JP3744083B2 - 冷間加工性に優れた耐熱合金 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は自動車エンジン用排気バルブ,耐熱ボルト,自動車エンジン用排気ガス触媒ニットメッシュ等に用いて好適な耐熱合金、特に冷間加工性に優れた耐熱合金に関し、詳しくは冷間加工後に固溶化熱処理を加えて時効処理して用いることのできる耐熱合金に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
自動車エンジン用排気バルブ等に用いる耐熱材料としては、従来高Mn系のオーステナイト耐熱鋼JIS SUH35(Fe−9Mn−21Cr−4Ni−0.5C−0.4N)或いはNi基超合金JIS NCF751(Ni−15.5Cr−0.9Nb−1.2Al−2.3Ti−7Fe−0.05C)等が使用されてきた。
【0003】
後者のNi基超合金は高温強度,高温酸化,高温腐食に優れた合金であるが、Niを70%強含んでいることからコストが高いといった問題がある。
そこで高価なNi量を低減する試みが従来なされており、Ni含有量40%或いはそれ以下の含有量の合金の開発も行われている。
【0004】
しかしながらNi含有量を更に低減するとなると性能的な問題が生じ、現実的にはそれ以上にNi含有量を低減することは困難である。
【0005】
Ni含有量を更に低減した場合、Feの増加によって高温における組織安定性が劣化してしまい、高温で長時間使用すると脆化相であるη相(Ni3Ti)が析出し、高温強度の低下、室温での靱性低下をもたらしてしまう。
このようにNi含有量の低減は性能的な問題から自ずと限界がある。
【0006】
ところで上記自動車エンジン用排気バルブ等の耐熱部品は、従来これを熱間でのアプセット加工,熱間押出加工等の熱間加工にて製造しているが、例えば自動車エンジン用排気バルブ等の耐熱部品は表面傷その他の要求特性が厳しく、熱処理後において機械加工による仕上げ加工の加工量,加工工数が多くなって加工に要する時間が長く、このことがコストを高めてしまう1つの要因となっていた。
そこでこれを冷間加工にて製造できるようにすれば、コストを更に低減することが可能である。
【0007】
しかしながら従来提供ないし提案されている耐熱材料は熱間加工を前提としており、冷間加工にて耐熱部品を製造することが困難な材料である。
即ち冷間加工にて耐熱部品を製造するには、耐熱材料が冷間加工性に優れたものであることが要求される。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本願の発明はこのような課題を解決するためになされたものである。
而して本願の請求項1の耐熱合金は、質量%で、C:0.01〜0.1%,Si:≦2%,Mn:≦2%,Cr:12〜25%,Nb+Ta:0.2〜2.0%,Ti:1.5〜3.5%,Al:0.86〜3.0%,Ni:25〜45%,Cu:0.1〜5.0%残部不可避的不純物及びFeからなる合金組成を有することを特徴とする。
【0009】
請求項2のものは、請求項1において、更にW,Mo,Vの何れか1種若しくは2種以上を質量%で、W:≦3%,Mo:≦1.66%,V:≦1%且つ、1/2W+Mo+V:≦1.68%の範囲で含有していることを特徴とする。
【0010】
請求項3のものは、請求項1,2の何れかにおいて、Ti,Al,Nb,Taが原子%で、Ti+Al+Nb+Ta:4.5〜7.0%であることを特徴とする。
【0011】
請求項4のものは、請求項1,2,3の何れかにおいて、TiとAlとの原子%の比率Ti/Alが、Ti/Al:1.0〜2.0であることを特徴とする。
【0012】
請求項5のものは、請求項1,2,3,4の何れかにおいて、下記式で表されるMがM:≦0.95であることを特徴とする。
M=(0.717Ni+0.858Fe+1.142Cr+1.90Al+2.271Ti+2.117Nb+2.224Ta+1.001Mn+1.90Si+0.615Cu)/100(但し各元素は原子%)
【0013】
請求項6のものは、請求項1,2,3,4,5の何れかにおいて、更にB,Zrの1種若しくは2種を質量%で、B:0.001〜0.01%,Zr:0.001〜0.1%の範囲で含有することを特徴とする。
