JP3670482B2 - 偏光子の作製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、光通信機器、光記録用機器、センサー等に使用される偏光子に関するものであり、特に光通信用機器に用いられる光アイソレータに好適に使用される偏光子の作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来の偏光子Pの一例を図3に示す。この偏光子Pは、ガラス11中に回転楕円体状を成す金属粒子13が分散されており、入射光L1に対して金属粒子13の長軸方向の偏光成分14を吸収し、短軸方向の偏光成分15をほとんど透過させることで、偏光子として動作させるものである。なお、金属粒子13の長軸と短軸の長さの比をアスペクト比という。
【0003】
このような、光吸収異方性を有する微細な金属粒子13をガラス11中に分散させることで偏光特性を得る偏光子Pは高分子フィルムを用いたもの、所謂偏光フィルム等よりも損失が小さく、しかも耐久性が高いため、光通信の分野で活用されている。
【0004】
上記偏光子Pは例えば、次のようにして作製される。ハロゲン化銀を含むガラス中に熱処理によりハロゲン化銀を凝集させ、次いで熱塑性加工により微細なハロゲン化銀粒子の回転楕円体への変形と、該回転楕円体の長軸方向の配向を同時に行なった後に、ハロゲン化銀を金属銀に還元して偏光特性を生じるようにして偏光子を作製するものである(特開昭56−169140号公報等を参照、以下、溶融法という)。溶融法の場合、熱塑性加工は型を通して押し出すことで母材を変形させる、所謂押し出し成形が多く用いられる。
【0005】
ところが、上記溶融法により得られた偏光子は、ハロゲン化銀を金属銀に還元するための還元ガスを導入する必要がある。この還元ガスは他の物質と反応するので、取扱いに注意を要するうえ高価であるという問題を有している。
【0006】
また、還元はハロゲン化銀の表面から進行するため、偏光に関わる部分は表面から数10μm程度の深さであることから、大部分の銀はハロゲン化銀のままとなる。このため、材料活用の面からすれば非常に使用効率が悪く、しかも光学特性の面からも、偏光特性に関与しないハロゲン化銀は挿入損失増加の要因にもなるなどの問題も有している。
【0007】
これら諸問題に対応するために、同じくガラス中に金属微粒子を分散させた偏光子として、次のようなものが提案されている。この偏光子は金属粒子を分散させるために、ガラス等の誘電体基板上に真空蒸着等の薄膜作製法を利用して金属を島状に成膜した島状金属粒子の膜と、ガラス等から成る誘電体膜とを交互に形成し、熱塑性加工によって島状金属粒子に対して異方性を付与したものである(以下、薄膜法という)。このような薄膜法は、上記溶融法と比較すると、還元が不要となる、プロセスが容易となる等のメリットを有している(例えば、1990年電子情報通信学会秋期全国大会予稿集C−212を参照)。なお、前記薄膜法の場合の熱塑性加工は母材の両端に逆方向の張力を与え引き伸ばす、所謂延伸法が多く用いられている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記溶融法では押し出し成形時に成形体表面が型と摩擦するため表面平滑性が著しく損なわれることがあり、特開平2−40619号公報に示すように表面に粘性の低いガラス層を設け表面平滑性を改善する方法が示されている。なお、ガラスにおいては、SiO2の基本組成に対し、カリウムやナトリウム、ホウ素、鉛等の修飾イオン比率が高いほど一般に熱膨張係数が大きい傾向があり、SiO2単独の石英ガラスがもっとも熱膨張係数が小さく、さらに、修飾イオン比率の大きなガラスは粘性が低い傾向がある。また、前記特開平2−40619号公報には、表面ガラス層を低膨張性にしても有用な記載がある。表面層に低熱膨張率の層が存在する場合は、常温では表面に圧縮応力が存在し機械的強度を向上させることができるが、昇温時には逆に引っ張り応力が表面に発生する。また、表面層と内部の境界で反射が生じないように内部のガラスに対し屈折率が非常に近く、かつ粘性が低く、かつ熱膨張係数が低い材料は選択が困難であるか、あるいは極度に限定されてしまうといった問題点があった。
【0009】
