JP3610431B2 - 湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物に関するものであり、当該配合物は、鉄鋼業界や自動車業界において実施されている湿式磁粉探傷試験方法に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
周知のとおり、鉄鋼業界においては角ビレットや丸ビレットなどの鋼材を被検査物として、自動車業界においてはナックルアームやシャフトなどの鋼製部品を被検査物として、それぞれＪＩＳ Ｇ ０５６５−１９９２に規定されている湿式磁粉探傷試験方法が実施されている。
【０００３】
前記湿式磁粉探傷試験方法は、通常、水１ｌ当り磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液を、磁化されている被検査物表面に接触させて当該磁粉を傷（欠陥部）に吸着させることによって探傷する試験方法である。
【０００４】
前記磁粉液の調製に当っては、市販の磁粉探傷試験用磁粉と市販の湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とが使用されている。
【０００５】
前記の市販磁粉探傷試験用磁粉には、蛍光磁粉と非蛍光磁粉とがあり、前者は導磁性粒子粉末（純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末、ステンレススチール粒子粉末など）の各粒子表面に蛍光顔料を付着させた粒径３〜７μｍ の粒子からなる粉末であり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられ、後者は導磁性粒子粉末（純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末、ステンレススチール粒子粉末など）の各粒子表面に着色顔料を付着させた粒径６〜２０μｍ の粒子からなる粉末であり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（同上）非蛍光磁粉ＷＷ−１１１（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられる。
【０００６】
前記の市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤には、液体タイプと粉末タイプとがあり、前者は水にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤１〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を溶解乃至分散させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−７００（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられ、後者は水溶性粒子粉末（例えば、トリポリリン酸ソーダ、亜硝酸ソーダなど）７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（商品名・マークテック株式会社製）・水溶性粒子粉末としてトリポリリン酸ソーダ粒子粉末が使用されている。」が挙げられる。
【０００７】
なお、液体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特公平２−５９４２６号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤、防錆剤及びジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体からなるものが、特公平２−５９４２６７号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤及びセッケンからなるものが、特公平４−２６０５７号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤、セッケン及びアルコールからなるものが、それぞれ開示されており、粉体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特許第２８１３９４８号公報には５メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなるものが、特開平８−２０１３４６号には吸油量が５０ｍｌ／１００ｇ以上であり、且つ、２００メッシュのフルイを通過する水不溶性非磁性体粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなるものが、特開平８−３０４３４７号公報には１６メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなる粉末状配合物１００重量部に対して２００メッシュのフルイを通過する水不溶性非磁性体粒子粉末２〜３０重量部を混合してなるものが、それぞれ開示されている。
【０００８】
水１ｌ当り磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液の調製に当り、液体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当り分散剤濃度が１〜３％となるように添加されており、粉体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当りの有効成分（水溶性粒子粉末及び／又は水不溶性粒子粉末以外の成分：界面活性剤、シリコン消泡剤など）濃度が１〜３％となる量が添加されている。
【０００９】
湿式磁粉探傷試験方法の実施現場においては、前記市販磁粉探傷試験用磁粉と前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とを使用して磁粉液が調製されているが、調製に当っては、磁粉と分散剤とを、それぞれ所定量秤取する秤量作業が必須である。
【００１０】
ところで、鉄鋼工場や自動車工場においては、分・秒・刻みの作業効率の向上がはかられており、前記秤量作業の簡略化が強く要望されている。
【００１１】
磁粉探傷試験用磁粉・湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤のメーカー側においては、前記要望に応えるべく、永年にわたる研究開発が続けられており、特公昭５０−４６９号公報や特開昭５７−１４１５４７号公報には、界面活性剤をあらかじめ磁粉に付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が開示されており、特公昭５６−４９３１１号公報や特公平３−４２４２７号公報には界面活性剤をバインダーとして磁粉を成型してなる磁粉探傷試験用磁粉成型物が開示されている。
【００１２】
前掲各公報に見られる通り、磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）に界面活性剤をあらかじめ付着させて置くことにより、磁粉探傷試験用磁粉自体に分散性を付与するという技術的手段は古くから提案されている。
【００１３】
しかし、磁粉探傷試験用磁粉を水に分散させるためには、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤を用いる必要があり（因みに、米国軍隊規格ＭＩＬ−ＳＴＤ−１９４９Ａ：４，９，４項にはノニオン系界面活性剤を用いることとされている。）、当該界面活性剤は不揮発性の粘性液体であるため、これを付着させた磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）は貯蔵中に凝集してしまうので、磁粉液調製時に充分な分散状態が得られないという問題点があり、また、当該界面活性剤は滲透性が強いので、これを付着させた磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）は貯蔵中に顔料の一部が剥離し、探傷時に剥離した顔料がノイズとなって現れるため、探傷精度が低下してしまう（この現象は蛍光磁粉の場合に顕著である。）という問題点がある。事実、本発明者が知る限り、磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤をあらかじめ付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が実用されている例はない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤を用いているにもかかわらず、前記諸問題点が解決でき、前記秤量作業の簡略化という要望に応えることができる湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物の提供を技術的課題とするものである。
