JP3892610B2 - 顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法 - Google Patents

顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法 Download PDF

Info

Publication number
JP3892610B2
JP3892610B2 JP05783999A JP5783999A JP3892610B2 JP 3892610 B2 JP3892610 B2 JP 3892610B2 JP 05783999 A JP05783999 A JP 05783999A JP 5783999 A JP5783999 A JP 5783999A JP 3892610 B2 JP3892610 B2 JP 3892610B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
creatine
granules
food
tablets
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP05783999A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2000245396A (ja
Inventor
俊之 井岡
裕三 山本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ezaki Glico Co Ltd
Original Assignee
Ezaki Glico Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ezaki Glico Co Ltd filed Critical Ezaki Glico Co Ltd
Priority to JP05783999A priority Critical patent/JP3892610B2/ja
Publication of JP2000245396A publication Critical patent/JP2000245396A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3892610B2 publication Critical patent/JP3892610B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、顆粒及び圧縮成型した錠剤の形態からなる食品及び医薬品の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】
本発明で用いるクレアチンはスポーツや運動のパフォーマンスを強化するための効果的なアミノ酸として経口摂取される。従来はクレアチンの結晶体として直接摂取するか、若しくは飲料(水、オレンジジュースなど)に溶解し、速やかに飲食を行っていた。
しかしながらクレアチンを直接摂取する場合においてはクレアチン自身が若干の苦みを伴なう物質であり、また結晶であり、溶解性が低いため、砂的なザラザラした食感及び苦みを強要されなければならなかった。
【0003】
また、摂取しやすくすることを目的として飲料に溶解した場合には、クレアチンはクレアチニンに化学変化を起こしやすく、運動パフォーマンスの向上には無益な物質となり体外に排出される。とくにpHの低い条件下でこの傾向が強いが、実際には清涼感を引き出すように飲料は酸性のものが多く長期間の保存には不向きなものであった。
さらにクレアチンは、スポーツや運動のパフォーマンスを強化する過程で、体内への蓄積を行う期間においては20g程度を1日に摂取する必要があり、クレアチンは溶解度が13g/L(20℃)と低いためクレアチンを溶かした飲料のみで摂取するには多量の摂取が必要となり、現実的でなかった。また、溶解度の低さゆえに、保存中に析出し、商品価値を損なう懸念もあった。
このことから、クレアチンをより簡便に摂取する方法が求められていた。
【0004】
クレアチンを使用した製品はアメリカにおいてクレアチンを50%含有させ、バインダーとしてブドウ糖を使用した錠剤が市販されている。しかしこの錠剤はクレアチンの結晶をそのままブドウ糖、その他の添加物等と混合し圧縮成型したものであるため、摂取した際には砂的なザラザラした食感が残るため一般消費者の許容性を損なう結果となっていた。
【0005】
またクレアチンと還元性を有するブドウ糖を混合しているため、長期間の保存を行った場合に経時的にアミノ酸とブドウ糖がメーラード反応等を起こし、褐変等の劣化を起こした。褐変は見た目の嗜好性を損なうばかりか、風味の劣化を招き、さらにメーラード反応はアミノ酸と糖が結合することによって起こるため経時的にクレアチンの含量が減少し、目的とする量のクレアチンを摂取できない可能性があった。
【0006】
