JP3638865B2 - ナノチューブ端子を用いた四端子測定装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は被測定物の微小抵抗や微小インピーダンスを測定する四端子測定装置に関し、更に詳細には、ナノチューブ端子を用いて、被測定物の極微小領域を測定したり、極微小サイズの被測定物を測定できるナノチューブ端子を用いた四端子測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、被測定物の抵抗Ｒｘを測定するには、被測定物の両端に電圧を印加して、被測定物を流れる電流Ｉと被測定物の両端電圧Ｖを測定し、Ｒｘ＝Ｖ／Ｉを通して抵抗Ｒｘを導出していた。この場合に、問題となっていたのは、リード線などの接続線の抵抗や、接続端子と被測定物との接触抵抗により測定誤差を生じる点であった。
【０００３】
図６は被測定物の直流抵抗を測定する従来の二端子測定装置を示している。被測定物３０の両端の接続端子Ｃ１、Ｃ２に測定用リード線などの接続線３２、３４を結線し、この接続線３２、３４に電圧計３６、電流計３８及び直流電源４０を接続する。被測定物３０の抵抗をＲｘ、接続線３２、３４の抵抗をＲｃ１、Ｒｃ２及び接触抵抗をＲｃとすると、測定される電圧Ｖ、電流Ｉから被測定物の測定抵抗Ｒｍは、Ｒｍ＝Ｖ／Ｉ＝Ｒｃ１＋Ｒｘ＋Ｒｃ２＋Ｒｃとして求められる。
【０００４】
しかし、この測定抵抗Ｒｍには接続線抵抗Ｒｃ１、Ｒｃ２及び接触抵抗Ｒｃが誤差として混入していることが分かる。Ｒｍ／Ｒｘの比率から、誤差率は（Ｒｃ１＋Ｒｃ２＋Ｒｃ）／Ｒｘで与えられ、被測定物抵抗Ｒｘが微小になればなるほど誤差率は急激に増加して行くことが分かる。従って、二端子測定法は低抵抗測定には妥当でないことが理解できる。
【０００５】
そこで、低抵抗を測定する装置として、四端子測定装置が開発された。図７は４端子測定装置の回路図で、図６と同一部分には同一符号を付し、異なる部分だけを説明する。接続端子Ｃ１、Ｃ２をそれぞれ二分割して電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２と電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２を設け、これら端子に電流接続線４２、４４と、電圧接続線４６、４８を測定用リード線として結線する。電流接続線４２、４４の抵抗をＲｉ１、Ｒｉ２とし、電圧接続線４６、４８の抵抗をＲｖ１、Ｒｖ２とする。
【０００６】
電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２と電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２を設けることによって次のような効用が現れる。矢印方向に流れる電流Ｉは電流計３８、電流接続線４２、被測定物３０、電流接続線４４、直流電源４０を流れて元に帰還する。電圧計３６の内部抵抗は極めて大きいので、電流Ｉは電圧計３６にはほとんど分流せず、被測定物３０にそのまま流れる。従って、被測定物３０に流れる電流Ｉが電流計３８で測定されると考えてよい。
【０００７】
他方、電圧計３６の内部抵抗は電圧接続線４６、４８の抵抗Ｒｖ１、Ｒｖ２よりもはるかに大きいから、電圧接続線４６、４８による電圧降下はほとんど無視することができる。従って、電圧計３６によって測定される電圧Ｖは、被測定物３０の両端電圧であると考えてよい。
【０００８】
従って、四端子測定装置によって測定された電流Ｉと電圧Ｖから、被測定物３０の抵抗ＲｘはＶ／Ｉによって精度よく導出できるようになる。二端子を四端子化することによって、接続線抵抗や接触抵抗が無視できるようになり、四端子測定装置が低抵抗測定の有力な手段となったのである。
【０００９】
確かに、被測定物３０が一定以上のサイズを有している場合には、四端子測定装置は低抵抗測定の有力な装置である。図８は四端子測定装置を用いた板状被測定物の抵抗測定図である。直流電源４０と定電流抵抗４１により定電流電源４３を構成する。リード線である電流接続線４２、４４の先端を板状被測定物３０の電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２に接触させ、これらの端子Ｃｉ１、Ｃｉ２の間に設けられた電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に電圧接続線４６、４８の先端を接触させ、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２間の被測定物抵抗ＲｘをＶ／Ｉによって導出する。この例では、電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２と電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２は、電流接続線４２、４４と電圧接続線４６、４８が被測定物３０に接触する接点を意味している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
電流接続線４２、４４や電圧接続線４６、４８は被測定物３０にその先端を接触させるリード線である。従って、被測定物３０のサイズが小さくなるに従ってリード線のサイズを小さくする必要性が生じてくる。電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２については、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２間に一定電流Ｉを流せばよいだけであるから、電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２が被測定物３０の表面と面接触状態にあってもそれほど問題は生じない。しかし、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２は被測定抵抗の両端を与えるため精度上の要請から一点であることが必要になる。
【００１１】
