JP3595481B2 - 圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法に関するものであり、特に、保磁力が低く低損失の圧粉磁心及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スイッチング電源用トランスコアや平滑チョークコア等の高周波まで一定の透磁率が必要とされる磁心部品に用いられる磁心は、フェライトの開磁路型あるいはギャップ付の磁心、またはアモルファス合金薄帯を巻回した磁心にギャップを形成した磁心が提案されている。また、カーボニル鉄、パーマロイ、センダスト等の粉末と絶縁材を混合して成形した圧粉磁心も提案されている。
【０００３】
ところが、フェライトの焼結磁心は、コアロスが小さいものの飽和磁束密度が小さく、開磁路型やギャップ付の磁心ではギャップ部からの漏洩磁束が周囲の電気回路に悪影響を与えるという欠点があった。また、カーボニル鉄、パーマロイ、センダスト等の粉末を用いた圧粉磁心は、飽和磁束密度がフェライトより優れるもののコアロスが大きいという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の圧粉磁心のコアロスが大きくなる原因としては、磁性粉に用いる磁性材料のコアロスが大きいことと、圧粉磁心を成形する際にかかる応力を十分に緩和できないことが原因であった。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、保磁力が低く、コアロスが低い圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の圧粉磁心は、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする下記組成の金属ガラス合金の粉末と、絶縁材とが混合、成形され、更に（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度で熱処理されてなることを特徴とする。金属ガラス合金の組成は、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｓｉ：１５原子％以下、Ｆｅ：残部である。
また、本発明の圧粉磁心においては、前記金属ガラス合金の比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であることが好ましい。
【０００７】
本発明の圧粉磁心は、上記のＦｅ基金属ガラス合金の粉末から構成されており、このＦｅ基金属ガラス合金はＣｏ基金属ガラス合金よりも飽和磁束密度が高いので、圧粉磁心の磁気特性をより向上することが可能になる。
【０００８】
Ｐの添加量は、５〜１２原子％の範囲がより好ましく、７〜１２原子％の範囲が特に好ましい。更にＣの添加量は、２〜７原子％の範囲がより好ましく、５〜７原子％の範囲が特に好ましい。そしてＳｉの添加量は、０．５〜１５原子％の範囲がより好ましく、０．５〜４原子％の範囲が特に好ましい。
【０００９】
また、金属ガラス合金の別の例として、Ａｌが１〜１０原子％、Ｇａが０．５〜４原子％、Ｐが１５原子％以下、Ｃが７原子％以下、Ｂが２〜１０原子％の範囲であり、残部がＦｅからなる金属ガラス合金であっても良い。
【００１０】
上記の絶縁材としては、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の有機物や、水ガラス、酸化物ガラス粉末、ゾルゲル法により生成するガラス状物質等のいずれか、あるいはこれらの混合物を用いることができる。また、絶縁とともに潤滑材の役割を果たすステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸塩を同時に用いることもできる。
混合する絶縁材の混合率は、１重量％〜５重量％の範囲が好ましい。
また、上記金属ガラス合金の粉末の粒径は４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲が好ましい。
【００１１】
上記の圧粉磁心においては、前記金属ガラス合金の粉末と前記絶縁材とが混合されて成形されているので、絶縁材によって圧粉磁心全体の比抵抗を高くすることができ、過電流損失を低減して圧粉磁心のコアロスを低くすることが可能になるとともに、高周波数帯での透磁率の低下を抑制することが可能になる。
また上記の圧粉磁心によれば、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上の金属ガラス合金を用いているので、高周波における金属ガラス合金粒子内の過電流損失が低減され、よりコアロスが低い圧粉磁心を構成することが可能になる。
更に上記の圧粉磁心によれば、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを有する金属ガラス合金を含んでなり、この金属ガラス合金は結晶化温度よりも十分低い温度の熱処理により磁心前駆体の内部応力を緩和あるいは除去できるので、保磁力が低い圧粉磁心を構成することが可能になる。
【００１２】
また、本発明の圧粉磁心は、保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることが好ましく、４０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。
【００１３】
本発明の圧粉磁心は保磁力が８０Ａ／ｍ以下であり、従来から知られている種々の圧粉磁心よりも保磁力が大幅に低い。
このような低い保磁力を得るには、上述のように過冷却液体領域の温度間隔を有する金属ガラス合金を用いることや、圧粉磁心が高密度であることに加えて、圧粉磁心の内部応力を除去することが必要である。従って、本発明の圧粉磁心は、内部応力を除去するための熱処理がなされたものであることが好ましい。
具体的には、前記熱処理温度が５９３Ｋ以上６９３Ｋ以下の範囲であることが好ましく、６２３Ｋ以上６８３Ｋ以下の範囲であることがより好ましい。
【００１４】
次に本発明の圧粉磁心の製造方法は、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする下記組成の金属ガラス合金の粉末を製造する粉末製造工程と、前記の金属ガラス合金の粉末に絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程と、前記磁心前駆体を、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度で熱処理して前記磁心前駆体の内部応力を除去あるいは緩和する熱処理工程とを具備してなることを特徴とする。金属ガラス合金の組成は、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｓｉ：１５原子％以下、Ｆｅ：残部である。
前記金属ガラス合金は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上のものであることが好ましい。
また、圧縮成形する前に混合物に含まれる溶剤、水分等を蒸発させ、金属ガラス合金粉末の表面に絶縁材層を形成させることが望ましい。
【００１６】
Ｐの添加量は、５〜１２原子％の範囲がより好ましく、７〜１２原子％の範囲が特に好ましい。更にＣの添加量は、２〜７原子％の範囲がより好ましく、５〜７原子％の範囲が特に好ましい。そしてＳｉの添加量は、０．５〜１５原子％の範囲がより好ましく、０．５〜４原子％の範囲が特に好ましい。
【００１７】
また、金属ガラス合金の別の例として、Ａｌが１〜１０原子％、Ｇａが０．５〜４原子％、Ｐが１５原子％以下、Ｃが７原子％以下、Ｂが２〜１０原子％の範囲であり、残部がＦｅからなる金属ガラス合金であっても良い。
【００１８】
上記の絶縁材としては、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の有機物や、水ガラス、酸化物ガラス粉末、ゾルゲル法により生成するガラス状物質等のいずれか、あるいはこれらの混合物を用いることができる。また、絶縁とともに潤滑材の役割を果たすステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸塩を同時に用いることもできる。
混合する絶縁材の混合率は、１重量％〜５重量％の範囲が好ましい。
また、上記金属ガラス合金の粉末の粒径は４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲が好ましい。
【００１９】
