JP3964328B2 - ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エステル交換反応触媒の存在下で単量体炭酸塩成分を少なくともジフェノールまたはジアルコールと反応させることによるポリカーボネートの製造方法であって、溶融状態の成分が攪拌によってエステル交換反応触媒と混合され、重縮合されているエステル交換反応生成物が製造される方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ポリカーボネートを連続製造するための公知の方法では、垂直攪拌棒を備える最大6個の攪拌タンク型反応器が最終反応器の前で使用されている。溶融物の反応率と滞留時間スペクトルとに関しては、これらの攪拌タンクは、例えば、溶融物が水平に流れる反応器に比べてかなり不利である。同じ反応率を得るためには、攪拌タンクは反応速度に依存して4〜100倍大きい反応容積を必要とするので、滞留時間がより長くなる。
【0003】
溶融物の滞留時間スペクトルに関しては、供給される溶融物の濃度が攪拌タンク内の濃度(出口濃度でもある)に直ちに希釈されるので、攪拌タンクはまたかなり不利である。反応物の水平栓流及び殆ど同じ局所滞留時間を有する反応器と比べて、このことは滞留時間のより広い分布に通じる。攪拌タンク内では、いくつかの粒子は流れと一緒に反応器の出口にすぐに到達するが、その他の粒子は循環流と一緒にもっと長い期間滞留しており、それが滞留時間分布の幅の理由である。
【0004】
その上、非常に大きい反応容積のために、撹拌器の効率と循環流を妨げる装置とが反応空間内における溶融物滞留時間に対して同じ様にかなりの影響を持っていると考えられるべきである。重合反応の場合には、反応集団の一部の長い滞留時間が望ましくない副反応を促進して、高分子鎖の分布が望ましくない方法で広くされるので、この挙動は有害である。その副反応が生成物における多少強い変色に帰着することが知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
分子量分布がかなり狭く且つ側鎖分岐が殆どないポリカーボネートを製造することが、本発明の基礎になっている目的である。しかも、その生成物には、黒色粒子が全く含まれておらず、無視できる少量の黄色い色素と低含有量のゲルとが含まれているだけである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、この目的は、重縮合のためにエステル交換反応生成物が予備反応器と少なくとも一つの中間反応器と一つの最終反応器とを通され、これらの反応器が直列に接続されると共に実質的に水平な被駆動棒とそれらに取り付けられている撹拌器とを有しており、最終反応器からのポリカーボネートが5分から2時間、好ましくは15〜60分の溶融物滞留時間を維持し、予備反応器内の温度が220〜300℃の範囲内に維持され且つ最終反応器内の温度が240〜350℃の範囲内に維持され、各々の反応器から蒸気が取り出され、予備反応器内の圧力が100〜800ミリバールの範囲内に維持され且つ最終反応器内の圧力が0.1〜50ミリバールの範囲内に維持されるので、解決される。直列に接続されている中間反応器の数は通常はおよそ1〜3である。
【0007】
単量体炭酸塩成分として、炭酸ジフェニルまたは例えば、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチレングリコール、炭酸プロピレングリコール及び炭酸ブチレングリコール等の線状炭酸塩若しくは環状炭酸塩を使用することができる。ジフェノール成分またはジアルコール成分として、例えば、「ビスフェノールA」という名称でこの業界で知られているジフェノールを使用することができる。適当なエステル交換反応触媒は、例えば英国特許第1,079,822号に記載されている。この英国特許におけるエステル交換反応触媒は、アルカリ塩、テトラアルキルアンモニウム塩及びテトラフェニルホウ酸塩を含んでいる。
【0008】
予備反応器、中間反応器または最終反応器として使用することができる反応器は、例えば「合成物質(Kunststoffe)」1/1992、第17〜20頁に記載されている。反応器内を真空にするためには、例えば、米国特許第5,576,414号に記載されている様に機械的装置または蒸気噴射真空ポンプを使用することができる。直後の反応器内における圧力が直前の反応器内における圧力の半分以下にしか過ぎないことが通常は保証されている。
【0009】
反応器内における望ましい栓流を得るためには、各々の反応器の内部における水平長L対直径Dの比率が1.2:1〜10:1、好ましくは1.5:1〜5:1であることが好都合である。
【0010】
水平被駆動棒を備える3個、4個または5個の反応器の使用には、後続反応器内の温度を先行反応器内の温度に比べて段階的に高くすることができ、分解反応器を空にするために必要な真空も段階的に適合させることができる、という利点がある。その結果、短い分子連鎖長とまだ低い重合体融点とを有する重縮合の初期に、より低い開始温度を調節することができる。その上、重縮合の初期に大量の分解生成物が得られ、好都合なことにこの分解生成物は僅かな真空だけで取り出され、その際にそれほど高価でないポンプを使うことも可能である。実際には、蒸気インジェクタまたは液体インジェクタがその様な放出のために特に信頼できることが判明した。
