TW202144761A - 黏性高分子的物流變性之測量裝置及方法 - Google Patents

Abstract

本發明係關於一種黏性高分子的物流變性之測量裝置及方法，其中該測量裝置包括一流變儀，該流變儀具有容納該高分子的一容器以及可定位於該容器內部的一旋轉元件；其中該測量裝置在該旋轉元件與該容器之間環繞一旋轉軸提供一相對旋轉，該旋轉軸定義平行於該旋轉軸的一軸向以及垂直於該旋轉軸的一徑向；其中該測量裝置包括一個或多個法向力感測器及一徑向力感測器，該一個或多個法向力感測器用於檢測沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的法向力的至少一分力，該徑向力感測器用於檢測沿該徑向施加在該容器上的一徑向力。

Description

黏性高分子的物流變性之測量裝置及方法

本發明是關於一種黏性高分子的物流變性之測量裝置及方法。

習知使用旋轉流變儀來測量液體的物流變性(rheological properties)，諸如黏度。EP 2078949 A2揭示流變儀用於測量高黏性物質的黏度的用途。習知的流變儀具有用於接收高黏性物質的測量腔室以及可在測量腔室內旋轉以使高黏性物質旋轉的錐體。黏度是由旋轉錐體所需的扭矩所得出。為了得到高黏性物質的正確測量值，相當重要的是高黏度物質與錐體一起旋轉，並且相對於腔室的內表面不滑動。為確保高黏性物質與錐體之間有適當的附著力及/或摩擦力，測量腔室為密閉的且高黏性物質被加壓到明顯高於大氣壓力的壓力。

US 4,173,142 A揭示一種用於測量高分子物質的旋轉黏度計。旋轉黏度計以板-錐(plate-to-cone)或板-板(plate-to-plate)原理操作，並設有容納欲測量其黏度的高分子物質的腔室，腔室內的上及下反向旋轉的測量表面以及位於殼體內的測力裝置，其用於測量作用在垂直於各個測量表面的該測量表面中之一者上的累積力。

US 2011/010098 A揭示一種具有多個法向力感測器，但沒有容器的流變儀。因此，該流變儀不適合用於容納加壓的高黏性物質。

EP 2063249 A2揭示一種具有材料儲存容器的流變儀，該容器用於容納處於控溫或控壓下的組分以及兩個可在該材料儲存容器的腔內旋轉的混合器元件。此種習知流變儀不具有法向力感測器。

除了法向力之外，已知在旋轉元件與測量腔室之間的相對旋轉也導致沿徑向測量的力的略為增加。可檢測到這樣的些微增加，並將其與檢測到的法向力結合起來使用以計算黏性高分子的各種流變特性。如在EP 2078949 A2中揭示習知的旋轉流變儀的缺點在於，儘管其具有壓力感測器，但該壓力感測器僅設置成在旋轉元件旋轉之前測量壓力。此外，EP 2078949 A2及EP 2063249 A2未揭示任何法向力感測器。US 4,173,142 A及EP 2063249 A2揭示一種用於測量法向力的測力裝置，但未揭示徑向力感測器。

EP 2078949 A2的另一缺點在於，高壓本身有助於或影響高黏性物質的行為，這可能導致一些測量的流變性不準確。特別是，由於測量腔室為密閉性質，因此高黏性物質的行為可能為不一致的，特別是朝向檢測徑向力的測量腔室的圓周壁。較高的黏度需要較高的壓力。因此，壓力的負面影響隨著黏度的增加而增加。US 4,173,142 A的黏度計依據加壓量(如果有的話)將擁有相同的缺點。

於EP 2063249 A2中，軸上所測得的負荷與沿徑向施加在容器上的徑向力無關。再者，當加壓到高壓時，EP 2063249 A2無法識別組分朝向或靠近容器的圓周壁的任何不一致行為。

本發明的目的是提供一種黏性高分子的物流變性之測量裝置及方法，其中可改善測量裝置的測量能力。

依據第一態樣，本發明提供一種黏性高分子的物流變性之測量裝置，其中測量裝置包括一旋轉流變儀(rotational rheometer)，旋轉流變儀具有用於容納黏性高分子的一容器以及可定位於容器內部的一旋轉元件；其中測量裝置被設置為在旋轉元件與容器之間環繞一旋轉軸提供一相對旋轉，旋轉軸定義平行於旋轉軸的一軸向(axial direction)以及垂直於旋轉軸的一徑向(radial direction)；其中測量裝置包括一個或多個法向力感測器(normal force sensor)及一徑向力感測器(radial force sensor)，一個或多個法向力感測器用於檢測沿軸向施加在容器或旋轉元件上的一法向力的至少一分力(component)，徑向力感測器用於檢測沿徑向施加在容器上的一徑向力。

相對旋轉導致黏性高分子剪切，其中在剪切過程中，黏性高分子沿軸向施加法向力在容器上、施加徑向力在圓周壁上，並在流動方向上施加內力。代表法向力及徑向力的檢測訊號可以結合使用以計算黏性高分子諸如「第一法向應力差」及「第二法向應力差」的流體特性。

US 2011/100098 A1是關於一種不具有容器的流變儀。

EP 2063249 A2揭示一種具有材料儲存容器的流變儀，該容器用於容納處於控溫或控壓下的組分以及兩個可在材料儲存容器的腔內旋轉的混合器元件。EP 2063249 A2更揭示一種轉換器(transducer)，該轉換器被設置來解決由於傘齒輪旋轉時在驅動連接裝置的支點上產生的扭矩而導致由驅動連接軸經由軸承傳遞到驅動連接殼體上的橫向位移。藉由檢測軸或其殼體元件的徑向位移來解決組分所施加的負荷與使用徑向力感測器檢測沿徑向施加在材料儲存容器上的徑向力不同的問題。特別是，由轉換器測量產生扭矩的力為切線力。根據定義，這些力垂直於由依據本發明的第一態樣的測量裝置中的徑向力感測器所測量的徑向力。切線力與徑向力之間的關係是未知的，因此不能由EP 2063249 A2的轉換器測量的扭矩中得出。因此，EP 2063249 A2未揭示用於檢測沿軸向施加在材料儲存容器上的法向力的至少一分力的法向力感測器，也未揭示用於檢測沿徑向施加在容器上(在該容器的圓周壁處)的徑向力的徑向力感測器。

