JP3769032B2 - 粒状農薬組成物 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、有害生物防除活性成分または植物生長調節活性成分である農薬活性成分の放出が制御されてなる農薬組成物およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
これまで、種々の農薬が開発され使用されているが、農薬活性成分を土壌中または水中等の環境中で徐々に放出させることができれば、農薬組成物に持続性を与えてより有効に活用することができると共に、作物に対する薬害を軽減化するなどの効果も期待できることなどから研究が行われてきた。しかしながら、未だ農薬活性成分の充分な徐放化方法は見出されていない。
【0003】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水不溶性アルギン酸塩で被覆されてなる粒状農薬組成物が農薬活性成分の放出を制御し得るものであり、徐放化効果に優れた粒状農薬組成物(以下、本発明組成物と記す。)を提供することができることを見出したことによるものである。
【0004】
本発明組成物は次のようにして製造することができる。
有害生物防除活性成分または植物生長調節活性成分である農薬活性成分の一種以上に必要により農薬製剤用の担体、効力増強剤、薬害軽減剤、安定化剤、着色剤、香料、バインダー、界面活性剤、溶媒等を混合し、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、攪拌造粒、被覆造粒、噴霧造粒、流動層造粒、真空凍結造粒等の方法により造粒し、必要により解砕、整粒、形状制御などの操作を行い、得られた粒状物を水不溶性アルギン酸塩で直接被覆するか、または該粒状物をアルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩で被覆した後、水不溶性アルギン酸塩を形成し得るカチオンを含有する水溶液で処理することにより、アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩を水不溶性アルギン酸塩に変換させて水不溶性アルギン酸塩で被覆する。水不溶性アルギン酸塩、粉末状のアルギン酸または粉末状のアルギン酸の水溶性塩で粒状物を被覆する際には、水不溶性アルギン酸塩、アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩にバインダーを添加しておくのが好ましい。
【0005】
本発明において用いられるアルギン酸の水溶性塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩などが挙げられ、アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩は二種以上のものを混合して用いてもよい。
水不溶性アルギン酸塩を形成し得るカチオンとしては、カルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル、銅、鉛、アルミニウム、銀、鉄等のカチオンが挙げられ、該カチオンを含有する水溶液としては、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、乳酸カルシウム、クエン酸カルシウム等のカルシウム塩、塩化マグネシウム等のマグネシウム塩、塩化バリウム等のバリウム塩、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等の亜鉛塩、塩化ニッケル等のニッケル塩、硫酸銅等の銅塩、酢酸鉛等の鉛塩、硝酸銀等の銀塩などの水溶液が挙げられ、中でも塩化カルシウム水溶液の使用が好ましい。これらのカチオンの塩は、通常水溶液中に1〜飽和重量%、好ましくは5〜飽和重量%含有される。アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩におけるアルギン酸としては、低分子量のものから高分子量のものまで広く用いることができ、通常その分子量は500〜8000000、好ましくは3000〜2000000である。本発明組成物を水不溶性アルギン酸塩を形成し得るカチオン処理にて製造する場合、カチオン処理前の組成物中のアルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩の含量は通常組成物全体に対して0.01〜50重量%程度であり、二種以上のアルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩が混合されていてもよい。
尚、農薬活性成分を含む粒状物を直接水不溶性アルギン酸塩で被覆する方法を用いる場合は、アルギン酸カルシウム、アルギン酸マグネシウム、アルギン酸バリウム、アルギン酸亜鉛、アルギン酸ニッケル、アルギン酸銅、アルギン酸鉛、アルギン酸ストロンチウム、アルギン酸コバルト、アルギン酸マンガン等が用いられるが、中でもアルギン酸カルシウムが好ましい。
【0006】
本発明において用いられる農薬活性成分の種類は特に限定されないが、例えば以下に示す化合物、その活性な異性体および該混合物が挙げられ、中でも比較的水溶解度の低いものが好ましく、より具体的には20℃における水溶解度が500ppm以下のものが好ましい。
以下に、農薬活性成分の具体例を化合物番号と共に示す。
(1) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチラート
(2) (S)−α−シアノ−3−フェノキシベンジル (S)−2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチラート
(3) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2,3,3−テトラメチルシクロプロパンカルボキシラート
(4) 3−フェノキシベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(5) 3−フェノキシベンジル クリサンテマート
(6) 3−フェノキシベンジル (1R)−クリサンテマート
(7) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(8) α−シアノ−3−(4−ブロモフェノキシ)ベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(9) α−シアノ−3−(4−フルオロフェノキシ)ベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(10)α−シアノ−3−(3−ブロモフェノキシ)ベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
【0007】
(11) α−シアノ−3−(4−クロロフェノキシ)ベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(12) α−シアノ−3−フェノキシベンジル クリサンテマート
(13) α−シアノ−3−フェノキシベンジル (1R)−クリサンテマート
(14) α−シアノ−3−(4−ブロモフェノキシ)ベンジル 2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチラート
(15) α−シアノ−3−(3−ブロモフェノキシ)ベンジル 2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチラート
(16) α−シアノ−3−(4−クロロフェノキシ)ベンジル 2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチラート
(17) α−シアノ−3−(4−フルオロフェノキシ)ベンジル 2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチラート
(18) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(4−ブロモフェニル)−3−メチルブチラート
(19) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(4−tert−ブチルフェニル)−3−メチルブチラート
(20) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(3,4−メチレンジオキシフェニル)−3−メチルブチラート
【0008】
(21) α−シアノ−4−フルオロ−3−フェノキシベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(22) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(2−クロロ−4−トリフルオロメチルアニリノ)−3−メチルブチラート
(23) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(4−ジフルオロメトキシフェニル)−3−メチルブチラート
(24) α−シアノ−3−フェノキシベンジル (S)−2−(4−ジフルオロメトキシフェニル)−3−メチルブチラート
(25) シアノ−(5−フェノキシ−2−ピリジル)メチル 3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(26) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2−ジメチル−3−(1,2,2,2−テトラブロモエチル)シクロプロパンカルボキシラート
(27) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2−ジメチル−3−(1,2−ジクロロ−2,2−ジブロモエチル)シクロプロパンカルボキシラート
(28) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 1−(4−エトキシフェニル)−2,2−ジクロロシクロプロパンカルボキシラート
(29) α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2−ジメチル−3−(2−クロロ−2−トリフルオロメチルビニル)シクロプロパンカルボキシラート
(30) 2−(4−エトキシフェニル)−2−メチルプロピル 3−フェノキシベンジル エーテル
【0009】
(31) 2−(4−エトキシフェニル)−3,3,3−トリフルオロプロピル3−フェノキシベンジル エーテル
(32) 2−メチル−3−フェニルベンジル (1R,トランス)−2,2−ジメチル−3−(2−クロロ−2−トリフルオロメチルビニル)シクロプロパンカルボキシラート
(33) 2,3,5,6−テトラフルオロ−4−メチルベンジル (1R,トランス)−2,2−ジメチル−3−(2−クロロ−2−トリフルオロメチルビニル)シクロプロパンカルボキシラート
(34) 3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル クリサンテマート
(35) 3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル (1R)−クリサンテマート
(36) 3−アリル−2−メチル−4−オキソシクロペント−2−エンイルクリサンテマート
(37) 3−アリル−2−メチル−4−オキソシクロペント−2−エンイル(1R)−クリサンテマート
(38) (S)−2−メチル−4−オキソ−3−(2−プロピニル)シクロペント−2−エンイル (1R)−クリサンテマート
(39) 1−エチニル−2−メチル−2−ペンテニル (1R)−クリサンテマート
(40) 5−ベンジル−3−フリルメチル クリサンテマート
【0010】
(41) 5−ベンジル−3−フリルメチル (1R)−クリサンテマート
(42) α−シアノ−3−(4−ブロモフェノキシ)ベンジル 3−(2,2−ジブロモビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート
(43) O,O−ジメチル O−(3−メチル−4−ニトロフェニル) ホスホロチオエート
(44) O,O−ジメチル S−〔1,2−ジ(エトキシカルボニル)エチル〕 ホスホロジチオエート
(45) O,O−ジメチル O−(4−シアノフェニル) ホスホロチオエート
(46) O,O−ジメチル S−(α−エトキシカルボニルベンジル) ホスホロジチオエート
(47) O,O−ジエチル O−(2−イソプロピル−4−メチル−6−ピリミジニル) ホスホロチオエート
(48) O,O−ジメチル O−〔3−メチル−4−(メチルチオ)フェニル〕 ホスホロチオエート
(49) O−(4−ブロモ−2,5−ジクロロフェニル) O,O−ジエチルホスホロチオエート
(50) 2−メトキシ−4H−1,3,2−ベンゾオキサホスホリン−2−スルフィド
【0011】
(51) O,O−ジメチル O−(2,4,5−トリクロロフェニル) ホスホロチオエート
(52) O,O−ジエチル O−(3,5,6−トリクロロ−2−ピリジル)ホスホロチオエート
(53) O,O−ジメチル O−(3,5,6−トリクロロ−2−ピリジル)ホスホロチオエート
(54) O,O−ジメチル O−(4−ブロモ−2,5−ジクロロフェニル)ホスホロチオエート
(55) O−(2,4−ジクロロフェニル) O−エチル S−プロピル ホスホロジチオエート
(56) O,O−ジメチル S−(5−メトキシ−1,3,4−チアジアゾリン−2−オン−3−イルメチル) ホスホロジチオエート
(57) ジメチル 2,2,2−トリクロロ−1−ヒドロキシエチルホスホネート
(58) O−エチル O−(4−ニトロフェニル) ベンゼンホスホノチオエート
(59) O,O−ジメチル S−(N−メチルカルバモイルメチル) ホスホロジチオエート
(60) 2−sec−ブチルフェニル N−メチルカーバメート
【0012】
(61) 3−メチルフェニル N−メチルカーバメート
(62) 3,4−ジメチルフェニル N−メチルカーバメート
(63) 2−イソプロポキシフェニル N−メチルカーバメート
(64) 1−ナフチル N−メチルカーバメート
(65) 2−イソプロピルフェニル N−メチルカーバメート
(66) O,O−ジエチル S−〔2−(エチルチオ)エチル〕 ホスホロジチオエート
(67) トランス−5−(4−クロロフェニル)−N−シクロヘキシル−4−メチル−2−オキソチアゾリジン−3−カルボキサミド
(68) 2,3−ジヒドロ−2,2−ジメチル−7−ベンゾフラニル N−ジブチルアミノチオ−N−メチルカーバメート
(69) エチル N−〔2,3−ジヒドロ−2,2−ジメチルベンゾフラン−7−イルオキシカルボニル(メチル)アミノチオ〕−N−イソプロピル−β−アラニナート
(70) 1−〔3,5−ジクロロ−4−(3−クロロ−5−トリフルオロメチル−2−ピリジルオキシ)フェニル〕−3−(2,6−ジフルオロベンゾイル)ウレア
【0013】
(71) 1−(3,5−ジクロロ−2,4−ジフルオロフェニル)−3−(2,6−ジフルオロベンゾイル)ウレア
(72) 1−〔3,5−ジクロロ−4−(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)フェニル〕−3−(2,6−ジフルオロベンゾイル)ウレア
(73) エチル 2−(4−フェノキシフェノキシ)エチルカーバメート
(74) 2−tert−ブチル−5−(4−tert−ブチルベンジルチオ)−4−クロロピリダジン−3(2H)−オン
(75) 1−〔4−(2−クロロ−4−トリフルオロメチルフェノキシ)−2−フルオロフェニル〕−3−(2,6−ジフルオロベンゾイル)ウレア
(76) tert−ブチル (E)−α−(1,3−ジメチル−5−フェノキシピラゾール−4−イルメチレンアミノオキシ)−p−トルエート
