JP3893710B2 - オイル薄膜の形成方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法 - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばコンデンサ用金属蒸着フィルム等を製造する際に利用されるオイルマージンの形成、あるいは蒸着金属膜の腐蝕防止のための保護オイルの形成等に適したオイル薄膜の形成方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、真空蒸着機内でオイルを基材上に蒸着する方法として、特公平８ー２６４４９号公報に記載されたものが提案されている。この方法は、コンデンサ用金属蒸着フィルムのマージンを形成するために基材フィルム上にオイルを蒸着し、フィルム上に細幅のオイルの薄膜を形成する方法である。又、特開昭５９ー２２７１１５号公報や特公昭６３ー１５７３７号公報には、蒸着金属膜の腐蝕を防止するために蒸着金属膜上にオイルを蒸着する方法が提案されている。これらの方法はマージン形成、あるいは蒸着金属膜の腐蝕防止という目的には優れた方法であるが、通常オイルは分子量分布をもっているため、蒸着時にオイル蒸発器の温度を経験的に徐々に上げていくか、できるだけ分子量分布の揃った高価な拡散ポンプ用オイルを用い、経験的に温度設定をする方法でオイル薄膜のオイル量を制御しようとしていた。
【０００３】
オイル薄膜のオイル量が少ないとマージンが形成されなかったり、腐蝕防止能が不十分になり、一方オイル量が多いと金属蒸着フィルムをコンデンサ素子に巻回する際、芯抜けと呼ばれる不都合な現象や、プレス性が悪化したり、コンデンサのフィルム同士の密着が不十分で電圧をかけた時コンデンサが唸りを発するという困った現象がおきる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述の問題発生をなくすため、基材フィルム上に常に必要最低量のオイルの薄膜を形成する方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法等を提供せんとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、真空蒸着装置に設けられたオイル蒸発器内の圧力を測定し、該圧力をもとにオイル蒸発器に付設した加熱装置の熱出力を制御し、該オイル蒸発器内の温度を制御することによって、該前記オイル蒸発器内の圧力を設定圧力に制御し、一定量のオイル薄膜を基材上に蒸着することを特徴とするオイル薄膜の形成方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しながら詳しく説明する。
【０００７】
図１は、マージンを形成するためのオイル薄膜を形成する方法について説明するための概略図であり、本発明方法に用いられる真空蒸着装置の断面図を示している。尚、本発明は本実施態様例に限定されるものではない。
【０００８】
図において、真空蒸着装置１は、円筒形をした密封耐圧容器であり、図示しない真空発生装置から容器内ガスが吸引されることにより、容器内圧力が約０．１〜１×１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度が維持できるようになっている。容器内には、巻き出しロール１ｂ、冷却ロール１ｃ、巻取ロール１ｄが設けられており、容器内または容器外に設けられた図示しない駆動装置により、基材フィルム２が巻き出しロール１ｂから冷却ロール１ｃを経て、巻取ロール１ｄに巻き取られるようになっている。
【０００９】
また、真空蒸着装置１内には、基材２とオイル蒸発器３および金属蒸発源８等が設置されている。図では基材２は連続したフィルム状物を示しているが、これに限定されるものではなく、表面にオイル薄膜を形成する対象物であれば特に限定されない。本発明でいう基材とは、天然、半合成、合成高分子樹脂をフィルム状に成形したもので、中でも合成高分子樹脂からなる高分子フィルムが耐熱性、機械特性、電気特性、物理特性、物理化学特性の点からより好ましい。上記好ましい合成高分子樹脂として、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネイト樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリアリレート樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂等を用いることができる。特にポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネイト、ポリスチレンが機械特性、電気特性の点からより好ましい。中でもポリプロピレン、およびポリエチレンテレフタレートが交流耐電圧（ＡＣ耐電圧）が高いことから特に好ましい。
【００１０】
金属蒸着源８から蒸発される金属は、Ａｌ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉあるいはこれらの合金など導電性を有するものであれば特に限定されるものではないが、Ａｌ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｓｎなどが耐コロナ劣化性が少なく好ましい。中でもＡｌ−Ｚｎの合金が耐湿性、耐コロナ劣化性、および自己回復特性の点でより好ましい。
