JP2001183289A - 粒子付着力測定装置及び付着力測定方法 - Google Patents

粒子付着力測定装置及び付着力測定方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微小粒子間の付着力を直接測定できる粒子付
着力測定装置を提供する。 【解決手段】 本発明の粒子付着力測定装置は、粒子1
5を付着させるサンプル下地10と、下部が固定されて
鉛直に配置される板バネ17と、粒子15と接触し、板
バネ17上部に軸方向に変位可能に支持される接触針1
4と、サンプル下地10を、接触針14の軸方向に移動
させるステージ7と、接触針14の変位量を測定するレ
ーザ変位計18とを有し、接触針14の先端に粒子15
が付着した状態で、ステージ7が接触針14から遠ざか
る方向に移動し、粒子15をサンプル下地10から引き
剥がすことにより、粒子15の付着力を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は粒子の付着力をする粒子
付着力測定装置に関し、粒子間の付着力を直接測定する
粒子付着力測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、微小粒子の付着力を測定する方法
としては遠心法、衝撃法などが用いられていた。この遠
心法は、粒子が付着したアルミニウム板等の下地を回転
させ、付着した粒子に加わる遠心力により、アルミニウ
ム板からはがれ落ちた粒子の数を数え、統計的手法によ
り粒子の付着力を求めるものである。また、衝撃法は、
粒子が付着したアルミニウム板等の下地に衝撃を加え、
アルミニウム板から飛び出した粒子の数を数え、統計的
手法により粒子の付着力を求めるものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方法
は、粒子を付着させた下地であるアルミニウム板と粒子
との付着力を求めており、同じ素材間の粒子同士の付着
力を測定するものではなかった。また、統計的手法を用
いて付着力を計算したので、測定値の信頼性が劣る問題
点があった。
【0004】本発明は微小な粒子同士の付着力を直接測
定する粒子付着力測定装置を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】第1の発明に係る粒子付
着力測定装置は、表面に粒子を付着させるサンプル下地
と、前記サンプル下地表面に略垂直方向から前記粒子に
接触する接触針と、前記サンプル下地又は前記接触針の
いずれか一方を弾性的に支持する弾性支持手段と、前記
サンプル下地と前記接触針との相対位置を変化させる移
動手段と、前記接触針の先端に接触した前記粒子を引っ
張る力を、前記弾性支持手段の変位量に基づいて測定す
る測定手段とを備えている。
【0006】第2の発明は、第1の発明において、前記
弾性支持手段は一端が機台に固定され、他端が接触針を
支持し、前記移動手段が機台に対して前記サンプル下地
を相対的に移動させることを特徴としている。
【0007】第3の発明は、第1または第2の発明にお
いて、前記測定手段は、レーザ光を照射するレーザ変位
計による変位の測定結果により、前記粒子を引っ張る力
を測定することを特徴としている。
【0008】第4の発明は、第1または第2の発明にお
いて、前記接触針はダイヤモンド針であることを特徴と
している。
【0009】第5の発明は、第1または第2の発明にお
いて、前記サンプル下地は移動ステージに取り付けら
れ、前記移動ステージはステッピングモータの動作によ
り移動することを特徴としている。
【0010】第6の発明に係る粒子付着力測定方法は、
表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル
下地表面に略垂直方向から前記粒子に接触する弾性支持
された接触針とを備え、前記サンプル下地を前記接触針
から遠ざかる方向に移動させ、前記接触針の先端に接触
した前記粒子を前記サンプル下地から引き剥がし、少な
くともこのときの接触針の弾性変位量を測定することに
より、粒子の付着力を測定することを特徴としている。
【0011】
【発明の作用および効果】第1、第2、第6の発明は、
