JP3647655B2 - スパイラルマンドレルダイおよびそれを用いた管状フィルムの成形方法並びにその成形フィルム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規なスパイラルマンドレルダイおよびそれを用いた管状フィルムの成形方法並びにその成形フィルムに関する。本発明のスパイラルマンドレルダイは、外径φが100mm以下のダイマンドレルに1本のスパイラル溝がヘリカル角度3°〜10°で構成されていることを特徴とする。
【0002】
【従来の技術】
従来、フィルムの成形方法として、押出機内で溶融された熱可塑性樹脂を環状ダイから管状に押出し、管状溶融物の内方空間に空気などの気体を吹き込んで膨張(インフレーション)されたフィルムの外部に冷風を吹き付けて冷却固化させ、ピンチロールで引取って巻取るインフレーション法が広く行われているが、このようなインフレーション法によるフィルムの成形には、スパイラルマンドレルダイ、スパイダーダイ、スターダイ等の各種のダイが使用されている。
【0003】
上記のフィルムは、包装用、土木建築用、農業用などに広く使用されているが、近年、電気電子分野での使用が開始されるなど、その用途の拡大に伴って、例えばウエルドラインのない均質なフィルムへの要望が高まっている。スパイラルマンドレルダイを使用すれば、ウエルドラインの発生を防ぐことができることから、スパイラルマンドレルダイはインフレーション法によるフィルム成形に多用されている。
【0004】
従来のスパイラルマンドレルダイの断面立面図を図2に示す。図2に示すように、従来のスパイラルマンドレルダイでは、スパイラル溝は複数本で構成されている。1はマンドレル、2はダイ本体、3は樹脂注入口、4はスパイラル溝、θはスパイラル溝のヘリカル角度を示す。樹脂注入口3から注入された樹脂は、スパイラル溝4に沿って、マンドレル1とダイ本体2の間隙を通って押出され、同時に吹き込まれた空気で膨張し、フィルムに成形される。図2では、膨張用空気の吹き込み口は示されていない。
【0005】
近年、フィルムの用途によっては厚み斑が極めて少ないもの、力学物性斑が極めて少ないものが要求されており、このような要望に応えるため、種々の検討がなされてきている。例えば、特公昭60−1174号公報には、環状ダイからピンチロールに至る間の箇所に勾配を変更しうる回転ロールを設置してなる装置が提案されており、また特公昭60−36935号公報には、環状ダイから押出された熱可塑性樹脂が膨張されるまでの過程において、入口から出口に向かって径が縮小するテーパー付きホールをもつリングを通過させる方法が提案されている。
【0006】
一方、ダイについても検討がなされており、スパイラルマンドレルダイの設計には、スパイラル溝の数、一つの溝の長さまたは巻き数などが重要であること、また、ダイ出口での流量分布(流量均一性)をよくするにはスパイラル溝の数を増やすこと、マンドレルとダイ本体の間隙をゼロにしないこと、スパイラル溝のヘリカル角度を減らすことなどが指摘されている[「プラスチックス」別冊 押出ダイの設計 構造編(株式会社工業調査会、1998年9月16日発行)第53〜64頁参照]。
【0007】
また、光学的に異方性の溶融相を形成し得る熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性液晶ポリマーと称する)は溶融押出成形時における配向性が高いために、熱可塑性液晶ポリマーから成形されたフィルムは機械的性質および熱的性質の異方性が高くなり易い傾向を有している。すなわち、熱可塑性液晶ポリマーを例えば、Tダイ法等の一軸延伸成形法により溶融押出成形すれば、機械軸方向(以下、MD方向と略す)に専ら応力が加えられ、これと直交する方向(以下、TD方向と略す)の応力が抑制されるため、応力を受けた方向に分子がそろい易いという熱可塑性液晶ポリマー固有の溶融時流動特性によって、MD方向とTD方向との間における機械的性質および熱的性質のバランスのとれた実用物性を満足するフィルムを得ることができていないのが実状である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上記のスパイラルマンドレルダイの流量分布を改善するためにヘリカル角度を小さくするとよいことは知られているが、圧力損失が大きくなり、過大な押出機サイズが必要になったり、過大な耐圧性が装置に要求されるなどの問題が存在していた。また流量分布を改善するためには、溝数を増やすことは効果的ではあるが、ダイの径を大きくしないと、溝数を増やすことによりヘリカル角度が大きくなってしまい、流量分布改善の効果が薄れてしまうため、装置の大型化が避けられないという問題が存在していた。スパイラルマンドレルダイを改良することによって、ダイ出口での流量分布を改善し、膜厚や力学物性精度のよいフィルムを安定して成形することができれば、その有用性は極めて大きいものとなる。
