JP3909795B2 - セルローストリアセテートフィルムの製造方法 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、写真フィルム用ベース、製図用トレーシングフィルム、電気絶縁材料及び液晶デイスプレーの偏光板用保護フィルムに利用されるセルローストリアセテートフィルム(以下、TACフィルム)に関する。
特に、パーソナルコンピューター、ワードプロセッサーおよびテレビなどに使用される偏光板用保護フィルムに利用されるTACフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
溶液製膜法で製膜されるTACフィルムはその卓越した透明性及び優れた物理性、機械的性質、温湿度変化に対する寸度変化の小ささのために、従来から写真フィルム用ベース、製図用トレーシングフィルム及び絶縁材料などとして広く産業界で使用されて来た。
特に、最近ではパーソナルコンピューターなどの液晶デイスプレーの偏光板保護フィルムとしての利用が増加している。
TACフィルムのこれらの目的からは、フィルムの透明性が最も重要で他の光学的性質、物理的性質などの劣化をともなうことなく、さらに透明性を良化する事が強く望まれていた。特開平7―11055にはTACフィルムに表面にメチル基を有する微粒子を添加することにより、光透過性に優れ、かつ滑り性も向上したTACフィルムが開示されている。
特開平7−20317にはTAC表面の近傍の可塑剤量を規定することにより、高温高湿下での劣化防止技術が開示されている。
しかしながらこれらの先行技術においてもTACフィルムの透明性をさらに改良するには不十分であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、光透過性がさらに改善されたTACフィルムを提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明の課題は下記(1)〜(5)のTACフィルムにより達成された。
(1)セルローストリアセテートフィルムをバンドから剥ぎ取り乾燥させた後、再度140〜160℃で5〜40分熱処理することを特徴とするTACフィルムの製造方法。
)可塑剤としてフェニル基を含む燐酸エステル系化合物を含有することを特徴とする上記(1)に記載のTACフィルムの製造方法
)可塑剤としてフタル酸エステル系化合物を含有することを特徴とする上記(1)に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
)ATR赤外吸収法で測定した表面の1490cm−1と1370cm−1の吸収の比が両面の平均で0.20以下であることを特徴とする上記(2)または(3)に記載のTACフィルムの製造方法
)ATR赤外吸収法で測定した表面の1490cm−1と1370cm−1の吸収の比が両面とも0.20以下であることを特徴とする上記(2)または(3)に記載のTACフィルムの製造方法
)ATR赤外吸光法で測定した表面の1490cm-1と1370cm-1の吸収の比が両面とも0.16以下であることを特徴とする上記()〜()のいずれかに記載のTACフィルムの製造方法
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明のTACフィルムのTACとしては、公知のものを好ましく用いることが出来るが、その酢化度としては50〜70%が好ましく、特に55〜65%が好ましい。
TACの重量平均分子量としては、70000〜120000が好ましく、特に80000〜100000が好ましい。 本発明のTACとしては、酢酸のみでなく、上記の酢化度を満足する限り、その一部がプロピオン酸、酪酸などの脂肪酸でエステル化されていてもよい。
本発明のTACフィルムの厚みとしては、50〜120μm、特に60〜100μmであることが好ましい。
【0006】
本発明において、TACフィルムの表面をATR赤外吸光度を測定した時に1490cm-1と1370cm-1の吸収の比(1490cm-1/1370cm-1)をその両面での平均値が0.20以下であることが重要であるが、好ましくは、両方の表面での該比がおのおの、0.20以下、特に0.05〜0.20、さらに0.08〜0.16であることが好ましい。
本発明において、TACフィルムの表面をATR赤外吸光度を測定した時に1490cm-1と1370cm-1の吸収の比を0.20以下にする具体的な方法としては、例えば以下の方法を挙げることが出来る。
1)TACを流延し、バンドから剥ぎ取り、乾燥した後で熱処理をする。この熱処理条件とし ては、140〜160℃で5〜40分、好ましくは10〜30分である。
2)TACドープ中の可塑剤の含有量を減らす。
)TACドープ中の可塑剤の一部又は全部を燐酸エステル系化合物以外の可塑剤、例えばフ タル酸エステル系化合物を用いる。
)TACドープをバンド上に流延したのちのドープ中に揮発性物質が多く残存する段階(例 えば、60重量%以上残存する段階)で早めに剥ぎ取りを実施する。なお、ATR赤外吸光法での測定方法に関しては、例えば、泉美治他監修、機器分析の手引き(1)化学同人刊 1980年の第8頁の記載を参考にすることができる。
【0007】
