CN113776988A - 用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置和方法，其中测量装置包括流变仪，所述流变仪具有容纳物质的容器和能定位在容器内部的旋转元件，其中测量装置提供在旋转元件和容器之间围绕旋转轴线的相对旋转，所述旋转轴线限定平行于旋转轴线的轴向方向和垂直于旋转轴线的径向方向，其中测量装置包括用于至少检测在轴向方向上施加到容器或旋转元件上的法向力的分量的一个或多个法向力传感器和用于检测在径向方向上施加到容器上的径向力的径向力传感器。

Description

用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置和方法

技术领域

本发明涉及一种用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置和方法。

背景技术

已知使用旋转流变仪来测量液体的流变性质，例如粘度。EP 2 078 949 A2公开了流变仪用于测量高粘性物质的粘度的用途。已知的流变仪具有用于接收高粘性物质的测量室和可在测量室内部旋转以使高粘性物质旋转的圆锥体。粘度由产生旋转圆锥体所需的扭矩而导出。为了获得关于高粘性物质的正确测量值，至关重要的是，高粘性物质与圆锥体一起旋转并且相对于室的内表面不打滑。为了确保高粘性物质和圆锥体之间有适当的附着力和/或摩擦力，测量室会关闭并且高粘性物质被加压到明显高于大气压的压力。

US 4,173,142 A公开了一种用于测量高聚物物质的旋转粘度计。旋转粘度计以板对锥或板对板的原理操作，并且设有容纳要测量其粘度的高聚物物质的室、在室内的上计数器旋转测量表面和下计数器旋转测量表面以及位于壳体内的力测量装置，用于测量垂直于相应测量表面作用在所述测量表面中的一个测量表面上的累积力。

US2011/0100098A公开了一种具有多个法向力传感器但没有容器的流变仪。因此所述流变仪不适合于容纳加压的高粘性物质。

EP2063249A2公开了一种流变仪，其具有用于容纳处于受控温度或受控压力下的配料的材料容纳容器和在该材料容纳容器的腔内可旋转的两个混合器元件。该已知的流变仪没有法向力传感器。

发明内容

已经发现，除了法向力之外，旋转元件和测量室之间的相对旋转还导致在径向方向上测量的力的轻微增加。该轻微增加可以被检测并与检测到的法向力组合，以用于计算粘性聚合物质的各种流变特性。如在EP 2 078 949 A2中公开的已知旋转流变仪的缺点在于，尽管其具有压力传感器，但是所述压力传感器仅布置成在旋转元件的旋转之前测量压力。而且，EP 2 078 949 A2和EP 2 063 249 A2没有公开任何法向力传感器。US 4,173,142A和EP 2 063 249 A2公开了用于测量法向力的力测量装置，但是没有公开径向力传感器。

EP 2 078 949 A2的另一个缺点在于，高压力本身促进或影响高粘性物质的行为，这可能导致一些测量的流变性质不准确。特别地，由于测量室的封闭性质，高粘性物质的行为可能是不一致的，特别是朝向检测径向力的测量室的周向壁。较高的粘度需要较高的压力。因此，压力的负面影响随着粘度的大幅度增加而增加。取决于加压量(如果有的话)，US4,173,142 A的粘度计将具有相同的缺点。

在EP 2 063 249 A2中，轴上的测量负荷与在径向方向上施加在容器上的径向力无关。此外，EP 2 063 249 A2没有认识到当朝着容器的周向壁或靠近容器的周向壁加压到高压力时配料的任何不一致的行为。

本发明的目的是提供一种用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置和方法，其中可以提高测量装置的测量能力。

根据第一方面，本发明提供了一种用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置，其中所述测量装置包括旋转流变仪，所述旋转流变仪具有用于容纳粘性聚合物质的容器和可定位在所述容器内部的旋转元件，其中所述测量装置布置成提供在所述旋转元件和所述容器之间围绕旋转轴线的相对旋转，所述旋转轴线限定平行于所述旋转轴线的轴向方向和垂直于所述旋转轴线的径向方向，其中所述测量装置包括用于至少检测在轴向方向上施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量的一个或多个法向力传感器和用于检测在径向方向上施加到所述容器上的径向力的径向力传感器。

相对旋转导致粘性聚合物质剪切，其中在剪切期间粘性聚合物质将轴向方向上的法向力施加到容器上，在周向壁上施加径向力，并且在流动方向上施加内力。代表法向力和径向力的检测信号可以组合使用以计算粘性聚合物质的流体特性，例如“第一法向应力差”和“第二法向应力差”。

US 2011/100098 A1涉及没有容器的流变仪。

EP 2 063 249 A2公开了一种流变仪，其具有用于容纳处于受控温度或受控压力的配料的材料保持容器和可在材料保持容器的腔内旋转的两个混合器元件。EP 2 063 249A2还公开了一种换能器，其布置成分解由于伞齿轮旋转时在驱动联接装置的支点上产生的扭矩而导致通过驱动联接轴经由轴承传递到驱动联接壳体上的横向位移。通过检测轴或其壳体元件的径向位移来分辨配料所施加的负荷与使径向力传感器检测在径向方向上施加到材料保持容器上的径向力不同。特别地，生成由换能器测量的扭矩的力是切向力。根据定义，这些力垂直于由根据本发明的第一方面的测量装置中的径向力传感器测量的径向力。切向力和径向力之间的关系是未知的，因此不能从EP 2 063 249 A2的换能器测量的扭矩导出。因此，EP 2 063 249 A2没有公开用于至少检测在轴向方向上施加在材料保持容器上的法向力的分量的法向力传感器，也没有公开用于检测在径向方向上施加到容器上(即，在所述容器的周向壁处)的径向力的径向力传感器。