つまり、電圧接続線の先端をサイズ的に小さくすることが必要となるが、従来の測定装置では当然限界があった。例えば、金属針の先端を電解研磨などで先鋭化処理したり、半導体技術を用いたエッティング処理を行っても、その先端をナノ領域まで極微小化することは困難であった。一方、半導体技術における超高密度化の進展に従って、被測定物は益々極小化している。例えば、ナノサイズの電子回路が作られようとする今日、ナノ領域の抵抗測定やインピーダンス測定がどうしても必要になってくる。このような極小抵抗測定に対しては、従来の四端子測定装置で対応することは全く不可能であった。
【００１２】
従って、本発明の目的は、極小のナノチューブ端子を用いることにより、被測定物自体が極小化したり、被測定領域が極小化した場合でも、これらの極小抵抗や極小インピーダンスを精度よく測定できる四端子測定装置を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、四端子測定装置の接触端子先端部の少なくとも一つ以上がナノチューブで構成されたことを特徴とするナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１４】
請求項２の発明は、定電流電源から被測定物に定電流を流す２本の電流端子と、被測定物の両端電圧を測定する電圧端子とからなる四端子測定装置において、ナノチューブの先端部をホルダーから突出させるようにナノチューブの基端部をホルダーに固定してナノチューブ端子を形成し、前記四端子の内、所望の端子にナノチューブ端子を接続して構成することを特徴とするナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１５】
請求項３の発明は、前記四端子の内、少なくとも電圧端子にナノチューブ端子を接続して構成する請求項２記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１６】
請求項４の発明は、前記ホルダーはＡＦＭ用カンチレバーのピラミッド部である請求項２記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１７】
請求項５の発明は、前記定電流電源を直流電源、前記電圧計を直流電圧計で構成し、被測定物の微小抵抗を測定する請求項２、３又は４記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１８】
請求項６の発明は、前記定電流電源を交流電源、前記電圧計を交流電圧計で構成し、被測定物の微小インピーダンスを測定する請求項２、３又は４記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、四端子測定装置の測定用端子を超微小化するために鋭意研究した結果、ナノチューブを測定用端子として用いることを想到するに到った。ナノチューブの断面直径はｎｍオーダーであり、しかも軸長はナノサイズからミクロンサイズに亘っているから、微小被測定物の表面に接触させる測定用端子として最適である。
【００２０】
最初に発見されたナノチューブはカーボンナノチューブ（ＣＮＴとも云う）であり、カーボンを用いたアーク放電の堆積物中に発見された。カーボンナノチューブは導電性を有し、断面直径は約１ｎｍ〜数十ｎｍに分布し、その軸長はナノサイズからミクロンサイズに亘っている。従って、本発明の測定用端子として最適である。
【００２１】
カーボンナノチューブの合成に続いてＢＣＮ系ナノチューブが合成された。例えば、非晶質ホウ素とグラファイトの混合粉末をグラファイト棒に詰め込み、窒素ガス中で蒸発させる。また、焼結ＢＮ棒をグラファイト棒に詰め込み、ヘリウムガス中で蒸発させる。更に、ＢＣ４Ｎを陽極、グラファイトを陰極にしてヘリウムガス中でアーク放電させる。これらの方法で、ＣＮＴ中のＣ原子の一部がＢ原子とＮ原子に置換されたＢＣＮ系ナノチューブが合成された。
【００２２】
また、ＢＮ系ナノチューブも合成された。これはＣ原子をほとんど含まないナノチューブである。例えば、ＣＮＴとＢ２Ｏ３粉末をるつぼの中に入れて窒素ガス中で加熱する。この結果、ＣＮＴ中のＣ原子のほとんどがＢ原子とＮ原子に置換されたＢＮ系ナノチューブが合成される。
【００２３】
ＢＣＮ系ナノチューブやＢＮ系ナノチューブはＣＮＴとほぼ同様の物質構造をとっているから、直径に対する軸長比、即ちアスペクト比は極めて高い。また、これらのナノチューブの表面に金属皮膜を形成することにより導電性を付与することができるから、カーボンナノチューブとともに本発明の測定用端子として利用できる。
【００２４】
本発明では、ナノチューブの先端部を突出させるようにナノチューブの基端部をホルダーに固定してナノチューブ端子を構成し、このナノチューブ端子を測定用端子として用いる。ナノチューブをホルダーに強力に固定するには、ナノチューブの基端部をコーティング膜によって被覆したり、ナノチューブの基端部をホルダーに熱融着させるなどの手段がとられる。
【００２５】
前記固定方法を詳述すると、ナノチューブとホルダーを例えば電子顕微鏡の中に配置し、両者の結合状態を拡大撮像しながら、ナノチューブの基端部近傍を電子ビーム照射する。この結果、顕微鏡内の不純物ガスが分解されて、基端部を被覆するようにカーボン膜が形成され、このコーティング膜により基端部がホルダーに固定される。また、ナノチューブの基端部を直接的に電子ビーム照射すれば、基端部がホルダーに熱融着して固定される。
【００２６】
ナノチューブを固定するホルダーとしては、例えばＡＦＭ用カンチレバーのピラミッド部が利用できる。このピラミッド部はカンチレバーにおける測定用の突出部を総称する用語で、ピラミッド部の形状には円錐状、三角錐状、四角錐状など種々ある。つまり、ＡＦＭ用カンチレバーに用いられている突出部の全ての形状を総称するものである。ホルダーとしては、ＡＦＭ用カンチレバー以外に、ＳＴＭ等の他の走査型プローブ顕微鏡用のホルダーや他の部材を利用することもできる。
【００２７】
【実施例】
以下に、本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の実施例を図面に従って詳細に説明する。
