JP3784774B2 - 金属リングの熱処理方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マルエージング鋼製金属リングに時効処理と窒化処理とを施すための熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車等の無段変速機では、１対のプーリの間に張設されたベルトにより動力伝達が行われる。このようなベルトとして、複数の金属リングを積層して積層リングを形成し、該積層リングを所定形状のエレメントに組み付けて保持した無段変速機用ベルトが用いられている。
【０００３】
前記積層リングは、前記プーリ間を走行するときには直線状態を呈する一方、前記プーリに沿って走行するときには湾曲状態を呈し、前記直線状態と湾曲状態との繰り返しによる過酷な曲げ変形が加えられる。そこで、前記積層リングは、前記過酷な曲げ変形に耐える強度を備えることが要求される。
【０００４】
前記要求を満たす材料として、マルエージング鋼が知られている。前記マルエージング鋼は、１７〜１９％のＮｉの他、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉ等を含む低炭素鋼であり所定温度に加熱することによりマルテンサイト状態において時効硬化を生じる。この結果、前記マルエージング鋼は、高強度、高靱性を兼ね備えることとなり、前記積層リングに賞用される。尚、前記マルエージング鋼において、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉは、前記所定温度に加熱することにより金属間化合物を形成して析出し、時効硬度を発現させる元素である。
【０００５】
前記積層リングは、例えば次のような方法により製造される。まず、前記マルエージング鋼の薄板の端部同士を溶接して円筒状のドラムを形成し、該ドラムに対して前記溶接時の熱により部分的に硬くなった硬度を均質化するために第１の溶体化を行う。次に、前記溶体化後のドラムを所定幅に裁断して金属リングを形成し、該金属リングを所定長となるように圧延する。次に、圧延された金属リングに対し、圧延組織を再結晶させ、圧延により変形された金属結晶粒形状を復元するために、第２の溶体化を行う。そして、前記溶体化後の金属リングを所定の周長に補正し、時効処理と窒化処理との熱処理を施して硬度を向上させた後、少しずつ周長の異なる複数の金属リングを相互に嵌合して積層することにより前記積層リングを形成する。
【０００６】
ここで、前記窒化処理は、前記マルエージング鋼をアンモニアを含む雰囲気中で所定温度に加熱することにより、アンモニアが鉄を触媒として分解して発生する原子状窒素を該マルエージング鋼の表面から内層に拡散させることにより行われる。前記窒化処理によれば、前記原子状窒素が前記マルエージング鋼の基体金属である鉄との間で窒化物を形成し、このときに生じる格子歪みにより該マルエージング鋼に表面硬度を付与することができる。
【０００７】
ところが、前記窒化処理時に該マルエージング鋼にＡｌ，Ｔｉが固溶していると、前記原子状窒素が該マルエージング鋼の表面近傍でＡｌ，Ｔｉと結合して捕捉されてしまい、内層まで拡散することができない。この結果、前記マルエージング鋼は十分な深さの窒化層が得られ難く、十分な疲労強度を確保することができなくなる。従って、前記マルエージング鋼では、前記窒化処理に先立って前記時効処理を行うことにより、固溶状態のＡｌ，ＴｉからＮｉ3ＡｌＴｉを形成させて、ＡｌとＴｉとを固定しておく必要がある。
【０００８】
一方、前記時効処理では、前記Ｎｉ3ＡｌＴｉと共にＦｅＭｏが形成されることにより前記マルエージング鋼に時効硬度を付与することができる。前記Ｎｉ3ＡｌＴｉ、ＦｅＭｏは共に金属間化合物であるが、前記Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉが酸化されてしまうと前記金属間化合物が形成されず、時効硬度を付与することができなくなる。従って、前記時効処理は、前記Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉが酸化されない雰囲気下、例えば真空状態下に行う必要がある。
【０００９】
そこで、従来、前記マルエージング鋼の熱処理は、最初に前記時効処理を行い、その後に前記窒化処理を行うようにされている。また、前述のように前記時効処理と前記窒化処理とでは必要とされる雰囲気が異なるため、それぞれ独立の炉を用いて処理されている。
【００１０】
しかし、前記時効処理と前記窒化処理とを独立した炉で行うと、それぞれの炉で炉内の雰囲気と温度とが均一になるまでの時間と、処理後に冷却するための時間とを要し、熱処理に時間がかかるという問題がある。
【００１１】
前記問題を解決するために、本出願人は、周長補正後の金属リングを窒素等の不活性気体雰囲気下に所定の時効処理温度に所定時間保持することにより亜時効処理した後、前記亜時効処理が施された金属リングを冷却することなく、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより窒化処理する技術を既に提案している（特許文献１参照）。
【００１２】
前記技術によれば、前記亜時効処理が施された金属リングを冷却することなく窒化処理するので、時効処理後の冷却時間と、窒化処理のための炉内雰囲気と温度とが均一になるまでの時間とを省くことができ、熱処理に要する時間を短縮することができる。また、前記技術によれば、前記時効処理を時効硬度が最大値未満になる範囲の亜時効にとどめ、該時効処理に続く窒化処理の加熱を利用して前記時効硬度を最大値に達せしめることにより過時効となることを避けることができる。従って、前記窒化処理と合わせて高い硬度が得られ、優れた耐摩耗性及び耐疲労強度を備える金属リングを得ることができる。尚、前記過時効とは、時効処理により一旦最大値に達した時効硬度が、処理時間が適切な時間を超えたために再び低減する現象をいう。
【００１３】
しかしながら、前記金属リングを積層して形成された積層リングを前記無段変速機用ベルトに用いるには、該金属リングにさらに優れた硬度を付与することが望まれる。
【００１４】
【特許文献１】
特開２００１−４９３４７号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、金属リングに優れた硬度を付与することができる熱処理方法を提供することを目的とする。
【００１６】
かかる目的を達成するために、本発明の金属リングの熱処理方法は、Ｍｏを含むマルエージング鋼の鋼板の端部同士を溶接して形成されたドラムを溶体化後、所定幅に裁断して金属リングを形成し、該金属リングを所定の長さに圧延して再溶体化し、周長補正した後、時効処理と窒化処理とを施す金属リングの熱処理方法において、該周長補正後の金属リングを非酸化雰囲気下に所定の時効処理温度に所定時間保持することにより時効硬度が最大値未満となる範囲の亜時効処理を施し、ＦｅＭｏを時効析出させる工程と、前記亜時効処理が施された金属リングを非酸化雰囲気下に時効析出反応が停止する温度である２００℃以下まで冷却処理する工程と、前記冷却処理が施された金属リングを少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより窒化処理して、時効析出した前記ＦｅＭｏの一部からＦｅ ２ ＭｏとＮｉ ３ Ｍｏとを析出させる工程とを含むことを特徴とする。
【００１７】