一方、前記薄膜法により作製した偏光子は、延伸した後表面に細かいクラックが発生する場合がある。延伸法の場合は押し出し法と異なり、母材が型と接することがないため、摩擦による表面平滑性の劣化とは異なる原因による。
【0010】
表面のクラックは、光の乱反射等を生じ、光学特性、特に挿入損失を劣化させる。更に薄膜法による偏光子は表面近傍にのみ偏光層が存在するため、表面の劣化は深刻な問題で研磨により削除することも困難である。
【0011】
薄膜法におけるクラック発生の原因は、次のようなものである。同一組成であっても薄膜はバルクに比較して、密度が低い。従って、誘電体基板と誘電体薄膜層が同一組成の場合は、誘電体薄膜形成直後は表面に引っ張り応力が働くことになる。また、疎な膜は昇温と共に緻密化しようとするため、熱塑性加工のために加熱すると誘電体基板の膨張とあいまって更に表面に引っ張り応力が働くことになる。
【0012】
これにより、わずかな傷、へこみ等を発生原として多数のクラックが発生する場合があることがわかった。図3は発生したクラックの金属顕微鏡写真に基づいて図示したものであるが、すべて延伸方向と平行に走っていてクラック自体も延伸されて引き伸ばされている。これは延伸開始前、即ち加熱中か、もしくは延伸のごく初期段階で発生していることを示している。従って、加熱中に表面に発生する応力を緩和する必要がある。
【0013】
また、図3のクラックは誘電体薄膜層を貫通して誘電体基板表面下にまで達しており、一方、走査型電子顕微鏡(SEM)での断面観察でも誘電体基板と誘電体薄膜層での剥離は確認されていないこと等から、誘電体基板と誘電体薄膜層の密着性は基本的にクラックに無関係である。
【0014】
ところで、例えば特開平07−301710号公報ではクラック発生を防止する提案がされているが、誘電体薄膜層と誘電体基板との密着性のみに言及されているにすぎない。
本発明の目的は、熱塑性加工時に発生するクラックを防止し、表面平滑性の優れ、信頼性に優れた偏光子の作製方法を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の偏光子の作製方法は、誘電体基板の少なくとも一主面上に、金属粒子が分散された誘電体層を一層以上積層して偏光体を形成する工程と、前記偏光体上に前記誘電体層と同一材質であり、前記誘電体層より密度の高い高密度誘電体層を積層する工程と、前記誘電体基板、前記偏光体および前記高密度誘電体層に対する熱塑性加工により前記金属粒子に光吸収異方性を付与せしめる工程とを含むことを特徴とする。
【0016】
このようにして、薄膜表面に密度の高い層を設けて圧縮応力を付与し、これにより加熱時の薄膜の収縮による引っ張り応力を緩和することができる。また、常温に降下させても、表面の圧縮応力のため破断等に強いガラスとすることができる。なお、ガラス薄膜の密度を上げる方法としては、成膜温度を上げる方法や、スパッタ中にO2ガスをアシストする方法等がある。
【0017】
さらに、誘電体層が誘電体基板より熱膨張係数の小さい材質からなることで、熱塑性変形後における温度降下の際に収縮しにくい構造にすることができ、これによりクラックの発生を防止できる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態について図面に基づき詳細に説明する。
【0019】
本発明の偏光子P1の基本構成の模式的な斜視図を図1に示す。同図に示すように偏光子P1は、ガラス等からなる透明な誘電体基板1の一主面上に、後述する熱塑性加工により光吸収異方性と配向性が付与された金属粒子2aが誘電体中に分散された状態になっている金属粒子層2と誘電体基板と同一材質の誘電体層3とが交互に積層された偏光体4と前記誘電体3と同一材質もしくは熱膨張係数の小さい材料で密度の大きい高密度誘電体層である表面圧縮応力層5から成る。なお、図では理解しやすいように、金属粒子2aを断面的に表現し、金属粒子層2は平面的に示しているが、実際の金属粒子2aは径が大きく、金属粒子と金属粒子との間に誘電体層3が介在している。
【0020】
本発明の偏光子P1は、誘電体基板1上の偏光体4の金属粒子2aが、形状異方性、即ち光吸収異方性、及び配向性を有することによって偏光子として機能する。例えば図1に示すように、X方向(金属粒子2aの長軸方向)とY方向(金属粒子2aの短軸方向)の偏光成分を持つ入射光L1は、偏光子P1を通過することでX方向の偏光成分がほとんど吸収され、出射光L2はY方向に偏光した光になる。