【００１５】
なお、界面活性剤を用いることなく、磁粉探傷試験用磁粉自体に分散性を付与する技術的手段として、特許第２７７５４０１号公報には蛍光磁粉の各粒子表面に平均粒径０．０１〜０．０５μｍ の親水性無定形二酸化珪素微粒子粉末を付着させてなる湿式磁粉探傷試験用磁粉に係る発明が開示されているが、当該発明は、界面活性剤が用いられていない点において本発明とは技術的課題を異にするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
前記本発明の技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
【００１７】
即ち、本発明は、水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させてなる湿式磁粉探傷試験用粉末磁粉分散剤の各粒子表面に、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びメチルセルロースのいずれかである水溶性樹脂被膜を該水溶性樹脂の量が前記分散剤の量の５〜１５重量％となるように形成した後、当該粉末状磁粉分散剤と導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は着色顔料を付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉とを、前者：後者の重量比約２：１をもって配合したことを特徴とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物である。
【００１８】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次のとおりである。
【００１９】
先ず、本発明における水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させてなる湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤は、前掲特許第２８１３９４８号公報記載の公知のものであり、市販もされている。
【００２０】
本発明の実施に当り、水溶性粒子粉末としては、既知の有機物粒子粉末並びに無機物粒子粉末であってその粒子表面にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤及びシリコン消泡剤剤が吸着でき、且つ、当該界面活性剤及び消泡剤と蛍光顔料及び着色顔料に悪影響を与えないものが用いられ、具体的には、次の各種粒子粉体が挙げられる。
【００２１】
有機物粒子粉体：メチルセルロース，カルボキシメチルセルロース，ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシプロピルセルロース，エチレンジアミンテトラ酢酸，安息香酸ソーダ，グルコン酸ソーダ及びグルコース。
【００２２】
無機物粒子粉体：亜硝酸ソーダ，ケイ酸ソーダ，重炭酸ソーダ，ヘキサメタリン酸ソーダ，酸性ピロリン酸ソーダ，酸性メタリン酸ソーダ，トリポリリン酸ソーダ，リン酸ソーダ，ピロリン酸ソーダ及びモリブデン酸ソーダ。
【００２３】
これらの各水溶性粒子粉末は、単独であっても、混合であってもよいが、いずれの場合にも、取り扱い面から、５メッシュのフルイを通過するものを選ぶことが好ましい。
【００２４】
本発明の実施に当り、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤としては、従来から湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に汎用されているものが用いられ、具体的には、ニューコール８６４（商品名・日本乳化剤株式会社製・ＨＬＢ１３．８），アデカトールＳＯ−１２０（商品名・旭電化工業株式会社製ＨＬＢ１２．０），サンモールＮ−６０Ｓ（商品名・日華化学株式会社製ＨＬＢ１０．９）及びノニポール６０（商品名・三洋化成株式会社製ＨＬＢ１０．９）が挙げられる。
【００２５】
本発明の実施に当り、シリコン消泡剤としては、従来から湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に汎用されているものが用いられ、具体的には、シリコン消泡剤ＫＭ−７１，同ＫＭ−７５（いずれも商品名・信越化学株式会社製）が挙げられる。
【００２６】
本発明の実施に当り、前記水溶性粒子粉末は７０重量％を超えるものとする必要があり、７０重量％未満の場合には粉末としての流動性が失われてしまう。前記ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤は２０重量％未満まで配合でき、０．５重量％未満では分散効果が得られ難く、通常は７〜１０重量％配合すれば充分な分散効果が得られるので２０重量％を超えて配合する必要はない。前記シリコン消泡剤は１０重量％未満まで配合でき、０．１重量％未満では消泡効果が得られ難く、通常は４〜８重量％配合すれば充分であり、１０重量％を超えて配合する必要はない。
【００２７】
本発明の実施に当っては、前記水溶性粒子粉末、前記ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤及び前記シリコン消泡剤を、それぞれ所定量秤取して容器（例えばステンレス製タンク）に投入し、攪拌器（例えば電動ミキサー）を用いて充分に混合・攪拌すれば所期の湿式磁粉探傷用粉末状磁粉液分散剤が得られる。なお、選定する界面活性剤や消泡剤の性状によっては、これらをあらかじめ有機溶媒（例えばアセトン）に溶解させて置き、当該溶解液と水溶性粒子粉末とを充分に混合・攪拌して有機溶媒を蒸発させるという手法を採ることもできる。
【００２８】
また、本発明の実施に当っては、市販の湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤、例えば、「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（前出）」を用いてもよい。
【００２９】
次に、本発明においては、前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の各粒子表面に水溶性樹脂被膜が形成されている。
【００３０】
本発明の実施に当り、水溶性樹脂被膜を形成するために用いる水溶性樹脂としては、市販のヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びメチルセルロースが好適である。
【００３１】
本発明の実施に当り、水溶性樹脂被膜の形成は、前記水溶性樹脂の水溶液を調製し、当該水溶液を前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の各粒子表面に塗布して水分を蒸発させることによって行なう。
【００３２】
具体的には、周知の転動流動造粒コーティング法によることが好適であり、当該コーティング法は、対象粉末（本発明では、前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤）をブレードロータで転動流動させながら、コーティング液（本発明では、前記水溶性樹脂の水溶液）をスプレーし、液分（本発明では、水分）を蒸発させて、対象粉末を各粒子表面に被膜を形成する方法であり、当該方法の実施に用いるコーティング装置としては、例えば、マルチプレックスＦＯ−ＭＰ−５０／１０５型コーティング装置（商品名・株式会社パウレック製）がある。
【００３３】