本発明の方法では、前記金属リングに対し非酸化雰囲気下で前記亜時効処理を施すことにより、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉの酸化を避けることができ、金属間化合物であるＮｉ3ＡｌＴｉとＦｅＭｏとが形成されて析出する時効析出反応が起きる。前記時効析出反応のうち、ＦｅＭｏに関する反応は加熱により継続し、ＦｅＭｏはさらにＦｅ2Ｍｏに変化する。そこで、前記亜時効処理を施した金属リングを冷却することなく、該亜時効処理に続いて窒化処理を施したときには、前記ＦｅＭｏのうちある一定量がＦｅ2Ｍｏとなることにより時効硬度が最大値に達するものと考えられる。
【００１８】
本発明の方法では、前記金属リングに対し前記亜時効処理を施した後、該金属リングを非酸化雰囲気下で前記時効析出反応が停止する温度まで冷却することにより、析出したＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化することを実質的に阻止する。そして、前記のように冷却された金属リングに対して、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で前記窒化処理を施す。
【００１９】
前記窒化処理によれば、Ａｌ，Ｔｉが既にＮｉ3ＡｌＴｉとして析出して固定されているので、生成した原子状窒素が前記金属リングの内層まで拡散することができ、十分な深さの窒化物層を形成することができる。また、前記窒化処理の加熱により、前記亜時効処理後の冷却によりＦｅ2Ｍｏへ変化が停止されたＦｅＭｏの一部から、母結晶のＦｅＭｏに対して微細なＦｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏとが前記母結晶の間隙に析出する。ここで析出するＦｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏとの微結晶は、前記金属リングの結晶粒界で前記母結晶のＦｅＭｏと共存することにより、前記金属リングに優れた時効強度と切欠靱性とを付与することができる。
【００２０】
この結果、本発明の熱処理方法によれば、前記亜時効処理を施した金属リングを冷却することなく該亜時効処理に続いて窒化処理を施したときに比較して、さらに優れた硬度を前記金属リングに付与することができる。
【００２１】
本発明の熱処理方法において、前記亜時効処理は前記金属リングが酸化されないような非酸化雰囲気下であれば、真空状態下で行ってもよく、水素等を含む還元性ガス雰囲気下で行ってもよい。
【００２２】
前記真空状態下で行う場合には、前記金属リングの酸化を避けるために、雰囲気の圧力が１０−２Ｐａ以下で、前記金属リングを４００〜５００℃、好ましくは４２０〜４８０℃の範囲の時効処理温度に２〜３時間の範囲の時間で保持することにより行うことが好ましい。時効処理温度が４００℃未満では時効硬度を発現するＦｅＭｏが形成されないことがあり、５００℃を超えるとＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化しやすくなる。また、前記範囲の時効処理温度に保持する時間が２時間未満では炉内温度が均一になりにくく、３時間を超えると前記金属リングが過時効になりやすい。
【００２３】
一方、水素等を含む還元性ガス雰囲気下で行う場合には、雰囲気中の酸素を除去し、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉの酸化を避けるために、全体の１〜３０容量％の水素を含み、残部が窒素であり、−４０〜−７０℃の範囲の雰囲気露点を備える還元雰囲気下で行うことが好ましい。前記還元雰囲気は、水素が酸素と化合することにより酸素が除去されるが、水素の含有量が全体の１容量％未満では、該雰囲気中の酸素を除去することが難しい。また、水素は窒素に比較して高価であるので、水素の含有量が全体の３０容量％を超えると、製造コストが増大する。前記還元雰囲気は、雰囲気露点が−４０〜−７０℃の範囲であって適用可能な範囲が広いので、工程管理を容易に行うことができる。前記雰囲気露点が−４０℃より高いと、Ｔｉが選択的に酸化される。また、窒素は液体窒素を気化させた直後の温度が−７０℃であるので、前記雰囲気露点を−７０℃未満とすることは現実的ではない。
【００２４】
また、前記還元雰囲気下の亜時効処理は、さらに好ましくは、前記金属リングを４２０〜４８０℃の範囲の時効処理温度に２〜３時間の範囲の時間で保持することにより行う。時効処理温度が４２０℃未満では時効硬度を発現するＦｅＭｏが形成されないことがあり、４８０℃を超えるとＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化しやすくなる。また、前記範囲の時効処理温度に保持する時間が２時間未満では炉内温度が均一になりにくく、３時間を超えると前記金属リングが過時効になりやすい。
【００２５】
前記真空状態下または還元雰囲気下の亜時効処理によれば、前記金属リングは内部にヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００〜６３０の時効硬度が確保される。従って、前記窒化処理は、時効の効果を顧慮することなく、窒化のみが最適に行われる条件を設定すればよい。前記窒化が最適に行われる条件は、少なくともアンモニアガスを含む特定の雰囲気下、次式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰを用いることにより容易に設定することができる。
【００２６】
Ｐ＝｛Ｔ（２０＋ｌｏｇｔ）×１０− 3} ・・・（１）
（ただし、式中Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｔは時間（ｈｒ）である）
【００２７】
そこで、本発明では、前記窒化処理は、全体の６０〜８０容量％のアンモニアを含み、残部が窒素である雰囲気下、式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３の範囲となる時間と温度とを設定して、前記金属リングを加熱することにより行うことを特徴とする。
【００２８】
前記雰囲気下、ラーソン・ミラーパラメータＰが１５．３を超える条件で前記窒化処理を行うと、前記金属リングにおいて十分に高い表面硬度を得ることができず、該金属リングの耐摩耗性が低下する。また、ラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７未満となる条件では、前記金属リングの表面硬度が過剰となり、該金属リングの最表層に化合物層が発生して脆化する。
【００２９】
【発明の実施の形態】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図１は本実施形態の亜時効処理における時効処理温度と金属リング内部の時効硬度との関係を示すグラフ、図２は本実施形態の窒化処理におけるラーソン・ミラーパラメータと金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ、図３は本実施形態の窒化処理に用いる含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度と金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ、図４は前記アンモニア濃度と金属リングの表面硬化層の厚さとの関係を示すグラフである。また、図５は本実施形態の熱処理により得られた金属リング内部の時効硬度と窒化後の圧縮残留応力との関係を示すグラフ、図６は本実施形態の熱処理により得られた金属リングの窒化処理後の引張強さと歪み量との関係を示すグラフ、図７は本実施形態の熱処理に要する時間と該熱処理後の前記金属リングの内部硬度との関係を示すグラフである。