サンプル下地に付着した粒子を接触針で引き剥がしたと
き、弾性支持手段に支持された接触針の変位量に基づい
て粒子を引っ張る力を計るので、粒子の付着力を直接測
定することができる。
【0012】第3の発明は、接触針の変位をレーザ変位
計で計ったので、微小な変位も測ることができ、粒子の
微小な付着力を正確に測定することができる。
【0013】第4の発明は、接触針はダイヤモンド針で
構成したので、接触針の先端が細く、接触針を確実に一
つの粒子に接触させることができる。
【0014】第5の発明は、ステージをステッピングモ
ータにより移動させるので、ステージを微小な変位で正
確に移動させることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
【0016】図1は本発明の粒子付着力測定装置の構成
図である。本実施の形態に係る粒子付着力測定装置1
は、試料移動ユニット2、微小力センサユニット3、モ
ニターユニット4、コントロールユニット5から構成さ
れており、試料移動ユニット2、微小力センサユニット
3は透明なケース6の中に収容されている。
【0017】試料移動ユニット2は、図2に示すよう
に、粒子を付着させるサンプル下地10と、これを支持
するステージ7と、ステージ7を動かすステッピングモ
ータ12A等から構成されている。
【0018】ステージ7は、台座11上に鉛直に設けら
れた堅固な板からなり、機台8上に配置されたレール9
の上を前後(接触針に近づく又は遠ざかる方向)に移動
するように設けられている。表面に粒子を付着するサン
プル下地10は、ステージ7の微小力センサユニット3
に対向する面に着脱可能に配置される。
【0019】機台8にはステージ7をレール9に沿って
移動させるためのステッピングモータ12Aが設けられ
ており、ステッピングモータ12Aの軸は外周面にネジ
を有するネジ軸13と結合されており、ネジ軸13は台
座11のネジ孔と螺合している。よって、ステッピング
モータ12Aの回転により台座11と共にステージ7
が、レール9に沿って前後に移動する。すなわち、ステ
ッピングモータ12Aに駆動パルスが加わると、ステッ
ピングモータ12Aは所定の角度の回転をし、ステージ
7が所定の距離を前後に移動する。
【0020】試料移動ユニット2には、前述したと同様
のステッピングモータとネジ軸を用いた移動機構が2つ
備わっており、サンプル下地10はステッピングモータ
12Bにより上下に、ステッピングモータ12Cにより
左右にも移動可能なように構成されている。
【0021】微小力センサユニット3は、図3に示すよ
うに、サンプル下地10に付着させた粒子15に接触す
る接触針14と、接触針14を左右に変位可能に支持す
る板バネ17、これらの変位を測定するレーザ変位計1
8等から構成されている。
【0022】先端に粒子15を付着させる接触針14
は、先端が5μm以下に尖るように加工されている。接
触針14は針ホルダ16に固定されている。板バネ17
は機台8から鉛直に所定の間隔を持って配置された2枚
の薄い金属板からなり、上部が接触針14の軸方向にた
わむように設けられている。板バネ17の上部には針ホ
ルダ16が水平に取り付けられており、接触針14に微
小な力が加わると、接触針14を水平に支持したまま接
触針の軸方向に変位する。針ホルダ16の後部にはレー
ザ変位計18が設けられている。レーザ変位計18は針
ホルダ16の後端にレーザ光19を照射し、レーザ変位
計18から針ホルダ16の後端までの距離の微小な変化
を計り、板バネ17のたわみによる接触針14の変位を
測定する。
【0023】モニターユニット4は、図1に示すよう
に、撮像装置としての顕微鏡20、スチールカメラ2
1、CCDカメラ22と、表示装置としてのビデオモニ
ター23とから構成されている。
【0024】顕微鏡20はサンプル下地10の上部に設
けられており、サンプル下地10に付着した粒子15に
接触針14が接触する部分を透明なケース6を通じて撮
影する。顕微鏡20の映像はCCDカメラ22により電
気信号に変換され、ビデオモニター23に拡大して表示
される。
【0025】図1に示すように、コントロールユニット
5は、ジョイスティック24と、コントローラ25と、
制御用コンピュータ26とから構成されている。
【0026】ジョイスティック24は3軸型であり、ジ
ョイスティック24の操作によりサンプル下地10を前
後、左右、上下の3方向に移動する指示を出し、コント
ローラ25はこのジョイスティック24の操作量に応じ
て、ステッピングモータ12A、12B、12Cに駆動
パルスを送り、サンプル下地10を前後、上下、左右に
移動する。制御用コンピュータ26はコントローラ25
を制御する他、レーザ変位計18が測定した針ホルダ1
6の変位データを取り込み付着力波形データを作成す
る。
【0027】以上説明した実施の形態では、接触針14
を板バネ17により弾性支持したが、サンプル下地10
を弾性支持し、その変位をレーザ変位計18で計測する
ことにより、粒子の付着力を測定することもできる。こ
のときサンプル下地10は板バネ17で弾性支持するこ
ともできるが、薄い板で構成したダイヤフラムの中央部
に弾性支持し、ダイヤフラムの変位により付着力を測定
することもできる。
【0028】次に、図3を参照して粒子付着力測定装置
の動作について説明する。粒子の付着力の測定前に、測
定試料となる粉体の粒子15をサンプル下地10に付着
させる。サンプル下地10には、表面から異物を取り除
いたゼラチンカプセルやスライドガラスを用いる。サン
プル下地10をステージ7から取り外して水平に置き、
この表面に試料となる粉体をふるいを通して落下させ、
サンプル下地10の表面に付着させる。
【0029】次に、粉体粒子15が付着したサンプル下
地10をステージ7に取り付ける。その後、顕微鏡20
でサンプル下地10の表面に付着した粒子15を見なが
ら、ジョイスティック24を操作し、ステッピングモー
タ12Aを動作させ、ステージ7を接触針14に近づけ
ていく。このとき、接触針14の先端が粒子15の一つ
に接触するように、サンプル下地10の位置を上下左右
に制御する。接触針14が粒子15に接したときの粒子
15と接触針14の位置関係を図4(a)に示す。
【0030】その後、ステージ7を少し動かし、接触針
14を粒子15内に少し押し込んでから、ステージ7を
今までとは逆の接触針14と離れる方向(図3の矢印A
の方向)に移動させる。ステージ7の移動に伴い、粒子
15に接触している接触針14はステージ7の方向に移
動する。粒子15は、板バネ17が釣り合い位置に戻ろ
うとする力により、サンプル下地10から引き剥がされ
る方向に引っ張られる。このときの接触針14の変位を
レーザ変位計18で計測する。粒子15は、このとき図
4(b)に示すように、接触針14に引っ張られ、サン
プル下地10から剥がれてくる。
【0031】さらにステージ7を移動させると板バネ1
7による引っ張り力が粒子15同士の又は粒子15とサ
ンプル下地10の間の付着力を上回り、粒子15がサン
プル下地10から剥離する。この剥離時の板バネ17の
変位が最大変位であり、この変位をレーザ変位計18で
測定する。このときの最大変位が引っ張り力の最大値を
示し、粒子15の付着力となる。具体的には、最大変位
に板バネ17のバネ定数を乗じることにより、粒子の付
着力を求めることができる。
【0032】図5〜図7に、粒子15のサンプル下地1
0への付着状態と、本発明の粒子付着力測定装置で得ら
れる付着力の波形を示す。各図とも(a)が粒子の付着
状態で、(b)が付着力の波形である。
【0033】図5に示すように、粒子15がサンプル下
地10に一層に付着しているときは、接触針14に引っ
張られた粒子15がサンプル下地10から剥離するとき
に、一つの最大値を示し、その後減少し、板バネ17の
自由振動が残る。付着力はこの最大値と自由振動の基線
との差により計算できる。
【0034】図6に示すように、粒子15がサンプル下
地10に凝集状態で付着しているときは、接触針14に
引っ張られた粒子15は複数の経路で連なってサンプル
下地10から引き剥がされ、この粒子15の経路が切断
される毎に、複数の付着力のピークを生じる。
【0035】また、粒子15がサンプル下地10に凝集
状態で付着しているときであっても、図7に示すよう
に、サンプル下地10から引き剥がされた粒子15が一
つの経路で連なっている場合には、単一の付着力のピー
クを生じる。