(77) 3,7,9,13−テトラメチル−5,11−ジオキサ−2,8,14−トリチア−4,7,9,12−テトラアザペンタデカ−3,12−ジエン−6,10−ジオン
(78) 1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−N−ニトロイミダゾリジン−2−イリデンアミン
(79) 5−エトキシ−3−トリクロロメチル−1,2,4−チアジアゾール
(80) O,O−ジイソプロピル S−ベンジル ホスホロチオラート
【0014】
(81) O−エチル S,S−ジフェニル ジチオホスフェート
(82) 3,4−ジクロロプロピオンアニリド
(83) イソプロピル N−(3−クロロフェニル)カーバメート
(84) S−エチル N,N−ジプロピルチオールカーバメート
(85) 3−メトキシカルボニルアミノフェニル N−(3−メチルフェニル)カーバメート
(86) N−メトキシメチル−2−クロロ−2’,6’−ジエチルアセトアニリド
(87) 2,6−ジニトロ−N,N−ジプロピル−4−トリフルオロメチルアニリン
(88) S−(4−クロロベンジル) N,N−ジエチルチオールカーバメート
(89) S−エチル N,N−ヘキサメチレンチオールカーバメート
(90) N−(1,1,3−トリメチル−2−オキサ−4−インダニル)−5−クロロ−1,3−ジメチルピラゾール−4−カルボキサミド
【0015】
(91) 3’−イソプロポキシ−2−(トリフルオロメチル)ベンズアニリド
(92) ジイソプロピル 1,3−ジチオラン−2−イリデンマロネート
(93) 1,2,5,6−テトラヒドロピロロ[3,2,1−i,j]キノリン−4−オン
(94) 3−アリルオキシ−1,2−ベンゾイソチアゾール−1,1−ジオキシド
(95) 5−メチル[1,2,4]トリアゾロ[3,4−b]ベンゾチアゾール
(96) 1,2−ビス(3−メトキシカルボニル−2−チオウレイド)ベンゼン
(97) 1−(4−クロロベンジル)−1−シクロペンチル−3−フェニルウレア
(98) 6−(3,5−ジクロロ−4−メチルフェニル)−3(2H)−ピリダジノン
(99) メチル 1−(ブチルカルバモイル)ベンズイミダゾール−2−カーバメート
(100) 3−(3,5−ジクロロフェニル)−N−イソプロピル−2,4−ジオキソイミダゾリジン−1−カルボキサミド
【0016】
(101) 3−(3,5−ジクロロフェニル)−5−メチル−5−ビニル−1,3−オキサゾリジン−2,4−ジオン
(102) エチレンビスジチオカルバミン酸マンガン
(103) エチレンビスジチオカルバミン酸マンガンおよび亜鉛
(104) N−(トリクロロメチルチオ)シクロヘキサ−4−エン−1,2−ジカルボキシミド
(105) 3'−イソプロポキシ−2−メチルベンズアニリド
(106) テトラクロロイソフタロニトリル
(107) 1−(4−クロロフェノキシ)−3,3−ジメチル−1−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)ブタノン
(108) (E)−4−クロロ−2−(トリフルオロメチル)−N−〔1−(イミダゾール−1−イル)−2−プロポキシエチリデン〕アニリン
(109) メチル N−(メトキシアセチル)−N−(2,6−ジメチルフェニル)アラニナート
(110) 3−クロロ−N−(3−クロロ−5−トリフルオロメチル−2−ピリジル)−2,6−ジニトロ−4−メチルアニリン
【0017】
(111) N−ブトキシメチル−2−クロロ−2’,6’−ジエチルアセトアニリド
(112) O−エチル O−(5−メチル−2−ニトロフェニル)−sec−ブチル ホスホロアミドチオエート
(113) エチル N−クロロアセチル−N−(2,6−ジエチルフェニル)グリシナート
(114) 2−〔1−メチル−2−(4−フェノキシフェノキシ)エトキシ〕ピリジン
(115) (E)−1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)−1−ペンテン−3−オール
(116) 1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)ペンタン−3−オール
(117) 2−ブロモ−N−(α,α−ジメチルベンジル)−3,3−ジメチルブタンアミド
(118) 1−(1−メチル−1−フェニルエチル)−3−(p−トリル)ウレア
(119) 2−(2−ナフトキシ)プロピオンアニリド
(120) 2−(2,4−ジクロロ−3−メチルフェノキシ)プロピオンアニリド
【0018】
(121) 4−(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチル−5−ピラゾリル p−トルエンスルホナート
(122) 4−(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチル−5−フェナシルオキシピラゾール
(123) 4−(2,4−ジクロロ−3−メチルベンゾイル)−1,3−ジメチル−5−(4−メチルフェナシルオキシ)ピラゾール
(124) 2,4,6−トリクロロフェニル 4−ニトロフェニル エーテル
(125) 2,4−ジクロロフェニル 3−メトキシ−4−ニトロフェニルエーテル
(126) 2,4−ジクロロフェニル 3−メトキシカルボニル−4−ニトロフェニル エーテル
(127) 2−ベンゾチアゾール−2−イルオキシ−N−メチルアセトアニリド
(128) 2',3'−ジクロロ−4−エトキシメトキシベンズアニリド
(129) 5−tert−ブチル−3−(2,4−ジクロロ−5−イソプロポキシフェニル)−1,3,4−オキサジアゾール−2−(3H)−オン
(130) 2−アミノ−3−クロロ−1,4−ナフトキノン
【0019】
(131) メチル 2−〔3−(4,6−ジメトキシピリミジン−2−イル)ウレイドスルホニルメチル〕ベンゾエート
(133) エチル 5−〔3−(4,6−ジメトキシピリミジン−2−イル)ウレイドスルホニル〕−1−メチルピラゾール−4−カルボキシラート
(134) 3−クロロ−2−〔4−クロロ−2−フルオロ−5−(2−プロピニルオキシ)フェニル〕−4,5,6,7−テトラヒドロ−2H−インダゾール
(135) O−(4−tert−ブチルフェニル) N−(6−メトキシ−2−ピリジル)−N−メチルチオノカーバメート
(136) O−(3−tert−ブチルフェニル) N−(6−メトキシ−2−ピリジル)−N−メチルチオノカーバメート
(137) O−(4−クロロ−3−エチルフェニル) N−(6−メトキシ−2−ピリジル)−N−メチルチオノカーバメート
(138) O−(4−ブロモ−3−エチルフェニル) N−(6−メトキシ−2−ピリジル)−N−メチルチオノカーバメート
(139) O−(3−tert−ブチル−4−クロロフェニル) N−(6−メトキシ−2−ピリジル)−N−メチルチオノカーバメート
(140) O−(4−トリフルオロメチルフェニル) N−(6−メトキシ−2−ピリジル)−N−メチルチオノカーバメート
【0020】
(141) 1−(2−クロロベンジル)−3−(α,α−ジメチルベンジル)ウレア
(142) N−(3,5−ジクロロフェニル)−1,2−ジメチルシクロプロパン−1,2−ジカルボキシイミド
(143) O−(2,6−ジクロロ−4−メトキシフェニル) O,O−ジメチル ホスホロチオエート
(144) (E)−1−(2,4−ジクロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)−1−ペンテン−3−オール
(145) イソプロピル 3,4−ジエトキシフェニルカーバメート
(146) N−〔4−クロロ−2−フルオロ−5−(1−メチル−2−プロピニルオキシ)フェニル〕−3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミド
(147) N−〔4−クロロ−2−フルオロ−5−(ペンチルオキシカルボニルメトキシ)フェニル〕−3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミド
(148) 7−フルオロ−6−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミド)−4−(2−プロピニル)−3,4−ジヒドロ−1,4−ベンゾオキサジン−3(2H)−オン
(149) 2−〔1−(エトキシイミノ)エチル〕−3−ヒドロキシ−5−〔2−〔4−(トリフルオロメチル)フェニルチオ〕エチル〕−2−シクロヘキセン−1−オン
(150) 1−(4−クロロフェニル)−3−(2,6−ジフルオロベンゾイル)ウレア
【0021】
(151) イソプロピル (2E,4E)−11−メトキシ−3,7,11−トリメチル−2,4−ドデカジエノエート
(152) 2−tert−ブチルイミノ−3−イソプロピル−5−フェニル−3,4,5,6−テトラヒドロ−2H−1,3,5−チアジアジン−4−オン
(153) 2−フェノキシ−6−(ネオペンチルオキシメチル)ピリジン
(154) 3−クロロ−2−〔7−フルオロ−4−(2−プロピニル)−3,4−ジヒドロ−1,4−ベンゾオキサジン−3(2H)−オン−6−イル〕−4,5,6,7−テトラヒドロ−2H−インダゾール
(155) 4’−クロロ−2’−(α−ヒドロキシベンジル)イソニコチン酸アニリド
(156) 6−(ベンジルアミノ)プリン
(157) 5−クロロ−3−メチル−4−ニトロ−1H−ピラゾール
(158) 3−(4−クロロフェニル)−1,1−ジメチルウレア
(159) 3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルウレア
(160) 2,4−ジニトロ−6−sec−ブチルフェノール
【0022】
(161) 2,4−ジメチル−5−(トリフルオロメチルスルホニルアミノ)アセトアニリド
(162) 6−(フルフリルアミノ)プリン
(163) 1−フェニル−3−〔4−(2−クロロピリジル)〕ウレア
(164) S,S−ジメチル 2−(ジフルオロメチル)−4−(2−メチルプロピル)−6−(トリフルオロメチル)ピリジン−3,5−ジカルボチオアート
(165) 3−(4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン−2−イル)−1−〔2−(2−メトキシエトキシ)フェニルスルホニル〕ウレア
(166) エキソ−1−メチル−4−(1−メチルエチル)−2−(2−メチルフェニルメトキシ)−7−オキサビシクロ[2.2.1]ヘプタン
(167) 2’,6’−ジエチル−N−〔(2−シス−ブテノキシ)メチル〕−2−クロロアセトアニリド
(168) 2,3−ジヒドロ−3,3−ジメチル−5−ベンゾフラニル エタンスルホナート
(169) 2’,6’−ジメチル−N−(3−メトキシ−2−テニル)−2−クロロアセトアニリド
(170) 1−(2−クロロイミダゾ[1,2−a]ピリジン−3−イルスルホニル)−3−(4,6−ジメトキシ−2−ピリミジニル)ウレア
【0023】
(171) 3−イソプロピル−1H−2,1,3−ベンゾチアジアジン−4(3H)−オン−2,2−ジオキシド
(172) 2−(1−エトキシイミノブチル)−5−〔2−(エチルチオ)プロピル〕−3−ヒドロキシシクロヘキサ−2−エン−1−オン
(173) 2’,6’−ジエチル−N−(2−プロポキシエチル)−2−クロロアセトアニリド
(174) S−(1−メチル−1−フェニルエチル) ピペリジン−1−カルボチオアート
(175) S−(2−メチル−1−ピペリジンカルボニルメチル) O,O−ジプロピル ジチオホスフェート
(176) S−ベンジル N−エチル−N−(1,2−ジメチルプロピル)チオールカーバメート
(177) 2−クロロ−4−エチルアミノ−6−イソプロピルアミノ−1,3,5−トリアジン
(178) 2−メチルチオ−4,6−ビス(エチルアミノ)−1,3,5−トリアジン
(179) 2−クロロ−4,6−ビス(エチルアミノ)−1,3,5−トリアジン
(180) 2−メチルチオ−4−エチルアミノ−6−(1,2−ジメチルプロピルアミノ)−1,3,5−トリアジン
(181) 3−〔2−(3,5−ジメチル−2−オキソシクロヘキシル)−2−ヒドロキシメチル〕グルタルイミド
【0024】
本発明組成物中に含まれる農薬活性成分は、通常 0.001〜99重量%、好ましくは0.01〜80重量%であり、二種以上の農薬活性成分を混合して用いてもよい。
本発明において用い得る担体としては、カオリナイト、アタパルジャイト等のクレー、ろう石、酸性白土、活性白土、パイロフィライト、セリサイト、珪藻土、軽石、タルク、珪砂、炭酸カルシウム、ゼオライト、ひる石、硫安、尿素、塩安、硫酸ナトリウム、塩化カリウム、リン酸カリウム、硝安、炭酸ナトリウム等の鉱物質担体、湿式法シリカ、乾式法シリカ、湿式法シリカの焼成品等のホワイトカーボン、小麦粉、ショ糖、デキストリン、木粉、澱粉、糠、ふすま、籾殻、大豆粉、カルナバロウ、油脂等の動植物質担体などが挙げられる。
これらの担体は、二種以上を混合して用いてもよく、その使用量は、本発明組成物全重量に対して通常0〜99重量%である。
【0025】
尚、農薬活性成分、添加物等の液状成分を本発明組成物全重量に対して1重量%以上含有する場合には、ホワイトカーボンを添加するのが好ましく、その添加量は通常液状成分の合計重量100部に対して40〜100部であることが好ましい。勿論、液状成分が1重量%未満の場合においても担体としてホワイトカーボンを添加することは一向に差支えない。
【0026】
本発明において用い得る安定化剤としては、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、ラジカル捕捉剤、過酸化物分解剤などが挙げられる。酸化防止剤としては、フェノール系、アミン系、リン系、イオウ系の各種酸化防止剤等が挙げられ、紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系、サリチル酸系、ヒンダードアミン系の各種紫外線吸収剤等が挙げられる。また、イソプルピルアシッドホスフェート、流動パラフィン、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ナタネ油等のエポキシ化植物油などの安定化剤も使用できる。これらの安定化剤は二種以上を用いてもよく、その使用量は、本発明組成物全重量に対して通常10重量%以下である。
【0027】
本発明組成物には、この他にローダミンB、ソーラーローダミンなどのローダミン類、黄色4号、青色1号、赤色2号等のタール色素等の着色剤、アセト酢酸エチル、アントラニル酸メチル、イソ吉草酸イソアミル、エナント酸エチル、桂皮酸エチル、酪酸イソアミルなどのエステル類、カプロン酸、桂皮酸などの有機酸、桂皮アルコール、ゲラニオール、シトラール、デシルアルコール、メントールなどのアルコール類、バニリン、ピペロナール、ペリルアルデヒドなどのアルデヒド類、マルトール、メチルβ−ナフチルケトンなどのケトン類等の香料を添加してもよく、着色剤および香料の添加量は、各々本発明組成物全重量に対して通常5重量%以下である。
【0028】
