JP2000502361A - ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）の製造方法 - Google Patents
ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
ペンタフルオロフェニル・グリニャールとテトラフルオロホウ酸アルカリ金属塩を反応させることによって、ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）を調製する方法。
Description
【発明の詳細な説明】
ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）の製造方法 発明の分野
本発明は、テトラフルオロホウ酸塩とペンタフルオロフェニル化合物の反応に
よるホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）の合成に関する。発明の背景
ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）を、トリハロゲン化ホウ素とハ
ロゲン化ペンタフルオロフェニルリチウムまたはハロゲン化ペンタフルオロフェ
ニルマグネシウムの反応によって、およびトリス（ペンタフルオロフェニル）ホ
ウ素とペンタフルオロフェニルリチウムの反応によって製造することが公知であ
る。一般に、ヨーロッパ特許出願公開０,６０４,９６１号および米国特許５,４
７３,０３６号を参照されたい。そのようなホウ酸塩は、メタロセン重合触媒と
組み合わせて用いられる触媒の合成における重要な中間体である。発明の概要
本発明は、非妨害溶媒中で、テトラフルオロホウ酸塩とハロゲン化ペンタフル
オロフェニルマグネシウムの反応によってホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフ
ェニル）を製造する方法を提供する。発明の詳細な説明
ハロゲン化ペンタフルオロフェニルマグネシウム（グリニャール）は公知であ
る。例えば、Respess 他のJ.Organometal.Chem ．（1969）18:263-274 およびRes
pess 他のJ.Organometal.Chem ．（1969）19:191-195 を参照されたい。本発明で
有用なハロゲン化ペンタフルオロフェニルマグネシウムはＣ6Ｆ5ＭｇＸの化学式
を有し、ここでＸはハロゲン、例えばヨウ素、塩素、または臭素、好ましくは臭
素である。
本発明で有用なテトラフルオロホウ酸塩はＱＢＦ4の化学式を有し、ここでＱ
はナトリウム、リチウム、またはカリウム、好ましくはナトリウムである。
グリニャールとテトラフルオロホウ酸塩との間の反応は、いかなる非妨害溶媒
中で行っても良い。典型的な溶媒はＲ-Ｏ-Ｒ'の化学式を有し、ここでＲとＲ'は
２〜１０の炭素原子を有する同じかまたは異なる脂肪族炭化水素基である。エチ
ルエーテルが好ましい。この反応はおおよそ０℃〜１００℃の温度、好ましくは
３０℃〜３５℃の温度で行われる。
テトラフルオロホウ酸塩はグリニャール溶液に、化学量論量で、あるいは適当
と考えられるよりも多いかまたは少ない量で添加される。本発明の好ましい態様
においては、テトラフルオロホウ酸塩は化学量論量の１５％以上の量で添加され
る。好ましくは、反応混合物は反応を促進するために還流される。発明の実施例 実施例１
反応容器の中に、エチルエーテル溶媒中に０.２５モルのＣ6Ｈ5ＭｇＢｒと０
．０５６モルのＮａＢＦ4が充填される。反応混合物は窒素中で一晩、還流され
る。反応混合物は処理されて、２４.４グラムの褐色の固体が回収された。見掛
の収率は６２．１％であった。
19Ｆ ＮＭＲピークによって、反応生成物全体の約５０％に相当する量のホウ
酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）の存在が確認された。実施例２
乳棒と乳鉢によって粉砕されたＮａＢＦ4および３６時間の還流時間を用いて
実施例１が繰り返された。収率：19Ｆ ＮＭＲによって確認された約６０％の純
度のホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）を有する６２.２％の生成物
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）の製造方法であって、Ｃ6Ｆ5 ＭｇＸの化学式を有するペンタフルオロフェニル化合物（ここでＸはハロゲン化 物）とテトラフルオロホウ酸アルカリ金属塩を非妨害溶媒中で反応させることを 含む方法。 ２．前記ペンタフルオロフェニル化合物はＣ6Ｆ5ＭｇＢｒであり、前記アルカリ 金属塩はＮａＢＦ4である、請求項１に記載の方法。 ３．前記溶媒はＲ-Ｏ-Ｒ'の化学式を有し、ここでＲとＲ'は２〜１０の炭素原子 を有する同じかまたは異なる脂肪族炭化水素基である、請求項１または２に記載 の方法。 ４．前記溶媒はエチルエーテルである、請求項１または２に記載の方法。 ５．Ｃ6Ｆ5ＭｇＸの化学式を有する化合物（ここでＸはハロゲン化物）とＱＢＦ4 の化学式を有する化合物（ここでＱはナトリウム、リチウム、またはカリウム ）を反応させることを含む方法であって、 前記反応はＲ-Ｏ-Ｒ'の化学式（ここでＲとＲ'は２〜１０の炭素原子を有する 同じかまたは異なる脂肪族炭化水素基である）を有する溶媒中で０℃〜１００℃ の温度において行われ、それによってホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニ ル）を含む反応混合物を生成させ、そして 前記反応混合物から前記ホウ酸テトラキス（ペンタフルオロフェニル）を回収 する、方法。 ６．Ｃ6Ｈ5ＭｇＢｒをエチルエーテル中でＮａＢＦ4と反応させる、請求項５に 記載の方法。 ７．Ｃ6Ｈ5ＭｇＸの化学式を有する化合物とＱＢＦ4の化学式を有する化合物を 化学量論量の１５％以上の量で反応させる、請求項５に記載の方法。
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