JP3635885B2 - Soi基板の結晶欠陥の評価方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、SOI基板の結晶欠陥の密度を評価する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、バルクSiウェーハ中の結晶欠陥密度の測定は、選択エッチング液で結晶欠陥部分でのエッチングレート差を利用して数μmのエッチピットを形成し、光学顕微鏡で観察することで、結晶欠陥の密度を求めていた。
しかし、薄膜のSOI基板であるSIMOXウェーハでは、表面Si層の厚さが0.1μmオーダと薄く、エッチピットを光学顕微鏡で観察できるまで大きくできないため、上記バルクSiウェーハ中の結晶欠陥密度の測定方法を用いることができない問題点があった。
【0003】
この点を解消するために、図4に示すように、表面Si層1cをSeccoエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層1c中の結晶欠陥3を拡大し、かつ表面Si層1cにSiO2層1bに達するエッチピット4を形成した後(図4(b))、フッ酸を用いてエッチピット4からSiO2層1bをエッチングして空洞1dを形成することにより(図4(c))表面Si層1c中の結晶欠陥3を顕在化させる方法(以下、E.C.エッチング法という)が知られている(J.Margail et al.,in Silicon-on-Insulator Technology and Devices,W.E.Bailey,Editor,PV 92-13,p.207,The Electrochemical Society Proceedings Series,Pennington NJ(1992))。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
SIMOXウェーハには酸素イオン注入量の多い高ドーズSIMOXウェーハと、酸素イオン注入量の少ない低ドーズSIMOXウェーハがあり、またSIMOXウェーハ1の表面Si層1c中に発生する結晶欠陥3には、図4に示すように表面Si層1cを貫通する貫通転位3aと、表面Si層1c及びSiO2層1bの界面に集中する積層欠陥3bとの2種類がある。高ドーズSIMOXウェーハでは貫通転位が主要な結晶欠陥であるのに対し、低ドーズSIMOXウェーハでは積層欠陥が主要な結晶欠陥である。
【0005】
上記E.C.エッチング法では、結晶欠陥が表面Si層中で厚さ方向に均一に分布する高ドーズSIMOXウェーハの結晶欠陥密度は正確に評価できる。
しかし、上記E.C.エッチング法により、結晶欠陥が表面Si層内で厚さ方向に不均一に分布する低ドーズSIMOXウェーハの結晶欠陥密度を評価しようとすると、Seccoエッチング液によるエッチング速度が約25nm/秒と非常に速いため、積層欠陥を含むことが難しくなり、正確な結晶欠陥密度を評価できなくなる問題点があった。
【0006】
この点を解消するために、図5に示すように、酸化及びフッ酸エッチングにより積層欠陥3が露出するように表面Si層1cの厚さを制御し(図5(b))、この厚さが制御された表面Si層1cの上面にエピタキシャル成長により厚さ数μmのエピタキシャルSi層6を形成して表面Si層1c中の結晶欠陥3(貫通転位3a及び積層欠陥3b)を成長させた後(図5(c))、選択エッチング液(Seccoエッチング液)を用いてエピタキシャルSi層6を選択エッチングすることにより上記成長した結晶欠陥3を拡大してエッチピット7を形成し(図5(d))、更に光学顕微鏡で観察する方法が知られている(A.Ogura et al.,Appl.Phys.Lett.,69,1367(1996))。
しかし、上記エッチング及びエピタキシャル成長後に選択エッチングを行って観察する方法では、評価プロセスが複雑になる問題点があった。
【0007】
本発明の目的は、評価プロセスを複雑にすることなく、表面Si層中の結晶欠陥密度を正確に評価することができる、SOI基板の結晶欠陥の評価方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、SOI基板及びバルクSiウェーハの貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しない場合でも、この貼合せ界面に歪み、即ち結晶欠陥を発生させることのない、SOI基板の結晶欠陥の評価方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、図1に示すように、SOI基板11と表面に酸化薄膜32aを有するバルクSiウェーハ32とをSOI基板11の表面Si層11cをバルクSiウェーハ32に対向させて貼合せる工程と、SOI基板11のSi基部11a及びSiO2層11bを研削及びエッチングして表面Si層11cのみをバルクSiウェーハ32側に残す工程と、バルクSiウェーハ32を表面Si層11c側から酸化薄膜32aを介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層11c中の結晶欠陥13を顕在化させる工程とを含むSOI基板の結晶欠陥の評価方法である。
