JP2017078595A - 粘度測定装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】流体の粘度特性を時間との関係で認識することができ、簡単な構造で操作が容易な粘度測定装置及び方法を提供する。
【解決手段】粘度測定装置１は、流体の試料が収容されている球形状のカプセル６が転がるべき転がり方向Ｒと、転がり方向Ｒを長手方向としてカプセル６が長手方向に沿って転がるようにセットされるレール２と、転がり方向Ｒにてカプセル６が転がり始める地点であるスタート地点７及び転がり終わる地点であるゴール地点８と、カプセル６がスタート地点７からゴール地点８まで転がった時間を計測する時間計測器１１とを備えている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、液体等の流動性を有する物質の粘度が変化していく様子を認識するための粘度測定装置及び方法に関するものである。

液体（流体）の粘度を測定する方法や装置としては種々のものが知られている。粘度とは流体の流れにくさを表すものである。例えば化粧品や食品、医薬品の分野では日々新規な物質の利用が開発研究されていて、これがどのような粘度変化の特性を有しているかを認識することは非常に重要である。特に、どの程度の時間が経過したら流体が高粘度となる（凝固する）のかという特性を知ることは上記分野において大変重要である。

流体にはニュートン流体と非ニュートン流体とがある。ニュートン流体は与える力によって粘度が変わらないもの、非ニュートン流体は与える力によって粘度が変わるものである。また、非ニュートン流体はビンガム流体（塑性流体）と擬塑性流体、そしてダイラタント流体とに大別される。ビンガム流体は降伏値を有し、この降伏値を超える力（降伏応力）の作用によりニュートン流体のように一定の粘度となるものをいう。擬塑性流体はこのような降伏値を有していないが、力を加えることにより粘度が下がるものをいう。そしてダイラタント流体は力を加えることにより粘度が上がる流体のことをいう。

これらの流体の粘度を測定する際は、粘度測定装置が用いられる。この装置としては大きく分けて細管式粘度計、落球式粘度計、そして回転式粘度計がある。細管式粘度計は最も古典的な粘度計であり、一般的には細管内を試料が重力によって流れる時間を計測して粘度を求めるものである。落球式粘度計は静止流体中での球の落下時間（速度）から粘度を測定するものである。そして回転式粘度計は回転体が流体から受ける抵抗を回転トルクなどから読みとって粘度を測定するものである。また一方で、振動子を一定の振幅で振動させるための駆動電流から粘度を読み取る振動式粘度計も近年用いられるようになっている。さらに、この回転式粘度計の回転数を自在に制御できる装置がレオメーターである（例えば特許文献１参照）。

特開２０１１−１９１２９４号公報

しかしながら、特許文献１に代表されるような従来の粘度測定装置は、構造が複雑であり操作も面倒である。例えば特許文献１では粘度測定のために電磁コイルや、回転子を回転させるための制御系、並びに回転子が必須である。また、試料が複数ある場合、その数だけ回転子が必要である。また回転数の調整や電磁コイルのメンテナンス等、操作するためにもある程度の知識が必要であり面倒である。

本発明は、上記従来技術を考慮したものであり、流体の粘度特性を時間との関係で認識することができ、簡単な構造で操作が容易な粘度測定装置及び方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するため、本発明では、流体の試料が収容されている球形状のカプセルが転がるべき転がり方向と、該転がり方向を長手方向として前記カプセルが前記長手方向に沿って転がるようにセットされるレールと、前記転がり方向にて前記カプセルが転がり始める地点であるスタート地点及び転がり終わる地点であるゴール地点と、前記カプセルが前記スタート地点から前記ゴール地点まで転がった時間を計測する時間計測器とを備えたことを特徴とする粘度測定装置を提供する。

また、本発明では、前記スタート地点に前記カプセルをセットするセット工程と、前記カプセルを前記レールに沿って前記転がり方向に転がす転がり工程と、前記時間計測器にて前記カプセルが前記スタート地点から前記ゴール地点に到達するまでにかかった時間を計測する計測工程と、前記セット工程、前記転がり工程、及び前記計測工程を繰り返すことを特徴とする粘度測定方法を提供する。

好ましくは、前記転がり工程にて前記カプセルの転がりが停止した際に、前記セット工程、前記転がり工程、及び前記計測工程の繰り返し操作を終了する。

本発明によれば、試料が収容されているカプセルを繰り返しレール上で転がり方向に転がし、これを時間計測器で計ることで、スタート地点からゴール地点までにかかった時間を計測できる。試料の粘度が低い場合、試料はカプセルの転がりに追従して変形するので、転がり抵抗となることはない。試料の粘度が高い場合、試料はカプセル内でその形状を保持しようとするので、転がり抵抗となり、カプセルがゴール地点まで到達するのに時間がかかることになる。これにより、カプセルの到達時間を計測することで、カプセル内の試料の粘度を知ることができる。