【0014】
請求項7のものは、請求項1,2,3,4,5,6の何れかにおいて、Ca+Mgを質量%で、Ca+Mg:0.001〜0.01%の範囲で含有することを特徴とする。
【0015】
請求項8のものは、請求項1,2,3,4,5,6,7の何れかにおいて、P,S,O,Nがそれぞれ質量%で、P:≦0.02%,S:≦0.01%,O:≦0.01%,N:≦0.01%であることを特徴とする。
【0016】
【作用】
本発明の耐熱合金は、Ni含有量が低レベルでコストが安価であり、加えて冷間加工性に優れたもので、自動車エンジン用排気バルブ等の耐熱部品を冷間加工にて製造することが可能であり、耐熱部品の製造コストを低廉化することができる。
即ち耐熱合金材料自体のコストとこれを用いた耐熱部品の製造コストの両方を低減することができる。
【0017】
本発明の耐熱合金は、Cuを所定範囲で含有させた点を1つの特徴とするもので、このCuが積層欠陥エネルギーを高めて加工硬化を抑制する働きをなすことにより、耐熱合金における冷間加工性が効果的に高められる。
【0018】
本発明においては、C,Si,Mn,Cr,Nb+Ta,Ti,Al,Ni,Cuに加えて、更にW,Mo,Vの1種若しくは2種以上を、W:≦3%,Mo:≦1.66%,V:≦1%且つ1/2W+Mo+V:≦1.68%の範囲で含有させることができる(請求項2)。
これらは固溶強化元素であり、これら元素を含有させることで耐熱合金の強度を効果的に高めることができる。
【0019】
本発明では、Ti,Al,Nb,Taを原子%でTi+Al+Nb+Ta:4.5〜7.0%とすることができ(請求項3)、またTiとAlとの原子%の比率をTi/Al:1.0〜2.0とすることができる(請求項4)。
【0020】
更にγ相の安定性を示す指標であるMをM:≦0.95とすることができ(請求項5)、また必要に応じてB,Zrの1種若しくは2種をB:0.001〜0.01%,Zr:0.001〜0.1%の範囲で含有させることができる(請求項6)。
これらB,Zrを含有させることによって粒界を強化することができる。
【0021】
本発明では、更に、Ca+MgをCa+Mg:0.001〜0.01%の範囲で含有させることができ(請求項7)、これによって熱間加工性も向上させることができる。
【0022】
更にP,S,O,NをP:≦0.02%,S:≦0.01%,O:≦0.01%,N:≦0.01%に規制することができる(請求項8)。
これらは不純物成分であり、そしてこれら不純物成分を上記範囲内に規制することで、耐熱合金の特性を更に良好となすことができる。
【0023】
本発明の耐熱合金は、冷間加工後に固溶化熱処理を施し、しかる後時効処理することで本来の特性を発現するもので、耐熱部品製造に適用した場合に必要な特性を付与することができ、また安価に耐熱部品を製造することができる。
【0024】
次に本発明における各化学成分の限定理由を詳述する。
C:0.01〜0.1%
Cを0.01%以上含有させることで、Ti,Nb,Crとの結合により炭化物を形成させることで合金の高温強度を改善することができる。一方においてCを0.1%より多く含有させるとMC炭化物が多量に析出して合金の熱間加工性を低下させ、また加工時にその炭化物が起点となって疵を発生させる。従って本発明ではその含有量を0.01〜0.1%の範囲内に規定する。
【0025】
Si:≦2%
Siは脱酸元素として有用であり、耐酸化性を改善する。しかし2%を超えて含有させると合金の冷間加工性が低下するため上限値を2%とする。
【0026】
Mn:≦2%
MnはSiと同様に脱酸元素として有用であるが、多量に含有させると合金の高温酸化性を損なうばかりでなく、靱性を害するη相(Ni3Ti)の析出を助長するため上限値を2%とする。
【0027】
Cr:12〜25%
Crは合金の高温酸化及び腐食を改善する上で有用な元素であり、そのために12%以上含有させることが必要である。
しかし含有量が25%を超えるとオーステナイト相が不安定となり、脆化相であるσ相が析出して合金の靱性が低下する。そこで本発明ではCrの上限値を25%とする。Crの望ましい含有範囲は12〜20%である。
【0028】
Nb+Ta:0.2〜2.0%
