JP3707956B2 - 低融点ガラスおよびガラスセラミック封止構体 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、低融点ガラスおよびこの低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体に関し、より詳細には、アルカリガラスを含むガラスセラミック封止用の低融点ガラスと、その低融点ガラスを用いてアルカリガラスを含むガラスセラミックと封止したガラスセラミック封止構体に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近、電子部品の小型化および表面実装化が進められている。例えば、表面実装型水晶振動子Bは、図4に示すような構造を有する。図4(a)は内部の構造が見えるように一部を切り開いた平面図で、図4(b)は長手方向の中心線に沿う断面図、図4(c)は下面図である。
図4に示す表面実装型水晶振動子Bは、ガラスセラミック製の底板部21および枠体部22を有し、底板部21の長手方向の一端部の表面にAg/Pd電極23,24を形成し、このAg/Pd電極23,24をそれぞれ底板部31と枠体22との間を通って長手方向の両端外部に導出し、さらに底板部21の端面を通って裏面に形成したAg/Pd端子25,26に接続してある。27は、後述する水晶振動片(28)を水平状態に支持するための,いわゆる「枕」と称される支持部であり、前記Ag/Pd電極23,24と同一材料で同時に形成されている。そして、前記Ag/Pd電極23,34に水晶振動片28を導電性接着剤により接続固着すると共に、前記枠体部22の上面に低融点ガラス29によりセラミック製のキャップ30を固着封止してある。
なお、図示は省略しているが、前記Ag/Pd電極23,24およびAg/Pd端子25,26には、防錆および/またははんだ付け性確保のために、Niめっき層やAuめっき層が形成されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記表面実装型水晶振動子Bは、底板部21,枠体部22およびキャップ30がセラミックにより形成されており、水晶振動片28との熱膨張係数差に起因して、水晶振動片28に応力が加わり、振動特性が変動するという重大な問題点があった。
また、セラミック製のキャップ30を用いると、機械的強度の点からその薄型化に限度があり、したがって、水晶振動子B全体の低背化にも限度があるという問題点があった。
そこで、本件出願人は、先に底板部21および枠体部22をガラスセラミックで構成すると共に、セラミック製のキャップに代えてステンレス鋼等よりなる金属製のキャップを用いることを提案した。
前記ガラスセラミックは、例えば、アルカリガラス中にフォルステライトの微粉末を30〜70wt%分散させた熱膨張係数が10〜15ppm/℃のもので、水晶振動片28や金属キャップとの熱膨張係数差がなくなるか著しく小さくでき、熱膨張係数差に起因する応力による水晶振動片28の特性変動や金属製キャップの剥離を防止できるという優れた特長を有する。
【0004】
ところが、上記のガラスセラミック製の枠体部22上に、ガラスセラミックと熱膨張係数を一致または近似させた低融点ガラス29を介して金属製のキャップを固着封止した水晶振動子Bを高温高湿保管すると、枠体部22と低融点ガラス29との間で剥離するという現象が認められた。
【0005】
本発明者らは、この原因について徹底的に追求した結果、ガラスセラミックを構成しているアルカリガラスが、低融点ガラスを構成しているリン酸を溶出させて、低融点ガラスの組成が変化して封止性が損なわれることにより、剥離することを突き止めた。
また、このような現象を防止する方法について徹底的に追求した結果、低融点ガラスにある種の添加物を添加することにより、防止可能であることを見出した。
【0006】
そこで、本発明の目的は、上記の知見に基づいて、上記のガラスセラミックと封止可能な低融点ガラスを提供することにある。
本発明の他の目的は、上記の低融点ガラスを用いてガラスセラミックを封止したガラスセラミック封止構体を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ag−P−I−Oからなる銀−リン酸系低融点ガラスに、Al、Ni、BaTiO3、NiCr、TiB、TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を0.1vol%以上乃至10vol%未満で添加したことを特徴とする低融点ガラスであり、また、この低融点ガラスを用いてガラスセラミックのベースをキャップにより気密封止したことを特徴とするガラスセラミック封止構体である。
【0008】
【作用】
上記の低融点ガラスによれば、添加物がガラスセラミック中のアルカリガラス成分による低融点ガラス中のリン酸の溶出を抑制ないし防止し、ガラスセラミックと直接封止可能な低融点ガラスとすることができるという作用を奏する。
また、上記のガラスセラミック封止構体によれば、低融点ガラス中の添加物がガラスセラミック中のアルカリガラス成分による低融点ガラス中のリン酸の溶出を抑制ないし防止し、気密性の高いガラスセラミック封止構体が提供できるという作用を奏する。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明による実施形態は、Ag−P−I−Oからなる銀−リン酸系低融点ガラスに、Al、Ni、BaTiO3、NiCr、TiB、TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を0.1vol%以上乃至10vol%未満で添加したことを特徴とする低融点ガラスであり、上記添加物を添加することにより、ガラスセラミックを封止する際に起こるガラスセラミック中のアルカリガラス成分による低融点ガラス中のリン酸の溶出を抑制ないし防止することができ、ガラスセラミックと直接封止可能な安定的な低融点ガラスを得ることができる。
【0012】
本発明による第2の実施形態は、Ag−P−I−Oからなる銀−リン酸系低融点ガラスに、Al、Ni、BaTiO3、NiCr、TiB、TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を0.1vol%以上乃至10vol%未満で添加した低融点ガラスを用いてガラスセラミックのベースをキャップにより気密封止したことを特徴とするガラスセラミック封止構体である。上記低融点ガラスを用いることにより、低融点ガラス中の添加物がガラスセラミック中のアルカリガラス成分による低融点ガラス中のリン酸の溶出を抑制ないし防止し、気密性の高いガラスセラミック封止構体を提供できる。
【0015】
本発明のさらに別の実施形態は、Ag−P−I−Oからなる銀−リン酸系低融点ガラスに、Al、Ni、BaTiO3、NiCr、TiB、TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を0.1vol%以上乃至10vol%未満で添加した低融点ガラスを用いて、下記組成を有するガラスにフォルステライトの微粉末を分散したガラスセラミックのベースをキャップにより気密封止したことを特徴とするガラスセラミック封止構体である。ここで、ガラスに対してフォルステライトの微粉末は30〜70wt%の範囲内で分散させることができる。
SiO2: 50〜70wt%
Al2O3: 2〜15wt%
RO: 5〜30wt%(RはCa、Sr、Baのうちの一種以上)
B2O3: 1〜8wt%
ZnO: 2〜15wt%
R2O: 5〜30wt%(RはNa、K、Liのうちの一種以上)
上記低融点ガラスを用いることにより、低融点ガラス中の添加物がガラスセラミック中のアルカリガラス成分によるリン酸系低融点ガラス中のリン酸の溶出を抑制ないし防止し、気密性の高いガラスセラミック封止構体を提供できる。
【0018】
【実施例】
本発明の実施例について、以下、図面を参照して説明する。
図1は本発明の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体の一例としての表面実装型水晶振動子Aを示し、図1(a)は内部構造が見えるように一部を切り開いた平面図、図1(b)は長手方向の中心線に沿う断面図、図1(c)は下面図である。
図1において、1および2はガラスセラミック製の底板部および枠体部であり、両者は一体に形成されてガラスセラミック製のベースを構成している。これらの底板部1および枠体部2は、例えば、0.3〜3μm程度の粒度のアルカリガラス微粉末に、同じく0.3〜3μm程度の粒度のフォルステライトの微粉末を30〜70wt%分散させたグリーンシートを成形焼成してなる熱膨張係数が10〜15ppm/℃の矩形状および枠状のもので、底板部1は長手方向の寸法が3.0〜12.0mm、短手方向の寸法が2.0〜10.0mmで、厚さ寸法が0.2〜1.0mm程度のものであり、枠体部2は、例えば、長手方向の内法寸法が2.0〜11.0mm、短手方向の内法寸法が1.0〜9.0mmで、厚さ寸法が0.2〜1.0mm程度のものである。
【0019】
前記ガラスセラミックを構成する第1実施例のアルカリガラスは、例えば、次の組成を有し、Na2O,K2O,LiO2等のアルカリ成分を含む。
SiO2 :50〜70wt%
Al2O3:2〜15wt%
RO :5〜30wt%(RはCa,Sr,Baのうちの一種以上)
B2O3 :1〜8wt%
ZnO :2〜15wt%
R2O :5〜30wt%(RはNa,K,Liのうちの一種以上)
【0020】
前記底板部1の長手方向の一方端近傍の上面には、Ag/Pdペーストを塗布焼成して厚さ40〜50μm程度のAg/Pd電極3,4が形成されている。一方のAg/Pd電極3は、底板部1と枠体部2との間を通って、底板部1の長手方向の一方端の外部に導出されており、他方のAg/Pd電極4は、枠体部2の下を迂回して底板部1の他方端の外部に導出されており、それぞれ底板部1の端面を通って底板部1の長手方向の両端の下面に形成されたAg/Pd端子5,6に接続されている。これらのAg/Pd電極3,4およびAg/Pd端子5,6は、別々に形成してもよいが、同時に形成してもよい。
また、底板部1の上面の前記Ag/Pd電極3,4と反対側位置には、後述する水晶振動片(10)を水平状態に支持するための,いわゆる「枕」と称される支持部7が形成されている。この支持部7は、前記Ag/Pd電極3,4と同一材料により同時に、かつ同一厚さに形成されている。
【0021】
前記Ag/Pd電極3,4およびAg/Pd端子5,6には、図示していないが、無電解Niめっき層および/または無電解Auめっき層が形成されている。
前記Ag/Pd電極3,4上には、両面に電極(図示省略)を有する水晶振動片8が導電性接着剤等により接続固着されている。なお、支持部7は、前述したように水晶振動片8を水平状態に支持するためのものであり、接着等は不要である。
そして、前記枠体部2の上には、本発明の低融点ガラス9を介して、ステンレス鋼等よりなる厚さ0.05〜0.2mm程度の金属製のキャップ10が接着封止されている。
【0022】
次に、本発明の低融点ガラス9の実施例について説明する。
まず、本発明の低融点ガラスの基材となる低融点ガラスは、下記の銀−リン酸系の低融点ガラスである
Ag−P−I−O(Ag2O,AgI,P2O5の酸化物の形で混合し溶融後粉砕するが、Ag,P,Iとしての割合は、Ag:30〜60原子量%,P:20〜40原子量%,I:5〜15原子量%)からなる軟化点が200〜230℃の銀−リン酸系ガラス30〜70wt%に、ガラスセラミックと熱膨張係数を一致または近似させるために、フィラーとしてリン酸化合物または五酸化ニオブを70〜30wt%添加した、作業温度が270〜290℃程度の低融点ガラス。
本発明の低融点ガラスは、上記の基材となる銀−リン酸系の低融点ガラスに、Al,Ni,Ag,BaTiO3,NiCr,TiB,TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を0.1〜10vol%添加したものである。
ここで、Al,Ni,Ag,BaTiO3,NiCr,TiB,TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上の添加量が0.1vol%未満では、高圧高湿の試験で封止強度の改善効果が認められないし、10vol%を超えると、低融点ガラス9の作業温度が上昇してガラスが流れにくくなり、低温封止が困難になる。したがって、Al,Ni,Ag,BaTiO3,NiCr,TiB,TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上の添加量は、0.1〜10vol%に限定される。
【0023】
次に、本発明の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体における封止強度試験の結果について、従来の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体における封止強度試験の結果と対比して説明する。
なお、実際には、図2に示すようなガラスセラミック片12(縦5.0mm×横3.2mm×厚さ0.6mm)に、厚さが0.1mmの低融点ガラス13を介して、ガラスセラミック片12と同一寸法で厚さが0.1mmのステンレス片14を接着したテストピース11について実施した。
封止強度試験は、高圧高湿で保持された密閉容器内にテストピース11を放置する,いわゆるプレッシャークッカーテスト(PCT)と称される過酷な試験の後、引き剥がし強度を測定することで行った。
結果は、表1および表2と、図3に代表例を示すとおりである。なお、表1は添加物を単体で添加した場合を示し、表2は添加物を二以上組み合わして添加した場合を示す。
図3は横軸がプレッシャークッカーテスト(PCT)時間(Hr)を示し、縦軸が引き剥がし強度(kg/mm2)を示す。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】
上記の試験結果から、本発明による低融点ガラスが、従来の低融点ガラスに比較して、ガラスセラミックに対して優れた封止特性を有することが明らかである。
なお、低融点ガラスとステンレス片14との封止部分については、本発明による低融点ガラス13と、添加物なしの従来の低融点ガラスとの間で、特に封止特性に差異は認められなかった。
【0028】
実際、ガラスセラミック製の底板部1および枠体部2を有する絶縁性のベースに、本発明の低融点ガラス9を介してステンレス製のキャップ10を封止したガラスセラミックパッケージにおいても、同様の試験を実施したが、同様の結果が得られた。
【0029】
底板部1および枠体部2を構成するガラスセラミックのアルカリガラスとして、上記実施例に示したもの以外に、次の第2実施例や第3実施例の組成のものについても同様の結果が得られた。
【0030】
【第2実施例のアルカリガラス組成】
SiO2 :40〜55wt%
A12O3:20〜30wt%
P2O5 : 1〜20wt%
BaO :0.2〜5wt%
R2O :5〜10wt%(RはNa,K)
【0031】
