ES2243638T3 - Composicion de caucho de silicona para la produccion de cables o perfiles. - Google Patents
Composicion de caucho de silicona para la produccion de cables o perfiles.Info
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Abstract
Composición, que contiene un caucho de silicona que se reticula por peróxidos o se reticula por condensación o se reticula por una reacción de adición, óxidos metálicos escogidos entre el conjunto formado por óxido de magnesio, óxido de aluminio, óxido de estaño, óxido de calcio, óxido de titanio, óxido de bario y compuestos metálicos de este conjunto, en los que al calentar se forman óxidos, así como complejos de platino con por lo menos un grupo insaturado, y esferas huecas.
Description
Composición de caucho de silicona para la
producción de cables o perfiles.
El invento se refiere a composiciones de masas de
cauchos de silicona, que en el caso de un incendio mantienen la
conservación funcional de los cables aislados con ellas, así como a
un procedimiento para su preparación.
A partir de los documentos de publicación de
solicitudes de patentes alemanas
DE-OS-19.855.912 y
DE-OS-30.08.084 ya se conocen
composiciones de siliconas ceramizadoras, que contienen masas de
cauchos de siliconas, un óxido metálico y compuestos de platino. Sin
embargo, estas masas de cauchos de siliconas no son apropiadas para
aplicaciones a altas frecuencias, y en el caso de un incendio tienen
unas propiedades todavía insuficientes.
Es misión del invento poner a disposición un
caucho de silicona como material aislante de cables, que supere las
desventajas del estado de la técnica.
El problema planteado por esta misión es resuelto
por medio del invento.
Es objeto del invento una composición que
contiene un caucho de silicona que se retícula por peróxidos o se
retícula por condensación, pero también por una reacción de adición,
óxidos metálicos escogidos entre el conjunto formado por óxido de
magnesio, óxido de aluminio, óxido de estaño, óxido de calcio, óxido
de titanio, óxido de bario, y compuestos metálicos de este conjunto,
en los que al calentar se forman óxidos, así como complejos de
platino con por lo menos un grupo insaturado, y esferas huecas.
El caucho de silicona conforme al invento es
preferiblemente una masa de organopolisiloxano que se retícula por
peróxidos, que contiene preferiblemente los siguientes
componentes.
En el documento de solicitud de patente europea
EP 1.070.746 A2 se describen composiciones de esponjas de cauchos de
silicona moldeables, que contienen cuerpos huecos con un cierto
contenido de gases, y que encuentran utilización como juntas de
estanqueidad solicitables mecánicamente.
El documento de patente de los EE.UU. US
3.317.455 describe un material aislante a base de un
organopolisiloxano, una silicona líquida, esferas huecas de ácido
silícico y fibras de titanio y sodio.
El documento EP 971.369 A1 describe una
composición compresible de silicona a base de composiciones
moldeables de geles de silicona con cuerpos huecos compresibles, que
encuentran utilización para el aislamiento eléctrico.
Organopolisiloxanos a base de unidades de la
fórmula general
(I),R_{r}SiO_{\tfrac{4-r}{2}}
en la
que
R puede ser igual o diferente y significa un
radical hidrocarbilo eventualmente sustituido.
r es 0, 1, 2 ó 3, y tiene un valor numérico medio
de 1,9 a 2,1.
Ejemplos de radicales hidrocarbilo R son
radicales alquilo, tales como el radical metilo, etilo,
n-propilo, iso-propilo,
n-butilo, iso-butilo, terc.-butilo,
n-pentilo, iso-pentilo,
neo-pentilo, terc.-pentilo, radicales hexilo, tales
como el radical n-hexilo, radicales heptilo,tales
como el radical n-heptilo, radicales octilo, tales
como el radical n-octilo y radicales
iso-octilo, tales como el radical
2,2,4-trimetilpentilo, radicales nonilo, tales como
el radical n-nonilo, radicales decilo, tales como el
radical n-decilo, radicales dodecilo, tales como el
radical n-dodecilo, radicales octadecilo, tales como
el radical n-octadecilo; radicales cicloalquilo,
tales como los radicales ciclopentilo, ciclohexilo, cicloheptilo y
metilciclohexilo; radicales arilo, tales como el radical fenilo,
bifenilo, naftilo y antrilo y fenantrilo; radicales alquilarilo,
tales como los radicales o-, m-, p-tolilo, radicales
xililo y radicales etilfenilo; radicales aralquilo, tales como el
radical bencilo, los radicales \alpha- y
\beta-feniletilo.