図１は本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第１実施例の概略構成図で、電圧降下法を用いる場合を示す。電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２から被測定物３０の表面に金属針からなる通常端子５、５が接触配置されており、この通常端子５、５は被測定物３０の表面に対し固定されている。電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２からは本発明に係るナノチューブ端子４、４が被測定物３０の表面に接触配置され、このナノチューブ端子４、４は表面に対し移動自在に設けられているため先端が矢印状に図示されている。
【００２８】
定電流電源４３から矢印方向に電流Ｉが流れ、この電流は電流計３８により測定され、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２間の電圧は電圧計３６により測定される。標準抵抗２は他の電流測定手段で、この標準抵抗２の両端間の電圧を測定して電流を導出するものである。
【００２９】
図２はナノチューブ端子４の概略斜視図である。ＡＦＭ測定用のカンチレバー６が用いられており、そのカンチレバー部８の先端にある測定用の突出部、いわゆるピラミッド部がホルダー１０となり、このホルダー１０の表面にナノチューブ１２の基端部１２ｂを固定し、その先端部１２ａを突出させる構造になっている。この先端部１２ａがナノチューブ端子４の先端矢印に対応している。
【００３０】
このナノチューブ１２はカーボンナノチューブからなるため導電性を有している。また、ホルダー１０の表面には金属膜１０ａが形成され、カンチレバー部８の側面には電極膜８ａが形成されている。従って、ナノチューブ１２から電極膜８ａまでは電気的に導通している。カンチレバー部８は図示しない部材で電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に接続されているから、ナノチューブ１２は図１の回路に導通接続されていることになる。
【００３１】
図３は電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に接続されたナノチューブ端子４の駆動構成図である。被測定物３０は試料台１５の上に載置され、被測定物３０の表面３０ａに先端部１２ａが接触するようにナノチューブ１２が配置されている。ナノチューブ端子４はＸＹＺ走査回路２６によってＸＹＺ方向に走査され、被測定物３０の表面３０ａの任意の位置にナノチューブ１２を移動することができる。
【００３２】
表面３０ａに対するナノチューブ１２の接触の程度はレーザ光によって調整される。半導体レーザ装置１６からカンチレバー部８の背面にレーザビームＬＢを照射し、この反射光を反射ミラー１８により二分割光検出器２０に導入する。この二分割光検出器２０は上検出器２０ａと下検出器２０ｂからなり、これらの検出器への入射光量によりカンチレバー部８の撓み量を測定して、前記接触度を測定する。言い換えれば、カンチレバー部８の撓み量が常に一定になるようにナノチューブ端子４のＺ軸調整を行う。
【００３３】
被測定物３０の表面３０ａは凹凸状態にあるから、ナノチューブ端子４をＸＹ方向に移動する際に、常に前記Ｚ軸調整を行い、Ｚ軸移動量をＺ軸検出回路２２により測定し、ＸＹＺ走査回路２６とＺ軸検出回路２２のデータから表示装置２４に被測定物３０の表面３０ａの凹凸状態が表示される。
【００３４】
電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に接続される２本のナノチューブ端子４、４がそれぞれ図３に示す駆動装置により駆動される。従って、被測定物３０の任意位置間の抵抗が精密に測定できる。被測定物３０が半導体であれば、半導体の任意位置間の抵抗が設計通りに製造されているかどうかのチェックになる。ナノチューブ１２は断面直径が１ｎｍから数十ｎｍであるから、２本のナノチューブ１２、１２を最小でも数ｎｍだけ離間して対向させることができ、被測定物３０の数ｎｍ間の極小抵抗を測定することも可能になる。
【００３５】
図４は本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第２実施例の概略構成図で、電位差計法を用いる場合を示す。抵抗Ｒｘを有する被測定物３０の両端には電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２があり、同様に抵抗Ｒｓを有する標準抵抗２の両端には電流端子Ｃｉ３、Ｃｉ４、電圧端子Ｃｖ３、Ｃｖ４がある。
【００３６】
電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ４間には抵抗ｒの接続線２５が結線されている。被測定物３０の両端にある電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２には本発明のナノチューブ端子４、４が連結され、標準抵抗２の両端にある電圧端子Ｃｖ３、Ｃｖ４には通常端子５、５が連結されている。
【００３７】
連動スイッチ２７により被測定物３０と標準抵抗２の両端が切り替えられ、電位差計２８と検流計２９によりそれらの両端電圧Ｖｘ、Ｖｓが測定される。定電流電源４３からは定電流Ｉが流れるから、Ｖｘ＝ＩＲｘ、Ｖｓ＝ＩＲｓが成立する。従って、Ｒｘ＝ＲｓＶｘ／Ｖｓにより被測定物抵抗Ｒｘが求められる。接続線２５の抵抗ｒは表式には現れない。
【００３８】
図５は第２実施例におけるナノチューブ端子４の駆動構成図である。ナノチューブ端子４はナノチューブ１２を平板状のホルダー１０に固定して構成され、ホルダー１０はホルダーセット部１３の切り溝１３ａに挿入固定されている。ホルダーセット部１３は走査駆動部１４に連結され、この走査駆動部１４はＸピエゾ１４ｘ、Ｙピエゾ１４ｙ、Ｚピエゾ１４ｚから構成されている。これらのピエゾ素子の伸縮により、ナノチューブ１２の先端１２ａを被測定物３０の任意位置に移動することができる。
【００３９】
ＸＹ走査回路２６ａでナノチューブ端子４をＸＹ位置に移動させ、この位置でナノチューブ１２をＺ方向に移動させて被測定物３０の表面３０ａに接近させる。一定位置まで接近させるとトンネル電流が流れるので、このトンネル電流をトンネル電流検出回路２３で検出し、このトンネル電流が一定値になるようにＺ軸走査回路２６ｂでナノチューブ１２のＺ方向移動を停止させる。これらのＸＹＺ信号を表示装置２４に送り、被測定物３０の表面凹凸像を表示装置２４に撮像する。この位置から、更にナノチューブ１２を接近させ、ナノチューブ１２を被測定物３０の表面３０ａに接触させて、抵抗測定を行う。