【第3実施例のアルカリガラス組成】
SiO2:70〜85wt%
P2O5:1〜5wt%
MgO :1〜5wt%
R2O :8〜25wt%(RはLi,K)
【0032】
また、前述の第1実施例の組成を有するアルカリガラスに、さらにZrO,SnO2,P2O5,MoO3のうち一種以上の微粉末(0.1〜1μm)を1.2〜5wt%添加したガラスセラミックについても同様の結果が得られた。
【0033】
なお、本発明の上記実施例は、本発明の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体として、特定の構成の水晶振動子Aについて説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の精神を逸脱しない範囲で、各種の変形が可能であることはいうまでもない。
【0034】
例えば、上記実施例の水晶振動子Aにおいては、水晶振動片8を支持する支持部7として、Ag/Pd電極3,4と同一材料で形成したものについて説明したが、底板部1および枠体部2と同一材料で形成したものについても、同様に本発明を実施できるものである。
【0035】
また、本発明は、金属製のキャップ10を接地する構造の水晶振動子においても、同様に実施できるものである。この場合、金属製のキャップ10に接地用の脚部を設けて、直接接地するようにしてもよいし、低融点ガラス9と枠体部2および底板部1の端面にAg/Pd等の導電層を形成して接地するようにしてもよいし、低融点ガラス9に導電性粒子を分散した導電性の低融点ガラスを用いると共に、枠体部2および底板部1の端面にAg/Pd等の導電層を形成して接地するようにしてもよい。
【0036】
さらに、本発明は、水晶振動子以外の弾性表面波素子や半導体装置や電子部品等のガラスセラミックパッケージにおいても、同様に実施できるものである。
【0037】
【発明の効果】
本発明は、低融点ガラスに、Al,Ni,Ag,BaTiO3,NiCr,TiB,TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を添加したことを特徴とする低融点ガラスであるから、ガラスセラミツク,特にアルカリガラスを含むガラスセラミックとの封止構体に好適する低融点ガラスが提供できるという特有の作用効果を奏する。
本発明はまた、低融点ガラスにAl,Ni,Ag,BaTiO3,NiCr,TiB,TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を添加した低融点ガラスを用いて、ガラスセラミックと封止したことを特徴とするガラスセラミック封止構体であるから、ガラスセラミックがアルカリガラスを含むものであっても封止界面で剥離しないガラスセラミック封止構体が提供できるという作用効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体の一例である表面実装型水晶振動子Aを示し、(a)一部を切り開いた平面図、(b)長手方向の中心線に沿う断面図、(c)下面図
【図2】 本発明の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体の封止性試験に供したテストピースの斜視図
【図3】 本発明の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体の封着強度試験結果を示す特性図で、(a)は添加物なし、(b)はNi添加時、(c)はAl添加時
【図4】 従来の低融点ガラスを用いたガラスセラミック封止構体の一例である表面実装型水晶振動子Bを示し、(a)は一部を切り開いた平面図、(b)長手方向の中心線に沿う断面図、(c)下面図
【符号の説明】
1 底板部
2 枠体部
3、4 Ag/Pd電極
5、6 Ag/Pd端子
7 支持部
8 水晶振動片
9 低融点ガラス
10 金属製のキャップ
11 テストピース
12 ガラスセラミック片
13 低融点ガラス
14 ステンレス片
Claims (3)
- Ag−P−I−Oからなる銀−リン酸系低融点ガラスに、Al、Ni、BaTiO3、NiCr、TiB、TiO2の群の中から選択されたいずれか一または二以上を0.1vol%以上乃至10vol%未満で添加したことを特徴とする低融点ガラス。
- 請求項1に記載の低融点ガラスを用いてガラスセラミックのベースをキャップにより気密封止したことを特徴とするガラスセラミック封止構体。
- 前記ガラスセラミックのベースが下記組成を有するガラスにフォルステライトの微粉末を30〜70wt%分散したガラスセラミック材からなることを特徴とする請求項2に記載のガラスセラミック封止構体。
SiO 2 : 50〜70wt%
Al 2 O 3 : 2〜15wt%
RO: 5〜30wt%(RはCa、Sr、Baのうちの一種以上)
B 2 O 3 : 1〜8wt%
ZnO: 2〜15wt%
R 2 O: 5〜30wt%(RはNa、K、Liのうちの一種以上)
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