JP3619769B2 - 磁気抵抗効果素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体等の磁界強度を信号として読み取るための磁気抵抗効果素子の製造方法およびそれを実施するための成膜装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスク（ＨＤＤ）の高密度化に伴い、高感度、高出力のヘッドが要求されている。このような要求に対して、ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）膜のさらなる高性能化や、強磁性トンネル効果を利用した強磁性トンネル効果素子（ＴＭＲ素子：Ｔｕｎｎｅｌ ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ素子）やＣＰＰ（Ｃｕｒｒｅｎｔ ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ ｔｏ ｔｈｅ ｐｌａｎｅ）−ＧＭＲ素子が新規に提案されている。
【０００３】
ＧＭＲ膜の高性能化のためには、基本的にいわゆるＦｒｅｅ層の厚さや、例えばＣｕからなる非磁性スペーサ層の厚さを小さくする方法が取られている。このような薄層化によりＧＭＲ膜の抵抗値および抵抗変化量を増大させることができ、結果として出力を増大させることができるようになる。また、高記録密度化を推し進めた場合、シールドギャップ間隔を狭くするという要求からも、ＧＭＲ膜は薄くしなくてはならない。しかしながら、このような薄層化によりＧＭＲ膜のいわゆるＰｉｎｎｅｄ層とＦｒｅｅ層の強磁性結合効果（オレンジピール効果）が増大し、ヘッドの再生感度を鈍らせるという問題がある。このような強磁性結合は、非磁性スペーサ層（例えば、Ｃｕ層）界面の表面粗さによりもたらされることが報告されており、界面を平滑化する技術が要求されている。
【０００４】
一般的に、蒸着膜の成膜の研究においては、堆積（ｄｅｐｏ）された膜の平滑性を向上させる手法の一つとして、膜を構成するグレインを微細化することが知られており、そのために、基板を冷却しながら蒸着膜を成膜するという技術が知られている。
【０００５】
このような従来の基板を冷却しながら行なわれる蒸着方法を、単に磁気抵抗効果膜形成工程で用いられているスパッタ法に応用する場合、以下のような不都合が生じることがわかった。
【０００６】
すなわち、真空成膜装置の中で基板の冷却およびその後のスパッタ成膜を行なう場合、基板ホルダ内に液体窒素や液体ヘリウムの冷媒を流すような構造を形成し、当該ホルダに載せられた基板を所定時間放置して基板を冷却し、しかる後、基板の上に磁気抵抗効果を示す所定の積層膜を順次スパッタ法で堆積させる手法が採られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらこの方法では、基板ホルダに冷媒を通す構造を採択しているために成膜中に基板を回転させることができない。そのため、基板上にデポされる薄膜の状態が基板の場所毎に異なる傾向が生じ、例えば１枚のウエーハ基板から４千個の素子を形成したとき、各素子間での特性のバラツキが生じるおそれが有る。
また、特に工夫の凝らされていない通常の成膜装置を用いて、上記の基板冷却操作および成膜操作を１つのステージを併用して行うと、生産性という観点から以下の二つの問題が生じる。すなわち、一つは成膜チャンバ−内の基板セット場所に基板を置いてから、基板が所望の温度まで冷却されるまでに待ち時間が約３０分程度かかり、この間、成膜操作は中止した状態にある。もう一つは成膜後に基板温度が室温に戻るまでの待ち時間が必要であるということである。基板温度が室温になるまで待つ理由は、冷却された基板が大気中に置かれると結露し、膜の腐食が発生するからである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
このような問題に対して、本出願に係る発明者らが磁気抵抗効果素子に用いられ得る基板の特性に注目しつつ、従来の工程手法に捕らわれず、新規な工程ステップを鋭意研究したところ、素子性能のバラツキが少なく信頼性に富み、かつ生産性にも優れた本願発明の磁気抵抗効果素子の製造方法を創案するに至ったのである。
【０００９】
すなわち、本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含んでなるように構成される。
【００１０】
また、本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１
Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程と、積層膜が形成された膜付き基板を真空昇温室に移動させて、当該真空昇温室で膜付き基板を強制昇温させる工程、を含んでなるように構成される。
【００１１】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、巨大磁気抵抗効果膜として構成される。
【００１２】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、トンネル磁気抵抗効果膜として構成される。
【００１３】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、スピンバルブ磁気抵抗効果膜として構成される。
【００１４】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、スパッタ法により形成された膜として構成される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的実施の形態について詳細に説明する。
【００１８】
本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法を説明する前に、その製造方法を実施するための成膜装置の一例について、説明しておく。
図１は、本発明の新規な成膜装置の好適な一例を示す概略装置平面図である。
【００１９】
図１に示されるように、本発明の新規な成膜装置１００は、図面の略中央に位置する真空のロボット室１８０と、この周縁に配置された各室、すなわち、基板２（ウエーハ）を待機させる基板待機室１１０と、基板２を冷却させるための真空の基板冷却室１２０と、基板２の上に磁気抵抗効果積層膜を形成するための真空成膜室１３０と、磁気抵抗効果積層膜が成膜された膜付き基板２ａを強制昇温させる真空昇温室１４０、常温（室温）付近までに昇温された膜付き基板２ａを排出載置するための基板排出室１５０とを備えている。
【００２０】
これらの各室１１０，１２０，１３０，１４０，１５０は、それぞれ、シャッター１１１，１２１，１３１，１４１，１５１を介して、ロボット室１８０からの雰囲気の隔離が可能になっている。なお、真空昇温室１４０は、必須の要件ではないが、より一層の生産性を向上させるという観点からすれば、用いることが好ましい。基板排出室１５０は特に独立して設けることなく、基板待機室１１０との兼用で賄うことも可能であるが、工程の利便性を考慮すれば、図示のごとく、基板待機室１１０と基板排出室１５０を分けて独立して形成しておいた方が良い。
【００２１】
基板待機室１１０は、薄膜形成処理前の基板２を複数枚ストックしておくところであり、この基板大気室１１０は、真空引きされることにより真空室となるようになっている。真空引きに際しては、例えば、約２０分程度の時間を要する。
【００２２】
