JP3861978B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真装置や静電印刷装置等の画像形成装置に用いられるトナーの製造方法の技術分野に属し、特に、少なくとも結着樹脂と着色剤とを混合した原料混合物を溶融混練してマスターバッチを作製する第１混練工程と、第１混練工程で混練された混練物を希釈混練して希釈混練物を作製する第２混練工程とからなるトナーの製造方法の技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真装置や静電印刷装置等の画像形成装置に用いられているトナーの製造方法として、粉砕法がある。また、この粉砕法によりトナーを製造する従来のトナーの製造方法として、少なくとも結着樹脂および着色剤を混合した原料混合物を溶融混練する第１混練工程と、第１混練工程で混練された混練物を希釈混練する第２混練工程とからなるマスターバッチ法によるトナーの製造方法がある。
【０００３】
このトナーの製造方法においては、第１混練工程で結着樹脂および各種着色剤等の原料を混合するとともにこの混合物を混練機によって温度をかけながら圧縮力およびせん断力を付与することにより溶融混練し、次いで、第２混練工程で、第１混練工程で得られた混練物に希釈用結着樹脂と離型剤や電荷制御剤等の他の添加剤を添加して希釈混合するとともに希釈混練し、次いでこの溶融混練物を冷却して固化するとともにこの固化物を粉砕装置によって適当な粒径に粉砕し、更にこの粉砕された粉砕物を分級機によって分級してトナーがその性能を十分発揮できるように粒子径をそろえた後、適宜の外添剤をトナー粒子に付与してトナーを製造する方法である。
【０００４】
ところで、トナーの性能に関する要素として、着色力、透過性、および帯電性があるが、これらは着色剤の選択や着色剤の含量によって左右されるが、こればかりではなく、トナー粒子内における着色剤の分散具合によっても大きく左右される。
【０００５】
そこで、トナー粒子内における着色剤の分散をより向上させるトナーの製造方法が、例えば特許第２９９３６２４号公報および特許第３０１０３２６号公報等により提案されている。これらの特許公報に開示されているトナーの製造方法は、前述の第１混練工程において連続式２本ロール型混練機を用いている。すなわち、これらのトナーの製造方法では、連続式２本ロール型混練機の２本のロールの一端側に投入された原料が２本のロール間の間隙部で温度をかけられながら、急激な圧縮力およびせん断力が与えられることで発熱して溶融し、ロール表面に付着する。そして、この溶融混練物がロール表面に付着した状態でロール間隙部で圧縮、せん断を繰り返し受けて混練されながらロールの他端側の混練物排出部側へ移送され、この混練物排出部から排出される。
【０００６】
これらの特許公報開示のトナーの製造方法では、連続式２本ロール型混練機のロール間隙部で結着樹脂および着色剤が圧縮、せん断を繰り返し受けることで従来の他の混練機に比べてより分散した状態となるので、得られるトナーは前述の性能をより確実に発揮することができるようになる。
【０００７】
このような連続式２本ロール型混練機を用いた他のトナーの製造方法として、連続式２本ロール型混練機であるオープンロール型連続混練機を用いて、前述の第１および第２混練工程を一工程で行うことが、例えば特開２０００−７５５４３号公報あるいは特開２０００−７５５４８号公報により提案されている。これらの公開公報に開示されているトナーの製造方法では、オープンロール型連続混練機により、結着樹脂に着色剤や離型剤や電荷制御剤等の添加剤を添加した混練を一工程で一括して行っている。このオープンロール型連続混練機により、トナーのすべての混練物がロール間隙部で圧縮、せん断を繰り返し受けることで従来の他の混練機に比べて分散するので、得られるトナーは前述の性能をより確実に発揮することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、トナーの性能は、前述のような着色剤の分散具合のみならず、トナー粒子中の他の各種原料の分散具合によっても左右される。しかも、粉砕法によるトナー製造方法では、トナー粒子中のこれらの原料の分散状態は混合工程および混練工程によってほぼ決まる。
【０００９】
しかしながら、前述の各特許公報に開示されているトナーの製造方法では、第１混練工程の溶融混練に連続式２本ロール型混練機を用いているため、着色剤の分散は向上できるものの、ワックス等の離型剤や電荷制御剤等の添加剤は効果的にかつ十分に、しかも均一に分散されない。このため、前述の各特許公報開示のトナーの製造方法で製造されたトナーでは前述の性能が十分に発揮されるとは必ずしも言えない。
【００１０】
しかも、ワックスについては、その配合量が増加するにつれて分散が悪化するようになるので、製造時における粉砕性が悪化してしまうばかりでなく、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生等の問題が生じてしまう。
【００１１】
また、前述の各公開公報に開示されているトナーの製造方法では、結着樹脂、着色剤、およびワックス等の離型剤や電荷制御剤等の添加剤の各原料を一括して混練しているので、各原料の分散を効果的にかつ十分に分散することは難しい。
【００１２】
更に、マスターバッチ法によるトナー製造方法では、第１混練工程と第２混練工程との２工程からなるため、生産性があまり高くない。しかし、マスターバッチ法によるトナー製造方法においても、生産性はできるだけ向上することが望ましい。
【００１３】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、第２混練工程時に加えられる添加剤を含むすべての添加剤を、より効果的に、より十分に、しかもより均一に分散することができるトナーの製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、ワックス等の離型剤を増加させても、製造時における粉砕性が悪化するのを抑制でき、しかも前述のフィルミングの発生を防止できるトナーの製造方法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、生産性をより向上することのできるトナーの製造方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために、請求項１の発明のトナーの製造法は、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有した原料混合物を、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置されかつ外部に露出されたオープンロールに形成された前ロールと後ロールとを備えた連続式２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第１混練工程と、該第１混練工程で得られた混練物と、少なくとも前記結着樹脂と同種または異種の結着樹脂と、少なくとも離型剤および電荷制御剤を含む添加剤とを加えて希釈混合し、該希釈混合物を、前記連続式２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第２混練工程とを有し、前記第２混練工程時の前記連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、前記第１混練工程時の前記連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定していることを特徴としている。
【００１５】
また、請求項２の発明は、前記第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、前記連続式２本ロール型混練機に、前記混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いることを特徴としている。
【００１６】
更に、請求項３の発明は、前記第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、前記連続式２本ロール型混練機の前記前ロールの回転数を前記後ロールの回転数より大きく設定し、前記前ロールの混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度が前記前ロールの原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定されていることを特徴としている。
更に、請求項４の発明は、前記第２混練工程において添加する前記離型剤が、融点１００℃以下のワックスであることを特徴としている。
【００１７】
【作用】
このように構成された本発明のトナーの製造方法においては、第１混練工程において連続式２本ロール型混練機により少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有した原料混合物が混練されて第１混練物であるマスターバッチが得られるとともに、このマスターバッチに、希釈用の結着樹脂、ワックス等の離型剤、電荷制御剤、およびその他の適宜の添加剤とが加えられて希釈混合され、この希釈混合物が第２混練工程において連続式２本ロール型混練機により希釈混練されるので、すべての添加剤がより効果的にかつより十分に、しかもより均一に分散される。また、第２混練工程でマスターバッチも連続式２本ロール型混練機によって一緒に混練されるが、マスターバッチ内の着色剤は第１混練工程で連続式２本ロール型混練機により一度溶融混練されて分散されているので、更に効果的かつ十分に分散されるようになる。
【００１８】
こうして、本発明のトナーの製造方法においては、結着樹脂中に、着色剤、ワックスや電荷制御剤等の添加剤が効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できるので、トナーの性能に関する要素である、前述の着色力、透過性、および帯電性がいずれも効果的に向上したトナーが製造されるようになる。
【００１９】
更に、第１、第２混練工程とも、オープンロール型連続式混練機が用いられることにより、混練機が開放系となって混練物が空冷されるので、各混練物の温度上昇が抑制され、混練物の粘度低下を極力抑えることが可能になる。これにより、特に、第２混練工程で加えられた希釈用樹脂と添加剤とに、それらの低温を維持しながら混練することで効果的にせん断力がかけられるので、低融点ワックス等の低融点の添加剤が用いられてもその低融点添加剤の熱的ダメージが防止され、その物性値の変化が抑制されるようになる。
【００２０】
したがって、所望の物性値のトナーの設計が容易になるとともに、低温定着やオイルレス定着に確実にかつ十分に対応可能となる。こうして、着色剤のみならず、離型剤や電荷制御剤等の添加剤の分散が優れたトナーが製造されるようになる。
【００２１】
そして、このように添加剤の分散性がより高くなることによって、透明性、現像機内等での耐久性（耐フィルミング性等）を飛躍的に向上させることが可能となる。特に、低融点ワックス等の低融点の添加剤の配合量が増加されても、この添加剤の分散がより十分にかつより均一に行われるので、製造時での粉砕性が向上するとともに、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生が抑制されるようになる。
【００２２】
また、オープンロール型連続式混練機は、原料の投入口および取出口で最もせん断力がかかるため、混練を第１、第２混練工程の２段階にすることによって、一括混練より更なる高分散化が可能になる。
【００２３】
更に、第２混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、第１混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定しているので、第１混練工程では原料混合物の温度があまり上昇しなく、原料混合物の粘度が高く設定されて大きなせん断力が付与される。これにより、着色剤の分散が高いマスターバッチが作製される。また、第２混練工程では、希釈混合物の温度が比較的高温に上昇するので、第１混練工程時よりも混練物の移送性が高くなって生産性が向上しつつ、着色剤の再凝集が防止されて、添加した離型剤や電荷制御剤等の分散性も高めることが可能となる。
【００２４】
