JP3934733B2 - コバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法 - Google Patents
コバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、家庭電器においてポータブル化、コードレス化が急速に進むに従い、ラップトップ型パソコン、携帯電話、ビデオカメラ等の小型電子機器の電源としてリチウムイオン二次電池が実用化されている。このリチウムイオン二次電池については、１９８０年に水島等によりコバルト酸リチウムがリチウムイオン二次電池の正極活物質として有用であるとの報告（「マテリアル リサーチブレティン」vol15,P783-789(1980)〕がなされて以来、リチウム系複合酸化物に関する研究開発が活発に進められており、これまで多くの提案がなされている。
【０００３】
従来、正極活物質の高エネルギー密度化を図る技術としては、例えばコバルト酸リチウムの組成をＬｉx ＣｏＯ2 （但し、1.05≦ｘ≦1.3 ）とすることによりリチウムリッチにしたもの（特開平３−127454号公報）、逆にＬｉx ＣｏＯ2 （但し０＜ｘ≦１）とすることによってコバルトリッチにしたもの（特開平３−134969号公報）、Ｍｎ、Ｗ、Ｎｉ、Ｌａ、Ｚｒなどの金属イオンをドープさせたもの（特開平３−201368号公報、特開平４−328277号公報、特開平４−319259号公報、特開平４−319260号公報等) 、コバルト酸リチウム中の残留Ｌｉ2 ＣＯ3 を１０重量％以下とするもの（特開平４−56064 号公報) などが提案されている。
【０００４】
また、コバルト酸リチウム系正極活物質の物理的特徴として粒子径を要件とするものとしては、例えばＬｉＣｏＯ2 の平均粒子径１０〜１５０μm （特開平１−304664号公報）、一次粒子の平均粒径０．５μm 以下（特開平４−33260 号公報）、平均粒子径が２〜１０μm 、粒度分布Ｄ（２５％）０．５〜１０μm 、Ｄ（５０％）２〜１０μm 、Ｄ（７５％）３．５〜３０μm （特開平５−94822 号公報）、１０％累積粒子径３〜１５μm 、５０％累積粒子径８〜３５μm 、９０％累積粒子径３０〜８０μm の粒度分布（特開平５−151998号公報) 、平均粒子径２〜９μm 、そのうち１〜９μm が全体積の６０％以上（特開平６−243897号公報) 等のものが提案されている。
これらは、例えば、融点５００℃以下のリチウム塩と酸化コバルトとを５００℃以下の低温で焼成して微細な粒子を生成させる方法、また使用する原料の粒径をＤ（５０％）＝０．５〜１．５μm の微細な酸化コバルト（ＣｏＯ2 ）を使用して粒子径を調整する方法、微細粒子と大粒子径を特定範囲となるように混ぜ合わせて粒径範囲を調整する方法、得られたＬｉＣｏＯ2 を高速気流衝撃法等により粉砕する方法等により粒径制御を行っているものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、出発原料として使用される酸化コバルトは、いつも一定の粒度を有するものが入手できるものではなく、粒径範囲をそろえるのは、通常必要に応じて粉砕や篩によって粒度を調整するが、粉砕後の篩工程は工程上煩雑なものとなり、工業的には好ましいとはいえない。
そこで、粉砕後の篩工程等、別途の粒径制御を行うことなく所望の粒径及び粒度分布を有するコバルト酸リチウムが得られれば工業上、極めて有利である。
【０００６】
従って、本発明の目的は、酸化コバルトと炭酸リチウムの混合物を焼成、粉砕してコバルト酸リチウムを製造する方法において、粉砕後、別途の篩工程等を必要とすることなく簡易な方法で所望の粒径のコバルト酸リチウムを得ることのできる方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは鋭意検討を行った結果、酸化コバルトと炭酸リチウムの混合モル比が特定範囲のもので、特定焼成温度範囲においては、焼成温度と生成するコバルト酸リチウムの粒子径の間に一定の相関関係があることを見い出し、これを使用することにより極めて容易に所望の粒子径を有するコバルト酸リチウムが得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、炭酸リチウムと酸化コバルトの混合物を焼成し、次いで、焼成物を軽く解す程度に粉砕するコバルト酸リチウムの製造方法において、所望の平均粒子径を有するコバルト酸リチウムを得るための、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度を算出する方法であって、
炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が０．９５、１．００、１．０５、１．１０、１．１５、１．２０となるようにそれぞれ秤量し、混合物を調製し、次いで、各混合物を、各混合物につき、９００℃、１０００℃、１１００℃で焼成処理し、次いで、得られた焼成物を軽く解す程度に粉砕して、コバルト酸リチウム粉末を得、次いで、得られたコバルト酸リチウム粉末の平均粒子径を測定し、次いで、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比、焼成処理温度及びコバルト酸リチウムの平均粒子径の関係を示す表を作成する第一工程と、
第一工程で作成した表から、所望の平均粒子径を有するコバルト酸リチウムを得るための、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度を算出する第二工程と、
を行なうことを特徴とするコバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は、焼成温度（℃）と焼成反応生成物の平均粒子径（μｍ）（以下、「ｙ」ということがある）の関係を例示したものである。下方の直線は前記混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）が０．９５の場合を示し、これがｙ＝０．０２７５Ｔ−２３．０で表され、上方の直線は該モル比１．２０の場合を示し、これがｙ＝０．２２５Ｔ−１９１．３３で表される。したがって、焼成温度９００〜１１００°Ｃの範囲及び該上方の直線と下方の直線によって囲まれる範囲において、所望の粒子径を得ることができる。焼成反応生成物の平均粒子径は、レーザー法で測定された平均粒子径（重量基準）で表わしたものである。
【００１２】
本発明のコバルト酸リチウムの所望の平均粒子径のものを得るには、図１を利用することにより行なわれる。例えば、平均粒子径１０μｍのものを得るには、混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）を１．１〜１．２とし、焼成温度約９４０℃とするか又は、混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）を０．９５〜１．０とし、焼成温度約１１００℃とすればよいことが判る。また、平均粒子径２０μｍのものを得るには、混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）を１．１〜１．２とし、焼成温度約１０００℃として焼成すればよい。かかる関係を利用して得られるコバルト酸リチウムの粒度分布は極めてシャープなものであり、また、粒子径も微細なもので３μｍから大きなもので５０μｍのものを得ることができる。
【００１３】
焼成処理後は、焼成物を冷却し、かるく解す程度に粉砕するだけで本発明のコバルト酸リチウム粉末を得ることができる。
【００１４】
また、本発明に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質としてのコバルト酸リチウムは、その優れた電子特性のゆえに、それを主成分として含有する正極板を製作した場合、優れた特性を有するリチウムイオン二次電池を提供することができる。すなわち、かかる二次電池は、例えばコバルト酸リチウムを主成分として、黒鉛粉末、ポリフッ化ビニリデンなどを混合加工して正極材とし、これを有機溶媒に分散させて混練ペーストを調製する。該混練ペーストをアルミ箔などの導伝性基板に塗布した後、乾燥し、加圧して適宜の形状に切断して正極板を得る。この正極板を用いて、リチウムイオン二次電池を構成する各部材を積層してリチウム二次電池を作製する。
【００１５】
【実施例】
次に、実施例を挙げてさらに具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
【００１６】
実施例
炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が０．９５、１．００、１．０５、１．１０、１．１５、１．２０となるようにそれぞれ秤量し、乳鉢で十分混合し均一な混合物を調製した。次いで、各混合物をアルミナ坩堝に充填し電気加熱炉に入れ焼成処理を行った。焼成処理は、各混合物につき、９００℃、１０００℃、１１００℃で実施し、１０時間保持して焼成処理を行った。次いで、得られた焼成物を軽く解す程度に粉砕してコバルト酸リチウム粉末を得た。コバルト酸リチウム粉末の平均粒子径は水を分散媒としてレーザー法粒度分布測定機により測定した。なお、９００℃、１０００℃については再度の繰り返し実験も行い再現性を確認した。その結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
次に、横軸を焼成温度（Ｔ℃）、縦軸（対数軸）を平均粒子径（μm ）とした片対数座標に、表１に示された結果を混合モル比をパラメーターとしてプロットすると、前記図１の上方の直線と下方の直線で囲まれる斜線部内に全データーがプロットされた。ここで、上方の直線はｙ＝０．０３２Ｔ−２５．４で表され、下方の直線はｙ＝０．２２２５Ｔ−１９３．８で表されることが確認できた。
【００１９】
（コバルト酸リチウム粉末の所望の粒子径が５μｍの場合）
表１より、焼成温度１０００℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）０．９５又は焼成温度９００℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）１．００のいずかの条件を選択すれば所望の粒子径５μｍを得ることができる。
【００２０】
（コバルト酸リチウム粉末の所望の粒子径が２０μｍの場合）
表１より、焼成温度１０２０℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）１．１０又は焼成温度１０００℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）１．１５のいずれかの条件を選択すれば所望の粒子径２０μｍを得ることができる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、焼成後、解す程度の粉砕で所望の粒径のコバルト酸リチウム粉末を得ることができる。このため、従来行っていたような粉砕後の篩工程等の別途の工程が不要となり工業上極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における焼成温度（℃）と焼成反応生成物の平均粒子径の関係を例示した図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、コバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、家庭電器においてポータブル化、コードレス化が急速に進むに従い、ラップトップ型パソコン、携帯電話、ビデオカメラ等の小型電子機器の電源としてリチウムイオン二次電池が実用化されている。このリチウムイオン二次電池については、１９８０年に水島等によりコバルト酸リチウムがリチウムイオン二次電池の正極活物質として有用であるとの報告（「マテリアル リサーチブレティン」vol15,P783-789(1980)〕がなされて以来、リチウム系複合酸化物に関する研究開発が活発に進められており、これまで多くの提案がなされている。
【０００３】
従来、正極活物質の高エネルギー密度化を図る技術としては、例えばコバルト酸リチウムの組成をＬｉx ＣｏＯ2 （但し、1.05≦ｘ≦1.3 ）とすることによりリチウムリッチにしたもの（特開平３−127454号公報）、逆にＬｉx ＣｏＯ2 （但し０＜ｘ≦１）とすることによってコバルトリッチにしたもの（特開平３−134969号公報）、Ｍｎ、Ｗ、Ｎｉ、Ｌａ、Ｚｒなどの金属イオンをドープさせたもの（特開平３−201368号公報、特開平４−328277号公報、特開平４−319259号公報、特開平４−319260号公報等) 、コバルト酸リチウム中の残留Ｌｉ2 ＣＯ3 を１０重量％以下とするもの（特開平４−56064 号公報) などが提案されている。
【０００４】
また、コバルト酸リチウム系正極活物質の物理的特徴として粒子径を要件とするものとしては、例えばＬｉＣｏＯ2 の平均粒子径１０〜１５０μm （特開平１−304664号公報）、一次粒子の平均粒径０．５μm 以下（特開平４−33260 号公報）、平均粒子径が２〜１０μm 、粒度分布Ｄ（２５％）０．５〜１０μm 、Ｄ（５０％）２〜１０μm 、Ｄ（７５％）３．５〜３０μm （特開平５−94822 号公報）、１０％累積粒子径３〜１５μm 、５０％累積粒子径８〜３５μm 、９０％累積粒子径３０〜８０μm の粒度分布（特開平５−151998号公報) 、平均粒子径２〜９μm 、そのうち１〜９μm が全体積の６０％以上（特開平６−243897号公報) 等のものが提案されている。
これらは、例えば、融点５００℃以下のリチウム塩と酸化コバルトとを５００℃以下の低温で焼成して微細な粒子を生成させる方法、また使用する原料の粒径をＤ（５０％）＝０．５〜１．５μm の微細な酸化コバルト（ＣｏＯ2 ）を使用して粒子径を調整する方法、微細粒子と大粒子径を特定範囲となるように混ぜ合わせて粒径範囲を調整する方法、得られたＬｉＣｏＯ2 を高速気流衝撃法等により粉砕する方法等により粒径制御を行っているものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、出発原料として使用される酸化コバルトは、いつも一定の粒度を有するものが入手できるものではなく、粒径範囲をそろえるのは、通常必要に応じて粉砕や篩によって粒度を調整するが、粉砕後の篩工程は工程上煩雑なものとなり、工業的には好ましいとはいえない。
そこで、粉砕後の篩工程等、別途の粒径制御を行うことなく所望の粒径及び粒度分布を有するコバルト酸リチウムが得られれば工業上、極めて有利である。
【０００６】
従って、本発明の目的は、酸化コバルトと炭酸リチウムの混合物を焼成、粉砕してコバルト酸リチウムを製造する方法において、粉砕後、別途の篩工程等を必要とすることなく簡易な方法で所望の粒径のコバルト酸リチウムを得ることのできる方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは鋭意検討を行った結果、酸化コバルトと炭酸リチウムの混合モル比が特定範囲のもので、特定焼成温度範囲においては、焼成温度と生成するコバルト酸リチウムの粒子径の間に一定の相関関係があることを見い出し、これを使用することにより極めて容易に所望の粒子径を有するコバルト酸リチウムが得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、炭酸リチウムと酸化コバルトの混合物を焼成し、次いで、焼成物を軽く解す程度に粉砕するコバルト酸リチウムの製造方法において、所望の平均粒子径を有するコバルト酸リチウムを得るための、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度を算出する方法であって、
炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が０．９５、１．００、１．０５、１．１０、１．１５、１．２０となるようにそれぞれ秤量し、混合物を調製し、次いで、各混合物を、各混合物につき、９００℃、１０００℃、１１００℃で焼成処理し、次いで、得られた焼成物を軽く解す程度に粉砕して、コバルト酸リチウム粉末を得、次いで、得られたコバルト酸リチウム粉末の平均粒子径を測定し、次いで、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比、焼成処理温度及びコバルト酸リチウムの平均粒子径の関係を示す表を作成する第一工程と、
第一工程で作成した表から、所望の平均粒子径を有するコバルト酸リチウムを得るための、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度を算出する第二工程と、
を行なうことを特徴とするコバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は、焼成温度（℃）と焼成反応生成物の平均粒子径（μｍ）（以下、「ｙ」ということがある）の関係を例示したものである。下方の直線は前記混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）が０．９５の場合を示し、これがｙ＝０．０２７５Ｔ−２３．０で表され、上方の直線は該モル比１．２０の場合を示し、これがｙ＝０．２２５Ｔ−１９１．３３で表される。したがって、焼成温度９００〜１１００°Ｃの範囲及び該上方の直線と下方の直線によって囲まれる範囲において、所望の粒子径を得ることができる。焼成反応生成物の平均粒子径は、レーザー法で測定された平均粒子径（重量基準）で表わしたものである。
【００１２】
本発明のコバルト酸リチウムの所望の平均粒子径のものを得るには、図１を利用することにより行なわれる。例えば、平均粒子径１０μｍのものを得るには、混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）を１．１〜１．２とし、焼成温度約９４０℃とするか又は、混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）を０．９５〜１．０とし、焼成温度約１１００℃とすればよいことが判る。また、平均粒子径２０μｍのものを得るには、混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）を１．１〜１．２とし、焼成温度約１０００℃として焼成すればよい。かかる関係を利用して得られるコバルト酸リチウムの粒度分布は極めてシャープなものであり、また、粒子径も微細なもので３μｍから大きなもので５０μｍのものを得ることができる。
【００１３】
焼成処理後は、焼成物を冷却し、かるく解す程度に粉砕するだけで本発明のコバルト酸リチウム粉末を得ることができる。
【００１４】
また、本発明に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質としてのコバルト酸リチウムは、その優れた電子特性のゆえに、それを主成分として含有する正極板を製作した場合、優れた特性を有するリチウムイオン二次電池を提供することができる。すなわち、かかる二次電池は、例えばコバルト酸リチウムを主成分として、黒鉛粉末、ポリフッ化ビニリデンなどを混合加工して正極材とし、これを有機溶媒に分散させて混練ペーストを調製する。該混練ペーストをアルミ箔などの導伝性基板に塗布した後、乾燥し、加圧して適宜の形状に切断して正極板を得る。この正極板を用いて、リチウムイオン二次電池を構成する各部材を積層してリチウム二次電池を作製する。
【００１５】
【実施例】
次に、実施例を挙げてさらに具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
【００１６】
実施例
炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が０．９５、１．００、１．０５、１．１０、１．１５、１．２０となるようにそれぞれ秤量し、乳鉢で十分混合し均一な混合物を調製した。次いで、各混合物をアルミナ坩堝に充填し電気加熱炉に入れ焼成処理を行った。焼成処理は、各混合物につき、９００℃、１０００℃、１１００℃で実施し、１０時間保持して焼成処理を行った。次いで、得られた焼成物を軽く解す程度に粉砕してコバルト酸リチウム粉末を得た。コバルト酸リチウム粉末の平均粒子径は水を分散媒としてレーザー法粒度分布測定機により測定した。なお、９００℃、１０００℃については再度の繰り返し実験も行い再現性を確認した。その結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
次に、横軸を焼成温度（Ｔ℃）、縦軸（対数軸）を平均粒子径（μm ）とした片対数座標に、表１に示された結果を混合モル比をパラメーターとしてプロットすると、前記図１の上方の直線と下方の直線で囲まれる斜線部内に全データーがプロットされた。ここで、上方の直線はｙ＝０．０３２Ｔ−２５．４で表され、下方の直線はｙ＝０．２２２５Ｔ−１９３．８で表されることが確認できた。
【００１９】
（コバルト酸リチウム粉末の所望の粒子径が５μｍの場合）
表１より、焼成温度１０００℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）０．９５又は焼成温度９００℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）１．００のいずかの条件を選択すれば所望の粒子径５μｍを得ることができる。
【００２０】
（コバルト酸リチウム粉末の所望の粒子径が２０μｍの場合）
表１より、焼成温度１０２０℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）１．１０又は焼成温度１０００℃及び混合モル比（Ｌｉ／Ｃｏ）１．１５のいずれかの条件を選択すれば所望の粒子径２０μｍを得ることができる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、焼成後、解す程度の粉砕で所望の粒径のコバルト酸リチウム粉末を得ることができる。このため、従来行っていたような粉砕後の篩工程等の別途の工程が不要となり工業上極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における焼成温度（℃）と焼成反応生成物の平均粒子径の関係を例示した図である。
Claims (1)
- 炭酸リチウムと酸化コバルトの混合物を焼成し、次いで、焼成物を軽く解す程度に粉砕するコバルト酸リチウムの製造方法において、所望の平均粒子径を有するコバルト酸リチウムを得るための、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度を算出する方法であって、
炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が０．９５、１．００、１．０５、１．１０、１．１５、１．２０となるようにそれぞれ秤量し、混合物を調製し、次いで、各混合物を、各混合物につき、９００℃、１０００℃、１１００℃で焼成処理し、次いで、得られた焼成物を軽く解す程度に粉砕して、コバルト酸リチウム粉末を得、次いで、得られたコバルト酸リチウム粉末の平均粒子径を測定し、次いで、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比、焼成処理温度及びコバルト酸リチウムの平均粒子径の関係を示す表を作成する第一工程と、
第一工程で作成した表から、所望の平均粒子径を有するコバルト酸リチウムを得るための、炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度を算出する第二工程と、
を行なうことを特徴とするコバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法。
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| JP09967997A JP3934733B2 (ja) | 1997-04-02 | 1997-04-02 | コバルト酸リチウムの製造方法における炭酸リチウムと酸化コバルトのＬｉ／Ｃｏ原子比及び焼成処理温度の算出方法 |
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| JPH10279316A JPH10279316A (ja) | 1998-10-20 |
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| JP5419454B2 (ja) * | 2007-03-23 | 2014-02-19 | Ａｇｃセイミケミカル株式会社 | 非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法 |
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1997
- 1997-04-02 JP JP09967997A patent/JP3934733B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH10279316A (ja) | 1998-10-20 |
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