JPS6150890B2 - - Google Patents
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- JPS6150890B2 JPS6150890B2 JP11022778A JP11022778A JPS6150890B2 JP S6150890 B2 JPS6150890 B2 JP S6150890B2 JP 11022778 A JP11022778 A JP 11022778A JP 11022778 A JP11022778 A JP 11022778A JP S6150890 B2 JPS6150890 B2 JP S6150890B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
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Description
本発明はガラス粉末とタングステン酸タンタル
（Ta16W18O94）よりなる低膨張性、低融点の封着
用組成物に関する。 ハンダガラスを主体とする封着用組成物は予め
成形された物品、例えばガラス物品、金属体、セ
ラミツク物品あるいは半導体素子や半導体装置の
部材の封着、接着又は被覆のために用いられる。
この時使用される封着用組成物に要求される性質
は低温短時間の熱処理によつて、低膨張性、高絶
縁性で強固な封着を形成することである。また最
近は素子の高密度化のために封着部材の静電容量
が小さいものが望まれている。 従来この目的のために種々のガラス組成物が検
討されてきた。例えばLi2O−Al2O3−SiO3系ある
いはPbO−B2O3−TiO2結晶ガラスを用い熱処理
の際チタン酸鉛又はβ−ユークリブタイトの結晶
を析出させる方法が試みられた。しかし、前者は
Liイオンのため封着力が低下し、半導体素子の絶
縁性そこなわれ、後者は加熱温度が高く長時間を
要する欠点があつた。また別の手段としてPbO−
B2O3−SiO2系又はPbO−ZnO−B2O3系の結晶性
ガラス粉末にジルコン、石英、あるいはβ−ユー
クリブタイトの結晶粉末を加えることが米国特許
第3250631および3258350号に示されている。しか
し、ジルコン、石英の添加では膨張係数の低下は
顕著ではなく封着温度も上昇する。他方β−ユー
クリブタイトの添加は封着部の絶縁性を低下させ
る。またタングステン酸ジルコニウム粉末を加え
る方法（特公昭494525）は誘電率が高い欠点をも
つている。 本発明は従来技術における上記諸問題を解消
し、低膨張性、高絶縁、低静電容量で且つ強固な
封着を実現する新規な組成物を提供するものであ
る。即ち、本発明は67重量％以上のPbO−B2O3
系もしくはZnO−B2O3−SiO2系のガラス粉末と
33重量％をこえないタングステン酸タンタル粉末
とからなる封着用組成物である。 PbO−B2O3系およびZnO−B2O3−SiO2系のハ
ンダガラスはよく知られており、前者に関して
は、PbO及びB2O3との合計が70重量％以上（以
下重量比で表示する）のガラスが、後者に関して
は、ZnO，B2O3及びSiO2の合計が80％以上のガ
ラスがハンダガラスとして使用され得る。 本発明によれば、負の膨張係数をもつタングス
テン酸タンタルをハンダガラスに添加することに
よつて熱膨張係数を低下させることができる。タ
ングステン酸タンタルの熱膨張係数は室温と700
℃との間での平均で約−74×10-7℃-1である。 本発明の封着用組成物においてタングステン酸
タンタルは33重量％をこえない範囲で含有され
る。これをこえると組成物の流動性は減少し、被
封着部の濡れが不均一となつて不適当である。添
加量の多い時は高温度で処理したい場合もある
が、タングステン酸タンタルはZrW2O3の如き転
移点（180℃）及び低い分解点（800℃）をもたず
1500℃までは安定であるので被封着物が許せば温
度を上げることもできる。 本発明のタングステン酸タンタル粉末は通常の
焼成方法によつて製造される。例えば、酸化タン
タル（Ta2O5）と酸化タングステン（WO3）の粉末
を混合し、加圧成形後、焼成して得られた
Ta11W18O94を粉砕する。 本発明の封着用組成物のハンダガラスは結晶性
又は非結晶性の低融点ガラスであつてPbO−
B2O3系又はZnO−B2O3−SiO2系ガラスが主に用
いられる。PbO−B2O3系ガラスの第３成分とし
てはZnOの他SiO2，Bi2O3，TiO2，Al2O3，V2O5
も用いることができる。 PbO−B2O3−ZnO系ガラスは現在最も一般的に
使用されているものであり、組成および封着熱条
件をコントロールすることによつて結晶性もしく
は非結晶性の封着を任意に行うことができる。 ZnO−B2O3−SiO2系のハンダガラスは600〜
800℃の温度範囲にあつて比較的高い熱処理によ
つて封着され、低い熱膨張係数の封着を行うため
に使用されてきた。この三成分以外の主たる成分
としてはPbO，SnO2，Sb2O3，CeO2，Al2O3，
MgO，CaO，BaO、などが添加され得る。 本発明の封着用組成物の調製は、前述の方法で
調製された数μ程度のTa16W18O94粉末とPbO−
B2O3系又はZnO−B2O3−SiO2系ガラスの粉末を
所定割合に混合することにより行われる。ガラス
粉末も又数μの粒度に粉砕されるのが望ましい。
混合やＶ型ミキサーやボールミルなど常法に従つ
て行われる。なおコージライト粉末等の結晶粉末
を混入することもできる。封着に際しては有機質
バインダー、例えばニトロセルロースと酢酸イソ
アミル混合液と共に練り、被封着個所に塗布し乾
燥後熱処理してもよい。熱処理条件は
Ta16W18O94を含まないハンダガラスのみの封着
とほゞ同じである。 本発明に係る封着用組成物は低膨張性、絶縁
性、低静電容量という特徴をもち且つ低温度、短
時間の処理で高気密、高強度の封着が可能であ
り、工業上有用なものである。また、
Ta16W18O94は他のガラスに対しても同様の効果
が認められる。この組成物はICパツケージの他
にも液晶またはプラズマ表示管のシール、ブラウ
ン管フアンネルシールその他の各種の封着体に対
して用いることができる。 次に本発明の実施例を示す。 実施例 PbO 77％，Al2O3 ３％，B2O3 12％，SiO2 １
％，ZnO2 ７％、のハンダガラスを1100℃で溶融
し急冷後、ポツトミルで平均３μに粉砕しガラス
粉末（Tg＝280℃）を得た。 一方、酸化タンタルと酸化タングステンの粉末
をボールミルに入れ、湿式粉砕で48時間粉砕、混
合する。乾燥後、混合粉末を800Kg／cm2の圧力で
加圧成形し、成形体を1000℃、96時間仮焼し、
1350℃、４時間本焼成してTa16W18O94の結晶を
生成させた。これをボールミルで粉砕し、平均粒
径0.7μの粉末とした。 このガラス粉末とTa16W18O94粉末を表に示
す割合で混合し封着用組成物とした。 ベース（添加物なし）、タングステン酸タンタ
ル20％（本発明品１）及び45％（同２）について
夫々適切な熱処理温度で熱処理し、得られた熱処
理物の熱膨張係数、静電容量、気密性及びリード
間絶縁抵抗を測定し、その結果を比較例とともに
表に示す。
（Ta16W18O94）よりなる低膨張性、低融点の封着
用組成物に関する。 ハンダガラスを主体とする封着用組成物は予め
成形された物品、例えばガラス物品、金属体、セ
ラミツク物品あるいは半導体素子や半導体装置の
部材の封着、接着又は被覆のために用いられる。
この時使用される封着用組成物に要求される性質
は低温短時間の熱処理によつて、低膨張性、高絶
縁性で強固な封着を形成することである。また最
近は素子の高密度化のために封着部材の静電容量
が小さいものが望まれている。 従来この目的のために種々のガラス組成物が検
討されてきた。例えばLi2O−Al2O3−SiO3系ある
いはPbO−B2O3−TiO2結晶ガラスを用い熱処理
の際チタン酸鉛又はβ−ユークリブタイトの結晶
を析出させる方法が試みられた。しかし、前者は
Liイオンのため封着力が低下し、半導体素子の絶
縁性そこなわれ、後者は加熱温度が高く長時間を
要する欠点があつた。また別の手段としてPbO−
B2O3−SiO2系又はPbO−ZnO−B2O3系の結晶性
ガラス粉末にジルコン、石英、あるいはβ−ユー
クリブタイトの結晶粉末を加えることが米国特許
第3250631および3258350号に示されている。しか
し、ジルコン、石英の添加では膨張係数の低下は
顕著ではなく封着温度も上昇する。他方β−ユー
クリブタイトの添加は封着部の絶縁性を低下させ
る。またタングステン酸ジルコニウム粉末を加え
る方法（特公昭494525）は誘電率が高い欠点をも
つている。 本発明は従来技術における上記諸問題を解消
し、低膨張性、高絶縁、低静電容量で且つ強固な
封着を実現する新規な組成物を提供するものであ
る。即ち、本発明は67重量％以上のPbO−B2O3
系もしくはZnO−B2O3−SiO2系のガラス粉末と
33重量％をこえないタングステン酸タンタル粉末
とからなる封着用組成物である。 PbO−B2O3系およびZnO−B2O3−SiO2系のハ
ンダガラスはよく知られており、前者に関して
は、PbO及びB2O3との合計が70重量％以上（以
下重量比で表示する）のガラスが、後者に関して
は、ZnO，B2O3及びSiO2の合計が80％以上のガ
ラスがハンダガラスとして使用され得る。 本発明によれば、負の膨張係数をもつタングス
テン酸タンタルをハンダガラスに添加することに
よつて熱膨張係数を低下させることができる。タ
ングステン酸タンタルの熱膨張係数は室温と700
℃との間での平均で約−74×10-7℃-1である。 本発明の封着用組成物においてタングステン酸
タンタルは33重量％をこえない範囲で含有され
る。これをこえると組成物の流動性は減少し、被
封着部の濡れが不均一となつて不適当である。添
加量の多い時は高温度で処理したい場合もある
が、タングステン酸タンタルはZrW2O3の如き転
移点（180℃）及び低い分解点（800℃）をもたず
1500℃までは安定であるので被封着物が許せば温
度を上げることもできる。 本発明のタングステン酸タンタル粉末は通常の
焼成方法によつて製造される。例えば、酸化タン
タル（Ta2O5）と酸化タングステン（WO3）の粉末
を混合し、加圧成形後、焼成して得られた
Ta11W18O94を粉砕する。 本発明の封着用組成物のハンダガラスは結晶性
又は非結晶性の低融点ガラスであつてPbO−
B2O3系又はZnO−B2O3−SiO2系ガラスが主に用
いられる。PbO−B2O3系ガラスの第３成分とし
てはZnOの他SiO2，Bi2O3，TiO2，Al2O3，V2O5
も用いることができる。 PbO−B2O3−ZnO系ガラスは現在最も一般的に
使用されているものであり、組成および封着熱条
件をコントロールすることによつて結晶性もしく
は非結晶性の封着を任意に行うことができる。 ZnO−B2O3−SiO2系のハンダガラスは600〜
800℃の温度範囲にあつて比較的高い熱処理によ
つて封着され、低い熱膨張係数の封着を行うため
に使用されてきた。この三成分以外の主たる成分
としてはPbO，SnO2，Sb2O3，CeO2，Al2O3，
MgO，CaO，BaO、などが添加され得る。 本発明の封着用組成物の調製は、前述の方法で
調製された数μ程度のTa16W18O94粉末とPbO−
B2O3系又はZnO−B2O3−SiO2系ガラスの粉末を
所定割合に混合することにより行われる。ガラス
粉末も又数μの粒度に粉砕されるのが望ましい。
混合やＶ型ミキサーやボールミルなど常法に従つ
て行われる。なおコージライト粉末等の結晶粉末
を混入することもできる。封着に際しては有機質
バインダー、例えばニトロセルロースと酢酸イソ
アミル混合液と共に練り、被封着個所に塗布し乾
燥後熱処理してもよい。熱処理条件は
Ta16W18O94を含まないハンダガラスのみの封着
とほゞ同じである。 本発明に係る封着用組成物は低膨張性、絶縁
性、低静電容量という特徴をもち且つ低温度、短
時間の処理で高気密、高強度の封着が可能であ
り、工業上有用なものである。また、
Ta16W18O94は他のガラスに対しても同様の効果
が認められる。この組成物はICパツケージの他
にも液晶またはプラズマ表示管のシール、ブラウ
ン管フアンネルシールその他の各種の封着体に対
して用いることができる。 次に本発明の実施例を示す。 実施例 PbO 77％，Al2O3 ３％，B2O3 12％，SiO2 １
％，ZnO2 ７％、のハンダガラスを1100℃で溶融
し急冷後、ポツトミルで平均３μに粉砕しガラス
粉末（Tg＝280℃）を得た。 一方、酸化タンタルと酸化タングステンの粉末
をボールミルに入れ、湿式粉砕で48時間粉砕、混
合する。乾燥後、混合粉末を800Kg／cm2の圧力で
加圧成形し、成形体を1000℃、96時間仮焼し、
1350℃、４時間本焼成してTa16W18O94の結晶を
生成させた。これをボールミルで粉砕し、平均粒
径0.7μの粉末とした。 このガラス粉末とTa16W18O94粉末を表に示
す割合で混合し封着用組成物とした。 ベース（添加物なし）、タングステン酸タンタ