而且，US 2011/100098 A1和EP 2 063 249 A2都没有认识到在所述配料的旋转之前和之后配料在径向方向上的不同行为的问题。这可能是因为配料的压力不及加压高粘性聚合物质时所用的压力高。

基于US 2011/100098 A1和EP 2 063 249 A2的客观公开，对于本领域技术人员而言，没有动机增加用于检测在径向方向上施加到容器上(即，在所述容器的周向壁处)的径向力的径向力传感器。

在一个优选实施例中，所述径向力传感器位于周向壁处或周向壁中。因此，可以在周向壁处直接测量径向力。

在另一优选实施例中，所述径向力传感器是压力传感器。压力传感器可以测量每单位面积(通常以平方米表示)的力(通常以牛顿表示)，从而产生压力值，通常以帕斯卡(Pa)或巴表示。

在另一优选实施例中，所述计算中的一个涉及从在轴向方向上在所述外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力减去基于指示所述径向力的来自所述径向力传感器的检测信号的所述径向力。最初添加径向力传感器以仅在旋转元件旋转之前对粘性聚合物质加压期间测量在径向方向上施加在容器上的径向力，即在法向力测量之前设定压力。在设定正确的压力之后，不再监测来自径向力传感器的检测信号。然而出乎意料的是，发现在旋转元件旋转之前测量的径向力与旋转元件旋转期间的径向力存在差异。当更详细地研究该差异时，认为旋转元件旋转期间的径向力的增加可能是由于魏森贝格(Weissenberg)效应在法向方向上施加在容器上的法向力的意外副作用，其在容器的周向壁处也似乎在一定程度上促进径向力的增加。发明人得出了令人惊讶的见解，即旋转元件旋转期间的径向力的值可以在以上计算中使用以确定第二法向应力差“N2”。

更优选地，所述一个或多个特性包括“第一法向应力差”和“第二法向应力差”中的一个或多个。这些特性可以用于计算或预测其他特性，例如挤出膨大。

在另一实施例中，所述一个或多个法向力传感器包括用于至少检测在轴向方向上在离旋转轴线第一径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量的第一法向力传感器，和用于至少检测在轴向方向上在离旋转轴线大于所述第一径向距离的第二径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量的第二法向力传感器。由于加压和/或容器边界的影响，法向力检测已被证明是不可靠的。特别地，在旋转元件的径向外侧的区域可能是有问题的，原因是这标记在通过旋转元件的旋转而旋转的粘性聚合物质的区域和粘性聚合物质在其中旋转较慢或根本不旋转的剩余区域之间的过渡。布置在该过渡处的法向力传感器将不可避免地与两个区域重叠并且因此产生不可靠的检测结果。而且，当法向力传感器靠近容器的径向边界定位时，由于相对于所述径向边界的压力积累，检测结果将变得不一致。

如本发明所提出的，通过利用至少两个法向力传感器在两个不同的径向距离处检测法向力，可以预测、计算、内插和/或外推在其他径向距离处的法向力。因而，可以针对径向距离确定法向力，其中法向力的实际检测是困难的或不可靠的。

在优选实施例中，所述多个法向力传感器还包括用于至少检测在轴向方向上在离旋转轴线大于所述第二径向距离的第三径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量的第三法向力传感器。在第三径向位置处检测到的法向力可以用于更准确地预测、计算、内插和/或外推在其他径向距离处的法向力。特别地，已发现法向力表现为与径向距离成指数关系。因此，在三个径向位置处的法向力可以用于确定该指数关系的参数。

在另一实施例中，所述旋转元件具有外径，其中所述控制单元布置用于基于指示在离旋转轴线的相应径向距离处的法向力的来自所述多个法向力传感器的检测信号借助于内插或外推计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器上的法向力。如前所述，在旋转元件的外径处的法向力不能由法向力传感器可靠地确定。因此，基于来自法向力传感器的检测信号来内插或外推所述值。

在其实施例中，所述多个法向力传感器全部布置用于检测所述旋转轴线和所述外径之间的法向力，其中所述控制单元布置用于借助于外推计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。通过将所有法向力传感器布置在旋转轴线和外径之间的区域内，可以防止来自法向力传感器的检测结果受到外径外侧的粘性聚合物质的不一致行为的污染。

在其另外的实施例中，所述法向力与所述径向距离具有指数关系，其在对数标度上可以表示为具有斜率和截距的线性方程，其中所述控制单元布置用于使用由所述第一法向力传感器检测的法向力和由所述第二法向力传感器检测的法向力来确定所述线性方程的斜率和截距，其中所述控制单元还布置用于经由所述线性方程计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。因此，指数关系可以简化为线性关系，由此仅需要来自两个不同径向距离的法向力即可计算任何其他径向位置处的法向力。

