JP3611871B2 - Mn−Zn系フェライト - Google Patents
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Description
〔発明の目的〕
【産業上の利用分野】
この発明は、スイッチング電源用トランス等の用途に供して好適な、高密度、高抵抗でしかも電力損失の少ないMn−Zn系フェライトに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
Mn−Zn系フェライトは、各種通信機器、電源等のコイル、トランス材料として広く用いられ、特に、約100kHz以上の高周波領域で作動するスイッチング電源用トランス材料として電子機器の小型化に大きく貢献している。
このような電子機器の小型化に伴って、部品の組立の自動化も進んでいるが、フェライトは一般に硬くて脆いため、自動組立時に割れや欠け等の破損が生じるという問題があった。
【0003】
かような弱点を克服するためには、高密度で緻密な焼結体が要求される。高密度の焼結体を得る方法としては、減圧焼成法、ホットプレス法、HIP法などが開発されているが、これらの方法はいずれも特別な減圧装置や加圧装置を必要とし、また工程が増え、コストも上昇する。それゆえ、これらの方法は精密加工が必要な磁気ヘッドの製造等にその用途が制限され、トランス材料等の製造には使用されていない。
このため、安価にフェライトを高密度化できる材質および製造方法の開発が要望されている。
【0004】
また、スイッチング電源のトランス材料として使用されるMn−Zn系フェライトには、高飽和磁束密度、高透磁率および低損失等の諸特性が要求されるが、とりわけ高周波領域において低損失であることが重要とされる。
このため、Mn−Zn系フェライトにおいては、従来から種々の微量成分を添加することによる損失の改善が試みられている。
【0005】
例えば特開昭58−15037号公報では Nb2O5の添加により、また特開平2−153501号公報では CaO, SiO2およびSb2O3 の添加により、それぞれ 100kHz, 0.2Tにおける電力損失が 300〜400 mW/cm3のレベルまで実現されている。また、特公昭45−39976号公報ではCaO, Nb2O5およびTa2O5 により、100kHzにおける相対損失係数tan δ/μo が 1.5〜2×10−6以下の低損失を実現している。さらに、特開平3−254103号公報では SiO2, CaO, Nb2O5, TiO2 およびSb2O3 の添加により、電力損失が 240〜300 mW/cm3まで改善されており、現在における最高水準を実現している。
しかしながら、上述の技術では焼結体の密度については何ら考慮が払われていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、フェライトの製造に通常用いられる常圧での焼成によって安価に高密度化することができ、自動組立や精密加工の際に割れや欠けなどの破損が生じにくく、しかも現在のスイッチング電源の駆動周波数として標準的な 100kHz,0.2 Tにおける電力損失が、現在の最高水準である 250〜300 mW/cm3よりさらに低損失のMn−Zn系フェライトを提案することを目的とする。
【0007】
【発明の構成】
【課題を解決するための手段】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
1.Fe2O3 :51.5〜54.5 mol%、
MnO :30〜40 mol%および
ZnO :6〜18 mol%
を基本成分とし、副成分として
酸化カルシウム : CaO 換算で 0.02 〜0.2 wt%、
酸化ゲルマニウム: GeO2 換算で 0.005〜0.4 wt%および
酸化アンチモン :Sb2O3 換算で 0.005〜0.2 wt%
を含有する組成になり、大気圧下での焼結による焼結密度が理論密度の 98 %以上で、かつ 100 kHz, 0.2 Tにおける電力損失が 300 mW/cm 3 以下であることを特徴とするMn−Zn系フェライト(第1発明)。
【0008】
2.上記の第1発明に、副成分としてさらに
酸化ニオブ :Nb2O5 換算で 0.01〜0.08wt%および
酸化タンタル :Ta2O5 換算で 0.01〜0.1 wt%