Nb及びTaは何れもNiとともに重要な析出相である金属間化合物のγ´相(γプライム相)Ni9(Al,Ti,Nb,Ta)を形成する元素であり、そのγ´相の析出によって合金の高温強度を効果的に高くすることができる。但しその効果を得るためにはNb+Taとして0.2%以上含有させる必要がある。
しかしながら含有量が2.0%を超えるとδ相Ni3(Nb,Ta)が析出して合金の靱性が低下する。そこで本発明では上限値を2.0%とする。
【0029】
Ti:1.5〜3.5%
TiはAl,Nb,TaとともにNiと結合してγ´相を形成する。またTiの添加によってγ´相の時効析出が促進される。その効果が十分に現れるのは1.5%以上含有させた場合であり、そこで本発明ではTiの下限値を1.5%とする。
一方において3.5%を超えて含有させると脆化相であるη相を析出させて合金の靱性を低下させるため、上限値を3.5%とする。
【0030】
Al:0.86〜3.0%
AlはNiと結合してγ´相を形成する最も重要な元素であり、そしてその含有量が0.86%未満であるとγ´相の析出量が十分でなく、そこで本発明では下限値を0.86%とする。
一方において含有量が3.0%を超えて多くなると合金の熱間加工性が低下する。そこで本発明では上限値を3.0%とする。Alの望ましい範囲は0.86〜2.0%である。
【0031】
Ni:25〜45%
Niは合金のマトリックスであるオーステナイトを形成する元素であり、合金の耐熱性及び耐食性を向上させる。また強化相であるγ´相を析出させる上で必須の成分である。
加えてNiは高温における組織を安定させる働きがあり、これらの効果を十分に発揮させる上で25%以上含有させることが必要である。
一方においてこれを45%を超えて多く含有させると、かかるNiが高価な元素であることから合金のコストを高めてしまい、ひいては本発明の目的を達成できなくなる。加えてこのNiは本合金では固溶化状態での硬さを上昇させてしまい、冷間加工性を低下させる。そこで本発明ではその含有量の上限値を45%とする。
【0032】
Cu:0.1〜5.0%
Cuは合金の冷間加工性を高める上で必須の成分である。
このCuは、上述したように積層欠陥エネルギーを高めて加工硬化を抑制する働きがあり、そしてその作用によって冷間加工性を効果的に向上させる。
但しその含有量が0.1%未満では十分な効果を期待できず、また5.0%を超えて含有させても効果の向上が少なく、加えて熱間加工性が劣化する。そこで本発明ではCuの含有量を0.1〜5.0%とする。望ましい含有量範囲は0.5〜3.0%である。
【0033】
W :≦3%
Mo:≦1.66%
V :≦1%
1/2W+Mo+V:≦1.68%
W,Mo,Vは固溶強化によって高温強度を向上させる元素である。
Wについては3%,Moについては1.66%を超えて、Vは1%を超えて添加しても効果は飽和傾向を示すとともに、コスト上昇,冷間加工性低下となるために、その含有量を1/2W+Mo+V≦1.68%とする。
【0034】
Ti+Al+Nb+Ta:4.5〜7.0原子%
Ti,Al,Nb,Taは何れもγ´相の構成元素である。十分なNi量が存在する場合γ´相の析出量はこれら元素の含有量の総和に比例する。そして合金の高温強度はγ´相の析出量に比例する。本発明において合金の高温強度を十分に発現させる上で4.5原子%以上含有させる必要がある。
一方においてその総和が7.0原子%を超えると強度は上昇するものの冷間加工性が低下する。そこで本発明ではそれらの元素の総和の上限値を7.0原子%とする。
【0035】
Ti/Al:1.0〜2.0(各元素は原子%)
高温で長時間使用中に析出する金属間化合物のη相(Ni3Ti)は合金の機械的性質を劣化させる。η相の析出はTi含有量とAl含有量との比(Ti/Al)に依存する。即ちTi/Alの比率が大きくなるほどη相の析出が起こり易くなる。そこで本発明では長時間使用後においてη相が析出しないようにTi/Alの値を2.0以下とする。
一方においてTi/Al値が1.0未満になると時効処理の際の硬化速度が遅くなって硬化が不十分となり、十分な強度を得ることが難しくなる。そこで本発明ではその下限値を1.0とする。
【0036】
M:≦0.95
