JP3782240B2 - 皮膜形成方法 - Google Patents

皮膜形成方法 Download PDF

Info

Publication number
JP3782240B2
JP3782240B2 JP22273198A JP22273198A JP3782240B2 JP 3782240 B2 JP3782240 B2 JP 3782240B2 JP 22273198 A JP22273198 A JP 22273198A JP 22273198 A JP22273198 A JP 22273198A JP 3782240 B2 JP3782240 B2 JP 3782240B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coating
filler
weight
ceramic
base material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP22273198A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2000051788A (ja
Inventor
保二 中松
雅信 樋口
成雄 木下
誠次 福田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sekisui House Ltd
Original Assignee
Sekisui House Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sekisui House Ltd filed Critical Sekisui House Ltd
Priority to JP22273198A priority Critical patent/JP3782240B2/ja
Publication of JP2000051788A publication Critical patent/JP2000051788A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3782240B2 publication Critical patent/JP3782240B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、建築材料等の基材表面に窯業調模様を形成する方法および表面に窯業調模様を形成した建築材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
窯業調模様を有する建築材料は建築物に重量感を与えて高級感を出すことができるとともに、金属のような人工的な外観をなくしてより天然の素材感を付与することができる。このため最近種々の窯業系または窯業調の建材が市販されるようになった。
窯業系建材としては、主としてセメント等を押出成形し硬化したものが製造されているが、これらは非常に重く、ハンドリングの面で厭がられているだけでなく、これを壁面等に使用する場合、建築構造をその重量に耐え得るように強固なものにする必要がある。またこれら窯業系建材は釘やビスによる取り付けが困難である。
一方、窯業調模様を有する建材には、鋼板等の基材の表面に塗装により窯業調模様を形成したものが出回っている。このような塗装タイプのものも各種存在するが、これらはいずれも光沢が強すぎたり、凹凸が過剰であったりして、なお人工的色彩をかなり残しており、市場の要求に十分対応できているとは言えない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、建材用素材等の基材上に、従来のものよりもより天然感に富んだ窯業調の模様を形成する方法およびこの方法により製造される窯業調模様を形成した建築材料を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は、エポキシ樹脂と硬化剤とからなるエポキシ樹脂組成物および針状フィラーを含み、該針状フィラーが塗料組成物の固形分中0.3〜5.0重量%含まれる塗料組成物を基材にスプレー塗装することにより基材表面に窯業調模様を形成する方法に関する。
より詳しくは、本発明は、エポキシ樹脂と硬化剤とからなるエポキシ樹脂組成物15〜30重量部および針状フィラーを含む無機質フィラー30〜50重量部を含み、針状フィラーが固形分全体の0.3〜5.0重量%を占める塗料組成物を基材にスプレー塗装することにより基材表面に窯業調模様を形成する方法に関する。
特に、本発明は、塗料組成物が常圧での沸点が100〜250℃の範囲にある溶剤を含み粘性がチクソトロピックインデックス値(TI値)として3.0〜6.0の範囲にある上記の方法に関する。
好ましくは、本発明は、針状フィラーがセピオライトである上記方法に関する。
また、本発明は、建築用素材である基材上に、上記の方法により窯業調模様を形成した建築材料に関する。
更にまた、本発明は上記の建築材料に耐候性に優れた上塗り塗膜を施してなる建築材料に関する。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明の方法は、エポキシ樹脂と硬化剤とからなる展色剤に針状フィラーを配合するとともに特定の粘度特性を有する塗料組成物を用いるところに特徴がある。
本発明で使用する塗料組成物には、針状フィラーを配合することにより、基材上に窯業調の仕上げを付与することができるとともに、塗料組成物を増粘し、窯業調模様を形成するに好適なチクソトロピー性を付与することができる。
本発明で目的とする窯業調模様とは、例えば数10〜数100μm程度の不均一な凹凸が多数存在することにより、好ましくはその間に更に直径が1mm以下程度の微小突起が点在して、コンクリートに似た無機質感のある外観を呈するものをいう。