【００１１】
マージン部をオイルで充満させるため、および電気特性の点からオイルはシリコーンオイルが好ましい。中でも電気特性の点からジメチルポリシロキサン、またはメチルフェニルシリコーンオイルが好ましく、なかでもメチル・フェニル・ジメチルポリシロキサンがマージンを形成する点、および電気特性などから優れている。
【００１２】
オイル蒸発器３は、内部に注入された例えば、メチルフェニルジメチルポリシロキサン、パーフルオロポリエーテル等のオイルを、加熱し、表面に多数設けられている極小の円形あるいは矩形の開口部から近くを通過する基材フィルム２上に蒸着させるものである。オイル４は、オイル蒸発器３内に入れられており、オイル蒸発器３自身をヒーターとするか、あるいはオイル蒸発器３内に設けられたヒーターによって加熱され、一部オイル蒸発器３内で蒸気になっている。
【００１３】
圧力計５は、オイル蒸発器３内に連結されており、常にオイル蒸発器３内のオイル蒸気圧力を測定している。圧力計５は、隔膜式、あるいはピラニー式等の真空計を用いることができるが、圧力計内や連結管内でオイルが凝縮しないよう工夫することがより好ましい。圧力計５の出力信号は、圧力制御系７に伝達され、設定した圧力との差があればオイル蒸発器３の図示しないヒーターへ電力を供給するための電源６の出力を制御し、オイル蒸発器３内のオイル圧力が常に設定した圧力になるようオイル蒸発器３の温度を制御する。
【００１４】
オイル蒸発器３内のオイル蒸気は、オイル蒸発器３内のオイル蒸気圧力と真空装置１内の圧力との差圧によってオイル蒸発器３に設けられた開口部（ノズル）を通じて基材２表面に凝縮する。この時、差圧がほぼ一定になっているため常に一定量のオイル蒸気が開口部を通って基材２表面へ凝縮する。特にオイルの分子量が広く分布しているオイルを用いても、常に一定のオイル蒸気圧に制御しているため、一定量のオイルが基材上に凝縮する特長を有しており、この方法で製造した蒸着製品は、オイル蒸着量が一定に保たれているため、プレス性や耐湿性が良好で且つ、ばらつきが少ない特徴を有している。
【００１５】
尚、図１では、オイル蒸発器に開口部（ノズル）が設けられているが、両者を別々に設置し蒸気搬送管で連結してもよい。この場合、オイル蒸発器は真空室外に設置してもよい。
【００１６】
【実施例】
実施例１、比較例１
厚さ１１μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに、Ｚｎを抵抗値６Ω／□、製品幅１９ｍｍ、マージン幅２ｍｍになるように蒸着し、次いでフェニル・メチル・ジメチルポリシロキサン（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製ＳＨ７０２）をＺｎの上に蒸着した。
【００１７】
実施例１ではオイル蒸発器３内の圧力が６０Ｐａになるようにコントロールした。
【００１８】
一方、比較例１では従来の方法である経時的な温度コントロールで行った。 これらの金属蒸着フィルムを１９ｍｍ幅にスリットした後、各々の蒸着始め、中間、蒸着終わりの３部分を選び、８５℃、８５％ＲＨの条件で恒温恒湿槽に３時間入れ耐湿性を評価した。その結果を表１に示す。
【００１９】
この表１の通り、比較例１では、耐湿性が良好な部分がある反面膜抵抗変化率のばらつきが大きいが、実施例１では膜抵抗変化率のばらつきが小さく安定した耐湿性能を示した。
【００２０】
【表１】
実施例２、比較例２
次に、これらの蒸着フィルムを２枚重ねて巻回し、１２０℃、６０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で５分間プレスし、０．３μＦの素子を作成した。この素子１０個を用いてプレス性を評価した。結果を表２に示す。
【００２１】
この表から、実施例２は安定して良好なプレス性であるに対し、比較例２はプレス性のバラツキが大きいことが判る。
【００２２】
【表２】
なお、上記実施例および比較例で用いた評価方法は次のとおりである。
【００２３】
【評価方法】
（１）耐湿性
幅１９ｍｍ（製品幅）、長さ２５ｃｍにカットした金属蒸着フィルムを、各条件共に５サンプル作成し、タバイ（株）製恒温恒湿槽（ タイプ： ＰＲ−２Ｇ）中に入れ、８５℃、８５％ＲＨの条件で３時間放置し、放置前後の抵抗変化、あるいは蒸着膜の消失程度を目視にて観察して判断した。
【００２４】
（２）プレス性評価
２枚の金属蒸着フィルムを重ねて巻回し、プレス成形した素子に、（株）島津製作所製の引張試験機（タイプ：ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ ＩＭー１００）で荷重をかけ巻芯が開いた（成形が崩れた）時の荷重を読みとった。荷重が大きい程プレス性は良い。
【００２５】
（３）蒸着膜抵抗
テスト前後の蒸着膜抵抗の変化は、蒸着始め、中、終わりの部分を各５ポイント合計１５ポイントを、東洋メタライジング（株）製 ＯＨＭ ＭＥＴＥＲを用いて測定した。
