JP3832177B2 - ガラスペーストおよびそれを用いたディスプレイパネル用部材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガラスペーストおよびそれを用いたプラズマディスプレイ、プラズマアドレス液晶ディスプレイなどのディスプレイパネル用部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマディスプレイパネル（以下ＰＤＰと称する）は、液晶パネルに比べて高速の表示が可能であり、また大型化が容易であることからＯＡ機器および広報表示装置などの分野に浸透している。さらに、高品位テレビジョンの分野などでの進展が非常に期待されている。このような用途拡大に伴って、微細で多数の表示セルを有するカラーＰＤＰが注目されている。
【０００３】
ＰＤＰは、前面ガラス基板と背面ガラス基板との間に備えられた放電空間内で電極間にプラズマ放電を生じさせ、上記放電空間内に封入されているガスから発生した紫外線を放電空間内の蛍光体に当てることにより表示を行うものである。この場合、放電の広がりを一定領域に抑え、表示を規定のセル内で行わせると同時に、均一な放電空間を確保するために、およそ幅２０〜８０μｍ、高さ６０〜２００μｍの形状をもつ隔壁（障壁またはリブともいう）が設けられている。
【０００４】
この隔壁の形成方法としては、ガラスペーストをスクリーン印刷で印刷・乾燥し、この工程を多数回繰り返し、所定の高さにした後、焼成する方法、感光性ガラスペーストを用いてフォトリソグラフィ技術により形成する方法、フォトリソ法で形成したサブトラクティブマスク層を介してサンドブラストや液体ホーニングにより隔壁を形成する方法などが知られている。
【０００５】
従来、これら隔壁形成に用いられるガラスペーストや感光性ガラスペーストを基板上に塗布する方法としては、スクリーン印刷法が知られている。しかしながら、この方法では１回の塗布厚みが数十μｍのため、高さ６０〜２００μｍの隔壁層を形成するためには、印刷／乾燥を多数回、一般には１０回以上も繰り返す必要があり、生産性は極めて悪いという問題がある。そこで、この問題を解決するために、１回でガラスペーストや感光性ガラスペーストを基板全面に塗布する方法として、ドクターブレード法あるいはスリットダイコート法などにより塗布する方法が用いられている（例えば、特開平２−１６５５４０号公報、特開平３−２１９５２５号公報、特開平９−２８３０１８号公報）。
【０００６】
しかし、これらの方法を用いて基板に塗布すると、塗布膜のエッジ部がおよそ１〜２ｃｍの幅に渡って盛り上がり、均一な膜厚の塗布層が形成できず、隔壁を形成した場合、盛り上がった部分が高さむらとなり、ＰＤＰを製造するとクロストークなどが生じ、高品質なＰＤＰが得られないという問題があった。
【０００７】
また、塗布膜のエッジ部の盛り上がりが表示エリアに入らない程度に大きな面積で塗布しようとしても、基板サイズを必要以上に大きくする必要があったり、余計にガラスペーストが必要となり低コストでＰＤＰが製造できないという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ガラスペーストの塗布において、塗膜のエッジ部の盛り上がり幅および高さを抑えることを目的とする。
【０００９】
本発明の他の目的は、かかるガラスペーストを用いた、低コストで高品質なプラズマディスプレイパネル用部材の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、ガラス粉末、バインダー樹脂および分子量が２００以上の脂肪族アミド化合物を含有するガラスペーストであって、該脂肪族アミド化合物が、該ガラスペースト中に０．０５〜５重量％含まれることを特徴とするガラスペーストである。
【００１１】
また本発明はガラスペーストを基板上に塗布して乾燥する工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、該ガラスペーストに請求項１〜３のいずれか記載のガラスペーストを用いることを特徴とするディスプレイパネル用部材の製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のガラスペーストは、ガラス粉末およびバインダー樹脂を必須とする。
【００１３】
ガラス粉末は、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０-7〜１００×１０-7であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化ホウ素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。本発明におけるガラス粉末としては、主として低融点ガラス粉末からなることが好ましい。低融点ガラス粉末のガラス転移温度は、４３０〜５００℃、ガラス軟化点は、４７０〜６２０℃であることが好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。ガラス粉末の粒子径は、作製しようとする隔壁の線幅や高さを考慮して選ばれるが、５０体積％粒子径（平均粒子径Ｄ５０）が１〜６μｍ、最大粒子サイズが３０μｍ以下、比表面積１．５〜４ｃｍ2／ｇであることが好ましい。
【００１４】
本発明のガラスペーストにおけるガラス粉末の含有量は、５０〜９０重量％、さらには、６５〜９０重量％であることが焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さくなり好ましい。
【００１５】
本発明のガラスペーストにおけるバインダー樹脂は、焼成時に酸化または／および分解または／および気化し、炭化物が隔壁中に残存しないことが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。
【００１６】
本発明のガラスペーストにおけるバインダ樹脂の含有量は、１０〜５０重量％、さらには、１０〜３０重量％であることが好ましい。
【００１７】
また本発明のガラスペーストにおいて、ガラス粉末とバインダ樹脂との含有比率は、重量比で５：５〜９：１であることが好ましい。
【００１８】
本発明のガラスペーストは、次式（１）で定義されるチキソトロピー指数が１．２〜１０の範囲であり、かつ、ずり速度１．２［ｓ−１］での粘度が５０〜２０００［Ｐａ・ｓ／２５℃］の範囲である。
チキソトロピー指数＝（ずり速度２．４［ｓ −１ ］での粘度）／（ずり速度２４［ｓ −１ ］での粘度） …（１）
（ここで、粘度は、ブルックフィールド型の粘度計を用いて測定した値であり、測定温度は２５℃である。）
チキソトロピー指数が１．２未満、またはずり速度１．２［ｓ−１］での粘度が、５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］未満では、塗膜のエッジ部の盛り上がり幅が大きくなる。チキソトロピー指数が１０を越えるか、または、ずり速度１．２［ｓ−１］での粘度が、２０００［Ｐａ・ｓ／２５℃］を越えるとエッジ部の盛り上がり高さが大きくなったり、スリットダイコート法で塗布する場合には、ガラスペーストの押し出し圧が高くなるなどの問題を生じる。
【００１９】
チキソトロピー指数および粘度は、ブルックフィールド型の粘度計を用いて測定した値である。測定温度は２５℃である。チキソトロピー指数は、ずり速度２．４［ｓ-1］のときの粘度η2.4とずり速度２４［ｓ-1］のときの粘度η24の比（η2.4／η24）である。
【００２０】
ガラスペーストのチキソトロピー指数を制御するためには、チキソトロピー付与剤を添加することが有効である。チキソトロピー付与剤としては、カゼイン、グルー、ゼラチン、グルテン、大豆たん白、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸ナトリウム、アラビアガム、トラガカントガム、カラヤガム、グアールガム、ロカストビーンガム、アイリッシュモス、大豆レシチン、ペクチン酸、でんぷん、寒天、ベントナイト・クレー、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸アンモニウム、アクリル系ポリマー、アクリルエマルジョンコポリマー、架橋アクリルエマルジョンコポリマー、ポリビニルアルコール、ビニルポリマーのカリウム塩、変性ポリ（ビニルメチルエーテル／無水マレイン酸）、ビニルピロリドンコポリマー、ポリアクリルアミド、脂肪酸アミドなどの脂肪族アミド化合物、ポリエチレンオキシド、カルボキシル化メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キサントゲン酸セルロース、カルボキシル化でんぷん、オレイン酸、オレイン酸アンモニウム、けい酸ナトリウム、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド、セチルピリジウムブロマイド、アルミニウムのステアレートおよびオクトエート、マグネシウムステアレート、バリウムステアレート、カルシウムステアレート等が挙げられる。感光性ガラスペーストに用いる場合には、感光特性を阻害しないようベントナイトなどの鉱物性チキソトロピー付与剤以外のものを使用することが好ましい。