のうちから選んだ一種または二種を含有させてなるMn−Zn系フェライト(第2発明)。
【0009】
3.上記の第1発明に、副成分としてさらに
酸化けい素 : SiO2 換算で 0.005 〜0.04wt%
を含有させてなるMn−Zn系フェライト(第3発明)。
【0010】
4.上記の第1発明に、副成分としてさらに
酸化ニオブ :Nb2O5 換算で 0.01〜0.08wt%および
酸化タンタル :Ta2O5 換算で 0.01〜0.1 wt%
のうちから選んだ一種または二種と、
酸化けい素 : SiO2 換算で 0.005 〜0.04wt%
とを含有させてなるMn−Zn系フェライト(第4発明)。
【0011】
【作用】
以下、この発明において、フェライトの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
まず、基本成分の割合を上記の範囲に限定した理由は次のとおりである。
Fe2O3 :51.5〜54.5 mol%, MnO:30〜40 mol%, ZnO:6〜18 mol%
スイッチング電源用トランスの動作温度は、通常60〜70℃である。従って、この温度範囲で電力損失が小さく、しかも室温から動作温度を超える80〜120 ℃程度の温度域までの電力損失が負の温度依存性を持つことが望ましい。この観点からFe2O3, MnOおよびZnO の好適組成比を検討した結果、上記の各範囲が得られたのである。
【0012】
この発明では、上記の基本成分中に、副成分として酸化カルシウム、酸化ゲルマニウムおよび酸化アンチモンを含有させる。これらの副成分の含有量の限定理由は以下の通りである。
酸化カルシウム:CaO 換算で0.02〜0.2 wt%
酸化カルシウムは、酸化ゲルマニウムとの共存下で効果的に粒界抵抗を高め、もって低損失をもたらす有用成分である。しかしながら、含有量が0.02wt%に満たないと粒界抵抗の向上効果に乏しく、一方 0.2wt%を超えると逆に損失の増大を招くので、0.02〜0.2 wt%の範囲で添加するものとする。なおこの効果は、後述する酸化けい素との共存下で大きい。
【0013】
酸化ゲルマニウム:GeO2換算で 0.005〜0.4 wt%
酸化ゲルマニウム(主にGeO2)は、酸化カルシウムとの共存によって粒界の電気抵抗を高め、渦電流損の低減に有効に寄与するが、含有量が 0.005wt%に満たないとその添加効果に乏しく、一方 0.4wt%を超えるとヒステリシス損の増大を招くので、 0.005〜0.4 wt%の範囲に限定した。
【0014】
酸化アンチモン:Sb2O3 換算で 0.005〜0.2 wt%
酸化アンチモン(主にSb2O3)は、酸化カルシウムとの共存下において、異常粒界成長を発生させることなく、焼結性を著しく改善し、焼結密度を増大させる。しかもこの焼結密度の増大により、飽和磁束密度、透磁率等にも好影響を与えるが、含有量が 0.005wt%に満たないと焼結性の改善効果に乏しく、一方 0.2wt%を超えて含有されると損失の増加を招くので、 0.005〜0.2 wt%の範囲に限定した。
【0015】
以上、第1発明について説明したが、この発明では、さらに副成分として、酸化ニオブおよび酸化タンタルのうちから選んだ一種または二種、さらには酸化けい素を含有させることができる。
酸化ニオブ:Nb2O5 換算で0.01〜0.08wt%
酸化ニオブ(主にSb2O5)は、酸化アンチモンの焼結性向上効果を損なうことなく、高周波数領域における損失の一層の低減に寄与する。この酸化ニオブの添加によって損失が改善される理由は、まだ明確に解明されたわけではないが、酸化カルシウム、酸化ゲルマニウムおよび酸化アンチモンの複合含有によって形成される高抵抗の粒界相を変質させ、電気抵抗を増加させると共に、異質の相が粒界に存在することによる磁気的な悪影響を緩和する働きがあるためと考えられる。この効果は、後述する Ta2O5との共存下で一層大きい。しかし、含有量が0.01wt%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.08wt%を超えて含有されると焼結時に異常粒成長を起こし易くなるので、0.01〜0.08wt%の範囲に限定した。
【0016】
酸化タンタル:Ta2O5 換算で0.01〜0.1 wt%