【００２６】
【発明の効果】
本発明は、真空蒸着装置に設けられたオイル蒸発器内の圧力を測定し、該圧力をもとにオイル蒸発器に付設した加熱装置の熱出力を制御し、該オイル蒸発器内の温度を制御することによって、前記オイル蒸発器内の圧力を設定した圧力に制御し、一定量のオイル薄膜を基材上に蒸着するようにしたので、必要最低限のオイル薄膜を安定して形成した蒸着製品を製造できる。
【００２７】
そのため、オイル量のばらつきによって生じる問題（マージンの未形成、蒸着金属の腐食、芯抜け、プレス不良等）のない、適切なマージンをもった金属蒸着フィルム、あるいは耐蝕性のある金属蒸着フィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のオイル薄膜の形成方法に用いられる真空蒸着装置の概略断面図である。
【符号の説明】
１：真空蒸着装置
２：基材
３：オイル蒸発器
４：オイル
５：圧力計
６：電源
７：圧力制御系
８：金属蒸発源
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばコンデンサ用金属蒸着フィルム等を製造する際に利用されるオイルマージンの形成、あるいは蒸着金属膜の腐蝕防止のための保護オイルの形成等に適したオイル薄膜の形成方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、真空蒸着機内でオイルを基材上に蒸着する方法として、特公平８ー２６４４９号公報に記載されたものが提案されている。この方法は、コンデンサ用金属蒸着フィルムのマージンを形成するために基材フィルム上にオイルを蒸着し、フィルム上に細幅のオイルの薄膜を形成する方法である。又、特開昭５９ー２２７１１５号公報や特公昭６３ー１５７３７号公報には、蒸着金属膜の腐蝕を防止するために蒸着金属膜上にオイルを蒸着する方法が提案されている。これらの方法はマージン形成、あるいは蒸着金属膜の腐蝕防止という目的には優れた方法であるが、通常オイルは分子量分布をもっているため、蒸着時にオイル蒸発器の温度を経験的に徐々に上げていくか、できるだけ分子量分布の揃った高価な拡散ポンプ用オイルを用い、経験的に温度設定をする方法でオイル薄膜のオイル量を制御しようとしていた。
【０００３】
オイル薄膜のオイル量が少ないとマージンが形成されなかったり、腐蝕防止能が不十分になり、一方オイル量が多いと金属蒸着フィルムをコンデンサ素子に巻回する際、芯抜けと呼ばれる不都合な現象や、プレス性が悪化したり、コンデンサのフィルム同士の密着が不十分で電圧をかけた時コンデンサが唸りを発するという困った現象がおきる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述の問題発生をなくすため、基材フィルム上に常に必要最低量のオイルの薄膜を形成する方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法等を提供せんとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、真空蒸着装置に設けられたオイル蒸発器内の圧力を測定し、該圧力をもとにオイル蒸発器に付設した加熱装置の熱出力を制御し、該オイル蒸発器内の温度を制御することによって、該前記オイル蒸発器内の圧力を設定圧力に制御し、一定量のオイル薄膜を基材上に蒸着することを特徴とするオイル薄膜の形成方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しながら詳しく説明する。
【０００７】
図１は、マージンを形成するためのオイル薄膜を形成する方法について説明するための概略図であり、本発明方法に用いられる真空蒸着装置の断面図を示している。尚、本発明は本実施態様例に限定されるものではない。
【０００８】
図において、真空蒸着装置１は、円筒形をした密封耐圧容器であり、図示しない真空発生装置から容器内ガスが吸引されることにより、容器内圧力が約０．１〜１×１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度が維持できるようになっている。容器内には、巻き出しロール１ｂ、冷却ロール１ｃ、巻取ロール１ｄが設けられており、容器内または容器外に設けられた図示しない駆動装置により、基材フィルム２が巻き出しロール１ｂから冷却ロール１ｃを経て、巻取ロール１ｄに巻き取られるようになっている。
【０００９】
また、真空蒸着装置１内には、基材２とオイル蒸発器３および金属蒸発源８等が設置されている。図では基材２は連続したフィルム状物を示しているが、これに限定されるものではなく、表面にオイル薄膜を形成する対象物であれば特に限定されない。本発明でいう基材とは、天然、半合成、合成高分子樹脂をフィルム状に成形したもので、中でも合成高分子樹脂からなる高分子フィルムが耐熱性、機械特性、電気特性、物理特性、物理化学特性の点からより好ましい。上記好ましい合成高分子樹脂として、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネイト樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリアリレート樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂等を用いることができる。特にポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネイト、ポリスチレンが機械特性、電気特性の点からより好ましい。中でもポリプロピレン、およびポリエチレンテレフタレートが交流耐電圧（ＡＣ耐電圧）が高いことから特に好ましい。