またこれまで、一般の錠剤としてはブドウ糖をバインダーにした製品や砂糖、乳糖、その他の糖類をバインダーにした製品が市販されてきたが、これらの糖の選定は清涼感の付与や風味の点で検討され使用されてきたもので、メーラード反応に着眼して検討した製品はなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、顆粒状の食品または医薬品及び圧縮成型した錠剤の形態(以下単に「錠剤」と呼ぶ)の食品または医薬品にした際に砂的なザラツキがなくさらに歯付きも少ない顆粒及び錠剤を発明すべく検討を行い、さらに経時的にも品質の劣化が少なくさらに望むべくは運動中に消費された体内のグリコーゲンを速やかに補給できるような糖配合でしかも風味的に消費者の満足が得られる配合を発明するための検討を行った。
【0008】
まず、砂的なザラツキの発生を防止するため、クレアチンを微粉砕することに着目し、顆粒及び錠剤に応用するための検討を行った。微粉砕の方式を限定するものではないが、一般的な方法として円盤粉砕機のロータリークラッシャーを使用した。
ロータリークラッシャーにて微粉砕化し、75重量%を越える粒子が直径20μm未満であり30重量%を越える粒子が5μm未満のサンプルを調製した。
このように調整したクレアチン粉末をブドウ糖と混合しその他の必要な添加物を添加して、造粒、打錠を行ったところ砂的なザラツキは緩和されたが、逆にかんだ際に歯付きする問題が生じた。更に50℃、90%Rhの虐待条件下で1ヶ月間、保存テストを実施した結果、全体にに褐変して黒ずんだようになり実際のクレアチンの量も2%の減少が見られた。
【0009】
クレアチンを微粉砕化して、顆粒又は錠剤にするとかんだ際に歯に詰まる現象はクレアチンの溶解性によるものと考えられる。つまり微粉化すると表面積が大きくなりダマになって歯の隙間に詰まってしまう現象が生じると考えられる。
また、クレアチンはアミノ酸であるためブドウ糖などの還元性を有する糖を含有させるとメーラード反応と呼ばれるアミノ酸と糖との結合反応が起こりやすくなり、褐変や風味の劣化などといった製品の品質劣化を伴うほか、クレアチンの含有量を著しく減少させる結果となる。
そこでクレアチンを含有した顆粒及び錠剤でザラツキや歯付きが無く、且つクレアチンがメーラード反応を起こさない配合の検討を行った。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以上の点に鑑み鋭意研究した結果、予め、クレアチンを微粉砕した後、原料の混合、造粒、打錠という工程で製造を行うに当たり、クレアチンの粒子径を5μm〜200μmにそろえることにより砂的なザラツキの発生を防止すると共に顆粒及び錠剤がかんだ際に歯につくことを防止した錠剤を得ることが可能であるという知見を得、本発明を完成するに至った。200μmをこえる粒子が存在すると砂的なざらつきが生じる。通常の顆粒や錠剤では200μmをこえる粒子が存在しても、これらの粒子が口中で唾液によって徐々に溶けて小さくなるため、ざらつきの原因とはならないが、先述のとおり、クレアチンは溶解度が極めて低いために、唾液によって小さくなることがあまり期待できず、このため、200μmをこえる粒子を除くことがとりわけ重要である。また、5μm未満の粒子が存在すると、先述のとおりダマになりやすく歯につく原因となる。この点から、とくにクレアチンを用いる場合、粒子径を5μm〜200μmにそろえることが極めて重要である。
さらにこの際にクレアチンの粒子を細かくすることにより、還元基を有する糖との反応性が上がるため、メーラード反応等をおこさない糖として、還元基を持たない糖(砂糖や糖アルコール等)を使用することが効果的であるといった知見を得た。
【0011】
クレアチンは運動後に破壊された筋繊維を修復するのに有効であることから運動後に摂取されることが多いが、この時期には運動により体内に蓄積されていたグリコーゲンが消費され、枯渇している状態である。グリコーゲンの消費分を速やかに補うためにはグルコースや砂糖を使用することがきわめて効果的である。そのような生理的な意味で還元基を持たない糖の中では砂糖は効果的である。
【0012】
次に本発明を詳しく説明する。本発明の顆粒及び錠剤とはクレアチンを10重量%〜90重量%含み(好ましくは26重量%〜70重量%、さらに好ましくは45重量%〜55重量%)、1種類以上の糖質をバインダーとすることの他、特に制限するものはないが代表的なものとして以下の物を適宜添加するこちによって得られる。
アスパルテーム・ステビアなどの高甘味物質等の甘味料、クエン酸・リンゴ酸・乳酸などの酸味料、全粉乳・脱脂粉乳・クリームパウダー等の乳製品、食品の破砕物、コーヒー・紅茶・お茶・果汁などの液体物および乾燥物・乾燥粉末、フルーツ・ナッツ等の粗砕物、ペースト、乾燥物、シュガーエステル・グリセリン脂肪酸エステル等の乳化剤、風味向上のための粉末香料、油性及び水性香料等の着香料、その他、嗜好成分などである。
また、錠剤を製造する際は、滑沢性向上の目的で、シュガーエステル等の乳化剤、または、ステアリン酸マグネシウムなどを使用するほうが好ましい。風味向上のために粉末香料、油性及び水性香料等の着香料や着色料を適宜添加しても良い。その他、上記記載のものなどを添加してもかまわない。