Ejemplos de radicales hidrocarbilo R sustituidos
son radicales alquilo halogenados, tales como el radical
3-cloropropilo, el radical
3,3,3-trifluoropropilo y el radical
perfluorohexiletilo, radicales arilo halogenados, tales como el
radical p-clorofenilo y el radical
p-clorobencilo.
De manera preferida, en el caso del radical R se
trata de un átomo de hidrógeno y de radicales hidrocarbilo con 1 a 8
átomos de carbono, de manera especialmente preferida se trata del
radical metilo.
Otros ejemplos de radicales R son el radical
vinilo, alilo, metalilo, 1-propenilo,
1-butenilo, 1-pentenilo,
5-hexenilo, butadienilo, hexadienilo,
ciclopentenilo, ciclopentadienilo, ciclohexenilo, etinilo,
propargilo y 1-propinilo.
De manera preferida, en el caso del radical R se
trata de radicales alquenilo con 2 a 8 átomos de carbono, de manera
especialmente preferida se trata del radical vinilo.
En el caso de radicales hidrocarbilo
eventualmente sustituidos, con 1 a 8 átomos de carbono, se prefieren
especialmente el radical metilo, vinilo, fenilo y
3,3,3-trifluoropropilo.
Preferiblemente, a por lo menos un 70% en moles
de los átomos de Si contenidos en el organopolisiloxano (A) a base
de unidades de la fórmula (I), están unidos radicales alquilo, en
particular radicales metilo. Cuando los organopolisiloxanos, junto a
radicales metilo y/o 3,3,3-trifluoropropilo unidos a
Si, contienen todavía radicales vinilo y/o fenilo unidos a Si,
entonces en el caso de los últimos se trata preferiblemente de unas
proporciones de 0,001-30% en moles.
De manera preferida, los organopolisiloxanos (A)
constan predominantemente de unidades de diorganosiloxanos. Los
grupos extremos de los organopolisiloxanos pueden ser grupos
trialquilsiloxi, en particular el radical trimetilsiloxi o el
radical dimetilvinilsiloxi; sin embargo, también uno o varios de
estos grupos alquilo se puede(n) reemplazar por grupos
hidroxi o alcoxi, tales como radicales metoxi o etoxi.
En el caso de los organopoliloxanos (A) se puede
tratar de líquidos o de sustancias muy viscosas. De manera
preferida, los organopolisiloxanos (A) tienen a 25ºC una viscosidad
comprendida entre 10^{3} y 10^{8} mm^{2}/s.
De manera preferida, como agentes reticuladores
en las masas de cauchos de siliconas conformes al invento se emplean
peróxidos, tales como peróxido de dibenzoílo, peróxido de
bis-(2,4-diclorobenzoílo), peróxido de dicumilo y
2,5-bis-(terc.-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano,
así como sus mezclas, siendo preferidos el peróxido de
bis-(2,4-diclorobenzoílo) y el
2,5-bis-(terc.-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano.
Por lo demás, como agente reticulador se utiliza
preferiblemente una mezcla de peróxido de
bis-4-metil-benzoílo
(= PMBP) y de peróxido de
2,5-dimetil-hexano-2,5-di-butilo
terciario (= DHBP) en la relación de 1:0,4 a 0,5:1, de manera
preferida en la relación de 1:0,4.
Por lo demás, los organopolisiloxanos (A)
conformes al invento contienen preferiblemente materiales de carga
reforzadores y/o no reforzadores.
Ejemplos de materiales de carga reforzadores son
ácidos silícicos pirógenos o precipitados con unas superficies según
BET de por lo menos 50 m^{2}/g.