【００２１】
上記チキソトロピー付与剤の中では、チキソトロピー指数のコントロールや焼成時に隔壁中に残存しない点から脂肪族アミド化合物を用いるのが特に好ましい。さらに、分子量が２００以上の脂肪族アミド化合物を用いることが、チキソトロピー付与の効果がより大きくなるため、好ましい。
【００２２】
本発明のガラスペーストには、以上のチキソトロピー付与剤を１種または２種以上使用するのが好ましい。チキソトロピー付与剤は、ガラスペーストに対し、０．００５〜２０重量％の範囲で添加するのが、チキソトロピー指数の制御上好ましく、０．００５〜１０重量％の範囲であることがより好ましい。また、チキソトロピー付与剤として、脂肪族アミド化合物を用いた場合の好ましい添加量は、ガラスペーストに対し、０．０５〜５重量％である。
【００２３】
本発明のガラスペーストのその他の構成成分としては、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などの添加剤成分や耐火物フィラーを挙げることができる。また、特に本発明のガラスペーストを感光性ガラスペーストとして用いる場合には、感光性モノマー、感光性オリゴマー、感光性ポリマーといった感光性成分や、光重合開始剤、増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加剤成分を加えることができる。
【００２４】
ガラスペーストをガラス基板に塗布する時の粘度を塗布方法に応じて調整するために有機溶剤が使用される。このとき使用される有機溶剤としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルエチルケトン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド、γ−ブチルラクトン、ブロモベンゼン、クロロベンゼン、ジブロモベンゼン、ジクロロベンゼン、ブロモ安息香酸、クロロ安息香酸などやこれらのうちの１種以上を含有する有機溶媒混合物が用いられる。 有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。溶剤の選定は、溶剤の揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定して選定される。バインダー樹脂に対する溶剤の溶解性が低いと固形分比が同一でも塗工液の粘度が高くなってしまい、塗布特性が悪化するという傾向がある。溶剤の含有率は、少なすぎると隔壁形成材料の粘度が高くなりすぎ隔壁形成材料内の気泡を抜くことが困難となり、レベリング不良により塗布面の平滑性が不良となる傾向がある。反対に多すぎる場合には、分散粒子の沈降が速くなり、隔壁形成材料の組成を安定化することが困難となったり、乾燥に多大なエネルギーと時間を要する等の問題を生じる傾向があり、溶剤の好ましい含有率は２５〜５０重量％である。
【００２５】
耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスや、アルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミック粉末が例示できる。感光性ガラスペーストの場合には、耐火物フィラーとして高融点ガラスが好適に用いられる。ＰＤＰの外光反射を低減し、実用上のコントラストを上げるために隔壁を暗色にする場合には、耐火性の黒色顔料として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ等の顔料を用いてもよい。一方、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導く目的で隔壁を白くする場合には、耐火性の白色顔料としてチタニアなどを用いてもよい。
【００２６】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素２重結合を有する化合物が多く用いられている。官能基として、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。本発明のガラスペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、バインダー樹脂として感光性ポリマーまたは／および感光性オリゴマーを用いるのが好ましい。そのオリゴマーまたはポリマーは、炭素−炭素２重結合を有する化合物から選ばれた成分の重合または共重合により得られる。
【００２７】
不飽和カルボン酸などの不飽和酸を共重合することによって、感光後のアルカリ水溶液での現像性を向上することができる。不飽和カルボン酸の具体的な例として、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００２８】
こうして得られた側鎖にカルボキシル基などの酸性基を有するポリマーもしくはオリゴマーの酸価（ＡＶ）は５０〜１８０、さらには７０〜１４０の範囲が好ましい。
【００２９】
光重合開始剤は、ガラスペーストに対して０．００５〜５重量％の範囲で添加するのが、感光特性上好ましい。
【００３０】
本発明のガラスペーストは、各種成分を所定の組成となるように調合した後、３本ローラや混練機などの混連・分散手段によって均質に混合・分散し作製する。
【００３１】
このようなガラスペーストを基板上に全面塗布、もしくは部分的に塗布する。塗布方法としては、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、ブレードコーターなどの常法を用いることができる。塗布した後、通風オーブン、ホットプレート、ＩＲ乾燥炉など任意のものを用いて乾燥し、ガラスペーストの塗布膜を形成する。
【００３２】
隔壁の形成方法は特に限定されないが、例えば、サンドブラストや液体ホーニングにより隔壁を形成する方法では、ガラスペーストの塗布膜上にサンドブラスト耐性を有する感光性薄膜を形成した後、形成したい隔壁に応じた所定の遮光部を有する露光マスクを置き、感光性薄膜を露光マスクを介し、選択的に露光する。次に、この露光済みの感光性薄膜を現像液により現像し、サンドブラスト処理時のマスクパターンを得る。次に、マスクパターンを形成した薄膜の上方から適切な粒度の研磨剤を吹き付ける（サンドブラスト処理を行う）。これにより、ガラスペースト皮膜のマスクパターンで覆われていない部分は、上記サンドブラスト処理によって除去される。次に、マスクパターンを常法により除去し、ガラスペースト皮膜の残存部分の焼成を行い隔壁を形成する。
【００３３】
また、感光性ガラスペースト法では、感光性ガラスペーストを塗布、乾燥した後、露光装置を用いて露光を行う。露光は通常のフォトリソグラフィで行われるように、フォトマスクを介して露光する方法が一般的である。また、フォトマスクを用いずに、レーザ光などで直接描画する方法を用いても良い。
【００３４】
露光装置としては、ステッパー露光機、プロキシミティ露光機などを用いることができる。また、大面積の露光を行う場合は、ガラス基板などの基板上に感光性ペーストを塗布した後に、搬送しながら露光を行うことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。この際使用される活性光源は、例えば、近紫外線、紫外線、電子線、Ｘ線、レーザ光などが挙げられる。これらの中で紫外線が最も好ましく、その光源として、例えば、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ハロゲンランプ、殺菌灯などが使用できる。これらのなかでも超高圧水銀灯が好適である。露光条件は塗布厚みによって異なるが、１〜１００ｍＷ／ｃｍ2の出力の超高圧水銀灯を用いて０．０１〜３０分間露光を行う。
【００３５】
露光後、露光部分と非露光部分の現像液に対する溶解度差を利用して、現像を行うが、この場合、浸漬法やスプレー法、ブラシ法等で行う。現像液には、感光性ペースト中の有機成分が溶解可能である有機溶媒を用いると良い。また、有機溶媒にその溶解力が失われない範囲で水を添加してもよい。感光性ペースト中にカルボキシル基などの酸性基をもつ化合物が存在する場合、アルカリ水溶液で現像できる。アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム水溶液などが使用できる。
【００３６】
次に焼成炉にて焼成を行う。焼成雰囲気や温度は、ペーストや基板の種類によって異なるが、空気中、窒素、水素などの雰囲気中で焼成する。焼成炉としては、バッチ式の焼成炉やローラー式の連続型焼成炉を用いることができる。焼成温度は通常４００〜１０００℃で行う。ガラス基板上にパターン加工する場合は、通常、５２０〜６１０℃の温度で１０〜６０分間保持して焼成を行う。
【００３７】
以上のようにして得られた隔壁形成基板の隔壁間に蛍光体層を形成して背面板とし、前面板と合わせて封着し、ヘリウム、ネオン、キセノン等の希ガスを封入することによって、ＰＤＰのパネル部分を製造できる。さらに、駆動用のドライバーＩＣを実装することによって、ＰＤＰを製造することができる。
【００３８】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の濃度（％）は重量％である。
【００３９】
本発明の実施例および比較例に使用した材料を以下に示す。
ガラス粉末：酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、酸化バリウムの物質が主成分となるガラスを粉砕した平均粒径２μｍのガラス粉末。
ポリマー（１）：エチルセルロース
ポリマー（２）：スチレン／アクリル酸共重合体、重量組成比６０／４０を４０重量％のＮ−メチル−２−ピロリドン溶液にしたもの
モノマー ：ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
溶媒（１） ：テルピネオール
溶媒（２） ：Ｎ−メチル−２−ピロリドン
可塑剤 ：ジブチルフタレート
光重合開始剤 ：ベンゾフェノン
酸化防止剤 ：１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］
有機染料 ：ベーシックブルー２６
基板 ：１３インチ（Ａ４）ソーダガラス。
【００４０】
実施例１
まずベンジルアルコール４９７．５ｇとポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）２．５ｇを混ぜ、ペースト状にした後、さらに、溶媒（１）２５０ｇ、ガラス粉末８００ｇ、ポリマー（１）２００ｇ、可塑剤５０ｇを混ぜ、３本ローラーで混合・分散して、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．１４重量％含有）。
【００４１】
得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で２６７［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１９４［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で８９［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、２．１８であった。
【００４２】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は３．０ｍｍであった。
【００４３】
次に、３４０×２６０×２．８ｍｍサイズのガラス基板（ＰＤ−２００；旭硝子（株）製）を使用してＡＣ（交流）型プラズマディスプレイパネルの背面板を形成した。
【００４４】
基板上に、書き込み電極として、感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィー法により、ピッチ１４０μｍ、線幅６０μｍ、焼成後厚み４μｍのストライプ状電極を形成した。この基板に誘電体ペーストをスクリーン印刷法により塗布した後、５５０℃で焼成して、厚み１０μｍの誘電体層を形成した。
【００４５】
さらに、誘電体層上に上記のガラスペーストを用いて、フォトリソ法で形成したサブトラクティブマスク層を介してサンドブラスト法により、パターン形成後、５７０℃で１５分間焼成し、ピッチ１４０μｍ、線幅２０μｍ、高さ１００μｍのストライプ状の隔壁パターンを形成した。形成した隔壁パターンを観察したところ、欠損は観察されなかった。
【００４６】
このようにして形成された隔壁に、赤、青、緑に発光する蛍光体ペーストをスクリーン印刷法を用いて塗布、その後焼成（５００℃、３０分）して隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成した。
【００４７】
次に、前面板を以下の工程によって作製した。まず、背面板と同じガラス基板上に、ＩＴＯをスパッタ法で形成後、レジスト塗布し、露光・現像処理、エッチング処理によって厚み０．１μｍ、線幅２００μｍの透明電極を形成した。また、黒色銀粉末からなる感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィー法により、焼成後厚み１０μｍのバス電極を形成した。電極はピッチ１４０μｍ、線幅６０μｍのものを作製した。
【００４８】
さらに、電極形成した前面板上に透明誘電体ペーストを２０μｍ塗布し、４３０℃で２０分間保持して焼き付けた。次に形成した透明電極、黒色電極、誘電体層を一様に被覆するように電子ビーム蒸着機を用いて、厚みは０．５μｍのＭｇＯ膜を形成して前面板を完成させた。
【００４９】
得られた前面ガラス基板を、前記の背面ガラス基板と貼り合わせ封着した後、放電用ガスを封入し、駆動回路を接合してプラズマディスプレイを作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行った。隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５０】
実施例２
ベンジルアルコール４９５ｇポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．２８重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で６６７［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で３６０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１１５［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、３．１３であった。
【００５１】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は２．０ｍｍであった。
【００５２】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５３】
実施例３
ベンジルアルコール４９８．２５ｇとポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）１．２５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．０７重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１３３［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で９３［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、
１．４３であった。
【００５４】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は３．７ｍｍであった。
【００５５】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５６】
実施例４
ベンジルアルコール４８８ｇ、ポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）１２ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．６７重量％含有）。得られた感光性ガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１９８７［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１１４５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１５９［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、７．２であった。
【００５７】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は０．５ｍｍであった。
【００５８】
次に、プラズマディスプレイパネルを隔壁をフォトリソグラフィー法で作製した以外は、実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５９】
実施例５
ベンジルアルコール４９５ｇと１，３−ジオクタデシルウレア（分子量５６５）５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中に１，３−ジオクタデシルウレアを０．２８重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で５７３［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で３０９［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１１０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、２．８であった。
【００６０】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は２．３ｍｍであった。
【００６１】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００６２】
実施例６
ベンジルアルコール４９５ｇとステアリン酸アミド（分子量２８３）５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にステアリン酸アミドを０．２８重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で２２８［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１６５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で９７［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、１．７であった。
【００６３】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は３．４ｍｍであった。
【００６４】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００６５】
比較例１
ベンジルアルコール４９７．５ｇとポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを用いない他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にチキソトロピー付与剤を含有せず）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１５５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１６０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、０．９７であった。
【００６６】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は６．０ｍｍであった。
【００６７】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電が生じた。
【００６８】
比較例２
ベンジルアルコール４９７．５ｇとｎ−カプロン酸アミド（分子量１１５）２．５ｇを用いた他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にｎ−カプロン酸アミドを０．１４重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１６０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１５５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、１．０３であった。
【００６９】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は５．５ｍｍであった。
【００７０】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電が生じた。
【００７１】
比較例３
ベンジルアルコール４９９．５ｇとステアリン酸アミド（分子量２８３）０．５ｇを用いた他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にステアリン酸アミドを０．０３重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１４０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１４５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、０．９７であった。
【００７２】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は６．０ｍｍであった。
【００７３】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電が生じた。
【００７４】
比較例４
ベンジルアルコール４００ｇとステアリン酸アミド（分子量２８３）１００ｇを用いた他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にステアリン酸アミドを５．６重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で３２００［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１７２０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で２１０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、８．３であった。
【００７５】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布しようとしたが、塗布が困難であり、ガラスペースト被膜が形成できなかった。
【００７６】
【発明の効果】
チキソトロピー指数が１．２〜１０の範囲にあり、かつ、ずり速度１．２［ｓ-1］での粘度が５０〜２０００［Ｐａ・ｓ／２５℃］の範囲にあるガラスペーストを用いることにより、エッジ部の盛り上がり幅が小さいガラスペースト被膜を得ることができ、低コストで高品質のプラズマディスプレイパネルを提供できる。
【発明の属する技術分野】
本発明はガラスペーストおよびそれを用いたプラズマディスプレイ、プラズマアドレス液晶ディスプレイなどのディスプレイパネル用部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマディスプレイパネル（以下ＰＤＰと称する）は、液晶パネルに比べて高速の表示が可能であり、また大型化が容易であることからＯＡ機器および広報表示装置などの分野に浸透している。さらに、高品位テレビジョンの分野などでの進展が非常に期待されている。このような用途拡大に伴って、微細で多数の表示セルを有するカラーＰＤＰが注目されている。
【０００３】
ＰＤＰは、前面ガラス基板と背面ガラス基板との間に備えられた放電空間内で電極間にプラズマ放電を生じさせ、上記放電空間内に封入されているガスから発生した紫外線を放電空間内の蛍光体に当てることにより表示を行うものである。この場合、放電の広がりを一定領域に抑え、表示を規定のセル内で行わせると同時に、均一な放電空間を確保するために、およそ幅２０〜８０μｍ、高さ６０〜２００μｍの形状をもつ隔壁（障壁またはリブともいう）が設けられている。
【０００４】
この隔壁の形成方法としては、ガラスペーストをスクリーン印刷で印刷・乾燥し、この工程を多数回繰り返し、所定の高さにした後、焼成する方法、感光性ガラスペーストを用いてフォトリソグラフィ技術により形成する方法、フォトリソ法で形成したサブトラクティブマスク層を介してサンドブラストや液体ホーニングにより隔壁を形成する方法などが知られている。
【０００５】
従来、これら隔壁形成に用いられるガラスペーストや感光性ガラスペーストを基板上に塗布する方法としては、スクリーン印刷法が知られている。しかしながら、この方法では１回の塗布厚みが数十μｍのため、高さ６０〜２００μｍの隔壁層を形成するためには、印刷／乾燥を多数回、一般には１０回以上も繰り返す必要があり、生産性は極めて悪いという問題がある。そこで、この問題を解決するために、１回でガラスペーストや感光性ガラスペーストを基板全面に塗布する方法として、ドクターブレード法あるいはスリットダイコート法などにより塗布する方法が用いられている（例えば、特開平２−１６５５４０号公報、特開平３−２１９５２５号公報、特開平９−２８３０１８号公報）。
【０００６】
しかし、これらの方法を用いて基板に塗布すると、塗布膜のエッジ部がおよそ１〜２ｃｍの幅に渡って盛り上がり、均一な膜厚の塗布層が形成できず、隔壁を形成した場合、盛り上がった部分が高さむらとなり、ＰＤＰを製造するとクロストークなどが生じ、高品質なＰＤＰが得られないという問題があった。
【０００７】
また、塗布膜のエッジ部の盛り上がりが表示エリアに入らない程度に大きな面積で塗布しようとしても、基板サイズを必要以上に大きくする必要があったり、余計にガラスペーストが必要となり低コストでＰＤＰが製造できないという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ガラスペーストの塗布において、塗膜のエッジ部の盛り上がり幅および高さを抑えることを目的とする。
【０００９】
本発明の他の目的は、かかるガラスペーストを用いた、低コストで高品質なプラズマディスプレイパネル用部材の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、ガラス粉末、バインダー樹脂および分子量が２００以上の脂肪族アミド化合物を含有するガラスペーストであって、該脂肪族アミド化合物が、該ガラスペースト中に０．０５〜５重量％含まれることを特徴とするガラスペーストである。
【００１１】
また本発明はガラスペーストを基板上に塗布して乾燥する工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、該ガラスペーストに請求項１〜３のいずれか記載のガラスペーストを用いることを特徴とするディスプレイパネル用部材の製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のガラスペーストは、ガラス粉末およびバインダー樹脂を必須とする。
【００１３】
ガラス粉末は、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０-7〜１００×１０-7であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化ホウ素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。本発明におけるガラス粉末としては、主として低融点ガラス粉末からなることが好ましい。低融点ガラス粉末のガラス転移温度は、４３０〜５００℃、ガラス軟化点は、４７０〜６２０℃であることが好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。ガラス粉末の粒子径は、作製しようとする隔壁の線幅や高さを考慮して選ばれるが、５０体積％粒子径（平均粒子径Ｄ５０）が１〜６μｍ、最大粒子サイズが３０μｍ以下、比表面積１．５〜４ｃｍ2／ｇであることが好ましい。
【００１４】
本発明のガラスペーストにおけるガラス粉末の含有量は、５０〜９０重量％、さらには、６５〜９０重量％であることが焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さくなり好ましい。
【００１５】
本発明のガラスペーストにおけるバインダー樹脂は、焼成時に酸化または／および分解または／および気化し、炭化物が隔壁中に残存しないことが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。
【００１６】
本発明のガラスペーストにおけるバインダ樹脂の含有量は、１０〜５０重量％、さらには、１０〜３０重量％であることが好ましい。
【００１７】
また本発明のガラスペーストにおいて、ガラス粉末とバインダ樹脂との含有比率は、重量比で５：５〜９：１であることが好ましい。
【００１８】
本発明のガラスペーストは、次式（１）で定義されるチキソトロピー指数が１．２〜１０の範囲であり、かつ、ずり速度１．２［ｓ−１］での粘度が５０〜２０００［Ｐａ・ｓ／２５℃］の範囲である。
チキソトロピー指数＝（ずり速度２．４［ｓ −１ ］での粘度）／（ずり速度２４［ｓ −１ ］での粘度） …（１）
（ここで、粘度は、ブルックフィールド型の粘度計を用いて測定した値であり、測定温度は２５℃である。）
チキソトロピー指数が１．２未満、またはずり速度１．２［ｓ−１］での粘度が、５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］未満では、塗膜のエッジ部の盛り上がり幅が大きくなる。チキソトロピー指数が１０を越えるか、または、ずり速度１．２［ｓ−１］での粘度が、２０００［Ｐａ・ｓ／２５℃］を越えるとエッジ部の盛り上がり高さが大きくなったり、スリットダイコート法で塗布する場合には、ガラスペーストの押し出し圧が高くなるなどの問題を生じる。
【００１９】
チキソトロピー指数および粘度は、ブルックフィールド型の粘度計を用いて測定した値である。測定温度は２５℃である。チキソトロピー指数は、ずり速度２．４［ｓ-1］のときの粘度η2.4とずり速度２４［ｓ-1］のときの粘度η24の比（η2.4／η24）である。
【００２０】
ガラスペーストのチキソトロピー指数を制御するためには、チキソトロピー付与剤を添加することが有効である。チキソトロピー付与剤としては、カゼイン、グルー、ゼラチン、グルテン、大豆たん白、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸ナトリウム、アラビアガム、トラガカントガム、カラヤガム、グアールガム、ロカストビーンガム、アイリッシュモス、大豆レシチン、ペクチン酸、でんぷん、寒天、ベントナイト・クレー、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸アンモニウム、アクリル系ポリマー、アクリルエマルジョンコポリマー、架橋アクリルエマルジョンコポリマー、ポリビニルアルコール、ビニルポリマーのカリウム塩、変性ポリ（ビニルメチルエーテル／無水マレイン酸）、ビニルピロリドンコポリマー、ポリアクリルアミド、脂肪酸アミドなどの脂肪族アミド化合物、ポリエチレンオキシド、カルボキシル化メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キサントゲン酸セルロース、カルボキシル化でんぷん、オレイン酸、オレイン酸アンモニウム、けい酸ナトリウム、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド、セチルピリジウムブロマイド、アルミニウムのステアレートおよびオクトエート、マグネシウムステアレート、バリウムステアレート、カルシウムステアレート等が挙げられる。感光性ガラスペーストに用いる場合には、感光特性を阻害しないようベントナイトなどの鉱物性チキソトロピー付与剤以外のものを使用することが好ましい。
