JP3658581B2 - 火災時の機能保持を有するケーブルもしくは異形材の製造のためのシリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は火災時に絶縁されたケーブルの機能保持を維持するシリコーンゴムコンパウンド並びにその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
ドイツ国特許出願公開第19855912号明細書及びドイツ国特許出願公開第3008084号明細書から既に、シリコーンゴムコンパウンド、金属酸化物及び白金化合物を含有するセラミック化するシリコーン組成物は公知である。しかしながら、これらのシリコーンゴムコンパウンドは高周波適用のためには不適であり、かつ火災時になおも不十分な特性を有する。
【0003】
【特許文献1】
ドイツ国特許出願公開第19855912号明細書
【特許文献2】
ドイツ国特許出願公開第3008084号明細書
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は従来の技術の欠点を克服したケーブル絶縁材料としてのシリコーンゴムを提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
前記課題は本発明により解決される。
【0006】
本発明の対象はペルオキシド的に架橋又は縮合架橋、また付加架橋するシリコーンゴム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化バリウムの群からの金属酸化物及び前記の群の加熱時に酸化物を生じる金属化合物、ホウ酸、ホウ酸亜鉛並びに少なくとも1つの不飽和基を有する白金錯体及び中空球を含有する組成物である。
【0007】
本発明によるシリコーンゴムは有利にはペルオキシド的に架橋するオルガノポリシロキサンコンパウンドであり、これは有利には以下の成分を含有する。
【0008】
一般式:
【0009】
【化1】
【0010】
[式中、
Rは同一又は異なってよく、かつ場合により置換されている炭化水素基を意味し、rは0、1、2又は3であり、かつ1.9〜2.1の平均数値を有する]の単位からなるオルガノシロキサン。
【0011】
炭化水素基Rのための例は、アルキル基、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、t−ペンチル基、ヘキシル基、例えばn−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばn−ヘプチル基、オクチル基、例えばn−オクチル基及びイソオクチル基、例えば2,2,4−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばn−ノニル基、デシル基、例えばn−デシル基、ドデシル基、例えばn−ドデシル基、オクタデシル基、例えばn−オクタデシル基;シクロアルキル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基及びメチルシクロヘキシル基;アリール基、例えばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基及びアントリル基及びフェナントリル基;アルカリール基、例えばo−、m−、p−トリル基、キシリル基及びエチルフェニル基;アラルキル基、例えばベンジル基、α−フェニルエチル基及びβ−フェニルエチル基である。
【0012】
置換された炭化水素基Rのための例は、ハロゲン化されたアルキル基、例えば3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基及びペルフルオロヘキシルエチル基、ハロゲン化されたアリール基、例えばp−クロロフェニル基及びp−クロロベンジル基である。
【0013】
有利には基Rは水素原子及び1〜8個の炭素原子を有する炭化水素基、有利にはメチル基である。
【0014】
基Rのための他の例はビニル基、アリル基、メタリル基、1−プロペニル基、1−ブテニル基、1−ペンテニル基、5−ヘキセニル基、ブタジエニル基、ヘキサジエニル基、シクロペンテニル基、シクロペンタジエニル基、シクロヘキセニル基、エチニル基、プロパルギル基及び1−プロピニル基である。
【0015】
有利には基Rは2〜8個の炭素原子を有するアルケニル基、特に有利にはビニル基である。
【0016】
場合により置換されている1〜8個の炭素原子を有する炭化水素基の場合には、メチル基、ビニル基、フェニル基及び3,3,3−トリフルオロプロピル基が特に有利である。
【0017】
有利には式(I)の単位からのオルガノポリシロキサン(A)中に含まれるSi原子の少なくとも70モル%にアルキル基、特にメチル基が結合している。オルガノポリシロキサンがSiに結合するメチル基及び/又は3,3,3−トリフルオロプロピル基の他に更にSiに結合するビニル基及び/又はフェニル基を含有する場合には、後者は有利には0.001〜30モル%の量である。
【0018】