本発明の実施に当っては、被膜を形成させる前記水溶性樹脂の量を前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の５〜１５重量％とすることが好適であり、５重量％未満では充分な被膜層が形成できず、貯蔵中に凝集したり顔料の一部が剥離することになり、１５重量％を超えると磁粉液調製に長時間を要することになる。
【００３４】
また、本発明の実施に当り、前記転動流動造粒コーティング法による場合には、前記水溶性樹脂の樹脂濃度を３〜１０％とすることが好適であり、３％未満では被覆形成に長時間を要することになり、１０％を超えると樹脂の粘着性によって前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の各粒子がくっつきあい造粒されてしまうことになる。
【００３５】
次に、本発明における導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は着色顔料を付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉は、周知のものであり、前述したとおり、蛍光顔料を付着させたものも着色顔料を付着させたものも市販されている。
【００３６】
本発明の実施に当っては、前掲各市販品（マークテック株式会社製）を用いることが好ましいが、他の磁粉探傷用磁粉メーカーによって販売されている磁粉探傷試験用磁粉を用いることもできる。
【００３７】
前掲市販品を始めとする現在市販されている磁粉探傷試験用磁粉は、純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末（四三酸化鉄粒子粉末やγ−酸化鉄粒子粉末など）、ステンレススチール粒子粉末から選ばれる導磁性粒子粉末の各粒子表面に、アクリル系合成樹脂、ポリビニルアセタール系合成樹脂、酢酸セルロース系合成樹脂などから選ばれる合成樹脂バインダーにより、蛍光磁粉の場合にはルモゲンイエローＳＯ７９０（商品名・ＢＡＳＦ社製）やシンロイヒカラー（商品名・シンロイヒ株式会社製）などの蛍光顔料を、非蛍光磁粉の場合には酸化チタンＴＡ１００（商品名・富士チタン工業株式会社製）やレッド＃１０１（商品名・山陽色素株式会社製）などの着色顔料を、それぞれ付着させたものであり、これらの磁粉は、当該合成樹脂バインダーを溶解又は分散させた液中に蛍光顔料を分散させて置き、この分散液に導磁性粒子粉末を混合してペースト状物とし、当該ペースト状物を乾燥して塊状物とした後にこの塊状物をボールミル等を用いて粉砕する（当業者間では「粉砕法」と呼ばれている）か、或いは、当該ペースト状物をスプレーノズル等を用いて空気中に飛散させて乾燥・造粒する（当業者間では「噴霧法」と呼ばれている）ことによって得られる。
【００３８】
次に、本発明においては、前記の各粒子表面に水溶性樹脂被覆が形成されている湿式磁粉探傷用粉末状磁粉分散剤と前記の磁粉探傷試験用磁粉とが、前者：後者の重量比約２：１をもって配合されており、当該配合比の湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物は、貯蔵中に凝集したり顔料の一部が剥離したりすることはなく、且つ、水１ｌ当り磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液を容易に調製できる。
【００３９】
なお、両者の配合比は、分散させる磁粉量に応じて変更することも可能であるが、前述のとおり、湿式磁粉探傷試験方法の実施に当っては、通常、水１ｌ当り磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液が用いられており、前記配合比の湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を用いれば、当該磁粉濃度範囲内における各濃度の磁粉液が容易に調製できることが保証できる。なお、水１ｌ当りに前記配合比の湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を約３ｇ加えれば磁粉濃度１ｇ／ｌの磁粉液が調製できる。
【００４０】
両者の配合に当っては、それぞれ所定量秤取して容器（同上）に投入し、攪拌器（同上）を用いて混合・攪拌すればよい。
【００４１】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は次のとおりである。
【００４２】
亜硝酸ソーダ粒子粉末８７０ｇ、ニューコール８６４（前出）８０ｇ及びシリコン消泡剤ＫＭ−７５（前出）５０ｇをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用い混合・攪拌して湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤（以下、単に「粉末状分散剤」という）約１０００ｇを得た。
【００４３】
ここに得た粉末状分散剤１００重量部をマルチプレックスＦＤ−ＭＰ−５０／１０５型コーティング装置に投入し、攪拌して転動流動させながら７０℃の温風を吹き込み、この状態において、コーティング液としてあらかじめ調製して置いたヒドロキシプロピルセルロースの５％水溶液２００重量部をスプレーし、水分を蒸発させて粉末状分散剤の各粒子表面にヒドロキシプロピルセルロース被膜を形成した。なお、ここに得たコーティング物にはヒドロキシプロピルセルロース１０重量部がコートされている。
【００４４】
ここに得た各粒子表面にヒドロキシプロピルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００４５】
なお、「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」は、四三酸化鉄粒子粉末６０重量％の各粒子表面にアクリル系合成樹脂バインダー（樹脂固形分４０重量％）１５重量％を用いて蛍光顔料（シンロイヒカラー・商品名・シンロイヒ株式会社製）２５重量％を、前記噴霧法により、付着させたものである。
【００４６】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は１ｇ／ｌである。
【００４７】
ここに調製した磁粉液を用い、次のとおりの湿式磁粉探傷試験方法を実施した。
【００４８】
被検査物として前出ＪＩＳ規格のＡ型標準試験片（円形・Ａｌ−１５／１００）を貼り付けた鋼製角形ビレットを用い、これを常法に従がい軸通電法によって磁化し、当該試験片に磁粉液を散布した後、暗所において紫外線灯（当業者間では「ブラックライト」と呼ばれている）を照射して目視にて観察したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認できた。
【００４９】
なお、ここに調製した磁粉液を用い、ＪＩＳ−Ｇ−３１４１（ＳＰＣＣ−Ｂ）に従って防錆試験を実施した結果、充分な防錆効果を有していることが確認できた。なお、この防錆効果は、使用した亜硝酸ソーダに起因するものである。
【００５０】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３ケ月間放置後、この粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、蛍光顔料の剥離もなかった。この３ケ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００５１】
【作用】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物は、貯蔵時においては、水溶性樹脂被膜の存在によって磁粉（蛍光磁粉又は被蛍光磁粉）とＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤及びシリコン消泡剤との接触が遮断されているから、凝集せず、顔料が剥離することもない。また、磁粉液調製時においては、水中に投入すれば速やかに分散すると共に速やかに水溶性樹脂被膜が溶解するから、界面活性剤の作用によって磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）が充分に分散し、且つ、被検査物に対する濡れ性の良い磁粉液が容易に調製できる。
【００５２】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【００５３】