本発明において用い得るバインダーとしては、水ガラス、コロイダルシリカ等の無機バインダー、澱粉、デキストリン、カゼイン、ゼラチン、膠、寒天、アラビアガム、コーンスターチ、天然ゴム、パルプ液等の天然有機バインダー、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース等のセルロース系バインダー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、酢酸ビニル樹脂エマルジョン、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体エマルジョン、アクリル系樹脂エマルジョン、スチレンブタジエンゴムエマルジョン、ニトリルゴムエマルジョン、ポリ塩化ビニルエマルジョン、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン等の合成樹脂系バインダー、ワックスなどが挙げられる。尚、ワックスをバインダーとして使用する場合は、通常該ワックスを加熱溶融して液体にして用いる。ワックスとしては、キャンデリラワックス、カルナバロウワックス、ライスワックス、木ロウ、ホホバ油、蜜ロウ、ラノリン、鯨ロウ、牛脂、オゾケライト、セレシン等の天然ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油ワックス、モンタンワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、サゾールワックス、硬化ヒマシ油、12−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ステアリルアルコール、ラウロン、ステアロン、ミリスチン酸イソプロピル、グリセリン脂肪酸エステル、グリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル等の合成ワックスなどが挙げられる。
これらのバインダーは二種以上を用いてもよく、その使用量は、本発明組成物全重量に対して通常40重量%以下、好ましくは0.1〜10重量%である。
【0029】
本発明において用い得る界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルフェノールホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、高級脂肪酸グリセリンエステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、アルキロールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン等のノニオン系界面活性剤、ドデシルアミン塩酸塩などのアルキルアミン塩酸塩、塩化ベンゼトニウム、ドデシルトリメチルアンモニウムで代表されるアルキルトリメチルアンモニウム、アルキルジメチルベンジルアンモニウム、アルキルピリジニウム、アルキルイソキノリニウム、ジアルキルモルホリニウム、ポリアルキルビニルピリジニウムなどの塩等のカチオン系界面活性剤、パルミチン酸ナトリウムなどの脂肪酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテルカルボン酸ナトリウムなどのエーテルカルボン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ラウロイルグルタミン酸ナトリウムなどの高級脂肪酸のアミノ酸縮合物、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジイソプロピルナフタレンスルホン酸塩などのアルキルアリールスルホン酸塩、ラウリン酸エステルスルホン酸塩などの高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、ジオクチルスルホサクシネートなどのジアルキルスルホコハク酸、オレイン酸アミドスルホン酸塩などの高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩のホルマリン縮合物、ペンタデカン−2−スルフェートなどの高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ジポリオキシエチレンドデシルエーテルリン酸エステルなどのポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、スチレン−マレイン酸共重合体、アルキルビニルエーテル−マレイン酸共重合体等のアニオン系界面活性剤、N−ラウリルアラニン、N,N,N−トリメチルアミノプロピオン酸、N,N,N−トリヒドロキシエチルアミノプロピオン酸、N−ヘキシル N,N−ジメチルアミノ酢酸、1−(2−カルボキシエチル)ピリジニウムベタイン、レシチン等の両性界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は二種以上を混合使用してもよく、その使用量は本発明組成物の全重量に対して、通常20重量%以下、好ましくは0.1〜5重量%である。
【0030】
本発明において用い得る溶媒としては、デカン、トリデカン、テトラデカン、ヘキサデカン、オクタデカンなどの飽和脂肪族炭化水素類、1−ウンデセン、1−ヘンエイコセンなどの不飽和脂肪族炭化水素類、セレクロールS45(ICI社製溶媒)などのハロゲン化炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、メタノール、エタノール、ブタノール、オクタノールなどのアルコール類、酢酸エチル、フタル酸ジメチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸エチル、酢酸オクチル、コハク酸ジオクチル、アジピン酸ジデシルなどのエステル類、キシレン、エチルベンゼン、オクタデシルベンゼン、ドデシルナフタレン、トリデシルナフタレン、ハイゾールSAS−296(日本石油化学製溶媒)、ソルベッソ100(エクソン化学製溶媒)、ソルベッソ200(エクソン化学製溶媒)などの芳香族炭化水素類、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチルセロソルブなどのグリコール類、グリコールエステル類、グリコールエーテル類、オレイン酸、カプリン酸、エナント酸などの脂肪酸、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリグリコール類、N,N−ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミドなどのアミド類、オリーブ油、大豆油、ナタネ油、ヒマシ油、アマニ油、綿実油、パーム油、アボカド油、サメ肝油などの動植物油、マシン油などの鉱物油等が挙げられる。これらの溶媒は二種以上を混合使用してもよく、その使用量は本発明組成物の全重量に対して、通常50重量%以下、好ましくは30重量%以下である。
【0031】
本発明組成物は、通常、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、攪拌造粒、被覆造粒、噴霧造粒、流動層造粒、真空凍結造粒等の方法により得られる粒状物を水不溶性アルギン酸塩で被覆して得られる。
押出造粒は例えば以下のようにして行われる。
農薬活性成分に必要により担体、バインダー、溶媒等を加え混合機を用いてよく混合する。用いられる混合機としては、リボンミキサー、ヘンシェルミキサー、タンブラーミキサー、レーディゲーミキサー、パドルミキサー、スクリューミキサー、ホーバーグミキサー、スパイラルミキサー、V型混合機等が挙げられる。得られた混合物に必要により水、バインダー、バインダー水溶液、バインダーの有機溶剤溶液等を添加し練合する。練合機としては、リボンミキサー、ニーダー等が用いられる。得られた練合物は、スクリュー型押出造粒機、ロール型押出造粒機、ディスクペレッター、ペレットミル、バスケット型押出造粒機、プレード型押出造粒機、オシレーティング型押出造粒機、ギア式押出造粒機、リングダイス式押出造粒機等の押出造粒機を用いて造粒し、必要によりマルメライザー等の形状制御機器や解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0032】
転動造粒は例えば以下のようにして行われる。
農薬活性成分に必要により担体、バインダー、溶媒等を加え、押出造粒の場合と同様に混合機を用いてよく混合する。得られた混合物に必要により水、バインダー、バインダー水溶液、バインダーの有機溶剤溶液等を添加し、転動造粒により造粒する。転動造粒機としては、傾斜皿型転動造粒機、ドラム型転動造粒機、遠心流動型造粒コーティング装置(フロイント産業社製)、ロートプロセッサー(エロマティック社製)、マルメライザー(不二パウダル社製)等が用いられる。得られた造粒物は、必要により解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0033】