【００２１】
上記チキソトロピー付与剤の中では、チキソトロピー指数のコントロールや焼成時に隔壁中に残存しない点から脂肪族アミド化合物を用いるのが特に好ましい。さらに、分子量が２００以上の脂肪族アミド化合物を用いることが、チキソトロピー付与の効果がより大きくなるため、好ましい。
【００２２】
本発明のガラスペーストには、以上のチキソトロピー付与剤を１種または２種以上使用するのが好ましい。チキソトロピー付与剤は、ガラスペーストに対し、０．００５〜２０重量％の範囲で添加するのが、チキソトロピー指数の制御上好ましく、０．００５〜１０重量％の範囲であることがより好ましい。また、チキソトロピー付与剤として、脂肪族アミド化合物を用いた場合の好ましい添加量は、ガラスペーストに対し、０．０５〜５重量％である。
【００２３】
本発明のガラスペーストのその他の構成成分としては、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などの添加剤成分や耐火物フィラーを挙げることができる。また、特に本発明のガラスペーストを感光性ガラスペーストとして用いる場合には、感光性モノマー、感光性オリゴマー、感光性ポリマーといった感光性成分や、光重合開始剤、増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加剤成分を加えることができる。
【００２４】
ガラスペーストをガラス基板に塗布する時の粘度を塗布方法に応じて調整するために有機溶剤が使用される。このとき使用される有機溶剤としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルエチルケトン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド、γ−ブチルラクトン、ブロモベンゼン、クロロベンゼン、ジブロモベンゼン、ジクロロベンゼン、ブロモ安息香酸、クロロ安息香酸などやこれらのうちの１種以上を含有する有機溶媒混合物が用いられる。 有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。溶剤の選定は、溶剤の揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定して選定される。バインダー樹脂に対する溶剤の溶解性が低いと固形分比が同一でも塗工液の粘度が高くなってしまい、塗布特性が悪化するという傾向がある。溶剤の含有率は、少なすぎると隔壁形成材料の粘度が高くなりすぎ隔壁形成材料内の気泡を抜くことが困難となり、レベリング不良により塗布面の平滑性が不良となる傾向がある。反対に多すぎる場合には、分散粒子の沈降が速くなり、隔壁形成材料の組成を安定化することが困難となったり、乾燥に多大なエネルギーと時間を要する等の問題を生じる傾向があり、溶剤の好ましい含有率は２５〜５０重量％である。
【００２５】
耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスや、アルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミック粉末が例示できる。感光性ガラスペーストの場合には、耐火物フィラーとして高融点ガラスが好適に用いられる。ＰＤＰの外光反射を低減し、実用上のコントラストを上げるために隔壁を暗色にする場合には、耐火性の黒色顔料として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ等の顔料を用いてもよい。一方、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導く目的で隔壁を白くする場合には、耐火性の白色顔料としてチタニアなどを用いてもよい。
【００２６】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素２重結合を有する化合物が多く用いられている。官能基として、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。本発明のガラスペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、バインダー樹脂として感光性ポリマーまたは／および感光性オリゴマーを用いるのが好ましい。そのオリゴマーまたはポリマーは、炭素−炭素２重結合を有する化合物から選ばれた成分の重合または共重合により得られる。
【００２７】
不飽和カルボン酸などの不飽和酸を共重合することによって、感光後のアルカリ水溶液での現像性を向上することができる。不飽和カルボン酸の具体的な例として、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００２８】
こうして得られた側鎖にカルボキシル基などの酸性基を有するポリマーもしくはオリゴマーの酸価（ＡＶ）は５０〜１８０、さらには７０〜１４０の範囲が好ましい。
【００２９】
光重合開始剤は、ガラスペーストに対して０．００５〜５重量％の範囲で添加するのが、感光特性上好ましい。
【００３０】
本発明のガラスペーストは、各種成分を所定の組成となるように調合した後、３本ローラや混練機などの混連・分散手段によって均質に混合・分散し作製する。
【００３１】
このようなガラスペーストを基板上に全面塗布、もしくは部分的に塗布する。塗布方法としては、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、ブレードコーターなどの常法を用いることができる。塗布した後、通風オーブン、ホットプレート、ＩＲ乾燥炉など任意のものを用いて乾燥し、ガラスペーストの塗布膜を形成する。
【００３２】
隔壁の形成方法は特に限定されないが、例えば、サンドブラストや液体ホーニングにより隔壁を形成する方法では、ガラスペーストの塗布膜上にサンドブラスト耐性を有する感光性薄膜を形成した後、形成したい隔壁に応じた所定の遮光部を有する露光マスクを置き、感光性薄膜を露光マスクを介し、選択的に露光する。次に、この露光済みの感光性薄膜を現像液により現像し、サンドブラスト処理時のマスクパターンを得る。次に、マスクパターンを形成した薄膜の上方から適切な粒度の研磨剤を吹き付ける（サンドブラスト処理を行う）。これにより、ガラスペースト皮膜のマスクパターンで覆われていない部分は、上記サンドブラスト処理によって除去される。次に、マスクパターンを常法により除去し、ガラスペースト皮膜の残存部分の焼成を行い隔壁を形成する。
【００３３】
また、感光性ガラスペースト法では、感光性ガラスペーストを塗布、乾燥した後、露光装置を用いて露光を行う。露光は通常のフォトリソグラフィで行われるように、フォトマスクを介して露光する方法が一般的である。また、フォトマスクを用いずに、レーザ光などで直接描画する方法を用いても良い。
【００３４】
露光装置としては、ステッパー露光機、プロキシミティ露光機などを用いることができる。また、大面積の露光を行う場合は、ガラス基板などの基板上に感光性ペーストを塗布した後に、搬送しながら露光を行うことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。この際使用される活性光源は、例えば、近紫外線、紫外線、電子線、Ｘ線、レーザ光などが挙げられる。これらの中で紫外線が最も好ましく、その光源として、例えば、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ハロゲンランプ、殺菌灯などが使用できる。これらのなかでも超高圧水銀灯が好適である。露光条件は塗布厚みによって異なるが、１〜１００ｍＷ／ｃｍ2の出力の超高圧水銀灯を用いて０．０１〜３０分間露光を行う。
【００３５】
露光後、露光部分と非露光部分の現像液に対する溶解度差を利用して、現像を行うが、この場合、浸漬法やスプレー法、ブラシ法等で行う。現像液には、感光性ペースト中の有機成分が溶解可能である有機溶媒を用いると良い。また、有機溶媒にその溶解力が失われない範囲で水を添加してもよい。感光性ペースト中にカルボキシル基などの酸性基をもつ化合物が存在する場合、アルカリ水溶液で現像できる。アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム水溶液などが使用できる。