【0013】
クレアチンとは白色の結晶で遊離のアミノ酸の一種である。体内にも多く存在する物質であり、体内においてはクレアチンやクレアチンリン酸の状態で存在し、主に骨格筋に存在する瞬発性運動に関与する物質である。通常クレアチンモノハイドレート(一水和物)の状態で存在する物質である。
本発明でいうクレアチンとはクレアチン(無水)に限らず、クレアチンモノハイドレートやクレアチンリン酸塩などをも指す。
【0014】
還元基を持たない糖質には、砂糖や糖アルコール(パラチニット、キシリトール、マンニトール、マルチトール、ラクチトール、エリスリトール等)などがある。本発明における顆粒及び錠剤に使用する際は、還元基を持たない糖を1つ以上を組み合わせてもかまわない。
【0015】
上記原料を用いて、本発明の顆粒及び錠剤は以下のようにして製造される。まず、クレアチンのザラツキを排除するため、円盤粉砕機のロータリークラッシャーを使用し、微粉砕を行った。粒子の大きさは5μm以上かつ200μm以下で70重量%以上が75μm以下である事が好ましく、とりわけ10〜75μmであることが望ましい。尚、粉砕機にはこのほかにシリンダー粉砕機やジェット粉砕機、ローラー粉砕機などがあるが本発明においては粉砕機の種類は特定しない。
【0016】
このように調整したクレアチンを砂糖などの他の原料と混合し、品温40℃程度に温度を上げて、混合を行う。混合の機械は特に制限がないが、生産効率と攪拌効率を考えると、双腕ニーダーが好ましいと思われる。混合された原料の造粒の手法は特殊な機械を使用する必要はなく、押し出し造粒機、若しくはその他の造粒機を用いてもかまわない。
もちろん、流動層造粒機、転動造粒機などでも造粒は行うことができ、その場合は造粒機内で混合も行われるために前もって混合しなくてもよい。
造粒することにより顆粒が作成されこのまま製品に用いてももちろんよいが、更に造粒は打錠する際の結着性と目付の安定化の点で好適である。顆粒の大きさは打錠の杵の大きさに適した造粒径に合わすのが望ましい。
但し造粒の際にクレアチンが糖などの反応により変化しないように品温が80℃以下に保たれるように調温を行うほうが望ましい。
【0017】
造粒を行った顆粒は適正な水分になるように乾燥を行う。乾燥の方法は静置乾燥や流動乾燥法などがあるが特に指定しない。
水分値は、クレアチンモノハイドレートを配合する場合は、クレアチンモノハイドレートの配合量の10重量%〜20重量%が好ましく、とりわけ12重量%〜16重量%が望ましい。クレアチン無水物やリン酸塩の形態の場合は、クレアチンモノハイドレートが1分子あたり結晶水1分子を含む結晶物であるので、この点を考慮して水分配合値を調整すればよい。
水分値を調整することは錠剤を製造する際の適性と食感の安定のため必要になる。水分値が基準値より高いと杵付きをおこし、打錠適性が著しく悪くなる。加えて保存中にクレアチンや糖質が吸湿を起こすなど保存性も悪くなる。また食感的には歯付きをおこしやすくなる。水分値を低くすればこれらの問題は生じないが水分値が基準値より低い場合は顆粒自身の結着性が弱くなり、タブレットの上面が帽子状に剥離する現象(キャッピング)、あるいは「割れ」などをおこしやすく打錠適性が著しく悪くなる。さらに食感はぱさぱさになり、粉っぽくなる。顆粒の場合は、水分値が基準値より高いとブロッキングなどが保存中に起こり、最悪の場合は腐敗を招く可能性がある。また食感的には歯付きをおこしやすくなる。水分値が基準値より低い場合は保存中の顆粒の崩壊などをおこしやすくなる。さらに食感はぱさぱさになり、粉っぽくなる。
【0018】
次に、このようにして得られたクレアチン含有顆粒を打錠成型する。成型のとき、かける圧力は100kg/平方センチメートル〜8000kg/平方センチメートル、好ましくは500kg/平方センチメートル〜2000kg/平方センチメートルがよい。
以上のようにして錠剤にした際に砂的なザラツキがなく、歯付きも少なく、経時的にも品質の劣化が少なく、風味的にも一般消費者の満足を得る配合を得ることができた。
また、運動中に消費された体内中のグリコーゲンを速やかに補給できるような糖質としては砂糖を配合することで運動生理学的にも消費者の満足を得る配合を得ることができた。
【0019】
【実施例】
(実施例1)エリスリトールを糖質として使用し、粒子径 5μm〜200μmに粉砕したクレアチンモノハイドレート(以下、微粉砕クレアチンモノハイドレートと呼ぶ)を含む顆粒、錠剤の製法
微粉砕クレアチンモノハイドレート50部、エリスリトール34部、粉末マルチトール10部、コーンスターチ1.8部、グレープフルーツ果汁パウダー4部、粉末香料0.15部、アスパルテーム0.05部の錠剤組成物部をニーダーに移し混合した。さらに水あめ3部と水を3部の混合物を加え、品温が40℃で20分間混合した。混合終了後、直径1.5mm径で押し出し造粒し、水分値が7.5%になるまで乾燥を行い微粉砕クレアチンモノハイドレート含有顆粒を得た。