【００３０】
本実施形態の熱処理方法の対象となる金属リングは、次のようにして製造される。まず、マルエージング鋼の薄板をベンディングしてループ化した後、端部同士を溶接して円筒状のドラムを形成する。前記マルエージング鋼は、Ｃが０．０３％以下、Ｓｉが０．１０％以下、Ｍｎが０．１０％以下、Ｐが０．０１％以下、Ｓが０．０１％以下の組成を備える低炭素鋼であり、さらに１８〜１９％のＮｉ、４．７〜５．２％のＭｏ、０．０５〜０．１５％のＡｌ、０．５０〜０．７０％のＴｉ、８．５〜９．５％のＣｏを含む。
【００３１】
次に、前記円筒状のドラムを真空炉中８２０〜８３０℃に２０〜６０分間保持して第１の溶体化処理を施す。前記溶体化処理により、結晶を再配列し、前記ドラムの溶接歪みを除去することができる。
【００３２】
次に、前記円筒状のドラムを所定の幅に裁断し、リング状体を形成する。前記リング状体は前記裁断により端部にエッジが立っているので、バレル研磨により面取りした後、圧下率４０〜５０％で冷間圧延し、金属リングを得る。
【００３３】
前記金属リングは、次いで前記ドラムの溶体化処理と同様の条件により第２の溶体化処理が施され、前記圧延により形成された圧延組織を再結晶させ、変形された金属結晶粒形状が復元された後、所定の周長に周長補正される。
【００３４】
本実施形態の方法では、前記のようにして周長補正された金属リングに対して、亜時効処理と窒化処理とからなる熱処理を施す。
【００３５】
前記熱処理は、前記金属リングに対して、まず亜時効処理を施す。前記亜時効処理は、前記金属リングを、例えば雰囲気の圧力が１０-2Ｐａ以下の真空状態とされた真空炉中、所定の時効処理温度に所定時間保持することにより行われる。前記時効処理温度と、該温度に保持する時間とは、例えば次式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰがＰ＝１４．０〜１５．３となる範囲で設定することができる。尚、式中Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｔは時間（Ｈｒ）を示す。
【００３６】
Ｐ＝｛Ｔ（２０＋ｌｏｇｔ）×１０− 3｝ ・・・（１）
【００３７】
ラーソン・ミラーパラメータＰが前記範囲となるようにすることにより、時効処理温度は例えば４００〜５００℃、好ましくは４２０〜４８０℃、該温度に保持する時間は例えば２〜３時間に設定される。
【００３８】
前記真空状態下での亜時効処理によれば、前記マルエージング鋼に含まれる時効発現元素であるＭｏ，Ａｌ，Ｔｉから金属間化合物であるＦｅＭｏ、Ｎｉ3ＡｌＴｉが形成され、前記金属リングの内部に時効硬度が発現する（以下、金属リング内部に発現する時効硬度を「時効内部硬度」と略記する）。次に、前記金属リングを前記真空炉中で４２０〜５００℃の時効処理温度に２時間保持したときの時効処理温度と時効内部硬度との関係を図１に示す。
【００３９】
図１から、前記条件では、４８０℃に２時間保持したときに時効内部硬度が最大値となり、５００℃に２時間保持すると時効内部硬度が前記最大値より低くなる過時効となることが明らかである。従って、前記金属リングを前記真空炉中に２時間保持する場合には、時効処理温度を４２０〜４８０℃の範囲とすることによりに亜時効処理が施され、ヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００〜６３０の時効内部硬度が発現することが明らかである。
【００４０】
尚、図１では時効処理温度を５００℃としたときには過時効となっているが、時間設定等の条件を変えることにより、時効処理温度を５００℃としても亜時効処理を行うことができる。また、時効処理温度を４２０°以下の温度、例えば４００℃としても、前記のように条件を変えることにより亜時効処理を行うことができる。
【００４１】
前記亜時効処理が施された前記金属リングは、該亜時効処理後も前記時効処理温度以上の温度に保持されていると、該亜時効処理で形成されたＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化する時効析出反応が起きる。そこで、次に前記金属リングを前記真空炉中で、前記時効析出反応が停止する温度、例えば２００℃以下まで冷却する冷却処理を施す。前記冷却処理により、前記ＦｅＭｏのＦｅ2Ｍｏへの変化を阻止することができる。
【００４２】
また、前記亜時効処理は、前記金属リングを、全体の１〜３０容量％の水素を含み、残部が窒素であり、−４０〜−７０℃の範囲の雰囲気露点を備える還元雰囲気とした加熱炉中、所定の時効処理温度に所定時間保持することにより行ってもよい。前記時効処理温度と、該温度に保持する時間とは、前記真空状態下での亜時効処理の場合と同様に、式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．０〜１５．３となる範囲で設定することができる。この結果、前記時効処理温度は例えば４２０〜４８０℃、該温度に保持する時間は例えば２〜３時間に設定される。この結果、前記還元雰囲気下での亜時効処理により、前記真空状態下での亜時効処理と同等の効果を得ることができる。
【００４３】
前記還元雰囲気下で亜時効処理を行った場合には、次に、前記金属リングを前記加熱炉から置換室に移動させる。そして、前記置換室内で、液体窒素から気化させた窒素ガスにより該還元雰囲気中の水素を除去する一方、前記時効析出反応が停止する温度、例えば１５０〜２００℃に冷却する冷却処理を施す。
【００４４】
前記還元雰囲気下で亜時効処理を行うと、前記金属リングの表面に水素が付着し、この水素により遅れ破壊が生じることがある。そこで、前記冷却処理により、前記ＦｅＭｏのＦｅ2Ｍｏへの変化を阻止すると同時に、前記金属リングのベーキングを行い、該金属リング表面に付着した水素を完全に除去することが好ましい。
【００４５】
前記熱処理では、次に、前記冷却処理が施された前記金属リングに対して、窒化処理を施す。前記窒化処理は、前記金属リングを、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気とされた加熱炉中で、所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより行われる。前記窒化処理は、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気として、純アンモニア以外に窒素等の不活性ガスを含むアンモニアガス雰囲気を用いるガス窒化処理でもよく、アンモニアガスとＲＸガスとの混合ガス雰囲気を用いるガス軟窒化処理でもよい。
【００４６】
前記金属リングは、前記亜時効処理により、ヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００〜６３０の時効内部硬度（例えば、真空状態下、４２０〜４８０℃の時効処理温度に２時間保持した場合）が確保されている。従って、前記窒化処理では時効の効果を顧慮することなく窒化のみが最適に行われ、ヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）８００〜９５０の表面硬さが得られ、表面硬化層の厚さが２５〜３０μｍとなるような条件を設定すればよい。
【００４７】
前記窒化のみが最適に行われる条件は、例えば、全体の６０〜８０容量％のアンモニアを含み、残部が窒素である含アンモニア雰囲気下では、式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３となる範囲で設定することができる。この結果、前記窒化のみが最適に行われる条件として、前記窒化処理温度は、例えば４５０〜５００℃、該温度に保持する時間は例えば３０〜１２０分に設定される。
