JP3969110B2 - 耐ガラス腐食性にすぐれた高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形用ｗ基焼結合金製金型 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に弗化ガラスなどの腐食性のきわめて強いガラスに対してすぐれた耐腐食性を示すと共に、熱伝導性（放熱性）にもすぐれ、さらに低い熱膨張係数を有し、したがって例えば各種の電子・電気機器や光学装置などに装着されている光機能装置の部品である高精度光学ガラスレンズを熱間プレス成形するのに適したＷ基焼結合金製金型に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に光学ガラスレンズの熱間プレス成形には、各種のステンレス鋼や耐熱鋼、さらにＣｏ基合金やＮｉ基合金などで形成された金型が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の各種の電子・電気機器や光学装置の高性能化および小型化はめざましく、これに伴い、これらの光機能装置に用いられている光学ガラスレンズも小寸化および極薄肉化、さらに高精度化の傾向にあり、これに対応して前記光学ガラスレンズの熱間プレス成形温度は高温化し、広く実用に供されている弗化ガラス製のもので、その成形温度は約６００℃から９００℃にも達しようとしているが、上記の従来金型は、このような高温プレス成形条件下では腐食進行がきわめて速く、比較的短持間で金型のキャビティ面（成形面）が荒れ、使用寿命に至るばかりでなく、熱膨張係数が相対的に大きいために、高精度化を十分満足に行なうことができないのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、上述のような観点から、高温プレス成形条件下でもすぐれた耐腐食性を示し、かつ高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形を可能とする金型を開発すべく、研究を行った結果、金型を、
Ｎｉ：０．２〜０．８質量％、
を含有し、残りがＷと不可避不純物からなる組成、
並びにＷ粒相互間の粒界にそってＮｉ拡散含有の合金薄層が存在し、前記粒界に遊離Ｎｉ相が存在しない組織、
を有するＷ基焼結合金で構成すると、この結果のＷ基焼結合金製金型は、上記の従来金型を構成するステンレス鋼や耐熱鋼、さらにＣｏ基合金やＮｉ基合金などが、融点：１４５０〜１５５０℃、熱伝導度：０．１６〜０．２２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃、および熱膨張係数：１１〜１４×１０6／℃を示すのに対して、これを構成するＷ基焼結合金が、Ｗ粒集合組織をもつことから、Ｗと同等の融点：約３４００℃、熱伝導度：約０．４８ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃、および熱膨張係数：約４．５×１０6／℃を有し、このように高融点、高熱伝導性（高放熱性）、および低熱膨張係数を具備することから、光学ガラスレンズの高精度化を図ることが可能となるばかりでなく、特にＷ粒集合組織にの粒界に遊離相が存在しないことと相俟って、弗化ガラスなどに対してすぐれた耐腐食性を示すことから、高温プレス成形条件下での高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形にすぐれた性能を長期に亘って発揮するようになる、という研究結果を得たのである。
【０００５】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
Ｎｉ：０．２〜０．８質量％、
を含有し、残りがＷと不可避不純物からなる組成、