【００３６】
次に焼成炉にて焼成を行う。焼成雰囲気や温度は、ペーストや基板の種類によって異なるが、空気中、窒素、水素などの雰囲気中で焼成する。焼成炉としては、バッチ式の焼成炉やローラー式の連続型焼成炉を用いることができる。焼成温度は通常４００〜１０００℃で行う。ガラス基板上にパターン加工する場合は、通常、５２０〜６１０℃の温度で１０〜６０分間保持して焼成を行う。
【００３７】
以上のようにして得られた隔壁形成基板の隔壁間に蛍光体層を形成して背面板とし、前面板と合わせて封着し、ヘリウム、ネオン、キセノン等の希ガスを封入することによって、ＰＤＰのパネル部分を製造できる。さらに、駆動用のドライバーＩＣを実装することによって、ＰＤＰを製造することができる。
【００３８】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の濃度（％）は重量％である。
【００３９】
本発明の実施例および比較例に使用した材料を以下に示す。
ガラス粉末：酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、酸化バリウムの物質が主成分となるガラスを粉砕した平均粒径２μｍのガラス粉末。
ポリマー（１）：エチルセルロース
ポリマー（２）：スチレン／アクリル酸共重合体、重量組成比６０／４０を４０重量％のＮ−メチル−２−ピロリドン溶液にしたもの
モノマー ：ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
溶媒（１） ：テルピネオール
溶媒（２） ：Ｎ−メチル−２−ピロリドン
可塑剤 ：ジブチルフタレート
光重合開始剤 ：ベンゾフェノン
酸化防止剤 ：１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］
有機染料 ：ベーシックブルー２６
基板 ：１３インチ（Ａ４）ソーダガラス。
【００４０】
実施例１
まずベンジルアルコール４９７．５ｇとポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）２．５ｇを混ぜ、ペースト状にした後、さらに、溶媒（１）２５０ｇ、ガラス粉末８００ｇ、ポリマー（１）２００ｇ、可塑剤５０ｇを混ぜ、３本ローラーで混合・分散して、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．１４重量％含有）。
【００４１】
得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で２６７［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１９４［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で８９［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、２．１８であった。
【００４２】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は３．０ｍｍであった。
【００４３】
次に、３４０×２６０×２．８ｍｍサイズのガラス基板（ＰＤ−２００；旭硝子（株）製）を使用してＡＣ（交流）型プラズマディスプレイパネルの背面板を形成した。
【００４４】
基板上に、書き込み電極として、感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィー法により、ピッチ１４０μｍ、線幅６０μｍ、焼成後厚み４μｍのストライプ状電極を形成した。この基板に誘電体ペーストをスクリーン印刷法により塗布した後、５５０℃で焼成して、厚み１０μｍの誘電体層を形成した。
【００４５】
さらに、誘電体層上に上記のガラスペーストを用いて、フォトリソ法で形成したサブトラクティブマスク層を介してサンドブラスト法により、パターン形成後、５７０℃で１５分間焼成し、ピッチ１４０μｍ、線幅２０μｍ、高さ１００μｍのストライプ状の隔壁パターンを形成した。形成した隔壁パターンを観察したところ、欠損は観察されなかった。
【００４６】
このようにして形成された隔壁に、赤、青、緑に発光する蛍光体ペーストをスクリーン印刷法を用いて塗布、その後焼成（５００℃、３０分）して隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成した。
【００４７】
次に、前面板を以下の工程によって作製した。まず、背面板と同じガラス基板上に、ＩＴＯをスパッタ法で形成後、レジスト塗布し、露光・現像処理、エッチング処理によって厚み０．１μｍ、線幅２００μｍの透明電極を形成した。また、黒色銀粉末からなる感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィー法により、焼成後厚み１０μｍのバス電極を形成した。電極はピッチ１４０μｍ、線幅６０μｍのものを作製した。
【００４８】
さらに、電極形成した前面板上に透明誘電体ペーストを２０μｍ塗布し、４３０℃で２０分間保持して焼き付けた。次に形成した透明電極、黒色電極、誘電体層を一様に被覆するように電子ビーム蒸着機を用いて、厚みは０．５μｍのＭｇＯ膜を形成して前面板を完成させた。
【００４９】
得られた前面ガラス基板を、前記の背面ガラス基板と貼り合わせ封着した後、放電用ガスを封入し、駆動回路を接合してプラズマディスプレイを作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行った。隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５０】
実施例２
ベンジルアルコール４９５ｇポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．２８重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で６６７［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で３６０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１１５［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、３．１３であった。
【００５１】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は２．０ｍｍであった。
【００５２】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５３】
実施例３
ベンジルアルコール４９８．２５ｇとポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）１．２５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．０７重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１３３［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で９３［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、
１．４３であった。
【００５４】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は３．７ｍｍであった。
【００５５】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５６】
実施例４
ベンジルアルコール４８８ｇ、ポリ・Ｎ−ビニルアセトアミド（重量平均分子量１１０００）１２ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを０．６７重量％含有）。得られた感光性ガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１９８７［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１１４５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１５９［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、７．２であった。
