JP3955423B2 - 粒子付着力測定装置及び付着力測定方法 - Google Patents

粒子付着力測定装置及び付着力測定方法 Download PDF

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は粒子の付着力をする粒子付着力測定装置に関し、粒子間の付着力を直接測定する粒子付着力測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、微小粒子の付着力を測定する方法としては遠心法、衝撃法などが用いられていた。この遠心法は、粒子が付着したアルミニウム板等の下地を回転させ、付着した粒子に加わる遠心力により、アルミニウム板からはがれ落ちた粒子の数を数え、統計的手法により粒子の付着力を求めるものである。また、衝撃法は、粒子が付着したアルミニウム板等の下地に衝撃を加え、アルミニウム板から飛び出した粒子の数を数え、統計的手法により粒子の付着力を求めるものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、これらの方法は、粒子を付着させた下地であるアルミニウム板と粒子との付着力を求めており、同じ素材間の粒子同士の付着力を測定するものではなかった。また、統計的手法を用いて付着力を計算したので、測定値の信頼性が劣る問題点があった。
【0004】
本発明は微小な粒子同士の付着力を直接測定する粒子付着力測定装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る粒子付着力測定方法は、鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する弾性支持された接触針とを用い、
サンプル下地の表面に粒子を凝集状態で付着させ、この粒子に前記接触針を接触させた後、粒子と接触針が離れる方向にサンプル下地を移動させて、粒子がサンプル下地から引き剥がされる毎に生じる複数の付着力のピーク、粒子から接触針が引き剥がされるときの付着力のピーク、または粒子から粒子が引き剥がされるときにピーク、を接触針の弾性変位量を測定することで検知し、粒子と粒子との間、粒子とサンプル下地との間、または粒子と接触針との間、のうちの少なくとも一つの付着力を測定することを特徴とする。この場合、サンプル下地に粒子を付着させるには、これを水平に置き、このサンプル下地の表面に粒子を落下させて付着させることができる。
【0006】
上記の粒子付着力測定方法を実施するための装置は、鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する接触針と、前記接触針を弾性的に支持する弾性支持手段と、前記サンプル下地と前記接触針との相対位置を変化させる移動手段と、前記接触針の先端に接触した前記粒子を引っ張る力を、前記弾性支持手段の変位量に基づいて測定する測定手段と、を備え、
前記サンプル下地を前後左右に移動可能に支持し、前記弾性支持手段は一端が機台に固定され、他端が接触針を支持し、前記移動手段が機台に対して前記サンプル下地を移動させることを特徴とする。
【0007】
前記測定手段は、レーザ光を照射するレーザ変位計による変位の測定結果により、前記粒子を引っ張る力を測定するができる。レーザ変位計によれば、微小な変位も測ることができ、粒子の微小な付着力を正確に測定することができる。
【0008】
前記接触針はダイヤモンド針とすることができる。接触針をダイヤモンド針で構成すれば、接触針の先端が細く、接触針を確実に一つの粒子に接触させることができる。
【0009】
前記サンプル下地は移動ステージに取り付けられ、前記移動ステージはステッピングモータの動作により移動させることが可能である。ステージをステッピングモータにより移動させれば、微小な変位で正確に移動させることができる。
【0011】
【発明の作用および効果】
本発明は、サンプル下地に付着した粒子を接触針で引き剥がしたとき、弾性支持手段に支持された接触針の変位量に基づいて粒子を引っ張る力を計るので、粒子の付着力を直接測定することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【0016】
図1は本発明の粒子付着力測定装置の構成図である。本実施の形態に係る粒子付着力測定装置1は、試料移動ユニット2、微小力センサユニット3、モニターユニット4、コントロールユニット5から構成されており、試料移動ユニット2、微小力センサユニット3は透明なケース6の中に収容されている。
【0017】
試料移動ユニット2は、図2に示すように、粒子を付着させるサンプル下地10と、これを支持するステージ7と、ステージ7を動かすステッピングモータ12A等から構成されている。
【0018】
ステージ7は、台座11上に鉛直に設けられた堅固な板からなり、機台8上に配置されたレール9の上を前後(接触針に近づく又は遠ざかる方向)に移動するように設けられている。表面に粒子を付着するサンプル下地10は、ステージ7の微小力センサユニット3に対向する面に着脱可能に配置される。