ここでM=(0.717Ni+0.858Fe+1.142Cr+1.90Al+2.271Ti+2.117Nb+2.224Ta+1.001Mn+1.90Si+0.615Cu)/100(但し各元素は原子%)
このMはγ相の安定性を示す指標であり、このMが0.95より大きくなると金属間化合物σ相が析出するようになる。このσ相は合金の機械的性質を劣化させる。またMが0.95より大きくなると熱間加工性も劣化する。そこで本発明ではMを0.95以下に規制する。
【0037】
B :0.001〜0.01%
Zr:0.001〜0.1%
B,Zrは結晶粒界に偏析して粒界を強化する。その効果が十分現れるのはそれぞれ0.001%以上含有させた場合である。但しBについては0.01%、Zrについては0.1%を超えて含有させると熱間加工性を損なうため、含有量をそれぞれの上限値以下とする。
【0038】
Ca+Mg:0.001〜0.01%
これらの元素は何れも合金の溶解時に脱酸,脱硫元素として添加される元素であり、合金の熱間加工性を改善する効果がある。その効果が現れるのはCa+Mgとして0.001%からである。但し0.01%を超えて含有させると熱間加工性を劣化させる。そこで上限値を0.01%とする。
【0039】
P:≦0.02%
S:≦0.01%
O:≦0.01%
N:≦0.01%
これらは何れも不純物としてのものであって、このうちP,Sは合金の熱間加工性を低下させる。またO,Nは酸化物又は窒化物(非金属介在物)を形成し、合金の機械的性質を劣化させる。そこで本発明ではそれぞれの上限値を0.02%,0.01%,0.01%,0.01%とした。
【0040】
【実施例】
次に本発明の実施例を以下に詳述する。
表1に示す化学組成の各種合金50kgを図1の工程に従って真空誘導炉によって溶解し、インゴットを得た。そしてそのインゴットを1100℃で16時間ソーキングした後、インゴット底部より直径8mmの丸棒試験片を切り出して高温高速引張試験を行い、熱間加工性を調べた。
【0041】
【表1】
【表2】
【0042】
また残りの素材を1100℃〜900℃の温度範囲で鍛造,圧延して直径16mmの丸棒とした。そしてその丸棒を1050℃×30分加熱後油冷の条件で固溶化熱処理し、次いでその固溶化熱処理した丸棒を用いて据込率70%,75%で冷間鍛造を行い、その際の割れ発生率を調べることによって冷間加工性を調べた。
ここで冷間鍛造試験は下記に示す日本塑性加工学会冷間鍛造分科会基準に従って行った。
【0043】
一方、固溶化熱処理した丸棒について更に750℃×4時間加熱後空冷の条件で時効処理を行い、そしてその時効処理材について室温におけるロックウェル硬さ測定(Cスケール),800℃におけるビッカース硬さ測定(荷重(P)5kgf),800℃における回転曲げ疲れ試験をそれぞれ行った。
これらの結果が表2に示してある。
尚各試験は下記の条件で行った。
【0044】
【表3】
【0045】
<試験条件>
高温高速引張試験
合金の熱間加工性を調べるため、インゴットから切り出した前記丸棒試験片により、高温高速引張試験機を用いて800〜1200℃の各温度で50mm/sの引張速度で引張試験を行った。圧延加工に必要な破断絞り60%以上が得られる温度を加工温度範囲とし、試験結果を基に合金ごとに加工温度範囲を求め、合金の熱間加工性を評価した。
【0046】
冷間鍛造試験
直径15mm,高さ22.5mmの試験片を軸方向に据込鍛造し、据込率70%,75%で加工を行ったときの割れ発生率を調べることで冷間加工性の評価を行った。
ここで据込率εは次式で表される。
ε=(h0−hC)/h0×100
但しh0:試験片の元の高さ,hC:試験片の変形後の高さ
尚各試験はn=5個の試験片について行った。
【0047】
硬さ測定
ロックウェル硬さ計を用いて室温における硬さをCスケールで測定した。また高温硬さについてはビッカース式高温硬さ計を用い、800℃において測定荷重5kgでビッカース硬さを測定した。
【0048】
疲れ試験
各試験材より直径8mmの平滑試験片を切り出し、小野式回転曲げ疲労試験機を用い、回転曲げ疲れ試験を行った。
応力振幅を294MPaとしたときの繰返し数を各試料2本の平均で求めた。
結果が表3に示してある。
【0049】
【表4】
【0050】
表2の結果から、本発明例の耐熱合金の場合、冷間加工性及び熱間加工性何れも良好であり、また時効処理によって室温,高温(800℃)共に十分な硬さが得られることが分かる。
