JP3708131B2 - ホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、テトラフルオロホウ酸塩とペンタフルオロフェニル化合物の反応によるホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)の合成に関する。
発明の背景
ホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)を、トリハロゲン化ホウ素とハロゲン化ペンタフルオロフェニルリチウムまたはハロゲン化ペンタフルオロフェニルマグネシウムの反応によって、およびリス(ペンタフルオロフェニル)ホウ素とペンタフルオロフェニルリチウムの反応によって製造することが公知である。一般に、ヨーロッパ特許出願公開0,604,961号および米国特許5,473,036号を参照されたい。そのようなホウ酸塩は、メタロセン重合触媒と組み合わせて用いられる触媒の合成における重要な中間体である。
発明の概要
本発明は、非妨害溶媒中で、テトラフルオロホウ酸塩とハロゲン化ペンタフルオロフェニルマグネシウムの反応によってホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)を製造する方法を提供する。
発明の詳細な説明
ハロゲン化ペンタフルオロフェニルマグネシウム(グリニャール)は公知である。例えば、Respess他のJ. Organometal. Chem.(1969)18:263-274およびRespess他のJ. Organometal. Chem.(1969)19:191-195を参照されたい。本発明で有用なハロゲン化ペンタフルオロフェニルマグネシウムはC6F5MgXの化学式を有し、ここでXはハロゲン、例えばヨウ素、塩素、または臭素、好ましくは臭素である。
本発明で有用なテトラフルオロホウ酸塩はQBF4の化学式を有し、ここでQはナトリウム、リチウム、またはカリウム、好ましくはナトリウムである。
グリニャールとテトラフルオロホウ酸塩との間の反応は、いかなる非妨害溶媒中で行っても良い。典型的な溶媒はR−O−R'の化学式を有し、ここでRとR'は2〜10の炭素原子を有する同じかまたは異なる脂肪族炭化水素基である。エチルエーテルが好ましい。この反応はおおよそ0℃〜100℃の温度、好ましくは30℃〜35℃の温度で行われる。
テトラフルオロホウ酸塩はグリニャール溶液に、化学量論量で、あるいは適当と考えられるよりも多いかまたは少ない量で添加される。好ましくは、反応混合物は反応を促進するために還流される。
発明の実施例
実施例1
反応容器の中に、エチルエーテル溶媒中に0.25モルのC6F5MgBrと0.056モルのNaBF4が充填される。反応混合物は窒素中で一晩、還流される。反応混合物は処理されて、24.4グラムの褐色の固体が回収された。見掛の収率は62.1%であった。
19F NMRピークによって、反応生成物全体の約50%に相当する量のホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)の存在が確認された。
実施例2
乳棒と乳鉢によって粉砕されたNaBF4および36時間の還流時間を用いて実施例1が繰り返された。収率:19F NMRによって確認された約60%の純度のホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)を有する62.2%の生成物。
Claims (6)
- ホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)の製造方法であって、C6F5MgXの化学式を有するペンタフルオロフェニル化合物(ここでXはハロゲン)とテトラフルオロホウ酸アルカリ金属塩を非妨害溶媒中で反応させることを含む方法。
- 前記ペンタフルオロフェニル化合物はC6F5MgBrであり、前記アルカリ金属塩はNaBF4である、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒はR−O−R'の化学式を有し、ここでRとR'は2〜10の炭素原子を有する同じかまたは異なる脂肪族炭化水素基である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記溶媒はエチルエーテルである、請求項1または2に記載の方法。
- C6F5MgXの化学式を有する化合物(ここでXはハロゲン)とQBF4の化学式を有する化合物(ここでQはナトリウム、リチウム、またはカリウム)を反応させることを含む方法であって、
前記反応はR−O−R'の化学式(ここでRとR'は2〜10の炭素原子を有する同じかまたは異なる脂肪族炭化水素基である)を有する溶媒中で0℃〜100℃の温度において行われ、それによってホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)を含む反応混合物を生成させ、そして
前記反応混合物から前記ホウ酸テトラキス(ペンタフルオロフェニル)を回収する、方法。 - C6F5MgBrをエチルエーテル中でNaBF4と反応させる、請求項5に記載の方法。
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