有利にはオルガノポリシロキサン(A)は主にジオルガノシロキサン単位からなる。オルガノポリシロキサンの末端基は、トリアルキルシロキシ基、特にトリメチルシロキシ基又はジメチルビニルシロキシ基であってよいが、アルキル基の1つ以上がヒドロキシ基又はアルコキシ基、例えばメトキシ基又はエトキシ基によって置換されていてよい。
【0019】
オルガノポリシロキサン(A)は液体又は高粘度の物質であってよい。有利にはオルガノポリシロキサン(A)は25℃において103〜108mm2/sの粘度を有する。
【0020】
有利には本発明によるシリコーンゴムコンパウンドの場合の架橋剤としては、ペルオキシド、例えばジベンゾイルペルオキシド、ビス−(2,4−ジクロロベンゾイル)ペルオキシド、ジクミルペルオキシド及び2,5−ビス−(t−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン並びにその混合物が使用され、その際ビス−(2,4−ジクロロベンゾイル)−ペルオキシド及び2,5−ビス−(t−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサンが有利である。
【0021】
更に架橋剤としては、有利にはビス−4−メチルベンゾイルペルオキシド−(=PMBP)及び2,5−ジメチル−ヘキサン−2,5−ジ−t−ブチルペルオキシド(=DHBP)からなる1:0.4〜0.5:1、有利には1:0.4の比の混合物が使用される。
【0022】
更に本発明によるオルガノポリシロキサン(A)は、有利には強化充填剤及び/又は非強化充填剤を含有する。
【0023】
強化する充填剤のための例は少なくとも50m2/gのBET表面積を有する熱分解ケイ酸又は沈降ケイ酸である。
【0024】
挙げられるケイ酸充填剤は親水性を有するか、又は公知の方法によって疎水化されてもよい。このためには、例えばDE3839900号A(Wacker-Chemie GmbH;1988年11月25日出願)もしくは相応のUS−A−5057151号に示されている。一般に、疎水化は、それぞれオルガノポリシロキサンコンパウンドの全質量に対して1〜20質量%のヘキサメチルジシラザン及び/又はジビニルテトラメチルジシラザン及び0.5〜5質量%の水によって行われ、その際、これらの試薬は有利には適当な混合装置中で、例えば混練機又は内部ミキサー中で既に装入されたオルガノポリシロキサン(A)に添加して、親水性のケイ酸を連続的に該材料中に導入する。
【0025】
強化しない充填剤のための例は、石英粉、ケイソウ土、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ゼオライト、金属酸化物粉末、例えば酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄又は酸化亜鉛、ケイ酸バリウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、石膏並びにプラスチック粉末、例えばポリアクリルニトリル粉末又はポリテトラフルオロエチレン粉末である。更に、充填剤としては繊維成分、例えばガラス繊維及びプラスチック繊維を使用してよい。前記の充填剤のBET表面積は有利には50m2/g未満である。
【0026】
本発明によるエラストマーへと架橋可能なオルガノポリシロキサンコンパウンドは充填剤(B)を有利には、それぞれオルガノポリシロキサン(A)の100質量部に対して1〜200質量部、特に有利には30〜100質量部の量で含有する。
【0027】
相応のそれぞれの使用は、本発明によるエラストマーに加硫可能なオルガノポリシロキサンコンパウンドに添加剤(C)、例えば加工助剤、例えば可塑剤、顔料及び安定剤、例えば熱安定剤を添加してよい。
【0028】
添加剤(C)として使用できる可塑剤のための例は、トリメチルシリル基又はヒドロキシ基で第三級化された最大で1000mm2の粘度を25℃で有するポリジメチルシロキサン又はジフェニルシランジオールである。
【0029】
添加剤(C)として使用できる熱安定剤のための例は、遷移金属脂肪酸塩、例えばオクタン酸鉄、遷移金属シラノレート、例えば鉄シラノエート、並びにセリウム(IV)化合物である。
【0030】
更に本発明によるコンパウンドは有利には他の物質を含有しない。
【0031】
本発明によるコンパウンドの製造のためにその都度使用される成分は、それぞれかかる成分の個々の種類、例えばかかる成分の少なくとも2種の異なる種類からなる混合物である。
【0032】
更にシリコーンゴムコンパウンドとしては、例えばEP0359251号(参照することにより記載されたものとする)に記載される慣用の縮合架橋するオルガノポリシロキサン又はEP0355459号B1(参照することにより記載されたものとする)に記載される公知の付加架橋するRTVコンパウンド又はHTVコンパウンドを使用してよい。
【0033】
付加架橋するHTV−シリコーンゴムの製造のための例:
99.7モル%のジメチルシロキサン単位及び25℃で8×106mPa・sの粘度を有する0.3モル%のビニルメチルシロキサン単位からなるトリメチルシロキシ基によって末端封鎖された75部のジオルガノポリシロキサン並びに99.4モル%のジメチルシロキサン単位及び25℃で8×106mPa・sの粘度を有する0.6モル%のビニルメチルシロキサン単位からなるトリメチルシロキシ基によって末端封鎖された25部のジオルガノポリシロキサンを150℃で作業される混練機中で45部の熱分解的に気相中に生じる300m2/gのBET表面積を有する二酸化ケイ素及び7部の末端の単位中に1つずつのSiに結合するヒドロキシル基を有する40mPa・sの粘度を25℃で有するジメチルポリシロキサンと混合し、2時間混練する。
【0034】
更に本発明による組成物中に酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化バリウムの群からの金属酸化物及び前記の群の加熱時に酸化物を生じる金属化合物、例えばヒドロキシド並びにホウ酸、ホウ酸亜鉛を、常に組成物の全質量に対して1.5%〜40質量%の量で、有利には10〜20質量%の量で使用される。またその混合物を使用してもよい。
【0035】
本発明による組成物は、少なくとも1つの不飽和基を有する白金錯体、例えば有利には白金−オレフィン−錯体、白金−アルデヒド−錯体、白金−ケトン−錯体、白金−ビニルシロキサン−錯体、検出可能な有機のハロゲンの含量を有するか、又は有さない白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体、白金−ノルボルナジエン−メチルアセトネート錯体、ビス−(γ−ピコリン)白金二塩化物、トリメチレンジピリジン白金二塩化物、ジシクロペンタジエン白金二塩化物、ジメチルスルホキシドエチレン白金(II)二塩化物、四塩化白金とオレフィン及び第一級アミン又は第二級アミン又は第一級アミン及び第二級アミンとの反応生成物、1−オクテン中に溶解される四塩化白金とs−ブチルアミンとの反応生成物を含み、その際、白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体が特に有利である。この白金錯体は5〜200ppm、有利には10〜100ppmの量で添加され、その際、該量は純粋な白金に対するものである。また白金錯体の混合物を使用してもよい。
【0036】
中空球は、ガラス中空球、ケイ酸ガラス中空球、金属中空球又は、有利にはエラストマー又は熱可塑性材料からなるプラスチック中空球である。
【0037】
プラスチック中空球としては、成分として有利には有機ポリマー材料、例えば有利にはポリビニルクロリド、ポリビニルアセテート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルアルコール、エチルセルロース、ニトロセルロース、ベンジルセルロース、エポキシ樹脂、ヒドロキシプロピルメチルセルロース−フタレート、ビニルクロリド及びビニルアセテートのコポリマー、ビニルアセテート及びセルロースアセテートブチレートのコポリマー、スチレン及びマレイン酸のコポリマー、アクリロニトリル及びスチレンのコポリマー、ビニリデンクロリド及びアクリルニトリルのコポリマーなどを基礎とする中空球が使用される。かかるプラスチック中空球の製造方法は公知であり、特にEP−B−348372(CASCO NOBEL AG)及びそこで引用されるUS−A−3615972号、US−A−4397799号及びEP−A−112807号に記載される。
【0038】
有利には発泡性及び特に有利には1〜800μm、有利には5〜100μm及び特に有利には10〜16μmの直径を有する発泡性のプラスチック中空球である。密度は空気中で有利には10〜100kg/m3、有利には20〜80kg/m3、特に有利には20〜60kg/m3である。より特に有利には、販売名Expancel 053、091、092 DUを有するプラスチック中空球はExpancel Nobel Industries社の製品である。発泡性の中空球は圧縮ガス、例えばブタン又はイソブタンを含有する。これらのプラスチック中空球は、組成物全体に対して有利には2〜20質量%、有利には4〜12質量%、特に有利には5〜8質量%の量で使用される。
【0039】
本発明の他の対象は、本発明による組成物を、全ての前記の成分を混合して製造する方法である。
【0040】
本発明の他の対象は本発明による組成物を含有するケーブル及び異形材である。ケーブルは、有利には通信ケーブルもしくはエネルギーケーブルであり、かつ少なくとも2つの絶縁された導体間の中空室が本発明による組成物で充填されているケーブルである。異形材は、室の防火壁のためのシリコーンフォーム又は固形コンパウンド、キャビネット、金庫並びにロケットエンジンなどのライニングのためのアブレーションコンパウンドである。更に、本発明によるシリコーンゴムコンパウンドはセラミック化するRTVフォーム(室温で架橋するフォーム)として使用できる。
【0041】