ル20％（本発明品１）及び45％（同２）について
夫々適切な熱処理温度で熱処理し、得られた熱処
理物の熱膨張係数、静電容量、気密性及びリード
間絶縁抵抗を測定し、その結果を比較例とともに
表に示す。
【表】
【表】
比較例
比較例として、公知のチタン酸鉛40％（比較例
(1)）、β−ユークリブタイト23％（同(2)）を実施
例のタングステン酸タンタルに代りガラス粉末に
添加し、その他同様にして熱処理を得た。その結
果を表に示す。 以上の通り、本発明は、低膨張、低静電容量で
気密性、絶縁性にすぐれた封着熱処理物を形成す
ることのできる封着組成物を提供する。
(1)）、β−ユークリブタイト23％（同(2)）を実施
例のタングステン酸タンタルに代りガラス粉末に
添加し、その他同様にして熱処理を得た。その結
果を表に示す。 以上の通り、本発明は、低膨張、低静電容量で
気密性、絶縁性にすぐれた封着熱処理物を形成す
ることのできる封着組成物を提供する。
Claims (1)
- １ 67重量％以上のPbO−B2O3系またはZnO−
B2O3−SiO2系ガラス粉末（ただし、ZnO−B2O3
−SiO2系ガラス粉末はZnO，B2O3およびSiO2を
合計80重量％以上含む。）と、33重量％をこえな
いタングステン酸タンタル粉末とからなる封着用
組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11022778A JPS5537449A (en) | 1978-09-09 | 1978-09-09 | Sealing composition of low expansibility |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11022778A JPS5537449A (en) | 1978-09-09 | 1978-09-09 | Sealing composition of low expansibility |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5537449A JPS5537449A (en) | 1980-03-15 |
| JPS6150890B2 true JPS6150890B2 (ja) | 1986-11-06 |
Family
ID=14530305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11022778A Granted JPS5537449A (en) | 1978-09-09 | 1978-09-09 | Sealing composition of low expansibility |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5537449A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5957414U (ja) * | 1982-10-07 | 1984-04-14 | 三陽工業株式会社 | 角形容器の回転装置 |
| US4499990A (en) * | 1983-05-03 | 1985-02-19 | The Mead Corporation | Apparatus for imparting angular movement to articles while being moved along a predetermined path |
| US4780572A (en) * | 1985-03-04 | 1988-10-25 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Device for mounting semiconductors |
| JPS6274618U (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-13 |
-
1978
- 1978-09-09 JP JP11022778A patent/JPS5537449A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5537449A (en) | 1980-03-15 |
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