在另一实施例中，所述旋转元件具有外径，其中所述容器包括围绕旋转轴线同心地延伸的周向壁，其中所述容器的周向壁具有与所述旋转元件的外径同心的内径，其中所述内径大于所述外径以在所述旋转元件和所述周向壁之间形成间隙。周向壁导致粘性聚合物质的不可预测的和/或不一致的行为，特别是在所述周向壁处或附近。尤其是在高压力下，即在超过三十巴或超过五十巴的压力下，会出现该问题。间隙有效地减小了该负面影响。

然而，当间隙过大时，粘性聚合物质的一部分将旋转得更慢或完全停止旋转。这也导致粘性聚合物质的不可预测的和/或不一致的行为，特别是在从其旋转部分和非旋转部分的过渡处。因此，优选将间隙的尺寸设定为在减小周向壁对检测结果的负面影响和引入由粘性聚合物质的旋转速度差引起的新的负面影响之间获得平衡的范围内。已发现当径向方向上的间隙的尺寸在外径的百分之二到百分之五十的范围内时，可以改善检测结果。当径向方向上的间隙的尺寸在外径的百分之二到百分之十五的范围内时，可以进一步改善检测结果。在具有大约五十毫米的外径的实际实施例中，优选的是径向方向上的间隙的尺寸在一至五毫米的范围内。

在另一实施例中，所述容器包括在所述旋转元件的一侧在轴向方向上闭合周向壁的第一端壁和在所述旋转元件的相对侧在轴向方向上闭合周向壁的第二端壁，其中所述一个或多个法向力传感器的每一个位于所述容器的端壁中的一个处或中。优选地，所述法向力传感器全部位于相同的端壁中。因此，法向力传感器可以最佳地定位以检测垂直于所述端壁的表面的轴向方向上的法向力。

在其另一实施例中，所述旋转轴线竖直地或大致竖直地延伸，其中所述第一端壁在轴向方向上布置在所述旋转元件上方。优选地，所述多个法向力传感器位于所述容器的第一端壁处或中。更优选地，所述第一端壁是打开和关闭所述容器的盖。因此，出于维护目的易于接近传感器。

在替代实施例中，所述一个或多个法向力传感器位于所述旋转元件上。由剪切聚合物质生成的法向力在平行于旋转轴线的两个方向上施加，即施加到容器上和旋转元件上。因此可以在容器或旋转元件处或者可选地甚至在两者处检测法向力。

在另一实施例中，所述一个或多个法向力传感器布置用于在相对于旋转轴线的零度至三十度的范围内延伸的检测方向上检测法向力的分量。检测方向可以相对于旋转轴线稍微倾斜，特别是当容器和旋转元件中的一个不具有垂直于旋转轴线的表面时，即在锥形旋转元件或锥形容器的情况下。只要可以在指定范围内检测到法向力的分量，就可以使用矢量分解来计算旋转轴线内或平行于旋转轴线的实际法向力。

替代地，所述一个或多个法向力传感器布置用于在平行于旋转轴线的检测方向上检测法向力。在该情况下，检测到的法向力大致对应于实际法向力。

在另一实施例中，所述容器布置用于在高于环境压力的压力下容纳粘性聚合物质，其中所述一个或多个法向力传感器或另一压力传感器中的一个或多个布置用于检测当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而由粘性聚合物质施加到所述容器上的压力，其中所述测量装置还包括电连接到所述一个或多个法向力传感器的控制单元，其中所述控制单元布置用于区分当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而产生的压力和由于所述旋转元件的旋转而产生的法向力。因此，可以从法向力传感器和/或径向力传感器检测到的力减去加压的作用，即基本压力，以准确地确定旋转对相应传感器所检测到的法向力和径向力的贡献。

在另一实施例中，所述第一法向力传感器和所述第二法向力传感器在围绕旋转轴线的圆周方向上相对于彼此偏移。当法向力传感器太大而无法在一条直线上并排物理布置时，这会特别方便。

根据第二方面，本发明提供了一种使用根据本发明的第一方面的测量装置确定粘性聚合物质的流变性质的方法，其中所述方法包括以下步骤：

-用粘性聚合物质填充所述容器；

-将粘性聚合物质加压至高于环境压力的压力；

-提供所述旋转元件和所述容器之间的相对旋转，以剪切所述容器中的粘性聚合物质；

-至少检测由剪切粘性聚合物质在轴向方向上施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量；以及

-检测由粘性聚合物质在径向方向上施加到所述容器上的径向力。

该方法及其实施例涉及根据本发明的第一方面的测量装置及其相应实施方式的实际实施，因此具有相同的技术优点，此后将不再重复。

在优选实施例中，所述旋转元件具有外径，其中所述方法包括以下步骤：基于来自所述一个或多个法向力传感器的检测信号计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力；以及

-使用在轴向方向上在所述外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力和径向力作为用于计算粘性聚合物质的一个或多个特性的参数。

在其另一实施例中，所述计算中的一个涉及从在轴向方向上在所述外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力减去基于指示所述径向力的来自所述径向力传感器的检测信号的所述径向力。