【００４０】
このように、第２実施例では、被測定物３０の表面３０ａの凹凸像を撮像しながら、ナノチューブ端子４、４をその表面の任意位置に設定でき、それらの位置間の抵抗を測定することが可能となる。ナノチューブ１２の断面直径が１ｎｍ〜数十ｎｍであるから、最小でも数ｎｍ間の抵抗測定が可能である。
【００４１】
前記実施例では、直流電源、直流電圧計及び直流電流計を用いていたから、被測定物の直流抵抗を測定できた。しかし、交流電源、交流電圧計及び交流電流計を用いれば、被測定物の低インピーダンス測定ができ、インダクタンスＬや電気容量Ｃの測定が可能となる。従って、本発明は低抵抗測定や低インピーダンス測定を正確に行うことができる四端子測定装置を提供するものである。
【００４２】
また、前記実施例では、電圧端子にのみナノチューブ端子を接続したが、電流端子にもナノチューブ端子を接続することができる。こうすれば被測定物表面上で電流端子と電圧端子を接近させることが容易になり、抵抗測定の精度を向上できる。つまり、被測定物が平面物質の場合には、電流が拡散して流れやすく、電圧端子間に流れる電流と電流端子間に流れる電流が等しいとは限らない。従って、電流端子と電圧端子を接近させて測定することが抵抗測定の精度の向上につながる。
【００４３】
被測定物３０の表面に接触する電圧端子と電流端子を総称して接触端子と呼ぶ。この用語を用いれば、本発明は、この接触端子の少なくとも１本以上にナノチューブ端子を用いるものである。被測定物や測定環境に応じて、ナノチューブ端子の本数を可変にできる。
【００４４】
本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含するものである。
【００４５】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、少なくとも一つ以上の接触端子の先端にナノチューブを用いるから、被測定物や測定環境に応じて、高精度の抵抗・インピーダンス測定が可能になる。
【００４６】
請求項２の発明によれば、電圧端子と電流端子の内、所望の端子にナノチューブ端子を接続して構成するから、ナノチューブ端子によりナノサイズの被測定物やナノサイズの被測定領域の抵抗測定が可能になる。
【００４７】
請求項３の発明によれば、少なくとも電圧端子をナノチューブ端子から構成するから、ナノサイズの被測定物やナノサイズの被測定領域の電圧測定を正確に行うことができ、結果として抵抗測定を高精度に行うことができる。
【００４８】
請求項４の発明によれば、ナノチューブを固定するホルダーとしてＡＦＭ用カンチレバーのピラミッド部を利用するから、ナノチューブ端子の作成が容易で、しかもカンチレバーの駆動装置をそのまま抵抗測定に適用できる利点がある。
【００４９】
請求項５の発明によれば、直流電源、直流電流計、直流電圧計を用いて、被測定物の直流微小抵抗を測定することができる。
【００５０】
請求項６の発明によれば、交流電源、交流電流計、交流電圧計を用いて、被測定物の微小インピーダンスを測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第１実施例の概略構成図である。
【図２】本発明におけるナノチューブ端子の概略斜視図である。
【図３】電圧端子に接続されたナノチューブ端子の駆動構成図である。
【図４】本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第２実施例の概略構成図である。
【図５】第２実施例におけるナノチューブ端子の駆動構成図である。
【図６】被測定物の直流抵抗を測定する従来の二端子測定装置を示している。
【図７】従来の４端子測定装置の回路図である。
【図８】従来の四端子測定装置を用いた板状被測定物の抵抗測定図である。
【符号の説明】
２・・・標準抵抗
４・・・ナノチューブ端子
５・・・通常端子
６・・・カンチレバー
８・・・カンチレバー部
１０・・・ホルダー
１２・・・ナノチューブ
１２ａ・・先端部
１２ｂ・・基端部
１３・・・ホルダーセット部
１３ａ・・切り溝
１４・・・走査駆動部
１４ｘ・・Ｘピエゾ
１４ｙ・・Ｙピエゾ
１４ｚ・・Ｚピエゾ
１５・・・試料台
１６・・・半導体レーザ装置
１８・・・反射ミラー
２０・・・２分割光検出器
２０ａ・・上検出器
２０ｂ・・下検出器
２２・・・Ｚ軸検出回路
２３・・・トンネル電流検出回路
２４・・・表示装置
２５・・・接続線
２６・・・ＸＹＺ走査回路
２６ａ・・ＸＹ走査回路
２６ｂ・・Ｚ軸走査回路
２７・・・連動スイッチ
２８・・・電位差計
２９・・・検流計
３０・・・被測定物
３２・・・接続線
３４・・・接続線
３６・・・電圧計
３８・・・電流計
４０・・・直流電源
４１・・・定電流抵抗
４２・・・電流接続線
４３・・・定電流電源
４４・・・電流接続線
４６・・・電圧接続線
４８・・・電圧接続線
Ｃｉ１、Ｃｉ２、Ｃｉ３、Ｃｉ４・・・電流端子
Ｃｖ１、Ｃｖ２、Ｃｖ３、Ｃｖ４・・・電圧端子
【発明の属する技術分野】
本発明は被測定物の微小抵抗や微小インピーダンスを測定する四端子測定装置に関し、更に詳細には、ナノチューブ端子を用いて、被測定物の極微小領域を測定したり、極微小サイズの被測定物を測定できるナノチューブ端子を用いた四端子測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、被測定物の抵抗Ｒｘを測定するには、被測定物の両端に電圧を印加して、被測定物を流れる電流Ｉと被測定物の両端電圧Ｖを測定し、Ｒｘ＝Ｖ／Ｉを通して抵抗Ｒｘを導出していた。この場合に、問題となっていたのは、リード線などの接続線の抵抗や、接続端子と被測定物との接触抵抗により測定誤差を生じる点であった。
【０００３】
図６は被測定物の直流抵抗を測定する従来の二端子測定装置を示している。被測定物３０の両端の接続端子Ｃ１、Ｃ２に測定用リード線などの接続線３２、３４を結線し、この接続線３２、３４に電圧計３６、電流計３８及び直流電源４０を接続する。被測定物３０の抵抗をＲｘ、接続線３２、３４の抵抗をＲｃ１、Ｒｃ２及び接触抵抗をＲｃとすると、測定される電圧Ｖ、電流Ｉから被測定物の測定抵抗Ｒｍは、Ｒｍ＝Ｖ／Ｉ＝Ｒｃ１＋Ｒｘ＋Ｒｃ２＋Ｒｃとして求められる。
【０００４】