上記の圧粉磁心の製造方法によれば、磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度範囲で熱処理するため、粉末製造工程や成形工程にて生じた金属ガラス合金または磁心前駆体の内部応力を除去あるいは緩和するとともに金属ガラス合金の結晶化を防ぐことができるので、保磁力が低い圧粉磁心を製造することが可能になる。
また、本発明の圧粉磁心の製造方法においては、上記の温度範囲で熱処理することにより、例えば保磁力が１００Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２０】
また、本発明の圧粉磁心の製造方法においては、前記磁心前駆体を、５９３Ｋ以上６９３Ｋ以下の温度で熱処理することがより好ましい。この温度範囲で熱処理すると、例えば保磁力が８０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２１】
また、前記磁心前駆体を、６２３Ｋ以上６８３Ｋ以下の温度で熱処理することが更に好ましい。この温度範囲で熱処理すると、例えば保磁力が４０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
本発明の圧粉磁心は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であって、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上である非晶質相を主相とする金属ガラス合金の粉末と、絶縁材とが混合され、これらが成形されてなるものである。
【００２３】
この圧粉磁心の形状は、例えば図１に示すように、円環状の磁心１を例示できるが、形状はこれに限られず、長円環状や楕円環状であっても良い。また平面視略Ｅ字状、平面視略コ字状、平面視略Ｉ字状等であっても良い。
【００２４】
この圧粉磁心は、金属ガラス合金の粉末が絶縁材によって結着されてなるもので、組織中に金属ガラス合金の粉末が存在した状態となっており、金属ガラス合金の粉末が溶解して均一な組織を構成しているものではない。また、金属ガラス合金の粉末は、粉末を構成する個々の粒子が絶縁材によって絶縁されていることが好ましい。
このように、圧粉磁心には金属ガラス合金の粉末と絶縁材とが混合されて存在するので、絶縁材によって圧粉磁心自体の比抵抗が大きくなり、渦電流損失が低減されて高周波領域における透磁率の低下が小さくなる。
【００２５】
また、金属ガラス合金の過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ未満であると、金属ガラス合金の粉末と絶縁材とを混合して圧縮成形した後に行う熱処理時に、結晶化させずに十分に内部応力を緩和させることが困難になる。ΔＴｘが２０Ｋ以上であると、熱処理温度を下げることができ、絶縁材の分解を防止し、絶縁材による損失を抑えることができる。
【００２６】
特に本発明の圧粉磁心は、保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることが好ましく、４０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。
【００２７】
本発明の圧粉磁心を構成する絶縁材は、圧粉磁心の比抵抗を高めるとともに、金属ガラス合金の粉末を結着して圧粉磁心の形状を保持するもので、磁気特性に大きな損失とならない材料からなることが好ましく、例えば、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の有機物や、水ガラス（Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２）、酸化物ガラス粉末（Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、ＰｂＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ、ＣａＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２）、ゾルゲル法により生成するガラス状物質（ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２等を主成分とするもの）等を挙げることができる。
また、絶縁とともに潤滑材の役割を果たすステアリン酸塩（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム等）を同時に用いることもできる。
【００２８】
また、本発明の圧粉磁心を構成する金属ガラス合金の粉末は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であって、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とするもので、金属ガラス合金の薄帯が粉砕されて得られたもの、金属ガラス合金の溶湯を回転する冷却ロールに霧状に吹き付けて冷却して得られたもの、金属ガラス合金の溶湯を高圧ガスとともに霧状に吹き出して冷却して得られたもの、あるいは金属ガラス合金の溶湯を水中に霧状に吹き出して冷却して得られたものなどであり、保磁力が低く、軟磁気特性に優れたものである。
【００２９】
またこの金属ガラス合金は、組成によってはΔＴｘが４０Ｋ以上、さらには５０Ｋ以上という顕著な温度間隔を有し、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上を有しており、これまでの知見から知られる他の合金からは全く予期されないものであり、室温で優れた軟磁気特性を有しており、これまでの知見に見られない全く新規なものである。
【００３０】
また、本発明に係る金属ガラス合金において、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘは溶湯が液体構造を維持したまま原子振動のみが生じている状態であり、この過冷却液体の温度間隔ΔＴｘの存在が、金属ガラス合金において原子の移動の起こり難い、即ち結晶化しにくい性質を表している。
過冷却液体の温度間隔ΔＴｘの大きな金属ガラス合金は溶湯を冷却する際に、原子の移動が起こり難いので、溶融状態の溶湯が固化される際に経る過冷却液体状態が非常に広くなる。
従って、冷却速度が比較的遅くても充分に非晶質相を形成することが可能であり、例えば、比較的冷却速度が高い単ロール法などの液体急冷法等により得られる金属ガラス合金の薄帯のほか、鋳造法等によって得られる金属ガラス合金のバルク体等を粉砕することによっても、非晶質相を主相とする金属ガラス合金の粉末が得られる。
【００３１】
本発明の圧粉磁心に好適に用いられる金属ガラス合金の一例として、Ｆｅを主成分とし、他の金属と半金属とを含有したものを挙げることができる。このうち半金属元素としては、ＰとＳｉが必ず用いられ、しかもＣ、Ｂ、Ｇｅのうちの少なくとも１種以上の元素が用いられる。このとき原子％におけるＳｉとＰの比率は、０＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．４を満たしており、好ましくは０．１＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．３５であり、より好ましくは０．１１＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．２８である。
他の金属とは、ＩＩＩＢ族及びＩＶＢ族の金属元素のうちの少なくとも１種のものが好適に用いられる。例えば、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ及びＳｎのうちの少なくとも１種以上の元素が用いられる。
【００３２】
より具体的に例示すると、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｓｉ：１５原子％以下、Ｆｅ：残部であって、不可避不純物が含有されていても良い金属ガラス合金が挙げられる。
また、別の具体例として、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｆｅ：残部であって、不可避不純物が含有されていても良い金属ガラス合金を挙げることができる。
【００３３】
このようにＦｅ−Ａｌ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂ系の金属ガラスにＳｉを１５原子％以下添加することにより、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを向上させ、非晶質相を主相とする金属ガラス合金が得られる。