この請求項1に記載されたSOI基板の結晶欠陥の評価方法では、SOI基板11及びバルクSiウェーハ32の貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しなくても、上記貼合せ界面となるバルクSiウェーハ32表面に格子不正の発生しない酸化薄膜32aを形成したので、貼合せ界面に歪みが生じず、従って貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生せず、表面Si層11c中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【0009】
請求項2に係る発明は、図2に示すように、SOI基板11と表面に酸化膜52aを有するバルクSiウェーハ52とをSOI基板11の表面Si層11cをバルクSiウェーハ52に対向させて貼合せる工程と、SOI基板11のSi基部11a及びSiO2層11bを研削及びエッチングして表面Si層11cのみをバルクSiウェーハ52側に残す工程と、表面Si層11cを選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層11c中の結晶欠陥13を拡大しかつ表面Si層11cにバルクSiウェーハ52の酸化膜52aに達するエッチピット54を形成する工程と、フッ酸を用いてエッチピット54から上記酸化膜52aをエッチングすることにより表面Si層11c中の結晶欠陥13を顕在化させる工程とを含むSOI基板の結晶欠陥の評価方法である。
この請求項2に記載されたSOI基板の結晶欠陥の評価方法では、表面Si層11cをSiO2層11b側からE.C.エッチングを行うため、SOI基板11の表面Si層11c及びSiO2層11bの界面付近にあった積層欠陥13aを確実に含むことができるので、正確な結晶欠陥13密度を評価することができる。
【0010】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第1の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図1に示すように、先ずSOI基板11と表面に酸化薄膜32aを有するバルクSiウェーハ32とをSOI基板11の表面Si層11cをバルクSiウェーハ52に対向させて貼合せる(図1(c))。この酸化薄膜32aの厚さは1〜100nm程度である。上記SOI基板11は、この実施の形態では、酸素イオン注入量の少ない低ドーズSIMOXウェーハであり、Si基部11a上に埋込み酸化膜であるSiO 2 層11bを介して表面Si層11cを有する。またバルクSiウェーハ32表面の酸化薄膜32aはバルクSiウェーハ32を酸素雰囲気中で600〜1200℃に10〜200分間保持することにより形成される。
【0011】
上記SIMOXウェーハ11とバルクSiウェーハ32との貼合せは室温で行われる。先ず両ウェーハ11,32を重ね合せた後、両ウェーハ11,32の一部に僅かな圧力を加えると、その圧力を加えた部分から両ウェーハ11,32の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ11,32全体の結合が終了する。このままではウェーハ11,32同士の結合力が弱いため、窒素雰囲気中(雰囲気は特に限定されず、酸素雰囲気でもよい。)で800〜1400℃好ましくは900〜1200℃の温度範囲で、1分〜5時間好ましくは30分〜2時間の熱処理を行う。
【0012】
上記熱処理して貼合せ強度を向上したウェーハ11,32のうちSIMOXウェーハ11のSi基部11aを平面研削(機械研削)してこのSi基部11aを1μm以上好ましくは5〜10μm残す。これは研削ダメージが表面Si層11cまで達しないようにするためである。残ったSi基部11aはフッ硝酸やKOH等のシリコンエッチング液でエッチングし、Si基部11aを完全に取り除いてSiO2層11bを露出させる。このSiO2層11bをHFでエッチングすると、表面Si層11cのみがバルクSiウェーハ32側に残る(図1(d))。