【0021】
上記のような偏光子の作製方法の一例について、以下の工程(1)〜(6)に基づいて説明する。
【0022】
(1)透光性を有する誘電体基板1上に島状微粒子から成る金属粒子層2をスパッタ法により被着形成させる工程、(2)誘電体基板1全体を誘電体基板1を構成する誘電体材料のガラス徐冷点より低い温度で加熱して、島状微粒子を凝集させて所望の寸法の金属粒子2aに成長させる工程、(3)多数の金属粒子2aから成る金属粒子層2上にスパッタ法により誘電体層3を膜状に形成させる工程を行なう。
【0023】
所望の消光比を得るために上記(1)から(3)を数回繰り返すことにより、偏光体4が形成される。
【0024】
(4)後に最上層に前記誘電体層3と同一材質でしかも密度の高い表面圧縮応力層5を成膜する。
【0025】
(5)次にガラス軟化点と徐冷点の間の温度で加熱し一定方向に張力を加えることで延伸せしめ(熱塑性加工)、偏光体4中に分散した金属粒子2aに異方性と配向性を付与する。
【0026】
(6) 最後に、偏光子P1の両主面(表裏面)に研磨、洗浄等を施し、さらに両主面に、TiO2、SiO2、MgO等の誘電体材料からなる単層もしくは多層膜からなる反射防止膜を形成する。
【0027】
なお、誘電体基板1にはホウ珪酸ガラスの一種である、BK−7ガラス(ホーヤ社製、SiO2が約69重量%、B2O3が約10重量%)、パイレックスガラス(コーニング社製#7740、SiO2が約83重量%、B2O3が約13重量%)、石英ガラス等が好適である。
【0028】
また、前記金属粒子2aは、Cu、Ag、Au、Pt、Cr等が光吸収性が高いため好ましい。特にCu、Ag、Au、Ptは酸化しにくい上に粒子化し易いのでいっそう良好である。
【0029】
かくして、本発明の偏光子P1によれば、薄膜表面に密度の高い層を設けて圧縮応力を付与し、これにより加熱時の薄膜の収縮による引っ張り応力を緩和することができる。常温に降下させても、表面の圧縮応力のため破断等に強いものとすることができる。さらに、誘電体層が誘電体基板より熱膨張係数の小さい材質からなることで、熱塑性変形後における温度降下の際に収縮しにくい構造とすることでクラックの発生を極力防止できる。
【0030】
【実施例】
次に具体的な実施例について説明する。
【0031】
〔例1〕本発明の偏光子P1を図1に示す。誘電体基板1、誘電体薄膜層3、表面圧縮応力層5にそれぞれホウ珪酸ガラスの一種であるBK−7、金属粒子2aにCuを用いた。ここで、誘電体基板1の密度は約2.51g/cm3、誘電体薄膜層3の密度は2.13g/cm3、表面圧縮応力層5の密度は2.32g/cm3以上であった。
【0032】
この偏光子P1は以下のようにして作製した。まず、各金属粒子層2の厚さは約24nm、誘電体薄膜層3の厚さは約200nmとし、交互に10層ずつ成膜し誘電体基板1上に偏光体4を形成した。なお誘電体薄膜層3は200℃で成膜した。この温度は図4に示すように150℃以下だと、密度が低すぎ金属粒子に変形を与えるための応力が生じないため消光比が劣化し、また密着性が劣るため膜の剥離が生じる。また、温度が200℃を超えるようになると、後述のように誘電体薄膜3を成膜中に金属粒子2aが酸化し消光比が劣化する。ここで、誘電体薄膜層3は金属粒子2aを完全に覆うよう成膜され、その結果誘電体薄膜層3の内部に金属粒子2aが分散された状態となる。
【0033】
次に、前記偏光体4の上に成膜温度( 基板温度)400℃にてO2をアシストガスとしてスパッタリングを行なう。これにより、誘電体薄膜層3より高密度の表面圧縮応力層5を誘電体薄膜層3と同様な厚みで形成した。
【0034】
次に、偏光体4、表面圧縮応力層5を含む誘電体基板1全体を、材料であるBK−7の軟化点と徐冷点の間の温度である約620℃に加熱し延伸を行ない全体の厚さを約1/3とした。ここで、金属粒子2aの短軸は平均約30nm、長軸は平均200〜300nmでアスペクト比の平均は約10であった。
【0035】
最後に、偏光子P1の両主面(表裏面)に研磨、洗浄等を施し、さらに両主面に、TiO2、SiO2の計5層からなる反射防止膜を形成した。
【0036】