セット工程と転がり工程、さらに計測工程を繰り返すことで、時間の経過による試料の粘度変化を計測することができる。すなわち時間の経過とともに粘度が高くなって高粘度化していくような流体試料の場合、セット工程と転がり工程、さらに計測工程繰り返すことで徐々にスタート地点からゴール地点までの到達時間が大きくなり、その粘度変化の様子を認識することができる。これは、例えば化粧品や食品、医薬品の分野で日々新規な物質の利用が開発研究されていて、これがどのような粘度変化の特性を有しているかを認識することに非常に有用である。特に、どの程度の時間が経過したら流体が高粘度化するのかというその流体試料の特性を知ることができる。

また、カプセルの転がりが停止したということは、カプセル内の試料が高粘度状態になったと認識することができるので、操作を停止し、それまでにかかった時間により粘度変化の特性を理解できる。

本発明に係る粘度測定装置の概略図である。 レールの一例を示す概略図である。 本発明に係る粘度測定方法のフローチャートである。 粘度測定方法の実験結果を示す表である。 粘度測定方法の実験結果を示すグラフである。 粘度測定方法の実験結果を示すグラフである。

図１に示すように、本発明に係る粘度測定装置１は、傾斜して設置されたレール２を備えている。このレール２は長手方向を有し、この長手方向に沿って傾斜している。レール２の下側の略中央には、支持片３が取り付けられ、この支持片３は支軸４に対して回動可能に接続されている。支軸４はその基点が支持台５に固定されている。レール２にはカプセル６がセットされる。具体的には、図２を参照すれば明らかなように、レール２は横断面が略Ｖ字形状に形成されていて、この内側にカプセル６がセットされる。

カプセル６はレール２の長手方向に沿って転がりながら移動する。すなわち、レール２の長手方向がカプセル６の転がり方向Ｒ（図１の矢印方向）となる。この転がり方向の始端と終点として、レール２にはスタート地点７とゴール地点８とが設定されている。すなわち、カプセル６が転がり始める位置がスタート地点７、転がり終わる位置がゴール地点８としてレール２の任意の位置に設定される（図１ではレール２の両端部がスタート地点７及びゴール地点８）。なお、レール２の両端にはカプセル６がレール２の長手方向から外側に飛び出してしまわないように押え板９を取り付けてもよい。

スタート地点７及びゴール地点８には例えば位置センサ等のセンサ１０が取り付けられ、カプセルの有無を検出できるようにしている。これらセンサ１０は時間計測器１１に接続されている。これにより、スタート地点７を出発したカプセル６がゴール地点８に到達するまでの時間を計測することができる。時間計測器１１はカプセル６の転がり時間を計測できればどのようなものを用いてもよい。例えばストップウォッチやコンピュータによる演算を用いてもよい。また、カプセル６がレール２に沿って転がるようであればレール２の傾斜角度は特に限定されない。また、支持片３は支軸４に回動可能に取り付けられていなくてもよく、一定角度で固定されていてもよい。

このような粘度測定装置１を用いることで、液体（流体）試料の粘度が変化していく過程を測定することができる。すなわち、カプセル６に流体の試料を収容し、このカプセル６を繰り返しレール２上で転がり方向Ｒに転がし、スタート地点７からゴール地点８までにかかった時間を時間計測器１１で計ることができる。試料の粘度が低い場合、試料はカプセル６の転がりに追従して変形するので、転がり抵抗となることはない。試料の粘度が高い場合、試料はカプセル６内でその形状を保持しようとするので、転がり抵抗となり、カプセル６がゴール地点８まで到達するのに時間がかかることになる。これにより、カプセル６の到達時間を計測することで、カプセル６内の試料の粘度を知ることができる。

実際に粘度測定装置１を用いて流体試料の粘度を測定する場合は、以下の方法で行うことができる。

図３に示すように、まずはセット工程を行う（ステップＳ１）。このセット工程は、スタート地点７にカプセル６をセットする工程である。カプセル６をスタート地点７にセットとは、レール２上をカプセル６が転がり方向Ｒに転がっていくように配置（載置）することである。具体的には、傾斜しているレール２の高い方の側に位置するスタート地点７にカプセル６を配する。

次に、転がり工程を行う（ステップＳ２）。この転がり工程は、カプセル６をレール２に沿って転がり方向Ｒに転がす工程である。具体的には、スタート地点７に対して例えば手や治具を用いて保持されているカプセル６の保持状態を解除し、レール２の傾斜によってカプセル６をレール２に沿って転がり方向Ｒに転がす。これにより、カプセル６はスタート地点７からゴール地点８に向けてレール２上を転がる。