此外，US 2011/100098 A1及EP 2063249 A2都沒有識別組分在旋轉之前及之後，組分沿徑向的不同行為的問題。這可能是因為各組分的壓力不及加壓高黏性高分子時所用的壓力高。

基於US 2011/100098 A1及EP 2063249 A2目標的公開，本領域技術人員沒有動機增加徑向力感測器以檢測沿徑向施加在容器上(即在該容器的圓周壁處)的徑向力。

於一較佳實施例中，徑向力感測器位於一圓周壁(circumferential wall)上或圓周壁內。因此，可直接在圓周壁處測量徑向力。

於另一較佳實施例中，徑向力感測器為一壓力感測器。壓力感測器可測量單位面積(通常表示為平方公尺)的力(通常表示為牛頓(Newton))，從而得出壓力值(通常表示為帕斯卡(Pa)或巴(Bar))。

於另一較佳實施例中，計算結果中之一者涉及減去基於來自徑向力感測器的檢測訊號的徑向力，來自徑向力感測器的檢測訊號表示徑向力是來自在外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力。最初增加徑向力感測器是僅在旋轉元件旋轉之前對黏性高分子加壓過程中測量沿徑向施加在容器上的徑向力(即在法向力測定之前設定壓力)。設定正確的壓力後，將不再監視來自徑向力感測器的檢測訊號。然而，未預料到的是，發現在旋轉元件旋轉之前測量的徑向力與旋轉元件旋轉過程中的徑向力存在差異。當更仔細地研究這種差異時，可理解在旋轉元件旋轉過程中徑向力的增加可能是由於「威森堡效應(Weissenberg effect)」導致法向力沿法向方向施加在容器上的未預料到的副作用，其在容器的圓周壁處也一定程度上有助於徑向力的增加。發明人得出了令人驚訝的見解，即在旋轉元件旋轉過程中的徑向力的值可用於上文計算中以決定第二法向應力差「N2」。

更佳地，一個或多個特性包括「第一法向應力差(first normal stress difference)」及「第二法向應力差(second normal stress difference)」中之一者或多者。這些特性可被使用來計算或預期諸如模頭膨脹(die swell)的其他特性。

於另一實施例中，一個或多個法向力感測器包括一第一法向力感測器及一第二法向力感測器，第一法向力感測器用於檢測沿軸向施加在距離旋轉軸一第一徑向距離的容器或旋轉元件上的法向力的至少一分力，第二法向力感測器用於檢測沿軸向施加在距離旋轉軸一第二徑向距離的容器或旋轉單元上的法向力的至少一分力，其中第二徑向距離大於第一徑向距離。由於加壓及/或容器邊界的影響，法向力的檢測已被證實是不可靠的。特別是在旋轉元件的徑向外側的區域可能是有問題的，因為這標示了在藉由旋轉元件的旋轉而旋轉的黏性高分子的區域與黏性高分子在其中緩慢旋轉或完全不旋轉的其餘區域之間的過渡區。設置在此過渡區的法向力感測器將不可避免地與兩個區域重疊，並因此產生不可靠的檢測結果。此外，當法向力感測器位於靠近容器的徑向邊界時，由於相對於徑向邊界的壓力逐漸增加，檢測結果將變得不一致。

如本發明所提出，藉由以至少兩個法向力感測器在兩個不同的徑向距離檢測法向力，可以預測、計算、內插及/或外推在其他徑向距離處的法向力。如此一來，在法向力的實際檢測是困難或不可靠的徑向距離上可以決定法向力。

於一較佳實施例中，多個法向力感測器更包括一第三法向力感測器，用於檢測沿軸向施加在距離旋轉軸一第三徑向距離的容器或旋轉元件上的法向力的至少一分力，其中第三徑向距離大於第二徑向距離。可以使用在第三徑向位置處檢測到的法向力以更準確地預測、計算、內插及/或外推在其他徑向距離處的法向力。特別是，已經發現法向力與徑向距離成指數關係。因此，可以使用在第三徑向位置處的法向力以決定此指數關係的參數。

於再一實施例中，旋轉元件具有外徑，其中控制單元被設置為基於來自多個法向力感測器的檢測訊號，通過內插法(interpolation)或外插法(extrapolation)來計算在旋轉元件的外徑處沿軸向施加在容器上的法向力，來自多個法向力感測器的檢測訊號表示距離旋轉軸的各個徑向距離處的法向力。如前所述，在旋轉元件的外徑處的法向力不能可靠地由法向力感測器決定。因此，基於來自法向力感測器的檢測訊號來內插或外推該值。

於其一實施例中，多個法向力感測器均設置用於檢測在旋轉軸與外徑之間的法向力；其中控制單元被設置為通過外推來計算在旋轉元件的外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力。藉由將所有法向力感測器設置在旋轉軸與外徑之間的區域內，可以防止由於黏性高分子在外徑之外的不一致行為而對法向力感測器的檢測結果造成污染。

於其再一實施例中，法向力與徑向距離具有一指數關係，徑向距離在一對數刻度上可被表示為具有一斜率及一截距的一線性方程式；其中控制單元被設置為使用由第一法向力感測器檢測的法向力以及由第二法向力感測器檢測的法向力以決定線性方程式的斜率及截距；其中控制單元更設置為經由線性方程式計算在旋轉元件的外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力。因此，指數關係可以簡化為線性關係，從而僅需要來自兩個不同徑向距離的法向力即可計算在任何其他徑向位置處的法向力。