Los citados materiales de carga del tipo de
ácidos silícicos pueden tener un carácter hidrófilo o haber sido
hidrofugados según procedimientos conocidos. Acerca de esto se ha de
remitir, por ejemplo, al documento de solicitud de patente alemana
DE-38.39.900 A (de la entidad Wacker Chemie GmbH;
solicitada el 25.11.1988) o al correspondiente documento de patente
de los EE.UU. US-A-5.057.151. Por lo
general, se efectúa entonces la hidrofugación con 1 a 20% en peso de
hexametil-disilazano y/o
divinil-tetrametil-disilazano y con
0,5 a 5% en peso de agua, en cada caso referido al peso total de la
masa de organopolisiloxano, añadiéndose estos reactivos al
organopolisiloxano (A) ya dispuesto previamente, ventajosamente en
un apropiado dispositivo de mezcladura, tal como p.ej. un amasador o
mezclador interno, antes de que el ácido silícico hidrófilo se
incorpore sucesivamente en la masa.
Ejemplos de materiales de carga no reforzadores
son polvo fino de cuarzo, tierra de diatomeas, silicato de calcio,
silicato de zirconio, zeolitas, polvos de óxidos metálicos, tales
como los de óxido de aluminio, titanio, hierro o zinc, silicato de
bario, sulfato de bario, carbonato de calcio, yeso, así como polvos
de materiales sintéticos, tales como polvos de
poli(acrilonitrilo) o polvos de
poli(tetrafluoroetileno). Por lo demás, se pueden emplear
como materiales de carga componentes fibrosos, tales como fibras de
vidrio y fibras de materiales sintéticos. La superficie según BET de
estos materiales de carga se sitúa de manera preferida por debajo de
50 m^{2}/g.
Las masas de organopolisiloxanos conformes al
invento, reticulables para dar elastómeros, contienen el material de
carga (B) en unas cantidades de manera preferida de 1 a 200 partes
en peso, de manera especialmente preferida de 30 a 100 partes en
peso, en cada caso referidas a 100 partes en peso del
organopolisiloxano (A).
Correspondiendo a la respectiva aplicación, a las
masas de organopolisiloxanos conformes al invento, vulcanizables
para dar elastómeros, se les pueden añadir ciertos aditivos (C),
tales como por ejemplo agentes coadyuvantes de elaboración, tales
como por ejemplo plastificantes, pigmentos y estabilizadores, tales
como por ejemplo estabilizadores frente al calor.
Ejemplos de plastificantes, que se pueden emplear
como aditivos (C), son poli(dimetilsiloxanos) terminados con
grupos trimetilsililo o con grupos hidroxi, que tienen una
viscosidad de como máximo 1.000 mm^{2}/s a 25ºC, o también
difenilsilanodiol.
Ejemplos de estabilizadores frente al calor, que
se pueden emplear como aditivos (C), son sales de ácidos grasos de
metales de transición, tales como octoato de hierro, silanolatos de
metales de transición, tales como silanolato de hierro, así como
compuestos de cerio (IV).
Además de esto, las masas conformes al invento no
contienen de manera preferida ninguna otra sustancia.
En el caso de los respectivos componentes
empleados para la preparación de las masas conformes al invento, se
puede tratar en cada caso de un único tipo individual de uno de
tales componentes, así como también de una mezcla de por lo menos
dos tipos diferentes de uno de tales componentes.
Por lo demás, como masas de cauchos de siliconas
se pueden utilizar también usuales organopolisiloxanos que se
reticulan por condensación, tales como los que se describen p.ej. en
el documento EP-0.359.251 o también conocidas masas
RTV o masas HTV, que se reticulan por una reacción de adición, como
se describen en el documento de patente europea
EP-0.355.459 B1.