次に、この交互積層膜を形成した誘電体基板に対して、約620℃(軟化点と徐冷点の間)にて延伸を行ない、TiO2とSiO2の多層薄膜からなる反射防止膜を成膜した。
【0037】
また、薄膜の密度はエリプソメトリー等の方法で簡単に評価が可能であり、常温〜150℃では空孔率が10%より多く例えば20%程度まであるのに対し、上記方法で、加熱しO2ガスをアシストすると空孔率は10%以下、好適な高密度層とする場合、8%以下となる。
【0038】
ところで、最上層部に高密度の圧縮応力層5を設けず、偏光層中の誘電体薄膜層3自体の密度を高める場合以下の点で不適当である。薄膜型偏光子の場合、いったん誘電体薄膜層に覆われた金属粒子は高温でも酸化しにくく安定しているが、製造プロセス途中の誘電体薄膜層を形成する工程では金属粒子2aが露出しており、誘電体薄膜層の材質(多くはガラス)に酸素が含まれているため、条件によっては酸化してしまう。
【0039】
図4は誘電体薄膜(ここではBK−7ガラス)成膜温度と消光比の劣化の関係を示す図である。おおよそ200℃程度が消光比劣化の限界であり、密度を高めるために成膜温度を上げる場合は限度がある。O2ガスのアシストも同様に、金属粒子を酸化させるため適当でない。したがって、現実問題として上部に圧縮応力層5を形成する方法が優れているといえる。
【0040】
なお、上記実施例の他に、誘電体基板としてBK−7ガラス(熱膨張係数:8.3×10−6/K)を用い、誘電体層として誘電体基板より熱膨張係数の小さなパイレックスガラス(熱膨張係数:3.0〜3.6×10−6/K)を用いて、他の条件は上記実施例と同様にして偏光子を作製した場合も同様な効果が得られた。
【0041】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の偏光子の作製方法によれば、薄膜表面に密度の高い層を設けて圧縮応力を付与するので、加熱延伸の昇温時に発生する表面の引っ張り応力が緩和され、クラックの発生、表面平滑性の劣化を極力防止することができ、ひいては歩留りの向上した低コストの偏光子を提供できる。
【0042】
また、表面の高密度層のため、常温でも機械的強度が向上し、湿度や大気の変化に影響を受け難い信頼性の優れた偏光子を簡便に提供できる。
【0043】
さらに、誘電体層が誘電体基板より熱膨張係数の小さい材質とすることで、熱塑性変形後における温度降下の際に収縮しにくい構造とし、クラックの発生を極力防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の偏光子P1の模式的な斜視図である。
【図2】 従来の偏光子Pの動作原理を説明するための斜視図である。
【図3】 クラックが発生している偏光子表面の金属顕微鏡写真に基づいて描いた図である。
【図4】 BK7ガラスの成膜温度と消光比の劣化との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1:誘電体基板
2:金属粒子層
3:誘電体薄膜層(誘電体層)
4:偏光体
5:表面圧縮応力層(高密度誘電体層)
11:ガラス
12:入射光線
13:金属粒子
14:長軸方向の偏光成分
15:短軸方向の偏光成分
P1:偏光子
Claims (1)
- 誘電体基板の少なくとも一主面上に、金属粒子が分散された誘電体層を一層以上積層して偏光体を形成する工程と、前記偏光体上に前記誘電体層と同一材質であり、前記誘電体層より密度の高い高密度誘電体層を積層する工程と、前記誘電体基板、前記偏光体および前記高密度誘電体層に対する熱塑性加工により前記金属粒子に光吸収異方性を付与せしめる工程とを含むことを特徴とする偏光子の作製方法。
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JP11975198A JP3670482B2 (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 偏光子の作製方法 |
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JPH11311708A JPH11311708A (ja) | 1999-11-09 |
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