【0009】
本発明の目的の一つは、ダイ出口での流量分布を均一化し、膜厚や力学物性精度のよい均質なフィルムを安定に成形するために使用するスパイラルマンドレルダイを提供することにある。
本発明の他の目的は、上記のスパイラルマンドレルダイを使用してインフレーション法により熱可塑性樹脂、特に熱可塑性液晶ポリマーを管状フィルムに成形する方法を提供することにあり、さらに上記の成形方法により得られるフィルムを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、スパイラル溝の数に改めて注目し、鋭意検討を重ねた結果、ダイマンドレルに1本のスパイラル溝をヘリカル角度3°〜10°に設定し、かつダイマンドレルの外径をφ100mm以下にすれば、溝数を増やすような複雑な機械加工を施す必要がなく、すなわち簡便な機械加工によって、しかも圧力降下を増大させることなく上記の目的を達成することができることを見出し、本発明に至った。
【0011】
すなわち、本発明は、外径がφ100mm以下のダイマンドレルに1本のスパイラル溝がヘリカル角度3°〜10°で構成されていることを特徴とし、分子配向度が1.3以下である光学的異方性の溶融相を形成し得る熱可塑性樹脂からなる管状フィルムを成形するためのスパイラルマンドレルダイである。また本発明は、上記のスパイラルマンドレルダイを使用してインフレーション法により、光学的異方性の溶融相を形成し得る熱可塑性樹脂を分子配向度が1.3以下である管状フィルムに成形することを特徴とするフィルムの成形方法である。さらに本発明は、上記の成形方法により得られるフィルムである。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のスパイラルマンドレルダイを図によってさらに具体的に説明する。図1は本発明のスパイラルマンドレルダイの一例を示す断面立面図である。1はマンドレル、2はダイ本体、3は樹脂注入口、4はスパイラル溝、θはスパイラル溝のヘリカル角度を示す。本発明のスパイラルマンドレルダイは、スパイラル溝の数が1本であるのが最大の特徴であり、スパイラル溝を1本にしたことで、自由にヘリカル角度を設定することができる。これにより、フィルムの膜厚精度に合せたスパイラルマンドレルダイの設計が可能となる。スパイラル溝のヘリカル角度は3°〜10°にする必要がある。
【0013】
マンドレルに設けるスパイラル溝の深さは溶融樹脂の押出し方向に向かって徐々に浅くしていくのが好ましく、このスパイラル溝の全容積と、マンドレルとダイ本体の間隙の全容積とが等しくなるようにするとさらに本発明の効果の発現が大きくなり、好ましい。本発明のスパイラルマンドレルダイは、所望のフィルムの巾および厚さを定め、フィルムを構成する熱可塑性樹脂の物性を基に、スパイラル溝のピッチ、スパイラル溝の容積、スパイラル溝のヘリカル角度などをコンピュータでシミュレーション解析することにより最適に設計することができる。
【0014】
次に、本発明のスパイラルマンドレルダイを使用してインフレーション法によりフィルムを成形する方法について説明する。押出機内部で溶融された熱可塑性樹脂は、スパイラルマンドレルダイの溝に沿って押出され、同時に内方空間に吹き込まれる空気などの気体によって膨張されたフィルムの外部に冷風を吹き付けて冷却固化した後に、ピンチロールなどの引き取り手段によって引き取られる。
【0015】
熱可塑性樹脂の注入速度、注入温度などの成形条件は従来の方法と同じ条件を採用することができる。また、本発明のスパイラルマンドレルダイの材質としては機械構造用炭素鋼鋼材(S45C)などの従来のものと同じものが採用される。
【0016】
本発明のスパイラルマンドレルダイを使用して成形できる熱可塑性樹脂としては、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、αーオレフィン重合体、エチレンーαーオレフィン共重合体、エチレンー不飽和カルボン酸エステル共重合体、ポリプロピレン、エチレンープロピレン共重合体などのポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン、アクリロニトリルースチレン共重合体などのポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ナイロン6、ナイロン66などのポリアミド系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、熱可塑性液晶ポリエステル、熱可塑性液晶ポリエステルアミドなどのポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール、エチレンービニルアルコール共重合体などのポリビニルアルコール系樹脂などの樹脂を例示することができるが、特に熱可塑性液晶ポリマーが最適である。
【0017】