Ejemplo de la preparación de un caucho de
silicona HTV que se retícula por una reacción de adición:
75 partes de un diorganopolisiloxano bloqueado en
los extremos por grupos trimetilsiloxi, a base de 99,7% en moles de
unidades de dimetilsiloxano y 0,3% en moles de unidades de
vinilmetilsiloxano con una viscosidad de 8 x 10^{6} mPa.s a 25ºC,
así como 25 partes de un diorgano-polisiloxano,
bloqueado en los extremos por grupos trimetilsiloxi, a base de 99,4%
en moles de unidades de dimetilsiloxano y 0,6% en moles de unidades
de vinil-metilsiloxano con una viscosidad de 8 x
10^{6} mPa.s a 25ºC, se mezclan en un amasador que se hace
funcionar a 150ºC con 45 partes de dióxido de silicio pirógeno,
producido en la fase gaseosa, con una superficie según BET de 300
m^{2}/g y 7 partes de un dimetilpolisiloxano que tiene en las
unidades situadas en los extremos en cada caso un grupo hidroxilo
unido a Si, con una viscosidad de 40 mPa.s a 25ºC, y se amasa
durante dos horas.
Por lo demás, en la composición conforme al
invento se encuentran óxidos metálicos escogidos entre el conjunto
formado por óxido de magnesio, óxido de aluminio, óxido de estaño,
óxido de calcio, óxido de titanio, óxido de bario y compuestos
metálicos de estos conjuntos, en los que al calentar se forman
óxidos, tales como, por ejemplo, hidróxidos en unas proporciones de
1,5% a 40% en peso, siempre referidas al peso total de la
composición, de manera preferida de 10 a 20% en peso. También se
pueden utilizar sus mezclas.
Las composiciones conformes al invento contienen
complejos de platino, que tienen por lo menos un grupo insaturado,
tal como preferiblemente complejos de platino y olefinas, complejos
de platino y aldehídos, complejos de platino y cetonas, complejos
de platino y un vinilsiloxano, complejos de platino y
1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametil-disiloxano
con o sin un cierto contenido de un halógeno orgánico detectable,
complejos de platino y norbornadieno-metilacetonato,
dicloruro de bis
(gamma-picolina)-platino, dicloruro
de trimetilen-dipiridina-platino,
dicloruro de diciclopentadieno-platino, dicloruro de
dimetilsulfóxido-etileno-platino(II),
productos de reacción de tetracloruro de platino con una olefina y
una amina primaria o secundaria, o con una amina primaria y una
amina secundaria, el producto de reacción de tetracloruro de
platino, disuelto en 1-octeno, con sec.-butilamina,
prefiriéndose en particular el complejo de platino y
1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametil-disiloxano.
Este complejo de platino se añade en unas cantidades de 5 a 200 ppm,
de manera preferida de 10 a 100 ppm, refiriéndose la cantidad al
platino puro. También se pueden utilizar mezclas de los complejos de
platino.
En el caso de las esferas huecas, se trata de
esferas huecas de vidrio, esferas huecas de vidrio silícico, esferas
huecas metálicas, o preferiblemente de esferas huecas de materiales
sintéticos, que se componen de elastómeros o de un material
termoplástico.
Como cuerpos huecos de materiales sintéticos se
utilizan como componente preferiblemente cuerpos huecos sobre la
base de un material polimérico orgánico, tal como de manera
preferida poli(cloruros de vinilo), poli(acetatos de
vinilo), poliésteres, policarbonatos, polietilenos, poliestirenos,
poli(metacrilatos de metilo), poli(alcoholes
vinílicos), etilcelulosa, nitrocelulosa, bencilcelulosa, resinas
epoxídicas, ftalato de hidroxipropil-metilcelulosa,
copolímeros de cloruro de vinilo y acetato de vinilo, copolímeros de
acetato de vinilo y acetato-butirato de celulosa,
copolímeros de estireno y ácido maleico, copolímeros de
acrilonitrilo y estireno, copolímeros de cloruro de vinilideno y
acrilonitrilo, y similares. Se conocen procedimientos para la
producción de tales cuerpos huecos de materiales sintéticos, en
particular tales procedimientos se describen en el documento
EP-B-348.372 (de la entidad CASCO
NOBEL AG) y en los documentos
US-A-3.615.972,
US-A-4.397.799 y
EP-A-112.807, allí citados.