【0019】
機台8にはステージ7をレール9に沿って移動させるためのステッピングモータ12Aが設けられており、ステッピングモータ12Aの軸は外周面にネジを有するネジ軸13と結合されており、ネジ軸13は台座11のネジ孔と螺合している。よって、ステッピングモータ12Aの回転により台座11と共にステージ7が、レール9に沿って前後に移動する。すなわち、ステッピングモータ12Aに駆動パルスが加わると、ステッピングモータ12Aは所定の角度の回転をし、ステージ7が所定の距離を前後に移動する。
【0020】
試料移動ユニット2には、前述したと同様のステッピングモータとネジ軸を用いた移動機構が2つ備わっており、サンプル下地10はステッピングモータ12Bにより上下に、ステッピングモータ12Cにより左右にも移動可能なように構成されている。
【0021】
微小力センサユニット3は、図3に示すように、サンプル下地10に付着させた粒子15に接触する接触針14と、接触針14を左右に変位可能に支持する板バネ17、これらの変位を測定するレーザ変位計18等から構成されている。
【0022】
先端に粒子15を付着させる接触針14は、先端が5μm以下に尖るように加工されている。接触針14は針ホルダ16に固定されている。板バネ17は機台8から鉛直に所定の間隔を持って配置された2枚の薄い金属板からなり、上部が接触針14の軸方向にたわむように設けられている。板バネ17の上部には針ホルダ16が水平に取り付けられており、接触針14に微小な力が加わると、接触針14を水平に支持したまま接触針の軸方向に変位する。針ホルダ16の後部にはレーザ変位計18が設けられている。レーザ変位計18は針ホルダ16の後端にレーザ光19を照射し、レーザ変位計18から針ホルダ16の後端までの距離の微小な変化を計り、板バネ17のたわみによる接触針14の変位を測定する。
【0023】
モニターユニット4は、図1に示すように、撮像装置としての顕微鏡20、スチールカメラ21、CCDカメラ22と、表示装置としてのビデオモニター23とから構成されている。
【0024】
顕微鏡20はサンプル下地10の上部に設けられており、サンプル下地10に付着した粒子15に接触針14が接触する部分を透明なケース6を通じて撮影する。顕微鏡20の映像はCCDカメラ22により電気信号に変換され、ビデオモニター23に拡大して表示される。
【0025】
図1に示すように、コントロールユニット5は、ジョイスティック24と、コントローラ25と、制御用コンピュータ26とから構成されている。
【0026】
ジョイスティック24は3軸型であり、ジョイスティック24の操作によりサンプル下地10を前後、左右、上下の3方向に移動する指示を出し、コントローラ25はこのジョイスティック24の操作量に応じて、ステッピングモータ12A、12B、12Cに駆動パルスを送り、サンプル下地10を前後、上下、左右に移動する。制御用コンピュータ26はコントローラ25を制御する他、レーザ変位計18が測定した針ホルダ16の変位データを取り込み付着力波形データを作成する。
【0027】
以上説明した実施の形態では、接触針14を板バネ17により弾性支持したが、サンプル下地10を弾性支持し、その変位をレーザ変位計18で計測することにより、粒子の付着力を測定することもできる。このときサンプル下地10は板バネ17で弾性支持することもできるが、薄い板で構成したダイヤフラムの中央部に弾性支持し、ダイヤフラムの変位により付着力を測定することもできる。
【0028】
次に、図3を参照して粒子付着力測定装置の動作について説明する。粒子の付着力の測定前に、測定試料となる粉体の粒子15をサンプル下地10に付着させる。サンプル下地10には、表面から異物を取り除いたゼラチンカプセルやスライドガラスを用いる。サンプル下地10をステージ7から取り外して水平に置き、この表面に試料となる粉体をふるいを通して落下させ、サンプル下地10の表面に付着させる。
【0029】
次に、粉体粒子15が付着したサンプル下地10をステージ7に取り付ける。その後、顕微鏡20でサンプル下地10の表面に付着した粒子15を見ながら、ジョイスティック24を操作し、ステッピングモータ12Aを動作させ、ステージ7を接触針14に近づけていく。このとき、接触針14の先端が粒子15の一つに接触するように、サンプル下地10の位置を上下左右に制御する。接触針14が粒子15に接したときの粒子15と接触針14の位置関係を図4(a)に示す。
【0030】
その後、ステージ7を少し動かし、接触針14を粒子15内に少し押し込んでから、ステージ7を今までとは逆の接触針14と離れる方向(図3の矢印Aの方向)に移動させる。ステージ7の移動に伴い、粒子15に接触している接触針14はステージ7の方向に移動する。粒子15は、板バネ17が釣り合い位置に戻ろうとする力により、サンプル下地10から引き剥がされる方向に引っ張られる。このときの接触針14の変位をレーザ変位計18で計測する。粒子15は、このとき図4(b)に示すように、接触針14に引っ張られ、サンプル下地10から剥がれてくる。
