JP3804121B2 - 液相エピタキシャル成長装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は液相エピタキシャル成長装置に関し、特にたとえば、YIG薄膜などの酸化物単結晶薄膜を液相中において単結晶基板表面にエピタキシャル成長させるための液相エピタキシャル成長装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、半導体レーザや半導体集積回路素子用の材料としてInGaAsやInGaAsP等の三元および四元混晶半導体薄膜が用いられている。また、磁気バブルや光アイソレータや静磁波素子用の材料として磁性ガーネット(分子式R+3 3 M+3 5 O-2 12;R=Ca、Bi、Sc、Y、希土類系列等あるいはこれらの混合物;M=FeあるいはFeおよびGa、Al、Si等の混合物)単結晶薄膜が用いられている。これらの単結晶薄膜の製造にはエピタキシャル成長法が用いられている。
【0003】
従来の液相エピタキシャル法による単結晶薄膜の育成方法について磁性ガーネット薄膜を例にとって説明する。縦型加熱炉内に所定条件に設置された白金製坩堝に、溶質としてのY2 O3 およびFe2 O3 と、溶媒としてのPbOおよびB2 O3 とを適量充填し、約1200℃で溶融して均質化を行い溶液化する。次に、この溶液を過冷却状態、すなわち液相線(Liquidus line)の下方近傍温度(約900℃前後)に保持した後、この溶液へ向かって基板ホルダーに固定された下地基板としてのGd3 Ga5 O12(以下GGGと記す)基板を下降させる。そして、基板を十分予熱した後、溶液中に浸漬し、一定位置で回転させながら所定時間エピタキシャル成長を行う。こうして、GGG基板の表面に磁性ガーネット膜が育成される。
【0004】
この場合において、良質な単結晶薄膜を育成するためには、溶液表面近傍の温度勾配を溶液表面から数cmに渡って±1℃以内に抑える必要があることが一般的に知られている(Mark H.Randles;Crystals−Growth,Properties,and Applications:1,“Liquid Phase Epitaxial Growth of Magnetic Garnets”,Springer−Verlag,1978,p81−p82)。その理由は次のように考えられている。すなわち、溶液表面近傍に温度勾配がついている状態で溶液内に下地基板を浸漬すると、溶液内の温度と基板周辺の温度に差が生じて過冷却度がさらに大きくなってしまう。そのため、基板温度が溶液温度と一致するまでの間の成長初期段階の成長速度が速くなってしまい、単結晶の成長速度が一定にならない。また、溶液内での自然核発生が促進されてクラスターが発生し、このクラスターが単結晶膜の成長時に単結晶膜内に取り込まれることでピットの原因となる。そのため、このようにして育成された単結晶薄膜は膜質が悪く、たとえば静磁波素子用磁性ガーネット薄膜の性能指数である強磁性共鳴半値幅(ΔH)が大きくなってしまい、電子部品としての使用に耐えられないものになる。
【0005】
そこで、従来から一般的に図15に示したような液相エピタキシャル装置が用いられている。
この液相エピタキシャル成長装置1は、縦型加熱炉2を含む。縦型加熱炉2は、たとえば円筒状の炉心管3を有する。炉心管3の周囲には、加熱のための発熱体4が配置される。炉心管3内には、坩堝5が配置される。坩堝5は、単結晶基板表面に酸化物単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための溶液を保持するためのものである。エピタキシャル成長時には、坩堝5内に基板ホルダに保持されたGGG基板(図示せず)が浸漬される。炉心管3内において、坩堝5に入った溶液の上方には、複数枚の熱遮蔽板6が炉心管3の上下方向に平行にかつ間隔をおきながら、液面とほぼ水平に配置される。この熱遮蔽板6は、それぞれ環状円盤の中央部に貫通孔を形成してなるものである。
熱遮蔽板6は、熱が輻射によって上方に逃げるのを抑制する役割を持っていると理解されている。熱遮蔽板6を設けることにより、坩堝5内の溶液表面近傍の温度勾配が小さくなり、良質な単結晶膜を得ることができるようになる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図16は、図15に示す従来の液相エピタキシャル成長装置1を用いた場合の溶液表面近傍の温度分布を示したグラフである。○は口径120mmφの炉心管における測定結果を示し、●は口径170mmφの炉心管における測定結果を示す。なお、口径120mmφの炉心管は、2″φサイズの単結晶薄膜育成用のものであり、口径170mmφの炉心管は、3″φサイズの単結晶薄膜育成用のものである。
【0007】
図16に示したグラフからわかるように、口径120mmφの炉心管では溶液表面近傍の温度分布は均一であるが、口径170mmφの炉心管では溶液表面近傍に10℃/cmの温度勾配がついている。これは、液相エピタキシャル成長装置1を大型化すると縦型加熱炉2の炉心管3の口径が広くなり熱放散が大きくなるからであると考えられる。