しかし、この測定抵抗Ｒｍには接続線抵抗Ｒｃ１、Ｒｃ２及び接触抵抗Ｒｃが誤差として混入していることが分かる。Ｒｍ／Ｒｘの比率から、誤差率は（Ｒｃ１＋Ｒｃ２＋Ｒｃ）／Ｒｘで与えられ、被測定物抵抗Ｒｘが微小になればなるほど誤差率は急激に増加して行くことが分かる。従って、二端子測定法は低抵抗測定には妥当でないことが理解できる。
【０００５】
そこで、低抵抗を測定する装置として、四端子測定装置が開発された。図７は４端子測定装置の回路図で、図６と同一部分には同一符号を付し、異なる部分だけを説明する。接続端子Ｃ１、Ｃ２をそれぞれ二分割して電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２と電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２を設け、これら端子に電流接続線４２、４４と、電圧接続線４６、４８を測定用リード線として結線する。電流接続線４２、４４の抵抗をＲｉ１、Ｒｉ２とし、電圧接続線４６、４８の抵抗をＲｖ１、Ｒｖ２とする。
【０００６】
電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２と電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２を設けることによって次のような効用が現れる。矢印方向に流れる電流Ｉは電流計３８、電流接続線４２、被測定物３０、電流接続線４４、直流電源４０を流れて元に帰還する。電圧計３６の内部抵抗は極めて大きいので、電流Ｉは電圧計３６にはほとんど分流せず、被測定物３０にそのまま流れる。従って、被測定物３０に流れる電流Ｉが電流計３８で測定されると考えてよい。
【０００７】
他方、電圧計３６の内部抵抗は電圧接続線４６、４８の抵抗Ｒｖ１、Ｒｖ２よりもはるかに大きいから、電圧接続線４６、４８による電圧降下はほとんど無視することができる。従って、電圧計３６によって測定される電圧Ｖは、被測定物３０の両端電圧であると考えてよい。
【０００８】
従って、四端子測定装置によって測定された電流Ｉと電圧Ｖから、被測定物３０の抵抗ＲｘはＶ／Ｉによって精度よく導出できるようになる。二端子を四端子化することによって、接続線抵抗や接触抵抗が無視できるようになり、四端子測定装置が低抵抗測定の有力な手段となったのである。
【０００９】
確かに、被測定物３０が一定以上のサイズを有している場合には、四端子測定装置は低抵抗測定の有力な装置である。図８は四端子測定装置を用いた板状被測定物の抵抗測定図である。直流電源４０と定電流抵抗４１により定電流電源４３を構成する。リード線である電流接続線４２、４４の先端を板状被測定物３０の電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２に接触させ、これらの端子Ｃｉ１、Ｃｉ２の間に設けられた電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に電圧接続線４６、４８の先端を接触させ、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２間の被測定物抵抗ＲｘをＶ／Ｉによって導出する。この例では、電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２と電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２は、電流接続線４２、４４と電圧接続線４６、４８が被測定物３０に接触する接点を意味している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
電流接続線４２、４４や電圧接続線４６、４８は被測定物３０にその先端を接触させるリード線である。従って、被測定物３０のサイズが小さくなるに従ってリード線のサイズを小さくする必要性が生じてくる。電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２については、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２間に一定電流Ｉを流せばよいだけであるから、電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２が被測定物３０の表面と面接触状態にあってもそれほど問題は生じない。しかし、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２は被測定抵抗の両端を与えるため精度上の要請から一点であることが必要になる。
【００１１】
つまり、電圧接続線の先端をサイズ的に小さくすることが必要となるが、従来の測定装置では当然限界があった。例えば、金属針の先端を電解研磨などで先鋭化処理したり、半導体技術を用いたエッティング処理を行っても、その先端をナノ領域まで極微小化することは困難であった。一方、半導体技術における超高密度化の進展に従って、被測定物は益々極小化している。例えば、ナノサイズの電子回路が作られようとする今日、ナノ領域の抵抗測定やインピーダンス測定がどうしても必要になってくる。このような極小抵抗測定に対しては、従来の四端子測定装置で対応することは全く不可能であった。
【００１２】
従って、本発明の目的は、極小のナノチューブ端子を用いることにより、被測定物自体が極小化したり、被測定領域が極小化した場合でも、これらの極小抵抗や極小インピーダンスを精度よく測定できる四端子測定装置を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、四端子測定装置の接触端子先端部の少なくとも一つ以上がナノチューブで構成されたことを特徴とするナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１４】
請求項２の発明は、定電流電源から被測定物に定電流を流す２本の電流端子と、被測定物の両端電圧を測定する電圧端子とからなる四端子測定装置において、ナノチューブの先端部をホルダーから突出させるようにナノチューブの基端部をホルダーに固定してナノチューブ端子を形成し、前記四端子の内、所望の端子にナノチューブ端子を接続して構成することを特徴とするナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１５】