【0051】
尚、比較例No.1の合金の場合、冷間加工性は良好であるものの耐熱性が不十分であって、高温において十分な硬さが得られていない。
比較例の他のものについては冷間加工性が何れも不十分である。
また表3の疲れ試験の結果から、本発明例の耐熱合金の場合耐疲れ特性においても同等若しくは優れていることが分かる。
【0052】
以上本発明の実施例を詳述したが、これはあくまで一例示であって、本発明はその主旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。
【0053】
【発明の効果】
上記本発明の耐熱合金は、Ni含有量が低レベルでコストが安価であり、加えて冷間加工性に優れていて、自動車エンジン用排気バルブ等の耐熱部品を冷間加工にて製造することが可能であり、耐熱部品の製造コストを低廉化することができる。
即ち耐熱合金材料自体のコストとこれを用いた耐熱部品の製造コストの両方を低減することができる。
【0054】
本発明の耐熱合金はCuを所定範囲で含有させた点を1つの特徴とするもので、このCuが積層欠陥エネルギーを高めて加工硬化を抑制する働きをなすことにより、耐熱合金における冷間加工性が効果的に高められる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例における耐熱合金の製造工程と熱処理及び各種試験片の作成工程を説明する工程説明図である。
Claims (8)
- 質量%で
C :0.01〜0.1%
Si:≦2%
Mn:≦2%
Cr:12〜25%
Nb+Ta:0.2〜2.0%
Ti:1.5〜3.5%
Al:0.86〜3.0%
Ni:25〜45%
Cu:0.1〜5.0%
残部不可避的不純物及びFeからなる合金組成を有することを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。 - 請求項1において、更にW,Mo,Vの何れか1種若しくは2種以上を質量%で
W :≦3%
Mo:≦1.66%
V :≦1%
且つ、
1/2W+Mo+V:≦1.68%
の範囲で含有していることを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。 - 請求項1,2の何れかにおいて、Ti,Al,Nb,Taが原子%で
Ti+Al+Nb+Ta:4.5〜7.0%
であることを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。 - 請求項1,2,3の何れかにおいて、TiとAlとの原子%の比率Ti/Alが
Ti/Al:1.0〜2.0
であることを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。 - 請求項1,2,3,4の何れかにおいて、下記式で表されるMが
M:≦0.95
であることを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。
M=(0.717Ni+0.858Fe+1.142Cr+1.90Al+2.271Ti+2.117Nb+2.224Ta+1.001Mn+1.90Si+0.615Cu)/100(但し各元素は原子%) - 請求項1,2,3,4,5の何れかにおいて、更にB,Zrの1種若しくは2種を質量%で
B :0.001〜0.01%
Zr:0.001〜0.1%
の範囲で含有することを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。 - 請求項1,2,3,4,5,6の何れかにおいて、Ca+Mgを質量%で
Ca+Mg:0.001〜0.01%
の範囲で含有することを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。 - 請求項1,2,3,4,5,6,7の何れかにおいて、P,S,O,Nがそれぞれ質量%で
P :≦0.02%
S :≦0.01%
O :≦0.01%
N :≦0.01%
であることを特徴とする冷間加工性に優れた耐熱合金。
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