酸化タンタル(主にTa2O5)は、酸化カルシウム、酸化ゲルマニウムおよび酸化アンチモンとの共存下で、高周波領域での損失の改善に寄与する。また、酸化タンタルは酸化アンチモンほどではないけれども、焼結密度を増加させる効果がある。酸化タンタルの添加によって損失が改善される理由は、まだ明確には解明されたわけではないが、酸化ニオブと同様な粒界の性質を改善する効果によるものと考えられる。この効果は、酸化ニオブの共存下で一層大きい。しかし、含有量が0.01wt%に満たないとその添加効果に乏しく、一方 0.1wt%を超えて含有されると焼結時に異常粒成長を起こし易くなるので、0.01〜0.1 wt%の範囲に限定した。
【0017】
酸化けい素:SiO2換算で 0.005〜0.04wt%
酸化けい素は、酸化カルシウムとの共存によって粒界の比抵抗を高め、渦電流損の低減に有効に寄与するが、含有量が、0.005 wt%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.04wt%を超えると焼成時に異常粒成長が発生し易く、特性が不安定になるので、 0.005〜0.04wt%の範囲に限定した。
【0018】
以上述べたとおり、この発明では、基本成分中に副成分として、酸化カルシウム、酸化ゲルマニウムおよび酸化アンチモン、さらには酸化ニオブ、酸化タンタル、またさらには酸化けい素を含有させて、粒界に均一分散させることにより、所期した目的を達成したものである。
【0019】
この発明のフェライトを製造するには、常法に従って処理を施せば良い。
すなわちフェライトの最終組成として、酸化鉄が Fe2O3換算で51.5〜54.5 mol%、酸化マンガンが MnO換算で30〜40 mol%、酸化亜鉛がZnO 換算で6〜18 mol%となるように混合し、ついで副成分として酸化カルシウム(CaO換算) を0.02〜0.2 wt%、酸化ゲルマニウム(GeO2 換算) を 0.005〜0.4 wt%および酸化アンチモン(Sb2O3換算) を 0.005〜0.2 wt%、さらには酸化ニオブ(Nb2O5換算) を0.01〜0.08wt%、酸化タンタル(Ta2O5換算) を0.01〜0.1 wt%、酸化けい素(SiO2換算)を 0.005〜0.04wt%含有させたものを原料とする。ただし、副成分の添加時期は後述する仮焼の後であっても差し支えない。
この原料を 800℃以上の温度で仮焼し、ついで微粉砕後、1150℃以上の高温にて酸素濃度を制御した窒素ガス中で焼成する。
【0020】
なお、酸化鉄の原料としては、 Fe2O3だけでなく、 FeOやFe3O4 、さらには焼成により Fe2O3に変わることのできる化合物、たとえば水酸化鉄、しゅう酸鉄等を使用することができる。また酸化マンガンの原料としては、 MnOのみならず、MnO2やMn3O4 、さらには焼成により MnOに変わることのできる化合物、たとえば炭酸マンガン、しゅう酸マンガン等を使用することができる。さらに、酸化亜鉛の原料としては ZnOのみに限らず、焼成により ZnOに変わることのできる化合物、たとえば炭酸亜鉛、しゅう酸亜鉛等を使用することができる。
【0021】
また、Ca, GeおよびSb、さらにはNb, Ta, Siの酸化物の添加は、酸化物の形で添加することは勿論のこと、製造工程中の加熱によって酸化物に変化する、金属または炭酸塩、しゅう酸塩等の化合物によっても良い。
【0022】
【実施例】
最終組成として、 Fe2O3:53.0 mol%、 MnO:35.0 mol%、 ZnO:12.0 mol%となる基本組成の原料を混合した後、大気中で 900℃、3時間の仮焼を施した。この仮焼粉に対し、最終組成が表1〜3に示す割合となるように、CaO (CaCO3を使用), GeO2, Sb2O3, Nb2O5, Ta2O5およびSiO2を添加配合し、同時に湿式ボールミルで粉砕、混合した。ついでこの粉砕粉にバインダーとしてPVAを添加し、造粒した後、外径:36mm、内径:24mm、高さ:12mmのリング状に成形してから、酸素濃度を制御した窒素雰囲気中で1340℃で4時間の焼成を行った。
【0023】
かくして得られた焼結コアの密度をアルキメデス法により測定した。また直流比抵抗を4端子法により測定した。さらに周波数:100kHz、最大磁束密度:0.2 T、温度80℃における電力損失を交流B−Hループトレーサーで測定した。
測定結果を表1〜3に併記する。なお、焼結密度は理論密度 5.1g/cm3 に対する百分率で評価した。