De manera preferida, se trata de cuerpos huecos
de materiales sintéticos expandidos y de manera especialmente
preferida expandibles, con un diámetro de 1 a 800 \mum, de manera
preferida de 5-100 \mum, y de manera especialmente
preferida de 10 a 16 \mum. La densidad al aire libre es
preferiblemente de 10 a 100 kg/m^{3}, de manera preferida de 20 a
80 kg/m^{3} y de manera especialmente preferida de 20 a 60
kg/m^{3}. Se prefieren muy especialmente los cuerpos huecos de
materiales sintéticos con los nombres comerciales Expancel 053, 091,
092 DU un producto de la entidad Expancel Nobel Industries. Los
cuerpos huecos expandibles contienen un gas propulsor (de expansión)
tal como p.ej. butano o isobutano. Estos cuerpos huecos de material
sintético se utilizan en unas proporciones preferiblemente de 2 a
20% en peso, de manera preferida de 4 a 12% en peso, y de manera
especialmente preferida de 5 a 8% en peso, referidas a la
composición
total.
total.
Un objeto adicional del invento es un
procedimiento para la preparación de la composición conforme al
invento, en el que se mezclan todos los componentes antes
citados.
Otros objetos del presente invento son cables y
perfiles, que contienen la composición conforme al invento. En el
caso de los cables se trata preferiblemente de cables de
comunicaciones o para transporte de energía, así como de un cable,
en el que los espacios vacíos, existentes entre por lo menos dos
conductores aislados, están rellenos con la composición conforme al
invento. En el caso de los perfiles se trata de espumas de siliconas
o de juntas de estanqueidad macizas para el apantallamiento contra
incendios de recintos, armarios y cajas de caudales, así como de
masas de ablación para el revestimiento de motores de cohetes, etc.
Por lo demás, la masa de caucho de silicona conforme al invento se
puede utilizar como una espuma RTV ceramizadora (una espuma que se
reticula a la temperatura ambiente).
Sorprendentemente, el presente invento hace
posible que ya a una temperatura de 650ºC se inicie un proceso de
sinterización, que conduce a la formación de una capa de material
cerámico a partir de los productos de incineración de un caucho de
silicona. De esta manera se pueden producir mezclas de cauchos de
siliconas para ciertas aplicaciones, en las que se exige una
conservación funcional en el caso de un incendio, con una pequeña
densidad (de manera preferida de 0,41) y, por tanto, en comparación
con un caucho de silicona normal ceramizable, que tiene una densidad
de 1,25, con un nivel de propiedades casi inalteradas, en lo que se
refiere a las propiedades mecánicas, eléctricas y de envejecimiento
por calor. Frente a las usuales masas de cauchos de siliconas,
sorprendentemente, en el caso de las composiciones conformes al
invento se consigue un mejor aislamiento térmico y una capacidad más
alta de aislamiento, sobre todo en el intervalo de temperaturas
situadas por encima de 900ºC. El material cerámico formado en el
caso de un incendio es, además, esencialmente más insensible frente
a los golpes y sacudimientos que las mezclas descritas en el estado
de la técnica, que sólo forman una capa estable de cenizas. Por lo
demás, la constante dieléctrica es, frente a las de las masas de
cauchos de siliconas usuales sin cuerpos huecos, sorprendentemente
ahora de 1,8 en lugar de 2,7. Esto hace posible el empleo de tales
masas de cauchos de siliconas también en el sector de las altas
frecuencias, en particular en cables para antenas en el sector de
las altas frecuencias tal como en la telefonía móvil.
Ejemplo
1
100 partes de un diorganopolisiloxano bloqueado
en los extremos por grupos trimetilsiloxi, a base de 99,93 por
ciento en moles de unidades de dimetilsiloxano y de 0,07 por ciento
en moles de unidades de vinilmetilsiloxano, con una viscosidad de 8
\cdot 10^{6}mPa\cdots a 25ºC, se mezclan en un amasador que se
hace funcionar a 150ºC, en primer lugar con 50 partes de dióxido de
silicio pirógeno, producido en la fase gaseosa, con una superficie
de 200 m^{2}/g, luego con 1 parte de un dimetilpolisiloxano
bloqueado en los extremos con grupos trimetilsiloxi, con una
viscosidad de 96 mPa\cdots a 25ºC, luego se mezcla con 7 partes de
un dimetil-polisiloxano que tiene en las unidades
situadas en los extremos en cada caso un grupo hidroxilo unido a Si,
con una viscosidad de 40 mPa\cdots a 25ºC, con 36 partes de óxido
de aluminio con un tamaño de granos > 10 \mum, con un contenido
de óxidos de metales alcalinos < 0,5% en peso, así como con 0,3%
en peso de un complejo de platino y
1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildisiloxano,
y 8 g de esferas huecas de un material sintético (a base de un
copolímero de acrilonitrilo relleno con isobutano).