熱可塑性液晶ポリマーの具体例として、以下に例示する(1)から(4)に分類される化合物およびその誘導体から導かれる公知のサーモトロピック液晶ポリエステルおよびサーモトロピック液晶ポリエステルアミドを挙げることができる。但し、熱可塑性液晶ポリマーを得るためには、各々の原料化合物の組み合わせには適当な範囲があることは言うまでもない。また、本発明に使用される熱可塑性液晶ポリマーには、滑剤、酸化防止剤などの添加剤が配合されていてもよい。
【0018】
(1)芳香族または脂肪族ジヒドロキシ化合物(代表例は表1参照)
【0019】
【表1】
【0020】
(2)芳香族または脂肪族ジカルボン酸(代表例は表2参照)
【0021】
【表2】
【0022】
(3)芳香族ヒドロキシカルボン酸(代表例は表3参照)
【0023】
【表3】
【0024】
(4)芳香族ジアミン、芳香族ヒドロキシアミンまたは芳香族アミノカルボン酸(代表例は表4参照)
【0025】
【表4】
【0026】
これらの原料化合物から得られる熱可塑性液晶ポリマーの代表例として表5に示す構造単位を有する共重合体(a)〜(e)を挙げることができる。
【0027】
【表5】
【0028】
また、本発明に使用される熱可塑性液晶ポリマーの融点としては、フィルムの所望の耐熱性および加工性を得る目的においては、約200℃〜約400℃の範囲内、とりわけ約250℃〜約350℃の範囲内に融点を有するものが好ましい。
【0029】
本発明のインフレーション法によるフィルム成形方法によれば、 熱可塑性液晶ポリマーを成形対象とする場合においてさえも、MD方向とTD方向との間における機械的性質および熱的性質のバランスがとれた均質なフィルムを得ることができる。
【0030】
上記の熱可塑性樹脂フィルム、特に熱可塑性液晶ポリマーフィルムは、分子配向度SORが1.3以下である場合が、上記のMD方向とTD方向との間における機械的性質および熱的性質のバランスが良好であるので、より実用性が高い。
【0031】
ここで、分子配向度SOR(Segment Orientation Ratio)とは、分子配向の度合いを与える指標をいい、従来のMOR(Molecular Orientation Ratio)とは異なり、物体の厚さを考慮した値である。この分子配向度SORは、以下のように算出される。
【0032】
まず、周知のマイクロ波分子配向度測定機において、フィルムを、マイクロ波の進行方向にフィルム面が垂直になるように、マイクロ波共振導波管中に挿入し、該フィルムを透過したマイクロ波の電場強度(マイクロ波透過強度)が測定される。
そして、この測定値に基づいて、次式により、m値(屈折率と称する)が算出される。
m=(Zo/△z) X [1−νmax/νo]
ただし、 Zoは装置定数、△z は物体の平均厚、νmaxはマイクロ波の振動数を変化させたときの最大のマイクロ波透過強度を与える振動数、νoは平均厚ゼロのとき(すなわち物体がないとき)の最大マイクロ波透過強度を与える振動数である。
【0033】
次に、マイクロ波の振動方向に対する物体の回転角が0°のとき、つまり、マイクロ波の振動方向と、物体の分子が最もよく配向されている方向であって、最小マイクロ波透過強度を与える方向とが合致しているときのm値をm0、回転角が90°のときのm値をm90として、分子配向度SORがm0/ m90により算出される。
【0034】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムは、その適用分野によって必要とされる分子配向度SORは当然異なるが、SOR≧1.5の場合、特に熱可塑性液晶ポリマーは分子の配向の偏りが著しいためにフィルムが硬くなり、かつMD方向に裂け易い。加熱時の反りがないなどの形態安定性が必要とされる用途分野の場合には、SOR≦1.3であることが必要である。加熱時の反りをほとんど無くす必要がある用途分野の場合には、SOR≦1.03であることが望ましい。
【0035】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、以下の実施例において、熱可塑性樹脂の融点、成形フィルムの分子配向度SOR、膜厚、力学特性(引張強度および弾性率)、インフレーション製膜時のバブル揺れ幅の評価は以下の方法により行った。なお、バブルとは、ダイから押出された溶融樹脂が膨張と冷却を受けながら固化することにより形成する、チューブ状フィルムを意味する。さらに、各評価項目の中心値とは複数の測定値の平均値を、また変動幅とは複数の測定値の最大値と最小値の差を意味する。
【0036】
(1)融点
示差走査熱量計(DSC)を用いて、熱可塑性樹脂の熱挙動を観察して得た。すなわち、供試熱可塑性樹脂を20℃/分の速度で昇温して完全に溶融させた後、溶融物を50℃/分の速度で50℃まで急冷し、再び20℃/分の速度で昇温した時に現れる吸熱ピークの位置を、熱可塑性樹脂の融点として記録した。
【0037】