【００４８】
前記窒化処理温度によれば、前記アンモニアガスがＦｅを触媒として分解して生成した原子状窒素が前記金属リングの内層まで拡散し、十分な深さの窒化物層が形成される。同時に、前記窒化処理温度で加熱することにより、ＦｅＭｏの一部が、Ｆｅ2Ｍｏ（高温相、Ｌａｖｅｓ相）へ移行し、微細なＦｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏ、ＦｅＭｏとが共存析出する。前記Ｆｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏとは、前記ＦｅＭｏと共存することにより、前記窒化処理後の金属リングに優れた硬度を発現させ、靱性の向上が期待できる。
【００４９】
次に、前記亜時効処理が施された４種類の試料（試料１〜４）について、前記含アンモニア雰囲気下、時効処理温度と時間とを変えて、窒化処理を行った。結果を、表１、図２に示す。
【００５０】
【表１】
【００５１】
表１，図２から、ラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３となる範囲で、窒化処理温度、時間を設定することにより、表面硬さがヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）８００〜９５０の範囲となり、表面硬化層の厚さが２５〜３０μｍの範囲となることが明らかである。
【００５２】
次に、前記亜時効処理が施された３種類の試料（試料５〜７）について、前記時効処理温度を４５０℃、時間を１２０分としたとき（ラーソン・ミラーパラメータＰ＝１５．０）、前記含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度を変えて、窒化処理を行った。結果を、表２、図３，４に示す。
【００５３】
【表２】
【００５４】
表２、図３，４から、ラーソン・ミラーパラメータＰが１５．０のときには、前記含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度を６０〜８０容量％の範囲とすることにより、表面硬さがヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）８００〜９５０の範囲となり、表面硬化層の厚さが２５〜３０μｍの範囲となることが明らかである。
【００５５】
次に、本実施形態の熱処理において、前記金属リングを、雰囲気の圧力が１０− 2Ｐａ以下の真空状態下で４２０〜５００℃の時効処理温度に２時間保持して時効処理を施し、前記真空状態下に２００℃以下の温度まで冷却した後、純アンモニア以外に窒素等の不活性ガスを含むアンモニアガス雰囲気下で４５０℃の窒化処理温度に１時間保持して窒化処理したときの、時効内部硬度と、窒化後の圧縮残留応力との関係を図５に示す。図中、各プロットに付した温度は時効処理温度を示す。
【００５６】
図５から、前記亜時効処理によりヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００以上の時効内部硬度が得られれば、前記亜時効処理後に行われる前記窒化処理により−９８０ＭＰａより大きな圧縮残留応力が得られ、前記金属リングに優れた表面硬度を付与することができることが明らかである。
【００５７】
次に、本実施形態の熱処理において、前記金属リングを、前記真空状態下で４５０℃の時効処理温度に２時間保持して亜時効処理を施し、前記真空状態下に２００℃以下の温度まで冷却した後、前記純アンモニア以外に窒素等の不活性ガスを含むアンモニアガス雰囲気下で４５０℃の窒化処理温度に１時間保持して窒化処理した（実施例１）。また、前記金属リングを、亜時効処理後、冷却することなく窒化処理した以外は、実施例１と全く同一にして処理した（比較例）。実施例１で得られた金属リングと、比較例で得られた金属リングとにおける、前記窒化処理後の引張強さと歪み量との関係を図６に示す。
【００５８】
図６から、実施例１で得られた金属リングは、引張強さが２０００ＭＰａ付近での歪み量が比較例で得られた金属リングに対して約２０％大きくなっていることが明らかである。従って、実施例１で得られた金属リングは、比較例で得られた金属リングよりも伸び率が高く、耐疲労強度、切欠靱性に優れていることが明らかである。
【００５９】
次に、本実施形態の熱処理に要する時間と、該熱処理後の前記金属リングの内部硬度との関係を図７に示す。図７において、時効処理温度を４４０℃とし、窒化処理温度を４５０℃とした以外は実施例１と全く同一にして処理したときの値（実施例２）を実線で示す。また、時効処理温度を４６０℃とし、窒化処理温度を４６０℃とした以外は実施例１と全く同一にして処理したときの値（実施例３）を破線で示す。尚、図７において熱処理時間とは、前記熱処理に要する時間を意味し、具体的には前記時効処理温度に保持する時間と、前記窒化処理温度に保持する時間との合計時間である。
【００６０】
図７から、本実施形態の熱処理によれば、実施例２のように亜時効処理により発現する内部硬度が低い（亜時効の程度が大きい）ほど、窒化処理後の内部硬度の上昇率が大きいことが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の熱処理方法に係る亜時効処理における時効処理温度と、金属リングの内部の時効硬度との関係を示すグラフ。
【図２】本発明の熱処理方法に係る窒化処理におけるラーソン・ミラーパラメータ時効処理温度と、金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ。
【図３】本発明の熱処理方法に係る窒化処理に用いる含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度と金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ。
【図４】本発明の熱処理方法に係る窒化処理に用いる含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度と金属リングの表面硬化層の厚さとの関係を示すグラフ。
【図５】本発明の熱処理方法により得られた金属リングの時効内部硬度と窒化後の圧縮残留応力との関係を示すグラフ。
【図６】本発明の熱処理方法により得られた金属リングの窒化処理後の引張強さと歪み量との関係を示すグラフ。
【図７】本発明の熱処理方法に要する時間と熱処理後の金属リングの内部硬度との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
符号なし。
【発明の属する技術分野】
本発明は、マルエージング鋼製金属リングに時効処理と窒化処理とを施すための熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車等の無段変速機では、１対のプーリの間に張設されたベルトにより動力伝達が行われる。このようなベルトとして、複数の金属リングを積層して積層リングを形成し、該積層リングを所定形状のエレメントに組み付けて保持した無段変速機用ベルトが用いられている。
【０００３】
前記積層リングは、前記プーリ間を走行するときには直線状態を呈する一方、前記プーリに沿って走行するときには湾曲状態を呈し、前記直線状態と湾曲状態との繰り返しによる過酷な曲げ変形が加えられる。そこで、前記積層リングは、前記過酷な曲げ変形に耐える強度を備えることが要求される。
【０００４】