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
【0026】
【表3】
【0027】
表1〜3に示した結果から明らかなように、この発明に従い副成分として、酸化カルシウム、酸化ゲルマニウムおよび酸化アンチモン、さらには酸化ニオブ、酸化タンタルのうちから選んだ少なくとも一種、またさらには酸化けい素を複合含有させたものはいずれも、焼結密度が論理密度の98%以上であり、しかも電力損失は 300mW/cm3を下回る低い値を呈している。
【0028】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、通常の常圧での焼成方法によって、自動組立や精密加工の際に割れや欠けなどの破損が発生しにくく、しかも駆動周波数が100kHz程度のスイッチング電源用トランス材料として、従来材と比較して高磁場下での電力損失が格段に小さい、高密度でかつ低損失のMn−Zn系フェライトを安価に得ることができる。
Claims (4)
- Fe2O3 :51.5〜54.5 mol%、
MnO :30〜40 mol%および
ZnO :6〜18 mol%
を基本成分とし、副成分として
酸化カルシウム : CaO 換算で 0.02 〜0.2 wt%、
酸化ゲルマニウム: GeO2 換算で 0.005〜0.4 wt%および
酸化アンチモン :Sb2O3 換算で 0.005〜0.2 wt%
を含有する組成になり、大気圧下での焼結による焼結密度が理論密度の 98 %以上で、かつ 100 kHz, 0.2 Tにおける電力損失が 300 mW/cm 3 以下であることを特徴とするMn−Zn系フェライト。 - Fe2O3 :51.5〜54.5 mol%、
MnO :30〜40 mol%および
ZnO :6〜18 mol%
を基本成分とし、副成分として
酸化カルシウム : CaO 換算で 0.02〜0.2 wt%、
酸化ゲルマニウム: GeO2 換算で 0.005 〜0.4 wt%および
酸化アンチモン :Sb2O3 換算で 0.005 〜0.2 wt%
を含有し、さらに
酸化ニオブ :Nb2O5 換算で 0.01〜0.08wt%および
酸化タンタル :Ta2O5 換算で 0.01〜0.1 wt%
のうちから選んだ一種または二種を含有する組成になり、大気圧下での焼結による焼結密度が理論密度の 98 %以上で、かつ 100 kHz, 0.2 Tにおける電力損失が 300 mW/cm 3 以下であることを特徴とするMn−Zn系フェライト。 - Fe2O3 :51.5〜54.5 mol%、
MnO :30〜40 mol%および
ZnO :6〜18 mol%
を基本成分とし、副成分として
酸化カルシウム : CaO 換算で 0.02〜0.2 wt%、
酸化ゲルマニウム: GeO2 換算で 0.005 〜0.4 wt%および
酸化アンチモン :Sb2O3 換算で 0.005 〜0.2 wt%
を含有し、さらに
酸化けい素 : SiO2 換算で 0.005 〜0.04wt%
を含有する組成になり、大気圧下での焼結による焼結密度が理論密度の 98 %以上で、かつ 100 kHz, 0.2 Tにおける電力損失が 300 mW/cm 3 以下であることを特徴とするMn−Zn系フェライト。 - Fe2O3 :51.5〜54.5 mol%、
MnO :30〜40 mol%および
ZnO :6〜18 mol%
を基本成分とし、副成分として
酸化カルシウム : CaO 換算で 0.02〜0.2 wt%、
酸化ゲルマニウム: GeO2 換算で 0.005 〜0.4 wt%および
酸化アンチモン :Sb2O3 換算で 0.005 〜0.2 wt%
を含有し、さらに
酸化ニオブ :Nb2O5 換算で 0.01〜0.08wt%および
酸化タンタル :Ta2O5 換算で 0.01〜0.1 wt%
のうちから選んだ一種または二種と、
酸化けい素 : SiO2 換算で 0.005 〜0.04wt%
とを含有する組成になり、大気圧下での焼結による焼結密度が理論密度の 98 %以上で、かつ 100 kHz, 0.2 Tにおける電力損失が 300 mW/cm 3 以下であることを特徴とするMn−Zn系フェライト。
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