【００５７】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は０．５ｍｍであった。
【００５８】
次に、プラズマディスプレイパネルを隔壁をフォトリソグラフィー法で作製した以外は、実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００５９】
実施例５
ベンジルアルコール４９５ｇと１，３−ジオクタデシルウレア（分子量５６５）５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中に１，３−ジオクタデシルウレアを０．２８重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で５７３［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で３０９［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１１０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、２．８であった。
【００６０】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は２．３ｍｍであった。
【００６１】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００６２】
実施例６
ベンジルアルコール４９５ｇとステアリン酸アミド（分子量２８３）５ｇを混ぜ、ペースト状にした他は、実施例１と同様に行い、ガラスペーストを得た（ガラスペースト中にステアリン酸アミドを０．２８重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で２２８［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１６５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で９７［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、１．７であった。
【００６３】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は３．４ｍｍであった。
【００６４】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電などはなく良好な表示状態を示した。
【００６５】
比較例１
ベンジルアルコール４９７．５ｇとポリ・Ｎ−ビニルアセトアミドを用いない他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にチキソトロピー付与剤を含有せず）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１５５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１６０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、０．９７であった。
【００６６】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は６．０ｍｍであった。
【００６７】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電が生じた。
【００６８】
比較例２
ベンジルアルコール４９７．５ｇとｎ−カプロン酸アミド（分子量１１５）２．５ｇを用いた他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にｎ−カプロン酸アミドを０．１４重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１６０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１５５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、１．０３であった。
【００６９】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は５．５ｍｍであった。
【００７０】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電が生じた。
【００７１】
比較例３
ベンジルアルコール４９９．５ｇとステアリン酸アミド（分子量２８３）０．５ｇを用いた他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にステアリン酸アミドを０．０３重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で１４０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１４５［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で１５０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、０．９７であった。
【００７２】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布した後、クリーンオーブンで８０℃、１２０分間乾燥させた。乾燥後のガラスペースト被膜のエッジ部の形状を表面粗さ計（サーフコム１５００Ａ、東京精密社製）を用いて測定したところ、盛り上がり幅は６．０ｍｍであった。
【００７３】
次に、プラズマディスプレイパネルを実施例１と同様にして作製した。このパネルに電圧を印加して表示を行ったところ、隔壁高さむらに由来する異常放電が生じた。
【００７４】
比較例４
ベンジルアルコール４００ｇとステアリン酸アミド（分子量２８３）１００ｇを用いた他は実施例１と同様にしてガラスペーストを作製した（ガラスペースト中にステアリン酸アミドを５．６重量％含有）。得られたガラスペーストの粘度をブルックフィールド型の粘度計（ブルックフィールド社製、モデルＤＶ−１）を用いて測定したところ、ずり速度１．２［ｓ-1］で３２００［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２．４［ｓ-1］で１７２０［Ｐａ・ｓ／２５℃］、ずり速度２４［ｓ-1］で２１０［Ｐａ・ｓ／２５℃］であった。チキソトロピー指数（η2.4／η24）は、８．３であった。
【００７５】
次に、基板上にドクターブレードを用いて塗布しようとしたが、塗布が困難であり、ガラスペースト被膜が形成できなかった。
【００７６】
【発明の効果】
チキソトロピー指数が１．２〜１０の範囲にあり、かつ、ずり速度１．２［ｓ-1］での粘度が５０〜２０００［Ｐａ・ｓ／２５℃］の範囲にあるガラスペーストを用いることにより、エッジ部の盛り上がり幅が小さいガラスペースト被膜を得ることができ、低コストで高品質のプラズマディスプレイパネルを提供できる。
Claims (4)
- ガラス粉末、バインダー樹脂および分子量が２００以上の脂肪族アミド化合物を含有するガラスペーストであって、該脂肪族アミド化合物が、該ガラスペースト中に０．０５〜５重量％含まれることを特徴とするガラスペースト。
- バインダー樹脂が感光性成分を含むことを特徴とする請求項１記載のガラスペースト。
- ガラスペーストがディスプレイの隔壁形成に用いられることを特徴とする請求項１または２に記載のガラスペースト。
- ガラスペーストを基板上に塗布して乾燥する工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、該ガラスペーストに請求項１〜３のいずれか記載のガラスペーストを用いることを特徴とするディスプレイパネル用部材の製造方法。
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