【0013】
次にバルクSiウェーハ32を表面Si層11c側から酸化薄膜32aを介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層11c中の貫通転位13aや積層欠陥13bの結晶欠陥13を顕在化させる(図1(e))。上記選択エッチング液としてはSeccoエッチング液が例示される。ここで酸化薄膜32aは1〜100nmと極めて薄いため、フッ酸を含有するSeccoエッチング液でも比較的容易にエッチングできる。更にバルクSiウェーハ12上に顕在化した結晶欠陥13、即ちエッチピット14を光学顕微鏡により観察して、表面Si層11c中の結晶欠陥13密度を評価する。
【0014】
ところで、バルクSiウェーハ表面に酸化薄膜を形成せずに、SOI基板とバルクSiウェーハを貼合せたときに、この貼合せ界面で結晶の面方位がずれる(格子不正が生じる)と、格子不正を緩和させようとして貼合せ界面で歪みが発生する。この状態で熱処理を行うと、上記貼合せ界面で新たに結晶欠陥が発生する場合があり、この新たな欠陥も評価される恐れがあった。
そこで、図1に示すように、SOI基板11及びバルクSiウェーハ32の貼合せ界面のうちバルクSiウェーハ32表面に、アモルファスであるため格子不正を発生しない酸化薄膜32aを形成したので、貼合せ界面に歪みが生じない。この結果、貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生しないので、表面Si層11c中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【0015】
図2は本発明の第2の実施の形態を示す。図2において図1と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、先ずSOI基板11と表面に酸化膜52aを有するバルクSiウェーハ52とをSOI基板11の表面Si層11cをバルクSiウェーハ52に対向させて貼合せる(図2(c))。この酸化膜52aの厚さは100〜500nm程度である。上記SOI基板11は第1の実施の形態と同様に低ドーズSIMOXウェーハである。またバルクSiウェーハ52表面の酸化膜52aはバルクSiウェーハ52を酸素雰囲気中で600〜1200℃に10〜200分間保持することにより形成される。
【0016】
上記SIMOXウェーハ11とバルクSiウェーハ52との貼合せは第1の実施の形態と同様に室温で行われる。先ず両ウェーハ11,52を重ね合せた後、両ウェーハ11,52の一部に僅かな圧力を加えると、その圧力を加えた部分から両ウェーハ11,52の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ11,52全体の結合が終了する。このままではウェーハ11,52同士の結合力が弱いため、窒素雰囲気中(雰囲気は特に限定されず、酸素雰囲気でもよい。)で800〜1400℃好ましくは900〜1200℃の温度範囲で、1分〜5時間好ましくは30分〜2時間の熱処理を行う。
【0017】
上記熱処理して貼合せ強度を向上したウェーハ11,52のうちSIMOXウェーハ11のSi基部11aを平面研削(機械研削)してこのSi基部11aを1μm以上好ましくは5〜10μm残す。これは研削ダメージが表面Si層11cまで達しないようにするためである。残ったSi基部11aはフッ硝酸やKOH等のシリコンエッチング液でエッチングし、Si基部11aを完全に取り除いてSiO2層11bを露出させる。このSiO2層11bをHFでエッチングすると、表面Si層11cのみがバルクSiウェーハ52側に残る(図2(d))。
【0018】
次に表面Si層11cを有するバルクSiウェーハ52をE.C.エッチング法によりエッチングする(図2(e)及び図2(f))。即ち表面Si層11cを選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層11c中の結晶欠陥13(貫通転位13a及び積層欠陥13b)を拡大し、かつ表面Si層11cにバルクSiウェーハ52の酸化膜52aに達するエッチピット54を形成した後(図2(e))、フッ酸を用いてエッチピット54から酸化膜52aをエッチングして空洞52bを形成することにより、表面Si層11c中の結晶欠陥13を顕在化させる(図2(f))。上記選択エッチング液としてはSeccoエッチング液、Wrightエッチング液、Dashエッチング液等が用いられる。更に上記顕在化した結晶欠陥13を光学顕微鏡により観察して、表面Si層11c中の結晶欠陥13密度を評価する。