【0036】この付着力波形により、粒子の引き剥がし
状態の類型化ができる。これらを分析することで、粒子
15の間、粒子15とサンプル下地10の間、粒子15
と接触針14の間の付着力を判定することができ、粒子
間の付着力を正確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の粒子付着力試験装置の全体の構成図
である。
【図2】 本発明の試料移動ユニットの具体的な構成を
示す図である。
【図3】 本発明の微小力センサユニットの概要を示す
構成図である。
【図4】 付着力測定時の粒子と接触針との位置関係を
示す図である。
【図5】 粒子が単層に付着した状態の付着力の測定例
であり、(a)は付着状態の概念図で、(b)は付着力
の波形図である。
【図6】 粒子が凝集付着した状態の付着力の測定例で
あり、(a)は付着状態の概念図で、(b)は付着力の
波形図である。
【図7】 粒子が凝集付着した状態の別の付着力の測定
例であり、(a)は付着状態の概念図で、(b)は付着
力の波形図である。
【符号の説明】
1 粒子付着力試験装置 2 試料移動ユニット 3 微小力センサユニット 4 モニターユニット 5 コントロールユニット 6 ケース 7 ステージ 8 機台 9 レール 10 サンプル下地 11 台座 12A ステッピングモータ 12B ステッピングモータ 12C ステッピングモータ 13 ネジ軸 14 接触針 15 粒子 16 針ホルダ 17 板バネ 18 レーザ変位計 19 レーザ光 20 顕微鏡 21 スチールカメラ 22 CCDカメラ 23 ビデオモニター 24 ジョイスティック 25 コントローラ 26 制御用コンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森下 広 千葉県松戸市小山35番地の2 松戸パレス 1002 有限会社エイチ・エム・アイ内 (72)発明者 砂田 久一 愛知県名古屋市天白区八事山150番地 名 城大学薬学部内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面に粒子を付着させるサンプル下地
    と、前記サンプル下地表面に略垂直方向から前記粒子に
    接触する接触針と、前記サンプル下地又は前記接触針の
    いずれか一方を弾性的に支持する弾性支持手段と、前記
    サンプル下地と前記接触針との相対位置を変化させる移
    動手段と、前記接触針の先端に接触した前記粒子を引っ
    張る力を、前記弾性支持手段の変位量に基づいて測定す
    る測定手段とを備えたことを特徴とする粒子付着力測定
    装置。
  2. 【請求項2】 前記弾性支持手段は一端が機台に固定さ
    れ、他端が接触針を支持し、前記移動手段が機台に対し
    て前記サンプル下地を相対的に移動させることを特徴と
    する請求項1に記載の粒子付着力測定装置。
  3. 【請求項3】 前記測定手段は、レーザ光を照射するレ
    ーザ変位計による変位の測定結果により、前記粒子を引
    っ張る力を測定することを特徴とする請求項1または2
    に記載の粒子付着力測定装置。
  4. 【請求項4】 前記接触針はダイヤモンド針であること
    を特徴とする請求項1または2に記載の粒子付着力測定
    装置。
  5. 【請求項5】 前記サンプル下地は移動ステージに取り
    付けられ、前記移動ステージはステッピングモータの動
    作により移動することを特徴とする請求項1または2に
    記載の粒子付着力測定装置。
  6. 【請求項6】 表面に粒子を付着させるサンプル下地
    と、前記サンプル下地表面に略垂直方向から前記粒子に
    接触する弾性支持された接触針とを備え、前記サンプル
    下地を前記接触針から遠ざかる方向に移動させ、前記接
    触針の先端に接触した前記粒子を前記サンプル下地から
    引き剥がし、少なくともこのときの接触針の弾性変位量
    を測定することにより、粒子の付着力を測定することを
    特徴とする粒子付着力測定方法。
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