並びにＷ粒相互間の粒界にそってＮｉ拡散含有の合金薄層が存在し、前記粒界に遊離Ｎｉ相が存在しない組織を有するＷ基焼結合金で構成してなる、耐ガラス腐食性にすぐれた高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形用Ｗ基焼結合金製金型に特徴を有するものである。
【０００６】
なお、この発明のＷ基焼結合金製金型を構成するＷ基焼結合金のＮｉ含有量を０．２〜０．８質量％と定めたのは、その含有量が０．２質量％未満では、焼結時にＷ粒相互間の粒界に形成されるＮｉ拡散含有合金薄層の形成が不十分で、Ｗ粒相互間に十分な密着性を確保することができないことから、所望の高強度を金型に確保することができず、一方その含有量が０．８質量％を越えると、Ｗ粒の粒界にＮｉ遊離相が出現するようになり、これが耐ガラス腐食性の著しい低下をもたらすようになる、という理由によるものである。
【０００７】
【発明の実施の態様】
つぎに、この発明のＷ基焼結合金製金型を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、３．２μmの平均粒径をもったＷ粉末、および同０．７μmの硝酸ニッケル粉末を用意し、これら原料粉末を所定の割合に配合し、アセトン溶媒を用いてボールミル中にて４８時間湿式混合して、前記アセトン溶媒に溶解した前記硝酸ニッケルで表面被覆されたＷ粉末とし、ついで前記硝酸ニッケル被覆のＷ粉末に、水素雰囲気中、８００℃に１時間保持の条件で加熱処理を施し、Ｗ粉末表面上の硝酸ニッケルを熱分解して、表面が極薄のＮｉ層で被覆されたＷ粉末とし、これをゴム鋳型に充填し、１５０ＭＰａの静水圧にてプレス成形して、直径：５０ｍｍ×高さ：４０ｍｍの寸法をもった成形体を形成し、この成形体に、水素雰囲気中、９００℃に５時間保持の条件での予備焼結、および水素雰囲気中、１４５０℃に１時間保持の条件での本焼結、さらに温度：１３００℃、圧力：１００ＭＰａの条件での熱間静水圧プレス処理を施して、直径：４０ｍｍ×長さ：３０ｍｍの寸法、およびそれぞれ表１に示される組成をもった金型素材とし、これら金型素材のそれぞれ２個を１対の上下型とし、このうちの下型の上面に直径：３８ｍｍ×中心部深さ：５ｍｍの曲面キャビティを形成し、一方上型の下面は平面のままとし、これら両上下型のキャビティ面をＲｍａｘ：０．０５μｍ以下の面粗度に研磨することにより本発明Ｗ基焼結合金製金型（以下、本発明金型という）１〜７、およびＮｉ含有量がこの発明の範囲から高い方に外れた比較Ｗ基焼結合金製金型（以下、比較金型という）をそれぞれを製造した。
なお、この結果得られた本発明金型１〜７および比較金型の組織を、光学顕微鏡（４００倍）を用いて観察したところ、本発明金型１〜７は、いずれもＷ粒を主体とし、前記Ｗ粒の相互間粒界にＮｉ拡散含有の合金薄層が存在するだけで、遊離Ｎｉ相が存在しない組織を示すものであったが、比較金型にはＷ粒相互間の粒界に小さな遊離Ｎｉ相が分散分布した組織が見られた。
【０００８】
また、比較の目的で、それぞれ表１に示される成分組成をもったＣｏ基合金溶湯および１３Ｃｒステンレス鋼溶湯を調製し、この溶湯を直径：１２０ｍｍ×長さ：２００ｍｍのインゴットに鋳造し、これを１１００℃の加熱温度で熱間鍛造を開始して、直径：４０ｍｍ×長さ：３０ｍｍの寸法をもった鍛造素材とし、ついでこの鍛造素材に１０００℃に１５分間保持後空冷の条件で均質化処理を施した後、これら鍛造素材のそれぞれ２個を１対の上下型とし、このうちの下型の上面に直径：３８ｍｍ×中心部深さ：５ｍｍの曲面キャビティを形成し、一方上型の下面は平面のままとし、これら両上下型のキャビティ面をＲｍａｘ：０．０５μｍ以下の面粗度に研磨することにより従来光学ガラスレンズプレス成形用金型（以下、従来金型という）１，２をそれぞれを製造した。
【０００９】