さらに、ＳｉのＰに対する添加比率が０＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．４を満たすようにすることにより、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを向上させ、非晶質相を容易に形成させることができるその結果、室温で優れた軟磁気特性を有する金属ガラス合金を得ることができる。
【００３４】
Ｓｉの含有量が多すぎると過冷却液体領域ΔＴｘが消滅するので、１５原子％以下が好ましい。また、より大きな過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを得るには、Ｓｉの添加量が原子％で０．５％〜１５％の範囲であることが好ましく、０．５〜４％の範囲であることがより好ましい。なおＳｉの添加量を０原子％としてもよい。
上記Ｐの添加量は、１５原子％以下であることが好ましいが、５〜１２原子％の範囲であることがより好ましく、７〜１２原子％％の範囲であることが最も好ましい。
特にＳｉのＰに対する添加比率が０＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．４を満たす場合は、Ｓｉの添加量が原子％で１．５〜３．５％の範囲、Ｐの添加量が原子％で７〜９％の範囲であることが好ましい。
【００３５】
また上記Ｃの添加量は７原子％以下であることが好ましく、２〜７原子％の範囲であることがより好ましく、５〜７原子％の範囲であることが最も好ましい。また上記の組成に、Ｇｅが４原子％以下含有されていてもよく、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＣｒのうち少なくとも１種以上が０〜７原子％含有されていてもよく、０〜１０原子％のＮｉと０〜３０原子％のＣｏのうち少なくとも一方が含有されていてもよい。
これらのいずれの場合の組成においても、本発明においては、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘは、２０Ｋ以上、組成によっては５０Ｋ以上が得られる。
【００３６】
次に、本発明の圧粉磁心の製造方法を製造方法を図面を参照して説明する。
本発明の圧粉磁心の製造方法は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であって、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする金属ガラス合金の粉末を製造する粉末製造工程と、前記の金属ガラス合金の粉末に絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程と、前記磁心前駆体を、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度で熱処理して前記磁心前駆体の内部応力を除去する熱処理工程とからなる。
【００３７】
粉体製造工程では、金属ガラス合金の薄帯を粉砕、分級することにより金属ガラス合金の粉末を製造する。
金属ガラス合金薄帯は、上述の組成の金属ガラス合金の溶湯を、回転する冷却ロールの冷却面に噴出させて急冷するいわゆるロール急冷法により製造される。
次に、得られた金属ガラス合金薄帯を粉砕して粉末とする。粉砕には、ロータミル、ボールミル、ジェットミル、アトマイザー、摩砕機等を用いることができる。
【００３８】
次に、粉砕体を分級して、所定の平均粒径を有する粉末とする。粉末の平均粒径は、３０μｍ以上、より好ましくは４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲がよい。
平均粒径が３０μｍ未満であると、粒径が小さくなって反磁界の影響が大きくなり、圧粉磁心の飽和磁束密度及び透磁率が低くなるとともに保磁力及びコアロスが大きくなるので好ましくない。また、粉砕の際にロータミル等からのコンタミネーションが起こる可能性もあるので好ましくない。
また、平均粒径が３００μｍを越えると、粉末を構成する粒子が粗くなり、絶縁材を混合して圧縮成形した際に圧粉磁心の組織中に空隙が残存するおそれがあり、圧粉磁心の保磁力が大きくなるので好ましくない。
分級には、ふるい、振動ふるい、音波ふるい、気流式分級機等を用いることができる。
【００３９】
また、上記組成の金属ガラス合金の溶湯を、回転する冷却ロールに霧状に吹き付けることによっても、金属ガラス合金の粉末を得ることができる。この場合は、溶湯を冷却ロールに霧状に吹き付けるだけで、粉末を容易に得ることができる。このときの粉末の平均粒径の制御は、冷却ロールの回転速度、溶湯の温度、噴霧条件等を適宜調整することにより制御できる。
また、上記組成の金属ガラス合金の溶湯を高圧ガスとともに霧状に吹き出して冷却したり、あるいは上記組成の金属ガラス合金の溶湯を水中に霧状に吹き出して冷却することによっても得ることができる。
【００４０】
次に上記の金属ガラス合金の粉末に上記の絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程を行う。
混合物中の絶縁材の混合率は、１重量％以上５重量％以下であることが好ましい。
絶縁材の混合率が１重量％未満では、金属ガラス合金の粉末をこの絶縁材ととともに所定の形状に成形できなくなるので好ましくない。また、混合率が５重量％を越えると、圧粉磁心における金属ガラス合金の含有率が低下し、圧粉磁心の軟磁気特性が低下するので好ましくない。
また、圧縮成形する前に混合物に含まれる溶剤、水分等を蒸発させ、金属ガラス合金粉末の表面に絶縁材層を形成させることが望ましい。
【００４１】
次にこの混合物を圧縮成形して磁心前駆体を製造する。磁心前駆体の製造には、図２に示すような金型１０を用いる。この金型１０は、中空円筒型のダイ１１と、このダイ１１の中空部１１ａに挿入される上パンチ１２および下パンチ１３からなる。
上パンチ１２の下面には円柱状の突起１２ａが設けられており、これら上パンチ１２、下パンチ１３及びダイ１１が一体化して、金型１０の内部に円環状の型が形成される。そしてこの金型１０に上述の混合物を充填する。
【００４２】
次に、金型１０に充填された金属ガラス合金の粉末と絶縁材からなる混合物を、一軸圧力を印加しつつ所定の温度まで加熱して圧縮成形する。
図３には、圧縮成形する際に用いて好適な放電プラマ焼結装置の一例の要部を示す。この例の放電プラズマ焼結装置は、混合物を充填した金型１０と、金型１０の下パンチ１３を支え、後述するパルス電流を流す際の一方の電極ともなるパンチ電極１４と、金型１０の上パンチ１２を下側に押圧し、パルス電流を流す他方の電極となるパンチ電極１５と、金型１０内の混合物の温度を測定する熱電対１７を主体として構成されている。
そして、この放電プラズマ焼結装置は、チャンバ１８内に収納されており、このチャンバ１８は図示略の真空排気装置および雰囲気ガスの供給装置に接続されていて、金型１０に充填される混合物を不活性ガス雰囲気などの所望の雰囲気下に保持できるように構成されている。
なお、図３では通電装置が省略されているが、上下のパンチ１２、１３およびパンチ電極１４、１５には別途設けた通電装置が接続されていてこの通電装置からパルス電流をパンチ１２、１３およびパンチ電極１４、１５を介して通電できるように構成されている。
【００４３】
そして、金属ガラス合金の粉末と絶縁材とを含む混合物が充填された金型１０を放電プラズマ焼結装置に設置し、チャンバ１８の内部を真空引きするとともに、パンチ１２、１３で上下から一軸圧力Ｐを混合物に印加すると同時に、パルス電流を印加して混合物を加熱しつつ圧縮成形する。
この放電プラズマ焼結処理においては、通電電流により混合物を所定の速度で素早く昇温することができ、圧縮成形の時間を短くすることができるので、金属ガラス合金の非晶質相を維持したまま圧縮成形するのに適している。
【００４４】
本発明において、混合物を圧縮成形する際の温度は、絶縁材の種類と金属ガラス合金の組成によって異なるが、絶縁材として水ガラス、金属ガラス合金としてＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成のものを用いた場合には、絶縁材によって金属ガラス合金を結着させるために３７３Ｋ（１００℃）以上とすることが必要であり、また絶縁材が溶融して金型１０からしみ出さないようにするには５７３Ｋ（３００℃）以下とすることが必要である。絶縁材がしみ出ると、圧粉磁心中の絶縁材の含有量が低下して圧粉磁心の比抵抗が低下し、高周波帯域における透磁率が低下してしまう。
１００℃以上３００℃以下の温度範囲で混合物を圧縮成形すれば、絶縁材が適度に軟化するので、金属ガラス合金の粉末を結着させて混合物を所定の形状に成形することができる。
【００４５】