基板待機室１１０に置かれていた基板２の内１枚の基板２が、ロボット１８５のロボットハンド１８６により取り出され、真空の基板冷却室１２０に搬送される。基板２の搬送には例えば２分の時間を要し、もちろんこの際にシャッター１１１，１２１の開閉が適宜行われる。
【００２３】
基板冷却室１２０は、真空室となっており、この中には図示していないが基板２を冷却するための基板冷却手段が設置されている。基板冷却手段としては、基板２を略均一に冷却できるものであれば良く、特に限定されるものではない。基板冷却手段の好適な一例としては、熱伝導率の大きい例えばＣｕ，Ａｌ，Ｔｉ等からなる基板載置台の中に、液体窒素や液体ヘリウムの冷媒を流すような構造を形成しておき、基板載置台を冷却するとともに当該基板載置台に載せられた基板を所定時間放置して、所定温度まで冷却するようにすればよい。例えば、基板温度を約１５０Ｋ（絶対温度）まで冷却するには、３０分程度の時間を要する。
【００２４】
所定温度まで冷却された基板２は、基板冷却室１２０からロボット１８５のロボットハンド１８６により取り出され、真空成膜室１３０に搬送される。基板２の搬送には例えば２分の時間を要し、もちろんこの際にシャッター１２１，１３１の開閉が適宜行われる。
【００２５】
真空成膜室１３０にはスパッタ装置が導入されており、回転可能な基板ホルダ１３５に冷却された基板２がセットされ、基板２を回転させた状態で所定のスパッタ成膜が順次行なわれ、磁気抵抗効果積層膜が形成される。ターゲットの記載は図面から省略してあるが、通常、積層の数に相当するだけのターゲットが準備されている。積層膜の形成には、約３０分の時間を要す。
【００２６】
磁気抵抗効果積層膜が形成された膜付き基板２ａは、真空成膜室１３０からロボット１８５のロボットハンド１８６により取り出され、真空昇温室１４０に搬送される。膜付き基板２ａの搬送には例えば２分の時間を要し、もちろんこの際にシャッター１３１，１４１の開閉が適宜行われる。
【００２７】
真空昇温室１４０は、真空室となっており、この中には膜付き基板２ａを常温（室温）付近まで昇温させるための基板昇温手段が設置されている。基板昇温手段としては、膜付き基板２ａを略均一に昇温できるものであれば良く、特に限定されるものではない。
【００２８】
基板昇温手段の好適な一例としては、熱伝導率の良い例えばＣｕ，Ａｌ，Ｔｉ等からなる基板載置台の中に、ヒーター等の加熱媒体を埋め込んだ構造を形成しておき、基板載置台を昇温するとともに当該基板載置台に載せられた膜付き基板２ａを所定時間放置して、常温（室温）付近まで昇温するようにすればよい。
【００２９】
例えば、膜付き基板２ａの温度を約２８０Ｋ（絶対温度）まで昇温するには、約４５分の時間を要する。ちなみに、この強制的な昇温操作を行なわずに、真空待機室で自然昇温させれば、約７時間のもの多くの時間を要してしまう。
【００３０】
常温（室温）付近までに強制昇温が完了した膜付き基板２ａは、ロボット１８５のロボットハンド１８６により真空昇温室１４０から取り出され、基板排出室１５０まで搬送される。
【００３１】
基板排出室１５０に載置された膜付き基板２ａは、次いで、次工程に移され、個々の素子部分に分割され、１枚の基板から例えば約４０００個の素子部分が得られる。
【００３２】
なお、図１の装置はさらにシステム拡張してもよく、例えば、真空成膜室の増設や、新たに酸化処理室やクリーニング室を設けるようにしてもよい。
【００３３】
次いでこのような装置を用いた本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法について、説明する。
【００３４】
本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含むことを要部とする発明である。
【００３５】
以下、工程ごとに詳細に説明する。
【００３６】
基板準備工程
本発明の技術分野における基板はいわゆるウエーハとも呼ばれ、素子の多数個取りのベースとなるものである。本発明における基板は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の範囲、好ましくは１０〜１００Ｗｍ−１Ｋ−１、より好ましくは１２〜８０Ｗｍ−１Ｋ−１のものが対象となる。この値が１５０Ｗｍ−１Ｋ−１を超えると熱伝導率が大きくなりすぎて、本発明のその後の操作での良好な膜が成膜できないという不都合が生じる。つまり、膜質が低下するレベルまで基板温度が上昇してしまうものと考えられる。これでは、基板冷却と成膜とを別ステーションで行うことができない。この一方で、この値が５Ｗｍ−１Ｋ−１未満となると、基板の冷却のために、あまりにも多くの時間を費やさなければならず、生産性が悪くなるという不都合が生じてしまう。本発明における基板材質としては、例えば、ＡｌＴｉＣ（Ａｌ２Ｏ３・ＴｉＣ）、ＳｉＣ、ＡｌＮなどで代表されるセラミックの基板が挙げられる。半導体分野で通常使用されているシリコンウエーハ等は、本願の基板に該当しない。
【００３７】
このような基板は、前述したように、通常、真空室となりうる基板待機室の中で複数枚ストックされた状態で待機している。待機の雰囲気は真空雰囲気とされる。なお、本発明の明細書中でいう「真空」および「真空雰囲気」とは、１０−３〜１０−９Ｐａ程度の真空度をいう。
【００３８】
基板冷却工程
前記基板を真空冷却室中に移動させ、ここで基板を、２００Ｋ（絶対温度）以下、特に、５０〜１５０Ｋの温度に冷却する。冷却は真空雰囲気で行なわれる。この値が２００Ｋを超えると、この基板の上に形成される磁気抵抗効果を示すスパッタ積層膜が良好な膜とならず膜特性の向上が期待できなくなるという不都合が生じる。基板の冷却方法は、上述したように基板を略均一に冷却できるものであれば特に限定されるものではない。好適な一例としては、上述したように熱伝導率の良い基板載置台の内部に、液体窒素や液体ヘリウムの冷媒を流すような構造を形成しておき、基板載置台を冷却するとともに当該基板載置台に載せられた基板を所定時間放置して、所定温度まで冷却するようにすればよい。
【００３９】
なお、真空冷却室は開閉可能なシャッター等によってその内部雰囲気が隔離できるようになっている。
【００４０】
磁気抵抗効果積層膜形成工程
次いで、冷却された基板は、真空成膜室の中に移動させられ、当該室中に設置された基板ホルダに固定される。当該基板ホルダは、回転可能な機構を備えているために、基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜をスパッタ法により形成させることができる。なお、当該基板ホルダには、冷媒を流通させて基板を冷却させる機構は形成されていない。
【００４１】
前述のごとく、本願で用いられる基板が所望の熱伝導率の特性を備えているために、別のステージ（基板冷却室での冷却工程）であれ一旦、基板が所望の温度まで冷却されれば、その後の冷却操作を止めた状態で、本願の磁気抵抗効果膜の成膜を行っても、極めて良質の膜が形成できる。しかも、基板の冷却処理を成膜とは別のステージで行うことにより、本願の成膜工程では、基板を回転させながら成膜ができるので、基板上に何千個と形成される複数の素子の特性バラツキが極めて少なくなり、信頼性に優れる素子の製造が可能となる。磁気抵抗効果積層膜の成膜が完了するまでの時間は、通常３０分程度である。
【００４２】
ここで、基板の上に形成される磁気抵抗効果積層膜は、巨大磁気抵抗効果膜（ＧＭＲ膜）であり、特に、スピンバルブ磁気抵抗効果膜や、トンネル磁気抵抗効果膜（ＴＭＲ膜）が好適例として挙げられる。
【００４３】
巨大磁気抵抗効果膜（ＧＭＲ膜）の好適例である、いわゆるスピンバルブ磁気抵抗効果膜の基本構造を示す一例が図２に示される。
【００４４】
図２に示されるように、スピンバルブ磁気抵抗効果膜は、例えばＣｕからなる非磁性金属層３０と、この非磁性金属層３０の一方の面に形成された例えばＮｉＦｅからなる強磁性層４０と、非磁性金属層３０の他方の面に形成された例えばＮｉＦｅからなる軟磁性層２０と、強磁性層４０の磁化の向きをピン止めするために強磁性層４０の上（ここで言う『上』とは、非磁性金属層３０と接する面と反対側の面を意味する）に形成された例えばＰｔＭｎからなる反強磁性層５０を有する積層体構造をなしている。
【００４５】
これらの積層体は、図２に示されるように、通常、基板５の上に形成され、これらが基板５側から、下地層７を介して、軟磁性層２０、非磁性金属層３０、強磁性層４０、反強磁性層５０の順に積層されている。この反強磁性層５０の上には、図示のごとく、さらに保護層８０が形成される。この積層構造は一例であり、種々のモディファイが可能である。これらの各機能層は、それぞれ、１層のみでなく、２層以上としてもよい。例えば、軟磁性層２０および強磁性層４０は、単層に限定されることはなく、反強磁性型磁気結合をしている一対の磁性層と、その間に挟まれた非磁性金属層の組み合わせからなる積層体も、特に好ましい態様の一つである。このような積層体としては、例えば、ＣｏＦｅ（厚さ３０Å）／Ｒｕ（厚さ７Å）／ＣｏＦｅ（厚さ２０Å）の３層積層体からなる強磁性層が挙げられる。また、各層の組成についても公知の種々のバリエーションが存在する。
【００４６】
以下、スピンバルブ磁気抵抗効果膜の好適な膜構成を例示する。なお、組成の次に付してあるカッコ内の数字は膜厚（単位Å）を示している。
【００４７】
【００４８】
次に、トンネル磁気抵抗効果膜（ＴＭＲ膜）の好適な一形態例を図３に示す。この実施の形態において、トンネル磁気抵抗効果膜（ＴＭＲ膜）は、その要部として、トンネルバリア層１３と、トンネルバリア層１３を挟むようにして形成された第１の強磁性層１２と第２の強磁性層１４が積層された多層膜構造を有している。
【００４９】
このようなトンネル多層膜の基本構造において、さらに前記第１の強磁性層１２と第２の強磁性層１４の外部方向にはそれぞれ、トンネル多層膜の厚さ方向に電流を流すための一対の電極７１および電極７５が積層され、電気的に接続される。
【００５０】
２つの強磁性層１２，１４のうち、例えば、前記第１の強磁性層１２は、磁気情報である外部磁場に応答して自由に磁化の向きが変えられるようないわゆるフリー層として機能させられ、前記第２の強磁性層１４は、当該強磁性層１４の磁化の向きが一定方向に固定された磁化固定層として機能させられることが一般的である。このような実施の態様では強磁性層１４の磁化を固定するための、例えば、反強磁性層からなるピン止め層５０が形成される。すなわち、図３に示される実施の形態では、基板５の上に、電極７１、ピン止め層５０、第２の強磁性層１４、トンネルバリア層１３、第１の強磁性層１２、電極７５が順次形成される。
強磁性層１２、１４を構成する材質は、高いＴＭＲ変化量が得られるように高スピン分極材料が好ましく、例えば、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，ＦｅＣｏ，ＮｉＦｅ，ＣｏＺｒＮｂ，ＦｅＣｏＮｉ等が用いられる。強磁性層１２の膜厚は、２０〜２００Å、好ましくは４０〜１００Åとされる。膜厚が厚くなりすぎると、ヘッド動作時の出力が低下する傾向があり、また、膜厚が薄くなりすぎると、磁気特性が不安定となりヘッド動作時のノイズが増大するという不都合が生じる。強磁性層１４の膜厚は、１０〜５０Å、好ましくは２０〜３０Åとされる。膜厚が厚くなりすぎると、後述するような反強磁性体による磁化のピンニングが弱まり、また、膜厚が薄くなりすぎると、ＴＭＲ変化率が減少する傾向が生じる。
【００５１】
このような第１の強磁性層１２および第２の強磁性層１４は、単層に限定されることはなく、反強磁性型磁気結合をしている一対の磁性層と、その間に挟まれた非磁性金属層の組み合わせからなる積層体も、特に好ましい態様の一つである。このような積層体としては、例えば、ＣｏＦｅ（厚さ３０Å）／Ｒｕ（厚さ７Å）／ＣｏＦｅ（厚さ２０Å）の３層積層体からなる強磁性層が挙げられる。
【００５２】
以下、ＴＭＲ膜の好適な膜構成を例示する。なお、組成の次に付してあるカッコ内の数字は膜厚（単位Å）を示している。Ａｌ（７）−Ｏｘの表示は、７Å厚さのＡｌ膜を酸化処理して形成したアルミニウム酸化膜であることを意味している。
【００５３】
【００５４】
基板を強制昇温させる工程
このような磁気抵抗効果積層膜が形成された基板は、真空昇温室に移され、当該真空昇温室で積層基板を強制昇温させる処理が行なわれることが生産性を向上させるために特に好ましい。
【００５５】
前述したように真空昇温室は、真空室となっており、この中には基板を室温付近まで昇温させるための基板昇温手段が設置されている。基板昇温手段の好適な一例としては、熱伝導率の大きい例えばＣｕからなる基板載置台の中に、ヒーター等の加熱媒体を埋め込んだ構造を形成しておき、基板載置台を昇温するとともに当該基板載置台に載せられた基板を所定時間放置して、常温（室温）付近まで昇温するようにすればよい。この工程を設けることによって、前述したように生産性は格段と向上する。
【００５６】
基板の排出準備工程
室温付近までに強制昇温が完了した膜付き基板は、通常、基板排出室まで搬送され、ここに一時的にストックされる。
【００５７】
基板排出室に載置、ストックされた積層膜付き基板は、前述したように次工程の素子形成工程で、個々の素子部分に切断分割され、１枚の基板から例えば４０００個程度の素子部分が得られる。
【００５８】
このような本発明の製造方法においては、素子性能のバラツキが少なく信頼性に富む製品が供給できるとともに、以下の点から生産性も極めて優れたものとなる。すなわち、本発明の製造方法は、基板冷却工程と磁気抵抗効果積層膜形成工程とを別ステージで独立してそれぞれ行うようにしているので、これらの互いの処理を平行して同時に行うことができ（例えば、一つの基板は冷却工程にあり、また他の一つの基板は成膜工程にある）、例えば、１２ウエーハを１セットとして連続的に生産する場合には生産性の格段の向上が図られる。さらに、基板を強制昇温させる工程を組み込むことによりその生産性は格段と向上する。具体的数値を挙げると、１２ウエーハを１セットとして連続的に生産する場合において、従来例では約２０時間要したものが、本発明では約１５時間に短縮され（基板の強制昇温なし）、さらに基板を強制昇温させる工程を組み込むことにより約９時間に短縮されることが本発明者らによって確認されている。
【００５９】
【実施例】
〔実験例１〕
実施例１サンプルの作製
図１に示される装置を用いて、以下の複数の工程を経て、トンネルの磁気抵抗効果型ヘッドの主要部であるトンネル磁気抵抗効果膜を作製した。
【００６０】
基板準備工程
すなわち、まず最初に、基板５として厚さ２ｍｍ、直径７２ｍｍのＡｌＴｉＣ基板（熱伝導率：２５Ｗｍ−１Ｋ−１）を準備し、このものを基板待機室に待機させ、その後、基板待機室を真空引きして真空雰囲気とした。真空雰囲気の形成に時間は２０分要した。
【００６１】
基板冷却工程
基板待機室中の基板をロボットにより、真空冷却室中の基板載置台に移動させた。移動時間は、２分であった。なお、移動に際しては、ロボットによる基板のハンドリングができるように基板待機室および真空冷却室のシャッターの開閉を適宜行った。
【００６２】
真空冷却室中の基板載置台の内部には液体ヘリウムの冷媒が流されており、基板が載置される部分からの熱伝導により、基板全体を１５０Ｋまで冷却した。冷却に要した時間は３０分であった。
【００６３】
磁気抵抗効果積層膜形成工程
真空冷却室中の基板をロボットにより、真空成膜室中の基板ホルダに移動させた。移動時間は、２分であった。なお、移動に際しては、ロボットによる基板のハンドリングができるように真空冷却室および真空成膜室のシャッターの開閉を適宜行った。その後、基板を回転速度１８０ｒｐｍで回転させながら、スパッタ成膜を行った。ＡｌＴｉＣ基板上に形成したトンネル磁気抵抗効果積層膜の膜構成は次の通りとした。なお、組成の次に付してある数字は膜厚（Å）を示している。
【００６４】
【００６５】
このようにして成膜が完了した膜付き基板を真空昇温室に移動させ（移動時間２分）、ここで強制的に常温付近まで基板を昇温させた。昇温に要した時間は４５分であった。ちなみに、前述したようにこの真空昇温室を用いずに、真空真空雰囲気下での自然昇温では、基板温度を常温付近まで戻すために７時間を要することが実験的に確認されている。
【００６６】
このようにして作製した磁気抵抗効果膜付き基板（ウエーハ）から、切りだし・加工工程を経て約４０００個の素子を取りだし、この中で任意に抽出した４０個（サンプルＩＤ：１〜４０）を用いて、下記の要領で（１）素子の抵抗値および（２）ＴＭＲ変化率を測定した。
【００６７】
（１）素子の抵抗値（Ω）および（２）ＴＭＲ変化率（％）の測定
０．６μｍ×０．６μｍのサイズのテストパターンを用い、４端子法を用いて求めた。具体的には、測定電流０．１ｍＡを印加し、その時の印加電圧を測定した。電圧の測定結果とオームの法則から得た計算値が抵抗値となる。
【００６８】
抵抗値の測定中は±２０００エルステッドの磁界を印加し、抵抗値の印加磁界依存性を評価し、この評価の際に得られた最小抵抗値Ｒｍｉｎを「抵抗値（Ω）」とした。さらに抵抗値の印加磁界依存性評価の際に得られた最大抵抗値Ｒｍａｘおよび最小抵抗値Ｒｍｉｎを用い、下記式からＴＭＲ変化率を求めた。
【００６９】
ＴＭＲ変化率＝（Ｒｍａｘ−Ｒｍｉｎ）／Ｒｍｉｎ ×１００ （％）
【００７０】
比較例サンプル１の作製
以下の工程を経て、比較例であるトンネル磁気抵抗効果膜を作製した。
【００７１】
まず最初に、基板５として厚さ２ｍｍ、直径７２ｍｍのＡｌＴｉＣ基板（熱伝導率：２５Ｗｍ−１Ｋ−１）を準備し、このものを基板待機室に待機させ、その後、基板待機室を真空引きして真空雰囲気とした。真空雰囲気の形成に時間は２０分要した。
【００７２】
基板待機室中の基板をロボットにより、真空成膜室中の基板ホルダに移動させた。移動時間は、２分であった。なお、移動に際しては、ロボットによる基板のハンドリングができるように基板待機室および真空成膜室のシャッターの開閉を適宜行った。
【００７３】
真空成膜室中の基板ホルダの内部には液体ヘリウムの冷媒が流されており、基板が載置される部分からの熱伝導により、基板全体を１５０Ｋまで冷却したところで、当該真空成膜室中で基板の上に上記実施例１サンプルと同様のトンネル磁気抵抗効果膜を形成した。なお、この成膜の際、基板ホルダの回転は行っていない。また、成膜中も基板の冷却は中止しなかった。
【００７４】
このようにして成膜が完了した基板を、真空雰囲気下で常温付近まで７時間かけて自然昇温させた。
【００７５】
このようにして作製した比較例の磁気抵抗効果膜付き基板（ウエーハ）から、切りだし・加工工程を経て約４０００個の素子を取りだし、この中で任意に抽出した４０個（サンプルＩＤ：１〜４０）を用いて、上記の実施例１と同様に（１）素子の抵抗値および（２）ＴＭＲ変化率を測定した。
【００７６】
これらの結果を下記表１に示した。さらに表１の結果を視覚的に分かり易くするために、図４および図５にグラフ表示した。
【００７７】
【表１】
【００７８】
【表２】
【００７９】
表１および図４，５のグラフに示されるように、本発明のごとく、基板冷却工程と、成膜工程を別のステージとし、なおかつ基板冷却後に基板を回転させることにより、成膜状態が均一するためか、抵抗値のバラツキを抑えることができる。これにより、一定電流でヘッドを駆動した場合に素子毎に印加される印加電圧のバラツキを抑えることが可能となり好ましい。
【００８０】
なお、ＴＭＲ変化率の値は略同等でかつバラツキの程度に関して、実施例および比較例双方の差は見られなかった。このことは、本発明の方法のごとく、基板を所定温度まで冷却した後、真空成膜室に搬送後してその後にスパッタ成膜しても、さほど基板温度の上昇はみられず、基板を冷却しながらスパッタ成膜したものと同等のグレインサイズの膜質が得られるものと考えられる。
【００８１】
〔実験例２〕
上記実施例１サンプルの作製および比較例１のサンプル作製において、トンネル磁気抵抗効果膜を下記の膜構成からなるスピンバルブ膜に変えた。
【００８２】
ＡｌＴｉＣ／ＮｉＣｒ５０／ＮｉＦｅ３０／ＣｏＦｅ１０／Ｃｕ２０／ＣｏＦｅ２５／Ｒｕ８／ＣｏＦｅ１５／ＰｔＭｎ１２０／Ｔａ３０
【００８３】
それ以外は上記実施例１および比較例１と同様にして、実施例２および比較例２のスピンバルブ磁気抵抗効果素子をそれぞれ作製した。
【００８４】
これらについて、抵抗値（Ω）およびＭＲ変化率（％）をそれぞれ測定したところ、この場合もやはり、図４および図５のグラフと同様の傾向が確認された。
【００８５】
〔実験例３〕
上記実験例１で用いた基板を、下記の熱伝導率をもつ基板に変えた。それ以外は上記実験例１の実施例１と同様の方法で種々の素子サンプルを作製した。
【００８６】
基板材質１：ＳｉＣ、熱伝導率６８Ｗｍ−１Ｋ−１（本発明）
基板材質２：ＡｌＮ、熱伝導率９０Ｗｍ−１Ｋ−１（本発明）
基板材質３：Ｓｉ、熱伝導率１６８Ｗｍ−１Ｋ−１（比較例）
【００８７】
基板材質１および２を用いた素子は、上記実験例１の実施例１と略同等の良好なデータが得られたが、基板材質３を用いた素子では、冷却室から成膜室までの移動の際、および成膜時における基板の温度上昇が大きいためか、実験例１の実施例１と同等の良好なデータは得られなかった。
【００８８】
【発明の効果】
上記の結果より、本発明の効果は明かである。すなわち、本発明は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含むように構成されているので、素子性能のバラツキが少なく信頼性に富み、かつ生産性の向上にも図れるという極めて優れた効果を発現する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の新規な成膜装置の好適な一例を示す概略装置平面図である。
【図２】スピンバルブ磁気抵抗効果膜の基本構造を示す一例の断面図である。
【図３】トンネル磁気抵抗効果膜の基本構造を示す一例の断面図である。
【図４】表１における各サンプル（サンプルＩＤ）と抵抗値（Ω）の関係を表すグラフである。
【図５】表１における各サンプル（サンプルＩＤ）とＴＭＲ（％）の関係を表すグラフである。
【符号の説明】
１００…成膜装置
１１０…基板待機室
１２０…基板冷却室
１３０…真空成膜室
１４０…真空昇温室
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体等の磁界強度を信号として読み取るための磁気抵抗効果素子の製造方法およびそれを実施するための成膜装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスク（ＨＤＤ）の高密度化に伴い、高感度、高出力のヘッドが要求されている。このような要求に対して、ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）膜のさらなる高性能化や、強磁性トンネル効果を利用した強磁性トンネル効果素子（ＴＭＲ素子：Ｔｕｎｎｅｌ ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ素子）やＣＰＰ（Ｃｕｒｒｅｎｔ ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ ｔｏ ｔｈｅ ｐｌａｎｅ）−ＧＭＲ素子が新規に提案されている。
【０００３】
ＧＭＲ膜の高性能化のためには、基本的にいわゆるＦｒｅｅ層の厚さや、例えばＣｕからなる非磁性スペーサ層の厚さを小さくする方法が取られている。このような薄層化によりＧＭＲ膜の抵抗値および抵抗変化量を増大させることができ、結果として出力を増大させることができるようになる。また、高記録密度化を推し進めた場合、シールドギャップ間隔を狭くするという要求からも、ＧＭＲ膜は薄くしなくてはならない。しかしながら、このような薄層化によりＧＭＲ膜のいわゆるＰｉｎｎｅｄ層とＦｒｅｅ層の強磁性結合効果（オレンジピール効果）が増大し、ヘッドの再生感度を鈍らせるという問題がある。このような強磁性結合は、非磁性スペーサ層（例えば、Ｃｕ層）界面の表面粗さによりもたらされることが報告されており、界面を平滑化する技術が要求されている。
【０００４】
一般的に、蒸着膜の成膜の研究においては、堆積（ｄｅｐｏ）された膜の平滑性を向上させる手法の一つとして、膜を構成するグレインを微細化することが知られており、そのために、基板を冷却しながら蒸着膜を成膜するという技術が知られている。
【０００５】
このような従来の基板を冷却しながら行なわれる蒸着方法を、単に磁気抵抗効果膜形成工程で用いられているスパッタ法に応用する場合、以下のような不都合が生じることがわかった。
【０００６】
すなわち、真空成膜装置の中で基板の冷却およびその後のスパッタ成膜を行なう場合、基板ホルダ内に液体窒素や液体ヘリウムの冷媒を流すような構造を形成し、当該ホルダに載せられた基板を所定時間放置して基板を冷却し、しかる後、基板の上に磁気抵抗効果を示す所定の積層膜を順次スパッタ法で堆積させる手法が採られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらこの方法では、基板ホルダに冷媒を通す構造を採択しているために成膜中に基板を回転させることができない。そのため、基板上にデポされる薄膜の状態が基板の場所毎に異なる傾向が生じ、例えば１枚のウエーハ基板から４千個の素子を形成したとき、各素子間での特性のバラツキが生じるおそれが有る。
また、特に工夫の凝らされていない通常の成膜装置を用いて、上記の基板冷却操作および成膜操作を１つのステージを併用して行うと、生産性という観点から以下の二つの問題が生じる。すなわち、一つは成膜チャンバ−内の基板セット場所に基板を置いてから、基板が所望の温度まで冷却されるまでに待ち時間が約３０分程度かかり、この間、成膜操作は中止した状態にある。もう一つは成膜後に基板温度が室温に戻るまでの待ち時間が必要であるということである。基板温度が室温になるまで待つ理由は、冷却された基板が大気中に置かれると結露し、膜の腐食が発生するからである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
このような問題に対して、本出願に係る発明者らが磁気抵抗効果素子に用いられ得る基板の特性に注目しつつ、従来の工程手法に捕らわれず、新規な工程ステップを鋭意研究したところ、素子性能のバラツキが少なく信頼性に富み、かつ生産性にも優れた本願発明の磁気抵抗効果素子の製造方法を創案するに至ったのである。
【０００９】
すなわち、本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含んでなるように構成される。
【００１０】
また、本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１
Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程と、積層膜が形成された膜付き基板を真空昇温室に移動させて、当該真空昇温室で膜付き基板を強制昇温させる工程、を含んでなるように構成される。
【００１１】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、巨大磁気抵抗効果膜として構成される。
【００１２】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、トンネル磁気抵抗効果膜として構成される。
【００１３】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、スピンバルブ磁気抵抗効果膜として構成される。
【００１４】
また、本発明における前記磁気抵抗効果積層膜は、スパッタ法により形成された膜として構成される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的実施の形態について詳細に説明する。
【００１８】
本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法を説明する前に、その製造方法を実施するための成膜装置の一例について、説明しておく。
図１は、本発明の新規な成膜装置の好適な一例を示す概略装置平面図である。
【００１９】
図１に示されるように、本発明の新規な成膜装置１００は、図面の略中央に位置する真空のロボット室１８０と、この周縁に配置された各室、すなわち、基板２（ウエーハ）を待機させる基板待機室１１０と、基板２を冷却させるための真空の基板冷却室１２０と、基板２の上に磁気抵抗効果積層膜を形成するための真空成膜室１３０と、磁気抵抗効果積層膜が成膜された膜付き基板２ａを強制昇温させる真空昇温室１４０、常温（室温）付近までに昇温された膜付き基板２ａを排出載置するための基板排出室１５０とを備えている。
【００２０】
これらの各室１１０，１２０，１３０，１４０，１５０は、それぞれ、シャッター１１１，１２１，１３１，１４１，１５１を介して、ロボット室１８０からの雰囲気の隔離が可能になっている。なお、真空昇温室１４０は、必須の要件ではないが、より一層の生産性を向上させるという観点からすれば、用いることが好ましい。基板排出室１５０は特に独立して設けることなく、基板待機室１１０との兼用で賄うことも可能であるが、工程の利便性を考慮すれば、図示のごとく、基板待機室１１０と基板排出室１５０を分けて独立して形成しておいた方が良い。
【００２１】
基板待機室１１０は、薄膜形成処理前の基板２を複数枚ストックしておくところであり、この基板大気室１１０は、真空引きされることにより真空室となるようになっている。真空引きに際しては、例えば、約２０分程度の時間を要する。
【００２２】
基板待機室１１０に置かれていた基板２の内１枚の基板２が、ロボット１８５のロボットハンド１８６により取り出され、真空の基板冷却室１２０に搬送される。基板２の搬送には例えば２分の時間を要し、もちろんこの際にシャッター１１１，１２１の開閉が適宜行われる。
【００２３】
基板冷却室１２０は、真空室となっており、この中には図示していないが基板２を冷却するための基板冷却手段が設置されている。基板冷却手段としては、基板２を略均一に冷却できるものであれば良く、特に限定されるものではない。基板冷却手段の好適な一例としては、熱伝導率の大きい例えばＣｕ，Ａｌ，Ｔｉ等からなる基板載置台の中に、液体窒素や液体ヘリウムの冷媒を流すような構造を形成しておき、基板載置台を冷却するとともに当該基板載置台に載せられた基板を所定時間放置して、所定温度まで冷却するようにすればよい。例えば、基板温度を約１５０Ｋ（絶対温度）まで冷却するには、３０分程度の時間を要する。
【００２４】
所定温度まで冷却された基板２は、基板冷却室１２０からロボット１８５のロボットハンド１８６により取り出され、真空成膜室１３０に搬送される。基板２の搬送には例えば２分の時間を要し、もちろんこの際にシャッター１２１，１３１の開閉が適宜行われる。
【００２５】
真空成膜室１３０にはスパッタ装置が導入されており、回転可能な基板ホルダ１３５に冷却された基板２がセットされ、基板２を回転させた状態で所定のスパッタ成膜が順次行なわれ、磁気抵抗効果積層膜が形成される。ターゲットの記載は図面から省略してあるが、通常、積層の数に相当するだけのターゲットが準備されている。積層膜の形成には、約３０分の時間を要す。
【００２６】
磁気抵抗効果積層膜が形成された膜付き基板２ａは、真空成膜室１３０からロボット１８５のロボットハンド１８６により取り出され、真空昇温室１４０に搬送される。膜付き基板２ａの搬送には例えば２分の時間を要し、もちろんこの際にシャッター１３１，１４１の開閉が適宜行われる。
【００２７】
真空昇温室１４０は、真空室となっており、この中には膜付き基板２ａを常温（室温）付近まで昇温させるための基板昇温手段が設置されている。基板昇温手段としては、膜付き基板２ａを略均一に昇温できるものであれば良く、特に限定されるものではない。
【００２８】
基板昇温手段の好適な一例としては、熱伝導率の良い例えばＣｕ，Ａｌ，Ｔｉ等からなる基板載置台の中に、ヒーター等の加熱媒体を埋め込んだ構造を形成しておき、基板載置台を昇温するとともに当該基板載置台に載せられた膜付き基板２ａを所定時間放置して、常温（室温）付近まで昇温するようにすればよい。
【００２９】
例えば、膜付き基板２ａの温度を約２８０Ｋ（絶対温度）まで昇温するには、約４５分の時間を要する。ちなみに、この強制的な昇温操作を行なわずに、真空待機室で自然昇温させれば、約７時間のもの多くの時間を要してしまう。
【００３０】
常温（室温）付近までに強制昇温が完了した膜付き基板２ａは、ロボット１８５のロボットハンド１８６により真空昇温室１４０から取り出され、基板排出室１５０まで搬送される。
【００３１】
基板排出室１５０に載置された膜付き基板２ａは、次いで、次工程に移され、個々の素子部分に分割され、１枚の基板から例えば約４０００個の素子部分が得られる。
【００３２】
なお、図１の装置はさらにシステム拡張してもよく、例えば、真空成膜室の増設や、新たに酸化処理室やクリーニング室を設けるようにしてもよい。
【００３３】
次いでこのような装置を用いた本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法について、説明する。
【００３４】
本発明の磁気抵抗効果素子の製造方法は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含むことを要部とする発明である。
【００３５】
以下、工程ごとに詳細に説明する。
【００３６】
基板準備工程
本発明の技術分野における基板はいわゆるウエーハとも呼ばれ、素子の多数個取りのベースとなるものである。本発明における基板は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の範囲、好ましくは１０〜１００Ｗｍ−１Ｋ−１、より好ましくは１２〜８０Ｗｍ−１Ｋ−１のものが対象となる。この値が１５０Ｗｍ−１Ｋ−１を超えると熱伝導率が大きくなりすぎて、本発明のその後の操作での良好な膜が成膜できないという不都合が生じる。つまり、膜質が低下するレベルまで基板温度が上昇してしまうものと考えられる。これでは、基板冷却と成膜とを別ステーションで行うことができない。この一方で、この値が５Ｗｍ−１Ｋ−１未満となると、基板の冷却のために、あまりにも多くの時間を費やさなければならず、生産性が悪くなるという不都合が生じてしまう。本発明における基板材質としては、例えば、ＡｌＴｉＣ（Ａｌ２Ｏ３・ＴｉＣ）、ＳｉＣ、ＡｌＮなどで代表されるセラミックの基板が挙げられる。半導体分野で通常使用されているシリコンウエーハ等は、本願の基板に該当しない。
【００３７】
このような基板は、前述したように、通常、真空室となりうる基板待機室の中で複数枚ストックされた状態で待機している。待機の雰囲気は真空雰囲気とされる。なお、本発明の明細書中でいう「真空」および「真空雰囲気」とは、１０−３〜１０−９Ｐａ程度の真空度をいう。
【００３８】
基板冷却工程
前記基板を真空冷却室中に移動させ、ここで基板を、２００Ｋ（絶対温度）以下、特に、５０〜１５０Ｋの温度に冷却する。冷却は真空雰囲気で行なわれる。この値が２００Ｋを超えると、この基板の上に形成される磁気抵抗効果を示すスパッタ積層膜が良好な膜とならず膜特性の向上が期待できなくなるという不都合が生じる。基板の冷却方法は、上述したように基板を略均一に冷却できるものであれば特に限定されるものではない。好適な一例としては、上述したように熱伝導率の良い基板載置台の内部に、液体窒素や液体ヘリウムの冷媒を流すような構造を形成しておき、基板載置台を冷却するとともに当該基板載置台に載せられた基板を所定時間放置して、所定温度まで冷却するようにすればよい。
【００３９】
なお、真空冷却室は開閉可能なシャッター等によってその内部雰囲気が隔離できるようになっている。
【００４０】
磁気抵抗効果積層膜形成工程
次いで、冷却された基板は、真空成膜室の中に移動させられ、当該室中に設置された基板ホルダに固定される。当該基板ホルダは、回転可能な機構を備えているために、基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜をスパッタ法により形成させることができる。なお、当該基板ホルダには、冷媒を流通させて基板を冷却させる機構は形成されていない。
【００４１】
前述のごとく、本願で用いられる基板が所望の熱伝導率の特性を備えているために、別のステージ（基板冷却室での冷却工程）であれ一旦、基板が所望の温度まで冷却されれば、その後の冷却操作を止めた状態で、本願の磁気抵抗効果膜の成膜を行っても、極めて良質の膜が形成できる。しかも、基板の冷却処理を成膜とは別のステージで行うことにより、本願の成膜工程では、基板を回転させながら成膜ができるので、基板上に何千個と形成される複数の素子の特性バラツキが極めて少なくなり、信頼性に優れる素子の製造が可能となる。磁気抵抗効果積層膜の成膜が完了するまでの時間は、通常３０分程度である。
【００４２】
ここで、基板の上に形成される磁気抵抗効果積層膜は、巨大磁気抵抗効果膜（ＧＭＲ膜）であり、特に、スピンバルブ磁気抵抗効果膜や、トンネル磁気抵抗効果膜（ＴＭＲ膜）が好適例として挙げられる。
【００４３】
巨大磁気抵抗効果膜（ＧＭＲ膜）の好適例である、いわゆるスピンバルブ磁気抵抗効果膜の基本構造を示す一例が図２に示される。
【００４４】
図２に示されるように、スピンバルブ磁気抵抗効果膜は、例えばＣｕからなる非磁性金属層３０と、この非磁性金属層３０の一方の面に形成された例えばＮｉＦｅからなる強磁性層４０と、非磁性金属層３０の他方の面に形成された例えばＮｉＦｅからなる軟磁性層２０と、強磁性層４０の磁化の向きをピン止めするために強磁性層４０の上（ここで言う『上』とは、非磁性金属層３０と接する面と反対側の面を意味する）に形成された例えばＰｔＭｎからなる反強磁性層５０を有する積層体構造をなしている。
【００４５】
これらの積層体は、図２に示されるように、通常、基板５の上に形成され、これらが基板５側から、下地層７を介して、軟磁性層２０、非磁性金属層３０、強磁性層４０、反強磁性層５０の順に積層されている。この反強磁性層５０の上には、図示のごとく、さらに保護層８０が形成される。この積層構造は一例であり、種々のモディファイが可能である。これらの各機能層は、それぞれ、１層のみでなく、２層以上としてもよい。例えば、軟磁性層２０および強磁性層４０は、単層に限定されることはなく、反強磁性型磁気結合をしている一対の磁性層と、その間に挟まれた非磁性金属層の組み合わせからなる積層体も、特に好ましい態様の一つである。このような積層体としては、例えば、ＣｏＦｅ（厚さ３０Å）／Ｒｕ（厚さ７Å）／ＣｏＦｅ（厚さ２０Å）の３層積層体からなる強磁性層が挙げられる。また、各層の組成についても公知の種々のバリエーションが存在する。
【００４６】
以下、スピンバルブ磁気抵抗効果膜の好適な膜構成を例示する。なお、組成の次に付してあるカッコ内の数字は膜厚（単位Å）を示している。
【００４７】
次に、トンネル磁気抵抗効果膜（ＴＭＲ膜）の好適な一形態例を図３に示す。この実施の形態において、トンネル磁気抵抗効果膜（ＴＭＲ膜）は、その要部として、トンネルバリア層１３と、トンネルバリア層１３を挟むようにして形成された第１の強磁性層１２と第２の強磁性層１４が積層された多層膜構造を有している。
【００４９】
このようなトンネル多層膜の基本構造において、さらに前記第１の強磁性層１２と第２の強磁性層１４の外部方向にはそれぞれ、トンネル多層膜の厚さ方向に電流を流すための一対の電極７１および電極７５が積層され、電気的に接続される。
【００５０】
２つの強磁性層１２，１４のうち、例えば、前記第１の強磁性層１２は、磁気情報である外部磁場に応答して自由に磁化の向きが変えられるようないわゆるフリー層として機能させられ、前記第２の強磁性層１４は、当該強磁性層１４の磁化の向きが一定方向に固定された磁化固定層として機能させられることが一般的である。このような実施の態様では強磁性層１４の磁化を固定するための、例えば、反強磁性層からなるピン止め層５０が形成される。すなわち、図３に示される実施の形態では、基板５の上に、電極７１、ピン止め層５０、第２の強磁性層１４、トンネルバリア層１３、第１の強磁性層１２、電極７５が順次形成される。
強磁性層１２、１４を構成する材質は、高いＴＭＲ変化量が得られるように高スピン分極材料が好ましく、例えば、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，ＦｅＣｏ，ＮｉＦｅ，ＣｏＺｒＮｂ，ＦｅＣｏＮｉ等が用いられる。強磁性層１２の膜厚は、２０〜２００Å、好ましくは４０〜１００Åとされる。膜厚が厚くなりすぎると、ヘッド動作時の出力が低下する傾向があり、また、膜厚が薄くなりすぎると、磁気特性が不安定となりヘッド動作時のノイズが増大するという不都合が生じる。強磁性層１４の膜厚は、１０〜５０Å、好ましくは２０〜３０Åとされる。膜厚が厚くなりすぎると、後述するような反強磁性体による磁化のピンニングが弱まり、また、膜厚が薄くなりすぎると、ＴＭＲ変化率が減少する傾向が生じる。
【００５１】
このような第１の強磁性層１２および第２の強磁性層１４は、単層に限定されることはなく、反強磁性型磁気結合をしている一対の磁性層と、その間に挟まれた非磁性金属層の組み合わせからなる積層体も、特に好ましい態様の一つである。このような積層体としては、例えば、ＣｏＦｅ（厚さ３０Å）／Ｒｕ（厚さ７Å）／ＣｏＦｅ（厚さ２０Å）の３層積層体からなる強磁性層が挙げられる。
【００５２】
以下、ＴＭＲ膜の好適な膜構成を例示する。なお、組成の次に付してあるカッコ内の数字は膜厚（単位Å）を示している。Ａｌ（７）−Ｏｘの表示は、７Å厚さのＡｌ膜を酸化処理して形成したアルミニウム酸化膜であることを意味している。
【００５３】
基板を強制昇温させる工程
このような磁気抵抗効果積層膜が形成された基板は、真空昇温室に移され、当該真空昇温室で積層基板を強制昇温させる処理が行なわれることが生産性を向上させるために特に好ましい。
【００５５】
前述したように真空昇温室は、真空室となっており、この中には基板を室温付近まで昇温させるための基板昇温手段が設置されている。基板昇温手段の好適な一例としては、熱伝導率の大きい例えばＣｕからなる基板載置台の中に、ヒーター等の加熱媒体を埋め込んだ構造を形成しておき、基板載置台を昇温するとともに当該基板載置台に載せられた基板を所定時間放置して、常温（室温）付近まで昇温するようにすればよい。この工程を設けることによって、前述したように生産性は格段と向上する。
【００５６】
基板の排出準備工程
室温付近までに強制昇温が完了した膜付き基板は、通常、基板排出室まで搬送され、ここに一時的にストックされる。
【００５７】
基板排出室に載置、ストックされた積層膜付き基板は、前述したように次工程の素子形成工程で、個々の素子部分に切断分割され、１枚の基板から例えば４０００個程度の素子部分が得られる。
【００５８】
このような本発明の製造方法においては、素子性能のバラツキが少なく信頼性に富む製品が供給できるとともに、以下の点から生産性も極めて優れたものとなる。すなわち、本発明の製造方法は、基板冷却工程と磁気抵抗効果積層膜形成工程とを別ステージで独立してそれぞれ行うようにしているので、これらの互いの処理を平行して同時に行うことができ（例えば、一つの基板は冷却工程にあり、また他の一つの基板は成膜工程にある）、例えば、１２ウエーハを１セットとして連続的に生産する場合には生産性の格段の向上が図られる。さらに、基板を強制昇温させる工程を組み込むことによりその生産性は格段と向上する。具体的数値を挙げると、１２ウエーハを１セットとして連続的に生産する場合において、従来例では約２０時間要したものが、本発明では約１５時間に短縮され（基板の強制昇温なし）、さらに基板を強制昇温させる工程を組み込むことにより約９時間に短縮されることが本発明者らによって確認されている。
【００５９】
【実施例】
〔実験例１〕
実施例１サンプルの作製
図１に示される装置を用いて、以下の複数の工程を経て、トンネルの磁気抵抗効果型ヘッドの主要部であるトンネル磁気抵抗効果膜を作製した。
【００６０】
基板準備工程
すなわち、まず最初に、基板５として厚さ２ｍｍ、直径７２ｍｍのＡｌＴｉＣ基板（熱伝導率：２５Ｗｍ−１Ｋ−１）を準備し、このものを基板待機室に待機させ、その後、基板待機室を真空引きして真空雰囲気とした。真空雰囲気の形成に時間は２０分要した。
【００６１】
基板冷却工程
基板待機室中の基板をロボットにより、真空冷却室中の基板載置台に移動させた。移動時間は、２分であった。なお、移動に際しては、ロボットによる基板のハンドリングができるように基板待機室および真空冷却室のシャッターの開閉を適宜行った。
【００６２】
真空冷却室中の基板載置台の内部には液体ヘリウムの冷媒が流されており、基板が載置される部分からの熱伝導により、基板全体を１５０Ｋまで冷却した。冷却に要した時間は３０分であった。
【００６３】
磁気抵抗効果積層膜形成工程
真空冷却室中の基板をロボットにより、真空成膜室中の基板ホルダに移動させた。移動時間は、２分であった。なお、移動に際しては、ロボットによる基板のハンドリングができるように真空冷却室および真空成膜室のシャッターの開閉を適宜行った。その後、基板を回転速度１８０ｒｐｍで回転させながら、スパッタ成膜を行った。ＡｌＴｉＣ基板上に形成したトンネル磁気抵抗効果積層膜の膜構成は次の通りとした。なお、組成の次に付してある数字は膜厚（Å）を示している。
【００６４】
このようにして成膜が完了した膜付き基板を真空昇温室に移動させ（移動時間２分）、ここで強制的に常温付近まで基板を昇温させた。昇温に要した時間は４５分であった。ちなみに、前述したようにこの真空昇温室を用いずに、真空真空雰囲気下での自然昇温では、基板温度を常温付近まで戻すために７時間を要することが実験的に確認されている。