また、請求項２の発明においては、第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、連続式２本ロール型混練機に、混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いているので、せん断力が原料投入側と混練物排出側とで異なるように設定可能となり、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上がより効果的に達成されるようになる。
【００２５】
更に、請求項３の発明においては、高回転数側の前ロールにおける混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度が前ロールにおける原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定される、これにより、混練物排出側で高いせん断力が混練物にかけられるようになり、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上がより効果的に達成されるとともに、結着樹脂の分子量の低分子量側への拡大や、強混練による混練応力の蓄積およびフィラー効果等による粘度の調整によって、定着特性の向上（より広い非オフセット域の確保）を可能にする。
【００２６】
更に、請求項４の発明においては、第２混練工程にて融点１００℃以下のワックスが離型剤として添加されるようになる。これにより、添加剤の分散向上により耐久性が確保された上で、定着特性（低温定着およびオイルレス定着）の向上、グロス設計の両立が可能となる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明に係るトナーの製造方法の実施の形態の一例を示すフローを示す図である。
この例のトナーの製造方法では、後述するように第１、第２混練工程でそれぞれ連続式２本ロール型混練機を用いているが、各製造工程で使用される他の設備はいずれも従来のトナー製造方法で使用されている公知の設備を用いることができる。以下、この例のトナーの製造方法について具体的に説明する。
【００２８】
図１に示すように、この例のトナーの製造方法では、ステップＳ１で原料混合工程が行われる。この原料混合工程では、後述する混練機に投入する投入材料のための原料混合物が作製される。投入材料としては、結着樹脂▲１▼、着色剤、およびその他の材料が用いられる。
【００２９】
原料混合物の結着樹脂▲１▼、着色剤、および他の原料は、例えば、前述の各特許公報および各公開公報に記載されているものを始め、従来のトナー製造方法に用いられている公知の結着樹脂、着色剤、および他の原料と同じものを用いることができる。その場合、結着樹脂▲１▼は単一の樹脂でもよいし、あるいは複数の樹脂の組合でもよい。そして、結着樹脂▲１▼と着色剤とは所定の割合（例えば、結着樹脂▲１▼：着色剤＝７：３）に設定されている。
【００３０】
次に、ステップＳ２で連続式２本ロール型混練機を用いて混練工程（第１混練工程）が行われる。この第１混練工程では、少なくとも結着樹脂▲１▼および着色剤を含む原料を混合した原料混合物を溶融混練することにより、第１混練物（マスターバッチ）が作製される。図２（ａ）および（ｂ）に示すように、連続式２本ロール型混練機１は、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置された前ロール２と後ロール３とを備え、両ロール２,３が外部に露出したオープンロールに形成される。そして、両ロール２,３の図において左端部に、図示しないフィーダーによって原料混合物が投入される原料混合物投入部１ａが設けられているとともに、前ロール２の右端部に第１混練物（マスターバッチ）排出部１ｂが設けられている。
【００３１】
前ロール２は、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で原料混合物投入部１ａ側の左側内部室２ａと第１混練物排出部１ｂ側の右側内部室２ｂとに区画されている。そして、左側内部室２ａ内に加熱された油、温水などの熱媒体が循環しながら導入されることで、この左側内部室２ａに対応する前ロール２の表面に付着した原料混合物をこの熱媒体によって設定温度で加熱できるようになっている。また、右側内部室２ｂ内に温度調節した油、水などの媒体が循環しながら導入されることで、この右側内部室２ｂに対応する前ロール２の表面に付着した混練物はこの媒体によって温度調節され固化するようになっている。
【００３２】
一方、後ロール３も、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で原料混合物投入部１ａ側（供給側）の左側内部室３ａと第１混練物排出部１ｂ側（排出側）の右側内部室３ｂとに区画されている。そして、左、右側内部室３ａ,３ｂ内にそれぞれチラー水等の温度調節用冷媒体が循環しながら導入されることで、混練時の混練物の混練温度が調節されるようになっている。すなわち、ロール温度設定は前、後ロール２,３のそれぞれの供給側と排出側とでそれぞれ２分割で行われ、結局、４ヶ所のロール温度が設定可能となっている。
なお、後ロール３は２つの室に区画されずに単一の室に形成して、この室にチラー水等の温度調節用媒体を循環しながら導入するようにすることもできる。
【００３３】
また、この例の連続式２本ロール型混練機１では、図示しないが、両ロール２,３のうち、少なくとも後ロール３の表面に混練物を第１混練物排出部１ｂの方へ移送するための螺旋溝等の移送用溝が形成されている。もちろん、場合によってはこの移送用溝は両ロール２,３のいずれにも設けることもできるし、また必ずしも設ける必要もない。
【００３４】
このように構成された連続式２本ロール型混練機１においては、前、後ロール２,３を図２（ｂ）に矢印で示す方向に回転させる。その場合、前ロール２の回転数が後ロール３の回転数より大きく設定されている。また、前ロール２の左、右側内部室２ａ,２ｂ内にそれぞれ熱媒体を循環導入するとともに、後ロール３の左、右側内部室３ａ,３ｂ内に温度調節用媒体を循環導入することで、前、後ロール２,３の各原料投入（供給）側（各左側内部室２ａ,３ａ部分）の温度および前、後ロール２,３の各第１混練物排出側（各右側内部室２ｂ,３ｂ側部分）の温度をそれぞれの設定温度に設定する。
【００３５】
その場合、前ロール２の前ロール２の第１混練物排出側の設定温度ＴReが原料投入（供給）側の設定温度ＴRfより低くなるように設定されている（ＴRf＞ＴRe;ともにロール内の媒体の設定温度）。また、前ロール２の両側の設定温度がいずれも後ロール３の両側の設定温度より高くなるように設定される。この状態で、原料混合物投入部１ａから前述の原料混合物を投入する。
【００３６】
すると、この原料混合物は、後ロール３の原料供給側の設定温度で温度調節つつ前ロール２の原料供給側の設定温度で加熱されながら、両ロール２,３の回転に伴って混練されるとともにこの混練物が両ロール２,３間の間隙部で圧縮力およびせん断力が与えられて発熱することで溶融して前ロール２のロール表面に付着する。特に、原料混合物投入部１ａ付近では、この原料混合物投入部１ａから投入された原料混合物が比較的低温であるため、この原料混合物に比較的大きなせん断力が付与される。そして、原料混合物はロール表面に付着した状態でロール間隙部において繰り返し圧縮、せん断を受けて溶融混練されながら前ロール２の他端側の第１混練物排出部１ｂの方へ移送される。このとき、溶融混練されながら移送される溶融混練物は空冷されるので、高温になることはない。
【００３７】
前ロール２のロール表面に付着した溶融混練物が前ロール２の右側内部室２ｂに対応するロール表面に来ると、この溶融混練物は、後ロール３の第１混練物排出側の設定温度で温度調節つつ前ロール２の第１混練物排出側の設定温度で調節されて固化する。このとき、第１混練物排出部１ｂ付近でも、溶融混練物が比較的低温であるため、この溶融混練物に比較的大きなせん断力が付与される。前ロール２のロール表面に固化した溶融混練物は第１混練物排出部１ｂの位置に来ると、従来と同様に図示しないカッターでカットされて、第１混練物（マスターバッチ）として第１混練物排出部１ｂから排出される。
【００３８】
次に、ステップＳ３で粗粉砕工程が行われる。この粗粉砕工程では、第１混練物排出部１ｂから排出された第１混練物（マスターバッチ）を粗粉砕して、第１混練物（マスターバッチ）粗砕物を作る。この粗粉砕工程は必要に応じて実行され、場合によっては省略される。次いで、ステップＳ４で希釈混合（調合）工程が行われる。この希釈混合工程では、後述する混練機に投入する投入材料のための希釈混合物が作製される。投入材料としては、希釈用の結着樹脂▲２▼、第１混練物（粗砕物）、離型剤、電荷制御剤（ＣＣＡ）等の添加剤が用いられる。
【００３９】
希釈混合物の結着樹脂▲２▼、離型剤、電荷制御剤等の添加剤は、例えば、前述の各特許公報および各公開公報に記載されているものを始め、従来のトナー製造方法に用いられている公知の結着樹脂、離型剤、電荷制御剤等の添加剤と同じものを用いることができる。このとき、結着樹脂▲２▼は前述の結着樹脂▲１▼と同種または異種のいずれの結着樹脂でもよく、また単一の樹脂でもよいし、あるいは複数の樹脂の組合でもよい。更に、離型剤は、単一の離型剤の材料でもよいし、あるいは複数の離型剤の材料の組合でもよいが、特に低融点ワックスが好ましく、なかでも融点１００℃以下のワックスが最適である。更に、電荷制御剤も単一の電荷制御剤の材料でもよいし、あるいは複数の電荷制御剤の材料の組合でもよい
【００４０】
次に、ステップＳ５で連続式２本ロール型混練機を用いて希釈混練（第２混練）工程が行われる。この第２混練工程では、結着樹脂▲２▼、第１混練物、ワックス等の離型剤および電荷制御剤等の添加剤を混合した希釈混合物を溶融混練することにより、第２混練物（希釈混練物）が作製される。図３（ａ）および（ｂ）に示すように、連続式２本ロール型混練機１′は、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置された前ロール２′と後ロール３′とを備え、両ロール２′,３′が外部に露出したオープンロールに形成される。そして、両ロール２′,３′の図において左端部に第１混練物の希釈混合物投入（供給）部１′ａが設けられているとともに、前ロール２′の右端部に第２混練物（希釈混練物）排出部１′ｂが設けられている。第１混練物の希釈混合物投入部１′ａからは、図示しないフィーダーによって前述の第１混練物の希釈混合物、すなわち、第１混練物、結着樹脂▲２▼、離型剤、電荷制御剤（ＣＣＡ）、およびその他適宜の添加剤が投入されるようになっている。その場合、第１混練物と結着樹脂▲２▼とは所定の割合（例えば、第１混練物：結着樹脂▲２▼＝２：１０）に設定されている。
【００４１】
この前ロール２′も、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で第１混練物の希釈混合物投入部１′ａ側の左側内部室２′ａと第２混練物排出部１′ｂ側の右側内部室２′ｂとに区画されている。そして、左側内部室２′ａ内に加熱された油、温水などの熱媒体が循環しながら導入されることで、この左側内部室２′ａに対応する前ロール２′の表面に付着した希釈混合物をこの熱媒体によって設定温度で加熱できるようになっている。また、右側内部室２′ｂ内に温度調節した油、水などの媒体が循環しながら導入されることで、この右側内部室２′ｂに対応する前ロール２′の表面に付着した混練物はこの媒体によって温度調節され固化するようになっている。
【００４２】
一方、後ロール３′も、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で第１混練物の希釈混合物投入部１′ａ側の左側内部室３′ａと第２混練物排出部１′ｂ側の右側内部室３′ｂとに区画されている。そして、左、右側内部室３′ａ,３′ｂ内にそれぞれチラー水等の温度調節用冷媒体が循環しながら導入されることで、混練時の混練物の混練温度が調節されるようになっている。
【００４３】
なお、後ロール３′は２つの室に区画されずに単一の室に形成して、この室にチラー水等の温度調節用媒体を循環しながら導入するようにすることもできる。また、この例の連続式２本ロール型混練機１′では、図示しないが、両ロール２′,３′のうち、少なくとも後ロール３′の表面に混練物を希釈混練物排出部１′ｂの方へ移送するための螺旋溝等の移送用溝が形成されている。もちろん、場合によってはこの移送用溝は両ロール２′,３′のいずれにも設けることができるし、またいずれにも必ずしも設ける必要はない。
【００４４】