次に、計測工程を行う（ステップＳ３）。この計測工程は、時間計測器１１にてカプセル６がスタート地点７からゴール地点８に到達するまでにかかった時間を計測する工程である。例えばスタート地点７にある押え板９にカプセル６が接触しているか否かを検出するセンサを設け、この接触が解除されたときからゴール地点８にある押え板９にカプセル６が接触したことを検出するセンサにより、カプセル６がスタート地点７からゴール地点８に到達するまでの時間を計ってもよい。あるいは、スタート地点７にてカプセル６を手で押えておいて、手を離した瞬間にストップウォッチを作動させ、ゴール地点８に到達した時点でストップウォッチを止めて時間を計測してもよい。その他、この時間の計測は種々のものを利用することができる。

次に、待機工程を行う（ステップＳ４）。この待機工程は、最初の計測開始から一定時間間隔毎に計測する場合に発生する計測後と次回の計測迄の間の待ち時間であり、次なる工程に進めるための工程である。なお、この待機工程を行わない場合もある。

そして、上記セット工程、転がり工程、及び計測工程（さらに待機工程）を繰り返すことで、その流体試料の粘度変化の特性を認識することができる。すなわち、セット工程と転がり工程、さらに計測工程を繰り返すことで、時間の経過による試料の粘度変化を計測することができる。時間の経過とともに粘度が高くなって高粘度化していくような流体試料の場合、セット工程と転がり工程、さらに計測工程を繰り返すことで徐々にスタート地点からゴール地点までの到達時間が大きくなり、その粘度変化の様子を認識することができる。これは、例えば化粧品や食品、医薬品の分野で日々新規な物質の利用が開発研究されていて、これがどのような粘度変化の特性を有しているかを認識することに非常に有用である。特に、どの程度の時間が経過したら流体が高粘度化するのかというその流体試料の特性を知ることができる。

この繰り返しにあたり、ゴール地点８に到達したカプセル６を手や治具等によりスタート地点７に戻してもよいが、支持片３を支軸４との回動軸１２廻りに回転させることでゴール地点８をスタート地点７よりも上に配し、ゴール地点８からスタート地点７に向けて転がしてもよい。この場合、最初のゴール地点８がスタート地点７になり、スタート地点７はゴール地点となる。したがって、転がり方向Ｒも逆向きになる。このような構造とすることで連続してカプセル６をレール２に沿って往復させることができ、操作が簡便となる。

上記セット工程、転がり工程、及び計測工程の繰り返しは、カプセル６が転がり方向Ｒに向けて転がっていく限り続けてもよい。すなわち、カプセル６が転がりを停止したかどうかを判断し（ステップＳ５）、転がりを続けている場合は繰り返し、転がりが停止したときは測定を終了する。試料が高粘度状態になると、転がり工程にてカプセル６の転がりが停止する。このとき、セット工程、転がり工程、及び計測工程の繰り返し操作を終了する。カプセル６の転がりが停止したということは、カプセル６内の試料がかなりの高粘度状態になったと認識することができるので、操作を停止し、それまでにかかった時間により凝固の特性を理解できる。このような高粘度状態となっている場合でもカプセル６が転がる場合があるので、任意の閾値を設け、当該閾値を転がり時間が超えたら高粘度状態とみなして操作を終了してもよい。また、上記セット工程、転がり工程、及び計測工程の繰り返しにあたり、カプセル６は一個で足りる。すなわち少ない試料でその粘度変化の特性を知ることができる。

実際に実施例１及び実施例２として以下の実験を行った。

食品分野での利用を想定し、脱脂粉乳溶液（スキムミルク液）とレンネット液とを混合した流体試料を用意した。このとき、脱脂粉乳溶液は、精製水：脱脂粉乳＝７．５ｃｃ：２．５ｇの混合比とした。また、レンネット液は、精製水：レンネット＝５０ｃｃ：０．２５ｇの混合比とした。そして脱脂粉乳溶液全量に対してレンネット液０．２５ｃｃを添加、撹拌し、１個のカプセルに１ｃｃ収容させた。スタート地点７からゴール地点８までの距離は５００ｍｍとし、レール２の傾斜角度は４°とした。同一の試料を二つ作成し、実施例１、実施例２とした。転がり開始時間間隔を１分ごとになるようにして実験した。その結果を図４に示す。