また圧縮成形の際に混合物に印加する一軸圧力Ｐについては、圧力が低すぎると圧粉磁心の密度を高くすることができず、緻密な圧粉磁心を形成できなくなる。また、圧力が高すぎると絶縁材がしみ出し、圧粉磁心中の絶縁材の含有量が低下して圧粉磁心の比抵抗が低下し、高周波帯域における透磁率が低下してしまう。従って一軸圧力Ｐは、絶縁材の種類と金属ガラス合金の組成によって異なるが、絶縁材として水ガラス、金属ガラス合金としてＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成のものを用いた場合には、６００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下とするのが好ましく、６００ＭＰａ以上９００ＭＰａ以下とするのがより好ましい。
このようにして円環状の磁心前駆体が得られる。
【００４６】
次に上記の磁心前駆体を熱処理して磁心前駆体の内部応力を除去する熱処理工程を行う。磁心前駆体を所定の温度範囲で熱処理すると、粉末製造工程や成形工程にて生じた磁心前駆体自体の内部応力や、磁心前駆体に含まれる金属ガラス合金粉末の内部応力を除去することができ、保磁力が低い圧粉磁心を製造することができる。
熱処理の温度は、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の範囲が好ましく、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲がより好ましく、（Ｔｇ−１５０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲がさらに好ましく、（Ｔｇ−１２０）Ｋ以上（Ｔｇ−６０）Ｋ以下の範囲が最も好ましい。
【００４７】
磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度範囲で熱処理すると、例えば保磁力が１００Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を製造することができ、（Ｔｇ−１５０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度で熱処理すると、例えば保磁力が８０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができ、更に前記磁心前駆体を（Ｔｇ−１２０）Ｋ以上（Ｔｇ−６０）Ｋ以下の温度で熱処理すると、例えば保磁力が４０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００４８】
熱処理温度が（Ｔｇ−１７０）Ｋ未満では、磁心前駆体の内部応力を十分に除去することができないので好ましくなく、（Ｔｇ）を越えると、金属ガラス合金が結晶化し、保磁力が大きくなってしまうので好ましくない。
【００４９】
例えば、Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金の場合には、熱処理温度を５７３Ｋ（３００℃）〜７２３Ｋ（４５０℃）の範囲とすることが好ましく、５７３Ｋ（３００℃）〜６７３Ｋ（４００℃）の範囲とすることがより好ましく、５９３Ｋ（３２０℃）〜６７３Ｋ（４００℃）の範囲とすることがさらに好ましく、６２３Ｋ（３５０℃）〜６６３Ｋ（３９０℃）の範囲とすることが最も好ましい。
このように熱処理することにより、本発明の円環状の圧粉磁心が得られる。
【００５０】
このようにして得られた圧粉磁心は、金属ガラス合金を含むものであるから、室温で優れた軟磁性特性を有し、また熱処理によってより良好な軟磁気特性を示すものである。
このため、優れたＳｏｆｔ ｍａｇｎｅｔｉｃ特性（軟磁気特性）を有する材料として、この圧粉磁心を種々の磁気素子の磁心として適用することができ、従来材に比べて優れた軟磁気特性を有する磁心を得ることができる。
【００５１】
尚、上記説明では、金属ガラス合金の粉末と絶縁材を含む混合物を放電プラズマ焼結装置により圧縮成形する方法を用いたが、これに限らず、ホットプレス法、押し出し法などの方法により圧縮成形することによっても本発明の圧粉磁心を得ることができる。
【００５２】
また、上記説明では、金型を用いて円環状の圧粉磁心を製造する方法を説明したが、これに限られず、バルク状の成形体を製造し、これを切削加工して、円環状、棒状、平面視略Ｅ字状、平面視略コ字状等の形状に切り出すことにより種々の形状の圧粉磁心を製造しても良い。
【００５３】
上記の圧粉磁心によれば、前記金属ガラス合金の粉末と前記絶縁材とが混合されて成形されているので、絶縁材によって圧粉磁心全体の比抵抗を高くすることができ、過電流損失を低減して圧粉磁心のコアロスを低くすることが可能になるとともに、高周波数帯での透磁率の低下を抑制することができる。
また上記の圧粉磁心によれば、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上の金属ガラス合金を用いているので、高周波における金属ガラス合金粒子内の過電流損失が低減され、よりコアロスが低い圧粉磁心を構成することが可能になる。
【００５４】
また上記の圧粉磁心の製造方法によれば、磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度範囲で熱処理するため、粉末製造工程や成形工程にて生じた金属ガラス合金または磁心前駆体の内部応力を除去するとともに金属ガラス合金の結晶化を防ぐことができ、保磁力が低い圧粉磁心を製造することができる。
【００５５】
【実施例】
Ｆｅ、Ａｌ及びＧａと、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｂ及びＳｉを原料としてそれぞれ所定量秤量し、減圧Ａｒ雰囲気下においてこれらの原料を高周波誘導加熱装置で溶解し、Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成のインゴットを作製した。このインゴットをるつぼ内に入れて溶解し、減圧Ａｒ雰囲気下でるつぼのノズルから回転しているロールに溶湯を吹き出して急冷する単ロール法により、幅１５ｍｍ、厚さ２０μｍの非晶質相組織の金属ガラス合金の薄帯を得た。これをローターミルを用いて大気中で粉砕し、４５〜３００μｍの範囲の粒径のものをふるいで分級し、これを金属ガラス合金の粉末とした。
【００５６】
次に、金属ガラス合金粉末９７重量部に対し、絶縁材としてステアリン酸カルシウム１重量部と水ガラス２重量部とを混合して混合物とした。この混合物を大気中２００℃で１時間乾燥して解砕した。この混合物をＷＣ製の金型に充填した後、図３に示す放電プラズマ焼結装置を用い、チャンバの内部を６．６×１０−３Ｐａの減圧雰囲気とし、上下のパンチ１２、１３で混合物を成形圧力Ｐｆ６００、９００、１２００、１５００ＭＰａまで加圧するとともに、通電装置からパルス電流を通電して混合物を室温（（２９８Ｋ（２５℃））から３７３Ｋ（１００℃）、４７３Ｋ（２００℃）、５７３Ｋ（３００℃）の成形温度Ｔｆまで加熱した。そして、混合物に前記の成形圧力Ｐｆを印加したままで前記の成形温度Ｔｆを約８分間保持することにより圧縮成形を行った。
そして、４３０℃（７０３Ｋ）で３６００秒間熱処理して、圧粉磁心を製造した。この圧粉磁心の形状は、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ２ｍｍの円環状であった。
【００５７】
（金属ガラス合金の粉末の物性）
図４には、Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金の薄帯及び粉末のＸ線回折測定の結果を示す。
図４から明らかなように、金属ガラス合金の薄帯及び粉末のＸ線回折パターンは、いずれもブロードなパターンを示しており、いずれも非晶質相を主体とする組織を有していることがわかる。このように薄帯を粉砕して金属ガラス合金の粉末を形成しても、結晶質相が析出することなく非晶質状態が維持されていることが判る。
【００５８】
図５には、上記の組成の金属ガラス合金の薄帯及び粉末のＤＳＣ曲線（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｅｒ：示差走査熱量測定による曲線（測定時の昇温速度：４０Ｋ／分））を示す。
図５から、金属ガラス合金の薄帯については、Ｔｘ＝８０５Ｋ（５３２℃）、Ｔｇ＝７４５Ｋ（４７２℃）、ΔＴｘ＝６０Ｋが求められる。また、金属ガラス合金の粉末については、Ｔｘ＝８０５Ｋ（５３２℃）、Ｔｇ＝７４５Ｋ（４７２℃）、ΔＴｘ＝６０Ｋが求められる。
このように、金属ガラス合金薄帯及び粉末には結晶化温度Ｔｘ以下の広い温度領域で過冷却液体域が存在し、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇで示される値が大きく、この系の組成の合金が高いアモルファス形成能と高い熱的安定性を有することがわかる。
【００５９】
（磁気特性の成形温度Ｔｆ依存性）