このように、従来の液相エピタキシャル成長装置では、装置を大型化すると熱放散が大きくなるため、溶液表面近傍の温度勾配が大きくなり、良質な単結晶薄膜を得にくくなるという問題があった。
それゆえに、この発明の主たる目的は、装置を大型化しても熱放散が大きくならず溶液表面近傍の温度勾配の小さい、液相エピタキシャル成長装置を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
この発明は、炉心管を有する縦型加熱炉と、炉心管内に配置され、基板ホルダに装着した単結晶基板を浸漬して単結晶基板表面に酸化物単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための溶液を保持するための坩堝と、炉心管内の溶液の上方に配置される熱遮蔽板とを含む液相エピタキシャル成長装置であって、熱遮蔽板は、炉心管の内壁との間に隙間を有するよう形成された環状円盤を含み、かつ隙間は、炉心管口径の2.5%以上15%以下の範囲で形成され、上記の熱遮蔽板は、環状円盤から上方へ延び出るよう形成された突起部を含むことを特徴とする、液相エピタキシャル成長装置である。
【0009】
【作用】
この発明の液相エピタキシャル成長装置では、熱遮蔽板と炉心管の内壁との間の隙間を炉心管口径の2.5%以上15%以下の範囲で形成することにより、炉心管内の熱の流れが好ましく制御され、外部からの低温気流の侵入が抑制されるので、炉心管内を均一温度帯とすることができる。その結果、縦型加熱炉の炉心管の口径が大きい場合にも、熱放散が低く抑えられ、溶液表面近傍の温度勾配を±1℃以内に抑制することができる。
【0010】
【発明の効果】
この発明の液相エピタキシャル成長装置によれば、縦型加熱炉の炉心管の口径が大きい場合にも、熱放散が低く抑えられ、溶液表面近傍の温度勾配を±1℃以内に抑制することができる。そのため、膜質の良い単結晶薄膜を再現性よく製造することができる。
【0011】
この発明の上述の目的,その他の目的,特徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
【0012】
【発明の実施の形態】
図1は液相エピタキシャル成長装置の一例を示す図解図である。図2は図1に示す液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板を示す斜視図である。
この液相エピタキシャル成長装置10は、縦型加熱炉12を含む。縦型加熱炉12は、炉心管14を有する。炉心管14の周囲には、加熱のための発熱体16が配置される。発熱体16としては、たとえば抵抗加熱方式のものでもよく、高周波加熱方式のものでもよい。発熱体16により、後述する坩堝18内の液相温度が制御される。
【0013】
炉心管14内には、坩堝18が配置される。坩堝18は、単結晶基板表面に酸化物単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための溶液を保持するためのものである。エピタキシャル成長時には、坩堝18内に基板ホルダに保持されたGGG基板(図示せず)が浸漬される。このとき、酸化物単結晶薄膜を均一に育成するために、従来から一般的に行われているように、GGG基板は溶液内の一定位置で回転されたり振動を与えられたりする。
【0014】
炉心管14内において、坩堝18に入った溶液の上方には、複数枚の熱遮蔽板20が炉心管14の上下方向に平行にかつ間隔をおきながら、液面とほぼ水平に配置される。熱遮蔽板20は、図2に示すように、中央部に貫通孔を有する環状円盤20aからなる。
【0015】
発明者らは、この発明の課題を解決するために熱遮蔽板20の形状により溶液表面近傍の温度分布が変化することを予測した。そこで、口径がそれぞれ72mm,120mm,170mmの炉心管14内に、それぞれ外径の異なる複数の環状円盤20aからなる熱遮蔽板20を形成し、それぞれについて、溶液表面近傍の温度分布測定を行ない、炉心管口径φに対する炉心管14内壁と熱遮蔽板20との隙間d(%)と、溶液表面近傍の温度勾配との相関関係について調べた。図3は、その結果を示すグラフである。図3において、○は口径72mmφの炉心管での測定結果を示す。また、●は口径120mmφの炉心管での測定結果を示す。さらに、xは口径170mmφの炉心管での測定結果を示す。
【0016】
図3からわかるように、いずれの場合においても、隙間が炉心管の口径の2.5%以上15%以下の大きさのときには溶液表面近傍の温度勾配が±1℃以内に抑制されている。それに対して、隙間dが炉心管の口径の2.5%未満のときや、隙間が炉心管の口径の15%より大きいときには溶液表面近傍の温度勾配が急激に大きくなっており好ましくない。
【0017】