つぎに、これらの各種の金型について、ガラスレンズ素材であるコブとして、容量％で、ＢａＦ2：４１％、Ａｌ（ＰＯ3）3：１４％、ＳｒＦ2：１２％、ＡｌＦ3：１０％、Ｂａ2Ｐ2Ｏ7：８％、を含有し、残りがＡｌ2Ｏ3、からなる組成をもった弗化ガラスを用い、前記ゴブの１個当たりの容量：０．２ｃｍ3、前記ゴブの加熱温度：９００℃、プレス成形圧力：１０ＭＰａ、プレス成形速度：６個／分の条件で光学ガラスレンズのプレス成形を行ない、キャビティ面の面粗度がＲｍａｘ：０．０６μｍに達するまでのレンズ成形個数を測定した。この測定結果を同じく表１に示した。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】
表１に示される結果から、本発明金型１〜７は、いずれもこれを構成するＷ基焼結合金の主体が耐ガラス腐食性にすぐれ、かつ高融点、高熱伝導性（高放熱性）、および低熱膨張係数を有するＷ粒からなり、かつ前記Ｗ粒の相互粒界には前記Ｗ粒のもつ特性と同等のすぐれた特性を有するＮｉ拡散含有の合金薄層しか存在しない組織をもつことと相俟って、キャビティ面の高温加熱弗化ガラスゴブによる腐食進行が著しく抑制され、良好なキャビティ面を長期に亘って保持するのに対して、比較金型では組織上分散分布する遊離Ｎｉ相が原因で、キャビティ面の腐食が進行し、また従来金型１，２においては、キャビティ面の組織全体が特に高温に加熱された腐食性のきわめて強い弗化ガラスレンズによって腐食されることから、比較的短時間でキャビティ面の面粗度が低下し、実用に供することができなくなることが明かである。
上述のように、この発明のＷ基焼結合金製金型は、例えば比較的腐食性の弱い珪酸ガラスや硼化ガラスなどを用いた光学ガラスレンズの熱間プレス成形は勿論のこと、特に腐食性の強い弗化ガラスなどの高温加熱プレス成形においてもすぐれた耐腐食性を示すものであるから、光学ガラスレンズの小寸化および極薄肉化、さらに高精度化に十分満足に対応できるものである。
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に弗化ガラスなどの腐食性のきわめて強いガラスに対してすぐれた耐腐食性を示すと共に、熱伝導性（放熱性）にもすぐれ、さらに低い熱膨張係数を有し、したがって例えば各種の電子・電気機器や光学装置などに装着されている光機能装置の部品である高精度光学ガラスレンズを熱間プレス成形するのに適したＷ基焼結合金製金型に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に光学ガラスレンズの熱間プレス成形には、各種のステンレス鋼や耐熱鋼、さらにＣｏ基合金やＮｉ基合金などで形成された金型が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の各種の電子・電気機器や光学装置の高性能化および小型化はめざましく、これに伴い、これらの光機能装置に用いられている光学ガラスレンズも小寸化および極薄肉化、さらに高精度化の傾向にあり、これに対応して前記光学ガラスレンズの熱間プレス成形温度は高温化し、広く実用に供されている弗化ガラス製のもので、その成形温度は約６００℃から９００℃にも達しようとしているが、上記の従来金型は、このような高温プレス成形条件下では腐食進行がきわめて速く、比較的短持間で金型のキャビティ面（成形面）が荒れ、使用寿命に至るばかりでなく、熱膨張係数が相対的に大きいために、高精度化を十分満足に行なうことができないのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、上述のような観点から、高温プレス成形条件下でもすぐれた耐腐食性を示し、かつ高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形を可能とする金型を開発すべく、研究を行った結果、金型を、
Ｎｉ：０．２〜０．８質量％、
を含有し、残りがＷと不可避不純物からなる組成、
並びにＷ粒相互間の粒界にそってＮｉ拡散含有の合金薄層が存在し、前記粒界に遊離Ｎｉ相が存在しない組織、
を有するＷ基焼結合金で構成すると、この結果のＷ基焼結合金製金型は、上記の従来金型を構成するステンレス鋼や耐熱鋼、さらにＣｏ基合金やＮｉ基合金などが、融点：１４５０〜１５５０℃、熱伝導度：０．１６〜０．２２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃、および熱膨張係数：１１〜１４×１０6／℃を示すのに対して、これを構成するＷ基焼結合金が、Ｗ粒集合組織をもつことから、Ｗと同等の融点：約３４００℃、熱伝導度：約０．４８ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃、および熱膨張係数：約４．５×１０6／℃を有し、このように高融点、高熱伝導性（高放熱性）、および低熱膨張係数を具備することから、光学ガラスレンズの高精度化を図ることが可能となるばかりでなく、特にＷ粒集合組織にの粒界に遊離相が存在しないことと相俟って、弗化ガラスなどに対してすぐれた耐腐食性を示すことから、高温プレス成形条件下での高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形にすぐれた性能を長期に亘って発揮するようになる、という研究結果を得たのである。
【０００５】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
Ｎｉ：０．２〜０．８質量％、
を含有し、残りがＷと不可避不純物からなる組成、
並びにＷ粒相互間の粒界にそってＮｉ拡散含有の合金薄層が存在し、前記粒界に遊離Ｎｉ相が存在しない組織を有するＷ基焼結合金で構成してなる、耐ガラス腐食性にすぐれた高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形用Ｗ基焼結合金製金型に特徴を有するものである。
【０００６】
なお、この発明のＷ基焼結合金製金型を構成するＷ基焼結合金のＮｉ含有量を０．２〜０．８質量％と定めたのは、その含有量が０．２質量％未満では、焼結時にＷ粒相互間の粒界に形成されるＮｉ拡散含有合金薄層の形成が不十分で、Ｗ粒相互間に十分な密着性を確保することができないことから、所望の高強度を金型に確保することができず、一方その含有量が０．８質量％を越えると、Ｗ粒の粒界にＮｉ遊離相が出現するようになり、これが耐ガラス腐食性の著しい低下をもたらすようになる、という理由によるものである。
【０００７】
【発明の実施の態様】
つぎに、この発明のＷ基焼結合金製金型を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、３．２μmの平均粒径をもったＷ粉末、および同０．７μmの硝酸ニッケル粉末を用意し、これら原料粉末を所定の割合に配合し、アセトン溶媒を用いてボールミル中にて４８時間湿式混合して、前記アセトン溶媒に溶解した前記硝酸ニッケルで表面被覆されたＷ粉末とし、ついで前記硝酸ニッケル被覆のＷ粉末に、水素雰囲気中、８００℃に１時間保持の条件で加熱処理を施し、Ｗ粉末表面上の硝酸ニッケルを熱分解して、表面が極薄のＮｉ層で被覆されたＷ粉末とし、これをゴム鋳型に充填し、１５０ＭＰａの静水圧にてプレス成形して、直径：５０ｍｍ×高さ：４０ｍｍの寸法をもった成形体を形成し、この成形体に、水素雰囲気中、９００℃に５時間保持の条件での予備焼結、および水素雰囲気中、１４５０℃に１時間保持の条件での本焼結、さらに温度：１３００℃、圧力：１００ＭＰａの条件での熱間静水圧プレス処理を施して、直径：４０ｍｍ×長さ：３０ｍｍの寸法、およびそれぞれ表１に示される組成をもった金型素材とし、これら金型素材のそれぞれ２個を１対の上下型とし、このうちの下型の上面に直径：３８ｍｍ×中心部深さ：５ｍｍの曲面キャビティを形成し、一方上型の下面は平面のままとし、これら両上下型のキャビティ面をＲｍａｘ：０．０５μｍ以下の面粗度に研磨することにより本発明Ｗ基焼結合金製金型（以下、本発明金型という）１〜７、およびＮｉ含有量がこの発明の範囲から高い方に外れた比較Ｗ基焼結合金製金型（以下、比較金型という）をそれぞれを製造した。