前記要求を満たす材料として、マルエージング鋼が知られている。前記マルエージング鋼は、１７〜１９％のＮｉの他、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉ等を含む低炭素鋼であり所定温度に加熱することによりマルテンサイト状態において時効硬化を生じる。この結果、前記マルエージング鋼は、高強度、高靱性を兼ね備えることとなり、前記積層リングに賞用される。尚、前記マルエージング鋼において、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉは、前記所定温度に加熱することにより金属間化合物を形成して析出し、時効硬度を発現させる元素である。
【０００５】
前記積層リングは、例えば次のような方法により製造される。まず、前記マルエージング鋼の薄板の端部同士を溶接して円筒状のドラムを形成し、該ドラムに対して前記溶接時の熱により部分的に硬くなった硬度を均質化するために第１の溶体化を行う。次に、前記溶体化後のドラムを所定幅に裁断して金属リングを形成し、該金属リングを所定長となるように圧延する。次に、圧延された金属リングに対し、圧延組織を再結晶させ、圧延により変形された金属結晶粒形状を復元するために、第２の溶体化を行う。そして、前記溶体化後の金属リングを所定の周長に補正し、時効処理と窒化処理との熱処理を施して硬度を向上させた後、少しずつ周長の異なる複数の金属リングを相互に嵌合して積層することにより前記積層リングを形成する。
【０００６】
ここで、前記窒化処理は、前記マルエージング鋼をアンモニアを含む雰囲気中で所定温度に加熱することにより、アンモニアが鉄を触媒として分解して発生する原子状窒素を該マルエージング鋼の表面から内層に拡散させることにより行われる。前記窒化処理によれば、前記原子状窒素が前記マルエージング鋼の基体金属である鉄との間で窒化物を形成し、このときに生じる格子歪みにより該マルエージング鋼に表面硬度を付与することができる。
【０００７】
ところが、前記窒化処理時に該マルエージング鋼にＡｌ，Ｔｉが固溶していると、前記原子状窒素が該マルエージング鋼の表面近傍でＡｌ，Ｔｉと結合して捕捉されてしまい、内層まで拡散することができない。この結果、前記マルエージング鋼は十分な深さの窒化層が得られ難く、十分な疲労強度を確保することができなくなる。従って、前記マルエージング鋼では、前記窒化処理に先立って前記時効処理を行うことにより、固溶状態のＡｌ，ＴｉからＮｉ3ＡｌＴｉを形成させて、ＡｌとＴｉとを固定しておく必要がある。
【０００８】
一方、前記時効処理では、前記Ｎｉ3ＡｌＴｉと共にＦｅＭｏが形成されることにより前記マルエージング鋼に時効硬度を付与することができる。前記Ｎｉ3ＡｌＴｉ、ＦｅＭｏは共に金属間化合物であるが、前記Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉが酸化されてしまうと前記金属間化合物が形成されず、時効硬度を付与することができなくなる。従って、前記時効処理は、前記Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉが酸化されない雰囲気下、例えば真空状態下に行う必要がある。
【０００９】
そこで、従来、前記マルエージング鋼の熱処理は、最初に前記時効処理を行い、その後に前記窒化処理を行うようにされている。また、前述のように前記時効処理と前記窒化処理とでは必要とされる雰囲気が異なるため、それぞれ独立の炉を用いて処理されている。
【００１０】
しかし、前記時効処理と前記窒化処理とを独立した炉で行うと、それぞれの炉で炉内の雰囲気と温度とが均一になるまでの時間と、処理後に冷却するための時間とを要し、熱処理に時間がかかるという問題がある。
【００１１】
前記問題を解決するために、本出願人は、周長補正後の金属リングを窒素等の不活性気体雰囲気下に所定の時効処理温度に所定時間保持することにより亜時効処理した後、前記亜時効処理が施された金属リングを冷却することなく、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより窒化処理する技術を既に提案している（特許文献１参照）。
【００１２】
前記技術によれば、前記亜時効処理が施された金属リングを冷却することなく窒化処理するので、時効処理後の冷却時間と、窒化処理のための炉内雰囲気と温度とが均一になるまでの時間とを省くことができ、熱処理に要する時間を短縮することができる。また、前記技術によれば、前記時効処理を時効硬度が最大値未満になる範囲の亜時効にとどめ、該時効処理に続く窒化処理の加熱を利用して前記時効硬度を最大値に達せしめることにより過時効となることを避けることができる。従って、前記窒化処理と合わせて高い硬度が得られ、優れた耐摩耗性及び耐疲労強度を備える金属リングを得ることができる。尚、前記過時効とは、時効処理により一旦最大値に達した時効硬度が、処理時間が適切な時間を超えたために再び低減する現象をいう。
【００１３】
しかしながら、前記金属リングを積層して形成された積層リングを前記無段変速機用ベルトに用いるには、該金属リングにさらに優れた硬度を付与することが望まれる。
【００１４】
【特許文献１】
特開２００１−４９３４７号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、金属リングに優れた硬度を付与することができる熱処理方法を提供することを目的とする。
【００１６】
かかる目的を達成するために、本発明の金属リングの熱処理方法は、Ｍｏを含むマルエージング鋼の鋼板の端部同士を溶接して形成されたドラムを溶体化後、所定幅に裁断して金属リングを形成し、該金属リングを所定の長さに圧延して再溶体化し、周長補正した後、時効処理と窒化処理とを施す金属リングの熱処理方法において、該周長補正後の金属リングを非酸化雰囲気下に所定の時効処理温度に所定時間保持することにより時効硬度が最大値未満となる範囲の亜時効処理を施し、ＦｅＭｏを時効析出させる工程と、前記亜時効処理が施された金属リングを非酸化雰囲気下に時効析出反応が停止する温度である２００℃以下まで冷却処理する工程と、前記冷却処理が施された金属リングを少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより窒化処理して、時効析出した前記ＦｅＭｏの一部からＦｅ ２ ＭｏとＮｉ ３ Ｍｏとを析出させる工程とを含むことを特徴とする。
【００１７】
本発明の方法では、前記金属リングに対し非酸化雰囲気下で前記亜時効処理を施すことにより、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉの酸化を避けることができ、金属間化合物であるＮｉ3ＡｌＴｉとＦｅＭｏとが形成されて析出する時効析出反応が起きる。前記時効析出反応のうち、ＦｅＭｏに関する反応は加熱により継続し、ＦｅＭｏはさらにＦｅ2Ｍｏに変化する。そこで、前記亜時効処理を施した金属リングを冷却することなく、該亜時効処理に続いて窒化処理を施したときには、前記ＦｅＭｏのうちある一定量がＦｅ2Ｍｏとなることにより時効硬度が最大値に達するものと考えられる。
【００１８】
本発明の方法では、前記金属リングに対し前記亜時効処理を施した後、該金属リングを非酸化雰囲気下で前記時効析出反応が停止する温度まで冷却することにより、析出したＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化することを実質的に阻止する。そして、前記のように冷却された金属リングに対して、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で前記窒化処理を施す。
