JP3733372B2 - 表面調整剤及び表面調整方法 - Google Patents
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Description
本発明はまた、上述の表面調整剤を金属表面に接触させる工程からなることを特徴とする表面調整方法でもある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
上記その他の単量体としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ペンチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ペンチル、アクリル酸ヒドロキシメチル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、アクリル酸ヒドロキシブチル、アクリル酸ヒドロキシペンチル、メタクリル酸ヒドロキシメチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ヒドロキシブチル、メタクリル酸ヒドロキシペンチル、酢酸ビニル等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸、エチレン、ジイソブチレン、第3級アミノ基含有単量体、スチレン、スチレンスルホン酸及びアクリルアミドは、単独で用いてもよく、又は、2種以上を併用してもよい。
なかでも、上記カルボン酸基含有共重合体としては、アクリル酸50質量%未満の量と、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸及び/又はアリルスルホン酸の合計量50質量%を超える量とを含有する単量体組成物を共重合して得られる重合体であることが好ましい。
上記分散媒としては、水を80質量%以上含む水性媒体が挙げられる他、水以外の媒体としては各種有機溶剤を用いることができるが、有機溶剤の含有量は低く抑えるのが良く、好ましくは水性媒体の10質量%以下、更に好ましくは5質量%以下とする。本発明により水以外の分散媒を全く含まない分散液とすることもできる。
上記増粘剤としては特に限定されず、例えば、白土、ケイソウ土、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、アルミナホワイト、シリカ、水酸化アルミニウム等の無機系増粘剤、ポリアクリル酸エステル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリシロキサン、増粘多糖類、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等の有機系増粘剤又はこれらの重合体からなる増粘剤等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記リン酸亜鉛粒子は、例えば、原料として使用するリン酸亜鉛を用いて得ることができるものである。原料のリン酸亜鉛はZn3(PO4)2・4H2Oで表されるものであり、一般に無色、結晶性の固体であるが、白色の粉末状態の市販品を入手可能なものである。
上記水性分散液は、特に、リン酸亜鉛を10質量%以上、更には20質量%以上、更には30質量%以上まで配合した高濃度の水性分散液を得ることもできる。このため、高い性能を発揮する表面調整剤を容易に調製することができる。
上記リン酸塩化成処理方法は特に限定されず、浸漬(ディップ)処理、スプレー処理、電解処理等の種々の公知の方法を適用することができる。これらを複数組み合わせてもよい。析出させるリン酸塩皮膜に関しても、リン酸塩であれば特に限定されず、リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛カルシウム等、何ら制限されるものではない。上記リン酸塩化成処理において、化成処理剤と金属表面との接触時間、化成処理剤の温度は特に限定されず、従来公知の条件で行うことができる。
水87.7質量部に、天然ヘクトライト「BENTON EW」(ELEMENTIS社製)0.3質量部を添加し、ディスパーを使用して3000rpmで30分間攪拌してプレゲルを得た。得られたプレゲルに、市販の「アロンA6020」(アクリル酸40質量%−スルホン酸60質量%のカルボン酸基含有共重合体、東亜合成社製)2質量部、リン酸亜鉛粒子10質量部を添加し、ジルコニアビーズで所定粘度まで分散した。更に、得られた分散液を水で希釈し、苛性ソーダでpHを9.5に調整して表面調整剤を得た(リン酸亜鉛粒子濃度1500ppm、カルボン酸基含有共重合体濃度60ppm、天然ヘクトライト濃度45ppm)。