在另一实施例中，所述一个或多个特性包括“第一法向应力差”和“第二法向应力差”中的一个或多个。

在另一实施例中，所述一个或多个法向力传感器包括在离旋转轴线第一径向距离处的第一法向力传感器和在离旋转轴线大于所述第一径向距离的第二径向距离处的第二法向力传感器，其中所述方法包括以下步骤：分别使用所述第一法向力传感器和所述第二法向力传感器至少检测在所述第一径向距离和所述第二径向距离处由剪切粘性聚合物质施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量。

在优选实施例中，所述多个法向力传感器还包括在离旋转轴线大于所述第二径向距离的第三径向距离处的第三法向力传感器，其中所述方法还包括以下步骤：使用所述第三法向力传感器至少检测在轴向方向上在所述第三径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量。

在另一实施例中，所述旋转元件具有外径，其中所述方法还包括以下步骤：内插或外推指示在离旋转轴线的相应径向距离处的法向力的来自所述多个法向力传感器的检测信号。

在其实施例中，所述多个法向力传感器检测所述旋转轴线和所述外径之间的法向力，其中所述方法包括以下步骤：外推检测到的法向力以确定在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

在其另一实施例中，所述法向力与所述径向距离具有指数关系，其在对数标度上可以表示为具有斜率和截距的线性方程，其中所述方法包括以下步骤：使用由所述第一传感器检测到的法向力和由所述第二法向力传感器检测到的法向力来确定所述线性方程的斜率和截距，并且经由所述线性方程计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

在另一实施例中，所述方法包括以下步骤：

-检测当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而由粘性聚合物质施加到所述容器上的压力；以及

-区分当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而产生的压力和由于所述旋转元件的旋转而产生的法向力。

说明书中描述和示出的各个方面和特征可以尽可能地单独应用。这些单独的方面，特别是所附从属权利要求中描述的方面和特征，可以成为分案专利申请的主题。

附图说明

将基于附图中所示的示例性实施例阐明本发明，其中：

图1示出了根据本发明的第一实施例的测量装置的等距视图；

图2示出了根据图1的测量装置的示意性横截面；

图3示出了图2的横截面以及沿着所述横截面在各个位置处测量的力；

图4示出了第一曲线图，其示出了法向力和径向距离之间的指数关系；

图5示出了第二曲线图，其示出了通过对数标度转换之后的图4的法向力和径向距离之间的线性关系；以及

图6示出了根据本发明的第二实施例的替代测量装置的示意性横截面。

具体实施方式

图1、2和3示出了根据本发明的示例性第一实施例的用于确定粘性或高粘性聚合物质9的流变性质的测量装置1，如图2和3中所示。测量装置1可以例如用于确定、计算或预测弹性体材料(特别是用于轮胎制造工业的橡胶混配物)的一个或多个特性。通常，弹性体材料在不同的条件下(例如在不同的温度或压力下)进行测试。

如图1中所示，测量装置1包括旋转粘度计或流变仪2。流变仪2设置有限定用于容纳聚合物质9的内部体积的室或容器3和可定位在容器3内部的旋转元件4。测量装置1布置用于提供旋转元件4和容器3之间围绕旋转轴线S的相对旋转。旋转轴线S限定平行于旋转轴线S的轴向方向A和垂直于旋转轴线S的径向方向R。优选地，旋转轴线S竖直地或大致竖直地延伸。因而，旋转元件4在水平面内旋转。在该示例性实施例中，旋转元件4围绕旋转轴线S旋转驱动以获得旋转元件4和容器3之间的相对旋转。替代地，容器3可以相对于旋转元件4旋转，类似于形成US4,173,142 A的测量室的旋转圆筒。

测量装置1还包括用于驱动旋转元件4围绕旋转轴线S旋转的驱动器7和挤出机8，所述挤出机8布置成与容器3流体连通以将聚合物质9供给到流变仪2的容器3中。当容器3完全填充有聚合物质9时，控制挤出机8以加压聚合物质9。特别地，容器3中的聚合物质9的压力P升高到高于测量装置1周围的环境压力的水平。更特别地，压力P增加到超过三十巴、优选超过五十巴、最优选超过一百巴的水平。

挤出机8和/或流变仪2可以进一步设置有一个或多个加热元件(未示出)以控制聚合物质9的温度。测量装置1可以进一步设置有扭矩换能器或传感器(未示出)以测量施加在旋转元件4上的扭矩。

在该示例性实施例中，容器3包括在围绕旋转轴线S的圆周方向上延伸的周向壁30。周向壁30是圆形的或大致圆形的。周向壁30与旋转元件4的圆周同心。容器3还包括在旋转元件4的一侧在轴向方向A上闭合周向壁30的第一端壁31和在旋转元件4的相对侧在轴向方向A上闭合周向壁30的第二端表面或壁32。在该示例性实施例中，第一端表面或壁31在轴向方向A上布置在旋转元件4的上方。更特别地，第一端壁31是打开和关闭容器3的盖，即用于维护目的。图1示出了处于打开位置的盖。当关闭时，盖的位置相对于周向壁30固定以形成刚性的或大致刚性的第一端壁31。

如图1中最佳所示，旋转元件4具有圆形或大致圆形的圆周。圆周限定外径D1，如图2和3中所示。优选地，外径D1位于四十到一百毫米的范围内。在该特定示例中，外径D1约为五十毫米。在所示的实施例中，旋转元件4是双侧圆锥体或双圆锥体。替代地，旋转元件4可以成形为单侧圆锥体，单圆锥体或适当成形的盘或板。