【0019】
このSOI基板の結晶欠陥の評価方法では、バルクSiウェーハ52上に残った表面Si層11cを既に除去されたSiO2層11b側からE.C.エッチングするため、表面Si層11c中のうち表面Si層11c及びSiO2層11bの界面付近にあった積層欠陥13bを確実に含むことができる。この結果、表面Si層11c中の結晶欠陥13密度を正確に評価することができる。
なお、上記第1及び第2の実施の形態では、SOI基板として低ドーズSIMOXウェーハを挙げたが、高ドーズSIMOXや、表面酸化膜を介して高温で接合するウェーハ接合SOI基板や、水素イオン注入後昇温によるカットにて形成されるSOI基板等にも適用できる。
【0020】
【実施例】
次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく説明する。
<実施例1>
図2に示すように、低ドーズSIMOXウェーハ11と表面に約300nmの厚さの酸化膜52aを有するバルクSiウェーハ52とを用意し(図2(a)及び図2(b))、SIMOXウェーハ11の表面Si層11cをバルクSiウェーハ52に対向させた状態で両ウェーハ11,52を室温で重ね合せた後(図2(c))、両ウェーハ11,52の一部に僅かな圧力を加えた。これにより両ウェーハ11,52の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ11,52全体が結合した。この結合したウェーハ11,52を窒素雰囲気中で1100℃に2時間保持して熱処理を行った。次にこの熱処理したウェーハ11,52のうちSIMOXウェーハ11のSi基部11aを平面研削(機械研削)してこのSi基部11aを10μm残し、この残ったSi基部11aをフッ硝酸でエッチングして完全に取り除き、SiO2層11bを露出させた。このSiO2層11bをHFでエッチングして、表面Si層11cのみをバルクSiウェーハ52側に残した(図2(d))。
【0021】
更に表面Si層11cを有するバルクSiウェーハ52をE.C.エッチング法によりエッチングした(図2(e)及び図2(f))。即ち表面Si層11cをSeccoエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層11c中の結晶欠陥13を拡大し、かつ表面Si層11cにバルクSiウェーハ52の酸化膜52aに達するエッチピット54を形成した後(図2(e))、フッ酸を用いてエッチピット54から酸化膜52aをエッチングして空洞52bを形成することにより、表面Si層11c中の結晶欠陥13を顕在化させた(図2(f))。
【0022】
<比較例1>
図4に示すように、低ドーズSIMOXウェーハ1を用意し(図4(a))、表面Si層1cをSeccoエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層1c中の結晶欠陥3を拡大し、かつ表面Si層1cにSiO2層1bに達するエッチピット4を形成した(図4(b))。次にフッ酸を用いて上記エッチピット4からSiO2層1bをエッチングして空洞1dを形成することにより表面Si層1c中の結晶欠陥3を顕在化させた(図4(c))。
【0023】
<比較試験及び評価>
実施例1のSeccoエッチング液によるエッチング後の表面Si層の厚さを100、550、700、1000、1250及び1750オングストロームにそれぞれ変えて結晶欠陥密度を光学顕微鏡により測定した。これと同様に比較例1のSeccoエッチング液によるエッチング後の表面Si層の厚さを400、550、950、1200、1500及び1700オングストロームにそれぞれ変えて結晶欠陥密度を光学顕微鏡により測定した。これらの結果を図3に示す。
図3から明らかなように、実施例1では、結晶欠陥密度が表面Si層の厚さに依存せず一定の値を示しており、この値が表面Si層中の結晶欠陥密度である。しかし、比較例1では、表面Si層及びSiO2層の界面に近付くに従って結晶欠陥密度が増加した。これは低ドーズSIMOXウェーハでは積層欠陥が主要な結晶欠陥であり、結晶欠陥密度が積層欠陥の大きさとSeccoエッチング後の表面Si層の厚さにより大きく変化したためである。