本発明で用いられる針状フィラーとは、主として無機質の結晶であり、形態が針状のものを言い、具体的にはウォラストナイト、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、スラグ繊維、ゾノトライト、ホスフェートファイバー、石膏繊維、ドーソナイト、針状MgO、アルミニウムボレート、アスベスト、針状水酸化マグネシウム、セピオライト、その他のウィスカー類が挙げられる。本発明にとって好ましい針状フィラーはセピオライト、アスベスト、塩基性硫酸マグネシウムで、塗料組成物に増粘性、チクソトロピー性を付与するものであり、特に好ましいものはセピオライトである。
【0006】
針状フィラーの配合量は、塗料組成物の固形分中0.3〜5.0重量%、好ましくは1.0〜3.0重量%である。針状フィラーの配合量が0.3重量%より少ないと形成された塗膜に凹凸を生じがたく窯業調の模様が出にくく、一方5.0重量%より多くなると粘性が高くなり、塗装しずらくなるとともに、塗膜表面に針状フィラーが多く露出して窯業調模様とはなりにくい。
針状フィラーの大きさは、寸法が50〜400メッシュの範囲のものであり、好ましくは200〜300メッシュのものである。フィラーの寸法が400メッシュより小さいと形成された塗膜に凹凸を生じがたく窯業調の模様が出にくい。一方50メッシュより大きいとフィラーが沈降したりして展色剤中に均一に分散しがたく、塗膜特性が悪化し、またスプレー詰まりが生じやすくなる。
セピオライトの場合は、長繊維状(繊維長さ:約50μm)、中繊維状(繊維長さ:約30μm)、短繊維状(繊維長さ:約5μm)のものがあるが、窯業調仕上げを得るためには、特に短繊維状のものが好ましい。
【0007】
エポキシ樹脂は、好ましくはエポキシ当量が180〜900で、塗料用として一般に使用されるビスフェノール型、ポリオールのグリシジルエーテル型、ポリアシッドのグリシジルエステル型、ポリアミンのグリシジルアミン型、脂環式エポキシ等いずれのエポキシ樹脂も使用できる。エポキシ当量が900を越えるものは、塗料を作成する際、溶剤配合量が多くなり、塗装時に発泡や肉やせ等により窯業調仕上げとなりにくい。またエポキシ当量が180より低い場合は粘度が低く、硬化剤と混合したときの膜が硬く、被塗物との付着性が劣り好ましくない。特にビスフェノール型のエポキシ樹脂が、常温硬化型の樹脂として可使時間、塗膜物性等、総合性能の点で好ましい。
【0008】
このような本発明にとって好ましいエポキシ樹脂は市販されており、例えば以下のものを例示することができる:「エピコート828」(油化シェルエポキシ(株)製;エポキシ当量190)、「エポトートYD-134」(東都化成(株)製;エポキシ当量250)、「エピコート1001」(油化シェルエポキシ(株)製;エポキシ当量480)、「エポトートYD-013」(東都化成(株)製;エポキシ当量850)、「エピコート1001X70」(油化シェルエポキシ(株)製;「エピコート1001」の70%キシレン溶液)、「エポトートYD-134X90」(東都化成(株)製;「エポトートYD-134」の90%キシレン溶液)。
【0009】
エポキシ硬化剤は特に制限なく、従来からエポキシ樹脂の硬化剤として慣用しているものの中から任意に選択して使用することできる。特に好ましいものは、常温乾燥用として慣用されるアミン系硬化剤であり、例えばポリアミン、アミンアダクト、ポリアミドアミン、変性ポリアミドアミン、マンニッヒ型ポリアミドアミン等が例示できる。
硬化剤とエポキシ樹脂との反応性は速いため、本発明では塗料組成物は硬化剤とエポキシ樹脂を分離した2液性とし、2液を使用直前に混合することが望ましい。
使用できるアミン系硬化剤の例として、次のものを例示できる:「ラッカマイドN-153-IM-65」〔大日本インキ化学工業(株)製;アミン価100±20、活性水素当量472〕、「バーサミド100XB65」〔ヘンケルジャパン(株)製;アミン価85〜95〕、「ニューマイド505-65」〔ハリマ化成(株)製;アミン価65〜85、活性水素当量490〕。
【0010】
また、本発明の塗料組成物には、更に他の樹脂(変性樹脂)を配合することができる。このような変性樹脂としては、例えば、シクロペンタジエン系樹脂、キシレン樹脂、ケトン樹脂等を挙げることができる。これらの変性樹脂を配合することにより、本発明の塗装塗膜の上にアクリル樹脂系、ポリウレタン樹脂系、シリコン樹脂系、フッ素樹脂等の各種塗料を上塗りした場合に、その上塗りとの付着性を向上することができる。
シクロペンタジエン系樹脂としては、例えば、「クレイトン1700」〔日本ゼオン(株)製;軟化点100℃、水酸基価205〜225〕、「クレイトン8703」〔日本ゼオン(株)製;クレイトン1700の70%溶液(キシレン25%、メチルイソブチルケトン5%を含む)〕、「クレイトン1500」〔日本ゼオン(株)製;軟化点100℃、ケン化価170〜180〕等、キシレン樹脂としては「ニカノールLLL」〔三菱瓦斯化学(株)製;平均分子量340〕、「ニカノールG」〔三菱瓦斯化学(株)製;平均分子量570〕等、またケトン樹脂としては「ハイラック111」〔日立化成工業(株)製;軟化点100〜120℃〕等を例示できる。
【0011】
また、その他の成分として、通常の塗料に配合される着色顔料(例えば、酸化チタン、カーボンブラック、シャニンブルー、酸化鉄等)や体質顔料(例えば、硫酸バリウム、タルク、炭酸カルシウム等)や、その他の添加剤(例えば、表面調整剤、はじき防止剤、消泡剤等)を配合してもよい。
【0012】
本発明の塗料組成物をスプレー塗装して基材上に窯業調の模様を形成するために、スプレー塗装に当たっては塗料組成物はその粘度をTI値として3.0〜6.0、好ましくは3.0〜5.0に調整することが好ましい。
ここでTI値(チクソトロピックインデックス値)とは、低ずり速度(ブルックフィールド回転粘度計で6rpm)での絶対粘度と高ずり速度(ブルックフィールド回転粘度計で60rpm)での絶対粘度との比として、式(I)
【数1】
Figure 0003782240
で表される数値である。
塗料組成物は、塗装時は高ずり速度の状態にあるため、見かけ粘度は低くなり塗装作業性がよく、一方塗装されたのちは低ずり速度の状態となるため、見かけ粘度が高くなって吹き付けされた状態の凹凸状態が保持されることが好ましいが、TI値が高い塗装ほど、その粘度差が大きいためこの条件がよりよく満たされる。
【0013】