【００１９】
前記窒化処理によれば、Ａｌ，Ｔｉが既にＮｉ3ＡｌＴｉとして析出して固定されているので、生成した原子状窒素が前記金属リングの内層まで拡散することができ、十分な深さの窒化物層を形成することができる。また、前記窒化処理の加熱により、前記亜時効処理後の冷却によりＦｅ2Ｍｏへ変化が停止されたＦｅＭｏの一部から、母結晶のＦｅＭｏに対して微細なＦｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏとが前記母結晶の間隙に析出する。ここで析出するＦｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏとの微結晶は、前記金属リングの結晶粒界で前記母結晶のＦｅＭｏと共存することにより、前記金属リングに優れた時効強度と切欠靱性とを付与することができる。
【００２０】
この結果、本発明の熱処理方法によれば、前記亜時効処理を施した金属リングを冷却することなく該亜時効処理に続いて窒化処理を施したときに比較して、さらに優れた硬度を前記金属リングに付与することができる。
【００２１】
本発明の熱処理方法において、前記亜時効処理は前記金属リングが酸化されないような非酸化雰囲気下であれば、真空状態下で行ってもよく、水素等を含む還元性ガス雰囲気下で行ってもよい。
【００２２】
前記真空状態下で行う場合には、前記金属リングの酸化を避けるために、雰囲気の圧力が１０−２Ｐａ以下で、前記金属リングを４００〜５００℃、好ましくは４２０〜４８０℃の範囲の時効処理温度に２〜３時間の範囲の時間で保持することにより行うことが好ましい。時効処理温度が４００℃未満では時効硬度を発現するＦｅＭｏが形成されないことがあり、５００℃を超えるとＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化しやすくなる。また、前記範囲の時効処理温度に保持する時間が２時間未満では炉内温度が均一になりにくく、３時間を超えると前記金属リングが過時効になりやすい。
【００２３】
一方、水素等を含む還元性ガス雰囲気下で行う場合には、雰囲気中の酸素を除去し、Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉの酸化を避けるために、全体の１〜３０容量％の水素を含み、残部が窒素であり、−４０〜−７０℃の範囲の雰囲気露点を備える還元雰囲気下で行うことが好ましい。前記還元雰囲気は、水素が酸素と化合することにより酸素が除去されるが、水素の含有量が全体の１容量％未満では、該雰囲気中の酸素を除去することが難しい。また、水素は窒素に比較して高価であるので、水素の含有量が全体の３０容量％を超えると、製造コストが増大する。前記還元雰囲気は、雰囲気露点が−４０〜−７０℃の範囲であって適用可能な範囲が広いので、工程管理を容易に行うことができる。前記雰囲気露点が−４０℃より高いと、Ｔｉが選択的に酸化される。また、窒素は液体窒素を気化させた直後の温度が−７０℃であるので、前記雰囲気露点を−７０℃未満とすることは現実的ではない。
【００２４】
また、前記還元雰囲気下の亜時効処理は、さらに好ましくは、前記金属リングを４２０〜４８０℃の範囲の時効処理温度に２〜３時間の範囲の時間で保持することにより行う。時効処理温度が４２０℃未満では時効硬度を発現するＦｅＭｏが形成されないことがあり、４８０℃を超えるとＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化しやすくなる。また、前記範囲の時効処理温度に保持する時間が２時間未満では炉内温度が均一になりにくく、３時間を超えると前記金属リングが過時効になりやすい。
【００２５】
前記真空状態下または還元雰囲気下の亜時効処理によれば、前記金属リングは内部にヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００〜６３０の時効硬度が確保される。従って、前記窒化処理は、時効の効果を顧慮することなく、窒化のみが最適に行われる条件を設定すればよい。前記窒化が最適に行われる条件は、少なくともアンモニアガスを含む特定の雰囲気下、次式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰを用いることにより容易に設定することができる。
【００２６】
Ｐ＝｛Ｔ（２０＋ｌｏｇｔ）×１０− 3} ・・・（１）
（ただし、式中Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｔは時間（ｈｒ）である）
【００２７】
そこで、本発明では、前記窒化処理は、全体の６０〜８０容量％のアンモニアを含み、残部が窒素である雰囲気下、式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３の範囲となる時間と温度とを設定して、前記金属リングを加熱することにより行うことを特徴とする。
【００２８】
前記雰囲気下、ラーソン・ミラーパラメータＰが１５．３を超える条件で前記窒化処理を行うと、前記金属リングにおいて十分に高い表面硬度を得ることができず、該金属リングの耐摩耗性が低下する。また、ラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７未満となる条件では、前記金属リングの表面硬度が過剰となり、該金属リングの最表層に化合物層が発生して脆化する。
【００２９】
【発明の実施の形態】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図１は本実施形態の亜時効処理における時効処理温度と金属リング内部の時効硬度との関係を示すグラフ、図２は本実施形態の窒化処理におけるラーソン・ミラーパラメータと金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ、図３は本実施形態の窒化処理に用いる含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度と金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ、図４は前記アンモニア濃度と金属リングの表面硬化層の厚さとの関係を示すグラフである。また、図５は本実施形態の熱処理により得られた金属リング内部の時効硬度と窒化後の圧縮残留応力との関係を示すグラフ、図６は本実施形態の熱処理により得られた金属リングの窒化処理後の引張強さと歪み量との関係を示すグラフ、図７は本実施形態の熱処理に要する時間と該熱処理後の前記金属リングの内部硬度との関係を示すグラフである。
【００３０】
本実施形態の熱処理方法の対象となる金属リングは、次のようにして製造される。まず、マルエージング鋼の薄板をベンディングしてループ化した後、端部同士を溶接して円筒状のドラムを形成する。前記マルエージング鋼は、Ｃが０．０３％以下、Ｓｉが０．１０％以下、Ｍｎが０．１０％以下、Ｐが０．０１％以下、Ｓが０．０１％以下の組成を備える低炭素鋼であり、さらに１８〜１９％のＮｉ、４．７〜５．２％のＭｏ、０．０５〜０．１５％のＡｌ、０．５０〜０．７０％のＴｉ、８．５〜９．５％のＣｏを含む。
【００３１】
次に、前記円筒状のドラムを真空炉中８２０〜８３０℃に２０〜６０分間保持して第１の溶体化処理を施す。前記溶体化処理により、結晶を再配列し、前記ドラムの溶接歪みを除去することができる。
【００３２】
次に、前記円筒状のドラムを所定の幅に裁断し、リング状体を形成する。前記リング状体は前記裁断により端部にエッジが立っているので、バレル研磨により面取りした後、圧下率４０〜５０％で冷間圧延し、金属リングを得る。