如图2和3中所示，周向壁30在内径D2处围绕旋转轴线S同心地延伸。优选地，所述内径D2大于外径D1，以在旋转元件4和周向壁30之间形成间隙X。径向方向R上的间隙X具有在外径D1的百分之二到百分之五十的范围内的尺寸，更优选在外径D1的百分之二到百分之十五的范围内的尺寸。基于大约五十毫米的旋转元件4的外径D1，径向方向(R)上的间隙(X)的尺寸在一至二十五毫米的范围内，更优选在一至七点五毫米的范围内，最优选地约为四毫米。

旋转元件4和容器3之间的相对旋转或反向旋转导致聚合物质9中的剪切或剪切流动，其在剪切方向上拉伸原本随机排列的聚合物。聚合物具有返回到其初始随机排列的趋势，这会在聚合物质9中产生应力，特别是在垂直于剪切方向(即在轴向方向A上或与轴向方向A平行)的方向上产生应力。该现象被称为“魏森贝格效应”。结果，法向力(在图3中用箭头F1、F2、F3、F4示意性示出)由聚合物质9施加到容器3上。所述法向力F1、F2、F3、F4在轴向方向A上或平行于轴向方向A作用在容器3上，特别是作用在其第一端壁31和/或第二端壁32上。

如图1和2中所示，测量装置1还包括多个法向力换能器或传感器51、52、53，用于测量或检测在轴向方向A上施加到容器3上的法向力F1、F2、F3。多个法向力传感器51、52、53位于容器3的端壁31、32中的一个处或一个中。在该示例性实施例中，多个法向力传感器51、52、53位于第一端壁31(即容器3的盖)中。因此，出于维护目的，容易接近多个法向力传感器51、52、53。

优选地，测量装置1还包括径向力换能器或传感器54，用于测量或检测由聚合物质9在径向方向R上施加到容器3上的径向力F5。径向力传感器54位于周向壁30处或周向壁30中。

在该示例性实施例中，多个法向力传感器51、52、53和/或径向力传感器54是压力传感器，其测量每单位面积(通常以平方米表示)的力(通常以牛顿表示)，从而产生压力值，通常以帕斯卡(Pa)或巴表示。法向力传感器51、52、53检测在垂直于被测量的表面区域的检测方向G上的力。在该示例性实施例中，检测方向G平行于旋转轴线S和/或轴向方向A。

如图2中所示，测量装置1还包括控制单元6，所述控制单元操作地和/或电子地连接到多个法向力传感器51、52、53和/或径向力传感器54中的一个或多个以接收指示由相应传感器51、52、53、54检测到的力的来自相应传感器51、52、53、54的检测信号。优选地，控制单元6还操作地和/或电子地连接到驱动器7和/或挤出机8以响应于从多个法向力传感器51、52、53和/或径向力传感器54接收的检测信号来控制驱动器和/或挤出机8。

如图1和2中最佳所示，多个法向力传感器51、52、53中的至少两个布置在离旋转轴线S不同的径向距离R1、R2、R3处。特别是在所示的示例中，多个法向力传感器51、52、53包括用于在轴向方向A上在离旋转轴线S第一径向距离R1处检测法向力F1的第一法向力传感器51和用于在轴向方向A上在离旋转轴线S大于第一径向距离R1的第二径向距离R2处检测法向力F2的第二法向力传感器52。在该特定示例中，多个法向力传感器51、52、53还包括用于在轴向方向A上在离旋转轴线S大于第一径向距离R1的第三径向距离R3处检测法向力F3的第三法向力传感器53。

如图1中最佳所示，第一法向力传感器51和第二法向力传感器52在围绕旋转轴线S的圆周方向C上相对于彼此偏移。替代地，法向力传感器51、52、53可以在径向方向R上成一条线并排布置，只要它们可以物理地容纳在所述径向方向R上可用的空间内即可。在该特定示例中，多个法向力传感器51、52、53全部物理地位于旋转轴线S和旋转元件4的外径D1之间和/或布置用于检测旋转轴线S和旋转元件4的外径D1之间的法向力F1、F2、F3。

下面将参照图1-5阐明使用上述测量装置1确定粘性聚合物质9的流变性质的方法。

图1示出了一种情况，其中测量装置1的容器3打开以用于维护，即在该方法的先前循环之后清洁容器3。可以关闭容器3的盖以形成容器3的闭合内部容积，如图2和3中所示。容器3现在准备接收来自挤出机8的粘性聚合物质9。

当挤出机8用粘性聚合物质9填充容器3时，旋转元件4相对于容器3保持静止。因此，“魏森贝格效应”尚未出现，并且一旦所述物质9完全填充容器3，由粘性聚合物质9施加到容器3上的压力P应当在所有方向上是均匀的或大致均匀的。随后，可以通过控制单元6控制挤出机8以将粘性聚合物质9的压力P增加到大于环境压力的水平。在该过程期间，可以使用多个法向力传感器51、52、53和/或径向力传感器54中的一个或多个来监测容器3中的压力P。一旦达到预设或预定压力P，挤出机8保持在其当前位置，使得不再由挤出机8调节压力P。随后，当旋转元件4仍然静止时，即在所述旋转元件4的旋转之前，由于聚合物质9的压力P由聚合物质9施加到容器3上的压力被检测。所述压力P可以存储在控制单元6的存储器或电路中，以供以后参考。