実施例１：前記発明の実施の形態において得た粉末状分散剤１００重量部をマルチプレックスＦＤ−ＭＰ−５０／１０５型コーティング装置に投入し、攪拌して転動流動させながら７０℃の温風を吹き込み、この状態において、コーティング液としてあらかじめ調製して置いたカルボキシメチルセルロースの１０％水溶液１５０重量部をスプレーし、水分を蒸発させて粉末状分散剤の各粒子表面にカルボキシメチルセルロース被膜を形成した。なお、ここに得たコーティング物はカルボキシメチルセルロース１５重量部がコートされている。
【００５４】
ここに得た各粒子表面にカルボキシメチルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００５５】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は１ｇ／ｌである。
【００５６】
ここに調製した磁粉液を用い、前記発明の実施の形態における湿式磁粉探傷試験方法と同じ試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認できた。
【００５７】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３ケ月間放置後、その粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、蛍光顔料の剥離もなかった。この３ケ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００５８】
実施例２：実施例１と同じコーティング装置を用い、これに市販の前掲「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＳＣ−１（前出）」１００重量部を投入し、攪拌して転動流動させながら７０℃の温風を吹き込み、この状態において、コーティング液としてあらかじめ調製して置いたメチルセルロースの３％水溶液１６７重量部をスプレーし、水分を蒸発させて粉末状分散剤の各粒子表面にメチルセルロース被膜を形成した。なお、ここに得たコーティング物はメチルセルロース５重量部がコートされている。
【００５９】
ここに得た各粒子表面にメチルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００６０】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は１ｇ／ｌである。
【００６１】
ここに調製した磁粉液を用い、前記発明の実施の形態における湿式磁粉探傷試験方法と同じ試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認できた。
【００６２】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３カ月間放置後、その粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、蛍光顔料の剥離もなかった。この３カ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００６３】
実施例３：前記発明の実施の形態において得た各粒子表面にヒドロキシメチルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）非蛍光磁粉ＷＷ−１１１（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００６４】
なお、「スーパーマグナ（前出）非蛍光磁粉ＷＷ−１１１（前出）」は、純鉄粒子粉末７０重量％の各粒子表面にブチラール系合成樹脂バインダー４重量％を用いて白色顔料（酸化チタン）２６重量％を、前記粉砕法により、付着させたものである。
【００６５】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物９ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は３ｇ／ｌである。
【００６６】
ここに調製した磁粉液を用い、次のとおりの湿式磁粉探傷試験方法を実施した。
【００６７】
被検査物として前出ＪＩＳ規格のＡ型標準試験片（円形・Ａｌ−１５／１００）を貼り付けた鋼製角形ビレットを用い、これを常法に従がい軸通電法によって磁化し、当該試験片に磁粉液を散布した後、白色灯下において目視にて観察したところ、白色欠陥指示模様が視認された。
【００６８】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３カ月間放置後、その粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、白色顔料の剥離もなかった。この３カ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、明瞭な白色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００６９】
比較例１：コーティング液のスプレー量を２００重量部から４０重量部に減量した以外は、前記発明の実施の形態と同じ条件により、比較用磁粉配合物を得た。なお、ここに得たコーティング物はヒドロキシプロピルセルロース２重量部がコートされている。
【００７０】
ここに得た比較用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて７日間放置した後に該配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１分間攪拌して磁粉液を調製したところ、当該磁粉液中には凝集物が存在し、湿式磁粉探傷試験方法に用いることはできなかった。これは、ヒドロキシプロピルセルロース被膜の形成が充分でなく、磁粉（蛍光磁粉）と界面活性剤及びシリコーン消泡剤との接触を遮断できなかったことが要因と推定できる。
【００７１】
比較例２：コーティング液をヒドロキシプロピルセルロースの１５％水溶液に変更すると共にスプレー量を３０重量部に変更した以外は、前記発明の実施の形態と同じ条件により、比較用磁粉配合物を得た。なお、ここに得たコーティング物にはヒドロキシプロピルセルロース４．５重量部がコートされている。
【００７２】
ここに得た比較用磁粉配合物中の粉末状分散剤は粒子同士がくっつきあった粗い粒子であった。
【００７３】
ここに得た比較用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて７日間放置した後に該配合物３ｇを水道水１ｌに加えて攪拌したが、攪拌を１分間続行しても磁粉液の表面に分散しない磁粉（蛍光磁粉）が存在していた。これはヒドロキシプロピルセルロース被膜の膜厚が厚すぎるため、当該被膜の溶解に時間がかかることが要因と推定できる。
【００７４】
【発明の効果】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物は、長期間貯蔵する場合にも凝集せず、顔料の剥離もなく、磁粉液調製時には所定量を秤取して水に投入して約１０秒間程度かるく攪拌すれば、所要量の磁粉が充分に分散している磁粉液が調製できる。
【００７５】
また、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を用いれば、一回の秤量によって磁粉液が調製できるから作業効率が向上する。
【００７６】
また、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物の製造に当り、市販の湿式磁粉探傷試験用粉末状分散剤及び市販の磁粉探傷試験用磁粉を用いる場合には、製造工程が簡略化できる。
【００７７】
さらに、従来のように、湿式磁粉探傷試験用粉末状分散剤と磁粉探傷試験用磁粉とを、それぞれ別個に包装する必要がないので、包装材料が節約できる。
【００７８】
従って、本発明の産業利用性は非常に大きいといえる。
【産業上の利用分野】
本発明は、湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物に関するものであり、当該配合物は、鉄鋼業界や自動車業界において実施されている湿式磁粉探傷試験方法に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
周知のとおり、鉄鋼業界においては角ビレットや丸ビレットなどの鋼材を被検査物として、自動車業界においてはナックルアームやシャフトなどの鋼製部品を被検査物として、それぞれＪＩＳ Ｇ ０５６５−１９９２に規定されている湿式磁粉探傷試験方法が実施されている。
【０００３】
前記湿式磁粉探傷試験方法は、通常、水１ｌ当り磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液を、磁化されている被検査物表面に接触させて当該磁粉を傷（欠陥部）に吸着させることによって探傷する試験方法である。
【０００４】
前記磁粉液の調製に当っては、市販の磁粉探傷試験用磁粉と市販の湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とが使用されている。
【０００５】
前記の市販磁粉探傷試験用磁粉には、蛍光磁粉と非蛍光磁粉とがあり、前者は導磁性粒子粉末（純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末、ステンレススチール粒子粉末など）の各粒子表面に蛍光顔料を付着させた粒径３〜７μｍ の粒子からなる粉末であり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられ、後者は導磁性粒子粉末（純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末、ステンレススチール粒子粉末など）の各粒子表面に着色顔料を付着させた粒径６〜２０μｍ の粒子からなる粉末であり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（同上）非蛍光磁粉ＷＷ−１１１（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられる。
【０００６】
前記の市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤には、液体タイプと粉末タイプとがあり、前者は水にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤１〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を溶解乃至分散させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−７００（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられ、後者は水溶性粒子粉末（例えば、トリポリリン酸ソーダ、亜硝酸ソーダなど）７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（商品名・マークテック株式会社製）・水溶性粒子粉末としてトリポリリン酸ソーダ粒子粉末が使用されている。」が挙げられる。
【０００７】
なお、液体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特公平２−５９４２６号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤、防錆剤及びジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体からなるものが、特公平２−５９４２６７号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤及びセッケンからなるものが、特公平４−２６０５７号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤、セッケン及びアルコールからなるものが、それぞれ開示されており、粉体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特許第２８１３９４８号公報には５メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなるものが、特開平８−２０１３４６号には吸油量が５０ｍｌ／１００ｇ以上であり、且つ、２００メッシュのフルイを通過する水不溶性非磁性体粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなるものが、特開平８−３０４３４７号公報には１６メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなる粉末状配合物１００重量部に対して２００メッシュのフルイを通過する水不溶性非磁性体粒子粉末２〜３０重量部を混合してなるものが、それぞれ開示されている。
【０００８】
水１ｌ当り磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液の調製に当り、液体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当り分散剤濃度が１〜３％となるように添加されており、粉体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当りの有効成分（水溶性粒子粉末及び／又は水不溶性粒子粉末以外の成分：界面活性剤、シリコン消泡剤など）濃度が１〜３％となる量が添加されている。
【０００９】
湿式磁粉探傷試験方法の実施現場においては、前記市販磁粉探傷試験用磁粉と前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とを使用して磁粉液が調製されているが、調製に当っては、磁粉と分散剤とを、それぞれ所定量秤取する秤量作業が必須である。
【００１０】
ところで、鉄鋼工場や自動車工場においては、分・秒・刻みの作業効率の向上がはかられており、前記秤量作業の簡略化が強く要望されている。
【００１１】
磁粉探傷試験用磁粉・湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤のメーカー側においては、前記要望に応えるべく、永年にわたる研究開発が続けられており、特公昭５０−４６９号公報や特開昭５７−１４１５４７号公報には、界面活性剤をあらかじめ磁粉に付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が開示されており、特公昭５６−４９３１１号公報や特公平３−４２４２７号公報には界面活性剤をバインダーとして磁粉を成型してなる磁粉探傷試験用磁粉成型物が開示されている。
【００１２】
前掲各公報に見られる通り、磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）に界面活性剤をあらかじめ付着させて置くことにより、磁粉探傷試験用磁粉自体に分散性を付与するという技術的手段は古くから提案されている。
【００１３】
しかし、磁粉探傷試験用磁粉を水に分散させるためには、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤を用いる必要があり（因みに、米国軍隊規格ＭＩＬ−ＳＴＤ−１９４９Ａ：４，９，４項にはノニオン系界面活性剤を用いることとされている。）、当該界面活性剤は不揮発性の粘性液体であるため、これを付着させた磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）は貯蔵中に凝集してしまうので、磁粉液調製時に充分な分散状態が得られないという問題点があり、また、当該界面活性剤は滲透性が強いので、これを付着させた磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）は貯蔵中に顔料の一部が剥離し、探傷時に剥離した顔料がノイズとなって現れるため、探傷精度が低下してしまう（この現象は蛍光磁粉の場合に顕著である。）という問題点がある。事実、本発明者が知る限り、磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤をあらかじめ付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が実用されている例はない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤を用いているにもかかわらず、前記諸問題点が解決でき、前記秤量作業の簡略化という要望に応えることができる湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物の提供を技術的課題とするものである。