【００３３】
前記金属リングは、次いで前記ドラムの溶体化処理と同様の条件により第２の溶体化処理が施され、前記圧延により形成された圧延組織を再結晶させ、変形された金属結晶粒形状が復元された後、所定の周長に周長補正される。
【００３４】
本実施形態の方法では、前記のようにして周長補正された金属リングに対して、亜時効処理と窒化処理とからなる熱処理を施す。
【００３５】
前記熱処理は、前記金属リングに対して、まず亜時効処理を施す。前記亜時効処理は、前記金属リングを、例えば雰囲気の圧力が１０-2Ｐａ以下の真空状態とされた真空炉中、所定の時効処理温度に所定時間保持することにより行われる。前記時効処理温度と、該温度に保持する時間とは、例えば次式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰがＰ＝１４．０〜１５．３となる範囲で設定することができる。尚、式中Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｔは時間（Ｈｒ）を示す。
【００３６】
Ｐ＝｛Ｔ（２０＋ｌｏｇｔ）×１０− 3｝ ・・・（１）
【００３７】
ラーソン・ミラーパラメータＰが前記範囲となるようにすることにより、時効処理温度は例えば４００〜５００℃、好ましくは４２０〜４８０℃、該温度に保持する時間は例えば２〜３時間に設定される。
【００３８】
前記真空状態下での亜時効処理によれば、前記マルエージング鋼に含まれる時効発現元素であるＭｏ，Ａｌ，Ｔｉから金属間化合物であるＦｅＭｏ、Ｎｉ3ＡｌＴｉが形成され、前記金属リングの内部に時効硬度が発現する（以下、金属リング内部に発現する時効硬度を「時効内部硬度」と略記する）。次に、前記金属リングを前記真空炉中で４２０〜５００℃の時効処理温度に２時間保持したときの時効処理温度と時効内部硬度との関係を図１に示す。
【００３９】
図１から、前記条件では、４８０℃に２時間保持したときに時効内部硬度が最大値となり、５００℃に２時間保持すると時効内部硬度が前記最大値より低くなる過時効となることが明らかである。従って、前記金属リングを前記真空炉中に２時間保持する場合には、時効処理温度を４２０〜４８０℃の範囲とすることによりに亜時効処理が施され、ヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００〜６３０の時効内部硬度が発現することが明らかである。
【００４０】
尚、図１では時効処理温度を５００℃としたときには過時効となっているが、時間設定等の条件を変えることにより、時効処理温度を５００℃としても亜時効処理を行うことができる。また、時効処理温度を４２０°以下の温度、例えば４００℃としても、前記のように条件を変えることにより亜時効処理を行うことができる。
【００４１】
前記亜時効処理が施された前記金属リングは、該亜時効処理後も前記時効処理温度以上の温度に保持されていると、該亜時効処理で形成されたＦｅＭｏがＦｅ2Ｍｏに変化する時効析出反応が起きる。そこで、次に前記金属リングを前記真空炉中で、前記時効析出反応が停止する温度、例えば２００℃以下まで冷却する冷却処理を施す。前記冷却処理により、前記ＦｅＭｏのＦｅ2Ｍｏへの変化を阻止することができる。
【００４２】
また、前記亜時効処理は、前記金属リングを、全体の１〜３０容量％の水素を含み、残部が窒素であり、−４０〜−７０℃の範囲の雰囲気露点を備える還元雰囲気とした加熱炉中、所定の時効処理温度に所定時間保持することにより行ってもよい。前記時効処理温度と、該温度に保持する時間とは、前記真空状態下での亜時効処理の場合と同様に、式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．０〜１５．３となる範囲で設定することができる。この結果、前記時効処理温度は例えば４２０〜４８０℃、該温度に保持する時間は例えば２〜３時間に設定される。この結果、前記還元雰囲気下での亜時効処理により、前記真空状態下での亜時効処理と同等の効果を得ることができる。
【００４３】
前記還元雰囲気下で亜時効処理を行った場合には、次に、前記金属リングを前記加熱炉から置換室に移動させる。そして、前記置換室内で、液体窒素から気化させた窒素ガスにより該還元雰囲気中の水素を除去する一方、前記時効析出反応が停止する温度、例えば１５０〜２００℃に冷却する冷却処理を施す。
【００４４】
前記還元雰囲気下で亜時効処理を行うと、前記金属リングの表面に水素が付着し、この水素により遅れ破壊が生じることがある。そこで、前記冷却処理により、前記ＦｅＭｏのＦｅ2Ｍｏへの変化を阻止すると同時に、前記金属リングのベーキングを行い、該金属リング表面に付着した水素を完全に除去することが好ましい。
【００４５】
前記熱処理では、次に、前記冷却処理が施された前記金属リングに対して、窒化処理を施す。前記窒化処理は、前記金属リングを、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気とされた加熱炉中で、所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより行われる。前記窒化処理は、少なくともアンモニアガスを含む雰囲気として、純アンモニア以外に窒素等の不活性ガスを含むアンモニアガス雰囲気を用いるガス窒化処理でもよく、アンモニアガスとＲＸガスとの混合ガス雰囲気を用いるガス軟窒化処理でもよい。
【００４６】
前記金属リングは、前記亜時効処理により、ヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００〜６３０の時効内部硬度（例えば、真空状態下、４２０〜４８０℃の時効処理温度に２時間保持した場合）が確保されている。従って、前記窒化処理では時効の効果を顧慮することなく窒化のみが最適に行われ、ヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）８００〜９５０の表面硬さが得られ、表面硬化層の厚さが２５〜３０μｍとなるような条件を設定すればよい。
【００４７】
前記窒化のみが最適に行われる条件は、例えば、全体の６０〜８０容量％のアンモニアを含み、残部が窒素である含アンモニア雰囲気下では、式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３となる範囲で設定することができる。この結果、前記窒化のみが最適に行われる条件として、前記窒化処理温度は、例えば４５０〜５００℃、該温度に保持する時間は例えば３０〜１２０分に設定される。
【００４８】
前記窒化処理温度によれば、前記アンモニアガスがＦｅを触媒として分解して生成した原子状窒素が前記金属リングの内層まで拡散し、十分な深さの窒化物層が形成される。同時に、前記窒化処理温度で加熱することにより、ＦｅＭｏの一部が、Ｆｅ2Ｍｏ（高温相、Ｌａｖｅｓ相）へ移行し、微細なＦｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏ、ＦｅＭｏとが共存析出する。前記Ｆｅ2ＭｏとＮｉ3Ｍｏとは、前記ＦｅＭｏと共存することにより、前記窒化処理後の金属リングに優れた硬度を発現させ、靱性の向上が期待できる。
【００４９】
次に、前記亜時効処理が施された４種類の試料（試料１〜４）について、前記含アンモニア雰囲気下、時効処理温度と時間とを変えて、窒化処理を行った。結果を、表１、図２に示す。
【００５０】
【表１】