次に、図６〜図９には、熱処理前の圧粉磁心と熱処理後の圧粉磁心の、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）、保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μ’）及びコアロス（Ｗ）の成形温度Ｔｆ依存性をそれぞれ示す。
なお、図６〜図９においては、成形圧力Ｐｆを１５００ＭＰａとし、熱処理を４３０℃で３６００秒間加熱する条件で行った。また、図６に示す飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は印加磁界２．４ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度であり、図８に示す透磁率（μ’）は１ｋＨｚにおける透磁率であり、図９に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００６０】
図６に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が高くなっていることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心については、成形温度Ｔｆが４７３Ｋ（２００℃）を越えると、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が大幅に高くなることが分かる。
また図７に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって保磁力（Ｈｃ）が低下していることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心については、３７３Ｋ（１００℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲で保磁力（Ｈｃ）が極大を示している。
【００６１】
また図８に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなっていることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心は、成形温度Ｔｆが４７３Ｋ（２００℃）を越えると、透磁率（μ’）が大幅に高くなることが分かる。
また図９に示すように、熱処理によってコアロス（Ｗ）が低下していることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心は、３７３Ｋ（１００℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲でコアロス（Ｗ）が極大を示している。
【００６２】
飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）及び透磁率（μ’）が４７３Ｋ（２００℃）を越えてから増大するのは、絶縁材であるステアリン酸カルシウムと水ガラスが溶融し、圧粉磁心がより緻密に圧縮成形されたためと推定される。
また、保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）が３７３Ｋ（１００℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲で極大を示すのは、成形密度と内部応力の影響によるものと考えられる。
【００６３】
また図１０には、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示す。なお、図中、▲黒四角▼、●、▲、◆は熱処理前の圧粉磁心を示し、□、○、△、◇は熱処理後の圧粉磁心を示す。なお、図１０において、成形圧力Ｐｆは１５００ＭＰａとし、熱処理は４３０℃で３６００秒間加熱する条件とした。
【００６４】
図１０から明らかなように、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなっている。また、成形温度Ｔｆが２９８Ｋ（２５℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲では、０．２〜１００００ｋＨｚの広い周波数帯域において透磁率（μ’）が一定になっている。
成形温度Ｔｆが５７３Ｋ（３００℃）の場合では、透磁率（μ’）自体が高いものの、１０００ｋＨｚを越えたあたりから透磁率（μ’）が低下している。これは、成形温度Ｔｒが高いため圧粉磁心の密度が高くなり、圧粉磁心の比抵抗が低下して渦電流損が生じ、これにより透磁率（μ’）が低下したためと考えられる。
【００６５】
更に、図１１の上段には、透磁率（μ’）の励磁磁界（Ｈ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示す。また、図１１の下段には、２００Ａ／ｍの励磁磁界（Ｈ）における透磁率（μ’）を基準としたときの、透磁率の変化率（Δμ’）を示す。
なお、図１１における比較例１は、カーボニル鉄粉を用いた圧粉磁心の結果である。なお、図１１において、成形圧力Ｐｆは９００ＭＰａとし、励磁磁界（Ｈ）の周波数は１００ｋＨｚとした。
図１１に示すように、いずれの圧粉磁心についても、比較例１の圧粉磁心よりも透磁率（μ’）が高く、かつ励磁磁界に対して変化が小さくなっていることがわかる。
【００６６】
（磁気特性の成形圧力Ｐｆ依存性）
次に、図１２〜図１５には、熱処理前後の圧粉磁心の、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）、保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μ’）及びコアロス（Ｗ）の成形圧力Ｐｆ依存性をそれぞれ示す。
なお、図１２〜図１５において、成形温度Ｔｆは５７３Ｋ（３００℃）とし、熱処理は４３０℃で３６００秒間加熱する条件で行った。また、図１２に示す飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は印加磁界２．４ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度であり、図１４に示す透磁率（μ’）は１ｋＨｚにおける透磁率であり、図１５に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００６７】
図１２に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が高くなっている。また、熱処理後の圧粉磁心は、成形圧力Ｐｆ９００ＭＰａにおいて飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が極小を示し、成形圧力Ｐｆの増加につれて飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は増加している。
また図１３に示すように、成形圧力Ｐｆに係わらず、熱処理によって保磁力（Ｈｃ）が低下している。また、熱処理後の圧粉磁心では、保磁力（Ｈｃ）の成形圧力Ｐｆ依存性が見られなかった。
【００６８】
また図１４に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなっている。また、熱処理後の圧粉磁心は、成形圧力Ｐｆ９００ＭＰａにおいて透磁率（μ’）が極小を示し、成形圧力Ｐｆの増加につれて透磁率（μ’）が増加している。
また図１５に示すように、成形圧力Ｐｆに係わらず、熱処理によってコアロス（Ｗ）が低下している。また、熱処理後の圧粉磁心では、コアロス（Ｗ）の成形圧力Ｐｆ依存性が見られなかった。
【００６９】
図１６には、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性に対する成形圧力Ｐｆの依存性を示す。なお、図中、▲黒四角▼、●、▲、◆は熱処理前の圧粉磁心を示し、□、○、△、◇は熱処理後の圧粉磁心を示す。なお、図１６において、成形温度Ｔｆを５７３Ｋ（３００℃）とし、熱処理を４３０℃で３６００秒間加熱する条件で行った。
【００７０】
図１６から明らかなように、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなることが分かる。また、成形圧力Ｐｆが６００〜９００ＭＰａの範囲では、０．３〜１００００ｋＨｚの広い周波数帯域において透磁率（μ’）が一定になっていることがわかる。
成形圧力Ｐｆが１２００ＭＰａ以上では、１０００ｋＨｚを越えたあたりから透磁率（μ’）の低下が目立つようになる。これは、成形圧力Ｐｆが高いため圧粉磁心の密度が高くなり、圧粉磁心の比抵抗が低下して渦電流損が生じ、これにより透磁率（μ’）が低下したためと考えられる。
【００７１】