圧縮造粒は例えば以下のようにして行われる。
農薬活性成分に必要により担体、バインダー、溶媒、滑沢剤等を加え、押出造粒の場合と同様に混合機を用いてよく混合する。得られた混合物は、そのまま圧縮式造粒機を用いて圧縮造粒(乾式造粒)するかまたは水、バインダー、バインダー水溶液、バインダーの有機溶剤溶液等を添加し練合した後、圧縮式造粒機を用いて圧縮造粒(湿式造粒)する。圧縮式造粒機としては、ローラーコンパクター、ロータリー型打錠造粒機、ブリケッティングマシン、コンパクティングマシン等が挙げられる。得られた造粒物は、必要によりマルメライザー等の形状制御機器や解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0034】
攪拌造粒は例えば以下のようにして行われる。
農薬活性成分に必要により担体、バインダー、溶媒等を加え、押出造粒の場合と同様に混合機を用いてよく混合する。得られた混合物に必要により水、バインダー、バインダー水溶液、バインダーの有機溶剤溶液等を添加し、攪拌式造粒機を用いて造粒物を得る。用いられる攪拌式造粒機としては、造粒羽根が装着された攪拌混合機、プレンダー型攪拌造粒機、ピン型攪拌造粒機、高速回転羽根式攪拌造粒機、フレキソミックス等か挙げられる。得られた造粒物は、必要により解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0035】
被覆造粒は例えば以下のようにして行われる。
まず、農薬活性成分を含有する粉状物を用意する。該粉状物は、粉末状の農薬活性成分、農薬活性成分の微粉砕品、農薬活性成分に必要により溶剤、担体、界面活性剤、安定化剤等を添加して粉末状としたものなどである。
該粉状物とバインダーとを混合しながら粒状担体に添加するか、またはあらかじめバインダーを添加した粒状担体に該粉状物を加え、混合することにより造粒物を得る。このときに用いられる混合機としては、例えばリボンミキサー、ヘンシェルミキサー、タンブラーミキサー、レーディゲーミキサー、パドルミキサー、スクリューミキサー、ホーバーグミキサー、スパイラルミキサー、V型混合機等が挙げられる。得られた造粒物は、必要により解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0036】
噴霧造粒は例えば以下のようにして行われる。
まず、農薬活性成分にバインダー、必要により、水、溶媒、担体等を加え液状物を得る。該液状物は、農薬活性成分を溶媒に溶解した物、農薬活性成分を含有する水中油型乳濁物、油中油型乳濁物、水中懸濁物、油中懸濁物等いずれの形態でもよい。
得られた液状物を噴霧造粒機を用いてスプレー乾燥して造粒物を得る。得られた造粒物は、必要により解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0037】
流動層造粒は例えば以下のようにして行われる。
農薬活性成分に必要により担体、バインダー、溶媒等を加え、押出造粒の場合と同様に混合機を用いてよく混合する。得られた混合物に必要により水、バインダー、バインダー水溶液、バインダーの有機溶剤溶液等を添加し、流動層造粒機を用いて造粒物を得る。得られた造粒物は、必要により解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0038】
真空凍結造粒は例えば以下のようにして行われる。
まず、農薬活性成分にバインダー、必要により、水、溶媒、担体等を加え液状物を得る。該液状物は、農薬活性成分を溶媒に溶解した物、農薬活性成分を含有する水中油型乳濁物、油中油型乳濁物、水中懸濁物、油中懸濁物等いずれの形態でもよい。
得られた液状物を真空凍結造粒機を用いて乾燥し造粒物を得る。真空凍結造粒機としてはロータリーザー、ベルトフリーザー等が挙げられる。得られた造粒物は、必要により解砕機、篩別機等の整粒機により、形状や大きさを制御することもできる。
【0039】
以上のようにして得られる粒状物は、水不溶性アルギン酸塩で直接に被覆するか、または、あらかじめアルギン酸もしくはアルギン酸の水溶性塩で被覆した後、水不溶性アルギン酸塩を形成し得るカチオンを含有する水溶液で処理することにより、粒状物を水不溶性アルギン酸塩で被覆することにより本発明組成物とすることができ、一般に後者の被覆方法の方が好ましい。
【0040】
粒状物を水不溶性アルギン酸塩で直接に被覆する方法としては、例えば以下のような方法が用いられる。カルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル、銅、鉛、ストロンチウム、コバルト、マンガン等の水不溶性アルギン酸塩、好ましくはアルギン酸カルシウムをバインダーと共に粒状物に添加、混合し被覆する。用いられるバインダーとしては、例えば前述のものが挙げられ、これらのバインダーは粉末、水溶液、溶剤に溶解したものなど種々の形態で用い得る。
【0041】
粒状物をあらかじめアルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩で被覆した後、水不溶性アルギン酸塩を形成し得るカチオンを含有する水溶液で処理することにより、粒状物を水不溶性アルギン酸塩で被覆する方法としては、例えば以下のような方法が用いられる。
まず、アルギン酸水溶液またはアルギン酸の水溶性塩の水溶液を粒状物に噴霧するか、粒状物を該水溶液に浸漬する。あるいは、アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩とバインダーとを共に粒状物に添加、混合し被覆する。
次いで、アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩を水不溶性アルギン酸塩に変換するためにカチオン処理に付される。処理法としては、例えば、水不溶性アルギン酸塩を形成し得る二価以上のカチオンを含有する水溶液(以下、処理液と記す。)中に粒状物を例えば1分間〜5時間浸漬して静置する方法もしくは浸漬して攪拌する方法または粒状物に処理液をスプレー、滴下等を行い粒状物中に処理液を含浸させる方法などが挙げられる。処理液の使用量は、用いられる処理法、粒状物の組成、処理液中のカチオン濃度等により異なるが、通常、処理される粒状物1重量部に対して該カチオンの塩重量として 0.001〜10重量部である。
上述のように処理された粒状物に、必要により乾燥、整粒等の操作を行い、本発明組成物が得られる。
【0042】
本発明組成物は、微粒、細粒、顆粒、錠、塊状等の粒状物であり、通常0.05〜500mm 、好ましくは 0.1〜200mm の粒径を有し、その形状は球型、楕球型、円盤型、棒型、ダンベル型、円柱型、多角柱型、円錐型、多角錐型、立方体型、直方体型、カプセル型、フィンガー型、アーモンド型、レンズ型、隅角円盤型、隅丸円盤型、不定型等任意の型を有することができる。
【0043】
本発明組成物は、植木鉢、育苗箱、水田、畑地、芝生、果樹園、森、林などの農耕地、川、池、湖、沼、堀、貯水池等およびその周辺等の農薬施用場所で、通常の農薬施用方法により用いられる。
【0044】
【実施例】
以下、本発明を実施例にてより詳細に説明するが、本発明は以下の例のみに限定されるものではない。尚、以下の例において部は重量部を表わす。また、農薬活性成分化合物は前述の化合物番号で表わす。
まず、本発明組成物の製造例を示す。
製造例1
