO、FeZn7、Fe2Al5等)からなっている。前記のようにしてメッキ浴面から採取されたドロスDは、ドロス除去装置1の還元反応槽10の上部に設置された反応装置11の内部に反応槽開口部2aより投入される。
【0021】
ドロスDの投入された反応装置11の内部には還元剤として粒状の塩化アンモニウム(NH4Cl)12が開口部2aより投入され、それと同時に反応装置11に設置されている攪拌子13が上下に往復運動を行う。すなわち、反応装置11内においては、塩化アンモニウム(NH4Cl)12とドロスDを攪拌し還元反応の促進を行っている。この塩化ナトリウム(NH4Cl)12とドロスDが反応することで、ドロスDの主要成分の1つである酸化亜鉛(ZnO)は還元され金属亜鉛となる。このように、還元された亜鉛は溶融亜鉛として後に浮上槽20の上部から汲み出されてメッキ浴に戻されて再びメッキの原料として使用することができる。
【0022】
反応装置11内での反応が終了すると、還元可能な成分を除去されたドロス(以下「残存ドロス」とする)Zおよび還元されて生成した溶融亜鉛は反応装置底面14の網目の間から還元反応槽10の底部へ流出する。さらに、流出した溶融亜鉛と残存ドロスZは還元反応槽10の底部と浮上槽20の底部を連結している流路15を通過して浮上槽20の底部に移動する。
【0023】
浮上槽20内では、内部に設置された気体吹き込み装置21の吐出孔26から気体供給装置25より供給された窒素ガスの微細な気泡が、例えば、毎分30Nl吐出されている。吐出流量については特に限定されるものではなく、還元反応槽10の横断面積や容積等により適宜変更されるものであるが、毎分30〜100Nl程度が効率的である。このように気泡を吐出する際にはモーターにより気体吹き込み装置21を回転させる。ここで、気体吹き込み装置21自体を回転させることはより浴中に吐出される気泡を微細化させ浮上効果を高めることになる。
【0024】
このような状態である浮上槽20内の底部に流路15を通過して還元反応槽10の底部から流入してきた溶融亜鉛および残存ドロスZは、吐出された微細な気泡により生じている上昇流により浮上する。このとき、残存ドロスZは浮上するとともに粒子同士の衝突、合体を起し、それによりドロス粒子は大きくなる。より大きくなった残存ドロスZ粒子はストークスの原理により浮上速度が速くなるため、浮上槽20内の溶融亜鉛液面に浮上しやすくなる。すなわち、通常では溶融亜鉛より比重が小さいが凝集しにくい、又は、溶融亜鉛よりも比重が大きいといった理由で溶融亜鉛の液面に浮上しにくかったり沈降したりする残存ドロスZ粒子を速やかに浮上させることが可能である。
【0025】
溶融亜鉛の液面に浮上した残存ドロスZは、張り出し部24の排出口28に開口している真空吸引管27により吸引され、浮上槽20から除去される。このように本発明では、通常では浮上しにくかったり沈降したりする残存ドロスZを浮上させることにより、簡単に除去することが可能である。また、残存ドロスZに含まれる多量の亜鉛の回収を計るために、再度還元反応槽10に残存ドロスZを投入することもできる。
【0026】
このように、本発明では、まず亜鉛の再利用が可能なドロスDを還元して亜鉛の再利用を図った後還元再利用のできないドロスZを除去しているために、メッキの原料である溶融亜鉛がドロスとして全て除去され減少するのを抑制することができる。したがって、これは溶融亜鉛の損失に伴うメッキ鋼板の製造費用の増加を抑えることにつながるものである。
【0027】
【発明の効果】
以上に説明した本発明に係るドロス除去方法および除去装置によれば、還元可能なドロスを還元した後、除去しにくいドロスを浮上させ除去する構成であるので、次のような効果を奏する。
(1)溶融亜鉛メッキ浴中に生成したドロスに含まれる亜鉛を可能な限り再利用することができ、製造費用の増加を抑制することができる。
(2)また、還元不可能なドロスを浮上させ除去することができるためドロスによるメッキ鋼板の表面欠陥を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るドロス除去装置の一実施例の概略構成を示す側断面図である。
【符号の説明】
1・・・ドロス除去装置
2・・・開口部
2a・・・反応槽開口部
3・・・仕切り
10・・・還元反応槽
11・・・反応装置
12・・・塩化アンモニウム(NH4Cl)
13・・・攪拌子
14・・・底面
15・・・流路
20・・・浮上槽
21・・・気体吹き込み装置
22・・・配管
23・・・回転体
24・・・張り出し部
25・・・気体供給装置
26・・・吐出孔
27・・・真空吸引管(排出手段)
28・・・排出口
D・・・ドロス
Z・・・残存ドロス

Claims (2)

  1. 溶融亜鉛メッキ設備のメッキ浴で生成したドロスを除去するドロス除去方法であって、
    ドロスを還元反応槽へ供給する供給工程と、
    ドロスを還元する還元工程と、
    前記還元工程後のドロスを浴中への気体の吹き込みにより浮上促進させる浮上工程と、
    前記浮上工程により浴面に浮上したドロスを排出する排出工程と、
    からなり、
    前記浮上工程において、浴中に気体を吹き込むための吹き込み手段が、回転駆動手段により浴中で回転させた状態で気体を吹き込む
    ことを特徴とするドロス除去方法。
  2. 溶融亜鉛メッキ設備のメッキ浴で生成したドロスを除去するドロス除去装置であって、
    ドロスを還元するための還元反応槽と前記還元反応槽の下方に形成された流路と前記流路と底部で連結しドロスの浮上を促す浮上槽とからなり、
    前記還元反応槽は還元剤とドロスとの攪拌手段を有し、
    前記浮上槽はその底部に気体を吹き込むことにより、ドロスを浴面に浮上させるための気体吹き込み手段と、前記気体吹き込み手段を回転させる回転駆動手段と、浴面に浮上したドロスを排出するための排出手段と、を有し、
    前記気体吹き込み手段は、前記回転駆動手段により浴中で回転させた状態で気体を吹き込む
    ことを特徴とするドロス除去装置。
JP8117099A 1999-03-25 1999-03-25 ドロス除去方法および除去装置 Expired - Fee Related JP3993715B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8117099A JP3993715B2 (ja) 1999-03-25 1999-03-25 ドロス除去方法および除去装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8117099A JP3993715B2 (ja) 1999-03-25 1999-03-25 ドロス除去方法および除去装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000273600A JP2000273600A (ja) 2000-10-03
JP3993715B2 true JP3993715B2 (ja) 2007-10-17

Family

ID=13738993

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8117099A Expired - Fee Related JP3993715B2 (ja) 1999-03-25 1999-03-25 ドロス除去方法および除去装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3993715B2 (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030038222A (ko) * 2001-11-10 2003-05-16 주식회사 포스코 아연도금욕조내 드로스 제거장치 및 그 방법
DE10234010B4 (de) * 2002-07-26 2004-07-22 Thyssenkrupp Stahl Ag Vorrichtung und Verfahren zum Entfernen von Bodenschlacke einer Metallschmelze in einem Schmelztiegel insbesondere bei der Schmelztauchbeschichtung von Metallband
JP4500486B2 (ja) * 2002-09-11 2010-07-14 Dowaホールディングス株式会社 ドロス除去装置及びドロス除去システム
KR101673546B1 (ko) * 2015-10-02 2016-11-07 주식회사 포스코 도금포트의 상부 드로스 제거장치
RU2650662C2 (ru) * 2016-06-20 2018-04-16 Акционерное общество "Уралэлектромедь" Способ извлечения цинка из изгари в процессе цинкования
KR102010064B1 (ko) * 2017-12-19 2019-08-12 주식회사 포스코 도금장치
KR102108163B1 (ko) * 2018-08-21 2020-05-08 주식회사 포스코 도금포트용 드로스 제거장치

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000273600A (ja) 2000-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100360748B1 (ko) 용융아연계 도금방법 및 그 장치
JP2002206195A (ja) 浸漬型表面処理装置および浸漬式表面処理方法
JP3993715B2 (ja) ドロス除去方法および除去装置
JP2959409B2 (ja) めっき浴のドロス除去装置
JP2005171361A (ja) 溶融金属めっきにおけるスナウト内浴面の異物除去装置
JP3580241B2 (ja) 溶融亜鉛系めっき鋼板の製造装置
JPH04120258A (ja) 連続溶融亜鉛めっき方法および装置
JP2005264224A (ja) 連続溶融金属めっき設備のスナウト内異物除去装置
JP3807068B2 (ja) 電着塗装装置および電着塗装方法
JP2842204B2 (ja) 連続溶融めっき方法及びその装置
EP0382824B1 (en) A method and an apparatus in hot-dip galvanizing
JPH11172394A (ja) 溶融めっき液ポット内のドロス回収装置
JP2624075B2 (ja) 溶融金属めっき浴中異物の除去方法および装置
JP2000265254A (ja) 連続溶融金属メッキ設備の異物除去装置
JPH07258812A (ja) めっき浴清浄方法及びその装置
JP2828596B2 (ja) 溶融亜鉛めっき設備における溶融亜鉛浴槽
JPH0538044Y2 (ja)
JP3959879B2 (ja) 電着塗装装置
JPH0959752A (ja) 連続溶融亜鉛めっき浴中のドロス除去方法および装置
JPH07207418A (ja) 溶融亜鉛めっきラインにおける溶融亜鉛浴槽内ボトムドロス除去装置
JPH07207419A (ja) 溶融亜鉛めっきラインにおける溶融亜鉛浴槽内ボトムドロス除去装置
JPH07268578A (ja) 連続溶融金属めっき装置
JPH10140309A (ja) 溶融亜鉛めっき設備におけるドロス除去装置
JPH0610621Y2 (ja) 連続溶融メッキ装置
JPH01147046A (ja) 溶融亜鉛めっき浴の管理方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051219

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070125

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070207

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070323

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070627

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070727

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100803

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100803

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110803

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120803

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120803

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130803

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees