JP3689016B2 - 制振材 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は制振材、特にその制振効果の改善に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来制振材は振動を制御する目的で広く採用されており、モーター等の振動制御に用いられている。例えばカセットテープラベル、ハンディカメラ、コンピューターのハードディスクおよびファン周りＣＤ、ＭＤ等のノイズ制御に用いられている。
従来の制振材としては、アルミニウムを蒸着したポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム等が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、精密機器においては極微細なノイズも嫌うため、高い制振効果が要望されており、前記従来の制振材では未だ制振効果が不充分であった。
本発明は、上記課題に鑑み為されたものであり、その目的は振動を抑制する能力に優れた制振材を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意検討の結果、軟凝集させた板状粉体を含むフィルム状樹脂に優れた制振効果があることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明にかかる制振材は、軟凝集させた板状粉体を含む樹脂からなることを特徴とする。ここで、該板状粉体はアルミナ処理された雲母チタンからなることを特徴とする。
【０００５】
また本発明にかかる制振材において、軟凝集体は板状粉体の体積平均粒子径を１００％とするとき、その凝集粒子の体積平均粒子径が１０２％〜２００％にある板状粉体を含む樹脂からなることを特徴とする。
【０００６】
また、本発明にかかる制振材においては、板状粉体は雲母チタンにアルミナを１〜１０重量部で表面処理したものであることが好適である。
また、本発明にかかる制振材においては、板状粉体が焼成処理されていることが好適である。
【０００７】
また、本発明にかかる制振材においては、フィルム層または粘着層の少なくとも一層からなることが好適である。
また、本発明にかかる制振材においては、粘着層がブチルアクリレート共重合体から選ばれることが好適である。
また、本発明にかかる制振材においては、前記フィルム層の厚さが５０μｍ〜３００μｍであることが好適である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について説明する。本発明にかかる制振材は、軟凝集させた板状粉体を含むフィルム層または粘着層の少なくとも一層からなることを特徴とする。また本制振材がフィルム層と粘着層からなる場合は粘着層に板状粉体を含まなくてもよい。
【０００９】
本発明に用いられる板状粉体は例えば鱗片状雲母の表面に二酸化チタンを物理化学的に結合して形成した雲母チタンであり、さらにアルミナにより表面処理をしたものが好適に用いられる。
軟凝集させる手段としては、上記板状粉体を約１５０〜９００℃で１時間〜１０時間焼成処理することが挙げられる。
【００１０】
雲母チタンにおける雲母への二酸化チタンの被覆方法としては、とくに限定はないが例えば四塩化チタンの加水分解法、硫酸チタニルの加水分解法、テトラアルコキシチタンの加水分解法等の方法で被覆することができる。
板状粉体として用いる雲母チタンには特に制限はないが、通常雲母チタンの組成は雲母：二酸化チタンの重量比で８０：２０〜２０：８０である。
【００１１】
また、雲母チタンは表面に低次酸化チタン層を有していてもよい。そして雲母チタンの表面にチタン以外の金属、例えばリチウム、ニッケル、コバルト、鉄等を含むチタン系複合酸化物層を有していてもよい。
板状粉体の粒径は球形換算で５〜１００μｍが好適であり、１０〜６０μｍがより好適である。５〜１００μｍの粒径を外れると優れた制振効果が得られないことがある。
【００１２】
フィルム層、粘着層の材質については、本発明の効果を損なわない限り通常当業者が用い得る樹脂を使用することができるが、以下のものを用いるのが制振効果上より好適である。
【００１３】
フィルム層
本発明においては、フィルム層を構成する樹脂として例えば、ポリプロピレン（以下「ＰＰ」とする）、ポリエチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴ」とする）等の通常当業者が用い得る樹脂を使用できるが、とくにＰＰ樹脂は制振効果が高く好ましい。
フィルムの厚さは５０〜３００μｍが好適であり、より好ましくは１００μｍ〜３００μｍである。フィルム層が５０μｍより薄いと制振効果を十分に発揮することができないことがあるので好ましくない。また３００μｍを超えてもそれ程の効果は期待できないことがあり、また用途によっては厚くできないこともあり経済的にも好ましくない。
【００１４】
粘着層
本発明の制振材に使用する粘着剤は、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤等が挙げられ、経済性の面からゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤が好ましい。
【００１５】
ゴム系粘着剤としては、天然ゴム、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（以下ＳＩＳと略す）、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（以下ＳＢＳと略す）、スチレン−エチレン・ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体（以下ＳＢＲと略す）、ニトリル共重合体（以下ＮＲと略す）、ニトリル−ブタジエン共重合体（以下ＮＢＲと略す）等を用いることができ、添加物として粘着付与剤、軟化剤、タッキファイヤー、老化防止剤を必要に応じて用いてもよい。
【００１６】
粘着付与剤としては、例えばロジン樹脂、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂、石油系樹脂、テルペン−フェノール樹脂等が挙げられる。
軟化剤としては、例えば流動パラフィン、ポリブテン、鉱油、ラノリン、ポリイソプレン、ポリアクリレート、ヘキサメチルテトラコサン、オレフィンオリゴマー等が挙げられる。
【００１７】
アクリル系粘着剤としては、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、官能基を有する重合性単量体およびこれらと共重合可能な他の単量体から形成される共重合体からなり、この共重合体が特定の架橋剤により形成された架橋構造を有しているものを用いることができる。ここで、（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、アルキル基の炭素原子数が１〜１２のアルキル基を有する化合物が好ましい。本発明で好適に使用されるアルキル基の炭素数が１から１２の（メタ）アクリル酸アルキルエステルの例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸−ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸−tert−ブチル、（メタ）アクリル酸−２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニルおよび（メタ）アクリル酸ラウリル等を挙げることができる。
【００１８】
これらの（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、単独であるいは組み合わせて用いることができる。上記のような（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共に用いられる官能基を有する重合性単量体は、後述する多官能化合物と反応性を有する官能基と、（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合可能なエチレン性二重結合とを有する化合物である。この重合性単量体の有する官能基の例としては、カルボキシル基、アミド基、水酸基を有する基を挙げることができる。
【００１９】
官能基としてカルボキシル基を有する重合性単量体としては、具体的には、α、β−不飽和カルボン酸を挙げることができ、この不飽和カルボン酸は、通常は１〜２個程度のカルボキシル基を含有している。このα、β−不飽和カルボン酸の具体例としてはアクリル酸、メタクリル酸等を挙げることができる。アミド基を有する重合性単量体としては、（メタ）アクリルアミド、ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ,Ｎ’-ジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミドなどを挙げることができる。水酸基を有する官能基としてはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート等が挙げられる。これらの単量体は、単独であるいは組み合わせて用いることができる。
【００２０】
アクリル系粘着剤を形成するアクリル系共重合体としては、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを６０〜９９．９重量％、好ましくは７０〜９９．５重量％、官能基を有する重合性単量体を０．１〜１５重量％、好ましくは０．５〜１０重量％、そして他の単量体を０〜３９．９重量％、好ましくは０〜２９．５重量％の量で配合して共重合させることにより製造される。（メタ）アクリル酸アルキルエステルが６０重量％に満たないと、得られるアクリル系共重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）が高くなり、低温での柔軟性が低下する。また、官能基を有する重合性単量体が０．１重量％に満たないと、ポリマーの凝集力が極端に低下して粘着性が悪くなり、また官能基を有する重合性単量体が１５重量％を超えると、得られるアクリル系共重合体の粘着性が低下する。また他の単量体の量が３９．９重量％を超えることは相対的に（メタ）アクリル酸アルキルエステルあるいは官能基を有する重合性単量体の量が減少することを意味し、得られるアクリル系共重合体に所期の物性が発現しない。
【００２１】
前記粘着剤のなかで、とくにＳＢＳ（スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体）、ＳＩＳ（スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体）、ＮＲ（ニトリルゴム）、ブチルアクリレートの共重合体から選ばれる粘着剤が好適であるが、この中でもブチルアクリレート共重合体が最も制振効果に優れている。
【００２２】
さらに、前記粘着剤には、各種の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては、例えば、滑り剤、着色剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤、可塑剤などを配合することができる。
【００２３】
このようにして配合された上記混合物は、塗布加工されるが、通常は剥離紙や剥離剤処理したシート上に、ダイコーター（Ｔダイ）、ナイフコーター、ロールナイフコーター、リバースコーター等の薄層塗布装置を用いて塗布される。塗布厚は、乾燥後の厚さで通常は５μｍ〜１００μｍ程度である。
【００２４】
板状粉体の表面処理
本発明では板状粉体アルミナ等の凝集作用をもたらすことができる物質により表面処理を行うことが挙げられる。アルミナで表面処理をする場合、板状粉末に対して１〜１０重量部が好適である。１重量部より少ないと表面処理した効果が得られないことがあり、逆に１０重量部より多くても制振効果が落ちることがある。
なお、こうして得られた板状粉体は最終的に約１５０〜９００℃で１時間〜１０時間焼成処理が施されていることが好ましく、６００〜８００℃で１時間〜１０時間焼成処理が施されていることがより好ましい。
【００２５】
軟凝集の度合い
本発明でいう板状粉体の軟凝集の程度は、板状粉体の粒子径を１００％としたとき、その凝集粒子の粒径は好ましくは１０２％〜２００％、より好ましくは１０５％〜１３０％である。凝集粒子の粒径が１０２％より小さいと板状粉体同士の摩擦が少ないので制振効果を充分に発揮することができない。また、２００％より大きくても板状粉体の凝集が強すぎるため充分な制振効果を得られない。
【００２６】
使用形態及び用途
本発明にかかる制振材は、樹脂１００重量部に０．１〜５０重量部の雲母チタンからなる板状粉体が存在していることが好ましく、より好ましくは５重量部〜４０重量部である。ただし制振材がフィルム層と粘着層からなる場合は、フィルム層中に板状粉体が存在すれば、粘着層に板状粉体が存在しなくてもよい。なお、本制振材はフイルム状の形態を用いず接着剤の形態でも用いることができる。
【００２７】
本発明にかかる制振材は、モーター等の振動を効率良く抑制するのに用いることができる。例えばカセットテープラベル、ハンディカメラ、コンピューターのハードディスクおよびファン周りＣＤ、ＭＤ等のノイズ制御に用いることができる。
【００２８】
【実施例】
本発明の実施例について記載する。なお、本発明はこれら実施例により何等制限されるものではない。実施例に先だって、制振効果の測定方法、板状粉体のアルミナ処理方法及び粘着剤の調製と塗布方法について示す。
【００２９】
＜制振効果の測定方法＞
JIS G 0602 制振鋼板の振動減衰特性試験方法の中央支持法に従い、加振方法は「電磁加振」を用い、試験片は各サンプル（板状粉体を練り込んだフィルム状樹脂）に粘着剤を乾燥後の厚さが２０μｍになるように塗布しＰＥＴ２５０μｍに圧着させ、サンプルサイズ２５ｍｍ×１００ｍｍとして測定した。なお、損失係数は前記規格の「半値幅法」により求めた。
【００３０】
＜板状粉体のアルミナ処理＞
雲母チタン１００重量部を水１０００重量部に分散させ、次いで適量の硫酸アルミニウムとこれと当量以上の尿素を溶解させ、撹拌しながら加熱、沸騰させて４時間反応させた。反応終了後ろ過、水洗し１００℃／１０時間乾燥させた後、２５０℃で３時間焼成した。
【００３１】
＜粘着剤の調製とサンプルの作製＞
１．アクリル酸エステル共重合体（ブチルアクリレート共重合体）の調製
還流器および攪拌機が設置されたフラスコ内に、アクリル酸ブチル９５重量部、アクリル酸５重量部、酢酸エチル１００重量部及び、過酸化ベンゾイル０．０２重量部を添加し、均一に撹拌後、窒素気流下、撹拌を続けながら還流温度で６時間反応させ重合物を調製した。
【００３２】
２．ラミネート
前記１．で調製したアクリル酸エステル共重合体に架橋剤としてコロネートＬ（日本ポリウレタン(株)社製）を１重量部添加し撹拌後、片面シリコーン処理したＰＥＴ２５０μｍ上に、乾燥後の厚みが２０μｍになるようロールナイフコーターで塗布し、１００℃２分間乾燥させサンプル基材（板状粉体を練り込んだフィルム状樹脂）と貼り合わせ制振材サンプルを作成した。
以下とくに記載がない限り上記粘着剤を用いたが、その他の粘着剤について下記に示す。
【００３３】
ＮＲ（ニトリルゴム）
１．で調製したアクリル酸エステル共重合体をニトリルゴム（商品名ＰＶ−２、リンテック(株)社製）に変更した以外は同様の操作を行った。
SBS （ スチレン-ブタジエン-スチレン 共重合体）＋ SIS （ スチレン-イソプレン-スチレンブロック 共重合体）
１．で調製したアクリル酸エステル共重合体をスチレン−ブタジエン−スチレン共重合体とスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の混合物（商品名ＰＧ−２、リンテック(株)社製）に変更した以外は同様の操作を行った。
【００３４】
SBS （ スチレン-ブタジエン-スチレン 共重合体）
１．で調製したアクリル酸エステル共重合体をスチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（商品名ＳＨ、リンテック(株)社製）に変更した以外は同様の操作を行った。
【００３５】
本発明と従来技術との比較
本発明者らは従来の制振材と本発明のものとを比較すべく、試験を行った。
＜制振材の作成＞
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレート樹脂１００重量部に板状粉体（商品名インフィニットカラーＧＢＧ−０２：（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母（二酸化チタン：雲母の重量比＝５７：４３）、(株)資生堂製））に対して１重量部アルミナ処理した粒径１０〜６０μｍのもの３５重量部を混入成形して厚さ２５０μｍのフィルム状制振材を得た。
【００３６】
（比較例１）
厚さ２５０μｍのポリエチレンテレフタレート樹脂のフィルムにアルミニウム金属を蒸着させてフィルム状制振材を得た。
【００３７】
（比較例２）
厚さ２５０μｍのポリエチレンテレフタレート樹脂のフィルムを用いた。
次に前記実施例１のフィルム状制振材に一定の振動を与えた際の振動減衰挙動を図１に示す。同様に比較例１のフィルム状制振材の振動減衰挙動を図２に、比較例２のフィルム状樹脂の振動減衰挙動を図３に示す。図１〜図３よりわかるように、本発明にかかる板状粉体を添加し、その粉体が軟凝集状態にあるフィルム状制振材は何も添加していない比較例２のフィルム状樹脂と比較して著しい制振効果を示した。また、本発明にかかる実施例１のフィルム状制振材は従来のアルミニウムを蒸着したフィルム状制振材と比較しても振動の減衰する時間が短く、優れた制振効果を示すことがわかる。
【００３８】
板状粉末の粒径
つぎに本発明者らは板状粉体の粒子径の検討のため実施例２〜９を下記のように作成した。粒子径の異なる板状粉体を含むフィルム状制振材の制振効果を前記同様の方法で測定し、損失係数は「半値幅法」を用いて算出した。なお、板状粉体（商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２：１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）に対して１重量部アルミナ処理済みのものを用いた。樹脂はＰＥＴ樹脂を用いて、厚さ２５０μｍのフィルム状制振材を得た。
【００３９】
板状粉体の含有量をＰＥＴ１００重量部に対し０．１２５重量部とし、測定温度を２３℃としたときの制振効果を、表１及び図４に示す。なお、損失係数ηが大きいほど制振効果が高いことを示している。
【表１】
【００４０】
図４より、板状粉体の粒径は、損失係数が高い傾向のある球状換算で１０〜６０μｍのものが好適であることがわかる。
次に同じ制振材を４０℃にしたときの制振効果を次の表及び図５に示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】
次に前記板状粉体の含有量を０．２５０重量部とし、測定温度を２３℃としたときの制振効果を、次の表及び図６に示す。
【表３】
【００４３】
次に同じ制振材を４０℃にしたときの制振効果を次の表及び図７に示す。
【表４】
【００４４】
次に前記板状粉体の含有量を０．５重量部とし、測定温度を２３℃としたときの制振効果を、表５及び図８に示す。
【表５】
【００４５】
次に同じ制振材を４０℃にしたときの制振効果を表６及び図９に示す。
【表６】
【００４６】
上記図４〜９及び表１〜６の結果より、本発明にかかる制振材は約４０〜約１０００Ｈｚの低高周波数帯において、優れた制振効果を示すことがわかる。また、とくに板状粉体の粒径は１０〜６０μｍのものが優れており、その温度範囲も幅広く適用できることがわかる。また、板状粉体添加量は多い程温度上昇による制振性能の低下が少ない傾向にあることがわかる。
【００４７】
粘着剤の種類と制振効果
つぎに本発明者らは粘着剤の検討のため、実施例１０〜１４を下記のように作成した。異なる粘着剤を塗布した制振材の制振効果を前記同様の方法で測定した。なお、フィルム状制振材は、板状粉体は（商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製））の１重量部アルミナ処理済みのものをＰＰ樹脂に５重量部混入し厚さ２５０μｍに成形したものを使用した。
【００４８】
粘着剤はSBS（スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体）＋SIS（スチレン−イソプレン−スチレン共重合体）、NR（ニトリルゴム）、SBS（20μｍ）、SBS（50μｍ）、ブチルアクリレート共重合体の５種について、厚さ２５０μｍの剥離フィルムの剥離面に２０μｍの厚さに塗布し試験を行った。なお、SBS（50μｍ）は２．５倍の５０μｍの厚さに塗布した。
【００４９】
測定温度を２３℃としたときの制振効果を、表７及び図１０に示す。
【表７】
【００５０】
測定温度を４０℃としたときの制振効果を、表８及び図１１に示す。
【表８】
【００５１】
測定温度を６０℃としたときの制振効果を、表９及び図１２に示す。
【表９】
【００５２】
上記図１０〜１２及び表７〜９の結果より、ブチルアクリレート共重合体＞NR・SBS(50μｍ)・SBS＋SIS＞SBS(20μｍ)の順に制振効果があることがわかる。また、温度別に見ると、
２３℃：ブチルアクリレート共重合体＞SBS＋SIS＞NR＞SBS(50μｍ)
４０℃：ブチルアクリレート共重合体＞NR＞SBS＋SIS＞SBS(50μｍ)
６０℃：ブチルアクリレート共重合体＞NR＞SBS(50μｍ)＞SBS＋SIS
となる傾向があることがわかる。とくに、ブチルアクリレート共重合体は全ての温度で最高の制振効果を示し、６０℃で測定限界を超えるほど高い制振効果を示した。
また、全般的に測定温度が高い程制振効果は減少する傾向にあることがわかる。
【００５３】
アルミナ表面処理
つぎに本発明者らは板状粉体の表面処理の検討のため実施例１５〜２７を下記のように作成した。アルミナ表面処理量の異なる板状粉体を含むフィルム状制振材の制振効果を前記同様の方法で測定した。板状粉体の含有量は５重量部とし測定温度は４０℃とした。
板状粉体に商品名Ｉｒ１０３（二酸化チタン：雲母＝３０：７０の雲母チタン、メルク社製）を用い、厚さ２５０μｍのＰＰ樹脂のフィルムとしたときの制振効果を、表１０及び図１３に示す。
【００５４】
【表１０】
【００５５】
つぎに板状粉体に商品名Ｉｒ２３５（二酸化チタン：雲母＝５７：４３の雲母チタン、メルク社製）を用い、厚さ２５０μｍのＰＰ樹脂のフィルムとしたときの制振効果を、表１１及び図１４に示す。
【００５６】
【表１１】
【００５７】
上記図１３、１４及び表１０、１１の結果より、商品名Ｉｒ１０３（二酸化チタン：雲母＝３０：７０）と商品名Ｉｒ２３５（二酸化チタン：雲母＝５７：４３）でそれ程差がないことから、二酸化チタンと雲母の比の差によっては制振効果はそれ程大きく変わらないことがわかる。またアルミナの板状粉体への表面処理は約１〜１０重量部であれば制振効果を得られることがわかる。
【００５８】
板状粉体に商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）を用い、フィルム状樹脂を層厚１００μｍのＰＰとしたときの制振効果を、表１２及び図１５に示す。
【００５９】
【表１２】
【００６０】
つぎに板状粉体に商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）を用い、フィルム状樹脂を層厚２５０μｍのＰＰとし、粘着剤をブチルアクリレート共重合体にしたときの制振効果を、表１３及び図１６に示す。
【００６１】
【表１３】
【００６２】
上記図１５、１６及び表１２、１３の結果より、本発明において板状粉体のアルミナ表面処理は約１〜１０重量部が好適であることがわかる。
また、制振効果はフィルム状樹脂膜厚が厚い程高い関係にあった。また、同じ膜厚でフィルム状樹脂材質を変えた場合、ＰＰ樹脂の方が板状粉体を多量に配合可能であり、制振効果は、ＰＥＴ樹脂よりＰＰ樹脂のほうが優れていた。
【００６３】
板状粉体の粒度
つぎに板状粉体の軟凝集の度合いについて、レーザー拡散式粒度分布測定装置LEEDS&NORTHRUP社製MICROTRAC II により測定を行った。板状粉体は商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）を用いた。
【００６４】
まず、アルミナ処理をしない板状粉体の粒度分布を次の表１４に示す。
【表１４】
【００６５】
次に、２重量部アルミナ処理をした板状粉体の粒度分布を次の表１５に示す。
【表１５】
【００６６】
次に、４重量部アルミナ処理をした板状粉体の粒度分布を次の表１６に示す。
【表１６】
【００６７】
次に、８重量部アルミナ処理をした板状粉体の粒度分布を次の表１７に示す。
【表１７】
【００６８】
上記表１４〜１７の結果より、アルミナの処理量が増加するにつれ粒度分布が若干大粒径側にシフトしている。したがって、アルミナの処理量が増加するにしたがって板状粉体の体積平均粒径が上がり凝集性が高まっていることがわかる。
【００６９】
次に本発明者らは、制振材における板状粉体の軟凝集の好適な範囲について、より詳細に検討した。各板状粉体の種類と平均粒径、粒子凝集率（凝集処理後の平均粒子径／凝集処理前の平均粒子径×１００と定義）及びその板状粉体を用いた制振材の制振効果の有無を表１８に示す。
＜測定方法＞
板状粉体である商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、（株）資生堂製）にアルミナ処理を０〜１０重量部行い、処理後２５０℃で３時間焼成を行った。平均粒径はレーザー拡散式粒度分布測定装置LEEDS&NORTHRUP社製MICROTRACIIにより測定を行い、制振効果については、各粉体５重量部とし、測定温度４０℃にて、前記同様の方法で制振材の制振効果を測定した。
【００７０】
【表１８】
【００７１】
上記表１８より、本発明の制振材における板状粉体の軟凝集の度合いはより好ましくは板状粉体の平均粒子径を１００％とするとき、その凝集粒子の平均粒子径が１０５％〜１３０％の範囲にあることがわかる。
【００７２】
板状粉体の軟凝集と制振効果の関係について、以下のように説明できる。
軟凝集粉体の粒子径が板状粉体の粒子径の１０２％〜２００％にあるときは、図１７のＡで示される。すなわち、樹脂１中に板状粉体２は軟凝集の状態にある（矢印は振動を示す）。このため、振動が伝わると、板状粉体２ａは板状粉体２ａ’と摩擦がおき、振動エネルギーが熱エネルギーに変換される。このようにして本発明の制振材は振動を吸収すると考えられる。
また、凝集粉体の粒子径が板状粉体の粒子径の１０２％未満にあるときは図１７のＢで示される。すなわち、樹脂１中の板状粉体２は凝集度合いが低すぎるため、振動が伝わっても板状粉体２ｂと板状粉体２ｂ’の間に摩擦を生じることが少ない。このため、制振効果が得られないと考えられる。
また、凝集粉体の粒子径が板状粉体の粒子径の２００％を超えるときは図１７のＣで示される。すなわち、樹脂１中の板状粉体２は強い凝集状態にある。このため、板状粉体２ｃと板状粉体ｃ’の間が強く結合しているので、振動エネルギーを摩擦による熱エネルギーに変換できないと考えられる。
【００７３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる制振材によれば、軟凝集させた板状粉体を含む樹脂からなるので、高い制振効果を発揮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるフィルム状制振材の振動減衰挙動を示した図である。
【図２】比較例１の従来型フィルム状制振材の振動減衰挙動を示した図である。
【図３】比較例２のフィルム状ポリエチレンテレフタレート樹脂の振動減衰挙動を示した図である。
【図４】本発明にかかる制振材（板状粉体０．１２５重量部含有）の２３℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図５】本発明にかかる制振材（板状粉体０．１２５重量部含有）の４０℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図６】本発明にかかる制振材（板状粉体０．２５０重量部含有）の２３℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図７】本発明にかかる制振材（板状粉体０．２５０重量部含有）の４０℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図８】本発明にかかる制振材（板状粉体０．５重量部含有）の２３℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図９】本発明にかかる制振材（板状粉体０．５重量部含有）の４０℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図１０】本発明にかかる制振材の２３℃における粘着剤の種類による制振効果の変化を示す図である。
【図１１】本発明にかかる制振材の４０℃における粘着剤の種類による制振効果の変化を示す図である。
【図１２】本発明にかかる制振材の６０℃における粘着剤の種類による制振効果の変化を示す図である。
【図１３】本発明にかかる制振材（板状粉体として雲母：二酸化チタン＝３０：７０の雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂２５０μｍ）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１４】本発明にかかる制振材（板状粉体として雲母：二酸化チタン＝５７：４３の雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂２５０μｍ）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１５】本発明にかかる制振材（板状粉体として１．５重量部の金属チタンによって還元した雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂１００μｍ）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１６】本発明にかかる制振材（板状粉体として１．５重量部の金属チタンによって還元した雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂２５０μｍ、粘着剤＝ブチルアクリレート共重合体）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１７】本発明の制振材の制振機構の説明図である。
【符号の説明】
１ 樹脂
２ 板状粉体
【発明の属する技術分野】
本発明は制振材、特にその制振効果の改善に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来制振材は振動を制御する目的で広く採用されており、モーター等の振動制御に用いられている。例えばカセットテープラベル、ハンディカメラ、コンピューターのハードディスクおよびファン周りＣＤ、ＭＤ等のノイズ制御に用いられている。
従来の制振材としては、アルミニウムを蒸着したポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム等が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、精密機器においては極微細なノイズも嫌うため、高い制振効果が要望されており、前記従来の制振材では未だ制振効果が不充分であった。
本発明は、上記課題に鑑み為されたものであり、その目的は振動を抑制する能力に優れた制振材を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意検討の結果、軟凝集させた板状粉体を含むフィルム状樹脂に優れた制振効果があることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明にかかる制振材は、軟凝集させた板状粉体を含む樹脂からなることを特徴とする。ここで、該板状粉体はアルミナ処理された雲母チタンからなることを特徴とする。
【０００５】
また本発明にかかる制振材において、軟凝集体は板状粉体の体積平均粒子径を１００％とするとき、その凝集粒子の体積平均粒子径が１０２％〜２００％にある板状粉体を含む樹脂からなることを特徴とする。
【０００６】
また、本発明にかかる制振材においては、板状粉体は雲母チタンにアルミナを１〜１０重量部で表面処理したものであることが好適である。
また、本発明にかかる制振材においては、板状粉体が焼成処理されていることが好適である。
【０００７】
また、本発明にかかる制振材においては、フィルム層または粘着層の少なくとも一層からなることが好適である。
また、本発明にかかる制振材においては、粘着層がブチルアクリレート共重合体から選ばれることが好適である。
また、本発明にかかる制振材においては、前記フィルム層の厚さが５０μｍ〜３００μｍであることが好適である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について説明する。本発明にかかる制振材は、軟凝集させた板状粉体を含むフィルム層または粘着層の少なくとも一層からなることを特徴とする。また本制振材がフィルム層と粘着層からなる場合は粘着層に板状粉体を含まなくてもよい。
【０００９】
本発明に用いられる板状粉体は例えば鱗片状雲母の表面に二酸化チタンを物理化学的に結合して形成した雲母チタンであり、さらにアルミナにより表面処理をしたものが好適に用いられる。
軟凝集させる手段としては、上記板状粉体を約１５０〜９００℃で１時間〜１０時間焼成処理することが挙げられる。
【００１０】
雲母チタンにおける雲母への二酸化チタンの被覆方法としては、とくに限定はないが例えば四塩化チタンの加水分解法、硫酸チタニルの加水分解法、テトラアルコキシチタンの加水分解法等の方法で被覆することができる。
板状粉体として用いる雲母チタンには特に制限はないが、通常雲母チタンの組成は雲母：二酸化チタンの重量比で８０：２０〜２０：８０である。
【００１１】
また、雲母チタンは表面に低次酸化チタン層を有していてもよい。そして雲母チタンの表面にチタン以外の金属、例えばリチウム、ニッケル、コバルト、鉄等を含むチタン系複合酸化物層を有していてもよい。
板状粉体の粒径は球形換算で５〜１００μｍが好適であり、１０〜６０μｍがより好適である。５〜１００μｍの粒径を外れると優れた制振効果が得られないことがある。
【００１２】
フィルム層、粘着層の材質については、本発明の効果を損なわない限り通常当業者が用い得る樹脂を使用することができるが、以下のものを用いるのが制振効果上より好適である。
【００１３】
フィルム層
本発明においては、フィルム層を構成する樹脂として例えば、ポリプロピレン（以下「ＰＰ」とする）、ポリエチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴ」とする）等の通常当業者が用い得る樹脂を使用できるが、とくにＰＰ樹脂は制振効果が高く好ましい。
フィルムの厚さは５０〜３００μｍが好適であり、より好ましくは１００μｍ〜３００μｍである。フィルム層が５０μｍより薄いと制振効果を十分に発揮することができないことがあるので好ましくない。また３００μｍを超えてもそれ程の効果は期待できないことがあり、また用途によっては厚くできないこともあり経済的にも好ましくない。
【００１４】
粘着層
本発明の制振材に使用する粘着剤は、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤等が挙げられ、経済性の面からゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤が好ましい。
【００１５】
ゴム系粘着剤としては、天然ゴム、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（以下ＳＩＳと略す）、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（以下ＳＢＳと略す）、スチレン−エチレン・ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体（以下ＳＢＲと略す）、ニトリル共重合体（以下ＮＲと略す）、ニトリル−ブタジエン共重合体（以下ＮＢＲと略す）等を用いることができ、添加物として粘着付与剤、軟化剤、タッキファイヤー、老化防止剤を必要に応じて用いてもよい。
【００１６】
粘着付与剤としては、例えばロジン樹脂、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂、石油系樹脂、テルペン−フェノール樹脂等が挙げられる。
軟化剤としては、例えば流動パラフィン、ポリブテン、鉱油、ラノリン、ポリイソプレン、ポリアクリレート、ヘキサメチルテトラコサン、オレフィンオリゴマー等が挙げられる。
【００１７】
アクリル系粘着剤としては、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、官能基を有する重合性単量体およびこれらと共重合可能な他の単量体から形成される共重合体からなり、この共重合体が特定の架橋剤により形成された架橋構造を有しているものを用いることができる。ここで、（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、アルキル基の炭素原子数が１〜１２のアルキル基を有する化合物が好ましい。本発明で好適に使用されるアルキル基の炭素数が１から１２の（メタ）アクリル酸アルキルエステルの例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸−ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸−tert−ブチル、（メタ）アクリル酸−２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニルおよび（メタ）アクリル酸ラウリル等を挙げることができる。
【００１８】
これらの（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、単独であるいは組み合わせて用いることができる。上記のような（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共に用いられる官能基を有する重合性単量体は、後述する多官能化合物と反応性を有する官能基と、（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合可能なエチレン性二重結合とを有する化合物である。この重合性単量体の有する官能基の例としては、カルボキシル基、アミド基、水酸基を有する基を挙げることができる。
【００１９】
官能基としてカルボキシル基を有する重合性単量体としては、具体的には、α、β−不飽和カルボン酸を挙げることができ、この不飽和カルボン酸は、通常は１〜２個程度のカルボキシル基を含有している。このα、β−不飽和カルボン酸の具体例としてはアクリル酸、メタクリル酸等を挙げることができる。アミド基を有する重合性単量体としては、（メタ）アクリルアミド、ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ,Ｎ’-ジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミドなどを挙げることができる。水酸基を有する官能基としてはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート等が挙げられる。これらの単量体は、単独であるいは組み合わせて用いることができる。
【００２０】
アクリル系粘着剤を形成するアクリル系共重合体としては、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを６０〜９９．９重量％、好ましくは７０〜９９．５重量％、官能基を有する重合性単量体を０．１〜１５重量％、好ましくは０．５〜１０重量％、そして他の単量体を０〜３９．９重量％、好ましくは０〜２９．５重量％の量で配合して共重合させることにより製造される。（メタ）アクリル酸アルキルエステルが６０重量％に満たないと、得られるアクリル系共重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）が高くなり、低温での柔軟性が低下する。また、官能基を有する重合性単量体が０．１重量％に満たないと、ポリマーの凝集力が極端に低下して粘着性が悪くなり、また官能基を有する重合性単量体が１５重量％を超えると、得られるアクリル系共重合体の粘着性が低下する。また他の単量体の量が３９．９重量％を超えることは相対的に（メタ）アクリル酸アルキルエステルあるいは官能基を有する重合性単量体の量が減少することを意味し、得られるアクリル系共重合体に所期の物性が発現しない。
【００２１】
前記粘着剤のなかで、とくにＳＢＳ（スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体）、ＳＩＳ（スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体）、ＮＲ（ニトリルゴム）、ブチルアクリレートの共重合体から選ばれる粘着剤が好適であるが、この中でもブチルアクリレート共重合体が最も制振効果に優れている。
【００２２】
さらに、前記粘着剤には、各種の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては、例えば、滑り剤、着色剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤、可塑剤などを配合することができる。
【００２３】
このようにして配合された上記混合物は、塗布加工されるが、通常は剥離紙や剥離剤処理したシート上に、ダイコーター（Ｔダイ）、ナイフコーター、ロールナイフコーター、リバースコーター等の薄層塗布装置を用いて塗布される。塗布厚は、乾燥後の厚さで通常は５μｍ〜１００μｍ程度である。
【００２４】
板状粉体の表面処理
本発明では板状粉体アルミナ等の凝集作用をもたらすことができる物質により表面処理を行うことが挙げられる。アルミナで表面処理をする場合、板状粉末に対して１〜１０重量部が好適である。１重量部より少ないと表面処理した効果が得られないことがあり、逆に１０重量部より多くても制振効果が落ちることがある。
なお、こうして得られた板状粉体は最終的に約１５０〜９００℃で１時間〜１０時間焼成処理が施されていることが好ましく、６００〜８００℃で１時間〜１０時間焼成処理が施されていることがより好ましい。
【００２５】
軟凝集の度合い
本発明でいう板状粉体の軟凝集の程度は、板状粉体の粒子径を１００％としたとき、その凝集粒子の粒径は好ましくは１０２％〜２００％、より好ましくは１０５％〜１３０％である。凝集粒子の粒径が１０２％より小さいと板状粉体同士の摩擦が少ないので制振効果を充分に発揮することができない。また、２００％より大きくても板状粉体の凝集が強すぎるため充分な制振効果を得られない。
【００２６】
使用形態及び用途
本発明にかかる制振材は、樹脂１００重量部に０．１〜５０重量部の雲母チタンからなる板状粉体が存在していることが好ましく、より好ましくは５重量部〜４０重量部である。ただし制振材がフィルム層と粘着層からなる場合は、フィルム層中に板状粉体が存在すれば、粘着層に板状粉体が存在しなくてもよい。なお、本制振材はフイルム状の形態を用いず接着剤の形態でも用いることができる。
【００２７】
本発明にかかる制振材は、モーター等の振動を効率良く抑制するのに用いることができる。例えばカセットテープラベル、ハンディカメラ、コンピューターのハードディスクおよびファン周りＣＤ、ＭＤ等のノイズ制御に用いることができる。
【００２８】
【実施例】
本発明の実施例について記載する。なお、本発明はこれら実施例により何等制限されるものではない。実施例に先だって、制振効果の測定方法、板状粉体のアルミナ処理方法及び粘着剤の調製と塗布方法について示す。
【００２９】
＜制振効果の測定方法＞
JIS G 0602 制振鋼板の振動減衰特性試験方法の中央支持法に従い、加振方法は「電磁加振」を用い、試験片は各サンプル（板状粉体を練り込んだフィルム状樹脂）に粘着剤を乾燥後の厚さが２０μｍになるように塗布しＰＥＴ２５０μｍに圧着させ、サンプルサイズ２５ｍｍ×１００ｍｍとして測定した。なお、損失係数は前記規格の「半値幅法」により求めた。
【００３０】
＜板状粉体のアルミナ処理＞
雲母チタン１００重量部を水１０００重量部に分散させ、次いで適量の硫酸アルミニウムとこれと当量以上の尿素を溶解させ、撹拌しながら加熱、沸騰させて４時間反応させた。反応終了後ろ過、水洗し１００℃／１０時間乾燥させた後、２５０℃で３時間焼成した。
【００３１】
＜粘着剤の調製とサンプルの作製＞
１．アクリル酸エステル共重合体（ブチルアクリレート共重合体）の調製
還流器および攪拌機が設置されたフラスコ内に、アクリル酸ブチル９５重量部、アクリル酸５重量部、酢酸エチル１００重量部及び、過酸化ベンゾイル０．０２重量部を添加し、均一に撹拌後、窒素気流下、撹拌を続けながら還流温度で６時間反応させ重合物を調製した。
【００３２】
２．ラミネート
前記１．で調製したアクリル酸エステル共重合体に架橋剤としてコロネートＬ（日本ポリウレタン(株)社製）を１重量部添加し撹拌後、片面シリコーン処理したＰＥＴ２５０μｍ上に、乾燥後の厚みが２０μｍになるようロールナイフコーターで塗布し、１００℃２分間乾燥させサンプル基材（板状粉体を練り込んだフィルム状樹脂）と貼り合わせ制振材サンプルを作成した。
以下とくに記載がない限り上記粘着剤を用いたが、その他の粘着剤について下記に示す。
【００３３】
ＮＲ（ニトリルゴム）
１．で調製したアクリル酸エステル共重合体をニトリルゴム（商品名ＰＶ−２、リンテック(株)社製）に変更した以外は同様の操作を行った。
SBS （ スチレン-ブタジエン-スチレン 共重合体）＋ SIS （ スチレン-イソプレン-スチレンブロック 共重合体）
１．で調製したアクリル酸エステル共重合体をスチレン−ブタジエン−スチレン共重合体とスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の混合物（商品名ＰＧ−２、リンテック(株)社製）に変更した以外は同様の操作を行った。
【００３４】
SBS （ スチレン-ブタジエン-スチレン 共重合体）
１．で調製したアクリル酸エステル共重合体をスチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（商品名ＳＨ、リンテック(株)社製）に変更した以外は同様の操作を行った。
【００３５】
本発明と従来技術との比較
本発明者らは従来の制振材と本発明のものとを比較すべく、試験を行った。
＜制振材の作成＞
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレート樹脂１００重量部に板状粉体（商品名インフィニットカラーＧＢＧ−０２：（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母（二酸化チタン：雲母の重量比＝５７：４３）、(株)資生堂製））に対して１重量部アルミナ処理した粒径１０〜６０μｍのもの３５重量部を混入成形して厚さ２５０μｍのフィルム状制振材を得た。
【００３６】
（比較例１）
厚さ２５０μｍのポリエチレンテレフタレート樹脂のフィルムにアルミニウム金属を蒸着させてフィルム状制振材を得た。
【００３７】
（比較例２）
厚さ２５０μｍのポリエチレンテレフタレート樹脂のフィルムを用いた。
次に前記実施例１のフィルム状制振材に一定の振動を与えた際の振動減衰挙動を図１に示す。同様に比較例１のフィルム状制振材の振動減衰挙動を図２に、比較例２のフィルム状樹脂の振動減衰挙動を図３に示す。図１〜図３よりわかるように、本発明にかかる板状粉体を添加し、その粉体が軟凝集状態にあるフィルム状制振材は何も添加していない比較例２のフィルム状樹脂と比較して著しい制振効果を示した。また、本発明にかかる実施例１のフィルム状制振材は従来のアルミニウムを蒸着したフィルム状制振材と比較しても振動の減衰する時間が短く、優れた制振効果を示すことがわかる。
【００３８】
板状粉末の粒径
つぎに本発明者らは板状粉体の粒子径の検討のため実施例２〜９を下記のように作成した。粒子径の異なる板状粉体を含むフィルム状制振材の制振効果を前記同様の方法で測定し、損失係数は「半値幅法」を用いて算出した。なお、板状粉体（商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２：１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）に対して１重量部アルミナ処理済みのものを用いた。樹脂はＰＥＴ樹脂を用いて、厚さ２５０μｍのフィルム状制振材を得た。
【００３９】
板状粉体の含有量をＰＥＴ１００重量部に対し０．１２５重量部とし、測定温度を２３℃としたときの制振効果を、表１及び図４に示す。なお、損失係数ηが大きいほど制振効果が高いことを示している。
【表１】
図４より、板状粉体の粒径は、損失係数が高い傾向のある球状換算で１０〜６０μｍのものが好適であることがわかる。
次に同じ制振材を４０℃にしたときの制振効果を次の表及び図５に示す。
【００４１】
【表２】
次に前記板状粉体の含有量を０．２５０重量部とし、測定温度を２３℃としたときの制振効果を、次の表及び図６に示す。
【表３】
次に同じ制振材を４０℃にしたときの制振効果を次の表及び図７に示す。
【表４】
次に前記板状粉体の含有量を０．５重量部とし、測定温度を２３℃としたときの制振効果を、表５及び図８に示す。
【表５】
次に同じ制振材を４０℃にしたときの制振効果を表６及び図９に示す。
【表６】
上記図４〜９及び表１〜６の結果より、本発明にかかる制振材は約４０〜約１０００Ｈｚの低高周波数帯において、優れた制振効果を示すことがわかる。また、とくに板状粉体の粒径は１０〜６０μｍのものが優れており、その温度範囲も幅広く適用できることがわかる。また、板状粉体添加量は多い程温度上昇による制振性能の低下が少ない傾向にあることがわかる。
【００４７】
粘着剤の種類と制振効果
つぎに本発明者らは粘着剤の検討のため、実施例１０〜１４を下記のように作成した。異なる粘着剤を塗布した制振材の制振効果を前記同様の方法で測定した。なお、フィルム状制振材は、板状粉体は（商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製））の１重量部アルミナ処理済みのものをＰＰ樹脂に５重量部混入し厚さ２５０μｍに成形したものを使用した。
【００４８】
粘着剤はSBS（スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体）＋SIS（スチレン−イソプレン−スチレン共重合体）、NR（ニトリルゴム）、SBS（20μｍ）、SBS（50μｍ）、ブチルアクリレート共重合体の５種について、厚さ２５０μｍの剥離フィルムの剥離面に２０μｍの厚さに塗布し試験を行った。なお、SBS（50μｍ）は２．５倍の５０μｍの厚さに塗布した。
【００４９】
測定温度を２３℃としたときの制振効果を、表７及び図１０に示す。
【表７】
測定温度を４０℃としたときの制振効果を、表８及び図１１に示す。
【表８】
測定温度を６０℃としたときの制振効果を、表９及び図１２に示す。
【表９】
上記図１０〜１２及び表７〜９の結果より、ブチルアクリレート共重合体＞NR・SBS(50μｍ)・SBS＋SIS＞SBS(20μｍ)の順に制振効果があることがわかる。また、温度別に見ると、
２３℃：ブチルアクリレート共重合体＞SBS＋SIS＞NR＞SBS(50μｍ)
４０℃：ブチルアクリレート共重合体＞NR＞SBS＋SIS＞SBS(50μｍ)
６０℃：ブチルアクリレート共重合体＞NR＞SBS(50μｍ)＞SBS＋SIS
となる傾向があることがわかる。とくに、ブチルアクリレート共重合体は全ての温度で最高の制振効果を示し、６０℃で測定限界を超えるほど高い制振効果を示した。
また、全般的に測定温度が高い程制振効果は減少する傾向にあることがわかる。
【００５３】
アルミナ表面処理
つぎに本発明者らは板状粉体の表面処理の検討のため実施例１５〜２７を下記のように作成した。アルミナ表面処理量の異なる板状粉体を含むフィルム状制振材の制振効果を前記同様の方法で測定した。板状粉体の含有量は５重量部とし測定温度は４０℃とした。
板状粉体に商品名Ｉｒ１０３（二酸化チタン：雲母＝３０：７０の雲母チタン、メルク社製）を用い、厚さ２５０μｍのＰＰ樹脂のフィルムとしたときの制振効果を、表１０及び図１３に示す。
【００５４】
【表１０】
つぎに板状粉体に商品名Ｉｒ２３５（二酸化チタン：雲母＝５７：４３の雲母チタン、メルク社製）を用い、厚さ２５０μｍのＰＰ樹脂のフィルムとしたときの制振効果を、表１１及び図１４に示す。
【００５６】
【表１１】
上記図１３、１４及び表１０、１１の結果より、商品名Ｉｒ１０３（二酸化チタン：雲母＝３０：７０）と商品名Ｉｒ２３５（二酸化チタン：雲母＝５７：４３）でそれ程差がないことから、二酸化チタンと雲母の比の差によっては制振効果はそれ程大きく変わらないことがわかる。またアルミナの板状粉体への表面処理は約１〜１０重量部であれば制振効果を得られることがわかる。
【００５８】
板状粉体に商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）を用い、フィルム状樹脂を層厚１００μｍのＰＰとしたときの制振効果を、表１２及び図１５に示す。
【００５９】
【表１２】
つぎに板状粉体に商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）を用い、フィルム状樹脂を層厚２５０μｍのＰＰとし、粘着剤をブチルアクリレート共重合体にしたときの制振効果を、表１３及び図１６に示す。
【００６１】
【表１３】
上記図１５、１６及び表１２、１３の結果より、本発明において板状粉体のアルミナ表面処理は約１〜１０重量部が好適であることがわかる。
また、制振効果はフィルム状樹脂膜厚が厚い程高い関係にあった。また、同じ膜厚でフィルム状樹脂材質を変えた場合、ＰＰ樹脂の方が板状粉体を多量に配合可能であり、制振効果は、ＰＥＴ樹脂よりＰＰ樹脂のほうが優れていた。
【００６３】
板状粉体の粒度