意想外にも、本発明は、既に650℃で、シリコーンゴムの燃焼生成物からなるセラミック層を形成する焼結プロセスの使用を可能にする。それによって、火災時に機能保持を促進する使用のためのシリコーンゴム混合物を、低い密度(有利には0.41)で、かつ従って1.25の密度を有する通常のセラミック化するシリコーンゴムに対して機械的、電気的及び熱変化の特性に関してほぼ不変の特性水準で製造できる。慣用のシリコーンゴムコンパウンドに対して、意想外にも本発明による組成物においてより良好な断熱性及びより高い絶縁性、とりわけ900℃より高い温度範囲での絶縁性が達成される。火災時に形成されるセラミックは更に実質的に、先行技術に記載される安定な灰層のみを形成する混合物よりも耐衝撃性かつ耐振動性である。更に意想外にも誘電率が慣用の中空体を有さないシリコーンゴムコンパウンドに対して2.7ではなく、1.8である。高周波領域でもかかるシリコーンゴムコンパウンドの使用は可能であり、特に移動無線のような高周波の場合のアンテナケーブルにおいても可能である。
【0042】
【実施例】
例1
トリメチルシロキシ基によって末端封鎖された99.93モル%のジメチルシロキサン単位及び0.07モル%のビニルメチルシロキサン単位からなる25℃で粘度8・106mPa・sを有する100部のジオルガノポリシロキサンを150℃で作業される混練機中でまず、気相中で作成された200m2/gの表面積を有する50部の熱分解二酸化ケイ素、トリメチルシロキシ基によって末端封鎖された25℃で96mPa・sの粘度を有する1部のジメチルポリシロキサン、末端の単位にそれぞれ1つのSiに結合するヒドロキシル基を有する25℃で40mPa・sの粘度を有する7部のジメチルポリシロキサン、>10μmの粒度を有する<0.5質量%のアルカリ金属酸化物含量を有する36部の酸化アルミニウム、及び0.3質量%の白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体及び8gのプラスチック中空球(イソブタンを充填されたアクリルニトリルコポリマーからなる)を混合する。
【0043】
比較例2
例1に記載される作業法を繰り返すが、白金錯体を添加しなかった。
【0044】
比較例3
例2に記載される作業法を繰り返すが、酸化アルミニウムを添加しなかった。
【0045】
比較例4
例1に記載される作業法を繰り返すが、プラスチック中空球を添加しなかった。
【0046】
例1による様式
約420℃での導体絶縁材の発火の後に燃焼し、かつその際、硬い多孔質のセラミック層が形成する。1100℃で2時間の間に、500Vの電圧負荷を保持するが、短絡はもたらされない。1000ボルトへの電圧の増大は短絡なく持ちこたえられた。
【0047】
比較例2による様式
420℃での導体の発火の後に燃焼し、かつその際、粘着性の多孔質の灰層を形成するが、その後、930℃に達する前に剥離し、それによって導線の熱膨張の熱膨張の結果として接触が生じ、短絡がもたらされる。
【0048】
比較例3による様式
420℃での導体の発火の後に燃焼し、かつその際、粉末状の多孔質の灰層が形成するが、燃焼の際に剥離し、その直後に短絡がもたらされる。
【0049】
比較例4による様式
420℃での電気絶縁体の発火の後に燃焼し、かつ硬いセラミック層が形成する。約1000℃で2時間の間に、500ボルトの電圧負荷を保持したが、短絡はもたらされない。しかしながら絶縁材の燃焼の間に、セラミック層において銅導体の熱膨張によって小さな亀裂が生じる。1000Vへの電圧の増大によって、絶縁破壊及び短絡がもたらされる。
Claims (7)
- ペルオキシド的に架橋又は縮合架橋又は付加架橋するシリコーンゴムと、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化カルシウム、酸化バリウムの群からの金属酸化物又は前記の群の加熱時に酸化物を生じる金属化合物、から選ばれる1つの化合物と、少なくとも1つの不飽和基を有する白金錯体と、発泡性の中空球とを含有する組成物。
- 白金錯体が白金ビニルシロキサン錯体である、請求項1記載の組成物。
- 白金ビニルシロキサン錯体が白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体である、請求項2記載の組成物。
- 成分を混合する、請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物の製造方法。
- 導体の絶縁材が請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物又は請求項4記載の方法によって製造される組成物を含有するケーブル。
- 少なくとも2つの絶縁された導体間の中空室が請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物又は請求項4記載の方法によって製造される組成物で充填されているケーブル。
- 請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物又は請求項4記載の方法によって製造される組成物を含有する異形材。
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