JP3635885B2 - Ｓｏｉ基板の結晶欠陥の評価方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳＯＩ基板の結晶欠陥の密度を評価する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、バルクＳｉウェーハ中の結晶欠陥密度の測定は、選択エッチング液で結晶欠陥部分でのエッチングレート差を利用して数μｍのエッチピットを形成し、光学顕微鏡で観察することで、結晶欠陥の密度を求めていた。
しかし、薄膜のＳＯＩ基板であるＳＩＭＯＸウェーハでは、表面Ｓｉ層の厚さが０．１μｍオーダと薄く、エッチピットを光学顕微鏡で観察できるまで大きくできないため、上記バルクＳｉウェーハ中の結晶欠陥密度の測定方法を用いることができない問題点があった。
【０００３】
この点を解消するために、図４に示すように、表面Ｓｉ層１ｃをＳｅｃｃｏエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１ｃにＳｉＯ2層１ｂに達するエッチピット４を形成した後（図４（ｂ））、フッ酸を用いてエッチピット４からＳｉＯ2層１ｂをエッチングして空洞１ｄを形成することにより（図４（ｃ））表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を顕在化させる方法（以下、Ｅ．Ｃ．エッチング法という）が知られている(J.Margail et al.,in Silicon-on-Insulator Technology and Devices,W.E.Bailey,Editor,PV 92-13,p.207,The Electrochemical Society Proceedings Series,Pennington NJ(1992))。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ＳＩＭＯＸウェーハには酸素イオン注入量の多い高ドーズＳＩＭＯＸウェーハと、酸素イオン注入量の少ない低ドーズＳＩＭＯＸウェーハがあり、またＳＩＭＯＸウェーハ１の表面Ｓｉ層１ｃ中に発生する結晶欠陥３には、図４に示すように表面Ｓｉ層１ｃを貫通する貫通転位３ａと、表面Ｓｉ層１ｃ及びＳｉＯ2層１ｂの界面に集中する積層欠陥３ｂとの２種類がある。高ドーズＳＩＭＯＸウェーハでは貫通転位が主要な結晶欠陥であるのに対し、低ドーズＳＩＭＯＸウェーハでは積層欠陥が主要な結晶欠陥である。
【０００５】
上記Ｅ．Ｃ．エッチング法では、結晶欠陥が表面Ｓｉ層中で厚さ方向に均一に分布する高ドーズＳＩＭＯＸウェーハの結晶欠陥密度は正確に評価できる。
しかし、上記Ｅ．Ｃ．エッチング法により、結晶欠陥が表面Ｓｉ層内で厚さ方向に不均一に分布する低ドーズＳＩＭＯＸウェーハの結晶欠陥密度を評価しようとすると、Ｓｅｃｃｏエッチング液によるエッチング速度が約２５ｎｍ／秒と非常に速いため、積層欠陥を含むことが難しくなり、正確な結晶欠陥密度を評価できなくなる問題点があった。
【０００６】
この点を解消するために、図５に示すように、酸化及びフッ酸エッチングにより積層欠陥３が露出するように表面Ｓｉ層１ｃの厚さを制御し（図５（ｂ））、この厚さが制御された表面Ｓｉ層１ｃの上面にエピタキシャル成長により厚さ数μｍのエピタキシャルＳｉ層６を形成して表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３（貫通転位３ａ及び積層欠陥３ｂ）を成長させた後（図５（ｃ））、選択エッチング液（Ｓｅｃｃｏエッチング液）を用いてエピタキシャルＳｉ層６を選択エッチングすることにより上記成長した結晶欠陥３を拡大してエッチピット７を形成し（図５（ｄ））、更に光学顕微鏡で観察する方法が知られている(A.Ogura et al.,Appl.Phys.Lett.,69,1367(1996))。
しかし、上記エッチング及びエピタキシャル成長後に選択エッチングを行って観察する方法では、評価プロセスが複雑になる問題点があった。
【０００７】
本発明の目的は、評価プロセスを複雑にすることなく、表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度を正確に評価することができる、ＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、ＳＯＩ基板及びバルクＳｉウェーハの貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しない場合でも、この貼合せ界面に歪み、即ち結晶欠陥を発生させることのない、ＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、ＳＯＩ基板１１と表面に酸化薄膜３２ａを有するバルクＳｉウェーハ３２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ３２に対向させて貼合せる工程と、ＳＯＩ基板１１のＳｉ基部１１ａ及びＳｉＯ2層１１ｂを研削及びエッチングして表面Ｓｉ層１１ｃのみをバルクＳｉウェーハ３２側に残す工程と、バルクＳｉウェーハ３２を表面Ｓｉ層１１ｃ側から酸化薄膜３２ａを介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させる工程とを含むＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法である。
この請求項１に記載されたＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法では、ＳＯＩ基板１１及びバルクＳｉウェーハ３２の貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しなくても、上記貼合せ界面となるバルクＳｉウェーハ３２表面に格子不正の発生しない酸化薄膜３２ａを形成したので、貼合せ界面に歪みが生じず、従って貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生せず、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【０００９】
請求項２に係る発明は、図２に示すように、ＳＯＩ基板１１と表面に酸化膜５２ａを有するバルクＳｉウェーハ５２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させて貼合せる工程と、ＳＯＩ基板１１のＳｉ基部１１ａ及びＳｉＯ2層１１ｂを研削及びエッチングして表面Ｓｉ層１１ｃのみをバルクＳｉウェーハ５２側に残す工程と、表面Ｓｉ層１１ｃを選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を拡大しかつ表面Ｓｉ層１１ｃにバルクＳｉウェーハ５２の酸化膜５２ａに達するエッチピット５４を形成する工程と、フッ酸を用いてエッチピット５４から上記酸化膜５２ａをエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させる工程とを含むＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法である。
この請求項２に記載されたＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法では、表面Ｓｉ層１１ｃをＳｉＯ2層１１ｂ側からＥ．Ｃ．エッチングを行うため、ＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃ及びＳｉＯ2層１１ｂの界面付近にあった積層欠陥１３ａを確実に含むことができるので、正確な結晶欠陥１３密度を評価することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、先ずＳＯＩ基板１１と表面に酸化薄膜３２ａを有するバルクＳｉウェーハ３２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させて貼合せる（図１（ｃ））。この酸化薄膜３２ａの厚さは１〜１００ｎｍ程度である。上記ＳＯＩ基板１１は、この実施の形態では、酸素イオン注入量の少ない低ドーズＳＩＭＯＸウェーハであり、Ｓｉ基部１１ａ上に埋込み酸化膜であるＳｉＯ 2 層１１ｂを介して表面Ｓｉ層１１ｃを有する。またバルクＳｉウェーハ３２表面の酸化薄膜３２ａはバルクＳｉウェーハ３２を酸素雰囲気中で６００〜１２００℃に１０〜２００分間保持することにより形成される。
【００１１】
上記ＳＩＭＯＸウェーハ１１とバルクＳｉウェーハ３２との貼合せは室温で行われる。先ず両ウェーハ１１，３２を重ね合せた後、両ウェーハ１１，３２の一部に僅かな圧力を加えると、その圧力を加えた部分から両ウェーハ１１，３２の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ１１，３２全体の結合が終了する。このままではウェーハ１１，３２同士の結合力が弱いため、窒素雰囲気中（雰囲気は特に限定されず、酸素雰囲気でもよい。）で８００〜１４００℃好ましくは９００〜１２００℃の温度範囲で、１分〜５時間好ましくは３０分〜２時間の熱処理を行う。
【００１２】
上記熱処理して貼合せ強度を向上したウェーハ１１，３２のうちＳＩＭＯＸウェーハ１１のＳｉ基部１１ａを平面研削（機械研削）してこのＳｉ基部１１ａを１μｍ以上好ましくは５〜１０μｍ残す。これは研削ダメージが表面Ｓｉ層１１ｃまで達しないようにするためである。残ったＳｉ基部１１ａはフッ硝酸やＫＯＨ等のシリコンエッチング液でエッチングし、Ｓｉ基部１１ａを完全に取り除いてＳｉＯ2層１１ｂを露出させる。このＳｉＯ2層１１ｂをＨＦでエッチングすると、表面Ｓｉ層１１ｃのみがバルクＳｉウェーハ３２側に残る（図１（ｄ））。
【００１３】
次にバルクＳｉウェーハ３２を表面Ｓｉ層１１ｃ側から酸化薄膜３２ａを介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の貫通転位１３ａや積層欠陥１３ｂの結晶欠陥１３を顕在化させる（図１（ｅ））。上記選択エッチング液としてはＳｅｃｃｏエッチング液が例示される。ここで酸化薄膜３２ａは１〜１００ｎｍと極めて薄いため、フッ酸を含有するＳｅｃｃｏエッチング液でも比較的容易にエッチングできる。更にバルクＳｉウェーハ１２上に顕在化した結晶欠陥１３、即ちエッチピット１４を光学顕微鏡により観察して、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３密度を評価する。
【００１４】
ところで、バルクＳｉウェーハ表面に酸化薄膜を形成せずに、ＳＯＩ基板とバルクＳｉウェーハを貼合せたときに、この貼合せ界面で結晶の面方位がずれる（格子不正が生じる）と、格子不正を緩和させようとして貼合せ界面で歪みが発生する。この状態で熱処理を行うと、上記貼合せ界面で新たに結晶欠陥が発生する場合があり、この新たな欠陥も評価される恐れがあった。
そこで、図１に示すように、ＳＯＩ基板１１及びバルクＳｉウェーハ３２の貼合せ界面のうちバルクＳｉウェーハ３２表面に、アモルファスであるため格子不正を発生しない酸化薄膜３２ａを形成したので、貼合せ界面に歪みが生じない。この結果、貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生しないので、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【００１５】
図２は本発明の第２の実施の形態を示す。図２において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、先ずＳＯＩ基板１１と表面に酸化膜５２ａを有するバルクＳｉウェーハ５２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させて貼合せる（図２（ｃ））。この酸化膜５２ａの厚さは１００〜５００ｎｍ程度である。上記ＳＯＩ基板１１は第１の実施の形態と同様に低ドーズＳＩＭＯＸウェーハである。またバルクＳｉウェーハ５２表面の酸化膜５２ａはバルクＳｉウェーハ５２を酸素雰囲気中で６００〜１２００℃に１０〜２００分間保持することにより形成される。
【００１６】
上記ＳＩＭＯＸウェーハ１１とバルクＳｉウェーハ５２との貼合せは第１の実施の形態と同様に室温で行われる。先ず両ウェーハ１１，５２を重ね合せた後、両ウェーハ１１，５２の一部に僅かな圧力を加えると、その圧力を加えた部分から両ウェーハ１１，５２の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ１１，５２全体の結合が終了する。このままではウェーハ１１，５２同士の結合力が弱いため、窒素雰囲気中（雰囲気は特に限定されず、酸素雰囲気でもよい。）で８００〜１４００℃好ましくは９００〜１２００℃の温度範囲で、１分〜５時間好ましくは３０分〜２時間の熱処理を行う。
【００１７】
上記熱処理して貼合せ強度を向上したウェーハ１１，５２のうちＳＩＭＯＸウェーハ１１のＳｉ基部１１ａを平面研削（機械研削）してこのＳｉ基部１１ａを１μｍ以上好ましくは５〜１０μｍ残す。これは研削ダメージが表面Ｓｉ層１１ｃまで達しないようにするためである。残ったＳｉ基部１１ａはフッ硝酸やＫＯＨ等のシリコンエッチング液でエッチングし、Ｓｉ基部１１ａを完全に取り除いてＳｉＯ2層１１ｂを露出させる。このＳｉＯ2層１１ｂをＨＦでエッチングすると、表面Ｓｉ層１１ｃのみがバルクＳｉウェーハ５２側に残る（図２（ｄ））。
【００１８】
次に表面Ｓｉ層１１ｃを有するバルクＳｉウェーハ５２をＥ．Ｃ．エッチング法によりエッチングする（図２（ｅ）及び図２（ｆ））。即ち表面Ｓｉ層１１ｃを選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３（貫通転位１３ａ及び積層欠陥１３ｂ）を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１１ｃにバルクＳｉウェーハ５２の酸化膜５２ａに達するエッチピット５４を形成した後（図２（ｅ））、フッ酸を用いてエッチピット５４から酸化膜５２ａをエッチングして空洞５２ｂを形成することにより、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させる（図２（ｆ））。上記選択エッチング液としてはＳｅｃｃｏエッチング液、Ｗｒｉｇｈｔエッチング液、Ｄａｓｈエッチング液等が用いられる。更に上記顕在化した結晶欠陥１３を光学顕微鏡により観察して、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３密度を評価する。
【００１９】
このＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法では、バルクＳｉウェーハ５２上に残った表面Ｓｉ層１１ｃを既に除去されたＳｉＯ2層１１ｂ側からＥ．Ｃ．エッチングするため、表面Ｓｉ層１１ｃ中のうち表面Ｓｉ層１１ｃ及びＳｉＯ2層１１ｂの界面付近にあった積層欠陥１３ｂを確実に含むことができる。この結果、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３密度を正確に評価することができる。
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、ＳＯＩ基板として低ドーズＳＩＭＯＸウェーハを挙げたが、高ドーズＳＩＭＯＸや、表面酸化膜を介して高温で接合するウェーハ接合ＳＯＩ基板や、水素イオン注入後昇温によるカットにて形成されるＳＯＩ基板等にも適用できる。
【００２０】
【実施例】
次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく説明する。
＜実施例１＞
図２に示すように、低ドーズＳＩＭＯＸウェーハ１１と表面に約３００ｎｍの厚さの酸化膜５２ａを有するバルクＳｉウェーハ５２とを用意し（図２（ａ）及び図２（ｂ））、ＳＩＭＯＸウェーハ１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させた状態で両ウェーハ１１，５２を室温で重ね合せた後（図２（ｃ））、両ウェーハ１１，５２の一部に僅かな圧力を加えた。これにより両ウェーハ１１，５２の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ１１，５２全体が結合した。この結合したウェーハ１１，５２を窒素雰囲気中で１１００℃に２時間保持して熱処理を行った。次にこの熱処理したウェーハ１１，５２のうちＳＩＭＯＸウェーハ１１のＳｉ基部１１ａを平面研削（機械研削）してこのＳｉ基部１１ａを１０μｍ残し、この残ったＳｉ基部１１ａをフッ硝酸でエッチングして完全に取り除き、ＳｉＯ2層１１ｂを露出させた。このＳｉＯ2層１１ｂをＨＦでエッチングして、表面Ｓｉ層１１ｃのみをバルクＳｉウェーハ５２側に残した（図２（ｄ））。
【００２１】
更に表面Ｓｉ層１１ｃを有するバルクＳｉウェーハ５２をＥ．Ｃ．エッチング法によりエッチングした（図２（ｅ）及び図２（ｆ））。即ち表面Ｓｉ層１１ｃをＳｅｃｃｏエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１１ｃにバルクＳｉウェーハ５２の酸化膜５２ａに達するエッチピット５４を形成した後（図２（ｅ））、フッ酸を用いてエッチピット５４から酸化膜５２ａをエッチングして空洞５２ｂを形成することにより、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させた（図２（ｆ））。
【００２２】
＜比較例１＞
図４に示すように、低ドーズＳＩＭＯＸウェーハ１を用意し（図４（ａ））、表面Ｓｉ層１ｃをＳｅｃｃｏエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１ｃにＳｉＯ2層１ｂに達するエッチピット４を形成した（図４（ｂ））。次にフッ酸を用いて上記エッチピット４からＳｉＯ2層１ｂをエッチングして空洞１ｄを形成することにより表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を顕在化させた（図４（ｃ））。
【００２３】
＜比較試験及び評価＞
実施例１のＳｅｃｃｏエッチング液によるエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さを１００、５５０、７００、１０００、１２５０及び１７５０オングストロームにそれぞれ変えて結晶欠陥密度を光学顕微鏡により測定した。これと同様に比較例１のＳｅｃｃｏエッチング液によるエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さを４００、５５０、９５０、１２００、１５００及び１７００オングストロームにそれぞれ変えて結晶欠陥密度を光学顕微鏡により測定した。これらの結果を図３に示す。
図３から明らかなように、実施例１では、結晶欠陥密度が表面Ｓｉ層の厚さに依存せず一定の値を示しており、この値が表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度である。しかし、比較例１では、表面Ｓｉ層及びＳｉＯ2層の界面に近付くに従って結晶欠陥密度が増加した。これは低ドーズＳＩＭＯＸウェーハでは積層欠陥が主要な結晶欠陥であり、結晶欠陥密度が積層欠陥の大きさとＳｅｃｃｏエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さにより大きく変化したためである。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ＳＯＩ基板と表面に酸化薄膜を有するバルクＳｉウェーハとをＳＯＩ基板の表面Ｓｉ層をバルクＳｉウェーハに対向させて貼合せ、ＳＯＩ基板のＳｉ基部及びＳｉＯ2層を研削及びエッチングして表面Ｓｉ層のみをバルクＳｉウェーハ側に残し、更にバルクＳｉウェーハを表面Ｓｉ層側から酸化薄膜を介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層中の結晶欠陥を顕在化させたので、ＳＯＩ基板及びバルクＳｉウェーハの貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しなくても、上記貼合せ界面となるバルクＳｉウェーハ表面に格子不正の発生しない酸化薄膜を形成したので、貼合せ界面に歪みが生じない。この結果、貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生せず、表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【００２５】
またＳＯＩ基板と表面に酸化膜を有するバルクＳｉウェーハとを上記と同様に貼合せ、ＳＯＩ基板のＳｉ基部及びＳｉＯ2層を研削及びエッチングして表面Ｓｉ層のみをバルクＳｉウェーハ側に残し、表面Ｓｉ層を選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層中の結晶欠陥を拡大しかつ表面Ｓｉ層にバルクＳｉウェーハの酸化膜に達するエッチピットを形成し、更にフッ酸を用いてエッチピットから酸化膜をエッチングすることにより表面Ｓｉ層中の結晶欠陥を顕在化させれば、表面Ｓｉ層をＳｉＯ2層側からＥ．Ｃ．エッチングするため、ＳＯＩ基板の表面Ｓｉ層及びＳｉＯ2層の界面付近にあった積層欠陥を確実に含むことができる。この結果、表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度を正確に評価することができる。
これら本発明のＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法は、従来のＥ．Ｃ．エッチング法では評価が難しかった、酸素イオン注入量が少なく積層欠陥を主とする低ドーズＳＩＭＯＸウェーハの結晶欠陥密度を正確に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１実施形態のＳＯＩ基板の結晶欠陥を評価するための作業手順を示す図。
【図２】 本発明の第２実施形態及び実施例１を示す図１に対応する図。
【図３】 実施例１及び比較例１のＳｅｃｃｏエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さを変えたときの結晶欠陥密度の変化をそれぞれ示す図。
【図４】 従来例を示す図１に対応する図。
【図５】 別の従来例を示す図１に対応する図。
【符号の説明】
１１ ＳＩＭＯＸウェーハ（ＳＯＩ基板）
１１ａ Ｓｉ基部
１１ｂ ＳｉＯ2層
１１ｃ 表面Ｓｉ層
３２，５２ バルクＳｉウェーハ
１３ 結晶欠陥
１４，５４ エッチピット
３２ａ 酸化薄膜
５２ａ 酸化膜
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳＯＩ基板の結晶欠陥の密度を評価する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、バルクＳｉウェーハ中の結晶欠陥密度の測定は、選択エッチング液で結晶欠陥部分でのエッチングレート差を利用して数μｍのエッチピットを形成し、光学顕微鏡で観察することで、結晶欠陥の密度を求めていた。
しかし、薄膜のＳＯＩ基板であるＳＩＭＯＸウェーハでは、表面Ｓｉ層の厚さが０．１μｍオーダと薄く、エッチピットを光学顕微鏡で観察できるまで大きくできないため、上記バルクＳｉウェーハ中の結晶欠陥密度の測定方法を用いることができない問題点があった。
【０００３】
この点を解消するために、図４に示すように、表面Ｓｉ層１ｃをＳｅｃｃｏエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１ｃにＳｉＯ2層１ｂに達するエッチピット４を形成した後（図４（ｂ））、フッ酸を用いてエッチピット４からＳｉＯ2層１ｂをエッチングして空洞１ｄを形成することにより（図４（ｃ））表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を顕在化させる方法（以下、Ｅ．Ｃ．エッチング法という）が知られている(J.Margail et al.,in Silicon-on-Insulator Technology and Devices,W.E.Bailey,Editor,PV 92-13,p.207,The Electrochemical Society Proceedings Series,Pennington NJ(1992))。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ＳＩＭＯＸウェーハには酸素イオン注入量の多い高ドーズＳＩＭＯＸウェーハと、酸素イオン注入量の少ない低ドーズＳＩＭＯＸウェーハがあり、またＳＩＭＯＸウェーハ１の表面Ｓｉ層１ｃ中に発生する結晶欠陥３には、図４に示すように表面Ｓｉ層１ｃを貫通する貫通転位３ａと、表面Ｓｉ層１ｃ及びＳｉＯ2層１ｂの界面に集中する積層欠陥３ｂとの２種類がある。高ドーズＳＩＭＯＸウェーハでは貫通転位が主要な結晶欠陥であるのに対し、低ドーズＳＩＭＯＸウェーハでは積層欠陥が主要な結晶欠陥である。
【０００５】
上記Ｅ．Ｃ．エッチング法では、結晶欠陥が表面Ｓｉ層中で厚さ方向に均一に分布する高ドーズＳＩＭＯＸウェーハの結晶欠陥密度は正確に評価できる。
しかし、上記Ｅ．Ｃ．エッチング法により、結晶欠陥が表面Ｓｉ層内で厚さ方向に不均一に分布する低ドーズＳＩＭＯＸウェーハの結晶欠陥密度を評価しようとすると、Ｓｅｃｃｏエッチング液によるエッチング速度が約２５ｎｍ／秒と非常に速いため、積層欠陥を含むことが難しくなり、正確な結晶欠陥密度を評価できなくなる問題点があった。
【０００６】
この点を解消するために、図５に示すように、酸化及びフッ酸エッチングにより積層欠陥３が露出するように表面Ｓｉ層１ｃの厚さを制御し（図５（ｂ））、この厚さが制御された表面Ｓｉ層１ｃの上面にエピタキシャル成長により厚さ数μｍのエピタキシャルＳｉ層６を形成して表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３（貫通転位３ａ及び積層欠陥３ｂ）を成長させた後（図５（ｃ））、選択エッチング液（Ｓｅｃｃｏエッチング液）を用いてエピタキシャルＳｉ層６を選択エッチングすることにより上記成長した結晶欠陥３を拡大してエッチピット７を形成し（図５（ｄ））、更に光学顕微鏡で観察する方法が知られている(A.Ogura et al.,Appl.Phys.Lett.,69,1367(1996))。
しかし、上記エッチング及びエピタキシャル成長後に選択エッチングを行って観察する方法では、評価プロセスが複雑になる問題点があった。
【０００７】
本発明の目的は、評価プロセスを複雑にすることなく、表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度を正確に評価することができる、ＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、ＳＯＩ基板及びバルクＳｉウェーハの貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しない場合でも、この貼合せ界面に歪み、即ち結晶欠陥を発生させることのない、ＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、ＳＯＩ基板１１と表面に酸化薄膜３２ａを有するバルクＳｉウェーハ３２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ３２に対向させて貼合せる工程と、ＳＯＩ基板１１のＳｉ基部１１ａ及びＳｉＯ2層１１ｂを研削及びエッチングして表面Ｓｉ層１１ｃのみをバルクＳｉウェーハ３２側に残す工程と、バルクＳｉウェーハ３２を表面Ｓｉ層１１ｃ側から酸化薄膜３２ａを介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させる工程とを含むＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法である。
この請求項１に記載されたＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法では、ＳＯＩ基板１１及びバルクＳｉウェーハ３２の貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しなくても、上記貼合せ界面となるバルクＳｉウェーハ３２表面に格子不正の発生しない酸化薄膜３２ａを形成したので、貼合せ界面に歪みが生じず、従って貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生せず、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【０００９】
請求項２に係る発明は、図２に示すように、ＳＯＩ基板１１と表面に酸化膜５２ａを有するバルクＳｉウェーハ５２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させて貼合せる工程と、ＳＯＩ基板１１のＳｉ基部１１ａ及びＳｉＯ2層１１ｂを研削及びエッチングして表面Ｓｉ層１１ｃのみをバルクＳｉウェーハ５２側に残す工程と、表面Ｓｉ層１１ｃを選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を拡大しかつ表面Ｓｉ層１１ｃにバルクＳｉウェーハ５２の酸化膜５２ａに達するエッチピット５４を形成する工程と、フッ酸を用いてエッチピット５４から上記酸化膜５２ａをエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させる工程とを含むＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法である。
この請求項２に記載されたＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法では、表面Ｓｉ層１１ｃをＳｉＯ2層１１ｂ側からＥ．Ｃ．エッチングを行うため、ＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃ及びＳｉＯ2層１１ｂの界面付近にあった積層欠陥１３ａを確実に含むことができるので、正確な結晶欠陥１３密度を評価することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、先ずＳＯＩ基板１１と表面に酸化薄膜３２ａを有するバルクＳｉウェーハ３２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させて貼合せる（図１（ｃ））。この酸化薄膜３２ａの厚さは１〜１００ｎｍ程度である。上記ＳＯＩ基板１１は、この実施の形態では、酸素イオン注入量の少ない低ドーズＳＩＭＯＸウェーハであり、Ｓｉ基部１１ａ上に埋込み酸化膜であるＳｉＯ 2 層１１ｂを介して表面Ｓｉ層１１ｃを有する。またバルクＳｉウェーハ３２表面の酸化薄膜３２ａはバルクＳｉウェーハ３２を酸素雰囲気中で６００〜１２００℃に１０〜２００分間保持することにより形成される。
【００１１】
上記ＳＩＭＯＸウェーハ１１とバルクＳｉウェーハ３２との貼合せは室温で行われる。先ず両ウェーハ１１，３２を重ね合せた後、両ウェーハ１１，３２の一部に僅かな圧力を加えると、その圧力を加えた部分から両ウェーハ１１，３２の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ１１，３２全体の結合が終了する。このままではウェーハ１１，３２同士の結合力が弱いため、窒素雰囲気中（雰囲気は特に限定されず、酸素雰囲気でもよい。）で８００〜１４００℃好ましくは９００〜１２００℃の温度範囲で、１分〜５時間好ましくは３０分〜２時間の熱処理を行う。
【００１２】
上記熱処理して貼合せ強度を向上したウェーハ１１，３２のうちＳＩＭＯＸウェーハ１１のＳｉ基部１１ａを平面研削（機械研削）してこのＳｉ基部１１ａを１μｍ以上好ましくは５〜１０μｍ残す。これは研削ダメージが表面Ｓｉ層１１ｃまで達しないようにするためである。残ったＳｉ基部１１ａはフッ硝酸やＫＯＨ等のシリコンエッチング液でエッチングし、Ｓｉ基部１１ａを完全に取り除いてＳｉＯ2層１１ｂを露出させる。このＳｉＯ2層１１ｂをＨＦでエッチングすると、表面Ｓｉ層１１ｃのみがバルクＳｉウェーハ３２側に残る（図１（ｄ））。
【００１３】
次にバルクＳｉウェーハ３２を表面Ｓｉ層１１ｃ側から酸化薄膜３２ａを介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の貫通転位１３ａや積層欠陥１３ｂの結晶欠陥１３を顕在化させる（図１（ｅ））。上記選択エッチング液としてはＳｅｃｃｏエッチング液が例示される。ここで酸化薄膜３２ａは１〜１００ｎｍと極めて薄いため、フッ酸を含有するＳｅｃｃｏエッチング液でも比較的容易にエッチングできる。更にバルクＳｉウェーハ１２上に顕在化した結晶欠陥１３、即ちエッチピット１４を光学顕微鏡により観察して、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３密度を評価する。
【００１４】
ところで、バルクＳｉウェーハ表面に酸化薄膜を形成せずに、ＳＯＩ基板とバルクＳｉウェーハを貼合せたときに、この貼合せ界面で結晶の面方位がずれる（格子不正が生じる）と、格子不正を緩和させようとして貼合せ界面で歪みが発生する。この状態で熱処理を行うと、上記貼合せ界面で新たに結晶欠陥が発生する場合があり、この新たな欠陥も評価される恐れがあった。
そこで、図１に示すように、ＳＯＩ基板１１及びバルクＳｉウェーハ３２の貼合せ界面のうちバルクＳｉウェーハ３２表面に、アモルファスであるため格子不正を発生しない酸化薄膜３２ａを形成したので、貼合せ界面に歪みが生じない。この結果、貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生しないので、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【００１５】
図２は本発明の第２の実施の形態を示す。図２において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、先ずＳＯＩ基板１１と表面に酸化膜５２ａを有するバルクＳｉウェーハ５２とをＳＯＩ基板１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させて貼合せる（図２（ｃ））。この酸化膜５２ａの厚さは１００〜５００ｎｍ程度である。上記ＳＯＩ基板１１は第１の実施の形態と同様に低ドーズＳＩＭＯＸウェーハである。またバルクＳｉウェーハ５２表面の酸化膜５２ａはバルクＳｉウェーハ５２を酸素雰囲気中で６００〜１２００℃に１０〜２００分間保持することにより形成される。
【００１６】
上記ＳＩＭＯＸウェーハ１１とバルクＳｉウェーハ５２との貼合せは第１の実施の形態と同様に室温で行われる。先ず両ウェーハ１１，５２を重ね合せた後、両ウェーハ１１，５２の一部に僅かな圧力を加えると、その圧力を加えた部分から両ウェーハ１１，５２の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ１１，５２全体の結合が終了する。このままではウェーハ１１，５２同士の結合力が弱いため、窒素雰囲気中（雰囲気は特に限定されず、酸素雰囲気でもよい。）で８００〜１４００℃好ましくは９００〜１２００℃の温度範囲で、１分〜５時間好ましくは３０分〜２時間の熱処理を行う。
【００１７】
上記熱処理して貼合せ強度を向上したウェーハ１１，５２のうちＳＩＭＯＸウェーハ１１のＳｉ基部１１ａを平面研削（機械研削）してこのＳｉ基部１１ａを１μｍ以上好ましくは５〜１０μｍ残す。これは研削ダメージが表面Ｓｉ層１１ｃまで達しないようにするためである。残ったＳｉ基部１１ａはフッ硝酸やＫＯＨ等のシリコンエッチング液でエッチングし、Ｓｉ基部１１ａを完全に取り除いてＳｉＯ2層１１ｂを露出させる。このＳｉＯ2層１１ｂをＨＦでエッチングすると、表面Ｓｉ層１１ｃのみがバルクＳｉウェーハ５２側に残る（図２（ｄ））。
【００１８】
次に表面Ｓｉ層１１ｃを有するバルクＳｉウェーハ５２をＥ．Ｃ．エッチング法によりエッチングする（図２（ｅ）及び図２（ｆ））。即ち表面Ｓｉ層１１ｃを選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３（貫通転位１３ａ及び積層欠陥１３ｂ）を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１１ｃにバルクＳｉウェーハ５２の酸化膜５２ａに達するエッチピット５４を形成した後（図２（ｅ））、フッ酸を用いてエッチピット５４から酸化膜５２ａをエッチングして空洞５２ｂを形成することにより、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させる（図２（ｆ））。上記選択エッチング液としてはＳｅｃｃｏエッチング液、Ｗｒｉｇｈｔエッチング液、Ｄａｓｈエッチング液等が用いられる。更に上記顕在化した結晶欠陥１３を光学顕微鏡により観察して、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３密度を評価する。
【００１９】
このＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法では、バルクＳｉウェーハ５２上に残った表面Ｓｉ層１１ｃを既に除去されたＳｉＯ2層１１ｂ側からＥ．Ｃ．エッチングするため、表面Ｓｉ層１１ｃ中のうち表面Ｓｉ層１１ｃ及びＳｉＯ2層１１ｂの界面付近にあった積層欠陥１３ｂを確実に含むことができる。この結果、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３密度を正確に評価することができる。
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、ＳＯＩ基板として低ドーズＳＩＭＯＸウェーハを挙げたが、高ドーズＳＩＭＯＸや、表面酸化膜を介して高温で接合するウェーハ接合ＳＯＩ基板や、水素イオン注入後昇温によるカットにて形成されるＳＯＩ基板等にも適用できる。
【００２０】
【実施例】
次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく説明する。
＜実施例１＞
図２に示すように、低ドーズＳＩＭＯＸウェーハ１１と表面に約３００ｎｍの厚さの酸化膜５２ａを有するバルクＳｉウェーハ５２とを用意し（図２（ａ）及び図２（ｂ））、ＳＩＭＯＸウェーハ１１の表面Ｓｉ層１１ｃをバルクＳｉウェーハ５２に対向させた状態で両ウェーハ１１，５２を室温で重ね合せた後（図２（ｃ））、両ウェーハ１１，５２の一部に僅かな圧力を加えた。これにより両ウェーハ１１，５２の貼合せ面同士が結合し始め、数秒でウェーハ１１，５２全体が結合した。この結合したウェーハ１１，５２を窒素雰囲気中で１１００℃に２時間保持して熱処理を行った。次にこの熱処理したウェーハ１１，５２のうちＳＩＭＯＸウェーハ１１のＳｉ基部１１ａを平面研削（機械研削）してこのＳｉ基部１１ａを１０μｍ残し、この残ったＳｉ基部１１ａをフッ硝酸でエッチングして完全に取り除き、ＳｉＯ2層１１ｂを露出させた。このＳｉＯ2層１１ｂをＨＦでエッチングして、表面Ｓｉ層１１ｃのみをバルクＳｉウェーハ５２側に残した（図２（ｄ））。
【００２１】
更に表面Ｓｉ層１１ｃを有するバルクＳｉウェーハ５２をＥ．Ｃ．エッチング法によりエッチングした（図２（ｅ）及び図２（ｆ））。即ち表面Ｓｉ層１１ｃをＳｅｃｃｏエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１１ｃにバルクＳｉウェーハ５２の酸化膜５２ａに達するエッチピット５４を形成した後（図２（ｅ））、フッ酸を用いてエッチピット５４から酸化膜５２ａをエッチングして空洞５２ｂを形成することにより、表面Ｓｉ層１１ｃ中の結晶欠陥１３を顕在化させた（図２（ｆ））。
【００２２】
＜比較例１＞
図４に示すように、低ドーズＳＩＭＯＸウェーハ１を用意し（図４（ａ））、表面Ｓｉ層１ｃをＳｅｃｃｏエッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を拡大し、かつ表面Ｓｉ層１ｃにＳｉＯ2層１ｂに達するエッチピット４を形成した（図４（ｂ））。次にフッ酸を用いて上記エッチピット４からＳｉＯ2層１ｂをエッチングして空洞１ｄを形成することにより表面Ｓｉ層１ｃ中の結晶欠陥３を顕在化させた（図４（ｃ））。
【００２３】
＜比較試験及び評価＞
実施例１のＳｅｃｃｏエッチング液によるエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さを１００、５５０、７００、１０００、１２５０及び１７５０オングストロームにそれぞれ変えて結晶欠陥密度を光学顕微鏡により測定した。これと同様に比較例１のＳｅｃｃｏエッチング液によるエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さを４００、５５０、９５０、１２００、１５００及び１７００オングストロームにそれぞれ変えて結晶欠陥密度を光学顕微鏡により測定した。これらの結果を図３に示す。
図３から明らかなように、実施例１では、結晶欠陥密度が表面Ｓｉ層の厚さに依存せず一定の値を示しており、この値が表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度である。しかし、比較例１では、表面Ｓｉ層及びＳｉＯ2層の界面に近付くに従って結晶欠陥密度が増加した。これは低ドーズＳＩＭＯＸウェーハでは積層欠陥が主要な結晶欠陥であり、結晶欠陥密度が積層欠陥の大きさとＳｅｃｃｏエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さにより大きく変化したためである。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ＳＯＩ基板と表面に酸化薄膜を有するバルクＳｉウェーハとをＳＯＩ基板の表面Ｓｉ層をバルクＳｉウェーハに対向させて貼合せ、ＳＯＩ基板のＳｉ基部及びＳｉＯ2層を研削及びエッチングして表面Ｓｉ層のみをバルクＳｉウェーハ側に残し、更にバルクＳｉウェーハを表面Ｓｉ層側から酸化薄膜を介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層中の結晶欠陥を顕在化させたので、ＳＯＩ基板及びバルクＳｉウェーハの貼合せ界面で結晶の面方位が完全に一致しなくても、上記貼合せ界面となるバルクＳｉウェーハ表面に格子不正の発生しない酸化薄膜を形成したので、貼合せ界面に歪みが生じない。この結果、貼合せ界面に面方位の不一致に基づく結晶欠陥が発生せず、表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度を正確に評価できる。
【００２５】
またＳＯＩ基板と表面に酸化膜を有するバルクＳｉウェーハとを上記と同様に貼合せ、ＳＯＩ基板のＳｉ基部及びＳｉＯ2層を研削及びエッチングして表面Ｓｉ層のみをバルクＳｉウェーハ側に残し、表面Ｓｉ層を選択エッチング液を用いてエッチングすることにより表面Ｓｉ層中の結晶欠陥を拡大しかつ表面Ｓｉ層にバルクＳｉウェーハの酸化膜に達するエッチピットを形成し、更にフッ酸を用いてエッチピットから酸化膜をエッチングすることにより表面Ｓｉ層中の結晶欠陥を顕在化させれば、表面Ｓｉ層をＳｉＯ2層側からＥ．Ｃ．エッチングするため、ＳＯＩ基板の表面Ｓｉ層及びＳｉＯ2層の界面付近にあった積層欠陥を確実に含むことができる。この結果、表面Ｓｉ層中の結晶欠陥密度を正確に評価することができる。
これら本発明のＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法は、従来のＥ．Ｃ．エッチング法では評価が難しかった、酸素イオン注入量が少なく積層欠陥を主とする低ドーズＳＩＭＯＸウェーハの結晶欠陥密度を正確に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１実施形態のＳＯＩ基板の結晶欠陥を評価するための作業手順を示す図。
【図２】 本発明の第２実施形態及び実施例１を示す図１に対応する図。
【図３】 実施例１及び比較例１のＳｅｃｃｏエッチング後の表面Ｓｉ層の厚さを変えたときの結晶欠陥密度の変化をそれぞれ示す図。
【図４】 従来例を示す図１に対応する図。
【図５】 別の従来例を示す図１に対応する図。
【符号の説明】
１１ ＳＩＭＯＸウェーハ（ＳＯＩ基板）
１１ａ Ｓｉ基部
１１ｂ ＳｉＯ2層
１１ｃ 表面Ｓｉ層
３２，５２ バルクＳｉウェーハ
１３ 結晶欠陥
１４，５４ エッチピット
３２ａ 酸化薄膜
５２ａ 酸化膜
Claims (2)
- ＳＯＩ基板(11)と表面に酸化薄膜(32a)を有するバルクＳｉウェーハ(32)とを前記ＳＯＩ基板(11)の表面Ｓｉ層(11c)を前記バルクＳｉウェーハ(32)に対向させて貼合せる工程と、
前記ＳＯＩ基板(11)のＳｉ基部(11a)及びＳｉＯ2層(11b)を研削及びエッチングして前記表面Ｓｉ層(11c)のみを前記バルクＳｉウェーハ(32)側に残す工程と、
前記バルクＳｉウェーハ(32)を前記表面Ｓｉ層(11c)側から前記酸化薄膜(32a)を介して選択エッチング液を用いてエッチングすることにより前記表面Ｓｉ層(11c)中の結晶欠陥(13)を顕在化させる工程と
を含むＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法。 - ＳＯＩ基板(11)と表面に酸化膜(52a)を有するバルクＳｉウェーハ(52)とを前記ＳＯＩ基板(11)の表面Ｓｉ層(11c)を前記バルクＳｉウェーハ(52)に対向させて貼合せる工程と、
前記ＳＯＩ基板(11)のＳｉ基部(11a)及びＳｉＯ2層(11b)を研削及びエッチングして前記表面Ｓｉ層(11c)のみを前記バルクＳｉウェーハ(52)側に残す工程と、
前記表面Ｓｉ層(11c)を選択エッチング液を用いてエッチングすることにより前記表面Ｓｉ層(11c)中の結晶欠陥(13)を拡大しかつ前記表面Ｓｉ層(11c)に前記バルクＳｉウェーハ(52)の酸化膜(52a)に達するエッチピット(54)を形成する工程と、
フッ酸を用いて前記エッチピット(54)から前記酸化膜(52a)をエッチングすることにより前記表面Ｓｉ層(11c)中の結晶欠陥(13)を顕在化させる工程と
を含むＳＯＩ基板の結晶欠陥の評価方法。
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