つぎに板状粉体の軟凝集の度合いについて、レーザー拡散式粒度分布測定装置LEEDS&NORTHRUP社製MICROTRAC II により測定を行った。板状粉体は商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、(株)資生堂製）を用いた。
【００６４】
まず、アルミナ処理をしない板状粉体の粒度分布を次の表１４に示す。
【表１４】
次に、２重量部アルミナ処理をした板状粉体の粒度分布を次の表１５に示す。
【表１５】
次に、４重量部アルミナ処理をした板状粉体の粒度分布を次の表１６に示す。
【表１６】
次に、８重量部アルミナ処理をした板状粉体の粒度分布を次の表１７に示す。
【表１７】
上記表１４〜１７の結果より、アルミナの処理量が増加するにつれ粒度分布が若干大粒径側にシフトしている。したがって、アルミナの処理量が増加するにしたがって板状粉体の体積平均粒径が上がり凝集性が高まっていることがわかる。
【００６９】
次に本発明者らは、制振材における板状粉体の軟凝集の好適な範囲について、より詳細に検討した。各板状粉体の種類と平均粒径、粒子凝集率（凝集処理後の平均粒子径／凝集処理前の平均粒子径×１００と定義）及びその板状粉体を用いた制振材の制振効果の有無を表１８に示す。
＜測定方法＞
板状粉体である商品名インフィニットカラー・ＧＢＧ−０２（１．５重量部の金属チタンによって還元した二酸化チタン被覆雲母、（株）資生堂製）にアルミナ処理を０〜１０重量部行い、処理後２５０℃で３時間焼成を行った。平均粒径はレーザー拡散式粒度分布測定装置LEEDS&NORTHRUP社製MICROTRACIIにより測定を行い、制振効果については、各粉体５重量部とし、測定温度４０℃にて、前記同様の方法で制振材の制振効果を測定した。
【００７０】
【表１８】
上記表１８より、本発明の制振材における板状粉体の軟凝集の度合いはより好ましくは板状粉体の平均粒子径を１００％とするとき、その凝集粒子の平均粒子径が１０５％〜１３０％の範囲にあることがわかる。
【００７２】
板状粉体の軟凝集と制振効果の関係について、以下のように説明できる。
軟凝集粉体の粒子径が板状粉体の粒子径の１０２％〜２００％にあるときは、図１７のＡで示される。すなわち、樹脂１中に板状粉体２は軟凝集の状態にある（矢印は振動を示す）。このため、振動が伝わると、板状粉体２ａは板状粉体２ａ’と摩擦がおき、振動エネルギーが熱エネルギーに変換される。このようにして本発明の制振材は振動を吸収すると考えられる。
また、凝集粉体の粒子径が板状粉体の粒子径の１０２％未満にあるときは図１７のＢで示される。すなわち、樹脂１中の板状粉体２は凝集度合いが低すぎるため、振動が伝わっても板状粉体２ｂと板状粉体２ｂ’の間に摩擦を生じることが少ない。このため、制振効果が得られないと考えられる。
また、凝集粉体の粒子径が板状粉体の粒子径の２００％を超えるときは図１７のＣで示される。すなわち、樹脂１中の板状粉体２は強い凝集状態にある。このため、板状粉体２ｃと板状粉体ｃ’の間が強く結合しているので、振動エネルギーを摩擦による熱エネルギーに変換できないと考えられる。
【００７３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる制振材によれば、軟凝集させた板状粉体を含む樹脂からなるので、高い制振効果を発揮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるフィルム状制振材の振動減衰挙動を示した図である。
【図２】比較例１の従来型フィルム状制振材の振動減衰挙動を示した図である。
【図３】比較例２のフィルム状ポリエチレンテレフタレート樹脂の振動減衰挙動を示した図である。
【図４】本発明にかかる制振材（板状粉体０．１２５重量部含有）の２３℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図５】本発明にかかる制振材（板状粉体０．１２５重量部含有）の４０℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図６】本発明にかかる制振材（板状粉体０．２５０重量部含有）の２３℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図７】本発明にかかる制振材（板状粉体０．２５０重量部含有）の４０℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図８】本発明にかかる制振材（板状粉体０．５重量部含有）の２３℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図９】本発明にかかる制振材（板状粉体０．５重量部含有）の４０℃における板状粉体の粒子径による制振効果の変化を示す図である。
【図１０】本発明にかかる制振材の２３℃における粘着剤の種類による制振効果の変化を示す図である。
【図１１】本発明にかかる制振材の４０℃における粘着剤の種類による制振効果の変化を示す図である。
【図１２】本発明にかかる制振材の６０℃における粘着剤の種類による制振効果の変化を示す図である。
【図１３】本発明にかかる制振材（板状粉体として雲母：二酸化チタン＝３０：７０の雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂２５０μｍ）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１４】本発明にかかる制振材（板状粉体として雲母：二酸化チタン＝５７：４３の雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂２５０μｍ）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１５】本発明にかかる制振材（板状粉体として１．５重量部の金属チタンによって還元した雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂１００μｍ）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１６】本発明にかかる制振材（板状粉体として１．５重量部の金属チタンによって還元した雲母チタン５重量部含有、フィルム＝ＰＰ樹脂２５０μｍ、粘着剤＝ブチルアクリレート共重合体）のアルミナ処理量による制振効果の変化を示す図である。
【図１７】本発明の制振材の制振機構の説明図である。
【符号の説明】
１ 樹脂
２ 板状粉体
Claims (7)
- 軟凝集させた板状粉体を含む樹脂からなる制振材であって、該板状粉体はアルミナ処理された雲母チタンであることを特徴とする制振材。
- 請求項１記載の制振材において、軟凝集粉体は、板状粉体の体積平均粒子径を１００％とするとき、その凝集粒子の体積平均粒子径が１０２％〜２００％にある板状粉体を含む樹脂からなることを特徴とする制振材。
- 請求項１または２のいずれかに記載の制振材において、板状粉体が雲母チタンにアルミナを１〜１０重量部で表面処理したものであることを特徴とする制振材。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の制振材において、板状粉体が焼成処理されていることを特徴とする制振材。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の制振材において、フィルム層または粘着層の少なくとも一層からなることを特徴とする制振材。
- 請求項５に記載の制振材において、粘着層がブチルアクリレートの共重合体から選ばれることを特徴とする制振材。
- 請求項５に記載の制振材において、フィルム層の厚さが５０μｍ〜３００μｍであることを特徴とする制振材。
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