請求項３の発明は、前記四端子の内、少なくとも電圧端子にナノチューブ端子を接続して構成する請求項２記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１６】
請求項４の発明は、前記ホルダーはＡＦＭ用カンチレバーのピラミッド部である請求項２記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１７】
請求項５の発明は、前記定電流電源を直流電源、前記電圧計を直流電圧計で構成し、被測定物の微小抵抗を測定する請求項２、３又は４記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１８】
請求項６の発明は、前記定電流電源を交流電源、前記電圧計を交流電圧計で構成し、被測定物の微小インピーダンスを測定する請求項２、３又は４記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、四端子測定装置の測定用端子を超微小化するために鋭意研究した結果、ナノチューブを測定用端子として用いることを想到するに到った。ナノチューブの断面直径はｎｍオーダーであり、しかも軸長はナノサイズからミクロンサイズに亘っているから、微小被測定物の表面に接触させる測定用端子として最適である。
【００２０】
最初に発見されたナノチューブはカーボンナノチューブ（ＣＮＴとも云う）であり、カーボンを用いたアーク放電の堆積物中に発見された。カーボンナノチューブは導電性を有し、断面直径は約１ｎｍ〜数十ｎｍに分布し、その軸長はナノサイズからミクロンサイズに亘っている。従って、本発明の測定用端子として最適である。
【００２１】
カーボンナノチューブの合成に続いてＢＣＮ系ナノチューブが合成された。例えば、非晶質ホウ素とグラファイトの混合粉末をグラファイト棒に詰め込み、窒素ガス中で蒸発させる。また、焼結ＢＮ棒をグラファイト棒に詰め込み、ヘリウムガス中で蒸発させる。更に、ＢＣ４Ｎを陽極、グラファイトを陰極にしてヘリウムガス中でアーク放電させる。これらの方法で、ＣＮＴ中のＣ原子の一部がＢ原子とＮ原子に置換されたＢＣＮ系ナノチューブが合成された。
【００２２】
また、ＢＮ系ナノチューブも合成された。これはＣ原子をほとんど含まないナノチューブである。例えば、ＣＮＴとＢ２Ｏ３粉末をるつぼの中に入れて窒素ガス中で加熱する。この結果、ＣＮＴ中のＣ原子のほとんどがＢ原子とＮ原子に置換されたＢＮ系ナノチューブが合成される。
【００２３】
ＢＣＮ系ナノチューブやＢＮ系ナノチューブはＣＮＴとほぼ同様の物質構造をとっているから、直径に対する軸長比、即ちアスペクト比は極めて高い。また、これらのナノチューブの表面に金属皮膜を形成することにより導電性を付与することができるから、カーボンナノチューブとともに本発明の測定用端子として利用できる。
【００２４】
本発明では、ナノチューブの先端部を突出させるようにナノチューブの基端部をホルダーに固定してナノチューブ端子を構成し、このナノチューブ端子を測定用端子として用いる。ナノチューブをホルダーに強力に固定するには、ナノチューブの基端部をコーティング膜によって被覆したり、ナノチューブの基端部をホルダーに熱融着させるなどの手段がとられる。
【００２５】
前記固定方法を詳述すると、ナノチューブとホルダーを例えば電子顕微鏡の中に配置し、両者の結合状態を拡大撮像しながら、ナノチューブの基端部近傍を電子ビーム照射する。この結果、顕微鏡内の不純物ガスが分解されて、基端部を被覆するようにカーボン膜が形成され、このコーティング膜により基端部がホルダーに固定される。また、ナノチューブの基端部を直接的に電子ビーム照射すれば、基端部がホルダーに熱融着して固定される。
【００２６】
ナノチューブを固定するホルダーとしては、例えばＡＦＭ用カンチレバーのピラミッド部が利用できる。このピラミッド部はカンチレバーにおける測定用の突出部を総称する用語で、ピラミッド部の形状には円錐状、三角錐状、四角錐状など種々ある。つまり、ＡＦＭ用カンチレバーに用いられている突出部の全ての形状を総称するものである。ホルダーとしては、ＡＦＭ用カンチレバー以外に、ＳＴＭ等の他の走査型プローブ顕微鏡用のホルダーや他の部材を利用することもできる。
【００２７】
【実施例】
以下に、本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の実施例を図面に従って詳細に説明する。
図１は本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第１実施例の概略構成図で、電圧降下法を用いる場合を示す。電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２から被測定物３０の表面に金属針からなる通常端子５、５が接触配置されており、この通常端子５、５は被測定物３０の表面に対し固定されている。電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２からは本発明に係るナノチューブ端子４、４が被測定物３０の表面に接触配置され、このナノチューブ端子４、４は表面に対し移動自在に設けられているため先端が矢印状に図示されている。
【００２８】
定電流電源４３から矢印方向に電流Ｉが流れ、この電流は電流計３８により測定され、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２間の電圧は電圧計３６により測定される。標準抵抗２は他の電流測定手段で、この標準抵抗２の両端間の電圧を測定して電流を導出するものである。
【００２９】
図２はナノチューブ端子４の概略斜視図である。ＡＦＭ測定用のカンチレバー６が用いられており、そのカンチレバー部８の先端にある測定用の突出部、いわゆるピラミッド部がホルダー１０となり、このホルダー１０の表面にナノチューブ１２の基端部１２ｂを固定し、その先端部１２ａを突出させる構造になっている。この先端部１２ａがナノチューブ端子４の先端矢印に対応している。
【００３０】