【００６６】
このようにして作製した磁気抵抗効果膜付き基板（ウエーハ）から、切りだし・加工工程を経て約４０００個の素子を取りだし、この中で任意に抽出した４０個（サンプルＩＤ：１〜４０）を用いて、下記の要領で（１）素子の抵抗値および（２）ＴＭＲ変化率を測定した。
【００６７】
（１）素子の抵抗値（Ω）および（２）ＴＭＲ変化率（％）の測定
０．６μｍ×０．６μｍのサイズのテストパターンを用い、４端子法を用いて求めた。具体的には、測定電流０．１ｍＡを印加し、その時の印加電圧を測定した。電圧の測定結果とオームの法則から得た計算値が抵抗値となる。
【００６８】
抵抗値の測定中は±２０００エルステッドの磁界を印加し、抵抗値の印加磁界依存性を評価し、この評価の際に得られた最小抵抗値Ｒｍｉｎを「抵抗値（Ω）」とした。さらに抵抗値の印加磁界依存性評価の際に得られた最大抵抗値Ｒｍａｘおよび最小抵抗値Ｒｍｉｎを用い、下記式からＴＭＲ変化率を求めた。
【００６９】
ＴＭＲ変化率＝（Ｒｍａｘ−Ｒｍｉｎ）／Ｒｍｉｎ ×１００ （％）
【００７０】
比較例サンプル１の作製
以下の工程を経て、比較例であるトンネル磁気抵抗効果膜を作製した。
【００７１】
まず最初に、基板５として厚さ２ｍｍ、直径７２ｍｍのＡｌＴｉＣ基板（熱伝導率：２５Ｗｍ−１Ｋ−１）を準備し、このものを基板待機室に待機させ、その後、基板待機室を真空引きして真空雰囲気とした。真空雰囲気の形成に時間は２０分要した。
【００７２】
基板待機室中の基板をロボットにより、真空成膜室中の基板ホルダに移動させた。移動時間は、２分であった。なお、移動に際しては、ロボットによる基板のハンドリングができるように基板待機室および真空成膜室のシャッターの開閉を適宜行った。
【００７３】
真空成膜室中の基板ホルダの内部には液体ヘリウムの冷媒が流されており、基板が載置される部分からの熱伝導により、基板全体を１５０Ｋまで冷却したところで、当該真空成膜室中で基板の上に上記実施例１サンプルと同様のトンネル磁気抵抗効果膜を形成した。なお、この成膜の際、基板ホルダの回転は行っていない。また、成膜中も基板の冷却は中止しなかった。
【００７４】
このようにして成膜が完了した基板を、真空雰囲気下で常温付近まで７時間かけて自然昇温させた。
【００７５】
このようにして作製した比較例の磁気抵抗効果膜付き基板（ウエーハ）から、切りだし・加工工程を経て約４０００個の素子を取りだし、この中で任意に抽出した４０個（サンプルＩＤ：１〜４０）を用いて、上記の実施例１と同様に（１）素子の抵抗値および（２）ＴＭＲ変化率を測定した。
【００７６】
これらの結果を下記表１に示した。さらに表１の結果を視覚的に分かり易くするために、図４および図５にグラフ表示した。
【００７７】
【表１】
【表２】
表１および図４，５のグラフに示されるように、本発明のごとく、基板冷却工程と、成膜工程を別のステージとし、なおかつ基板冷却後に基板を回転させることにより、成膜状態が均一するためか、抵抗値のバラツキを抑えることができる。これにより、一定電流でヘッドを駆動した場合に素子毎に印加される印加電圧のバラツキを抑えることが可能となり好ましい。
【００８０】
なお、ＴＭＲ変化率の値は略同等でかつバラツキの程度に関して、実施例および比較例双方の差は見られなかった。このことは、本発明の方法のごとく、基板を所定温度まで冷却した後、真空成膜室に搬送後してその後にスパッタ成膜しても、さほど基板温度の上昇はみられず、基板を冷却しながらスパッタ成膜したものと同等のグレインサイズの膜質が得られるものと考えられる。
【００８１】
〔実験例２〕
上記実施例１サンプルの作製および比較例１のサンプル作製において、トンネル磁気抵抗効果膜を下記の膜構成からなるスピンバルブ膜に変えた。
【００８２】
ＡｌＴｉＣ／ＮｉＣｒ５０／ＮｉＦｅ３０／ＣｏＦｅ１０／Ｃｕ２０／ＣｏＦｅ２５／Ｒｕ８／ＣｏＦｅ１５／ＰｔＭｎ１２０／Ｔａ３０
【００８３】
それ以外は上記実施例１および比較例１と同様にして、実施例２および比較例２のスピンバルブ磁気抵抗効果素子をそれぞれ作製した。
【００８４】
これらについて、抵抗値（Ω）およびＭＲ変化率（％）をそれぞれ測定したところ、この場合もやはり、図４および図５のグラフと同様の傾向が確認された。
【００８５】
〔実験例３〕
上記実験例１で用いた基板を、下記の熱伝導率をもつ基板に変えた。それ以外は上記実験例１の実施例１と同様の方法で種々の素子サンプルを作製した。
【００８６】
基板材質１：ＳｉＣ、熱伝導率６８Ｗｍ−１Ｋ−１（本発明）
基板材質２：ＡｌＮ、熱伝導率９０Ｗｍ−１Ｋ−１（本発明）
基板材質３：Ｓｉ、熱伝導率１６８Ｗｍ−１Ｋ−１（比較例）
【００８７】
基板材質１および２を用いた素子は、上記実験例１の実施例１と略同等の良好なデータが得られたが、基板材質３を用いた素子では、冷却室から成膜室までの移動の際、および成膜時における基板の温度上昇が大きいためか、実験例１の実施例１と同等の良好なデータは得られなかった。
【００８８】
【発明の効果】
上記の結果より、本発明の効果は明かである。すなわち、本発明は、熱伝導率５〜１５０Ｗｍ−１Ｋ−１の基板を準備する工程と、前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含むように構成されているので、素子性能のバラツキが少なく信頼性に富み、かつ生産性の向上にも図れるという極めて優れた効果を発現する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の新規な成膜装置の好適な一例を示す概略装置平面図である。
【図２】スピンバルブ磁気抵抗効果膜の基本構造を示す一例の断面図である。
【図３】トンネル磁気抵抗効果膜の基本構造を示す一例の断面図である。
【図４】表１における各サンプル（サンプルＩＤ）と抵抗値（Ω）の関係を表すグラフである。
【図５】表１における各サンプル（サンプルＩＤ）とＴＭＲ（％）の関係を表すグラフである。
【符号の説明】
１００…成膜装置
１１０…基板待機室
１２０…基板冷却室
１３０…真空成膜室
１４０…真空昇温室
Claims (6)
- 熱伝導率５〜１５０Ｗｍ-1Ｋ-1の基板を準備する工程と、
前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、
前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程、を含むことを特徴とする磁気抵抗効果素子の製造方法。 - 熱伝導率５〜１５０Ｗｍ-1Ｋ-1の基板を準備する工程と、
前記基板を真空冷却室中に移動させ、当該真空冷却室中で基板を、絶対温度２００Ｋ以下の温度に冷却する基板冷却工程と、
前記冷却された基板を真空成膜室中に移動させ、基板ホルダに固定させるとともに当該基板を回転させながら、当該基板の上に磁気抵抗効果積層膜を形成する積層膜形成工程と、
積層膜が形成された膜付き基板を真空昇温室に移動させて、当該真空昇温室で膜付き基板を強制昇温させる工程、を含むことを特徴とする磁気抵抗効果素子の製造方法。 - 前記磁気抵抗効果積層膜が巨大磁気抵抗効果膜である請求項１または請求項２に記載の磁気抵抗効果素子の製造方法。
- 前記磁気抵抗効果積層膜がトンネル磁気抵抗効果膜である請求項３に記載の磁気抵抗効果素子の製造方法。
- 前記磁気抵抗効果積層膜がスピンバルブ磁気抵抗効果膜である請求項３に記載の磁気抵抗効果素子の製造方法。
- 前記磁気抵抗効果積層膜がスパッタ法により形成された膜である請求項３または５に記載の磁気抵抗効果素子の製造方法。
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