農薬活性成分化合物(43)5部とホワイトカーボン5部とを乳鉢で混合し、さらにクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン10部を加えて乳鉢で混練し、押出造粒機で造粒して粒径 1.0mmの造粒物を得た。得られた造粒物を流動層乾燥機を用いて50℃で30分間乾燥した後、アルギン酸ナトリウム1%水溶液に3分間浸漬し、次いで20重量%塩化カルシウム水溶液に10分間浸漬した。この後再び50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.5mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(1)を得た。
【0045】
製造例2
農薬活性成分化合物(43)5部、ホワイトカーボン5部およびイソプロピルアシッドホスフェート3部を混合し、さらにクレーを加えて全体を100部としケミカルミキサー(H−85型、国産遠心機株式会社)でよく混合した。得られた混合物にゴーセノールNL−05(日本合成化学工業株式会社製ポリビニルアルコール)の10%水溶液10部を加えて混練し、押出造粒機で造粒して粒径 1.0mmの造粒物を得た。得られた造粒物を流動層乾燥機を用いて50℃で30分間乾燥した後、ミキサーで攪拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液10部を噴霧し、次いで20重量%塩化カルシウム水溶液に10分間浸漬した。この後再び50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.5mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(2)を得た。
【0046】
製造例3
農薬活性成分化合物(43)5部、ホワイトカーボン5部、エポキシ化大豆油3部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部を混合し、さらにクレーを加えて全体を100部としケミカルミキサー(H−85型、国産遠心機株式会社)でよく混合した。得られた混合物にエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン10部を加えて混練し、押出造粒機で造粒して粒径 1.0mmの造粒物を得た。得られた造粒物を流動層乾燥機を用いて50℃で30分間乾燥した後、ミキサーで攪拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液10部を噴霧し、次いで20%塩化カルシウム水溶液10部を噴霧した。再び50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.5mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(3)を得た。
【0047】
製造例4
農薬活性成分化合物(148)20部とホワイトカーボン5部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を加え、さらにクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物を皿型転動造粒機で転動しながらエチルセルロース2%エタノール溶液10部を噴霧して造粒物を得た。得られた造粒物を流動層乾燥機を用いて40℃で30分間乾燥した後、ミキサーで攪拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.2%水溶液10部を噴霧し、次いで20%硝酸カルシウム水溶液10部を噴霧した。再び50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.0mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(4)を得た。
【0048】
製造例5
農薬活性成分化合物(148)10部とホワイトカーボン2部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5部を加え、さらに炭酸カルシウムを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物を皿型転動造粒機で転動しながらエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン10部を噴霧して造粒物を得た。得られた造粒物を流動層乾燥機を用いて50℃で30分間乾燥した後、アルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液に5分間浸漬し、次いで20%硝酸カルシウム水溶液に10分間浸漬した。再び50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.3mm〜0.8mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(5)を得た。
【0049】
製造例6
農薬活性成分化合物(117)6部とホワイトカーボン 1.2部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品にクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にゴーセノールNL−05(日本合成化学工業株式会社製ポリビニルアルコール)の10%水溶液20部を加えてケミカルミキサー(H−85型、国産遠心機株式会社)で混練し、押出造粒機で造粒して粒径 0.7mmの造粒物を得た。得られた造粒物を流動層乾燥機を用いて50℃で30分間乾燥した後、ミキサーで攪拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液10部を噴霧し、次いで20%硝酸カルシウム水溶液に5分間浸漬した。再び50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.0mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(6)を得た。
【0050】
製造例7
農薬活性成分化合物(117)6部とホワイトカーボン 1.2部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品に炭酸カルシウムを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にエチルセルロース2%エタノール溶液5部を加えて混合し、ローラーコンパクターで造粒して造粒物を得た。得られた造粒物をミキサーでゆるやかに攪拌しながらエチルセルロース2%エタノール溶液5部を噴霧し、次いでアルギン酸ナトリウム5部を加えた。20%塩化カルシウム水溶液5部を噴霧した後50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.7mm〜1.2mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(7)を得た。
【0051】
製造例8
製造例7において、アルギン酸ナトリウム5部にかえてアルギン酸カルシウム5部を用い、20%塩化カルシウム水溶液5部を噴霧する操作を行わなかった以外は全て製造例7と同様にして本発明組成物(8)を得た。
【0052】
製造例9
農薬活性成分化合物(117)6部とホワイトカーボン 1.2部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品に農薬活性成分化合物(112)11部とホワイトカーボン9部とを加え、さらに炭酸カルシウムを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にエチルセルロース2%エタノール溶液5部を加えて混合し、ローラーコンパクターで造粒して造粒物を得た。得られた造粒物をミキサーでゆるやかに攪拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液5部を噴霧し、次いで20%塩化カルシウム水溶液に5分間浸漬した。50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.5mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(9)を得た。