このナノチューブ１２はカーボンナノチューブからなるため導電性を有している。また、ホルダー１０の表面には金属膜１０ａが形成され、カンチレバー部８の側面には電極膜８ａが形成されている。従って、ナノチューブ１２から電極膜８ａまでは電気的に導通している。カンチレバー部８は図示しない部材で電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に接続されているから、ナノチューブ１２は図１の回路に導通接続されていることになる。
【００３１】
図３は電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に接続されたナノチューブ端子４の駆動構成図である。被測定物３０は試料台１５の上に載置され、被測定物３０の表面３０ａに先端部１２ａが接触するようにナノチューブ１２が配置されている。ナノチューブ端子４はＸＹＺ走査回路２６によってＸＹＺ方向に走査され、被測定物３０の表面３０ａの任意の位置にナノチューブ１２を移動することができる。
【００３２】
表面３０ａに対するナノチューブ１２の接触の程度はレーザ光によって調整される。半導体レーザ装置１６からカンチレバー部８の背面にレーザビームＬＢを照射し、この反射光を反射ミラー１８により二分割光検出器２０に導入する。この二分割光検出器２０は上検出器２０ａと下検出器２０ｂからなり、これらの検出器への入射光量によりカンチレバー部８の撓み量を測定して、前記接触度を測定する。言い換えれば、カンチレバー部８の撓み量が常に一定になるようにナノチューブ端子４のＺ軸調整を行う。
【００３３】
被測定物３０の表面３０ａは凹凸状態にあるから、ナノチューブ端子４をＸＹ方向に移動する際に、常に前記Ｚ軸調整を行い、Ｚ軸移動量をＺ軸検出回路２２により測定し、ＸＹＺ走査回路２６とＺ軸検出回路２２のデータから表示装置２４に被測定物３０の表面３０ａの凹凸状態が表示される。
【００３４】
電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２に接続される２本のナノチューブ端子４、４がそれぞれ図３に示す駆動装置により駆動される。従って、被測定物３０の任意位置間の抵抗が精密に測定できる。被測定物３０が半導体であれば、半導体の任意位置間の抵抗が設計通りに製造されているかどうかのチェックになる。ナノチューブ１２は断面直径が１ｎｍから数十ｎｍであるから、２本のナノチューブ１２、１２を最小でも数ｎｍだけ離間して対向させることができ、被測定物３０の数ｎｍ間の極小抵抗を測定することも可能になる。
【００３５】
図４は本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第２実施例の概略構成図で、電位差計法を用いる場合を示す。抵抗Ｒｘを有する被測定物３０の両端には電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ２、電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２があり、同様に抵抗Ｒｓを有する標準抵抗２の両端には電流端子Ｃｉ３、Ｃｉ４、電圧端子Ｃｖ３、Ｃｖ４がある。
【００３６】
電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ４間には抵抗ｒの接続線２５が結線されている。被測定物３０の両端にある電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２には本発明のナノチューブ端子４、４が連結され、標準抵抗２の両端にある電圧端子Ｃｖ３、Ｃｖ４には通常端子５、５が連結されている。
【００３７】
連動スイッチ２７により被測定物３０と標準抵抗２の両端が切り替えられ、電位差計２８と検流計２９によりそれらの両端電圧Ｖｘ、Ｖｓが測定される。定電流電源４３からは定電流Ｉが流れるから、Ｖｘ＝ＩＲｘ、Ｖｓ＝ＩＲｓが成立する。従って、Ｒｘ＝ＲｓＶｘ／Ｖｓにより被測定物抵抗Ｒｘが求められる。接続線２５の抵抗ｒは表式には現れない。
【００３８】
図５は第２実施例におけるナノチューブ端子４の駆動構成図である。ナノチューブ端子４はナノチューブ１２を平板状のホルダー１０に固定して構成され、ホルダー１０はホルダーセット部１３の切り溝１３ａに挿入固定されている。ホルダーセット部１３は走査駆動部１４に連結され、この走査駆動部１４はＸピエゾ１４ｘ、Ｙピエゾ１４ｙ、Ｚピエゾ１４ｚから構成されている。これらのピエゾ素子の伸縮により、ナノチューブ１２の先端１２ａを被測定物３０の任意位置に移動することができる。
【００３９】
ＸＹ走査回路２６ａでナノチューブ端子４をＸＹ位置に移動させ、この位置でナノチューブ１２をＺ方向に移動させて被測定物３０の表面３０ａに接近させる。一定位置まで接近させるとトンネル電流が流れるので、このトンネル電流をトンネル電流検出回路２３で検出し、このトンネル電流が一定値になるようにＺ軸走査回路２６ｂでナノチューブ１２のＺ方向移動を停止させる。これらのＸＹＺ信号を表示装置２４に送り、被測定物３０の表面凹凸像を表示装置２４に撮像する。この位置から、更にナノチューブ１２を接近させ、ナノチューブ１２を被測定物３０の表面３０ａに接触させて、抵抗測定を行う。
【００４０】
このように、第２実施例では、被測定物３０の表面３０ａの凹凸像を撮像しながら、ナノチューブ端子４、４をその表面の任意位置に設定でき、それらの位置間の抵抗を測定することが可能となる。ナノチューブ１２の断面直径が１ｎｍ〜数十ｎｍであるから、最小でも数ｎｍ間の抵抗測定が可能である。
【００４１】
前記実施例では、直流電源、直流電圧計及び直流電流計を用いていたから、被測定物の直流抵抗を測定できた。しかし、交流電源、交流電圧計及び交流電流計を用いれば、被測定物の低インピーダンス測定ができ、インダクタンスＬや電気容量Ｃの測定が可能となる。従って、本発明は低抵抗測定や低インピーダンス測定を正確に行うことができる四端子測定装置を提供するものである。
【００４２】
また、前記実施例では、電圧端子にのみナノチューブ端子を接続したが、電流端子にもナノチューブ端子を接続することができる。こうすれば被測定物表面上で電流端子と電圧端子を接近させることが容易になり、抵抗測定の精度を向上できる。つまり、被測定物が平面物質の場合には、電流が拡散して流れやすく、電圧端子間に流れる電流と電流端子間に流れる電流が等しいとは限らない。従って、電流端子と電圧端子を接近させて測定することが抵抗測定の精度の向上につながる。