【0011】
反応時間が増加し反応温度が上昇するに連れて、重合体鎖が成長して、溶融物の粘度が増加する。それへの適用において、種々の重縮合反応器の設計が異なっていてよい。個々の反応器の内部が細長い円筒形状とは異なっていて例えば円錐形状を有していることが可能である。
【0012】
供給される中間生成物は、反応器の実質的に水平な棒の軸受を通して一つ以上の反応器内に導入されることが好都合である。それによって、別個の密封及び軸受を省略することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
この方法の流れ図を示す図面を参照して、この方法の実施形態を説明する。
【0014】
溶融状態の単量体炭酸塩成分が導管2を通して攪拌タンク1に入れられ、ジフェノール及び/またはジアルコールが導管3を通して供給される。エステル交換反応触媒が導管4を通して供給される。180〜260℃の温度で、その成分が攪拌タンク1中で混合されて、重縮合が開始される。蒸気が導管5によって取り出される。攪拌タンク1から予備反応器7へ導管6中を絶え間なく流れるエステル交換反応生成物は、通常、平均連鎖長が1.1〜8構造単位、好ましくは1.5〜4構造単位である分子を有している。エステル交換反応生成物は棒7aの軸受を通して予備反応器7内に導入される。
【0015】
予備反応器7には、重縮合反応器から知られている様に、車輪状撹拌器7bの付いている水平攪拌棒7aがある。予備反応器内では、5分〜2時間で大抵は15〜60分である溶融物滞留時間が保証されており、温度は通常は220〜300℃の範囲内にある。送風機10が、導管11を通して予備反応器7から蒸気を取り出して、予備反応器7内で100〜800ミリバールの範囲内の圧力を保証する。その蒸気は、ここには示されていないが、凝縮を含む処理に供給される。
【0016】
導管13によって予備反応器7から出てくる中間生成物は、平均連鎖長が10〜25構造単位である分子を有している。この中間生成物は中間反応器8内に導入され、この中間反応器8は予備反応器7と同様に5分〜2時間、好ましくは15〜60分の範囲内の滞留時間を保証する。中間反応器内では、230〜320℃の範囲内の温度と5〜200ミリバールの圧力とが保証されており、この圧力は排風機15によって維持される。
【0017】
導管16によって中間反応器8から出てくる中間生成物は平均連鎖長が30〜100構造単位である分子を有しており、この溶融状態の中間生成物は最終反応器9に供給される。車輪状撹拌器9bの付いている水平攪拌棒9aの他に、最終反応器は静止要素9cをも含んでいることが好ましい。最終反応器9内の温度は240〜350℃の範囲内にあり、圧力は通常は0.1〜50ミリバールである。送風機18が最終反応器9から蒸気を取り出す。
【0018】
ポリカーボネート生成物が導管20中で得られ、このポリカーボネート生成物はまだポンパブルであり平均連鎖長が40〜300構造単位の範囲内にあって大抵は少なくとも80構造単位である分子から成っている。送風機15、18によって取り出された蒸気は送風機10によって供給された蒸気と一緒に処理できることが好ましく、その処理においてそれ自体は公知である方法で貴重な物質を回収することができる。
【0019】
【実施例】
図面に表されている様な試験工場が使用されている。実施例4では、第一の予備反応器7に続いて第二の予備反応器77が備えられており、実施例5でも同様であるが、この実施例5では第二の中間反応器88も設けられている。予備反応器は穴あき円板を備えており、中間反応器及び最終反応器9は環状円板を備えており、最終反応器9は更に静止要素9cを備えている。
【0020】
ジャケット加熱を備えている攪拌タンク1に、導管2を通して溶融状態のビスフェノールAが入れられ、導管3を通して溶融状態の炭酸ジフェニルが入れられ、更に、実質的にはアルカリ塩、テトラアルキルアンモニウム塩及びテトラフェニルホウ酸塩から成っておりそれ自体は公知であるエステル交換反応触媒が入れられる。
【0021】
実施例1:
攪拌タンク1に、45kg/時のビスフェノールA及び47kg/時の炭酸ジフェニルが25kg/時の触媒と一緒に入れられる。反応は220℃の温度と800ミリバールの圧力とで実施される。放出されたフェノールは、取り出され、集められて、反応の進行を決定するために重さを量られる。攪拌タンクからのエステル交換反応された生成物は、平均的しておよそ3構造単位である低い平均重合体連鎖長しか有しておらず、少量の未反応単量体をまだ含んでいる。この初期の生成物は、200ミリバールの圧力で運転されている予備反応器7内へ流入する。
【0022】
温度T及び圧力pに関する予備反応器7、中間反応器8及び最終反応器9内における手順の詳細は、下記の表1から得ることができる。Aは、導管20を通して取り出されるポリカーボネート最終生成物の量を表している。
【0023】
【表1】
表1は下記で説明されている実施例2〜6についてのデータをも提供している。
【0024】
実施例1では、予備反応器7は50リットルの容積と長さL対直径Dの比率L/D=2.3とを有しており、中間反応器8では比率L/D=2.2で容積が48リットルであり、最終反応器9は45リットルの容積と比率L/D=2.5とを有している。
【0025】
実施例1及びその他の実施例について、次の表2は夫々の反応器の出口における重縮合物の滞留時間t及び平均連鎖長Kを示しており、Kについては構造単位の数が示されている。
【0026】
【表2】
【0027】
実施例1によると、中間生成物は予備反応器7から中間反応器8へ流れ、中間反応器内では分子連鎖長の増加のために予備反応器内とは僅かに異なる攪拌部材が使用されている。中間反応器内では、攪拌部材と内壁との間に3mmの隙間が確保されている。中間反応器からは、平均連鎖長が43構造単位である生成物が歯車ポンプによって最終反応器9に引き渡される。最終反応器から出てくる生成物は分解生成物によって引き起こされる黄色い着色を僅かに有しているだけであり、下記の表3から得ることができる様に、その生成物は非常に少量のゲル及び黒色粒子を含んでおり狭い分子量分布及び最小の枝分かれを有している。
【0028】
実施例2:
実施例1の手順が採用されており、各々の反応器内で20分の滞留時間が調節されている。
【0029】
実施例3:
実施例1の手順が採用されており、各々の反応器内で10分の滞留時間が確保されている。
【0030】
実施例4:
二つの予備反応器7、77が採用されており、それらは比率L/D=1.5を各々有している。
【0031】
実施例5:
二つの予備反応器の他に第一の中間反応器8及び第二の中間反応器88も使用されるという趣旨で、実施例4が変更されている。
【0032】
実施例6:
実施例1の手順が採用されており、今度は比率L/Dが3である単一の最終反応器9が使用されている。
製造された夫々の最終生成物の品質を下記の表3から得ることができる。
【0033】
【表3】
【0034】
表3において、
bは、黄−青の色合いを示す所謂b−値である.
Lは光透過率であり、これは標準値に基づいて%で測定されている透明の度合いを示している。値b及びLはガードナー色彩計で測定されている。
【0035】
Pは、光の測定散乱を考慮して膜浸透圧計で測定された多分散性である。この膜浸透圧計(ドイツ、ベルリン、クナウエル(Knauer)社)は数平均分子量を与え、光の散乱は重量平均分子量を与える。重量平均対数平均の比率がPである。
【0036】
Gはmg/1000kgでのゲル含有量であり、それは以下の通り測定される。1kgのポリカーボネート最終生成物を10kgの塩化メチレン中に溶解させる。細穴寸法が1μmであるマイクロフィルタにその溶液を通す。そのフィルタの残渣の重さを量るが、その残渣はゲル及び黒色粒子から成っている。黒色粒子の含有量は光学的に決定され、100kgのポリカーボネート当たりのそれらの数が欄SPに示されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による方法の流れ図である。
【符号の説明】
1…攪拌タンク、7…予備反応器、7a…水平攪拌棒、7b…車輪状攪拌器、8…中間反応器、9…最終反応器、9a…水平攪拌棒、9b…車輪状攪拌器
Claims (6)
- エステル交換反応触媒の存在下で単量体炭酸塩成分を少なくともジフェノールまたはジアルコールと反応させることによるポリカーボネートの製造方法であって、溶融状態の前記成分が攪拌によって前記エステル交換反応触媒と混合され、重縮合されているエステル交換反応生成物が製造される方法において、
重縮合のために前記エステル交換反応生成物が予備反応器と少なくとも一つの中間反応器と一つの最終反応器とを通され、前記予備反応器と前記中間反応器と前記最終反応器とが直列に接続されると共に実質的に水平な被駆動棒とそれらに取り付けられている撹拌器とを有しており、前記ポリカーボネートが前記最終反応器から取り出され、各々の前記反応器がその内部において1.2:1〜10:1の水平長L対直径Dの比率を有しており、前記予備反応器内と前記最終反応器内とで夫々5分〜30分の各溶融物滞留時間が維持され、前記予備反応器内の温度が220〜300℃の範囲内に維持され且つ前記最終反応器内の温度が240〜350℃の範囲内に維持され、各々の前記反応器から蒸気が取り出され、前記予備反応器内の圧力が100〜900ミリバールの範囲内に維持され且つ前記最終反応器内の圧力が0.1〜50ミリバールの範囲内に維持されることを特徴とする方法。 - 隣接する前記反応器内における前記圧力が、上流の前記反応器内における前記圧力に対して下流の前記反応器内における前記圧力が半分以下である関係を満たすことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 1.1〜8構造単位の平均連鎖長をその分子が有している前記エステル交換反応生成物が前記予備反応器に供給されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記予備反応器から取り出される前記溶融物が10〜25構造単位の平均分子連鎖長を有していることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の方法。
- 30〜100構造単位の平均分子連鎖長を有する前記溶融物が前記最終反応器に供給されることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 前記反応器の少なくとも一つにその実質的に水平な前記棒の軸受を通して中間生成物が供給されることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の方法。
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