【0024】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、SOI基板と表面に酸化薄膜を有するバルクSiウェーハとをSOI基板の表面Si層をバルクSiウェーハに対向させて貼合せ、SOI基板のSi基部及びSiO2層を研削及びエッチングして表面Si層のみをバルクSiウェーハ側に残し、更にバルクSiウェーハを表面Si層側から酸化薄膜を介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層中の結晶欠陥を顕在化させたので、SOI基板及びバルクSiウェーハの貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しなくても、上記貼合せ界面となるバルクSiウェーハ表面に格子不正の発生しない酸化薄膜を形成したので、貼合せ界面に歪みが生じない。この結果、貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生せず、表面Si層中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【0025】
またSOI基板と表面に酸化膜を有するバルクSiウェーハとを上記と同様に貼合せ、SOI基板のSi基部及びSiO2層を研削及びエッチングして表面Si層のみをバルクSiウェーハ側に残し、表面Si層を選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Si層中の結晶欠陥を拡大しかつ表面Si層にバルクSiウェーハの酸化膜に達するエッチピットを形成し、更にフッ酸を用いてエッチピットから酸化膜をエッチングすることにより表面Si層中の結晶欠陥を顕在化させれば、表面Si層をSiO2層側からE.C.エッチングするため、SOI基板の表面Si層及びSiO2層の界面付近にあった積層欠陥を確実に含むことができる。この結果、表面Si層中の結晶欠陥密度を正確に評価することができる。
これら本発明のSOI基板の結晶欠陥の評価方法は、従来のE.C.エッチング法では評価が難しかった、酸素イオン注入量が少なく積層欠陥を主とする低ドーズSIMOXウェーハの結晶欠陥密度を正確に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1実施形態のSOI基板の結晶欠陥を評価するための作業手順を示す図。
【図2】 本発明の第2実施形態及び実施例1を示す図1に対応する図。
【図3】 実施例1及び比較例1のSeccoエッチング後の表面Si層の厚さを変えたときの結晶欠陥密度の変化をそれぞれ示す図。
【図4】 従来例を示す図1に対応する図。
【図5】 別の従来例を示す図1に対応する図。
【符号の説明】
11 SIMOXウェーハ(SOI基板)
11a Si基部
11b SiO2層
11c 表面Si層
32,52 バルクSiウェーハ
13 結晶欠陥
14,54 エッチピット
32a 酸化薄膜
52a 酸化膜
Claims (2)
- SOI基板(11)と表面に酸化薄膜(32a)を有するバルクSiウェーハ(32)とを前記SOI基板(11)の表面Si層(11c)を前記バルクSiウェーハ(32)に対向させて貼合せる工程と、
前記SOI基板(11)のSi基部(11a)及びSiO2層(11b)を研削及びエッチングして前記表面Si層(11c)のみを前記バルクSiウェーハ(32)側に残す工程と、
前記バルクSiウェーハ(32)を前記表面Si層(11c)側から前記酸化薄膜(32a)を介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより前記表面Si層(11c)中の結晶欠陥(13)を顕在化させる工程と
を含むSOI基板の結晶欠陥の評価方法。 - SOI基板(11)と表面に酸化膜(52a)を有するバルクSiウェーハ(52)とを前記SOI基板(11)の表面Si層(11c)を前記バルクSiウェーハ(52)に対向させて貼合せる工程と、
前記SOI基板(11)のSi基部(11a)及びSiO2層(11b)を研削及びエッチングして前記表面Si層(11c)のみを前記バルクSiウェーハ(52)側に残す工程と、
前記表面Si層(11c)を選択エッチング液を用いてエッチングすることにより前記表面Si層(11c)中の結晶欠陥(13)を拡大しかつ前記表面Si層(11c)に前記バルクSiウェーハ(52)の酸化膜(52a)に達するエッチピット(54)を形成する工程と、
フッ酸を用いて前記エッチピット(54)から前記酸化膜(52a)をエッチングすることにより前記表面Si層(11c)中の結晶欠陥(13)を顕在化させる工程と
を含むSOI基板の結晶欠陥の評価方法。
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