日本ペイント社製表面調整剤「サーフファイン5N−8」(Ti系)を用い、所定の濃度(0.1質量%希釈液)となるように水を加えて調整した。
「アロンA6020」2質量部の代わりに、ノニオン系界面活性剤「エマルゲン103」(花王社製)0.8質量部を使用した以外は実施例1と同様にして表面調整剤を得た(リン酸亜鉛粒子濃度1500ppm、ノニオン系界面活性剤濃度120ppm、天然ヘクトライト濃度45ppm)。
「アロンA6020」2質量部の代わりに、アクリル酸ホモポリマーNH4塩「SNディスパーサント5027」(サンノプコ社製)4質量部を使用した以外は実施例1と同様にして表面調整剤を得た(リン酸亜鉛粒子濃度1500ppm、アクリル酸ホモポリマーNH4塩濃度120ppm、天然ヘクトライト濃度45ppm)。
「アロンA6020」2質量部の代わりに、アクリル酸ホモポリマーNa塩「SNディスパーサント5034」(サンノプコ社製)2質量部を使用した以外は実施例1と同様にして表面調整剤を得た(リン酸亜鉛粒子濃度1500ppm、アクリル酸ホモポリマーNa塩濃度120ppm、天然ヘクトライト濃度45ppm)。
「アロンA6020」2質量部の代わりに、メタクリル酸50質量%−スチレンスルホン酸50質量%のポリマー2質量部を使用した以外は実施例1と同様にして表面調整剤を得た(リン酸亜鉛粒子濃度1500ppm、メタクリル酸−スチレンスルホン酸ポリマー濃度120ppm、天然ヘクトライト濃度45ppm)。
冷延鋼板(SPC)(70mm×150mm×0.8mm)、アルミニウム鋼板(♯6000系)(70mm×150mm×0.8mm)、亜鉛鋼板(GA)(70mm×150mm×0.8mm)、高張力鋼板(70mm×150mm×1.0mm)のそれぞれに、サーフクリーナーEC92(日本ペイント社製脱脂剤)を使用して、40℃で2分間脱脂処理し、次いで、実施例及び比較例で得られた表面調整剤を用いて、室温で30秒間表面調整処理した。
続いて、それぞれの鋼板に、リン酸亜鉛処理液(日本ペイント社製「サーフダインSD6350」)を用いて浸漬法で35℃、2分間化成処理し、水洗、純水洗、乾燥して試験板を得た。
上述した試験板の作成1と同様に、表面調整処理したアルミニウム鋼板及び亜鉛鋼板を作成し、表面調整処理後のアルミニウム鋼板と亜鉛鋼板とをクリップにて接続した。次いで、接続した鋼板に対して、試験板の作成1と同様に化成処理、水洗、純水洗、乾燥して試験板を得た。
下記の方法により評価を行い、結果を表1に示した。
(1)SPC試験板の化成皮膜質量の測定
試験板を75℃に加温した三酸化クロムの50g/l溶液中に5分間浸漬して化成皮膜を剥離した。得られた試験板の質量をA(g)とし、上記方法で試験板から化成皮膜を剥離した後との質量をB(g)とし、これらの差(A−B)(g)を、試験板の表面積で割った値として求めた。
蛍光X線測定装置「XRF−1700」(島津製作所社製)を使用して化成皮膜質量を測定した。
亜鉛鋼板と接続していた部位を電食部、亜鉛鋼板と接続していない部位を一般部として、蛍光X線測定装置「XRF−1700」(島津製作所社製)にて測定した。なお、電食アルミニウム試験板の概略図を図1に示した。
形成された皮膜の外観を、「均一である。」、「一部サビが生じている。」、「サビが生じている。」との評価基準で評価した。
光回折式粒度測定装置(「LA−500」、堀場製作所社製)を用いて粒度分布測定を行い、D50(分散体の平均径)及びD90をモニターし、D50、D90を測定した。
実施例1及び比較例1の表面調整剤を用いて、作成した試験板の電子顕微鏡写真をそれぞれ図2〜10に示した。
2 亜鉛鋼板
3 アルミニウム鋼板
4 一般部
5 クリップ
Claims (3)
- リン酸亜鉛粒子を含有するpH3〜12の表面調整剤であって、
前記リン酸亜鉛粒子は、D50が3μm以下であり、
前記表面調整剤は、更に、
アクリル酸50質量%未満の量と、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸及び/又はアリルスルホン酸の合計量50質量%を超える量とを含有する単量体組成物を重合して得られるカルボン酸基含有共重合体、及び、
ヘクトライトを含有するものである
ことを特徴とする表面調整剤。 - ヘクトライトは、天然ヘクトライト及び/又は合成ヘクトライトである請求項1記載の表面調整剤。
- 請求項1又は2記載の表面調整剤を金属表面に接触させる工程からなることを特徴とする表面調整方法。
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