図4は、環状円盤20aの外径の異なる熱遮蔽板20を用いた場合についての炉心管14内の熱の流れをシミュレーションした結果の図解図を示す。図4(A)は炉心管14の内壁と熱遮蔽板20との隙間dが0mmの場合の熱流の状態を示す図解図であり、図4(B)は炉心管14の内壁と熱遮蔽板20との隙間dを炉心管口径φに対して5%空けた場合の熱流の状態を示す図解図であり、さらに、図4(C)は隙間dを炉心管口径φに対して20%空けた場合の熱流の状態を示す図解図である。
図4(A)の場合では、熱の流れが一番下の熱遮蔽板20で妨げられ、その間で対流が生ずる形となり、上部から炉心管14の中心部に低温の気流が流れ込んでくる。
しかし、図4(B)の場合では、熱流が炉心管14の内壁と熱遮蔽板20の隙間から上昇し、途中で熱遮蔽板20によって熱流が分散して炉心管14の中心部に熱流の一部が流れ込んでいることが分かる。そのため、この場合には、低温の気流が上部から炉芯管14内部に入り込むことが防がれる。その結果、炉心管14内に均一温度帯が形成され、溶液表面近傍の温度勾配が±1℃以内に抑制されるものと考えられる。そのため、この液相エピタキシャル成長装置10によれば、膜質の良い単結晶薄膜を再現性良く製造することが可能となる。
一方、図4(C)の場合では熱流は全て炉心管14の内壁沿いに上部に流出し、逆に上部から炉心管14の中心部に低温気流が流れ込むという形で定常流が形成される。
【0018】
また、図5は、この発明の実施の形態の一例を示す図解図であり、図6(A)は図5に示す液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板の斜視図であり、図6(B)はその線VI(B)−VI(B)における断面図である。
この熱遮蔽板20は、環状円盤20aと突起部20bとからなる。突起部20bは、環状円盤20aの上面から上方へ延び出るようにして一体に形成される。なお、ここで上方とは、鉛直に設置される炉心管14の上下方向の上方のことをいい、言い換えれば炉心管14内において載置される坩堝18に対する上方をいう。
そして、この熱遮蔽板20を複数枚準備し、それらを炉心管14内に図5に示すように配置して、環状円盤20aと炉心管14の内壁との間の隙間と溶液表面近傍の温度勾配との相関関係について測定を行った。その結果、溶液表面近傍の温度勾配が図3のグラフに示した突起部20bの無い熱遮蔽板20を用いた場合の結果よりもさらに小さくなることが確認された。
【0019】
図7は、図6に示した熱遮蔽板を用いた場合についての炉心管内の熱の流れをシミュレーションした結果の図解図である。
この場合には、円筒状の突起部20bによって熱流がより炉心管14の中心部へ分散されるようになるので、低温気流の浸入がより困難になり、さらに有利に炉心管14内に均一温度帯が形成される。
図4および図7のシミュレーション結果から、炉心管14の内壁と熱遮蔽板20との間に炉心管口径φの2.5%以上15%以下の範囲の隙間dを設け、かつ環状円盤20aに突起部20bを設けることがより好ましいことがわかった。この場合には、炉心管14内の熱の流れが制御され、外部からの低温気流の侵入が抑制される。その結果、溶液表面近傍の温度勾配が±1℃以内に抑制され、膜質の良い単結晶薄膜を再現性よく製造することが可能になる。
以下にこの発明の実施例を説明する。
【0020】
【実施例】
(実施例1)
図8(A)は、この発明の液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板の他の例を示す斜視図であり、図8(B)はその線VIII(B)−VIII(B)における断面図である。この熱遮蔽板20は、外径160mmφ,内径100mmφの環状円盤20aの上面から突き出すようにしてテーパ状の突起部20bが一体に形成される。このテーパ状の突起部20bは、外周部の厚みが1mmtで、内周部の厚みが40mmtに形成される。この熱遮蔽板20を使用して溶液表面近傍の温度勾配を測定したところ±0.4℃であった。そして、YIG薄膜をGGG基板上に育成したところ良質な膜が得られた。
なお、この実施例1では熱遮蔽板20の突起部20bの内厚みを40mmtにしたが、内厚みはこれに限ったものではない。また、図9(A)および図9(B)に示すように突起部20bを外側に緩やかな曲線を有するテーパ状に形成してもよい。さらに、図10(A)および図10(B)に示すように突起部20bは上部に断面S字状の凹凸部20cを有するよう形成してもよい。
【0021】
(実施例2)
図11(A)は、この発明の液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板のさらに他の例を示す斜視図であり、図11(B)はその線XI(B)−XI(B)における断面図である。この熱遮蔽板20は、外径160mmφ,内径100mmφの環状円盤20aの内周部から10mmの位置に高さ40mmhの円筒状の突起部20bが形成されてなる。この熱遮蔽板20を使用して溶液表面近傍の温度勾配を測定したところ±0.5℃であった。そして、この液相エピタキシャル成長装置10でYIG薄膜をGGG基板上に育成したところ良質な膜が得られた。
なお、この実施例2では熱遮蔽板20の円筒状の突起部20bの高さを40mmtにしたが、高さはこれに限ったものではない。また、突起部20bを環状円盤20aの内周部より10mmの位置に形成することに限ったものではない。