Ejemplo de comparación
2
El modo de trabajo descrito en el Ejemplo 1 se
repite, con la modificación de que no se añade ningún complejo de
platino.
Ejemplo de comparación
3
El modo de trabajo descrito en el Ejemplo 2 se
repite, con la modificación de que tampoco se añade nada de óxido de
aluminio.
Ejemplo de comparación
4
El modo de trabajo descrito en el Ejemplo 1 se
repite con la modificación de que no se añaden esferas huecas de
material sintético.
Después de haber inflamado el aislamiento de la
conducción a aproximadamente 420ºC, éste se incinera y se forma en
tal caso una capa porosa y sólida de un material cerámico.
Durante las 2 horas a 1.100ºC se mantiene la
carga por tensión de 500 voltios, sin que se llegue a un
cortocircuito. Se aguanta un aumento de la tensión a 1.000 voltios,
sin que se produzca un cortocircuito.
Después de haber inflamado la conducción a 420ºC,
ésta se incinera y en tal caso se forma una capa porosa y
conjuntamente adherente de ceniza, que se desprende, no obstante,
seguidamente todavía antes de haber alcanzado los 930ºC, con lo que
se llega a un contacto como consecuencia de la dilatación térmica de
los alambres y de esta manera a un cortocircuito.
Después de haber inflamado la conducción a 420ºC,
ésta se incinera y en tal caso se forma una capa porosa y
pulverulenta de ceniza, que se desprende todavía durante el
incendio, y poco después de esto se llega a un cortocircuito.
Después de haber inflamado el aislamiento de la
conducción a 420ºC, éste se incinera y forma una capa sólida de un
material cerámico. Durante las 2 horas a aproximadamente 1.000ºC se
mantiene la carga por tensión de 500 voltios, sin que se llegue a un
cortocircuito. Durante la incineración del aislamiento se han
formado sin embargo de manera aislada pequeñas fisuras en la capa de
material cerámico, debido a la dilatación térmica del conductor de
cobre. Al aumentar la tensión a 1.000 V se llega a un traspasamiento
y a un cortocircuito.
Claims (8)
1. Composición, que contiene un caucho de
silicona que se reticula por peróxidos o se reticula por
condensación o se reticula por una reacción de adición, óxidos
metálicos escogidos entre el conjunto formado por óxido de magnesio,
óxido de aluminio, óxido de estaño, óxido de calcio, óxido de
titanio, óxido de bario y compuestos metálicos de este conjunto, en
los que al calentar se forman óxidos, así como complejos de platino
con por lo menos un grupo insaturado, y esferas huecas.
2. Composición de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizada porque el complejo de platino es un complejo
de platino y un vinilsiloxano.
3. Composición de acuerdo con la reivindicación
2, caracterizada porque el complejo de platino y un
vinilsiloxano es un complejo de platino y
1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildisiloxano.
4. Composición de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque las esferas
huecas son expandibles.
5. Procedimiento para la producción de una
composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque se mezclan los componentes.
6. Cable, caracterizado porque el
aislamiento de los conductores contiene una composición de acuerdo
con una de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada de acuerdo con la
reivindicación 5.
7. Cable, caracterizado porque los
espacios vacíos, existentes entre por lo menos dos conductores
aislados, están rellenos con una composición de acuerdo con una de
las reivindicaciones 1 a 4, o preparada de acuerdo con la
reivindicación 5.
8. Perfil, caracterizado porque contiene
una composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, o
preparada de acuerdo con la reivindicación 5.
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