当旋转元件4旋转时，“魏森贝格效应”使粘性聚合物质9在轴向方向A上或平行于轴向方向A将法向力F1、F2、F3、F4施加到容器9上。控制单元6布置用于区分当旋转元件4静止时由于聚合物质9的压力P而产生的存储压力和由于旋转元件4的旋转而产生的法向力F1、F2、F3、F4。控制单元6可以例如从来自多个法向力传感器51、52、53的检测信号减去存储压力、或相对于来自多个法向力传感器51、52、53的检测信号抵消存储压力，以获得法向力F1、F2、F3对相应传感器51、52、53处测量的实际力的净贡献。

使用纳维尔-斯托克斯(Navier-Stokes)方程，已发现由旋转元件4的旋转导致的法向力F1、F2、F3、F4与径向距离R1、R2、R3，R4具有指数关系。特别地，法向力F1、F2、F3、F4靠近旋转轴线S最高，并且在径向向外方向上呈指数下降，如图4中图形所示。法向力F1、F2、F3、F4也可以作为自然对数(ln)的函数或在对数标度上绘制，这将导致线性关系，如图5中所示。线性关系可以由具有斜率(a)和截距(b)的线性方程定义。

法向力F1、F2、F3、F4可以用于计算粘性聚合物质的流体特性，例如通常由“N1”表示的“第一法向应力差”和通常由“N2”表示的“第二法向应力差”。所述“法向应力差”在轮胎制造领域中是众所周知的，用于预测橡胶混配物的行为，特别是挤出膨大。然而，由于加压和/或容器3的边界的影响，法向力检测已被证明是不可靠的。替代选择是在径向方向R上没有边界，即没有周向壁30，然而无法容纳加压物质9，也无法测量径向力F5。

根据本发明的测量装置1使用如上所述的指数关系和/或线性关系，以基于有限数量的径向距离R1、R2、R3处的法向力F1、F2、F3的检测来预测、计算、内插或外推离旋转轴线S的任何径向距离处的法向力。特别地，在径向位置F1、F2、F3处检测法向力F1、F2、F3，在所述位置处检测更可靠或更不易受到加压或容器3的边界的影响。

在多个法向力传感器51、52、53仅包括第一法向力传感器51和第二法向力传感器52或者不使用第三或另外的法向力传感器的情况下，可以通过使用如图5中所示的线性关系在离旋转轴线S的任何径向距离处预测、计算、内插和/或外推外径D1处的法向力。特别地，由第一法向力传感器51检测到的法向力F1和由第二法向力传感器52检测到的法向力F2用于确定构成图5的线的基础的线性方程的斜率(a)和截距(b)。

在多个法向力传感器51、52、53包括三个或更多个法向力传感器51、52、53的情况下，在相应法向力传感器51、52、53处检测到的法向力F1、F2、F3用于确定构成图4的曲线的基础的指数关系。

在上述任何情况下，可以基于在有限数量的径向距离R1、R2、R3处检测到的法向力F1、F2、F3来确定离旋转轴线S任何径向距离处的法向力。

替代地，旋转元件4的外径D1处的法向力F4可以由单个法向力传感器(未示出)直接检测，只要在所述位置处有足够的空间容纳单个法向力传感器即可。而且，由于法向力F4是法向力传感器的检测区域的平均值以及聚合物质9在外径D1的径向外侧减慢或静止不动的负面影响，外径D1处的法向力F4的检测精度可能比其外推略差。

如图3中所示，旋转元件4的外径D1处(即离旋转轴线S的第四径向距离R4处)的法向力F4特别重要，因为所述法向力F4用于确定“第二法向应力差”。更特别地，通过从在轴向方向A上在外径D1处施加到容器3上的法向力F4减去基于指示所述径向力F5的来自径向力传感器54的检测信号的径向力F5计算“第二法向应力差”。随后可以使用“第二法向应力差”以本身已知的方式来计算“第一法向应力差”，以预测粘性聚合物质9的各种特性，特别是挤出膨大。

已发现旋转元件4相对于容器3的相对旋转也导致在径向方向R上(即通过径向力传感器54)测量的力的微小增加。然而，在径向力传感器54处在径向方向R上检测径向力F5受到周向壁30的存在以及周向壁30和旋转元件4之间的间隙X的影响。然而，当间隙X太大时，粘性聚合物质9的一部分将旋转更慢或完全停止旋转。在先前指定的范围内选择间隙X以最小化周向壁30对径向力传感器54的检测结果的影响，同时防止由于粘性聚合物质9的减慢而产生的进一步负面影响的引入。

图6示出了根据本发明的示例性第二实施例的替代测量装置101。替代测量装置101与前述测量装置1的区别在于，其粘度计或流变仪102包括位于旋转元件104处或旋转元件104上的法向力传感器151、152、153。因此，法向力传感器151、152、153布置用于检测施加到旋转元件104上的法向力F1、F2、F3。