(2)分子配向度SOR
熱可塑性樹脂の成形フィルムの幅(TD方向)を等分する10点の位置から試料を切り出し、マイクロ波分子配向度測定機を用いて、前記の方法により分子配向度SORを測定し、中心値に対する変動幅の比率を分子配向度SOR斑(%)として評価した。
【0038】
(3)膜厚
デジタル厚み計(株式会社ミツトヨ製)を用い、熱可塑性樹脂の成形フィルムをTD方向に1cm間隔で測定し、中心値に対する変動幅の比率を膜厚斑(%)として評価した。
【0039】
(4)力学物性(引張強度および弾性率)
熱可塑性樹脂の成形フィルムからMD方向およびTD方向の力学物性を測定するための試料を切り出し、引っ張り試験機を用いて、ASTM D882の方法に準じて測定し、 MD方向とTD方向ごとに中心値に対する変動幅の比率を力学物性斑(%)として評価した。
【0040】
(5)バブル揺れ幅
ダイから押出された溶融樹脂のバブルが膨張を完了した位置から、MD方向に5cm下流の位置におけるバブル端部のTD方向の変位量を測定し、バブル揺れ幅として評価した。
【0041】
〈実施例1〉
図1に示すような、ダイ本体の内径50mm、マンドレルとダイ本体の間隙2.5mm、スパイラル溝数1本、スパイラル溝のヘリカル角度4.8°、スパイラル溝の最大深さ7mm、スパイラル溝の最小深さ0mm、スパイラル溝の初期幅8mm、スパイラル溝のピッチ11mmのスパイラルマンドレルダイを製作した。
【0042】
熱可塑性樹脂として、 p−ヒドロキシ安息香酸と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸の共重合物で、融点が283℃の熱可塑性液晶ポリマーを用いてインフレーション製膜を実施し、フィルムの折幅が300mm、平均膜厚が50μm、平均分子配向度SORが1.03のフィルムを得た。表6に示す評価結果のとおり、均質なフィルムを安定して製膜することができた。
【0043】
〈比較例1〉
図2に示すような、ダイ本体の内径50mm、ダイとマンドレルの間隙2.5mm、スパイラル溝数4本、スパイラル溝のヘリカル角度18.5°、スパイラル溝の最大深さ8mm、スパイラル溝の最小深さ0mm、スパイラル溝の初期幅8mm、スパイラル溝のピッチ14mmを使用し、実施例1におけると同じ条件でフィルムを製造した。表6に示す評価結果のとおり、フィルムの均質性および製膜安定性は、実施例1の場合と比較して、不良であった。
【0044】
〈実施例2〉
熱可塑性樹脂として、 p−ヒドロキシ安息香酸と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸の共重合物で、融点が330℃の熱可塑性液晶ポリマーを用いた以外は実施例1におけると同様にしてインフレーション製膜を実施し、フィルムの折幅が280mm、平均膜厚が25μm、平均分子配向度SORが1.03のフィルムを得た。表6に示す評価結果のとおり、均質なフィルムを安定して製膜することができた。
【0045】
〈比較例2〉
比較例1で使用したスパイラルマンドレルを用いた以外は実施例2におけると同様にして、フィルムを製造した。表6に示す評価結果のとおり、フィルムの均質性および製膜安定性は、実施例2の場合と比較して、不良であった。
【0046】
【表6】
【0047】
【発明の効果】
本発明によれば、インフレーション法により、熱可塑性樹脂から膜厚および力学物性精度のよい均質なフィルムを安定して成形することができるスパイラルマンドレルダイを提供することができる。本発明のフィルムの成形方法によれば、膜厚および力学物性精度のよい均質なフィルムを安定して成形することができる。また、本発明のフィルムは、膜厚および力学物性精度がよく、均質であることから、電気電子分野等の用途で有効に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のスパイラルマンドレルダイの一例を示す断面立面図である。
【図2】従来のスパイラルマンドレルダイの例を示す断面立面図である。
【符号の説明】
1・・・マンドレル
2・・・ダイ本体
3・・・樹脂注入口
4・・・スパイラル溝
θ・・・スパイラル溝のヘリカル角度
Claims (3)
- 外径がφ100mm以下のダイマンドレルに1本のスパイラル溝がヘリカル角度3°〜10°で構成されていることを特徴とし、分子配向度が1.3以下である光学的異方性の溶融相を形成し得る熱可塑性樹脂からなる管状フィルムを成形するためのスパイラルマンドレルダイ。
- 請求項1に記載のスパイラルマンドレルダイを使用してインフレーション法により光学的異方性の溶融相を形成し得る熱可塑性樹脂を分子配向度が1.3以下である管状フィルムに成形することを特徴とするフィルムの成形方法。
- 請求項2記載の成形方法により得られるフィルム。
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