【００１５】
なお、界面活性剤を用いることなく、磁粉探傷試験用磁粉自体に分散性を付与する技術的手段として、特許第２７７５４０１号公報には蛍光磁粉の各粒子表面に平均粒径０．０１〜０．０５μｍ の親水性無定形二酸化珪素微粒子粉末を付着させてなる湿式磁粉探傷試験用磁粉に係る発明が開示されているが、当該発明は、界面活性剤が用いられていない点において本発明とは技術的課題を異にするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
前記本発明の技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
【００１７】
即ち、本発明は、水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させてなる湿式磁粉探傷試験用粉末磁粉分散剤の各粒子表面に、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びメチルセルロースのいずれかである水溶性樹脂被膜を該水溶性樹脂の量が前記分散剤の量の５〜１５重量％となるように形成した後、当該粉末状磁粉分散剤と導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は着色顔料を付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉とを、前者：後者の重量比約２：１をもって配合したことを特徴とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物である。
【００１８】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次のとおりである。
【００１９】
先ず、本発明における水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させてなる湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤は、前掲特許第２８１３９４８号公報記載の公知のものであり、市販もされている。
【００２０】
本発明の実施に当り、水溶性粒子粉末としては、既知の有機物粒子粉末並びに無機物粒子粉末であってその粒子表面にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤及びシリコン消泡剤剤が吸着でき、且つ、当該界面活性剤及び消泡剤と蛍光顔料及び着色顔料に悪影響を与えないものが用いられ、具体的には、次の各種粒子粉体が挙げられる。
【００２１】
有機物粒子粉体：メチルセルロース，カルボキシメチルセルロース，ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシプロピルセルロース，エチレンジアミンテトラ酢酸，安息香酸ソーダ，グルコン酸ソーダ及びグルコース。
【００２２】
無機物粒子粉体：亜硝酸ソーダ，ケイ酸ソーダ，重炭酸ソーダ，ヘキサメタリン酸ソーダ，酸性ピロリン酸ソーダ，酸性メタリン酸ソーダ，トリポリリン酸ソーダ，リン酸ソーダ，ピロリン酸ソーダ及びモリブデン酸ソーダ。
【００２３】
これらの各水溶性粒子粉末は、単独であっても、混合であってもよいが、いずれの場合にも、取り扱い面から、５メッシュのフルイを通過するものを選ぶことが好ましい。
【００２４】
本発明の実施に当り、ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤としては、従来から湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に汎用されているものが用いられ、具体的には、ニューコール８６４（商品名・日本乳化剤株式会社製・ＨＬＢ１３．８），アデカトールＳＯ−１２０（商品名・旭電化工業株式会社製ＨＬＢ１２．０），サンモールＮ−６０Ｓ（商品名・日華化学株式会社製ＨＬＢ１０．９）及びノニポール６０（商品名・三洋化成株式会社製ＨＬＢ１０．９）が挙げられる。
【００２５】
本発明の実施に当り、シリコン消泡剤としては、従来から湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に汎用されているものが用いられ、具体的には、シリコン消泡剤ＫＭ−７１，同ＫＭ−７５（いずれも商品名・信越化学株式会社製）が挙げられる。
【００２６】
本発明の実施に当り、前記水溶性粒子粉末は７０重量％を超えるものとする必要があり、７０重量％未満の場合には粉末としての流動性が失われてしまう。前記ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤は２０重量％未満まで配合でき、０．５重量％未満では分散効果が得られ難く、通常は７〜１０重量％配合すれば充分な分散効果が得られるので２０重量％を超えて配合する必要はない。前記シリコン消泡剤は１０重量％未満まで配合でき、０．１重量％未満では消泡効果が得られ難く、通常は４〜８重量％配合すれば充分であり、１０重量％を超えて配合する必要はない。
【００２７】
本発明の実施に当っては、前記水溶性粒子粉末、前記ＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤及び前記シリコン消泡剤を、それぞれ所定量秤取して容器（例えばステンレス製タンク）に投入し、攪拌器（例えば電動ミキサー）を用いて充分に混合・攪拌すれば所期の湿式磁粉探傷用粉末状磁粉液分散剤が得られる。なお、選定する界面活性剤や消泡剤の性状によっては、これらをあらかじめ有機溶媒（例えばアセトン）に溶解させて置き、当該溶解液と水溶性粒子粉末とを充分に混合・攪拌して有機溶媒を蒸発させるという手法を採ることもできる。
【００２８】
また、本発明の実施に当っては、市販の湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤、例えば、「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（前出）」を用いてもよい。
【００２９】
次に、本発明においては、前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の各粒子表面に水溶性樹脂被膜が形成されている。
【００３０】
本発明の実施に当り、水溶性樹脂被膜を形成するために用いる水溶性樹脂としては、市販のヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びメチルセルロースが好適である。
【００３１】
本発明の実施に当り、水溶性樹脂被膜の形成は、前記水溶性樹脂の水溶液を調製し、当該水溶液を前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の各粒子表面に塗布して水分を蒸発させることによって行なう。
【００３２】
具体的には、周知の転動流動造粒コーティング法によることが好適であり、当該コーティング法は、対象粉末（本発明では、前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤）をブレードロータで転動流動させながら、コーティング液（本発明では、前記水溶性樹脂の水溶液）をスプレーし、液分（本発明では、水分）を蒸発させて、対象粉末を各粒子表面に被膜を形成する方法であり、当該方法の実施に用いるコーティング装置としては、例えば、マルチプレックスＦＯ−ＭＰ−５０／１０５型コーティング装置（商品名・株式会社パウレック製）がある。
【００３３】
本発明の実施に当っては、被膜を形成させる前記水溶性樹脂の量を前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の５〜１５重量％とすることが好適であり、５重量％未満では充分な被膜層が形成できず、貯蔵中に凝集したり顔料の一部が剥離することになり、１５重量％を超えると磁粉液調製に長時間を要することになる。
【００３４】
また、本発明の実施に当り、前記転動流動造粒コーティング法による場合には、前記水溶性樹脂の樹脂濃度を３〜１０％とすることが好適であり、３％未満では被覆形成に長時間を要することになり、１０％を超えると樹脂の粘着性によって前記湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤の各粒子がくっつきあい造粒されてしまうことになる。