在该示例中，由于旋转元件104是略微锥形的，因此法向力传感器151、152、153的检测方向G也相对于旋转轴线S略微倾斜或偏移。特别地，检测方向G在与旋转轴线S成零度至三十度的范围内，优选地在零度至十五度的范围内。因此，法向力传感器151、152、153布置用于至少检测在轴向方向S上作用在旋转元件104上的法向力F1、F2、F3的分量。换句话说，法向力传感器151、152、153布置用于检测相对于旋转轴线S倾斜的检测方向G上的法向力F1、F2、F3的分量。控制单元6可以布置用于基于来自相应法向力传感器151、152、153的检测信号，即通过矢量分解来计算法向力F1、F2、F3。

替代地，旋转元件104可以是板状的，而容器3可以具有锥形的端壁(未示出)。法向力传感器151、152、153可以位于旋转元件104和容器3中的任一个中。

应当理解，包括以上描述以说明优选实施例的操作，并且不意味着限制本发明的范围。从以上讨论，许多变化对本领域技术人员将是显而易见的，但其仍将被本发明的范围所涵盖。

总而言之，本发明涉及一种用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置和方法，其中测量装置包括流变仪，所述流变仪具有容纳物质的容器和可定位在容器内部的旋转元件，其中测量装置提供在旋转元件和容器之间围绕旋转轴线的相对旋转，所述旋转轴线限定平行于旋转轴线的轴向方向和垂直于旋转轴线的径向方向，其中测量装置包括用于至少检测在轴向方向上施加到容器或旋转元件上的法向力的分量的一个或多个法向力传感器和用于检测在径向方向上施加到容器上的径向力的径向力传感器。

附图标记列表

1 测量装置

2 粘度计或流变仪

3 室或容器

30 周向壁

31 第一端壁

32 第二端壁

4 旋转元件

51 第一法向力传感器

52 第二法向力传感器

53 第三法向力传感器

54 径向力传感器

6 控制单元

8 挤出机

9 粘性聚合物质

101 替代测量装置

102 粘度计或流变仪

151 第一法向力传感器

152 第二法向力传感器

153 第三法向力传感器

104 旋转元件

a 斜率

b 截距

A 轴向方向

C 圆周方向

D1 外径

D2 内径

F 法向力

F1 第一径向距离处的法向力

F2 第二径向距离处的法向力

F3 第三径向距离处的法向力

F4 第四径向距离处的法向力

G 检测方向

Ln 自然对数

P 压力

R 径向方向

R1 第一径向距离

R2 第二径向距离

R3 第三径向距离

R4 第四径向距离

S 旋转轴线

X 间隙

Claims (34)

1.一种用于确定粘性聚合物质的流变性质的测量装置，其中，所述测量装置包括旋转流变仪，所述旋转流变仪具有用于容纳粘性聚合物质的容器和能定位在所述容器内部的旋转元件，其中，所述测量装置布置用于提供所述旋转元件和所述容器之间围绕旋转轴线的相对旋转，所述旋转轴线限定平行于所述旋转轴线的轴向方向和垂直于所述旋转轴线的径向方向，其中，所述测量装置包括用于至少检测在轴向方向上施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量的一个或多个法向力传感器和用于检测在径向方向上施加到所述容器上的径向力的径向力传感器。

2.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述径向力传感器位于周向壁处或周向壁中。

3.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述径向力传感器是压力传感器。

4.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述旋转元件具有外径，其中，所述测量装置还包括控制单元，所述控制单元电连接到所述一个或多个法向力传感器，其中，所述控制单元布置用于基于来自所述一个或多个法向力传感器的检测信号计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

5.根据权利要求4所述的测量装置，其中，所述计算中的一个涉及从在轴向方向上在所述外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力减去基于指示所述径向力的来自所述径向力传感器的检测信号的所述径向力。

6.根据权利要求5所述的测量装置，其中，一个或多个特性包括“第一法向应力差”和“第二法向应力差”中的一个或多个。

7.根据权利要求4所述的测量装置，其中，所述一个或多个法向力传感器包括第一法向力传感器和第二法向力传感器，所述第一法向力传感器用于至少检测在轴向方向上在距旋转轴线第一径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量，所述第二法向力传感器用于至少检测在轴向方向上在距旋转轴线大于所述第一径向距离的第二径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量。

8.根据权利要求7所述的测量装置，其中，所述多个法向力传感器还包括用于至少检测在轴向方向上在距旋转轴线大于所述第二径向距离的第三径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量的第三法向力传感器。

9.根据权利要求7所述的测量装置，其中，所述控制单元布置用于基于指示在距旋转轴线的相应径向距离处的法向力的来自所述多个法向力传感器的检测信号，借助于内插或外推来计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

10.根据权利要求9所述的测量装置，其中，所述多个法向力传感器全部布置用于检测所述旋转轴线和所述外径之间的法向力，其中，所述控制单元布置用于借助于外推来计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

11.根据权利要求9所述的测量装置，其中，所述法向力与所述径向距离具有指数关系，其在对数标度上能够表示为具有斜率和截距的线性方程，其中，所述控制单元布置用于使用由所述第一法向力传感器检测的法向力和由所述第二法向力传感器检测的法向力来确定所述线性方程的斜率和截距，其中，所述控制单元还布置用于经由所述线性方程计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