【0031】
さらにステージ7を移動させると板バネ17による引っ張り力が粒子15同士の又は粒子15とサンプル下地10の間の付着力を上回り、粒子15がサンプル下地10から剥離する。この剥離時の板バネ17の変位が最大変位であり、この変位をレーザ変位計18で測定する。このときの最大変位が引っ張り力の最大値を示し、粒子15の付着力となる。具体的には、最大変位に板バネ17のバネ定数を乗じることにより、粒子の付着力を求めることができる。
【0032】
図5〜図7に、粒子15のサンプル下地10への付着状態と、本発明の粒子付着力測定装置で得られる付着力の波形を示す。各図とも(a)が粒子の付着状態で、(b)が付着力の波形である。
【0033】
図5に示すように、粒子15がサンプル下地10に一層に付着しているときは、接触針14に引っ張られた粒子15がサンプル下地10から剥離するときに、一つの最大値を示し、その後減少し、板バネ17の自由振動が残る。付着力はこの最大値と自由振動の基線との差により計算できる。
【0034】
図6に示すように、粒子15がサンプル下地10に凝集状態で付着しているときは、接触針14に引っ張られた粒子15は複数の経路で連なってサンプル下地10から引き剥がされ、この粒子15の経路が切断される毎に、複数の付着力のピークを生じる。
【0035】
また、粒子15がサンプル下地10に凝集状態で付着しているときであっても、図7に示すように、サンプル下地10から引き剥がされた粒子15が一つの経路で連なっている場合には、単一の付着力のピークを生じる。
【0036】
この付着力波形により、粒子の引き剥がし状態の類型化ができる。これらを分析することで、粒子15の間、粒子15とサンプル下地10の間、粒子15と接触針14の間の付着力を判定することができ、粒子間の付着力を正確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の粒子付着力試験装置の全体の構成図である。
【図2】 本発明の試料移動ユニットの具体的な構成を示す図である。
【図3】 本発明の微小力センサユニットの概要を示す構成図である。
【図4】 付着力測定時の粒子と接触針との位置関係を示す図である。
【図5】 粒子が単層に付着した状態の付着力の測定例であり、(a)は付着状態の概念図で、(b)は付着力の波形図である。
【図6】 粒子が凝集付着した状態の付着力の測定例であり、(a)は付着状態の概念図で、(b)は付着力の波形図である。
【図7】 粒子が凝集付着した状態の別の付着力の測定例であり、(a)は付着状態の概念図で、(b)は付着力の波形図である。
【符号の説明】
1 粒子付着力試験装置
2 試料移動ユニット
3 微小力センサユニット
4 モニターユニット
5 コントロールユニット
6 ケース
7 ステージ
8 機台
9 レール
10 サンプル下地
11 台座
12A ステッピングモータ
12B ステッピングモータ
12C ステッピングモータ
13 ネジ軸
14 接触針
15 粒子
16 針ホルダ
17 板バネ
18 レーザ変位計
19 レーザ光
20 顕微鏡
21 スチールカメラ
22 CCDカメラ
23 ビデオモニター
24 ジョイスティック
25 コントローラ
26 制御用コンピュータ

Claims (3)

  1. 鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する弾性支持された接触針とを用い、
    前記サンプル下地の表面に粒子を凝集状態で付着させ、この粒子に前記接触針を接触させた後、前記粒子と接触針が離れる方向にサンプル下地を移動させて粒子がサンプル下地から引き剥がされる毎に生じる複数の付着力のピーク、粒子から接触針が引き剥がされるときの付着力のピーク、または粒子から粒子が引き剥がされるときにピーク、における接触針の弾性変位量を測定し、粒子と粒子との間、粒子とサンプル下地との間、または粒子と接触針との間、のうちの少なくとも一つの付着力を測定することを特徴とする粒子付着力測定方法。
  2. サンプル下地を水平に置き、このサンプル下地の表面に粒子を落下させて付着させたことを特徴とする請求項1に記載の粒子付着力測定方法。
  3. 請求項1に記載の粒子付着力測定方法に使用される粒子付着力測定装置であって、
    鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する接触針と、前記接触針を弾性的に支持する弾性支持手段と、前記サンプル下地と前記接触針との相対位置を変化させる移動手段と、前記接触針の先端に接触した前記粒子を引っ張る力を、前記弾性支持手段の変位量に基づいて測定する測定手段と、を備え、
    前記サンプル下地を前後左右に移動可能に支持し、前記弾性支持手段は一端が機台に固定され、他端が接触針を支持し、前記移動手段が機台に対して前記サンプル下地を移動させることを特徴とする粒子付着力測定装置。
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