本発明で使用する塗料組成物の粘度はスプレーできる範囲のものであれば特に限定されないが、好ましくは、ストーマー粘度計で75〜95(Ku値)、より好ましくは80〜90(Ku値)の粘度で使用するのが望ましい。塗装時の粘度が95(Ku値)より高いと、スプレーにおいて細かいスプレー液滴が形成されず、また基材に塗布された後の塗料の流動性も悪いため、いずれにしてもきめの細かい本発明で狙いとする窯業調の模様は得られない。一方、塗装時の粘度が75(Ku値)より低いと基材上での塗膜の流動が起こり易く、垂直面などで塗料がだれるなどの問題があり、窯業調を発現するための細かい凹凸が形成されない。
このため必要であれば、塗料組成物は60℃以下、好ましくは40℃以下の温度範囲内で加熱してもよい。加熱温度が60℃より高いと混合塗料の可使時間が極端に短くなるとともに、塗装時の粘度変化が大きくなり好ましくない。また加熱を行う代わりに、または加熱とともに塗料組成物には溶剤を配合してもよい。
【0014】
溶剤を配合する場合は、溶剤は常圧での沸点が100〜250℃の範囲の高沸点のものが好ましい。沸点が100℃より低いと塗装された塗料の表面だけが早急に乾燥して塗膜表面に皮が張るため内部の残存する溶媒の蒸発の際に塗膜内部に気泡が生じる、いわゆるワキ現象が生じるため好ましくない。一方沸点が250℃より高いと溶剤を気化させて除去するのに長時間を要する。
したがって上記高沸点溶剤の使用量も塗料組成物中1〜20重量%、好ましくは5〜10重量%とする。
【0015】
上記の目的で使用することのできる高沸点溶剤として、つぎのものを例示できる:イソホロン(760mmHgでの沸点215.3℃)、ジアセトンアルコール(760mmHgでの沸点169.2℃)、シクロヘキサノン(760mmHgでの沸点155.65℃)、ジイソブチルケトン(760mmHgでの沸点163℃)、エチレングリコールモノブチルエーテル(760mmHgでの沸点171.2℃)、プロピレングリコールモノブチルエーテル(760mmHgでの沸点171℃)。
【0016】
本発明では、塗料組成物は、各種基材に塗布して窯業調模様を形成することができ、建築物の壁面や板材上に塗装することによりそれらに特徴ある外観を付与するに適している。基材としては、特に限定されず、例えば、アルミニウム、ステンレス板、PC板、鉄、硬質ポリ塩化ビニル板、木質材料を使用することができる。特に、アルミニウムや鋼板等の金属材料に塗布することにより、軽量にして窯業調のある建材を提供することができる。
【0017】
本発明の方法では、上記塗料組成物を、スプレーにとって塗布することにより、目的とする窯業調模様を最もよく形成することができる。スプレーとしては塗料組成物にかける圧力が60kgf/cm2以下となる塗装機が好ましく、例えばエアースプレ、エアレススプレー、リシンガンなど通常噴霧塗装に使用されるものがいずれも使用できる。
塗装は乾燥膜厚として1回塗りで20〜300μm、好ましくは40〜250μmとなるように行われるが、必要であれば、1回塗装後乾燥させて更に2回目を塗装することができる。。
塗装物はそのまま常温で乾燥してもよいし、常温で指触乾燥したのち、80℃以下の温度で加熱して乾燥を促進してもよい。
【0018】
【実施例】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。
実施例 1〜10
表1に記載した各塗料成分を、表1に記載した配合比率で混合して塗料組成物のエポキシ樹脂を主成分とするA成分および硬化剤を主成分とするB成分を調製した。A成分はサンドミルを用いて均一分散して調製した。ただし、針状フィラーとして「ミルコンMS-2-2」を用いた場合は、最後にディゾルバー(撹拌機)を用いて更に撹拌した。またB液もディゾルバーを用いて均一になるまで撹拌混合した。
塗装の直前にA成分とB成分を混合し、ストーマー粘度計で測定して、80〜90(Ku値)となるまで、キシレン60重量%、イソプロピルアルコール20重量%、メチルイソブチルケトン20重量%からなるシンナーで希釈して、塗装に供した。
表1に記載した塗料成分の針状フィラーは次のような特性を有する:
「ミルコンMS-2-2」(昭和鉱業(株)製):
中国産セピオライト加工品
繊維長 5μm、繊維径 0.2μm。
チタン酸カリウム(大塚化学(株)製):
繊維長 10〜20μm、繊維径 0.3〜0.6μm。
【0019】
塗装は、リシンガン〔(株)明治機械製作所製;商品名「HS形スプレーガン」〕を用いて、各塗料組成物とも常温(20℃)および加温(40℃)の2条件で、クロメート処理したアルミニウム板上に、乾燥膜厚が凹部で40μm、凸部で250μmとなるように塗装した。
塗装板の乾燥は、常温および80℃での強制乾燥(常温で15分間セッティングしたのち、80℃で15分間強制乾燥)の両方で行い比較した。
得られた塗膜を外観およびその窯業調の観点から評価し、評価結果を表1に示した。
【0020】
【表1】
Figure 0003782240
【0021】
塗装塗膜の外観および窯業調模様の評価は肉眼観察により次の基準に基づいて行った。
〔塗装塗膜の外観〕
◎:ワキもなく美しい仕上がり、
○:若干ワキによる発泡が見られる、
△:半分くらいにワキによる発泡が見られる、
×:全面にワキによる発泡が見られる。
〔窯業調模様〕
市販の窯業建材と比較して評価した。
◎:窯業建材のようになだらかな凹凸がある、
○:窯業建材の表面状態と比較して、凹凸が大きすぎたり、小さすぎたりしている。
△:窯業建材の表面状態と比較して、凹凸の差が小さく模様形成が劣る、
×:凹凸がなく、窯業調模様が形成されていない。
【0022】
比較例 1〜4
表2に記載した塗料原料を、同表に記載した配合比率で混合して、AおよびB成分を調製し、実施例と同組成のシンナーで希釈した後、実施例と同様にクロメート処理したアルミニウム板上に塗装して、塗膜を評価した。評価結果を表2に記載した。
【0023】
【表2】
Figure 0003782240
【0024】
【発明の効果】
本発明の方法により得られた塗膜は、良好な窯業調模様を形成し、この塗膜を金属基材等の上に形成することにより、建築材料として軽量で且つ落ち着いた重量感のある商品が得られる。