さらに、この顆粒を、直径15mm×高さ5mmの円筒状の形態に打錠することで、微粉砕クレアチンモノハイドレート含有錠剤を得た。
【0020】
(実施例2)砂糖を使用し微粉砕クレアチンモノハイドレートを含む顆粒、錠剤の製法
微粉砕クレアチンモノハイドレート50部、砂糖44部、コーンスターチ1.8部、グレープフルーツ果汁パウダー4部、粉末香料0.15部、アスパルテーム0.05部の錠剤組成物部をニーダーに移し混合した。さらに水あめ3部と水を3部の混合物を加え、品温が40℃で20分間混合した。混合終了後、直径1.5mm径で押し出し造粒し、水分値が7.5%になるまで乾燥を行い、微粉砕クレアチンモノハイドレート含有顆粒を得た。
さらに、この顆粒を、直径15mm×高さ5mmの円筒状の形態に打錠することで、微粉砕クレアチンモノハイドレート含有錠剤を得た。
【0021】
(比較例1)砂糖を使用し微粉砕を行わないクレアチンモノハイドレートを含む顆粒、錠剤の製法
クレアチンモノハイドレート50部、砂糖44部、コーンスターチ1.8部、グレープフルーツ果汁パウダー4部、粉末香料0.15部、アスパルテーム0.05部の錠剤組成物部をニーダーに移し混合した。さらに水あめ3部と水を3部の混合物を加え、品温が40℃で20分間混合した。混合終了後、直径1.5mm径で押し出し造粒し、水分値が7.5%になるまで乾燥を行いクレアチンモノハイドレート含有顆粒を得た。
さらに、この顆粒を、直径15mm×高さ5mmの円筒状の形態に打錠することで、クレアチンモノハイドレート含有錠剤を得た。
【0022】
(比較例2)砂糖を使用し、粒度分布を5μm以下のものを75重量%以上含むクレアチンモノハイドレート(以下、超微粉砕クレアチンモノハイドレートと呼ぶ)を含む顆粒、錠剤の製法
微粉砕クレアチンモノハイドレート50部、ブドウ糖44部、コーンスターチ1.8部、グレープフルーツ果汁パウダー4部、粉末香料0.15部、アスパルテーム0.05部の錠剤組成物部をニーダーに移し混合した。さらに水あめ3部と水を3部の混合物を加え、品温が40℃で20分間混合した。混合終了後、直径1.5mm径で押し出し造粒し、水分値が7.5%になるまで乾燥を行い超微粉砕クレアチンモノハイドレート含有顆粒を得た。
さらに、この顆粒を、直径15mm×高さ5mmの円筒状の形態に打錠することで、超微粉砕クレアチンモノハイドレート含有錠剤を得た。
【0023】
(比較例3)ブドウ糖を使用し、微粉砕クレアチンモノハイドレートを含む顆粒、錠剤の製法
微粉砕クレアチンモノハイドレート50部、ブドウ糖44部、コーンスターチ1.8部、グレープフルーツ果汁パウダー4部、粉末香料0.15部、アスパルテーム0.05部の錠剤組成物部をニーダーに移し混合した。さらに水あめ3部と水を3部の混合物を加え、品温が40℃で20分間混合した。混合終了後、直径1.5mm径で押し出し造粒し、水分値が7.5%になるまで乾燥を行い微粉砕クレアチンモノハイドレート含有顆粒を得た。
さらに、この顆粒を、直径15mm×高さ5mmの円筒状の形態に打錠することで、微粉砕クレアチンモノハイドレート含有錠剤を得た。
【0024】
(評価1)官能試験による評価
実施例1、2と比較例1〜3から得られた顆粒、錠剤を専門パネラー5名によりザラツキ及び歯付きの点について官能評価を実施した。結果を、表1(実施例1、2)、表2(比較例1〜3。上よりABCDEの順)に記載する。(顆粒、錠剤は同評価であった。)
【表1】
Figure 0003892610
【表2】
Figure 0003892610
*評価結果は、以下の4段階で表現した。
まったくざらつき、歯付きを感じない…◎
ややざらつき、歯付きを感じる …○
ざらつき、歯付きを感じる …△
極度にざらつき、歯付きを感じる …×
【0025】
(評価2)保存テストによる評価
実施例1、2と比較例1〜3から得られた顆粒を100g、錠剤を100個準備し、プラスチック容器に別々に入れて蓋をし、50℃、90%Rhの条件下で1ヶ月間静置した。保存テスト終了後、錠剤を専門パネラー5名により状態を観察し、さらに錠剤を水で溶解し、速やかにHPLCを用いてクレアチンの減少率を測定した。結果は、表3(実施例1、2)、表4(比較例1〜3、上よりABCDEの順)に記載する。(顆粒、錠剤は同評価であった。)
【表3】
Figure 0003892610
【表4】
Figure 0003892610
*評価結果は、以下の4段階で表現した。
まったく、色調、味変化なし …◎
やや色調黒ずみ(褐変)あり、やや味劣化臭あり …○
色調黒ずみ(褐変)あり、味劣化臭あり …△
極度に色調黒ずみ(褐変)あり、極度に味劣化臭あり …×
【0026】
【発明の効果】
顆粒及び錠剤にした際に微粉砕クレアチン、非還元性糖を使用することにより砂的なザラツキがなくさらに歯付きを押さえ、風味的に消費者の満足を得られる経時的にも品質の劣化が少ない顆粒及び錠剤を得ることが可能になった。またとりわけ非還元性糖として砂糖を用いた場合には運動中に消費された体内中のグリコーゲンを速やかに補給できるという意味で、生理学的にみても好ましいといえる。