以上より、１０００ｋＨｚまで透磁率（μ’）が一定な圧粉磁心を得るためには、図８、図１０、図１４及び図１６から、成形温度Ｔｆを５７３Ｋ（３００℃）とし、成形圧力Ｐｆを６００〜９００ＭＰａの範囲とすることが良いことが判る。
また、１００ｋＨｚにおけるコアロス（Ｗ）が７００ｋＷ／ｍ３以下となる圧粉磁心を得るためには、図９及び図１５から、成形温度Ｔｒを５７３Ｋ（３００℃）とし、成形圧力Ｐｆを６００〜９００ＭＰａの範囲とすることが良いことが判る。
【００７２】
（金属ガラス合金の粉末の粒径に対する磁気特性の依存性）
次に、金属ガラス合金の粉末の粒径に対する磁気特性の依存性を調査した。
金属ガラス合金の粉末を、４５〜１５０μｍの標準ふるいと１５０〜３００μｍの標準ふるいを用いて分級し、４５μｍ未満、４５μｍ以上１５０μｍ以下、１５０μｍを越えるもの、の３つに区分した。
それぞれの粉末について、成形温度Ｔｆ５７３Ｋ（３００℃）、成形圧力Ｐｆ９００ＭＰａの条件で圧縮成形し、圧粉磁心を製造した。金属ガラス合金の組成、絶縁材の種類、配合比率等の製造条件は、先に説明した場合と同様とした。
【００７３】
図１７〜図２０には、熱処理前後の圧粉磁心の、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）、保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μ’）及びコアロス（Ｗ）の、金属ガラス合金の粉末の粒径Ｄｐ依存性をそれぞれ示す。
また、図１７に示す飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は印加磁界２．４ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度であり、図１９に示す透磁率（μ’）は１ｋＨｚにおける透磁率であり、図２０に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００７４】
図１７に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径が大きくなるにつれて、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が高くなっている。
また図１８に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径が大きくなるにつれて、保磁力（Ｈｃ）が低くなっている。
また図１９に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径の増加に伴って透磁率（μ’）が高くなっている。
更に図２０に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径の増加に伴ってコアロス（Ｗ）が小さくなっている。
【００７５】
以上のように、金属ガラス合金の粉末の粒径の増加にともなって各磁気特性が良好になるのは、粉末の形状が大きくなるにつれて反磁界の影響が小さくなるためであると推定される。しかしながら粉末の粒径が３００μｍを越えると、粉末の充填密度が低下し、磁気特性が劣化する傾向が見られた。従って金属ガラス合金の粉末の粒径が４５〜３００μｍの範囲であれば、特に優れた磁気特性を有する圧粉磁心が得られることがわかる。
【００７６】
（磁気特性の熱処理温度依存性）
次に、図２１及び図２２には、圧粉磁心の、保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）の熱処理温度依存性をそれぞれ示す。
なお、図２１及び図２２において、成形温度Ｔｆは５７３Ｋ（３００℃）とし、成形圧力Ｐｆは９００ＭＰａとした。また、熱処理時間はいずれの温度の場合にも３６００秒とした。また、図２２に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００７７】
図２１に示すように、圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）は、熱処理温度が５７３Ｋ（３００℃）を過ぎたあたりから減少し、６７３Ｋ（４００℃）で極小となり、これより高温側では急激に増加していることが分かる。
図２１より、保磁力（Ｈｃ）を１００Ａ／ｍ以下とするには、熱処理温度を５７３Ｋ（３００℃）以上６９３Ｋ（４２０℃）以下とするのがよく、保磁力（Ｈｃ）を８０Ａ／ｍ以下とするには、熱処理温度を５９３Ｋ（３２０℃）以上６９３Ｋ（４２０℃）以下とするのがよく、保磁力（Ｈｃ）を４０Ａ／ｍ以下とするには、熱処理温度を６２３Ｋ（３５０℃）以上６８３Ｋ（４１０℃）以下とするのがよいことがわかる。
【００７８】
この金属ガラス合金のガラス遷移温度Ｔｇが７４３Ｋ（４７０℃）程度であることから、このＴｇとの関係で上述の熱処理温度の好ましい範囲を求めると、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲が好ましく、（Ｔｇ−１５０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲がより好ましく、（Ｔｇ−１２０）Ｋ以上（Ｔｇ−６０）Ｋ以下の範囲が最も好ましいといえる。
【００７９】
図２２に示すコアロス（Ｗ）も保磁力（Ｈｃ）と同様な挙動を示し、熱処理温度が５７３Ｋ（３００℃）を過ぎたあたりから減少し、６７３Ｋ（４００℃）で極小となり、これより高温側では急激に増加していることが分かる。
【００８０】
なお、熱処理温度が６７３Ｋ（４００℃）になるまで保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）が減少したのは、熱処理によって圧粉磁心内部の応力が除去されたためであり、熱処理温度が６７３Ｋ（４００℃）を越えてから保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）が増大したのは、金属ガラス合金の組織中に結晶質相が析出したためと考えられる。
【００８１】
（コアロスの温度特性）
図２３に、圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の温度特性を示す。図２３に示すコアロス（Ｗ）は、周波数５０ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定した。
実験例１は、本発明に係るＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金粉末と絶縁材を、３００℃、１５００ＭＰａで４８０秒間圧縮成形し、４３０℃で熱処理してえられた圧粉磁心である。
また実験例２は、本発明に係るＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金粉末と絶縁材を、３００℃、６００ＭＰａで４８０秒間圧縮成形し、４３０℃で熱処理して得られた圧粉磁心である。
尚、実験例１〜２においては、各合金の粉末９７重量部に対し、絶縁材としてステアリン酸カルシウム１重量部と水ガラス２重量部とを混合し、これを圧縮成形した。
【００８２】
実施例３〜５は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金を用いた圧粉磁心である。
【００８３】
図２３に示すように、本発明に係る実験例１及び実験例２の圧粉磁心は、雰囲気温度Ｔが高くなってもコアロス（Ｗ）が高くなることがなく、コアロスの温度特性に優れていることが判る。一方、実験例３〜５の圧粉磁心は、雰囲気温度Ｔの上昇とともにコアロス（Ｗ）が高くなり、温度特性が実験例１、２よりも劣ることが判る。
実験例３〜５のようなコアロスの温度特性を示す圧粉磁心においては、実際の使用において自己発熱により磁心の温度が上昇し、コアロスが増大し、更に自己発熱を生じるという熱暴走サイクルに陥る危険性がある。一方、本発明に係る実験例１及び実験例２の圧粉磁心においては、雰囲気温度２０〜１００℃の間のコアロスの変化率が±２０％以内であり、熱暴走に陥る危険性は小さい。
【００８４】
（透磁率の周波数（ｆ）特性）
図２４には、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性を示す。
実験例６は、本発明に係るＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金粉末と絶縁材を、３００℃、９００ＭＰａで４８０秒間圧縮成形し、４３０℃で熱処理して得られた圧粉磁心である。
【００８５】
実験例７は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系アモルファス合金薄帯を巻回してギャップを設けた磁心である。
実験例８は、Ｍｏパーマロイ粉末を用いた圧粉磁心である。
実験例９は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末を用いた圧粉磁心である。
【００８６】
図２４に示すように、本発明に係る実験例６の圧粉磁心は、実験例７〜１０の各磁心と同様に、１０００ｋＨｚ以上の高周波数帯域において透磁率（μ’）の低下が見られず、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性に優れていることが判る。
【００８７】
（コアロスの周波数（ｆ）特性）
図２５には、コアロス（Ｗ）の周波数（ｆ）特性を示す。
図２５における実験例６〜実験例１０は、図２４における実験例６〜実験例１０の磁心と同じものである。
【００８８】
図２５に示すように、本発明に係る実験例６の圧粉磁心は、１００ｋＨｚの高周波において実験例７〜９の各磁心よりも低いコアロスを示す。これは、本発明の圧粉磁心においては、金属ガラス合金粉末と絶縁材を混合することによって圧粉磁心自体の比抵抗が高くなっているのに加えて、金属ガラス合金粉末の比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上と従来の磁性材料に比べて高いため、金属ガラス合金粒子内に発生する過電流損失が低減されるためであると考えられる。また、本発明に係る実験例６の圧粉磁心は、１０ｋＨｚ付近においても実験例７〜９の磁心よりも低いコアロスを示す。これは、本発明の圧粉磁心が過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の金属ガラス合金を用いており、金属ガラス合金が優れた軟磁気特性を有していることに加え、熱処理により圧縮成形時の応力が十分に緩和され、低い保磁力が得られたためと考えられる。
このように本発明に係る圧粉磁心は、１０〜１００ｋＨｚの周波数において実験例７〜９の磁心よりも低いコアロスを示し、低周波から高周波までコアロスに優れていることが判る。
【００８９】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明の圧粉磁心は、金属ガラス合金の粉末と絶縁材とが混合されて成形されているので、絶縁材によって圧粉磁心全体の比抵抗を高くすることができ、過電流損失を低減して圧粉磁心のコアロスを低くすることが可能になるとともに、高周波数帯での透磁率の低下を抑制することができる。
また本発明の圧粉磁心によれば、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上の金属ガラス合金を用いているので、高周波における金属ガラス合金粒子内の過電流損失が低減され、よりコアロスが低い圧粉磁心を構成することができる。
【００９０】
また本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度範囲で熱処理するため、粉末製造工程や成形工程にて生じた金属ガラス合金または磁心前駆体の内部応力を除去するとともに金属ガラス合金の結晶化を防ぐことができ、保磁力が低い圧粉磁心を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の圧粉磁心の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明の圧粉磁心を製造する際に用いる金型の一例を示す分解斜視図である。
【図３】本発明の圧粉磁心を製造する際に用いる放電プラズマ焼結装置の要部の模式図である。
【図４】Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金薄帯及び粉末のＸ線回折結果を示す図である。
【図５】Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金薄帯及び粉末のＤＳＣ曲線を示す図である。
【図６】本発明の圧粉磁心の飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図７】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである、
【図８】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図９】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図１０】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図１１】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の励磁磁界（Ｈ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図１２】本発明の圧粉磁心の飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１３】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである、
【図１４】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１５】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１６】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１７】本発明の圧粉磁心の飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである。
【図１８】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである、
【図１９】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである。
【図２０】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである。
【図２１】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の熱処理温度依存性を示すグラフである、
【図２２】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図２３】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の温度特性を示すグラフである。
【図２４】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性を示すグラフである。
【図２５】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の周波数（ｆ）特性を示すグラフである。
【符号の説明】
１ 圧粉磁心
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法に関するものであり、特に、保磁力が低く低損失の圧粉磁心及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スイッチング電源用トランスコアや平滑チョークコア等の高周波まで一定の透磁率が必要とされる磁心部品に用いられる磁心は、フェライトの開磁路型あるいはギャップ付の磁心、またはアモルファス合金薄帯を巻回した磁心にギャップを形成した磁心が提案されている。また、カーボニル鉄、パーマロイ、センダスト等の粉末と絶縁材を混合して成形した圧粉磁心も提案されている。
【０００３】
ところが、フェライトの焼結磁心は、コアロスが小さいものの飽和磁束密度が小さく、開磁路型やギャップ付の磁心ではギャップ部からの漏洩磁束が周囲の電気回路に悪影響を与えるという欠点があった。また、カーボニル鉄、パーマロイ、センダスト等の粉末を用いた圧粉磁心は、飽和磁束密度がフェライトより優れるもののコアロスが大きいという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の圧粉磁心のコアロスが大きくなる原因としては、磁性粉に用いる磁性材料のコアロスが大きいことと、圧粉磁心を成形する際にかかる応力を十分に緩和できないことが原因であった。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、保磁力が低く、コアロスが低い圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の圧粉磁心は、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする下記組成の金属ガラス合金の粉末と、絶縁材とが混合、成形され、更に（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度で熱処理されてなることを特徴とする。金属ガラス合金の組成は、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｓｉ：１５原子％以下、Ｆｅ：残部である。