図４に示されるように、実施例１でも実施例２でも時間の経過とともに転がりに要する時間が増加している。なお、図４における表の単位は秒である。したがって、徐々に試料の粘度が高まり凝固しているのが伺える。実施例１は２９分で、実施例２は２８分でカプセル６は停止した。なお、実施例１は２７分の測定時に、実施例２は２６分の測定時に、８０秒を超えたため、この８０秒を超えた時間を高粘度状態（凝固）となったと見なしてもよい。これをグラフにプロットしたものが図５である。図５に示すように、開始から２５分あたりで急激に時間が増加しているのがわかる。すなわち、この時点で一気に高粘度化されていることが伺える。このような急激に立ち上がる部分で高粘度状態になったと結論づけてもよいといえる。このようなグラフによっても粘度変化の特性を認識でき、粘度の測定装置としても利用できるが、図６に示すように、到達時間と粘度の値（粘性率）との関係のグラフにしてもよい。なお、このグラフへのプロットは時間計測器１１と連動させて自動で出力させてもよい。これにより、迅速に結果を得ることができる。

このように、未知の物質の粘度を推定するのに粘度測定装置１は有用である。考えられ得る実施例としては、上記脱脂粉乳溶液とレンネットとの混合物の他、ゼラチン溶液やコラーゲン溶液、あるいはカラギーナン溶液の凝固特性における粘度変化を認識するのに利用できる。また未知の物質の場合、図５や図６のような検量線を作成することで、これを既知の物質の粘度特性と比較し、比粘度や還元粘度、極限粘度に相当する値を推定することができる。

本発明に係る粘度測定装置１は、本発明に係る粘度測定方法を用いることで、以下のような分野に応用できる。まずは工業分野における液体の製造工程や品質管理での利用が考えられる。液体や溶液状の製品のレオロジー的性質は、製品の品質を決定する重要なファクターの一つである。液体や溶液を製造、管理する、例えばペイント工業（インキ、塗料等）、食品分野（溶液状食品）、化粧品分野（乳液や液状化粧品）などでの製造工程での製品の管理、保存過程での製品の管理に利用できる可能性が考えられる。図６のような検量線を用いての粘性率の値を測定することで、製造工程で要求される製品がきちんと規格品として作られているか等の確認、長期の保存による品質管理過程で製品が時間とともに変化あるいは変性、沈殿等を起こしていないかを、カプセル６の回転落下時間（スタート地点７からゴール地点８までにかかった時間）の計測から確認できる。

特に食品分野では、液状食品の粘度は「おいしさ」、「のどごし」、「嚥下のし易さ」等とも関係し、食品分野では重要なファクターと考えられるため、カプセル６を用いた落下時間（スタート地点７からゴール地点８までにかかった時間）の計測（レオロジー的測定）が、流動性食品の味とも関係する飲み込み易さ、のどごし等を評価する指標に利用できる。口腔は粘度計としての機能を持っていると考えることができるため、口腔内にてジュース、牛乳、クリーム、ポタージュスープ、蜂蜜などの「ねばさ」、あるいは「さらさら」を感じ取ることを考慮した開発に利用できる。

特に高齢化社会においては、高齢者で流動性食品の嚥下が困難な場合、嚥下を容易にする液状食品の開発が求められている。粘度に関連する「流動性」や「ねばさ」をコントロールすることは重要であり、本発明に係る粘度測定方法が有用であるといえる。

また、本発明に係る装置及び方法は、高分子溶液やタンパク質溶液の簡易粘度測定としても用いることができる。高分子やタンパク質化学などの研究分野では、一般にはオストワルド粘度計などのキャピラリー型粘度計を用いて希薄溶液の粘性率の測定が行われている。この場合には、粘度既知の溶液の粘度と比較することによって粘度測定ができ、それから分子量を求めることも可能である。これにより、比粘度、還元粘度等類似のデータが得られる可能性は考えられる。

１：粘度測定装置、２：レール、３：支持片、４：支軸、５：支持台、６：カプセル、７：スタート地点、８：ゴール地点、９：押え板、１０：センサ、１１：時間計測器、１２：回動軸

Claims (3)

1. 流体の試料が収容されている球形状のカプセルが転がるべき転がり方向と、
   該転がり方向を長手方向として前記カプセルが前記長手方向に沿って転がるようにセットされるレールと、
   前記転がり方向にて前記カプセルが転がり始める地点であるスタート地点及び転がり終わる地点であるゴール地点と、
   前記カプセルが前記スタート地点から前記ゴール地点まで転がった時間を計測する時間計測器とを備えたことを特徴とする粘度測定装置。
2. 前記スタート地点に前記カプセルをセットするセット工程と、
   前記カプセルを前記レールに沿って前記転がり方向に転がす転がり工程と、
   前記時間計測器にて前記カプセルが前記スタート地点から前記ゴール地点に到達するまでにかかった時間を計測する計測工程と、
   前記セット工程、前記転がり工程、及び前記計測工程を繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の粘度測定装置を用いた粘度測定方法。
3. 前記転がり工程にて前記カプセルの転がりが停止した際に、前記セット工程、前記転がり工程、及び前記計測工程の繰り返し操作を終了することを特徴とする請求項２に記載の粘度測定方法。

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