【0053】
製造例10
農薬活性成分化合物(114)2部、フェニルキシリルエタン8部およびホワイトカーボン8部を混合し、さらにクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン5部を噴霧しながら、メカノミル(MM−10型、岡田精工株式会社)を用いて造粒物を得た。得られた造粒物をミキサーで撹拌しながらエチルセルロース2%エタノール溶液5部を噴霧し、次いでアルギン酸カルシウム5部を加えた。50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 1.5mm〜2.5mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(10)を得た。
【0054】
製造例11
農薬活性成分化合物(143)10部とホワイトカーボン5部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品にクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にゴーセノールNL−05(日本合成化学工業株式会社製ポリビニルアルコール)の10%水溶液10部を噴霧し、流動層造粒機を用いて造粒物を得た。得られた造粒物をミキサーで攪拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液5部を噴霧し、次いで10%塩化バリウム水溶液に5分間浸漬した。50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.7mm〜1.2mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(11)を得た。
【0055】
製造例12
農薬活性成分化合物(90) 1.5部とホワイトカーボン 0.3部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品にクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合した。得られた混合物にエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン20部を加え、ケミカルミキサー(H−85型、国産遠心機株式会社)で混練し、押出造粒機で造粒して粒径 0.9mmの造粒物を得た。得られた造粒物をミキサーで攪拌しながらアルギン酸ナトリウム1%水溶液に5分間浸漬し、次いで20%塩化カルシウム水溶液に10分間浸漬した。50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.7mm〜1.2mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(12)を得た。
【0056】
製造例13
製造例12において、農薬活性成分化合物(90) 1.5部にかえて農薬活性成分化合物(90)6部、ホワイトカーボン 0.3部にかえてホワイトカーボン 1.2部、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン20部にかえてゴーセノールNL−05(日本合成化学工業株式会社製ポリビニルアルコール)の10%水溶液20部、20%塩化カルシウム水溶液にかえて20%硝酸カルシウム水溶液を用いた以外は全て製造例12と同様にして本発明組成物(13)を得た。
【0057】
製造例14
農薬活性成分化合物(90) 1.5部とホワイトカーボン 0.3部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。一方、硅砂を撹拌しながらエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン5部を噴霧し、先に得られた粉砕品を加え、メカノミル(MM−10型、岡田精工株式会社)を用いて造粒物を得た。得られた造粒物をミキサーで撹拌しながらアルギン酸ナトリウム 0.5%水溶液5部を噴霧し、次いで20%硝酸カルシウム水溶液10部を噴霧した。50℃で30分間乾燥し、篩で粒径 0.5mm〜1.5mm の範囲内の粒状物を分取して本発明組成物(14)を得た。
【0058】
次に、後述の試験例において比較用として用いられる通常の粒状農薬組成物の製剤例を、比較製造例として示す。
比較製造例1
農薬活性成分化合物(90) 1.5部とホワイトカーボン 0.3部とを混合し、遠心粉砕機(ZM−1型、日本精機製作所)で粉砕した。得られた粉砕品にクレーを加えて全体を100部としジュースミキサーでよく混合し、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン20部を加え、ケミカルミキサー(H−85型、国産遠心機株式会社)で混練し、押出造粒機で造粒して粒径 0.9mmの造粒物を得た。篩で粒径 0.7mm〜1.2mm の範囲内の粒状物を分取して、比較用組成物(1)を得た。
【0059】
次に、本発明組成物が農薬活性成分化合物の徐放化に有効であることを試験例にて示す。
試験例1
500mlビーカー中に、上述の製造例および比較製造例で得た組成物1gと3度硬水300mlとを入れ、緩やかに攪拌した。水温を25±1℃に設定し、所定時間後にビーカー中央部より試験液を1ml採取して、液体クロマトグラフィーにより試験液中の農薬活性成分量を測定した。次式、
【数1】
により、溶出率を求めた。
結果を表1に示す。
【0060】
【表1】
上表に示されるように、通常の粒状農薬組成物である比較用組成物(1)は、2日後には大部分の農薬活性成分が溶出してしまうのに対して、本発明組成物は農薬活性成分の徐放化が付与されており、7日後以降においても溶出が認められる。
【0061】
【発明の効果】
本発明組成物は、農薬活性成分を徐放化させることができるため、該活性成分を持続的に活用することができる。
Claims (5)
- 農薬活性成分を含有し、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、撹拌造粒、被覆造粒、噴霧造粒、流動層造粒または真空凍結造粒によって得られうる粒状物が、水不溶性アルギン酸塩で被覆されてなる粒状農薬組成物。
- 該農薬活性成分を含有する粒状物が、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、撹拌造粒、被覆造粒または流動層造粒によって得られうるものである請求項1に記載の粒状農薬組成物。
- 有害生物防除活性成分または植物生長調節活性成分である農薬活性成分を含有し、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、撹拌造粒、被覆造粒、噴霧造粒、流動層造粒または真空凍結造粒によって得られうる粒状物を、水不溶性アルギン酸塩で被覆することを特徴とする粒状農薬組成物の製造方法。
- 有害生物防除活性成分または植物生長調節活性成分である農薬活性成分を含有し、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、撹拌造粒、被覆造粒、噴霧造粒、流動層造粒または真空凍結造粒によって得られうる粒状物を、アルギン酸またはアルギン酸の水溶性塩で被覆した後、水不溶性アルギン酸塩を形成し得るカチオンを含有する水溶液で処理することにより、該粒状物を水不溶性アルギン酸塩で被覆することを特徴とする粒状農薬組成物の製造方法。
- 該農薬活性成分を含有する粒状物が、押出造粒、転動造粒、圧縮造粒、撹拌造粒、被覆造粒または流動層造粒によって得られうるものである請求項3または4に記載の方法。
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