表１，図２から、ラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３となる範囲で、窒化処理温度、時間を設定することにより、表面硬さがヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）８００〜９５０の範囲となり、表面硬化層の厚さが２５〜３０μｍの範囲となることが明らかである。
【００５２】
次に、前記亜時効処理が施された３種類の試料（試料５〜７）について、前記時効処理温度を４５０℃、時間を１２０分としたとき（ラーソン・ミラーパラメータＰ＝１５．０）、前記含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度を変えて、窒化処理を行った。結果を、表２、図３，４に示す。
【００５３】
【表２】
表２、図３，４から、ラーソン・ミラーパラメータＰが１５．０のときには、前記含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度を６０〜８０容量％の範囲とすることにより、表面硬さがヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）８００〜９５０の範囲となり、表面硬化層の厚さが２５〜３０μｍの範囲となることが明らかである。
【００５５】
次に、本実施形態の熱処理において、前記金属リングを、雰囲気の圧力が１０− 2Ｐａ以下の真空状態下で４２０〜５００℃の時効処理温度に２時間保持して時効処理を施し、前記真空状態下に２００℃以下の温度まで冷却した後、純アンモニア以外に窒素等の不活性ガスを含むアンモニアガス雰囲気下で４５０℃の窒化処理温度に１時間保持して窒化処理したときの、時効内部硬度と、窒化後の圧縮残留応力との関係を図５に示す。図中、各プロットに付した温度は時効処理温度を示す。
【００５６】
図５から、前記亜時効処理によりヴィッカース硬度（Ｈｖ0.3）５００以上の時効内部硬度が得られれば、前記亜時効処理後に行われる前記窒化処理により−９８０ＭＰａより大きな圧縮残留応力が得られ、前記金属リングに優れた表面硬度を付与することができることが明らかである。
【００５７】
次に、本実施形態の熱処理において、前記金属リングを、前記真空状態下で４５０℃の時効処理温度に２時間保持して亜時効処理を施し、前記真空状態下に２００℃以下の温度まで冷却した後、前記純アンモニア以外に窒素等の不活性ガスを含むアンモニアガス雰囲気下で４５０℃の窒化処理温度に１時間保持して窒化処理した（実施例１）。また、前記金属リングを、亜時効処理後、冷却することなく窒化処理した以外は、実施例１と全く同一にして処理した（比較例）。実施例１で得られた金属リングと、比較例で得られた金属リングとにおける、前記窒化処理後の引張強さと歪み量との関係を図６に示す。
【００５８】
図６から、実施例１で得られた金属リングは、引張強さが２０００ＭＰａ付近での歪み量が比較例で得られた金属リングに対して約２０％大きくなっていることが明らかである。従って、実施例１で得られた金属リングは、比較例で得られた金属リングよりも伸び率が高く、耐疲労強度、切欠靱性に優れていることが明らかである。
【００５９】
次に、本実施形態の熱処理に要する時間と、該熱処理後の前記金属リングの内部硬度との関係を図７に示す。図７において、時効処理温度を４４０℃とし、窒化処理温度を４５０℃とした以外は実施例１と全く同一にして処理したときの値（実施例２）を実線で示す。また、時効処理温度を４６０℃とし、窒化処理温度を４６０℃とした以外は実施例１と全く同一にして処理したときの値（実施例３）を破線で示す。尚、図７において熱処理時間とは、前記熱処理に要する時間を意味し、具体的には前記時効処理温度に保持する時間と、前記窒化処理温度に保持する時間との合計時間である。
【００６０】
図７から、本実施形態の熱処理によれば、実施例２のように亜時効処理により発現する内部硬度が低い（亜時効の程度が大きい）ほど、窒化処理後の内部硬度の上昇率が大きいことが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の熱処理方法に係る亜時効処理における時効処理温度と、金属リングの内部の時効硬度との関係を示すグラフ。
【図２】本発明の熱処理方法に係る窒化処理におけるラーソン・ミラーパラメータ時効処理温度と、金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ。
【図３】本発明の熱処理方法に係る窒化処理に用いる含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度と金属リングの表面硬さとの関係を示すグラフ。
【図４】本発明の熱処理方法に係る窒化処理に用いる含アンモニア雰囲気のアンモニア濃度と金属リングの表面硬化層の厚さとの関係を示すグラフ。
【図５】本発明の熱処理方法により得られた金属リングの時効内部硬度と窒化後の圧縮残留応力との関係を示すグラフ。
【図６】本発明の熱処理方法により得られた金属リングの窒化処理後の引張強さと歪み量との関係を示すグラフ。
【図７】本発明の熱処理方法に要する時間と熱処理後の金属リングの内部硬度との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
符号なし。
Claims (6)
- Ｍｏを含むマルエージング鋼の鋼板の端部同士を溶接して形成されたドラムを溶体化後、所定幅に裁断して金属リングを形成し、該金属リングを所定の長さに圧延して再溶体化し、周長補正した後、時効処理と窒化処理とを施す金属リングの熱処理方法において、
該周長補正後の金属リングを非酸化雰囲気下に所定の時効処理温度に所定時間保持することにより時効硬度が最大値未満となる範囲の亜時効処理を施し、ＦｅＭｏを時効析出させる工程と、
前記亜時効処理が施された金属リングを非酸化雰囲気下に時効析出反応が停止する温度である２００℃以下まで冷却処理する工程と、
前記冷却処理が施された金属リングを少なくともアンモニアガスを含む雰囲気下で所定の窒化処理温度に所定時間保持することにより窒化処理して、時効析出した前記ＦｅＭｏの一部からＦｅ ２ ＭｏとＮｉ ３ Ｍｏとを析出させる工程とを含むことを特徴とする金属リングの熱処理方法。 - 前記亜時効処理は、１０− 2Ｐａ以下の真空状態下に行うことを特徴とする請求項１記載の金属リングの熱処理方法。
- 前記真空状態下の亜時効処理は、前記金属リングを４００〜５００℃の範囲の時効処理温度に２〜３時間の範囲の時間で保持することを特徴とする請求項１または請求項２記載の金属リングの熱処理方法。
- 前記亜時効処理は、全体の１〜３０容量％の水素を含み、残部が窒素であり、−４０〜−７０℃の範囲の雰囲気露点を備える還元雰囲気下に行うことを特徴とする請求項１記載の金属リングの熱処理方法。
- 前記還元雰囲気下の亜時効処理は、前記金属リングを４２０〜４８０℃の範囲の時効処理温度に２〜３時間の範囲の時間で保持することを特徴とする請求項４記載の金属リングの熱処理方法。
- 前記窒化処理は、全体の６０〜８０容量％のアンモニアを含み、残部が窒素である雰囲気下、次式（１）で示されるラーソン・ミラーパラメータＰが１４．７〜１５．３の範囲となる時間と温度とを設定して、前記金属リングを加熱することにより行うことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の金属リングの熱処理方法。
Ｐ＝｛Ｔ（２０＋ｌｏｇｔ）×１０− 3} ・・・（１）
（ただし、式中Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｔは時間（ｈｒ）である）
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