このように構成された連続式２本ロール型混練機１′においては、前、後ロール２′,３′を図３（ｂ）に矢印で示す方向に回転させる。その場合、前ロール２′の回転数が後ロール３′の回転数より大きく設定されている。また、前ロール２′の左、右側内部室２′ａ,２′ｂ内にそれぞれ熱媒体を循環導入するとともに、後ロール３′の左、右側内部室３′ａ,３′ｂ内に温度調節用媒体を循環導入することで、前、後ロール２′,３′の各希釈混合物投入（供給）側（各左側内部室２′ａ,３′ａ側部分）の温度および前、後ロール２′,３′の各第２混練物排出側（各右側内部室２′ｂ,３′ｂ側部分）の温度をそれぞれの設定温度に設定する。その場合、前ロール２′の第２混練物排出側の設定温度Ｔ′Reが前ロール２′の希釈混合物投入（供給）側の設定温度Ｔ′Rfより低くなるように設定されている（Ｔ′Rf＞Ｔ′Re）。しかも、前ロール２′の第２混練物排出側の設定温度Ｔ′Reが、前述の第１混練工程における前ロール２の第１混練物排出側の設定温度ＴReより高く設定されている。
【００４５】
また、前ロール２′の両側の設定温度がいずれも後ロール３′の両側の設定温度より高くなるように設定されている。
【００４６】
したがって、第２混練工程における第２混練温度が第１混練工程における第１混練温度より高く設定されている（第１混練温度＜第２混練温度）。これらの第１、第２混練温度は、それぞれ、前ロール２,２′の排出側の設定温度（実際には、ロール内の媒体の設定温度）であり、特に、前ロール２,２′の排出側の温度をこのように設定することが、後述する本発明の効果を得るために支配的になる。
【００４７】
この状態で、第１混練物の希釈混合物投入部１′ａから前述の第１混練物の希釈混合物を投入する。
すると、この希釈混合物は、後ロール３′の希釈混合物供給側の設定温度で温度調節つつ前ロール２′の希釈混合物供給側の設定温度で加熱されながら、両ロール２′,３′の回転に伴って混練されるとともにこの混練物が両ロール２′,３′間の間隙部で圧縮力およびせん断力が与えられて発熱することで溶融して前ロール２′のロール表面に付着する。特に、希釈混合物投入部１′ａ付近では、この希釈混合物投入部１′ａから投入された希釈混合物が比較的低温であるため、この希釈混合物に比較的大きなせん断力が付与される。そして、希釈混合物はロール表面に付着した状態でロール間隙部において繰り返し圧縮、せん断を受けて溶融混練されながら前ロール２′の他端側の第２混練物排出部１′ｂの方へ移送される。このとき、溶融混練されながら移送される溶融混練物は空冷されるので、高温になることはない。
【００４８】
前ロール２′のロール表面に付着した溶融混練物が前ロール２′の右側内部室２′ｂに対応するロール表面に来ると、この溶融混練物は、後ロール３′の混練物排出側の設定温度で温度調節つつ前ロール２′の混練物排出側の設定温度で調節されて固化する。このとき、第２混練物排出部１′ｂ付近でも、溶融混練物が比較的低温であるため、この溶融混練物に比較的大きなせん断力が付与される。前ロール２′のロール表面に固化した溶融混練物は第２混練物排出部１′ｂの位置に来ると、従来と同様に図示しないカッターでカットされて、第２混練物排出部１′ｂから排出される。
【００４９】
これ以降は、従来の粉砕法によるトナー製造方法と同様に、ステップＳ６で粉砕装置によって適当な粒径に粉砕（微粉砕）し、この微粉砕された微粉砕物が、更にステップＳ７で分級機によって分級されてトナーがその性能を十分発揮できるように粒子径をそろえられた後、ステップＳ８でシリカ、酸化チタン等の適宜の外添剤がトナー粒子に添加される。その後、必要に応じて「篩い」を実施して、ステップＳ９でトナーが製品として製造される。
【００５０】
この例のトナーの製造方法によれば、第１混練工程での連続式２本ロール型混練機１および第２混練工程での連続式２本ロール型混練機１′により２段で混練しているので、すべての添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できる。特に、着色剤は第１混練工程で連続式２本ロール型混練機１により一度溶融混練されて分散されているので、更に効果的かつ十分に分散できるようになる。
【００５１】
こうして、着色剤、ワックス等の離型剤や電荷制御剤等の添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できるので、トナーの性能に関する要素である、前述の着色力、透過性、および帯電性がいずれも効果的に向上したトナーを製造できるようになる。
【００５２】
更に、第１、第２混練工程とも、オープンロール型連続式混練機１,１′を用いて混練物を空冷することにより、各混練物の温度上昇を抑制でき、混練物の粘度低下を極力抑えることが可能になる。特に、第２混練工程で加えられた希釈用樹脂と添加剤とに、それらの低温を維持しながら混練することで効果的にせん断力をかけるようにしているので、低融点ワックス等の低融点の添加剤を用いてもその低融点添加剤の熱的ダメージを防止でき、その物性値の変化を抑制できる。したがって、所望の物性値のトナーの設計が容易になるとともに、低温定着やオイルレス定着に確実にかつ十分に対応可能となる。こうして、着色剤のみならず、離型剤や電荷制御剤等の添加剤の分散が優れたトナーを製造できるようになる。
【００５３】
そして、このように添加剤の分散性をより高くできることによって、透明性、現像機内等での耐久性（耐フィルミング性等）を飛躍的に向上させることが可能となる。特に、低融点ワックス等の低融点の添加剤の配合量を増加しても、この添加剤の分散をより十分にかつより均一に行うことができるので、製造時での粉砕性を向上できるとともに、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生を抑制できるようになる。
【００５４】
また、オープンロール型連続式混練機１,１′は、原料の投入口および取出口で最もせん断力がかかるため、混練を第１、第２混練工程の２段階にすることによって、一括混練より更なる高分散化が可能になる。
【００５５】
更に、第２混練工程時の第２混練温度を第１混練工程時の第１混練温度より高く設定しているので、第１混練工程では原料混合物の温度をあまり上昇させないで原料混合物の粘度を高く設定でき、原料混合物に大きなせん断力を付与できる。これにより、第１混練工程では、着色剤の分散が高いマスターバッチを作製できる。また、第２混練工程では、希釈混合物の温度を比較的高温に上昇させているので、第１混練工程時よりも混練物の移送性が高くなって生産性を向上できるようにしつつ、着色剤の再凝集を防止して、添加した離型剤や電荷制御剤等の分散性も高めることが可能となる。
【００５６】
更に、前ロール２,２′の混練物排出側の設定温度ＴRe,Ｔ′Reを原料供給側の設定温度ＴRf,Ｔ′Rfより低く設定しているので、混練物排出側で高いせん断力を混練物にかけることができ、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上をより効果的に達成できるとともに、結着樹脂の分子量の低分子量側への拡大や、強混練による混練応力の蓄積およびフィラー効果等による粘度の調整によって、定着特性の向上（より広い非オフセット域の確保）が可能になる。
【００５７】
更に、第２混練工程にて特に融点１００℃以下のワックスを離型剤として添加することにより、添加剤の分散向上により耐久性を確保した上で、定着特性（低温定着およびオイルレス定着）の向上、グロス設計の両立を図ることが可能となる。
【００５８】
次に、実際に本発明に属する実施例１および２と本発明に属さない比較例１および２とをそれぞれ作製し、それらの評価試験を行った。
まず、実施例１は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂６０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料４０重量部である。また、第２混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）１５重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてカルナバワックス６重量部である。更に、実施例１を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表１に示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
表１に示すように、実施例１では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を３５℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を２５℃、後ロール３の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を４５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を３５℃、後ロール３′の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を２０℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００６１】
また、実施例２は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂７０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料３０重量部である。また、第２混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）２０重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてポリオレフィンワックス（融点約１２０℃）５重量部である。更に、実施例２を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表２に示す。
【００６２】
【表２】
【００６３】
表２に示すように、実施例２では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を３５℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を２５℃、後ロール３の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１０℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を４５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を３５℃、後ロール３′の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００６４】
更に、比較例１は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂７０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料３０重量部である。また、第２混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）２０重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてカルナバワックス６重量部である。更に、比較例１を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表３に示す。
【００６５】
【表３】
【００６６】
表３に示すように、比較例１では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を６０℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を５０℃、後ロール３の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を４５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を３５℃、後ロール３′の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を２０℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００６７】