本発明のTACフィルムはいわゆる溶液流延法で製造されるが、使用される有機溶剤としては特に制限はなく、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン及びシクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン及びキシレンなどの芳香族炭化水素;塩化メチル、メチレンクロライド、四塩化炭素及びトリクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール;そして蟻酸メチル、蟻酸エチルなどのエステル類を好ましく用いることが出来る。通常はメチレンクロライドとメタノールとの混合溶剤が使用されるが、セルロースエステルを析出させない限り、他の溶剤、例えば、イソプロピルアルコールやn−ブチルアルコールを使用してもよい。ドープ中のセルロースエステルと溶剤の割合は、重量比で10:90〜30:70の範囲が好ましい。本発明においてはTACドープ中に可塑剤を含有せしめることが好ましい。可塑剤としてはトリフェニルフォスフェート、トリクレジルフォスフェ−ト、クレジルフォスフェート等のリン酸エステル類、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、メチルフタレートなどのフタル酸エステルを挙げることが出来、いずれの可塑剤を使用するかは、TACフィルムの製法により、適宜選択しうる。
【0008】
本発明においては、TACドープ中にその他に種々の添加剤を含有せしめることが出来る。
例えば、特開平7―20317号に記載の微粒子、特に表面にメチル基を有する微粒子の他に二酸化チタン、二酸化珪素、酸化アルミニウムなどの微粒子、2、2‘−ヒドロキシ−4、4’メトキシベンゾフェノンなどの紫外線吸収剤、シリコーン樹脂、フッ素樹脂及びアクリル樹脂の如き樹脂を好ましく含有させることが出来る。
【0009】
本発明におけるTACフィルムの製法について説明する。
a)溶剤、TAC及び可塑剤をドープ用ミキシングタンクに投入し、攪拌して、必要により加熱下に加圧しながらTACを溶解させてドープを調製する。
b)紫外線吸収剤など他の添加剤を使用する場合は、溶剤及び添加剤を別のミキシングタンクに投入し、攪拌して該添加剤を溶解する。
c)上記TACドープ又は上記TACドープと添加剤含有溶液の混合液を、適宜ドープフィルターを介して流延口に送り、流延口からドープ(混合液)をドラム(バンド)上に流延する。
d)流延口からドープ(混合液)がドラム上に流延された後は、ドラムが1回転する間に流延された層が自己支持性を有する程度に乾燥され、次いでドラムから剥離されて充分に乾燥(80〜130℃)された後、巻き取られる。
e)本発明に於いては、巻き取った後でさらに上記1)の如き条件で熱処理することが好ましい。
又は上記4)の如く、早めにドラムから剥ぎ取る方法も採用することが出来る。
【0010】
【実施例】
以下に、本発明を具体例により詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
1―1)ドープの調製
下記の組成のTACドープ原料をミキシングタンクに投入して攪拌することにより、TACドープを調製した。
TAC 16.0重量部
トリフェニルフォスフェート 1.3重量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.7重量部
塩化メチレン 76.0重量部
メタノール 6.0重量部
合計 100.0重量部
【0011】
1―2)製膜及び評価
上記で調製したTACドープを平面支持体上に流延し、剥離可能になるまで乾燥してから剥ぎ取った後、120℃で30分間熱乾燥して厚さ80μmのTACフィルムを作成した。
かくして作成したTACフィルムを140℃で熱処理をして試料1〜4を作成した。各試料の熱処理条件は表1に記載した。
各試料についてATR赤外吸光法で表面赤外吸収を測定し、さらに、分光光度計で各試料の透明度を測定した。測定結果を表1に示した。
Figure 0003909795
【0012】
なお、ATR赤外吸光法での測定条件及び分光光度計での測定条件は以下のごとくであった。
(ATR赤外吸光法)
装置 :Niclet社 MAGNA−R 560
プリズム :KRS−5 45度 2mm厚
アタッチメント:S.T.JAPAN Inc.製 MODEL ATR-117
測定条件 : 積算回数 50回、 分解能 4cm −1
(分光光度計)
装置 :日立製作所製分光光度計 U−3400
測定波長 :620nm
【0013】
表1から明らかな如く、ATR赤外吸光法測定値が本発明の範囲内である試料1、2及び3ではその透明度が比較試料4に比べて良好であることが判る。
表1での透明度の値はTACフィルム1枚での測定値であるが、実際にはTACフィルムは4枚とかの多数枚数を重ねて使用するケースが多い(例えば、液晶のバックライト光源の消費電力にTACフィルムの透明度が直接影響する)のでTACフィルムの透明度の改善は重要である。
【0014】
【発明の効果】
本発明により、透明度の極めて高いTACフィルムを製造することが可能になった。

Claims (5)

  1. セルローストリアセテートフィルムをバンドから剥ぎ取り乾燥させた後、再度140〜160℃で5〜40分熱処理することを特徴とするセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
  2. 可塑剤としてフェニル基を含む燐酸エステル系化合物を含有することを特徴とする請求項に記載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法
  3. 可塑剤としてフタル酸エステル系化合物を含有することを特徴とする請求項に記載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法
  4. ATR赤外吸収法で測定した表面の1490cm−1と1370cm−1の吸収の比が両面の平均で0.20以下であることを特徴とする請求項2または3に記載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法
  5. ATR赤外吸収法で測定した表面の1490cm−1と1370cm−1の吸収の比が両面とも0.20以下であることを特徴とする請求項2または3に記載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法
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