【００３５】
次に、本発明における導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は着色顔料を付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉は、周知のものであり、前述したとおり、蛍光顔料を付着させたものも着色顔料を付着させたものも市販されている。
【００３６】
本発明の実施に当っては、前掲各市販品（マークテック株式会社製）を用いることが好ましいが、他の磁粉探傷用磁粉メーカーによって販売されている磁粉探傷試験用磁粉を用いることもできる。
【００３７】
前掲市販品を始めとする現在市販されている磁粉探傷試験用磁粉は、純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末（四三酸化鉄粒子粉末やγ−酸化鉄粒子粉末など）、ステンレススチール粒子粉末から選ばれる導磁性粒子粉末の各粒子表面に、アクリル系合成樹脂、ポリビニルアセタール系合成樹脂、酢酸セルロース系合成樹脂などから選ばれる合成樹脂バインダーにより、蛍光磁粉の場合にはルモゲンイエローＳＯ７９０（商品名・ＢＡＳＦ社製）やシンロイヒカラー（商品名・シンロイヒ株式会社製）などの蛍光顔料を、非蛍光磁粉の場合には酸化チタンＴＡ１００（商品名・富士チタン工業株式会社製）やレッド＃１０１（商品名・山陽色素株式会社製）などの着色顔料を、それぞれ付着させたものであり、これらの磁粉は、当該合成樹脂バインダーを溶解又は分散させた液中に蛍光顔料を分散させて置き、この分散液に導磁性粒子粉末を混合してペースト状物とし、当該ペースト状物を乾燥して塊状物とした後にこの塊状物をボールミル等を用いて粉砕する（当業者間では「粉砕法」と呼ばれている）か、或いは、当該ペースト状物をスプレーノズル等を用いて空気中に飛散させて乾燥・造粒する（当業者間では「噴霧法」と呼ばれている）ことによって得られる。
【００３８】
次に、本発明においては、前記の各粒子表面に水溶性樹脂被覆が形成されている湿式磁粉探傷用粉末状磁粉分散剤と前記の磁粉探傷試験用磁粉とが、前者：後者の重量比約２：１をもって配合されており、当該配合比の湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物は、貯蔵中に凝集したり顔料の一部が剥離したりすることはなく、且つ、水１ｌ当り磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液を容易に調製できる。
【００３９】
なお、両者の配合比は、分散させる磁粉量に応じて変更することも可能であるが、前述のとおり、湿式磁粉探傷試験方法の実施に当っては、通常、水１ｌ当り磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液が用いられており、前記配合比の湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を用いれば、当該磁粉濃度範囲内における各濃度の磁粉液が容易に調製できることが保証できる。なお、水１ｌ当りに前記配合比の湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を約３ｇ加えれば磁粉濃度１ｇ／ｌの磁粉液が調製できる。
【００４０】
両者の配合に当っては、それぞれ所定量秤取して容器（同上）に投入し、攪拌器（同上）を用いて混合・攪拌すればよい。
【００４１】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は次のとおりである。
【００４２】
亜硝酸ソーダ粒子粉末８７０ｇ、ニューコール８６４（前出）８０ｇ及びシリコン消泡剤ＫＭ−７５（前出）５０ｇをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用い混合・攪拌して湿式磁粉探傷試験用粉末状磁粉分散剤（以下、単に「粉末状分散剤」という）約１０００ｇを得た。
【００４３】
ここに得た粉末状分散剤１００重量部をマルチプレックスＦＤ−ＭＰ−５０／１０５型コーティング装置に投入し、攪拌して転動流動させながら７０℃の温風を吹き込み、この状態において、コーティング液としてあらかじめ調製して置いたヒドロキシプロピルセルロースの５％水溶液２００重量部をスプレーし、水分を蒸発させて粉末状分散剤の各粒子表面にヒドロキシプロピルセルロース被膜を形成した。なお、ここに得たコーティング物にはヒドロキシプロピルセルロース１０重量部がコートされている。
【００４４】
ここに得た各粒子表面にヒドロキシプロピルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００４５】
なお、「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」は、四三酸化鉄粒子粉末６０重量％の各粒子表面にアクリル系合成樹脂バインダー（樹脂固形分４０重量％）１５重量％を用いて蛍光顔料（シンロイヒカラー・商品名・シンロイヒ株式会社製）２５重量％を、前記噴霧法により、付着させたものである。
【００４６】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は１ｇ／ｌである。
【００４７】
ここに調製した磁粉液を用い、次のとおりの湿式磁粉探傷試験方法を実施した。
【００４８】
被検査物として前出ＪＩＳ規格のＡ型標準試験片（円形・Ａｌ−１５／１００）を貼り付けた鋼製角形ビレットを用い、これを常法に従がい軸通電法によって磁化し、当該試験片に磁粉液を散布した後、暗所において紫外線灯（当業者間では「ブラックライト」と呼ばれている）を照射して目視にて観察したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認できた。
【００４９】
なお、ここに調製した磁粉液を用い、ＪＩＳ−Ｇ−３１４１（ＳＰＣＣ−Ｂ）に従って防錆試験を実施した結果、充分な防錆効果を有していることが確認できた。なお、この防錆効果は、使用した亜硝酸ソーダに起因するものである。
【００５０】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３ケ月間放置後、この粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、蛍光顔料の剥離もなかった。この３ケ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００５１】
【作用】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物は、貯蔵時においては、水溶性樹脂被膜の存在によって磁粉（蛍光磁粉又は被蛍光磁粉）とＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤及びシリコン消泡剤との接触が遮断されているから、凝集せず、顔料が剥離することもない。また、磁粉液調製時においては、水中に投入すれば速やかに分散すると共に速やかに水溶性樹脂被膜が溶解するから、界面活性剤の作用によって磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）が充分に分散し、且つ、被検査物に対する濡れ性の良い磁粉液が容易に調製できる。
【００５２】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【００５３】
実施例１：前記発明の実施の形態において得た粉末状分散剤１００重量部をマルチプレックスＦＤ−ＭＰ−５０／１０５型コーティング装置に投入し、攪拌して転動流動させながら７０℃の温風を吹き込み、この状態において、コーティング液としてあらかじめ調製して置いたカルボキシメチルセルロースの１０％水溶液１５０重量部をスプレーし、水分を蒸発させて粉末状分散剤の各粒子表面にカルボキシメチルセルロース被膜を形成した。なお、ここに得たコーティング物はカルボキシメチルセルロース１５重量部がコートされている。
【００５４】
ここに得た各粒子表面にカルボキシメチルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００５５】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は１ｇ／ｌである。