【0022】
(実施例3)
図12(A)は、この発明に用いられる熱遮蔽板のさらにまた他の例を示す斜視図であり、図12(B)は、その線XII(B)−XII(B)における断面図である。この熱遮蔽板20は、外径160mmφ,内径100mmφの環状円盤20aに外側から内側に向けて順次高さを高くしたたとえば3つの円筒状の突起部20b,20b,20bが形成されてなる。この熱遮蔽板20を使用して溶液表面近傍の温度勾配を測定したところ±0.5℃であり、この液相エピタキシャル成長装置10でYIG薄膜をGGG基板上に育成したところ良質な膜が得られた。
なお、この実施例3では複数の円筒状の突起部20bの高さを外側から内側に向けて順次高くしていったが、これに限らず、複数の突起部20bの頂点が断面でみたときに凹凸を形成するようにしてもよい。たとえば図13(A)および図13(B)に示すように、最も内周部の一つの突起部20bの高さを低く形成してもよく、また、図14(A)および図14(B)に示すように、複数の突起部20bのうちの中間のものを他のものより低く形成してもよい。
【0023】
なお、上述の説明においては、単結晶薄膜として磁性ガーネット単結晶薄膜を育成したが、これに限らず、半導体薄膜や酸化物強誘電性薄膜等液相エピタキシャル法全てにこの発明が適用できることは当然である。また、環状円盤枚数,口径は使用する炉やウェハーの大きさにより変えることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 液相エピタキシャル成長装置の一例を示す図解図である。
【図2】図1に示す装置に用いられる熱遮蔽板を示す斜視図である。
【図3】炉心管口径に対する炉心管内壁と熱遮蔽板との隙間の割合と、溶液表面近傍の温度勾配との相関関係を示すグラフである。
【図4】図4(A)は炉心管の内壁と熱遮蔽板との隙間が0mmの場合の熱流の状態を示す図解図である。また、図4(B)は炉心管の内壁と熱遮蔽板との隙間を炉心管口径φに対して5%空けた場合の熱流の状態を示す図解図である。さらに、図4(C)は隙間を炉心管口径φに対して20%空けた場合の熱流の状態を示す図解図である。
【図5】 この発明の実施の形態の一例を示す図解図である。
【図6】図5に示す液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板の斜視図である。
【図7】図6に示した熱遮蔽板を用いた場合についての炉心管内の熱の流れをシミュレーションした結果の図解図である。
【図8】この発明の液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板の他の例を示す斜視図である。
【図9】図8に示した熱遮蔽板の変形例を示す斜視図である。
【図10】図8に示した熱遮蔽板の別の変形例を示す斜視図である。
【図11】この発明の液相エピタキシャル成長装置に用いられる熱遮蔽板のさらに他の例を示す斜視図である。
【図12】この発明に用いられる熱遮蔽板のさらにまた他の例を示す斜視図である。
【図13】図12に示した熱遮蔽板の変形例を示す斜視図である。
【図14】図12に示した熱遮蔽板の別の変形例を示す斜視図である。
【図15】従来の液相エピタキシャル成長装置を示す図解図である。
【図16】従来の液相エピタキシャル成長装置を用いた場合の溶液表面近傍の温度分布を示したグラフである。
【符号の説明】
10 エピタキシャル成長装置
12 縦型加熱炉
14 炉心管
16 発熱体
18 坩堝
20 熱遮蔽板
20a 環状円盤
20b 突起部
Claims (1)
- 炉心管を有する縦型加熱炉、
前記炉心管内に配置され、基板ホルダに装着した単結晶基板を浸漬して前記単結晶基板表面に単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための溶液を保持するための坩堝、および
前記炉心管内の前記溶液の上方に配置される熱遮蔽板を含む液相エピタキシャル成長装置であって、
前記熱遮蔽板は、前記炉心管の内壁との間に隙間を有するよう形成された環状円盤を含み、かつ
前記隙間は、前記炉心管口径の2.5%以上15%以下の範囲で形成され、
前記熱遮蔽板は、前記環状円盤から上方へ延び出るよう形成された突起部を含むことを特徴とする、液相エピタキシャル成長装置。
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JPH10101474A JPH10101474A (ja) | 1998-04-21 |
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1996
- 1996-09-26 JP JP27701996A patent/JP3804121B2/ja not_active Expired - Fee Related
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