【００４３】
被測定物３０の表面に接触する電圧端子と電流端子を総称して接触端子と呼ぶ。この用語を用いれば、本発明は、この接触端子の少なくとも１本以上にナノチューブ端子を用いるものである。被測定物や測定環境に応じて、ナノチューブ端子の本数を可変にできる。
【００４４】
本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含するものである。
【００４５】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、少なくとも一つ以上の接触端子の先端にナノチューブを用いるから、被測定物や測定環境に応じて、高精度の抵抗・インピーダンス測定が可能になる。
【００４６】
請求項２の発明によれば、電圧端子と電流端子の内、所望の端子にナノチューブ端子を接続して構成するから、ナノチューブ端子によりナノサイズの被測定物やナノサイズの被測定領域の抵抗測定が可能になる。
【００４７】
請求項３の発明によれば、少なくとも電圧端子をナノチューブ端子から構成するから、ナノサイズの被測定物やナノサイズの被測定領域の電圧測定を正確に行うことができ、結果として抵抗測定を高精度に行うことができる。
【００４８】
請求項４の発明によれば、ナノチューブを固定するホルダーとしてＡＦＭ用カンチレバーのピラミッド部を利用するから、ナノチューブ端子の作成が容易で、しかもカンチレバーの駆動装置をそのまま抵抗測定に適用できる利点がある。
【００４９】
請求項５の発明によれば、直流電源、直流電流計、直流電圧計を用いて、被測定物の直流微小抵抗を測定することができる。
【００５０】
請求項６の発明によれば、交流電源、交流電流計、交流電圧計を用いて、被測定物の微小インピーダンスを測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第１実施例の概略構成図である。
【図２】本発明におけるナノチューブ端子の概略斜視図である。
【図３】電圧端子に接続されたナノチューブ端子の駆動構成図である。
【図４】本発明に係るナノチューブ端子を用いた四端子測定装置の第２実施例の概略構成図である。
【図５】第２実施例におけるナノチューブ端子の駆動構成図である。
【図６】被測定物の直流抵抗を測定する従来の二端子測定装置を示している。
【図７】従来の４端子測定装置の回路図である。
【図８】従来の四端子測定装置を用いた板状被測定物の抵抗測定図である。
【符号の説明】
２・・・標準抵抗
４・・・ナノチューブ端子
５・・・通常端子
６・・・カンチレバー
８・・・カンチレバー部
１０・・・ホルダー
１２・・・ナノチューブ
１２ａ・・先端部
１２ｂ・・基端部
１３・・・ホルダーセット部
１３ａ・・切り溝
１４・・・走査駆動部
１４ｘ・・Ｘピエゾ
１４ｙ・・Ｙピエゾ
１４ｚ・・Ｚピエゾ
１５・・・試料台
１６・・・半導体レーザ装置
１８・・・反射ミラー
２０・・・２分割光検出器
２０ａ・・上検出器
２０ｂ・・下検出器
２２・・・Ｚ軸検出回路
２３・・・トンネル電流検出回路
２４・・・表示装置
２５・・・接続線
２６・・・ＸＹＺ走査回路
２６ａ・・ＸＹ走査回路
２６ｂ・・Ｚ軸走査回路
２７・・・連動スイッチ
２８・・・電位差計
２９・・・検流計
３０・・・被測定物
３２・・・接続線
３４・・・接続線
３６・・・電圧計
３８・・・電流計
４０・・・直流電源
４１・・・定電流抵抗
４２・・・電流接続線
４３・・・定電流電源
４４・・・電流接続線
４６・・・電圧接続線
４８・・・電圧接続線
Ｃｉ１、Ｃｉ２、Ｃｉ３、Ｃｉ４・・・電流端子
Ｃｖ１、Ｃｖ２、Ｃｖ３、Ｃｖ４・・・電圧端子
Claims (6)
- 四端子測定装置の接触端子先端部の少なくとも一つ以上がナノチューブで構成され、前記ナノチューブはホルダーに固定され、前記ナノチューブとホルダーは電子顕微鏡の中に配置され、両者の結合状態を拡大映像してナノチューブの基端部近傍を電子ビームで照射することにより形成されるカーボン膜でナノチューブの基端部がホルダーに固定され、又は、前記電子顕微鏡で拡大映像して前記ナノチューブの基端部がホルダーに熱融着されて固定されることを特徴とするナノチューブ端子を用いた四端子測定装置。
- 定電流電源４３から被測定物３０に定電流を流す２本の電流端子Ｃｉ１、Ｃｉ１と、被測定物３０の両端電圧を測定する電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２とからなる四端子測定装置において、ナノチューブ１２の先端部１２ａをホルダー１０から突出させるようにナノチューブ１２の基端部１２ｂをホルダー１０に固定してナノチューブ端子４を形成し、前記ナノチューブ１２をホルダー１０に固定するには、前記ナノチューブ１２とホルダー１０が電子顕微鏡の中に配置され、両者の結合状態を拡大映像してナノチューブ１２の基端部１２ｂの近傍を電子ビームで照射することにより形成されるカーボン膜でナノチューブ１２の基端部１２ｂがホルダー１０に固定され、又は、前記電子顕微鏡で拡大映像してナノチューブ１２の基端部１２ｂがホルダー１０に熱融着されて固定され、前記四端子の内、少なくとも一つ以上の端子にナノチューブ端子４を接続して構成することを特徴とするナノチューブ端子を用いた四端子測定装置。
- 前記四端子の内、少なくとも電圧端子Ｃｖ１、Ｃｖ２にナノチューブ端子４を接続する請求項２記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置。
- 前記ホルダー１０はＡＦＭ用カンチレバー６のピラミッド部である請求項２記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置。
- 前記定電流電源４３を直流電源、前記電圧計３６を直流電圧計で構成し、被測定物３０の微小抵抗を測定する請求項２、３又は４記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置。
- 前記定電流電源４３を交流電源、前記電圧計３６を交流電圧計で構成し、被測定物の微小インピーダンスを測定する請求項２、３又は４記載のナノチューブ端子を用いた四端子測定装置。
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