更に、比較例２は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂６０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料４０重量部である。また、第２混練工程に用いる投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）１５重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてカルナバワックス６重量部である。更に、比較例２を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表４に示す。
【００６８】
【表４】
【００６９】
表４に示すように、比較例２では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を３５℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を２５℃、後ロール３の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１０℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を２５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を２０℃、後ロール３′の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００７０】
そして、前述のそれぞれの材料を用いて前述の設定条件下にそれぞれ設定された連続式２本ロール型混練機１,１′により、図１に示すトナー製造方法のフローにしたがって作製した実施例１および２、比較例１および２の各トナーについて評価試験を行った。このとき、連続式２本ロール型混練機１,１′のいずれのロール２,３;２′,３′も、外径が０.１４ｍであり、有効ロール長が０.８ｍである。この評価試験の結果を表５に示す。
【００７１】
【表５】
【００７２】
第１、第２混練工程での各連続式２本ロール型混練機１,１′の生産性、つまり時間当たりの各混練処理量（ｋｇ／ｈ）は、計測の結果、表５に示すように実施例１では第１混練工程で約５ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約１６ｋｇ／ｈであり、また実施例２では第１混練工程で約６ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約１５ｋｇ／ｈであり、更に比較例１では第１混練工程で約８ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約１６ｋｇ／ｈであり、更に比較例２では第１混練工程で約５ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約５ｋｇ／ｈであった。
【００７３】
また、非オフセット域（温度域）は、次のようにして試験を行って確認した。すなわち、一成分系現像方式を採用した市販のレーザープリンタ（ＩＢＭ４０１９）を用いて、未定着の画像サンプルを採取し、コニカ製レーザープリンタ（ＫＬ２０１０）の定着器（背面加熱方式で、定着ローラはＰＦＡチューブ採用、ニップ通過時間６０ｍｓｅｃ、オイルレス）にて、定着ローラの表面温度を変化（ローラ温度設定値：Ｍａｘ. ２００℃）させながら、未定着の画像サンプルを通紙し、定着後のサンプルを観察し、オフセット発生の有無を判断し、発生していない領域（非オフセット域）を確認した。その場合、採取するサンプルのベタは付着量を０.４０〜０.５０ｍｇ／ｃｍ2に調整した。
非オフセット域は、図５に示すように実施例１では１３０〜２００℃、実施例２では１４０〜２００℃、比較例１では１６０〜１８０℃、比較例２では１２０〜１８０℃であると確認した。
【００７４】
更に、透明性は、ＨＡＺＥ値を測定することで確認した。このＨＡＺＥ値は、ＨＡＺＥ値＝拡散透過率／全透過率で与えられ、各添加剤の分散がよいほど拡散透過率が小さくなるので、ＨＡＺＥ値も小さくなる。ＨＡＺＥ値の測定試験は、次のようにして行った。すなわち、トナー微量を２枚のスライドガラス間に挟み込み、ホットプレート上で溶融し徐冷後、ＨＡＺＥメーター（日本電色工業株式会社製 ＭＯＤＥＬ１００１ＤＰ）でＨＡＺＥ値を測定した。このとき、サンプルの厚みは２枚のスライドガラスの厚み分を込みで、４０±２μｍに設定した。透明性（ＨＡＺＥ値）は、図５に示すように実施例１では４６.６、実施例２では５０.３、比較例１では５８.９、比較例２では４２.３と確認した。
【００７５】
更に、現像耐久性は、次のようにして試験を行って確認した。すなわち、現像器にトナーを１００ｇセットした後、無補給でエージングを行い、部材へのフィルミングが発生するまでの時間を測定した、その場合、エージング時間をＭａｘ.４ｈｒに設定し、この時間をクリアすれば、つまりこの時間までフィルミングが発生しなければ良好であると評価した。
【００７６】
現像耐久性は、図５に示すように実施例１では４ｈｒ経過してもフィルミングが発生しなく、また、実施例２でも４ｈｒ経過してもフィルミングが発生しなく、更に、比較例１では２ｈｒ経過までにフィルミングが発生し、更に、比較例２も３ｈｒ経過までにフィルミングが発生した。
【００７７】
以上の評価試験結果から、総合評価として、本発明に属する実施例１は最良であるとともに本発明に属する実施例２は良好であると判断したが、本発明に属さない比較例１および２はいずれも不良であると判断した。このように、本発明によるトナー製造方法で作製したトナーは、前述の作用効果を得るとともに所期の目的を達成することが確認できた。
なお、本発明のトナー製造方法によって製造されるトナーは、モノクロトナーおよびカラートナーのいずれにも適用できるものである。
【００７８】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明のトナーの製造方法によれば、第１混練工程での連続式２本ロール型混練機および第２混練工程での連続式２本ロール型混練機により２段で混練しているので、すべての添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できる。特に、着色剤は第１混練工程で連続式２本ロール型混練機により一度溶融混練されて分散されているので、更に効果的かつ十分に分散できるようになる。
【００７９】
こうして、本発明のトナーの製造方法によれば、着色剤、ワックスや電荷制御剤等の添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できるので、トナーの性能に関する要素である、前述の着色力、透過性、および帯電性がいずれも効果的に向上したトナーを製造できるようになる。
【００８０】
更に、第１、第２混練工程とも、オープンロール型連続式混練機を用いて混練物を空冷することにより、各混練物の温度上昇を抑制でき、混練物の粘度低下を極力抑えることが可能になる。これにより、特に、第２混練工程で加えられた希釈用樹脂と添加剤とに、それらの低温を維持しながら混練することで効果的にせん断力をかけるようにしているので、低融点ワックス等の低融点の添加剤を用いてもその低融点添加剤の熱的ダメージを防止でき、その物性値の変化を抑制できる。
【００８１】
したがって、所望の物性値のトナーの設計が容易になるとともに、低温定着やオイルレス定着に確実にかつ十分に対応可能となる。こうして、着色剤のみならず、離型剤や電荷制御剤等の添加剤の分散が優れたトナーを製造できるようになる。
【００８２】
そして、このように添加剤の分散性をより高くできることによって、透明性、現像機内等での耐久性（耐フィルミング性等）を飛躍的に向上させることが可能となる。特に、低融点ワックス等の低融点の添加剤の配合量を増加しても、この添加剤の分散をより十分にかつより均一に行うことができるので、製造時での粉砕性を向上できるとともに、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生を抑制できるようになる。
【００８３】
また、オープンロール型連続式混練機は、原料の投入口および取出口で最もせん断力がかかるため、混練を第１、第２混練工程の２段階にすることによって、一括混練より更なる高分散化が可能になる。
【００８４】
更に、第２混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、第１混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定しているので、第１混練工程では原料混合物の温度をあまり上昇させないで原料混合物の粘度を高く設定でき、原料混合物に大きなせん断力を付与できる。これにより、第１混練工程では、着色剤の分散が高いマスターバッチを作製でき、また、第２混練工程では、希釈混合物の温度を比較的高温に上昇するので、第１混練工程時よりも混練物の移送性を高くして生産性を向上できるようにしつつ、着色剤の再凝集を防止して、添加した離型剤や電荷制御剤等の分散性も高めることが可能となる。
【００８５】
また、請求項２の発明によれば、第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、連続式２本ロール型混練機に、混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いているので、混練物に加えるせん断力を原料供給側と混練物排出側とで異なるように設定することができる。これにより、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上をより効果的に達成できるようになる。
【００８６】
更に、請求項３の発明によれば、高回転数側の前ロールにおける混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度を前ロールにおける原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定しているので、混練物排出側で高いせん断力を混練物にかけることができ、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上をより効果的に達成できるとともに、結着樹脂の分子量の低分子量側への拡大や、強混練による混練応力の蓄積およびフィラー効果等による粘度の調整によって、定着特性の向上（より広い非オフセット域の確保）が可能になる。
【００８７】
更に、請求項４の発明によれば、第２混練工程にて融点１００℃以下のワックスを離型剤として添加しているので、添加剤の分散向上により耐久性を確保した上で、定着特性（低温定着およびオイルレス定着）の向上、グロス設計の両立を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るトナーの製造方法の実施の形態の一例を示すフローを示す図である。
【図２】 図１に示す本発明にトナーの製造方法の第１混練工程に使用される連続式２本ロール型混練機の一例を模式的にかつ部分的に示す図である。
【図３】 図１に示す本発明にトナーの製造方法の第２混練工程に使用される連続式２本ロール型混練機の一例を模式的にかつ部分的に示す図である。
【符号の説明】
１,１′…連続式２本ロール型混練機、１ａ…原料混合物投入部、１′ａ…第１混練物の希釈混合物投入部、１ｂ…第１混練物排出部、１′ｂ…第２混練物（希釈混練物）排出部、２,２′…前ロール、２ａ,２′ａ…左側内部室、２ｂ,２′ｂ…右側内部室、３,３′…後ロール、３ａ,３′ａ…左側内部室、３ｂ,３′ｂ…右側内部室
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真装置や静電印刷装置等の画像形成装置に用いられるトナーの製造方法の技術分野に属し、特に、少なくとも結着樹脂と着色剤とを混合した原料混合物を溶融混練してマスターバッチを作製する第１混練工程と、第１混練工程で混練された混練物を希釈混練して希釈混練物を作製する第２混練工程とからなるトナーの製造方法の技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真装置や静電印刷装置等の画像形成装置に用いられているトナーの製造方法として、粉砕法がある。また、この粉砕法によりトナーを製造する従来のトナーの製造方法として、少なくとも結着樹脂および着色剤を混合した原料混合物を溶融混練する第１混練工程と、第１混練工程で混練された混練物を希釈混練する第２混練工程とからなるマスターバッチ法によるトナーの製造方法がある。
【０００３】
このトナーの製造方法においては、第１混練工程で結着樹脂および各種着色剤等の原料を混合するとともにこの混合物を混練機によって温度をかけながら圧縮力およびせん断力を付与することにより溶融混練し、次いで、第２混練工程で、第１混練工程で得られた混練物に希釈用結着樹脂と離型剤や電荷制御剤等の他の添加剤を添加して希釈混合するとともに希釈混練し、次いでこの溶融混練物を冷却して固化するとともにこの固化物を粉砕装置によって適当な粒径に粉砕し、更にこの粉砕された粉砕物を分級機によって分級してトナーがその性能を十分発揮できるように粒子径をそろえた後、適宜の外添剤をトナー粒子に付与してトナーを製造する方法である。
【０００４】
ところで、トナーの性能に関する要素として、着色力、透過性、および帯電性があるが、これらは着色剤の選択や着色剤の含量によって左右されるが、こればかりではなく、トナー粒子内における着色剤の分散具合によっても大きく左右される。
【０００５】
そこで、トナー粒子内における着色剤の分散をより向上させるトナーの製造方法が、例えば特許第２９９３６２４号公報および特許第３０１０３２６号公報等により提案されている。これらの特許公報に開示されているトナーの製造方法は、前述の第１混練工程において連続式２本ロール型混練機を用いている。すなわち、これらのトナーの製造方法では、連続式２本ロール型混練機の２本のロールの一端側に投入された原料が２本のロール間の間隙部で温度をかけられながら、急激な圧縮力およびせん断力が与えられることで発熱して溶融し、ロール表面に付着する。そして、この溶融混練物がロール表面に付着した状態でロール間隙部で圧縮、せん断を繰り返し受けて混練されながらロールの他端側の混練物排出部側へ移送され、この混練物排出部から排出される。
【０００６】
これらの特許公報開示のトナーの製造方法では、連続式２本ロール型混練機のロール間隙部で結着樹脂および着色剤が圧縮、せん断を繰り返し受けることで従来の他の混練機に比べてより分散した状態となるので、得られるトナーは前述の性能をより確実に発揮することができるようになる。
【０００７】
このような連続式２本ロール型混練機を用いた他のトナーの製造方法として、連続式２本ロール型混練機であるオープンロール型連続混練機を用いて、前述の第１および第２混練工程を一工程で行うことが、例えば特開２０００−７５５４３号公報あるいは特開２０００−７５５４８号公報により提案されている。これらの公開公報に開示されているトナーの製造方法では、オープンロール型連続混練機により、結着樹脂に着色剤や離型剤や電荷制御剤等の添加剤を添加した混練を一工程で一括して行っている。このオープンロール型連続混練機により、トナーのすべての混練物がロール間隙部で圧縮、せん断を繰り返し受けることで従来の他の混練機に比べて分散するので、得られるトナーは前述の性能をより確実に発揮することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、トナーの性能は、前述のような着色剤の分散具合のみならず、トナー粒子中の他の各種原料の分散具合によっても左右される。しかも、粉砕法によるトナー製造方法では、トナー粒子中のこれらの原料の分散状態は混合工程および混練工程によってほぼ決まる。
【０００９】
しかしながら、前述の各特許公報に開示されているトナーの製造方法では、第１混練工程の溶融混練に連続式２本ロール型混練機を用いているため、着色剤の分散は向上できるものの、ワックス等の離型剤や電荷制御剤等の添加剤は効果的にかつ十分に、しかも均一に分散されない。このため、前述の各特許公報開示のトナーの製造方法で製造されたトナーでは前述の性能が十分に発揮されるとは必ずしも言えない。
【００１０】
しかも、ワックスについては、その配合量が増加するにつれて分散が悪化するようになるので、製造時における粉砕性が悪化してしまうばかりでなく、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生等の問題が生じてしまう。
【００１１】
また、前述の各公開公報に開示されているトナーの製造方法では、結着樹脂、着色剤、およびワックス等の離型剤や電荷制御剤等の添加剤の各原料を一括して混練しているので、各原料の分散を効果的にかつ十分に分散することは難しい。
【００１２】
更に、マスターバッチ法によるトナー製造方法では、第１混練工程と第２混練工程との２工程からなるため、生産性があまり高くない。しかし、マスターバッチ法によるトナー製造方法においても、生産性はできるだけ向上することが望ましい。
【００１３】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、第２混練工程時に加えられる添加剤を含むすべての添加剤を、より効果的に、より十分に、しかもより均一に分散することができるトナーの製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、ワックス等の離型剤を増加させても、製造時における粉砕性が悪化するのを抑制でき、しかも前述のフィルミングの発生を防止できるトナーの製造方法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、生産性をより向上することのできるトナーの製造方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために、請求項１の発明のトナーの製造法は、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有した原料混合物を、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置されかつ外部に露出されたオープンロールに形成された前ロールと後ロールとを備えた連続式２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第１混練工程と、該第１混練工程で得られた混練物と、少なくとも前記結着樹脂と同種または異種の結着樹脂と、少なくとも離型剤および電荷制御剤を含む添加剤とを加えて希釈混合し、該希釈混合物を、前記連続式２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第２混練工程とを有し、前記第２混練工程時の前記連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、前記第１混練工程時の前記連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定していることを特徴としている。
【００１５】
また、請求項２の発明は、前記第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、前記連続式２本ロール型混練機に、前記混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いることを特徴としている。
【００１６】
更に、請求項３の発明は、前記第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、前記連続式２本ロール型混練機の前記前ロールの回転数を前記後ロールの回転数より大きく設定し、前記前ロールの混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度が前記前ロールの原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定されていることを特徴としている。
更に、請求項４の発明は、前記第２混練工程において添加する前記離型剤が、融点１００℃以下のワックスであることを特徴としている。
【００１７】
【作用】
このように構成された本発明のトナーの製造方法においては、第１混練工程において連続式２本ロール型混練機により少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有した原料混合物が混練されて第１混練物であるマスターバッチが得られるとともに、このマスターバッチに、希釈用の結着樹脂、ワックス等の離型剤、電荷制御剤、およびその他の適宜の添加剤とが加えられて希釈混合され、この希釈混合物が第２混練工程において連続式２本ロール型混練機により希釈混練されるので、すべての添加剤がより効果的にかつより十分に、しかもより均一に分散される。また、第２混練工程でマスターバッチも連続式２本ロール型混練機によって一緒に混練されるが、マスターバッチ内の着色剤は第１混練工程で連続式２本ロール型混練機により一度溶融混練されて分散されているので、更に効果的かつ十分に分散されるようになる。
【００１８】
こうして、本発明のトナーの製造方法においては、結着樹脂中に、着色剤、ワックスや電荷制御剤等の添加剤が効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できるので、トナーの性能に関する要素である、前述の着色力、透過性、および帯電性がいずれも効果的に向上したトナーが製造されるようになる。
【００１９】
更に、第１、第２混練工程とも、オープンロール型連続式混練機が用いられることにより、混練機が開放系となって混練物が空冷されるので、各混練物の温度上昇が抑制され、混練物の粘度低下を極力抑えることが可能になる。これにより、特に、第２混練工程で加えられた希釈用樹脂と添加剤とに、それらの低温を維持しながら混練することで効果的にせん断力がかけられるので、低融点ワックス等の低融点の添加剤が用いられてもその低融点添加剤の熱的ダメージが防止され、その物性値の変化が抑制されるようになる。
【００２０】
したがって、所望の物性値のトナーの設計が容易になるとともに、低温定着やオイルレス定着に確実にかつ十分に対応可能となる。こうして、着色剤のみならず、離型剤や電荷制御剤等の添加剤の分散が優れたトナーが製造されるようになる。
【００２１】
そして、このように添加剤の分散性がより高くなることによって、透明性、現像機内等での耐久性（耐フィルミング性等）を飛躍的に向上させることが可能となる。特に、低融点ワックス等の低融点の添加剤の配合量が増加されても、この添加剤の分散がより十分にかつより均一に行われるので、製造時での粉砕性が向上するとともに、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生が抑制されるようになる。
【００２２】
また、オープンロール型連続式混練機は、原料の投入口および取出口で最もせん断力がかかるため、混練を第１、第２混練工程の２段階にすることによって、一括混練より更なる高分散化が可能になる。
【００２３】
更に、第２混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、第１混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定しているので、第１混練工程では原料混合物の温度があまり上昇しなく、原料混合物の粘度が高く設定されて大きなせん断力が付与される。これにより、着色剤の分散が高いマスターバッチが作製される。また、第２混練工程では、希釈混合物の温度が比較的高温に上昇するので、第１混練工程時よりも混練物の移送性が高くなって生産性が向上しつつ、着色剤の再凝集が防止されて、添加した離型剤や電荷制御剤等の分散性も高めることが可能となる。
【００２４】
また、請求項２の発明においては、第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、連続式２本ロール型混練機に、混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いているので、せん断力が原料投入側と混練物排出側とで異なるように設定可能となり、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上がより効果的に達成されるようになる。
【００２５】
更に、請求項３の発明においては、高回転数側の前ロールにおける混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度が前ロールにおける原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定される、これにより、混練物排出側で高いせん断力が混練物にかけられるようになり、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上がより効果的に達成されるとともに、結着樹脂の分子量の低分子量側への拡大や、強混練による混練応力の蓄積およびフィラー効果等による粘度の調整によって、定着特性の向上（より広い非オフセット域の確保）を可能にする。
【００２６】
更に、請求項４の発明においては、第２混練工程にて融点１００℃以下のワックスが離型剤として添加されるようになる。これにより、添加剤の分散向上により耐久性が確保された上で、定着特性（低温定着およびオイルレス定着）の向上、グロス設計の両立が可能となる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明に係るトナーの製造方法の実施の形態の一例を示すフローを示す図である。
この例のトナーの製造方法では、後述するように第１、第２混練工程でそれぞれ連続式２本ロール型混練機を用いているが、各製造工程で使用される他の設備はいずれも従来のトナー製造方法で使用されている公知の設備を用いることができる。以下、この例のトナーの製造方法について具体的に説明する。
【００２８】
図１に示すように、この例のトナーの製造方法では、ステップＳ１で原料混合工程が行われる。この原料混合工程では、後述する混練機に投入する投入材料のための原料混合物が作製される。投入材料としては、結着樹脂▲１▼、着色剤、およびその他の材料が用いられる。
【００２９】
原料混合物の結着樹脂▲１▼、着色剤、および他の原料は、例えば、前述の各特許公報および各公開公報に記載されているものを始め、従来のトナー製造方法に用いられている公知の結着樹脂、着色剤、および他の原料と同じものを用いることができる。その場合、結着樹脂▲１▼は単一の樹脂でもよいし、あるいは複数の樹脂の組合でもよい。そして、結着樹脂▲１▼と着色剤とは所定の割合（例えば、結着樹脂▲１▼：着色剤＝７：３）に設定されている。
【００３０】
次に、ステップＳ２で連続式２本ロール型混練機を用いて混練工程（第１混練工程）が行われる。この第１混練工程では、少なくとも結着樹脂▲１▼および着色剤を含む原料を混合した原料混合物を溶融混練することにより、第１混練物（マスターバッチ）が作製される。図２（ａ）および（ｂ）に示すように、連続式２本ロール型混練機１は、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置された前ロール２と後ロール３とを備え、両ロール２,３が外部に露出したオープンロールに形成される。そして、両ロール２,３の図において左端部に、図示しないフィーダーによって原料混合物が投入される原料混合物投入部１ａが設けられているとともに、前ロール２の右端部に第１混練物（マスターバッチ）排出部１ｂが設けられている。
【００３１】
前ロール２は、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で原料混合物投入部１ａ側の左側内部室２ａと第１混練物排出部１ｂ側の右側内部室２ｂとに区画されている。そして、左側内部室２ａ内に加熱された油、温水などの熱媒体が循環しながら導入されることで、この左側内部室２ａに対応する前ロール２の表面に付着した原料混合物をこの熱媒体によって設定温度で加熱できるようになっている。また、右側内部室２ｂ内に温度調節した油、水などの媒体が循環しながら導入されることで、この右側内部室２ｂに対応する前ロール２の表面に付着した混練物はこの媒体によって温度調節され固化するようになっている。
【００３２】
一方、後ロール３も、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で原料混合物投入部１ａ側（供給側）の左側内部室３ａと第１混練物排出部１ｂ側（排出側）の右側内部室３ｂとに区画されている。そして、左、右側内部室３ａ,３ｂ内にそれぞれチラー水等の温度調節用冷媒体が循環しながら導入されることで、混練時の混練物の混練温度が調節されるようになっている。すなわち、ロール温度設定は前、後ロール２,３のそれぞれの供給側と排出側とでそれぞれ２分割で行われ、結局、４ヶ所のロール温度が設定可能となっている。
なお、後ロール３は２つの室に区画されずに単一の室に形成して、この室にチラー水等の温度調節用媒体を循環しながら導入するようにすることもできる。
【００３３】
また、この例の連続式２本ロール型混練機１では、図示しないが、両ロール２,３のうち、少なくとも後ロール３の表面に混練物を第１混練物排出部１ｂの方へ移送するための螺旋溝等の移送用溝が形成されている。もちろん、場合によってはこの移送用溝は両ロール２,３のいずれにも設けることもできるし、また必ずしも設ける必要もない。
【００３４】
このように構成された連続式２本ロール型混練機１においては、前、後ロール２,３を図２（ｂ）に矢印で示す方向に回転させる。その場合、前ロール２の回転数が後ロール３の回転数より大きく設定されている。また、前ロール２の左、右側内部室２ａ,２ｂ内にそれぞれ熱媒体を循環導入するとともに、後ロール３の左、右側内部室３ａ,３ｂ内に温度調節用媒体を循環導入することで、前、後ロール２,３の各原料投入（供給）側（各左側内部室２ａ,３ａ部分）の温度および前、後ロール２,３の各第１混練物排出側（各右側内部室２ｂ,３ｂ側部分）の温度をそれぞれの設定温度に設定する。
【００３５】
その場合、前ロール２の前ロール２の第１混練物排出側の設定温度ＴReが原料投入（供給）側の設定温度ＴRfより低くなるように設定されている（ＴRf＞ＴRe;ともにロール内の媒体の設定温度）。また、前ロール２の両側の設定温度がいずれも後ロール３の両側の設定温度より高くなるように設定される。この状態で、原料混合物投入部１ａから前述の原料混合物を投入する。
【００３６】
すると、この原料混合物は、後ロール３の原料供給側の設定温度で温度調節つつ前ロール２の原料供給側の設定温度で加熱されながら、両ロール２,３の回転に伴って混練されるとともにこの混練物が両ロール２,３間の間隙部で圧縮力およびせん断力が与えられて発熱することで溶融して前ロール２のロール表面に付着する。特に、原料混合物投入部１ａ付近では、この原料混合物投入部１ａから投入された原料混合物が比較的低温であるため、この原料混合物に比較的大きなせん断力が付与される。そして、原料混合物はロール表面に付着した状態でロール間隙部において繰り返し圧縮、せん断を受けて溶融混練されながら前ロール２の他端側の第１混練物排出部１ｂの方へ移送される。このとき、溶融混練されながら移送される溶融混練物は空冷されるので、高温になることはない。
【００３７】
前ロール２のロール表面に付着した溶融混練物が前ロール２の右側内部室２ｂに対応するロール表面に来ると、この溶融混練物は、後ロール３の第１混練物排出側の設定温度で温度調節つつ前ロール２の第１混練物排出側の設定温度で調節されて固化する。このとき、第１混練物排出部１ｂ付近でも、溶融混練物が比較的低温であるため、この溶融混練物に比較的大きなせん断力が付与される。前ロール２のロール表面に固化した溶融混練物は第１混練物排出部１ｂの位置に来ると、従来と同様に図示しないカッターでカットされて、第１混練物（マスターバッチ）として第１混練物排出部１ｂから排出される。
【００３８】
次に、ステップＳ３で粗粉砕工程が行われる。この粗粉砕工程では、第１混練物排出部１ｂから排出された第１混練物（マスターバッチ）を粗粉砕して、第１混練物（マスターバッチ）粗砕物を作る。この粗粉砕工程は必要に応じて実行され、場合によっては省略される。次いで、ステップＳ４で希釈混合（調合）工程が行われる。この希釈混合工程では、後述する混練機に投入する投入材料のための希釈混合物が作製される。投入材料としては、希釈用の結着樹脂▲２▼、第１混練物（粗砕物）、離型剤、電荷制御剤（ＣＣＡ）等の添加剤が用いられる。
【００３９】
希釈混合物の結着樹脂▲２▼、離型剤、電荷制御剤等の添加剤は、例えば、前述の各特許公報および各公開公報に記載されているものを始め、従来のトナー製造方法に用いられている公知の結着樹脂、離型剤、電荷制御剤等の添加剤と同じものを用いることができる。このとき、結着樹脂▲２▼は前述の結着樹脂▲１▼と同種または異種のいずれの結着樹脂でもよく、また単一の樹脂でもよいし、あるいは複数の樹脂の組合でもよい。更に、離型剤は、単一の離型剤の材料でもよいし、あるいは複数の離型剤の材料の組合でもよいが、特に低融点ワックスが好ましく、なかでも融点１００℃以下のワックスが最適である。更に、電荷制御剤も単一の電荷制御剤の材料でもよいし、あるいは複数の電荷制御剤の材料の組合でもよい
【００４０】
次に、ステップＳ５で連続式２本ロール型混練機を用いて希釈混練（第２混練）工程が行われる。この第２混練工程では、結着樹脂▲２▼、第１混練物、ワックス等の離型剤および電荷制御剤等の添加剤を混合した希釈混合物を溶融混練することにより、第２混練物（希釈混練物）が作製される。図３（ａ）および（ｂ）に示すように、連続式２本ロール型混練機１′は、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置された前ロール２′と後ロール３′とを備え、両ロール２′,３′が外部に露出したオープンロールに形成される。そして、両ロール２′,３′の図において左端部に第１混練物の希釈混合物投入（供給）部１′ａが設けられているとともに、前ロール２′の右端部に第２混練物（希釈混練物）排出部１′ｂが設けられている。第１混練物の希釈混合物投入部１′ａからは、図示しないフィーダーによって前述の第１混練物の希釈混合物、すなわち、第１混練物、結着樹脂▲２▼、離型剤、電荷制御剤（ＣＣＡ）、およびその他適宜の添加剤が投入されるようになっている。その場合、第１混練物と結着樹脂▲２▼とは所定の割合（例えば、第１混練物：結着樹脂▲２▼＝２：１０）に設定されている。
【００４１】
この前ロール２′も、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で第１混練物の希釈混合物投入部１′ａ側の左側内部室２′ａと第２混練物排出部１′ｂ側の右側内部室２′ｂとに区画されている。そして、左側内部室２′ａ内に加熱された油、温水などの熱媒体が循環しながら導入されることで、この左側内部室２′ａに対応する前ロール２′の表面に付着した希釈混合物をこの熱媒体によって設定温度で加熱できるようになっている。また、右側内部室２′ｂ内に温度調節した油、水などの媒体が循環しながら導入されることで、この右側内部室２′ｂに対応する前ロール２′の表面に付着した混練物はこの媒体によって温度調節され固化するようになっている。
【００４２】
一方、後ロール３′も、その内部が中空状になっているとともに、この内部がその軸方向中央で第１混練物の希釈混合物投入部１′ａ側の左側内部室３′ａと第２混練物排出部１′ｂ側の右側内部室３′ｂとに区画されている。そして、左、右側内部室３′ａ,３′ｂ内にそれぞれチラー水等の温度調節用冷媒体が循環しながら導入されることで、混練時の混練物の混練温度が調節されるようになっている。
【００４３】
なお、後ロール３′は２つの室に区画されずに単一の室に形成して、この室にチラー水等の温度調節用媒体を循環しながら導入するようにすることもできる。また、この例の連続式２本ロール型混練機１′では、図示しないが、両ロール２′,３′のうち、少なくとも後ロール３′の表面に混練物を希釈混練物排出部１′ｂの方へ移送するための螺旋溝等の移送用溝が形成されている。もちろん、場合によってはこの移送用溝は両ロール２′,３′のいずれにも設けることができるし、またいずれにも必ずしも設ける必要はない。
【００４４】
このように構成された連続式２本ロール型混練機１′においては、前、後ロール２′,３′を図３（ｂ）に矢印で示す方向に回転させる。その場合、前ロール２′の回転数が後ロール３′の回転数より大きく設定されている。また、前ロール２′の左、右側内部室２′ａ,２′ｂ内にそれぞれ熱媒体を循環導入するとともに、後ロール３′の左、右側内部室３′ａ,３′ｂ内に温度調節用媒体を循環導入することで、前、後ロール２′,３′の各希釈混合物投入（供給）側（各左側内部室２′ａ,３′ａ側部分）の温度および前、後ロール２′,３′の各第２混練物排出側（各右側内部室２′ｂ,３′ｂ側部分）の温度をそれぞれの設定温度に設定する。その場合、前ロール２′の第２混練物排出側の設定温度Ｔ′Reが前ロール２′の希釈混合物投入（供給）側の設定温度Ｔ′Rfより低くなるように設定されている（Ｔ′Rf＞Ｔ′Re）。しかも、前ロール２′の第２混練物排出側の設定温度Ｔ′Reが、前述の第１混練工程における前ロール２の第１混練物排出側の設定温度ＴReより高く設定されている。
【００４５】
また、前ロール２′の両側の設定温度がいずれも後ロール３′の両側の設定温度より高くなるように設定されている。
【００４６】
したがって、第２混練工程における第２混練温度が第１混練工程における第１混練温度より高く設定されている（第１混練温度＜第２混練温度）。これらの第１、第２混練温度は、それぞれ、前ロール２,２′の排出側の設定温度（実際には、ロール内の媒体の設定温度）であり、特に、前ロール２,２′の排出側の温度をこのように設定することが、後述する本発明の効果を得るために支配的になる。
【００４７】
この状態で、第１混練物の希釈混合物投入部１′ａから前述の第１混練物の希釈混合物を投入する。
すると、この希釈混合物は、後ロール３′の希釈混合物供給側の設定温度で温度調節つつ前ロール２′の希釈混合物供給側の設定温度で加熱されながら、両ロール２′,３′の回転に伴って混練されるとともにこの混練物が両ロール２′,３′間の間隙部で圧縮力およびせん断力が与えられて発熱することで溶融して前ロール２′のロール表面に付着する。特に、希釈混合物投入部１′ａ付近では、この希釈混合物投入部１′ａから投入された希釈混合物が比較的低温であるため、この希釈混合物に比較的大きなせん断力が付与される。そして、希釈混合物はロール表面に付着した状態でロール間隙部において繰り返し圧縮、せん断を受けて溶融混練されながら前ロール２′の他端側の第２混練物排出部１′ｂの方へ移送される。このとき、溶融混練されながら移送される溶融混練物は空冷されるので、高温になることはない。
【００４８】
前ロール２′のロール表面に付着した溶融混練物が前ロール２′の右側内部室２′ｂに対応するロール表面に来ると、この溶融混練物は、後ロール３′の混練物排出側の設定温度で温度調節つつ前ロール２′の混練物排出側の設定温度で調節されて固化する。このとき、第２混練物排出部１′ｂ付近でも、溶融混練物が比較的低温であるため、この溶融混練物に比較的大きなせん断力が付与される。前ロール２′のロール表面に固化した溶融混練物は第２混練物排出部１′ｂの位置に来ると、従来と同様に図示しないカッターでカットされて、第２混練物排出部１′ｂから排出される。
【００４９】
これ以降は、従来の粉砕法によるトナー製造方法と同様に、ステップＳ６で粉砕装置によって適当な粒径に粉砕（微粉砕）し、この微粉砕された微粉砕物が、更にステップＳ７で分級機によって分級されてトナーがその性能を十分発揮できるように粒子径をそろえられた後、ステップＳ８でシリカ、酸化チタン等の適宜の外添剤がトナー粒子に添加される。その後、必要に応じて「篩い」を実施して、ステップＳ９でトナーが製品として製造される。
【００５０】
この例のトナーの製造方法によれば、第１混練工程での連続式２本ロール型混練機１および第２混練工程での連続式２本ロール型混練機１′により２段で混練しているので、すべての添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できる。特に、着色剤は第１混練工程で連続式２本ロール型混練機１により一度溶融混練されて分散されているので、更に効果的かつ十分に分散できるようになる。
【００５１】
こうして、着色剤、ワックス等の離型剤や電荷制御剤等の添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できるので、トナーの性能に関する要素である、前述の着色力、透過性、および帯電性がいずれも効果的に向上したトナーを製造できるようになる。
【００５２】
更に、第１、第２混練工程とも、オープンロール型連続式混練機１,１′を用いて混練物を空冷することにより、各混練物の温度上昇を抑制でき、混練物の粘度低下を極力抑えることが可能になる。特に、第２混練工程で加えられた希釈用樹脂と添加剤とに、それらの低温を維持しながら混練することで効果的にせん断力をかけるようにしているので、低融点ワックス等の低融点の添加剤を用いてもその低融点添加剤の熱的ダメージを防止でき、その物性値の変化を抑制できる。したがって、所望の物性値のトナーの設計が容易になるとともに、低温定着やオイルレス定着に確実にかつ十分に対応可能となる。こうして、着色剤のみならず、離型剤や電荷制御剤等の添加剤の分散が優れたトナーを製造できるようになる。
【００５３】
そして、このように添加剤の分散性をより高くできることによって、透明性、現像機内等での耐久性（耐フィルミング性等）を飛躍的に向上させることが可能となる。特に、低融点ワックス等の低融点の添加剤の配合量を増加しても、この添加剤の分散をより十分にかつより均一に行うことができるので、製造時での粉砕性を向上できるとともに、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生を抑制できるようになる。
【００５４】
また、オープンロール型連続式混練機１,１′は、原料の投入口および取出口で最もせん断力がかかるため、混練を第１、第２混練工程の２段階にすることによって、一括混練より更なる高分散化が可能になる。
【００５５】
更に、第２混練工程時の第２混練温度を第１混練工程時の第１混練温度より高く設定しているので、第１混練工程では原料混合物の温度をあまり上昇させないで原料混合物の粘度を高く設定でき、原料混合物に大きなせん断力を付与できる。これにより、第１混練工程では、着色剤の分散が高いマスターバッチを作製できる。また、第２混練工程では、希釈混合物の温度を比較的高温に上昇させているので、第１混練工程時よりも混練物の移送性が高くなって生産性を向上できるようにしつつ、着色剤の再凝集を防止して、添加した離型剤や電荷制御剤等の分散性も高めることが可能となる。
【００５６】
更に、前ロール２,２′の混練物排出側の設定温度ＴRe,Ｔ′Reを原料供給側の設定温度ＴRf,Ｔ′Rfより低く設定しているので、混練物排出側で高いせん断力を混練物にかけることができ、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上をより効果的に達成できるとともに、結着樹脂の分子量の低分子量側への拡大や、強混練による混練応力の蓄積およびフィラー効果等による粘度の調整によって、定着特性の向上（より広い非オフセット域の確保）が可能になる。
【００５７】
更に、第２混練工程にて特に融点１００℃以下のワックスを離型剤として添加することにより、添加剤の分散向上により耐久性を確保した上で、定着特性（低温定着およびオイルレス定着）の向上、グロス設計の両立を図ることが可能となる。
【００５８】
次に、実際に本発明に属する実施例１および２と本発明に属さない比較例１および２とをそれぞれ作製し、それらの評価試験を行った。
まず、実施例１は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂６０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料４０重量部である。また、第２混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）１５重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてカルナバワックス６重量部である。更に、実施例１を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表１に示す。
【００５９】
【表１】
表１に示すように、実施例１では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を３５℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を２５℃、後ロール３の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を４５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を３５℃、後ロール３′の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を２０℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００６１】
また、実施例２は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂７０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料３０重量部である。また、第２混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）２０重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてポリオレフィンワックス（融点約１２０℃）５重量部である。更に、実施例２を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表２に示す。
【００６２】
【表２】
表２に示すように、実施例２では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を３５℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を２５℃、後ロール３の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１０℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を４５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を３５℃、後ロール３′の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００６４】
更に、比較例１は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂７０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料３０重量部である。また、第２混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）２０重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてカルナバワックス６重量部である。更に、比較例１を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表３に示す。
【００６５】
【表３】
表３に示すように、比較例１では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を６０℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を５０℃、後ロール３の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を４５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を３５℃、後ロール３′の原料供給側の温度を２０℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を２０℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００６７】
更に、比較例２は、第１混練工程に用いた投入材料が、結着樹脂▲１▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂６０重量部、着色剤としてキナクリドン顔料４０重量部である。また、第２混練工程に用いる投入材料が、結着樹脂▲２▼としてビスフェノール／フタル酸系ポリエステル樹脂１００重量部、第１混練物（マスターバッチ）１５重量部、荷電制御剤としてサリチル酸金属錯体２重量部、離型剤としてカルナバワックス６重量部である。更に、比較例２を作製する際に設定した第１および第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１,１′のそれぞれの設定条件を表４に示す。
【００６８】
【表４】
表４に示すように、比較例２では、第１混練工程における連続式２本ロール型混練機１の前ロール２の原料供給側の温度を３５℃、前ロール２の第１混練物排出側の温度を２５℃、後ロール３の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３の第１混練物排出側の温度を１０℃、前ロール２の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍ、第２混練工程における連続式２本ロール型混練機１′の前ロール２′の原料供給側の温度を２５℃、前ロール２′の第２混練物排出側の温度を２０℃、後ロール３′の原料供給側の温度を１５℃、後ロール３′の第２混練物排出側の温度を１５℃、前ロール２′の回転数を７５ｒｐｍ、後ロール２′の回転数を６０ｒｐｍ、およびロール間ギャップを０.３ｍｍにそれぞれ設定した。
【００７０】
そして、前述のそれぞれの材料を用いて前述の設定条件下にそれぞれ設定された連続式２本ロール型混練機１,１′により、図１に示すトナー製造方法のフローにしたがって作製した実施例１および２、比較例１および２の各トナーについて評価試験を行った。このとき、連続式２本ロール型混練機１,１′のいずれのロール２,３;２′,３′も、外径が０.１４ｍであり、有効ロール長が０.８ｍである。この評価試験の結果を表５に示す。
【００７１】
【表５】
第１、第２混練工程での各連続式２本ロール型混練機１,１′の生産性、つまり時間当たりの各混練処理量（ｋｇ／ｈ）は、計測の結果、表５に示すように実施例１では第１混練工程で約５ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約１６ｋｇ／ｈであり、また実施例２では第１混練工程で約６ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約１５ｋｇ／ｈであり、更に比較例１では第１混練工程で約８ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約１６ｋｇ／ｈであり、更に比較例２では第１混練工程で約５ｋｇ／ｈ、第２混練工程で約５ｋｇ／ｈであった。
【００７３】
また、非オフセット域（温度域）は、次のようにして試験を行って確認した。すなわち、一成分系現像方式を採用した市販のレーザープリンタ（ＩＢＭ４０１９）を用いて、未定着の画像サンプルを採取し、コニカ製レーザープリンタ（ＫＬ２０１０）の定着器（背面加熱方式で、定着ローラはＰＦＡチューブ採用、ニップ通過時間６０ｍｓｅｃ、オイルレス）にて、定着ローラの表面温度を変化（ローラ温度設定値：Ｍａｘ. ２００℃）させながら、未定着の画像サンプルを通紙し、定着後のサンプルを観察し、オフセット発生の有無を判断し、発生していない領域（非オフセット域）を確認した。その場合、採取するサンプルのベタは付着量を０.４０〜０.５０ｍｇ／ｃｍ2に調整した。
非オフセット域は、図５に示すように実施例１では１３０〜２００℃、実施例２では１４０〜２００℃、比較例１では１６０〜１８０℃、比較例２では１２０〜１８０℃であると確認した。
【００７４】
更に、透明性は、ＨＡＺＥ値を測定することで確認した。このＨＡＺＥ値は、ＨＡＺＥ値＝拡散透過率／全透過率で与えられ、各添加剤の分散がよいほど拡散透過率が小さくなるので、ＨＡＺＥ値も小さくなる。ＨＡＺＥ値の測定試験は、次のようにして行った。すなわち、トナー微量を２枚のスライドガラス間に挟み込み、ホットプレート上で溶融し徐冷後、ＨＡＺＥメーター（日本電色工業株式会社製 ＭＯＤＥＬ１００１ＤＰ）でＨＡＺＥ値を測定した。このとき、サンプルの厚みは２枚のスライドガラスの厚み分を込みで、４０±２μｍに設定した。透明性（ＨＡＺＥ値）は、図５に示すように実施例１では４６.６、実施例２では５０.３、比較例１では５８.９、比較例２では４２.３と確認した。
【００７５】
更に、現像耐久性は、次のようにして試験を行って確認した。すなわち、現像器にトナーを１００ｇセットした後、無補給でエージングを行い、部材へのフィルミングが発生するまでの時間を測定した、その場合、エージング時間をＭａｘ.４ｈｒに設定し、この時間をクリアすれば、つまりこの時間までフィルミングが発生しなければ良好であると評価した。
【００７６】
現像耐久性は、図５に示すように実施例１では４ｈｒ経過してもフィルミングが発生しなく、また、実施例２でも４ｈｒ経過してもフィルミングが発生しなく、更に、比較例１では２ｈｒ経過までにフィルミングが発生し、更に、比較例２も３ｈｒ経過までにフィルミングが発生した。
【００７７】
以上の評価試験結果から、総合評価として、本発明に属する実施例１は最良であるとともに本発明に属する実施例２は良好であると判断したが、本発明に属さない比較例１および２はいずれも不良であると判断した。このように、本発明によるトナー製造方法で作製したトナーは、前述の作用効果を得るとともに所期の目的を達成することが確認できた。
なお、本発明のトナー製造方法によって製造されるトナーは、モノクロトナーおよびカラートナーのいずれにも適用できるものである。
【００７８】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明のトナーの製造方法によれば、第１混練工程での連続式２本ロール型混練機および第２混練工程での連続式２本ロール型混練機により２段で混練しているので、すべての添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できる。特に、着色剤は第１混練工程で連続式２本ロール型混練機により一度溶融混練されて分散されているので、更に効果的かつ十分に分散できるようになる。
【００７９】
こうして、本発明のトナーの製造方法によれば、着色剤、ワックスや電荷制御剤等の添加剤を効果的にかつ十分に、しかも均一に分散できるので、トナーの性能に関する要素である、前述の着色力、透過性、および帯電性がいずれも効果的に向上したトナーを製造できるようになる。
【００８０】
更に、第１、第２混練工程とも、オープンロール型連続式混練機を用いて混練物を空冷することにより、各混練物の温度上昇を抑制でき、混練物の粘度低下を極力抑えることが可能になる。これにより、特に、第２混練工程で加えられた希釈用樹脂と添加剤とに、それらの低温を維持しながら混練することで効果的にせん断力をかけるようにしているので、低融点ワックス等の低融点の添加剤を用いてもその低融点添加剤の熱的ダメージを防止でき、その物性値の変化を抑制できる。
【００８１】
したがって、所望の物性値のトナーの設計が容易になるとともに、低温定着やオイルレス定着に確実にかつ十分に対応可能となる。こうして、着色剤のみならず、離型剤や電荷制御剤等の添加剤の分散が優れたトナーを製造できるようになる。
【００８２】
そして、このように添加剤の分散性をより高くできることによって、透明性、現像機内等での耐久性（耐フィルミング性等）を飛躍的に向上させることが可能となる。特に、低融点ワックス等の低融点の添加剤の配合量を増加しても、この添加剤の分散をより十分にかつより均一に行うことができるので、製造時での粉砕性を向上できるとともに、感光体やトナー規制ブレード等におけるフィルミングの発生を抑制できるようになる。
【００８３】
また、オープンロール型連続式混練機は、原料の投入口および取出口で最もせん断力がかかるため、混練を第１、第２混練工程の２段階にすることによって、一括混練より更なる高分散化が可能になる。
【００８４】
更に、第２混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、第１混練工程時の連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定しているので、第１混練工程では原料混合物の温度をあまり上昇させないで原料混合物の粘度を高く設定でき、原料混合物に大きなせん断力を付与できる。これにより、第１混練工程では、着色剤の分散が高いマスターバッチを作製でき、また、第２混練工程では、希釈混合物の温度を比較的高温に上昇するので、第１混練工程時よりも混練物の移送性を高くして生産性を向上できるようにしつつ、着色剤の再凝集を防止して、添加した離型剤や電荷制御剤等の分散性も高めることが可能となる。
【００８５】
また、請求項２の発明によれば、第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、連続式２本ロール型混練機に、混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いているので、混練物に加えるせん断力を原料供給側と混練物排出側とで異なるように設定することができる。これにより、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上をより効果的に達成できるようになる。
【００８６】
更に、請求項３の発明によれば、高回転数側の前ロールにおける混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度を前ロールにおける原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定しているので、混練物排出側で高いせん断力を混練物にかけることができ、着色剤や離型剤等の添加剤の分散向上をより効果的に達成できるとともに、結着樹脂の分子量の低分子量側への拡大や、強混練による混練応力の蓄積およびフィラー効果等による粘度の調整によって、定着特性の向上（より広い非オフセット域の確保）が可能になる。
【００８７】
更に、請求項４の発明によれば、第２混練工程にて融点１００℃以下のワックスを離型剤として添加しているので、添加剤の分散向上により耐久性を確保した上で、定着特性（低温定着およびオイルレス定着）の向上、グロス設計の両立を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るトナーの製造方法の実施の形態の一例を示すフローを示す図である。
【図２】 図１に示す本発明にトナーの製造方法の第１混練工程に使用される連続式２本ロール型混練機の一例を模式的にかつ部分的に示す図である。
【図３】 図１に示す本発明にトナーの製造方法の第２混練工程に使用される連続式２本ロール型混練機の一例を模式的にかつ部分的に示す図である。
【符号の説明】
１,１′…連続式２本ロール型混練機、１ａ…原料混合物投入部、１′ａ…第１混練物の希釈混合物投入部、１ｂ…第１混練物排出部、１′ｂ…第２混練物（希釈混練物）排出部、２,２′…前ロール、２ａ,２′ａ…左側内部室、２ｂ,２′ｂ…右側内部室、３,３′…後ロール、３ａ,３′ａ…左側内部室、３ｂ,３′ｂ…右側内部室
Claims (4)
- 少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有した原料混合物を、互いに所定のギャップ間距離を置いて配置されかつ外部に露出されたオープンロールに形成された前ロールと後ロールとを備えた連続式２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第１混練工程と、
該第１混練工程で得られた混練物と、少なくとも前記結着樹脂と同種または異種の結着樹脂と、少なくとも離型剤および電荷制御剤を含む添加剤とを加えて希釈混合し、該希釈混合物を、前記連続式２本ロール型混練機を用いて溶融混練する第２混練工程とを有し、
前記第２混練工程時の前記連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第２混練温度を、前記第１混練工程時の前記連続式２本ロール型混練機の混練物排出側の第１混練温度より高く設定していることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、前記連続式２本ロール型混練機に、前記混練機のロール温度（ロール内の媒体の設定温度）が原料投入側と混練物排出側とについて異なる温度に設定可能である連続式２本ロール型混練機を用いることを特徴とする請求項１記載のトナーの製造方法。
- 前記第１混練工程および前記第２混練工程のいずれにおいても、前記連続式２本ロール型混練機の前記前ロールの回転数を前記後ロールの回転数より大きく設定し、前記前ロールの混練物排出側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度が前記前ロールの原料投入側の該前ロール内で混練される媒体の設定温度より低く設定されていることを特徴とする請求項１または２記載のトナーの製造方法。
- 前記第２混練工程において添加する前記離型剤が、融点１００℃以下のワックスであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１記載のトナーの製造方法。
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