Claims (4)

  1. 粒子径 5μm〜200μmのクレアチンを含有させることにより、高用量でもザラツキがなく且つ、歯付きの少ない、顆粒及び圧縮成型した錠剤形態の食品または医薬品を製造する方法。
  2. 粒子径 5μm〜200μmのクレアチンの配合量が10重量%〜90重量%である、請求項1記載の食品または医薬品の製造方法。
  3. 粒子径 5μm〜200μmのクレアチンと非還元性の糖質を配合し、長期間保存してもメーラード反応によって変色及び風味の劣化の少ない食品または医薬品を製造することを特徴とした請求項1記載の食品または医薬品の製造方法
  4. 粒子径 5μm〜200μmのクレアチンと砂糖を配合し、メーラード反応による変色及び風味の劣化をおこさず、且つ運動により消費されたグリコーゲンを速やかに補給できる食品または医薬品を製造することを特徴とする請求項1記載の食品または医薬品の製造方法
JP05783999A 1999-03-05 1999-03-05 顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法 Expired - Lifetime JP3892610B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05783999A JP3892610B2 (ja) 1999-03-05 1999-03-05 顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05783999A JP3892610B2 (ja) 1999-03-05 1999-03-05 顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000245396A JP2000245396A (ja) 2000-09-12
JP3892610B2 true JP3892610B2 (ja) 2007-03-14