Claims (9)

  1. エポキシ樹脂と硬化剤とからなるエポキシ樹脂組成物および針状フィラーを含み、該針状フィラーが塗料組成物の固形分中0.3〜5.0重量%含まれる塗料組成物を基材にスプレー塗装することにより基材表面に窯業調模様を形成する方法。
  2. エポキシ樹脂と硬化剤とからなるエポキシ樹脂組成物15〜30重量部および針状フィラーを含む無機質フィラー30〜50重量部を含み、針状フィラーが固形分全体の0.3〜5.0重量%を占める塗料組成物を基材にスプレー塗装することにより基材表面に窯業調模様を形成する方法。
  3. 針状フィラーの平均寸法が50〜400メッシュである請求項1または2に記載の方法。
  4. スプレー塗装時の塗料組成物の粘性をチクソトロピックインデックス値(TI値)として3.0〜6.0の範囲に調整することを特徴とする請求項1、2または3のいずれかに記載の方法。
  5. 粘度の調整を常圧での沸点が100〜250℃の範囲にある溶剤の添加により行う請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
  6. 針状フィラーがセピオライトである請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
  7. 建築用素材である基材上に、請求項1〜6のいずれかに記載の方法により窯業調模様を形成した建築材料。
  8. 請求項7に記載の建築材料に耐候性に優れた上塗り塗膜を施してなる建築材料。
  9. 基材がアルミニウムである請求項7または8に記載の建築材料。
JP22273198A 1998-08-06 1998-08-06 皮膜形成方法 Expired - Fee Related JP3782240B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22273198A JP3782240B2 (ja) 1998-08-06 1998-08-06 皮膜形成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22273198A JP3782240B2 (ja) 1998-08-06 1998-08-06 皮膜形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000051788A JP2000051788A (ja) 2000-02-22
JP3782240B2 true JP3782240B2 (ja) 2006-06-07