【００１０】
金属蒸着源８から蒸発される金属は、Ａｌ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉあるいはこれらの合金など導電性を有するものであれば特に限定されるものではないが、Ａｌ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｓｎなどが耐コロナ劣化性が少なく好ましい。中でもＡｌ−Ｚｎの合金が耐湿性、耐コロナ劣化性、および自己回復特性の点でより好ましい。
【００１１】
マージン部をオイルで充満させるため、および電気特性の点からオイルはシリコーンオイルが好ましい。中でも電気特性の点からジメチルポリシロキサン、またはメチルフェニルシリコーンオイルが好ましく、なかでもメチル・フェニル・ジメチルポリシロキサンがマージンを形成する点、および電気特性などから優れている。
【００１２】
オイル蒸発器３は、内部に注入された例えば、メチルフェニルジメチルポリシロキサン、パーフルオロポリエーテル等のオイルを、加熱し、表面に多数設けられている極小の円形あるいは矩形の開口部から近くを通過する基材フィルム２上に蒸着させるものである。オイル４は、オイル蒸発器３内に入れられており、オイル蒸発器３自身をヒーターとするか、あるいはオイル蒸発器３内に設けられたヒーターによって加熱され、一部オイル蒸発器３内で蒸気になっている。
【００１３】
圧力計５は、オイル蒸発器３内に連結されており、常にオイル蒸発器３内のオイル蒸気圧力を測定している。圧力計５は、隔膜式、あるいはピラニー式等の真空計を用いることができるが、圧力計内や連結管内でオイルが凝縮しないよう工夫することがより好ましい。圧力計５の出力信号は、圧力制御系７に伝達され、設定した圧力との差があればオイル蒸発器３の図示しないヒーターへ電力を供給するための電源６の出力を制御し、オイル蒸発器３内のオイル圧力が常に設定した圧力になるようオイル蒸発器３の温度を制御する。
【００１４】
オイル蒸発器３内のオイル蒸気は、オイル蒸発器３内のオイル蒸気圧力と真空装置１内の圧力との差圧によってオイル蒸発器３に設けられた開口部（ノズル）を通じて基材２表面に凝縮する。この時、差圧がほぼ一定になっているため常に一定量のオイル蒸気が開口部を通って基材２表面へ凝縮する。特にオイルの分子量が広く分布しているオイルを用いても、常に一定のオイル蒸気圧に制御しているため、一定量のオイルが基材上に凝縮する特長を有しており、この方法で製造した蒸着製品は、オイル蒸着量が一定に保たれているため、プレス性や耐湿性が良好で且つ、ばらつきが少ない特徴を有している。
【００１５】
尚、図１では、オイル蒸発器に開口部（ノズル）が設けられているが、両者を別々に設置し蒸気搬送管で連結してもよい。この場合、オイル蒸発器は真空室外に設置してもよい。
【００１６】
【実施例】
実施例１、比較例１
厚さ１１μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに、Ｚｎを抵抗値６Ω／□、製品幅１９ｍｍ、マージン幅２ｍｍになるように蒸着し、次いでフェニル・メチル・ジメチルポリシロキサン（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製ＳＨ７０２）をＺｎの上に蒸着した。
【００１７】
実施例１ではオイル蒸発器３内の圧力が６０Ｐａになるようにコントロールした。
【００１８】
一方、比較例１では従来の方法である経時的な温度コントロールで行った。 これらの金属蒸着フィルムを１９ｍｍ幅にスリットした後、各々の蒸着始め、中間、蒸着終わりの３部分を選び、８５℃、８５％ＲＨの条件で恒温恒湿槽に３時間入れ耐湿性を評価した。その結果を表１に示す。
【００１９】
この表１の通り、比較例１では、耐湿性が良好な部分がある反面膜抵抗変化率のばらつきが大きいが、実施例１では膜抵抗変化率のばらつきが小さく安定した耐湿性能を示した。
【００２０】
【表１】
次に、これらの蒸着フィルムを２枚重ねて巻回し、１２０℃、６０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で５分間プレスし、０．３μＦの素子を作成した。この素子１０個を用いてプレス性を評価した。結果を表２に示す。
【００２１】
この表から、実施例２は安定して良好なプレス性であるに対し、比較例２はプレス性のバラツキが大きいことが判る。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【評価方法】
（１）耐湿性