Family

ID=13067147

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP05783999A Expired - Lifetime JP3892610B2 (ja) 1999-03-05 1999-03-05 顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3892610B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7149541B2 (ja) * 2020-03-31 2022-10-07 医療法人社団杉一会 男性不妊症における精子所見を改善するための経口摂取用組成物

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000245396A (ja) 2000-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5219574A (en) Magnesium carbonate and oil tableting aid and flavoring additive
EP2334202B1 (en) Tabletting of ervthritol
EP2536298B1 (de) Süssstoffzusammensetzungen
DE102010009654B4 (de) Instant- Teegetränkezusammensetzung
JPH1149666A (ja) 直接的に圧縮可能な顆粒
CN101124935B (zh) 一种功能硬糖及其制法
JP3662550B2 (ja) 粉末組成物
EP2296496B1 (de) Granulate für die herstellung von kalorienreduzierten instant-getränken
JP2882895B2 (ja) 改善された口触りを有する低カロリー圧縮錠剤
US20060280843A1 (en) Filler for a beverage container
JP6809675B2 (ja) 植物抽出物を含有する口腔内即溶性顆粒の製造方法
US20140234510A1 (en) Palatable beverages and compositions with cocoa extract
JP2001031590A (ja) 被覆製剤の製造法およびその利用
US20120149784A1 (en) Tabletting of erythritol and isomalt
JP3892610B2 (ja) 顆粒および錠剤の形態からなる食品または医薬品の製造法
JPWO2020071475A1 (ja) 植物抽出物含有顆粒の製造方法、植物抽出物含有顆粒からの微粉の発生を抑制する方法、及び、植物抽出物含有顆粒の不快な味を抑制する方法
JPH08256695A (ja) 低カロリー性錠菓用顆粒、その製造方法及びその顆粒を使用した錠菓
JP4278896B2 (ja) ヒハツ果穂抽出物組成物及びヒハツ果穂抽出物含有飲食物並びにヒハツ果穂抽出物の呈味改善方法
JP3419729B2 (ja) 錠剤およびその製造方法
JP2021145676A (ja) 粒子形態を有する茶加工品
EP2665366A1 (de) Kalorienreduizierte zubereitungen für die herstellung von instant-getränken und deren herstellung
JP2001086941A (ja) 呈味良好なシナノキ属植物花部抽出物組成物
JP4428561B2 (ja) 溶解時に粘性を有する粉末茶
JP6904472B1 (ja) 固形物
JP2001288076A (ja) 唾液分泌促進組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051226

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20061005

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061017

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061026

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20061128

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20061207

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101215

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111215

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121215

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131215

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141215

Year of fee payment: 8

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term