なお、この結果得られた本発明金型１〜７および比較金型の組織を、光学顕微鏡（４００倍）を用いて観察したところ、本発明金型１〜７は、いずれもＷ粒を主体とし、前記Ｗ粒の相互間粒界にＮｉ拡散含有の合金薄層が存在するだけで、遊離Ｎｉ相が存在しない組織を示すものであったが、比較金型にはＷ粒相互間の粒界に小さな遊離Ｎｉ相が分散分布した組織が見られた。
【０００８】
また、比較の目的で、それぞれ表１に示される成分組成をもったＣｏ基合金溶湯および１３Ｃｒステンレス鋼溶湯を調製し、この溶湯を直径：１２０ｍｍ×長さ：２００ｍｍのインゴットに鋳造し、これを１１００℃の加熱温度で熱間鍛造を開始して、直径：４０ｍｍ×長さ：３０ｍｍの寸法をもった鍛造素材とし、ついでこの鍛造素材に１０００℃に１５分間保持後空冷の条件で均質化処理を施した後、これら鍛造素材のそれぞれ２個を１対の上下型とし、このうちの下型の上面に直径：３８ｍｍ×中心部深さ：５ｍｍの曲面キャビティを形成し、一方上型の下面は平面のままとし、これら両上下型のキャビティ面をＲｍａｘ：０．０５μｍ以下の面粗度に研磨することにより従来光学ガラスレンズプレス成形用金型（以下、従来金型という）１，２をそれぞれを製造した。
【０００９】
つぎに、これらの各種の金型について、ガラスレンズ素材であるコブとして、容量％で、ＢａＦ2：４１％、Ａｌ（ＰＯ3）3：１４％、ＳｒＦ2：１２％、ＡｌＦ3：１０％、Ｂａ2Ｐ2Ｏ7：８％、を含有し、残りがＡｌ2Ｏ3、からなる組成をもった弗化ガラスを用い、前記ゴブの１個当たりの容量：０．２ｃｍ3、前記ゴブの加熱温度：９００℃、プレス成形圧力：１０ＭＰａ、プレス成形速度：６個／分の条件で光学ガラスレンズのプレス成形を行ない、キャビティ面の面粗度がＲｍａｘ：０．０６μｍに達するまでのレンズ成形個数を測定した。この測定結果を同じく表１に示した。
【００１０】
【表１】
【発明の効果】
表１に示される結果から、本発明金型１〜７は、いずれもこれを構成するＷ基焼結合金の主体が耐ガラス腐食性にすぐれ、かつ高融点、高熱伝導性（高放熱性）、および低熱膨張係数を有するＷ粒からなり、かつ前記Ｗ粒の相互粒界には前記Ｗ粒のもつ特性と同等のすぐれた特性を有するＮｉ拡散含有の合金薄層しか存在しない組織をもつことと相俟って、キャビティ面の高温加熱弗化ガラスゴブによる腐食進行が著しく抑制され、良好なキャビティ面を長期に亘って保持するのに対して、比較金型では組織上分散分布する遊離Ｎｉ相が原因で、キャビティ面の腐食が進行し、また従来金型１，２においては、キャビティ面の組織全体が特に高温に加熱された腐食性のきわめて強い弗化ガラスレンズによって腐食されることから、比較的短時間でキャビティ面の面粗度が低下し、実用に供することができなくなることが明かである。
上述のように、この発明のＷ基焼結合金製金型は、例えば比較的腐食性の弱い珪酸ガラスや硼化ガラスなどを用いた光学ガラスレンズの熱間プレス成形は勿論のこと、特に腐食性の強い弗化ガラスなどの高温加熱プレス成形においてもすぐれた耐腐食性を示すものであるから、光学ガラスレンズの小寸化および極薄肉化、さらに高精度化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- Ｎｉ：０．２〜０．８質量％、
を含有し、残りがＷと不可避不純物からなる組成、
並びにＷ粒相互間の粒界にそってＮｉ拡散含有の合金薄層が存在し、前記粒界に遊離Ｎｉ相が存在しない組織を有するＷ基焼結合金で構成したことを特徴とする耐ガラス腐食性にすぐれた高精度光学ガラスレンズの熱間プレス成形用Ｗ基焼結合金製金型。
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2002
- 2002-02-15 JP JP2002037874A patent/JP3969110B2/ja not_active Expired - Fee Related
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