幅１９ｍｍ（製品幅）、長さ２５ｃｍにカットした金属蒸着フィルムを、各条件共に５サンプル作成し、タバイ（株）製恒温恒湿槽（ タイプ： ＰＲ−２Ｇ）中に入れ、８５℃、８５％ＲＨの条件で３時間放置し、放置前後の抵抗変化、あるいは蒸着膜の消失程度を目視にて観察して判断した。
【００２４】
（２）プレス性評価
２枚の金属蒸着フィルムを重ねて巻回し、プレス成形した素子に、（株）島津製作所製の引張試験機（タイプ：ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ ＩＭー１００）で荷重をかけ巻芯が開いた（成形が崩れた）時の荷重を読みとった。荷重が大きい程プレス性は良い。
【００２５】
（３）蒸着膜抵抗
テスト前後の蒸着膜抵抗の変化は、蒸着始め、中、終わりの部分を各５ポイント合計１５ポイントを、東洋メタライジング（株）製 ＯＨＭ ＭＥＴＥＲを用いて測定した。
【００２６】
【発明の効果】
本発明は、真空蒸着装置に設けられたオイル蒸発器内の圧力を測定し、該圧力をもとにオイル蒸発器に付設した加熱装置の熱出力を制御し、該オイル蒸発器内の温度を制御することによって、前記オイル蒸発器内の圧力を設定した圧力に制御し、一定量のオイル薄膜を基材上に蒸着するようにしたので、必要最低限のオイル薄膜を安定して形成した蒸着製品を製造できる。
【００２７】
そのため、オイル量のばらつきによって生じる問題（マージンの未形成、蒸着金属の腐食、芯抜け、プレス不良等）のない、適切なマージンをもった金属蒸着フィルム、あるいは耐蝕性のある金属蒸着フィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のオイル薄膜の形成方法に用いられる真空蒸着装置の概略断面図である。
【符号の説明】
１：真空蒸着装置
２：基材
３：オイル蒸発器
４：オイル
５：圧力計
６：電源
７：圧力制御系
８：金属蒸発源
Claims (2)
- 真空蒸着装置に設けられたオイル蒸発器内の圧力を測定し、該圧力をもとにオイル蒸発器に付設した加熱装置の熱出力を制御し、該オイル蒸発器内の温度を制御することによって、前記オイル蒸発器内の圧力を設定圧力に制御し、一定量のオイル薄膜を基材上に蒸着することを特徴とするオイル薄膜の形成方法。
- 請求項１の形成方法によって、薄膜を用いた蒸着製品を製造することを特徴とする蒸着製品の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP35332897A JP3893710B2 (ja) | 1997-02-12 | 1997-12-22 | オイル薄膜の形成方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2806597 | 1997-02-12 | ||
| JP9-28065 | 1997-02-12 | ||
| JP35332897A JP3893710B2 (ja) | 1997-02-12 | 1997-12-22 | オイル薄膜の形成方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287966A JPH10287966A (ja) | 1998-10-27 |
| JP3893710B2 true JP3893710B2 (ja) | 2007-03-14 |
Family
ID=26366091
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35332897A Expired - Fee Related JP3893710B2 (ja) | 1997-02-12 | 1997-12-22 | オイル薄膜の形成方法およびその薄膜を用いた蒸着製品の製造方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP3893710B2 (ja) |
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| DE102007031457A1 (de) * | 2007-07-05 | 2009-01-08 | Leybold Optics Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbringung einer Schicht eines Trennmittels auf ein Substrat |
| WO2010106410A1 (en) * | 2009-03-16 | 2010-09-23 | Applied Materials, Inc. | Evaporator, coating installation, and method for use thereof |
-
1997
- 1997-12-22 JP JP35332897A patent/JP3893710B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH10287966A (ja) | 1998-10-27 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
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