【００５６】
ここに調製した磁粉液を用い、前記発明の実施の形態における湿式磁粉探傷試験方法と同じ試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認できた。
【００５７】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３ケ月間放置後、その粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、蛍光顔料の剥離もなかった。この３ケ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００５８】
実施例２：実施例１と同じコーティング装置を用い、これに市販の前掲「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＳＣ−１（前出）」１００重量部を投入し、攪拌して転動流動させながら７０℃の温風を吹き込み、この状態において、コーティング液としてあらかじめ調製して置いたメチルセルロースの３％水溶液１６７重量部をスプレーし、水分を蒸発させて粉末状分散剤の各粒子表面にメチルセルロース被膜を形成した。なお、ここに得たコーティング物はメチルセルロース５重量部がコートされている。
【００５９】
ここに得た各粒子表面にメチルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００６０】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は１ｇ／ｌである。
【００６１】
ここに調製した磁粉液を用い、前記発明の実施の形態における湿式磁粉探傷試験方法と同じ試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認できた。
【００６２】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３カ月間放置後、その粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、蛍光顔料の剥離もなかった。この３カ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、非常に明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００６３】
実施例３：前記発明の実施の形態において得た各粒子表面にヒドロキシメチルセルロース被膜が形成されている粉末状分散剤１００重量部と市販の前掲「スーパーマグナ（前出）非蛍光磁粉ＷＷ−１１１（前出）」５０重量部とをステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて混合・攪拌して目的とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を得た。
【００６４】
なお、「スーパーマグナ（前出）非蛍光磁粉ＷＷ−１１１（前出）」は、純鉄粒子粉末７０重量％の各粒子表面にブチラール系合成樹脂バインダー４重量％を用いて白色顔料（酸化チタン）２６重量％を、前記粉砕法により、付着させたものである。
【００６５】
次に、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物９ｇを水道水１ｌに加え、約１０秒間攪拌して磁粉液を調製した。この磁粉液の磁粉濃度は３ｇ／ｌである。
【００６６】
ここに調製した磁粉液を用い、次のとおりの湿式磁粉探傷試験方法を実施した。
【００６７】
被検査物として前出ＪＩＳ規格のＡ型標準試験片（円形・Ａｌ−１５／１００）を貼り付けた鋼製角形ビレットを用い、これを常法に従がい軸通電法によって磁化し、当該試験片に磁粉液を散布した後、白色灯下において目視にて観察したところ、白色欠陥指示模様が視認された。
【００６８】
また、ここに得た湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて３カ月間放置後、その粉体状態を目視にて観察したところ、凝集はなく、白色顔料の剥離もなかった。この３カ月間放置後の磁粉配合物を用い前記と同条件にて調製した磁性粉により、前記と同じ探傷試験方法を実施したところ、明瞭な白色欠陥指示模様が視認でき、探傷能力の低下は認められなかった。
【００６９】
比較例１：コーティング液のスプレー量を２００重量部から４０重量部に減量した以外は、前記発明の実施の形態と同じ条件により、比較用磁粉配合物を得た。なお、ここに得たコーティング物はヒドロキシプロピルセルロース２重量部がコートされている。
【００７０】
ここに得た比較用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて７日間放置した後に該配合物３ｇを水道水１ｌに加え、約１分間攪拌して磁粉液を調製したところ、当該磁粉液中には凝集物が存在し、湿式磁粉探傷試験方法に用いることはできなかった。これは、ヒドロキシプロピルセルロース被膜の形成が充分でなく、磁粉（蛍光磁粉）と界面活性剤及びシリコーン消泡剤との接触を遮断できなかったことが要因と推定できる。
【００７１】
比較例２：コーティング液をヒドロキシプロピルセルロースの１５％水溶液に変更すると共にスプレー量を３０重量部に変更した以外は、前記発明の実施の形態と同じ条件により、比較用磁粉配合物を得た。なお、ここに得たコーティング物にはヒドロキシプロピルセルロース４．５重量部がコートされている。
【００７２】
ここに得た比較用磁粉配合物中の粉末状分散剤は粒子同士がくっつきあった粗い粒子であった。
【００７３】
ここに得た比較用磁粉配合物を室内温度約２０℃にて７日間放置した後に該配合物３ｇを水道水１ｌに加えて攪拌したが、攪拌を１分間続行しても磁粉液の表面に分散しない磁粉（蛍光磁粉）が存在していた。これはヒドロキシプロピルセルロース被膜の膜厚が厚すぎるため、当該被膜の溶解に時間がかかることが要因と推定できる。
【００７４】
【発明の効果】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物は、長期間貯蔵する場合にも凝集せず、顔料の剥離もなく、磁粉液調製時には所定量を秤取して水に投入して約１０秒間程度かるく攪拌すれば、所要量の磁粉が充分に分散している磁粉液が調製できる。
【００７５】
また、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物を用いれば、一回の秤量によって磁粉液が調製できるから作業効率が向上する。
【００７６】
また、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物の製造に当り、市販の湿式磁粉探傷試験用粉末状分散剤及び市販の磁粉探傷試験用磁粉を用いる場合には、製造工程が簡略化できる。
【００７７】
さらに、従来のように、湿式磁粉探傷試験用粉末状分散剤と磁粉探傷試験用磁粉とを、それぞれ別個に包装する必要がないので、包装材料が節約できる。
【００７８】
従って、本発明の産業利用性は非常に大きいといえる。
Claims (1)
- 水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％にＨＬＢ８〜１４のノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させてなる湿式磁粉探傷試験用粉末磁粉分散剤の各粒子表面に、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びメチルセルロースのいずれかである水溶性樹脂被膜を該水溶性樹脂の量が前記分散剤の量の５〜１５重量％となるように形成した後、当該粉末状磁粉分散剤と導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は着色顔料を付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉とを、前者：後者の重量比約２：１をもって配合したことを特徴とする湿式磁粉探傷試験用磁粉配合物。
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