Family

ID=16787024

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP22273198A Expired - Fee Related JP3782240B2 (ja) 1998-08-06 1998-08-06 皮膜形成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3782240B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7526521B2 (ja) 2022-12-07 2024-08-01 株式会社アオバ 棒状体の塗装方法及び棒状体の塗装装置

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50148423A (ja) * 1974-05-18 1975-11-28
JPS5854870B2 (ja) * 1975-03-07 1983-12-07 武田薬品工業株式会社 床現場塗装法
JPS6166764A (ja) * 1984-09-11 1986-04-05 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 防腐食塗料
JPS61238365A (ja) * 1985-04-17 1986-10-23 Murai Chem Pack Kk 塗装方法
JPS62250977A (ja) * 1986-04-24 1987-10-31 Shikoku Chem Corp 浮出し模様を呈する壁面仕上げ法
JPS6411673A (en) * 1987-07-02 1989-01-17 Osaka Wanisu Kk Method for painting in granite pattern
JPH07113080B2 (ja) * 1987-11-12 1995-12-06 日東電工株式会社 湿潤面施工用エポキシ樹脂組成物
JPH03284376A (ja) * 1990-03-30 1991-12-16 Yoshida Kogyo Kk <Ykk> アルミニウム材の模様被膜の形成方法
JPH0859962A (ja) * 1994-08-24 1996-03-05 Three Bond Co Ltd 配管内面のライニング用組成物及びこれを使用した配管内面の処理方法
JPH09263467A (ja) * 1996-03-28 1997-10-07 Nippon Jitsukou Kk 水処理施設のコンクリート構造物用防食上塗り組成物

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000051788A (ja) 2000-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3295466B2 (ja) 無溶媒型コーティング組成物及びその製法
CN109233390A (zh) 一种建筑用环保环氧树脂涂料
JP3782240B2 (ja) 皮膜形成方法
JPH07278463A (ja) 水性下地調整材とそれを用いた建築物外壁仕上方法
JP2004136525A (ja) エポキシライニング材組成物
EP1927582A1 (en) Coatings for ceramic substrates
JP3982847B2 (ja) 常温硬化型水性塗料組成物
CN100497493C (zh) 一种双组分抗裂型外墙腻子
JP3420198B2 (ja) 補修塗料及び補修塗装方法
JPH10298488A (ja) 耐汚染性に優れた弾性塗料組成物及び弾性仕上塗材組成物
JPS63162770A (ja) セメント基板用水性被覆組成物
JP2798848B2 (ja) 塗り床用下塗塗料組成物および塗り床材の補修施工方法
JP2001152083A (ja) 金属製管用熱硬化性エポキシ粉体塗料及びそれを使用した被覆金属製管
JPS61236868A (ja) プレコ−ト用粉体塗料組成物
JPH11280986A (ja) 鋳鉄管の防食方法
JPS60258270A (ja) 凹凸模様仕上げ用粉体塗料組成物
JP2005307076A (ja) エポキシライニング用上塗り材組成物
JP3513412B2 (ja) 粉体塗料組成物
JPH0247168A (ja) 粉体塗料組成物
JP2883958B2 (ja) 水性中塗り塗料
JPH0244274B2 (ja)
JPS60250075A (ja) 鉄筋棒用粉体塗料組成物
JPS5914428B2 (ja) 着色セメント瓦の製造方法
JP2557299B2 (ja) 無機質基材の塗装方法
JPH11130986A (ja) 有光沢溶剤系の厚膜仕上塗材

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20051013

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20051018

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20051213

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060207

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060309

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090317

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120317

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120317

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150317

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees