JP3932082B2 - 粘度測定装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴム等の高分子材料等の粘度を測定する粘度測定装置に関し、更に詳しくは、ムーニー粘度を測定することのできる粘度測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
ゴムをはじめとする高分子材料等の粘性を評価する方法の一つとして、ムーニー粘度を測定する方法が知られている。このムーニー粘度は、JIS K6300に規定されているように、温度制御可能な上下のダイス間に円筒状の空間を形成して試料室とするとともに、その試料室の中心部にはロータを配置し、試料室内に被測定試料を充填してその温度を所定の温度に保った状態で、ロータを規定回転数、すなわち2rpmで回転させ、試料の粘性抵抗によって生じるロータの反トルクをロードセルで検出することによって測定される。
【0003】
また、このようなムーニー粘度の測定の後、2rpmで回転しているロータを停止させ、その停止に至るまでの間、ロータに作用する反トルクを引続き測定することによって、試料の応力緩和の過程を測定することができる。この応力緩和とは、試料に一定の歪みを与えたときの応力の経時的な減少を言い、ポリマーブランチング(3次元網目構造や架橋などの絡み合い、練り度合い)等による粘弾性が応力緩和と比例関係にある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、応力緩和の小さい試料などにおいては、ロータをムーニー粘度の測定回転数である2rpmで回転させることによって生じる歪みでは、個々の試料に応力緩和の差が現れない場合があり、従って、このような試料については、従来のこの種の粘度測定装置によってその応力緩和の過程を測定することができないという問題があった。
【0005】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、応力緩和の小さい試料についても、ムーニー粘度のみならず応力緩和の過程を有効に測定することができ、また、粘弾性の評価をも行うことのできる粘度測定装置の提供を目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の粘度測定装置は、上下のダイス間に形成される円筒状試料室内に、駆動モータにより回転が与えられるロータを配置するとともに、その試料室内に試料を充填して所定温度に制御した状態でロータを既定回転数で回転させ、試料の粘性抵抗により生じるロータの反トルクを検出することにより当該試料のムーニー粘度を測定する粘度測定装置において、
上記ムーニー粘度の測定が終了した後、ロータの回転数を上記既定回転数からそれよもり高い第2既定回転数まで上昇させた後に停止させるとともに、ロータが上記既定回転数から第2既定回転数をへて停止するまでの間、ロータの反トルクを引き続き検出する制御手段を備え、さらに上記既定回転数による回転時の反トルクと上記第2既定回転数による回転時の反トルクとの差に基づいて粘弾性を評価することによって特徴づけられる。
【0007】
ここで、本発明における第2規定回転数の具体的な回転数としては、10rpm程度を好適に採用することができる。
【0008】
本発明は、試料に与える歪みを大きくすることによって、応力緩和の小さい試料などの測定に際しても、その応力緩和の過程の測定結果に有為の差を生じさせようとするものである。
【0009】
すなわち、ムーニー粘度の測定後、ロータをそのムーニー粘度を測定するための規定回転数、つまり2rpm、から直ちに停止させるのではなく、一旦その規定回転数よりも高い第2規定回転数にまで上昇させた後に停止させることにより、応力緩和を測定するために試料に与える初期歪みを大きくすることができ、その結果、試料間の差が現れやすくなり、高精度の応力緩和測定が可能となる。
【0010】
また、本発明によると、規定回転数とそれよりも高回転の第2規定回転数とのロータの反トルクの検出結果の差についても測定することができるが、この差は試料の粘弾性と相関関係があり、この情報をも試料の粘弾性の評価に利用できるという利点がある。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ、本発明の好適な実施の形態について述べる。
図1は本発明の実施の形態の構成図で、機械的構成を表す模式的断面図と、電気的構成を表すブロック図とを併記して示す図である。
【0012】
上部ダイス1と下部ダイス2との間に円筒状の空間からなる試料室3が形成され、その試料室3内の中央部にロータ4が設けられている。ロータ4は、下部ダイス2を液密に貫通するロータ軸4aの上端に固着されており、このロータ軸4aは、その下端近傍において軸受6を介して支持板7に回転自在に支持されている。また、ロータ軸4aには従動歯車8が固着されており、この従動歯車8は、駆動モータ9の出力軸に固着された駆動歯車10に噛合し、従って駆動モータ9を回転駆動することによってロータ4に回転を与えることができる。この駆動モータ9は、制御部20から供給される制御信号によって駆動制御される。
【0013】
支持板7は、上述のように軸受6を介してロータ軸4aを支持すると同時に、それ自体が軸受6の回りを回動自在に支持されている。また、この支持板7の外縁部はロードセル11の力感応部に係合している。この構成において、ロータ4に回転を与えることによって生じる反トルクは、ロータ軸4aを介して支持板7を軸受6の回りに回動させる。そして、この支持板7の回動によってロードセル11の力感応部が押圧され、従って、このロードセル11の出力から、ロータ4に作用する反トルクを検出することができる。このロードセル11の出力は、制御部20に刻々とサンプリングされる。制御部20では、その刻々の反トルクの測定結果を記憶するとともに、プリンタ21に出力して記録させる。
【0014】
上部ダイス1および下部ダイス2には、それぞれヒータ1a,2aおよび温度センサ1b,2bが配置されており、各ヒータ1a,2aは制御部20から供給される制御信号によって駆動制御されるとともに、各温度センサ1b,2bの出力は制御部20に取り込まれる。制御部20では、各温度センサ1b,2bの出力を用いて各ヒータ1a,2aをフィードバック制御することにより、上部ダイス1および下部ダイス2の温度、ひいてはこれらの間に形成されている試料室3内に充填された試料の温度を、あらかじめ設定されている一定温度に維持する。
【0015】
さて、この実施の形態の最大の特徴は、測定時における駆動モータ9の制御の仕方にあり、以下、図2を参照しつつ、その測定動作について詳述する。この図2は、本発明の実施の形態による測定結果の一例であり、試料の粘性抵抗に起因してロータ4に作用する反トルクの値を縦軸に、時間を横軸にとったグラフである。
【0016】
試料は試料室3内に充填され、ヒータ1a,2aの制御によって一定温度に維持される。その状態で、駆動モータ9を回転駆動することによって、まず、ロータ4を2rpmで回転させる。その間、試料の粘性抵抗によってロータ4に生じる反トルクはロードセル11によって検出されて刻々と制御部20に取り込まれ、公知の算法によってムーニー粘度が求められる。また、このムーニー粘度の測定が終了した後、駆動モータ9の回転数が自動的に上昇してロータ4の回転数を2rpmから10rpmにまで上昇させ、10rpmを一定時間だけ持続させた後にロータ4を停止させる。そのロータ4が停止するまでの間、引続きロードセル11の出力を刻々と取り込み、図2に例示するように、試験開始当初からロータ4が停止するまでの間の、試料の粘性抵抗に起因してロータ4に作用する反トルクの経時的変化がプリンタ21にグラフとしてプロットされる。
【0017】
この図2に示されるように、ロータ4の回転数を2rpmから10rpmに上昇させることにより、ロータ4に作用する反トルクは上昇しており、従って試料に与えられる歪みが大きくなっていることが判る。このように大きな歪みを与えた状態でロータ4の回転を停止させることにより、応力緩和の小さい材質からなる試料でも、個々の試料間に応力緩和の過程の差が生じやすく、ひいては正確に粘弾性を評価することができる。また、ロータ4の回転数が2rpmの状態における反トルクと、10rpmにおける反トルクの各測定結果の差についても、粘弾性と相関があることが確かめられており、この差も粘弾性の評価に供することができる。
【0018】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、試料が充填された試料室内のロータを、ムーニー粘度の測定のために定められた規定回転数(2rpm)で回転させて当該ロータに作用する反トルクを検出してムーニー粘度を測定した後、その規定回転数よりも高い例えば10rpm程度の第2規定回転数でロータを回転させた後にロータを停止させ、その間のロータに作用する反トルクを引続き検出して試料の応力緩和の過程を測定するように構成しているから、従来のこの種の粘度測定装置のようにムーニー粘度の測定のための規定回転数(2rpm)から直ちにロータを停止させて試料の応力緩和を測定する場合に比して、応力緩和の測定前に試料に与える歪みを大きくすることができる結果、応力緩和の小さい試料であっても、個々の試料ごとに応力緩和の過程に差が生じやすく、より正確な粘弾性の評価が可能となる。
【0019】
また、ロータを規定回転数で回転させた場合と第2規定回転数で回転させた場合の反トルクの測定結果の差についても、試料の粘弾性の評価に供することができ、その結果、本発明により、試料の粘弾性を従来に比して正確に、かつ、多面的に評価することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態の構成図で、機械的構成を表す模式的断面図と、電気的構成を表すブロック図とを併記して示す図である。
【図2】本発明の実施の形態による測定結果の一例を示すグラフである。
【符号の説明】
1 上部ダイス
2 下部ダイス
1a,2a ヒータ
1b,2b 温度センサ
3 試料室
4 ロータ
4a ロータ軸
6 軸受
7 支持板
8 従動歯車
9 駆動モータ
10 駆動歯車
11 ロードセル
20 制御部
21 プリンタ
Claims (1)
- 上下のダイス間に形成される円筒状試料室内に、駆動モータにより回転が与えられるロータを配置するとともに、その試料室内に試料を充填して所定温度に制御した状態でロータを既定回転数で回転させ、試料の粘性抵抗により生じるロータの反トルクを検出することにより当該試料のムーニー粘度を測定する粘度測定装置において、
上記ムーニー粘度の測定が終了した後、ロータの回転数を上記既定回転数からそれよもり高い第2既定回転数まで上昇させた後に停止させるとともに、ロータが上記既定回転数から第2既定回転数をへて停止するまでの間、ロータの反トルクを引き続き検出する制御手段を備え、さらに上記既定回転数による回転時の反トルクと上記第2既定回転数による回転時の反トルクとの差に基づいて粘弾性を評価することを特徴とする粘度測定装置。
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- 1999-06-21 JP JP17429799A patent/JP3932082B2/ja not_active Expired - Fee Related
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