於另一實施例中，旋轉元件具有一外徑；其中容器包括環繞旋轉軸同心延伸的一圓周壁；其中容器的圓周壁具有與旋轉元件的外徑同心的一內徑；其中內徑大於外徑以在旋轉元件與圓周壁之間形成一間隙(clearance)。圓周壁導致黏性高分子的未預料到的及/或不一致的行為，特別是在圓周壁處或附近。尤其是在高壓下(即在超過30巴(Bar)或超過50巴(Bar)的壓力下)會出現此問題。間隙有效地減少了這種負面影響。

然而，當間隙變得過大時，黏性高分子的一部份將緩慢旋轉或完全停止旋轉。此舉也導致黏性高分子未預料到的及/或不一致的行為，特別是在從旋轉部分及其非旋轉部分的過渡區。因此，較佳將間隙的尺寸設定在減少圓周壁對檢測結果的負面影響與引入由黏性高分子的旋轉速度差引起的新的負面影響之間取得平衡的範圍內。已經發現當在徑向上的間隙具有一尺寸，該尺寸在外徑的2%至50%的範圍內，檢測結果可改善。當在徑向上的間隙具有一尺寸，該尺寸在外徑的2%至15%的範圍內，檢測結果可進一步改善。於實際的實施例中，其外徑約為50 mm，較佳是在徑向上的間隙具有尺寸在1 mm至5 mm的範圍內。

於另一實施例中，容器包括一第一端壁(first end wall)及一第二端壁(second end wall)，第一端壁在旋轉元件的一側沿軸向密封圓周壁，第二端壁在旋轉元件的一相對側沿軸向密封圓周壁，其中一個或多個法向力感測器中的每一個位於容器的其中之一端壁處或其中之一端壁內。較佳地，法向力感測器均位於相同的端壁上。因此，法向力感測器可以最佳地定位用於檢測沿軸向垂直於端壁的表面的法向力。

於其另一實施例中，旋轉軸垂直或基本上垂直延伸；其中第一端壁沿軸向設置在旋轉元件之上。 較佳地，多個法向力感測器位於容器的第一端壁處或第一端壁內。更佳地，第一端壁是用於打開及關閉容器的一蓋板(cover)。因此，出於維護的目的，易於接近感測器。

於一替代實施例中，一個或多個法向力感測器位於旋轉單元上。由剪切高分子產生的法向力施加在平行於旋轉軸的兩個方向上，即施加在容器及施加在旋轉元件上。因此，法向力可在容器處或在旋轉元件處，或可選地甚至在兩處被檢測。

於另一實施例中，一個或多個法向力感測器被設置為在沿相對於旋轉軸為0度至30度的範圍內延伸的一檢測方向上檢測法向力的分力。檢測方向可以相對於旋轉軸略為傾斜，特別是當容器及旋轉元件的其中之一不具有垂直於旋轉軸的表面的情況下(即在錐形旋轉元件或錐型容器的情況下)。只要可以在特定範圍內檢測到法向力的分力，就可以使用向量分解(vector resolution)計算出在旋轉軸上或平行於旋轉軸的實際法向力。

或者是，一個或多個法向力感測器被設置為在平行於旋轉軸的一檢測方向上檢測法向力。於此情況下，檢測到的法向力基本上對應於實際法向力。

於另一實施例中，容器被設置用於容納處於高於環境壓力的壓力下的黏性高分子；其中，當旋轉元件為靜止時，一個或多個法向力感測器中的一個或多個或一另一壓力感測器被設置用於檢測由於黏性高分子的壓力而由黏性高分子施加在容器上的壓力量(pressure force)；其中測量裝置更包括一控制單元，控制單元與一個或多個法向力感測器電性連接；其中控制單元被設置用於區分當旋轉元件為靜止時由於黏性高分子的壓力而引起的壓力量(pressure force)及由於旋轉元件的旋轉而引起的法向力。因此，可以從法向力感測器及/或徑向力感測器檢測到的力中減去壓力的作用，即基本壓力，以準確地決定旋轉對各個感測應器檢測到的法向力及徑向力的貢獻。

於另一實施例中，第一法向力感測器及第二法向力感測器環繞旋轉軸在一圓周方向上相對於彼此偏移(offset)。當法向力感測器太大而無法在一條直線上並排設置時，此舉會特別方便。

依據第二態樣，本發明提供一種使用如本發明第一態樣所述的測量裝置以用於決定黏性高分子的物流變性之方法，其中該方法包括下列步驟： 以黏性聚合物質填充容器； 將黏性高分子加壓到高於環境壓力的一壓力； 在旋轉元件與容器之間提供一相對旋轉，以剪切容器中的黏性聚合物質； 檢測由剪切黏性高分子沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力的至少一分力；以及 檢測由黏性高分子沿徑向施加在容器上的徑向力。

該方法及其實施例是關於依據本發明第一態樣的測量裝置及其相對應的實施例的實際執行，並因此具有相同的技術優點，此後將不再重複。

於一較佳實施例中，其中旋轉元件具有一外徑；其中該方法包括下列步驟： 基於來自一個或多個法向力感測器的檢測訊號以計算在旋轉元件的外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力；以及 使用在外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力及徑向力作為參數以計算黏性高分子的一個或多個特性。

於其再一實施例中，計算結果中之一者涉及減去基於來自徑向力感測器的檢測訊號的徑向力，來自徑向力感測器的檢測訊號表示徑向力是來自在外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力。

於再一實施例中，一個或多個特性包括「第一法向應力差」及「第二法向應力差」中之一者或多者。

於再一實施例中，一個或多個法向力感測器包括一第一法向力感測器及一第二法向力感測器，第一法向力感測器距離旋轉軸一第一徑向距離，第二法向力感測器距離旋轉軸一第二徑向距離，其中第二徑向距離大於第一徑向距離；其中該方法包括分別使用第一法向力感測器及第二法向力感測器檢測在第一徑向距離處及第二徑向距離處由剪切黏性高分子施加在容器或旋轉元件上的法向力的至少一分力的步驟。

於一較佳實施例中，多個法向力感測器更包括距離旋轉軸為一第三徑向距離的一第三法向力感測器，其中第三徑向距離大於第二徑向距離；其中該方法更包括使用第三法向力感測器檢測在第三徑向距離處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力的至少一分力的步驟。

於再一實施例中，旋轉元件具有外徑，其中該方法更包括將來自多個法向力感測器的檢測訊號進行內插法或外插法的步驟，來自多個法向力感測器的檢測訊號表示距離旋轉軸的各個徑向距離處的法向力。

於其一實施例中，多個法向力感測器檢測在旋轉軸與外徑之間的法向力；其中該方法包括外推檢測到的法向力以決定在旋轉元件的外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力的步驟。

於其再一實施例中，法向力與徑向距離具有一指數關係，徑向距離在一對數刻度上可被表示為具有一斜率及一截距的一線性方程式；其中該方法包括下列步驟： 使用由第一法向力感測器檢測的法向力以及由第二法向力感測器檢測的法向力以決定線性方程式的斜率及截距；以及 經由線性方程式計算在旋轉元件的外徑處沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力。

於另一實施例中，該方法包括下列步驟： 當旋轉元件為靜止時，檢測由於黏性高分子的壓力而由黏性高分子施加在容器上的一壓力量(pressure force)；以及 區分當旋轉元件為靜止時由於黏性高分子的壓力而引起的壓力量(pressure force)及由於旋轉元件的旋轉而引起的法向力。

說明書中描述及顯示的各個態樣及特徵可盡可能地單獨應用。這些單獨的態樣，特別是在所附申請專利範圍中描述的態樣及特徵，可以成為分割專利申請案的主題。

圖1、圖2及圖3顯示依據本發明示例性第一實施例的黏性或高黏性高分子9的物流變性之測量裝置1，如圖2及圖3所示。可例如使用測量裝置1以決定、計算或預測彈性材料的一個或多個特性，特別是用於輪胎製造業的橡膠化合物。通常彈性材料於不同狀態下進行測試，例如於不同溫度或壓力下。

如圖1所示，測量裝置1包括旋轉黏度計或流變儀2。流變儀2設置有腔室或容器3，該腔室或容器3限定用於容納高分子9的內部體積以及可定位在容器3內的旋轉元件4。測量裝置1被設置為在旋轉元件4與容器3之間環繞旋轉軸S提供相對旋轉。旋轉軸S定義平行於旋轉軸S的軸向A以及垂直於旋轉軸S的徑向R。較佳地，旋轉軸S垂直或基本上垂直延伸。如此一來，旋轉元件4在水平面上旋轉。於此示例性實施例中，旋轉元件4被驅動環繞旋轉軸S旋轉，以在旋轉元件4與容器3之間獲得相對旋轉。或者是，容器3可相對於旋轉元件4旋轉，相似於形成US 4,173,142 A的測量腔室的旋轉圓柱體(cylinder)。

測量裝置1更包括驅動機7以及擠出機8，驅動機7用於驅動旋轉元件4環繞旋轉軸S旋轉，擠出機8設置成與容器3流體連通以將高分子9供給至流變儀2的容器3內。當容器3完全被高分子9填滿時，控制擠出機8以加壓高分子9。特別是，在容器3中的高分子9的壓力P升高至高於測量裝置1周圍的環境壓力的程度。更特別的是，壓力P提升至超過30巴(Bar)的程度，較佳超過50巴(Bar)，最佳超過100巴(Bar)。

擠出機8及/或流變儀2可更設置有一個或多個加熱元件(圖中未揭示)以控制高分子9的溫度。測量裝置1可更設置有扭矩轉換器(torque transducer)或感測器(圖中未揭示)以測量施加在旋轉元件4上的扭矩。

於此示例性實施例中，容器3包括環繞旋轉軸S沿圓周方向延伸的圓周壁30。圓周壁30為圓形或基本上為圓形。圓周壁30與旋轉元件4的圓周同心。容器3更包括第一端壁31及第二端表面或第二端壁32，第一端壁31在旋轉元件4的一側沿軸向A密封圓周壁30，第二端表面或第二端壁32在旋轉元件4的相對側沿軸向A密封圓周壁30。於此示例性實施例中，第一端表面或第一端壁31沿軸向A設置在旋轉元件4之上。更具體地，第一端壁31是用於打開及關閉容器3的蓋板，即為了維護的目的。圖1顯示於打開位置的蓋板。當關閉時，蓋板的位置相對於圓周壁30為固定的，以形成堅固或基本上堅固的第一端壁31。

最佳如圖1所示，旋轉元件4具有圓形或基本上圓形的圓周。如圖2及圖3所示，圓周定義外徑D1。較佳地，外徑D1介於40 mm至100 mm的範圍內。於此特定實例中，外徑D1約為50 mm。如所示的實施例中，旋轉元件4為雙面錐體(double-sided cone)或雙錐體(double cone)。或者是，旋轉元件4可成形為單面錐體(single-sided cone)、單錐體(single cone)或適合成形的盤或板。

如圖2及圖3所示，圓周壁30在內徑D2處環繞旋轉軸S同心延伸。較佳地，該內徑D2大於外徑D1以在旋轉元件4與圓周壁30之間形成間隙X。在徑向R上的間隙X具有介於外徑D1的2%至50%的範圍內的尺寸，更佳介於外徑D1的2%至15%的範圍內。基於旋轉元件4的外徑D1為約50mm，在徑向(R)上的間隙(X)的尺寸介於1mm至25mm的範圍內，更佳介於1mm至 7.5mm，最佳為約4mm。

在旋轉元件4與容器3之間的相對旋轉或反向旋轉引起高分子9中的剪切或剪切流動，其在剪切方向上拉伸原本隨機排列的聚合物。聚合物具有回到其初始隨機排列的趨勢，這會在高分子9內產生應力，特別是在垂直於剪切方向的方向上(即在軸向A上或平行於軸向A)。這種現象被稱為「威森堡效應(Weissenberg effect)」。結果，由高分子9將法向力(在圖3中以箭頭F1、F2、F3、F4示意性的顯示)施加在容器3上。該法向力F1、F2、F3、F4沿著或平行於軸向A作用在容器3上，特別是在其第一端壁31及/或第二端壁32上。

如圖1及圖2所示，測量裝置1更包括多個法向力轉換器或感測器51、52、53，用於測量或檢測沿軸向A施加在容器3上的法向力F1、F2、F3。多個法向力感測器51、52、53位於容器3的端壁31、32中之一處或端壁31、32中之一者內。於此示例性實施例中，多個法向力感測器51、52、53位於第一端壁31內，即容器3的蓋板。因此，出於維護的目的，易於接近多個法向力感測器51、52、53。

較佳地，測量裝置1更包括徑向力轉換器或感測器54，用於測量或檢測由高分子9沿徑向R施加在容器3上的徑向力F5。徑向力感測器54位於圓周壁30處或圓周壁30內。

於此示例性實施例中，多個法向力感應器51、52、53及/或徑向力感測器54為壓力感測器，其測量單位面積(通常表示為平方公尺)的力(通常表示為牛頓(Newton))，從而得出壓力值(通常表示為帕斯卡(Pa)或巴(Bar))。法向力感應器51、52、53檢測垂直於被測量表面積的檢測方向G上的力。於此示例性實施例中，檢測方向G平行於旋轉軸S及/或軸向A。

如圖2所示，測量裝置1更包括控制單元6，控制單元6可操作地及/或電性連接至多個法向力感測器51、52、53及/或徑向力感測器54中的一個或多個，以接收來自各個感測器51、52、53、54的檢測訊號，來自各感測器51、52、53、54的檢測訊號表示由各個感測器51、52、53、54檢測到的力。較佳地，控制單元6進一步可操作地及/或電性連接至驅動機7及/或擠出機8，以響應於從多個法向力感測器51、52、53及/或徑向力感測器54接收的檢測訊號來控制驅動機及/或擠出機8。

最佳如圖1及圖2所示，多個法向力感測器51、52、53中的至少二個以距離旋轉軸S不同的徑向距離R1、R2、R3設置。特別是在所示的實例中，多個法向力感測器51、52、53包括第一法向力感測器51及第二法向力感測器52，第一法向力感測器51用於在距離旋轉軸S第一徑向距離R1處檢測沿軸向A的法向力F1，第二法向力感測器52用於在距離旋轉軸S大於第一徑向距離R1的第二徑向距離R2處檢測沿軸向A的法向力F2。於此特定實例中，多個數法向力感測器51、52、53更包括第三法向力感測器53，用於在距離旋轉軸S大於第一徑向距離R1的第三徑向距離R3處檢測沿軸向A的法向力F3。

最佳如圖1所示，第一法向力感測器51及第二法向力感測器52在環繞旋轉軸S的圓周方向C上相對於彼此偏移。或者是，法向力感測器51、52、53可沿徑向R在單一直線上並排設置，只要他們可物理地容納在該徑向R上的可用空間內即可。於此特定實例中，多個法向力感測器51、52、53均物理地位於及/或設置成用於檢測在旋轉軸S與旋轉元件4的外徑D1之間的法向力F1、F2、F3。

下面將參照圖1至圖5闡明使用如前述的測量裝置1以用於決定黏性高分子9的物流變性之方法。

圖1顯示出了一種情況，其中測量裝置1的容器3被打開以進行維護，即在該方法的前一循環之後清潔容器3。如圖2及圖3所示，可關閉容器3的蓋板以形成容器3的密封的內體積。容器3現在準備好接收來自擠出機8的黏性高分子9。

當擠出機8以黏性高分子9填充容器3時，旋轉元件4相對於容器3保持靜止。因此，「威森堡效應（Weissenberg effect）」尚未出現，並且一旦該物質9完全填滿容器3，由黏性高分子9施加在容器3上的壓力P在所有方向上應該是均勻或基本上均勻的。隨後，可以藉由控制單元6控制擠出機8以將黏性高分子9的壓力P增加到達高於環境壓力的程度。於此過程中，可以使用多個法向力感測器51、52、53及/或徑向力感測器54中的一個或多個以監視在容器3中的壓力P。一旦達到預設或預定壓力P，擠出機8將保持在其當前位置，使得壓力P不再由擠出機8所調整。隨後，當旋轉元件4仍靜止時(即在該旋轉元件4旋轉之前)，檢測由於高分子9的壓力(pressure)P而由高分子9施加在容器3上的壓力量(pressure force)。該壓力P可儲存在控制單元6的記憶體或電路中，以供之後參考。

當旋轉元件4旋轉時，「威森堡效應(Weissenberg effect)」使黏性高分子9沿著或平行於軸向A將法向力F1、F2、F3、F4施加在容器9上。控制單元6被設置用於區分當旋轉元件4為靜止時由於高分子9的壓力P而儲存的壓力量以及由於旋轉元件4的旋轉而導致的法向力F1、F2、F3、F4。控制單元6可例如從多個法向力感測器51、52、53的檢測訊號或相對於來自多個法向力感測器51、52、53的檢測訊號減去或抵消所儲存的壓力量，以獲得法向力F1，F2，F3對在各自感測器51、52、53處測得的實際力的淨貢獻。

使用納維-斯托克斯(Navier-Stokes)方程式，已經發現由旋轉元件4的旋轉所引起的法向力F1、F2、F3、F4與徑向距離R1、R2、R3、R4具有指數關係。特別是，如圖4所示，法向力F1、F2、F3、F4在靠近旋轉軸S處為最高，並且朝徑向外側方向呈指數下降。法向力F1、F2、F3、F4也可以繪製為自然對數(ln)的函數或以對數座標繪製，這將導致如圖5所示的線性關係。線性關係可以由具有斜率(a)及截距(b)的線性方程式所定義。

法向力F1、F2、F3、F4可用於計算黏性高分子的流體特性，諸如通常由「N1」表示的「第一法向應力差」及通常由「N2」表示的「第二法向應力差」。該「法向應力差」在輪胎製造領域中眾所皆知可預測橡膠混合物的行為，特別是模頭膨脹。然而，由於壓力及/或容器3的邊界的影響，法向力的檢測已被證實是不可靠的。另一種選擇是在徑向R上沒有邊界(即沒有圓周壁30)，但是就沒有辦法容納加壓的物質9，也無法測量徑向力F5。

依據本發明的測量裝置1使用如上所述的指數關係及/或線性關係，基於在有限數量的徑向距離R1、R2、R3處檢測到的法向力F1、F2、F3來預測、計算、內插或外推距旋轉軸S任何徑向距離處的法向力。特別是，在距徑向位置F1、F2、F3處檢測到的法向力F1、F2、F3，在該徑向位置處的檢測是更為可靠或更不受容器3的壓力或邊界的影響。

在多個法向力感測器51、52、53僅包括第一法向力感測器51及第二法向力感測器52，或不使用第三法向力感測器或其他法向力感測器的情況下，藉由使用如圖5所示的線性關係，可以在距旋轉軸S任何徑向距離處預測、計算、內插及/或外推在外徑D1上的法向力。特別是，由第一法向力感測器51檢測到的法向力F1及由第二法向力感測器52檢測到的法向力F2被用於決定構成圖5的線的線性方程式的斜率(a)及截距(b)。

在多個法向力感測器51、52、53包括三個或更多個法向力感測器51、52、53的情況下，在各個法向力感測器51、52、53處檢測到的法向力F1、F2、F3被用於決定構成圖4的曲線的指數關係。

在上述任何情況下，可基於在有限數量的徑向距離R1、R2、R3處檢測到的法向力F1、F2、F3來決定距旋轉軸S任意徑向距離處的法向力。

或者是，在旋轉元件4的外徑D1處的法向力F4可以由單個法向力感測器(圖中未揭示)直接檢測，只要在該位置處有足夠的空間容納單個法向力感測器即可。而且，由於法向力F4是法向力感測器的檢測區域的平均值，且高分子9的負面影響，使在外徑D1的徑向外側減速或靜止不動，因此在外徑D1處的法向力F4的檢測可能略為差於其外推的精準度。

如圖3所示，在旋轉元件4的外徑D1上的法向力F4(即在距旋轉軸S第四徑向距離R4處)為特別重要的，因為該法向力F4用於決定「第二法向應力差」。更特別的是，「第二法向應力差」是藉由基於來自徑向力感測器54的檢測訊號減去徑向力F5而計算得出，來自徑向力感測器54的該檢測訊號表示該徑向力F5是來自在外徑D1處沿軸向A施加在容器3上的法向力F4。隨後，可以使用「第二法向應力差」以習知方式計算「第一法向應力差」，以預測黏性高分子9的各種特性，特別是模頭膨脹。

已經發現旋轉元件4相對於容器3的相對旋轉也引起沿徑向R測得的力的略為增加，即藉由徑向力感測器54。然而，徑向力感測器54在徑向R上的徑向力F5的檢測受到圓周壁30的存在以及在圓周壁30與旋轉元件4之間的間隙X的影響。可是，當間隙X變得太大時，一部分的黏性高分子9將旋轉得更慢或完全停止旋轉。間隙X在先前指定的範圍內選擇以最小化圓周壁30對徑向力感測器54的檢測結果的影響，同時防止由於黏性高分子9的減速而引起更多的負面影響。

圖6顯示依據本發明的示例性第二實施例的替代測量裝置101。替代測量裝置101與前述測量裝置1的不同之處在於，其黏度計或流變儀102包括位於旋轉元件104上或之上的法向力感測器151、152、153。因此，法向力感測器151、152、153被設置用於檢測施加在旋轉元件104上的法向力F1、F2、F3。

於此實例中，因為旋轉元件104是略為錐形的，所以法向力感測器151、152、153的檢測方向G相對於旋轉軸S也略為傾斜或偏移。特別是，檢測方向G與旋轉軸S在0度至30度的範圍內，較佳在0度至15度的範圍內。因此，法向力感測器151、152、153被設置用於檢測沿軸向S作用在旋轉元件104上的法向力F1、F2、F3的至少一分力。換句話說，法向力感測器151、152、153被設置用於檢測法向力F1、F2、F3在檢測方向G上傾斜於旋轉軸S的分力。控制單元6可設置成基於來自各個法向力感測器151、152、153的檢測訊號來計算法向力F1、F2、F3，即藉由向量分解。

或者是，旋轉元件104可為板狀，而容器3可具有錐形的端壁（圖中未揭示）。法向力感測器151、152、153可位於旋轉元件4及容器3中的任一個上。

應理解的是，包括上面的描述以說明較佳實施例的操作，並不意味著限制本發明的範圍。從上文討論中，雖許多變化對本領域技術人員將是顯而易見的，但仍將被本發明的範圍所涵蓋。

綜上所述，本發明是關於一種黏性高分子的物流變性之測量裝置及方法，其中測量裝置包括一流變儀，流變儀具有容納物質的一容器以及可定位於容器內部的一旋轉元件；其中測量裝置在旋轉元件與容器之間環繞一旋轉軸提供一相對旋轉，旋轉軸定義平行於旋轉軸的一軸向以及垂直於旋轉軸的一徑向；其中測量裝置包括一個或多個法向力感測器及一徑向力感測器，一個或多個法向力感測器用於檢測沿軸向施加在容器或旋轉元件上的法向力的至少一分力，徑向力感測器用於檢測沿徑向施加在容器上的一徑向力。

1:測量裝置 2:黏度計或流變儀 3:腔室或容器 30:圓周壁 31:第一端壁 32:第二端壁 4:旋轉元件 51:第一法向力感測器 52:第二法向力感測器 53:第三法向力感測器 54:徑向力感測器 6:控制單元 8:擠出機 9:高分子 101:替代測量裝置 102:黏度計或流變儀 151:第一法向力感測器 152:第二法向力感測器 153:第三法向力感測器 104:旋轉元件 a:斜率 b:截距 A:軸向 C:圓周方向 D1:外徑 D2:內徑 F:法向力 F1:第一徑向距離的法向力 F2:第二徑向距離的法向力 F3:第三徑向距離的法向力 F4:第四徑向距離的法向力 G:檢測方向 Ln:自然對數 P:壓力 R:徑向 R1:第一徑向距離 R2:第二徑向距離 R3:第三徑向距離 R4:第四徑向距離 S:旋轉軸 X:間隙

本發明將基於附圖中所示的示例性實施例闡明，其中： 圖1顯示依據本發明的第一實施例的測量裝置的立體圖。 圖2顯示依據圖1的測量裝置的截面示意圖。 圖3顯示圖2的截面圖以及沿該截面在各個位置處所測得的力。 圖4顯示說明法向力與徑向距離之間的指數關係之第一曲線圖。 圖5顯示說明經對數座標轉換後圖4的法向力與徑向距離之間的線性關係之第二曲線圖。 圖6顯示依據本發明的第二實施例的替代測量裝置的截面示意圖。

1:測量裝置

2:黏度計或流變儀

3:腔室或容器

30:圓周壁

31:第一端壁

32:第二端壁

4:旋轉元件

51:第一法向力感測器

52:第二法向力感測器

53:第三法向力感測器

54:徑向力感測器

6:控制單元

7:驅動機

8:擠出機

9:高分子

A:軸向

C:圓周方向

D1:外徑

D2:內徑

G:檢測方向

P:壓力

R:徑向

R1:第一徑向距離

R2:第二徑向距離

R3:第三徑向距離

R4:第四徑向距離

S:旋轉軸

X:間隙

Claims (34)

1. 一種黏性高分子的物流變性之測量裝置，其中該測量裝置包括一旋轉流變儀，該旋轉流變儀具有用於容納該黏性高分子的一容器以及可定位於該容器內部的一旋轉元件；其中該測量裝置被設置為在該旋轉元件與該容器之間環繞一旋轉軸提供一相對旋轉，該旋轉軸定義平行於該旋轉軸的一軸向以及垂直於該旋轉軸的一徑向；其中該測量裝置包括一個或多個法向力感測器及一徑向力感測器，該一個或多個法向力感測器用於檢測沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的一法向力的至少一分力，該徑向力感測器用於檢測沿該徑向施加在該容器上的一徑向力。
2. 如請求項1所述的測量裝置，其中該徑向力感測器位於一圓周壁上或該圓周壁內。
3. 如請求項1所述的測量裝置，其中該徑向力感測器為一壓力感測器。
4. 如請求項1所述的測量裝置，其中該旋轉元件具有一外徑；其中該測量裝置更包括一控制單元，該控制單元與該一個或多個法向力感測器電性連接；其中該控制單元被設置為基於來自該一個或多個法向力感測器的檢測訊號以計算在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力。
5. 如請求項4所述的測量裝置，其中計算結果中之一者涉及基於來自該徑向力感測器的檢測訊號減去該徑向力，來自該徑向力感應器的檢測訊號表示該徑向力是來自在該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力。
6. 如請求項5所述的測量裝置，其中一個或多個特性包括一「第一法向應力差」及一「第二法向應力差」中之一者或多者。
7. 如請求項4所述的測量裝置，其中該一個或多個法向力感測器包括一第一法向力感測器及一第二法向力感測器，該第一法向力感測器用於檢測沿該軸向施加在距離該旋轉軸一第一徑向距離的該容器或該旋轉元件上的該法向力的至少一分力，該第二法向力感測器用於檢測沿該軸向施加在距離該旋轉軸一第二徑向距離的該容器或該旋轉元件上的該法向力的至少一分力，其中該第二徑向距離大於該第一徑向距離。
8. 如請求項7所述的測量裝置，其中該多個法向力感測器更包括一第三法向力感測器，用於檢測沿該軸向施加在距離該旋轉軸一第三徑向距離的該容器或該旋轉元件上的該法向力的至少一分力，其中該第三徑向距離大於該第二徑向距離。
9. 如請求項7所述的測量裝置，其中該控制單元被設置為基於來自該多個法向力感測器的檢測訊號，通過內插法或外插法來計算在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力，來自該多個法向力感測器的檢測訊號表示距離該旋轉軸的該各個徑向距離處的該法向力。
10. 如請求項9所述的測量裝置，其中該多個法向力感測器均設置用於檢測在該旋轉軸與該外徑之間的該法向力；其中控制單元被設置為通過外插法來計算在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力。
11. 如請求項9所述的測量裝置，其中該法向力與該徑向距離具有一指數關係，該徑向距離在一對數刻度上可被表示為具有一斜率及一截距的一線性方程式；其中該控制單元被設置為使用由該第一法向力感測器檢測的該法向力以及由該第二法向力感測器檢測的該法向力以決定該線性方程式的該斜率及該截距；其中該控制單元更設置為經由該線性方程式計算在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力。
12. 如請求項1所述的測量裝置，其中該旋轉元件具有一外徑；其中該容器包括環繞該旋轉軸同心延伸的一圓周壁；其中該容器的該圓周壁具有與該旋轉元件的該外徑同心的一內徑；其中該內徑大於該外徑以在該旋轉元件與該圓周壁之間形成一間隙。
13. 如請求項12所述的測量裝置，其中在該徑向上的該間隙具有一尺寸，該尺寸介於該外徑的2%至50%的範圍內。
14. 如請求項12所述的測量裝置，其中在該徑向上的該間隙具有一尺寸，該尺寸介於該外徑的2%至15%的範圍內。
15. 如請求項12所述的測量裝置，其中在該徑向上的該間隙具有一尺寸，該尺寸介於1 mm至5 mm的範圍內。
16. 如請求項1所述的測量裝置，其中該容器包括一第一端壁及一第二端壁，該第一端壁在該旋轉元件的一側沿該軸向密封該圓周壁，該第二端壁在該旋轉元件的一相對側沿該軸向密封該圓周壁，其中該一個或多個法向力感測器中的每一個位於該容器的其中之一端壁處或其中之一端壁內。
17. 如請求項16所述的測量裝置，其中該旋轉軸垂直延伸；其中該第一端壁沿該軸向設置在該旋轉元件之上。
18. 如請求項17所述的測量裝置，其中該一個或多個法向力感測器位於該容器的該第一端壁處或該第一端壁內。
19. 如請求項18所述的測量裝置，其中該第一端壁是用於打開及關閉該容器的一蓋板。
20. 如請求項1所述的測量裝置，其中該一個或多個法向力感測器位於該旋轉元件上。
21. 如請求項1所述的測量裝置，其中該一個或多個法向力感測器被設置為在沿相對於該旋轉軸為0度至30度的範圍內延伸的一檢測方向上檢測該法向力的該分力。
22. 如請求項1所述的測量裝置，其中該一個或多個法向力感測器被設置為在平行於該旋轉軸的一檢測方向上檢測該法向力。
23. 如請求項1所述的測量裝置，其中該容器被設置用於容納在一壓力下的該黏性高分子，該壓力大於環境壓力；其中，當該旋轉元件為靜止時，該一個或多個法向力感測器中的一個或多個或一另一壓力感測器被設置用於檢測由於該黏性高分子的該壓力而由該黏性高分子施加在該容器上的一壓力量；其中該測量裝置更包括一控制單元，該控制單元與該一個或多個法向力感測器電性連接；其中該控制單元被設置用於區分當該旋轉元件為靜止時由於該黏性高分子的該壓力而引起的該壓力量及由於該旋轉元件的旋轉而引起的該法向力。
24. 如請求項1所述的測量裝置，其中該第一法向力感測器及該第二法向力感測器在環繞該旋轉軸的一圓周方向上相對於彼此偏移(offset)。
25. 一種使用如請求項1所述的測量裝置以用於決定黏性高分子的物流變性之方法，其中該方法包括下列步驟： 以該黏性高分子填充該容器； 將該黏性高分子加壓到高於環境壓力的一壓力； 在該旋轉元件與該容器之間提供一相對旋轉，以剪切該容器中的該黏性高分子； 檢測由剪切黏性高分子沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力的至少一分力；以及 檢測由該黏性高分子沿該徑向施加在該容器上的該徑向力。
26. 如請求項25所述的方法，其中該旋轉元件具有一外徑；其中該方法包括下列步驟： 基於來自該一個或多個法向力感測器的檢測訊號以計算在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力；以及 使用在該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力及該徑向力作為參數以計算該黏性高分子的一個或多個特性。
27. 如請求項26所述的方法，其中計算結果中之一者涉及基於來自該徑向力感測器的檢測訊號減去該徑向力，來自該徑向力感測器的檢測訊號表示該徑向力是來自在該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力。
28. 如請求項26所述的方法，其中該一個或多個特性包括一「第一法向應力差」及一「第二法向應力差」中之一者或多者。
29. 如請求項26所述的方法，其中該一個或多個法向力感測器包括一第一法向力感測器及一第二法向力感測器，該第一法向力感測器距離該旋轉軸一第一徑向距離，該第二法向力感測器距離該旋轉軸一第二徑向距離，其中該第二徑向距離大於該第一徑向距離；其中該方法包括分別使用該第一法向力感測器及該第二法向力感測器檢測在該第一徑向距離處及該第二徑向距離處由該剪切黏性高分子施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力的至少一分力的步驟。
30. 如請求項29所述的方法，其中該多個法向力感測器更包括距離該旋轉軸為一第三徑向距離的一第三法向力感測器，其中該第三徑向距離大於該第二徑向距離；其中該方法更包括使用該第三法向力感測器檢測在該第三徑向距離處沿軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力的至少一分力的步驟。
31. 如請求項29所述的方法，其中該方法更包括將來自該多個法向力感測器的檢測訊號進行內插法或外插法的步驟，來自該多個法向力感測器的檢測訊號表示距離該旋轉軸的該各個徑向距離處的該法向力。
32. 如請求項31所述的方法，其中該多個法向力感測器檢測在該旋轉軸與該外徑之間的該法向力；其中該方法包括外推檢測到的該法向力以決定在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力的步驟。
33. 如請求項31所述的方法，其中該法向力與該徑向距離具有一指數關係，該徑向距離在一對數刻度上可被表示為具有一斜率及一截距的一線性方程式；其中該方法包括下列步驟： 使用由該第一法向力感測器檢測的該法向力以及由該第二法向力感測器檢測的法向力以決定該線性方程式的該斜率及該截距；以及 經由該線性方程式計算在該旋轉元件的該外徑處沿該軸向施加在該容器或該旋轉元件上的該法向力。
34. 如請求項26所述的方法，其中該方法包括下列步驟： 當該旋轉元件為靜止時，檢測由於該黏性高分子的該壓力而由該黏性高分子施加在該容器上的一壓力量；以及 區分當該旋轉元件為靜止時由於該黏性高分子的該壓力而引起的該壓力量及由於該旋轉元件的旋轉而引起的該法向力。

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