12.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述旋转元件具有外径，其中，所述容器包括围绕旋转轴线同心地延伸的周向壁，其中，所述容器的周向壁具有与所述旋转元件的外径同心的内径，其中，所述内径大于所述外径以在所述旋转元件和所述周向壁之间形成间隙。

13.根据权利要求12所述的测量装置，其中，所述间隙在径向方向上的尺寸在所述外径的百分之二到百分之五十的范围内。

14.根据权利要求12所述的测量装置，其中，所述间隙在径向方向上的尺寸在所述外径的百分之二到百分之十五的范围内。

15.根据权利要求12所述的测量装置，其中，所述间隙在径向方向上的尺寸在一至五毫米的范围内。

16.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述容器包括在所述旋转元件的一侧在轴向方向上闭合周向壁的第一端壁和在所述旋转元件的相对侧在轴向方向上闭合周向壁的第二端壁，其中，所述一个或多个法向力传感器中的每一个位于所述容器的端壁的一个处或所述容器的端壁的一个中。

17.根据权利要求16所述的测量装置，其中，所述旋转轴线竖直地延伸，其中，所述第一端壁在轴向方向上布置在所述旋转元件上方。

18.根据权利要求17所述的测量装置，其中，所述一个或多个法向力传感器位于所述容器的第一端壁处或第一端壁中。

19.根据权利要求18所述的测量装置，其中，所述第一端壁是打开和关闭所述容器的盖。

20.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述一个或多个法向力传感器位于所述旋转元件上。

21.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述一个或多个法向力传感器布置用于在相对于旋转轴线的零度至三十度的范围内延伸的检测方向上检测法向力的分量。

22.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述一个或多个法向力传感器布置用于在平行于旋转轴线的检测方向上检测法向力。

23.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述容器布置用于在高于环境压力的压力下容纳粘性聚合物质，其中，所述一个或多个法向力传感器或另一压力传感器中的一个或多个布置用于检测当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而由粘性聚合物质施加到所述容器上的压力，其中，所述测量装置还包括电连接到所述一个或多个法向力传感器的控制单元，其中，所述控制单元布置用于区分当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而产生的压力和由于所述旋转元件的旋转而产生的法向力。

24.根据权利要求1所述的测量装置，其中，所述第一法向力传感器和所述第二法向力传感器在围绕旋转轴线的圆周方向上相对于彼此偏移。

25.一种使用根据权利要求1所述的测量装置确定粘性聚合物质的流变性质的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

-用粘性聚合物质填充所述容器；

-将粘性聚合物质加压至高于环境压力的压力；

-提供所述旋转元件和所述容器之间的相对旋转，以剪切所述容器中的粘性聚合物质；

-至少检测由剪切粘性聚合物质在轴向方向上施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量；以及

-检测由粘性聚合物质在径向方向上施加到所述容器上的径向力。

26.根据权利要求25所述的方法，其中，所述旋转元件具有外径，其中，所述方法包括以下步骤：基于来自所述一个或多个法向力传感器的检测信号计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力；以及

-使用在轴向方向上在所述外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力和径向力作为用于计算粘性聚合物质的一个或多个特性的参数。

27.根据权利要求26所述的方法，其中，所述计算中的一个涉及从在轴向方向上在所述外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力减去基于指示所述径向力的来自所述径向力传感器的检测信号的所述径向力。

28.根据权利要求26所述的方法，其中，一个或多个特性包括“第一法向应力差”和“第二法向应力差”中的一个或多个。

29.根据权利要求26所述的方法，其中，所述一个或多个法向力传感器包括在距旋转轴线第一径向距离处的第一法向力传感器和在距旋转轴线大于所述第一径向距离的第二径向距离处的第二法向力传感器，其中，所述方法包括以下步骤：分别使用所述第一法向力传感器和所述第二法向力传感器至少检测在所述第一径向距离和所述第二径向距离处由剪切粘性聚合物质施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量。

30.根据权利要求29所述的方法，其中，所述多个法向力传感器还包括在距旋转轴线大于所述第二径向距离的第三径向距离处的第三法向力传感器，其中，所述方法还包括以下步骤：使用所述第三法向力传感器至少检测在轴向方向上在所述第三径向距离处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力的分量。

31.根据权利要求29所述的方法，其中，所述方法还包括以下步骤：内插或外推指示在距旋转轴线的相应径向距离处的法向力的来自所述多个法向力传感器的检测信号。

32.根据权利要求31所述的方法，其中，所述多个法向力传感器检测所述旋转轴线和所述外径之间的法向力，其中，所述方法包括以下步骤：外推检测到的法向力，以确定在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

33.根据权利要求31所述的方法，其中，所述法向力与所述径向距离具有指数关系，其在对数标度上能够表示为具有斜率和截距的线性方程，其中，所述方法包括以下步骤：使用由所述第一法向力传感器检测到的法向力和由所述第二法向力传感器检测到的法向力来确定所述线性方程的斜率和截距，并且经由所述线性方程计算在轴向方向上在所述旋转元件的外径处施加到所述容器或所述旋转元件上的法向力。

34.根据权利要求26所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

-检测当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而由粘性聚合物质施加到所述容器上的压力；以及

-区分当所述旋转元件静止时由于粘性聚合物质的压力而产生的压力和由于所述旋转元件的旋转而产生的法向力。

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