また、本発明の圧粉磁心においては、前記金属ガラス合金の比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であることが好ましい。
【０００７】
本発明の圧粉磁心は、上記のＦｅ基金属ガラス合金の粉末から構成されており、このＦｅ基金属ガラス合金はＣｏ基金属ガラス合金よりも飽和磁束密度が高いので、圧粉磁心の磁気特性をより向上することが可能になる。
【０００８】
Ｐの添加量は、５〜１２原子％の範囲がより好ましく、７〜１２原子％の範囲が特に好ましい。更にＣの添加量は、２〜７原子％の範囲がより好ましく、５〜７原子％の範囲が特に好ましい。そしてＳｉの添加量は、０．５〜１５原子％の範囲がより好ましく、０．５〜４原子％の範囲が特に好ましい。
【０００９】
また、金属ガラス合金の別の例として、Ａｌが１〜１０原子％、Ｇａが０．５〜４原子％、Ｐが１５原子％以下、Ｃが７原子％以下、Ｂが２〜１０原子％の範囲であり、残部がＦｅからなる金属ガラス合金であっても良い。
【００１０】
上記の絶縁材としては、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の有機物や、水ガラス、酸化物ガラス粉末、ゾルゲル法により生成するガラス状物質等のいずれか、あるいはこれらの混合物を用いることができる。また、絶縁とともに潤滑材の役割を果たすステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸塩を同時に用いることもできる。
混合する絶縁材の混合率は、１重量％〜５重量％の範囲が好ましい。
また、上記金属ガラス合金の粉末の粒径は４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲が好ましい。
【００１１】
上記の圧粉磁心においては、前記金属ガラス合金の粉末と前記絶縁材とが混合されて成形されているので、絶縁材によって圧粉磁心全体の比抵抗を高くすることができ、過電流損失を低減して圧粉磁心のコアロスを低くすることが可能になるとともに、高周波数帯での透磁率の低下を抑制することが可能になる。
また上記の圧粉磁心によれば、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上の金属ガラス合金を用いているので、高周波における金属ガラス合金粒子内の過電流損失が低減され、よりコアロスが低い圧粉磁心を構成することが可能になる。
更に上記の圧粉磁心によれば、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを有する金属ガラス合金を含んでなり、この金属ガラス合金は結晶化温度よりも十分低い温度の熱処理により磁心前駆体の内部応力を緩和あるいは除去できるので、保磁力が低い圧粉磁心を構成することが可能になる。
【００１２】
また、本発明の圧粉磁心は、保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることが好ましく、４０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。
【００１３】
本発明の圧粉磁心は保磁力が８０Ａ／ｍ以下であり、従来から知られている種々の圧粉磁心よりも保磁力が大幅に低い。
このような低い保磁力を得るには、上述のように過冷却液体領域の温度間隔を有する金属ガラス合金を用いることや、圧粉磁心が高密度であることに加えて、圧粉磁心の内部応力を除去することが必要である。従って、本発明の圧粉磁心は、内部応力を除去するための熱処理がなされたものであることが好ましい。
具体的には、前記熱処理温度が５９３Ｋ以上６９３Ｋ以下の範囲であることが好ましく、６２３Ｋ以上６８３Ｋ以下の範囲であることがより好ましい。
【００１４】
次に本発明の圧粉磁心の製造方法は、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする下記組成の金属ガラス合金の粉末を製造する粉末製造工程と、前記の金属ガラス合金の粉末に絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程と、前記磁心前駆体を、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度で熱処理して前記磁心前駆体の内部応力を除去あるいは緩和する熱処理工程とを具備してなることを特徴とする。金属ガラス合金の組成は、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｓｉ：１５原子％以下、Ｆｅ：残部である。
前記金属ガラス合金は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上のものであることが好ましい。
また、圧縮成形する前に混合物に含まれる溶剤、水分等を蒸発させ、金属ガラス合金粉末の表面に絶縁材層を形成させることが望ましい。
【００１６】
Ｐの添加量は、５〜１２原子％の範囲がより好ましく、７〜１２原子％の範囲が特に好ましい。更にＣの添加量は、２〜７原子％の範囲がより好ましく、５〜７原子％の範囲が特に好ましい。そしてＳｉの添加量は、０．５〜１５原子％の範囲がより好ましく、０．５〜４原子％の範囲が特に好ましい。
【００１７】
また、金属ガラス合金の別の例として、Ａｌが１〜１０原子％、Ｇａが０．５〜４原子％、Ｐが１５原子％以下、Ｃが７原子％以下、Ｂが２〜１０原子％の範囲であり、残部がＦｅからなる金属ガラス合金であっても良い。
【００１８】
上記の絶縁材としては、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の有機物や、水ガラス、酸化物ガラス粉末、ゾルゲル法により生成するガラス状物質等のいずれか、あるいはこれらの混合物を用いることができる。また、絶縁とともに潤滑材の役割を果たすステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸塩を同時に用いることもできる。
混合する絶縁材の混合率は、１重量％〜５重量％の範囲が好ましい。
また、上記金属ガラス合金の粉末の粒径は４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲が好ましい。
【００１９】
上記の圧粉磁心の製造方法によれば、磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度範囲で熱処理するため、粉末製造工程や成形工程にて生じた金属ガラス合金または磁心前駆体の内部応力を除去あるいは緩和するとともに金属ガラス合金の結晶化を防ぐことができるので、保磁力が低い圧粉磁心を製造することが可能になる。
また、本発明の圧粉磁心の製造方法においては、上記の温度範囲で熱処理することにより、例えば保磁力が１００Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２０】
また、本発明の圧粉磁心の製造方法においては、前記磁心前駆体を、５９３Ｋ以上６９３Ｋ以下の温度で熱処理することがより好ましい。この温度範囲で熱処理すると、例えば保磁力が８０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２１】
また、前記磁心前駆体を、６２３Ｋ以上６８３Ｋ以下の温度で熱処理することが更に好ましい。この温度範囲で熱処理すると、例えば保磁力が４０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
本発明の圧粉磁心は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であって、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上である非晶質相を主相とする金属ガラス合金の粉末と、絶縁材とが混合され、これらが成形されてなるものである。
【００２３】
この圧粉磁心の形状は、例えば図１に示すように、円環状の磁心１を例示できるが、形状はこれに限られず、長円環状や楕円環状であっても良い。また平面視略Ｅ字状、平面視略コ字状、平面視略Ｉ字状等であっても良い。
【００２４】
この圧粉磁心は、金属ガラス合金の粉末が絶縁材によって結着されてなるもので、組織中に金属ガラス合金の粉末が存在した状態となっており、金属ガラス合金の粉末が溶解して均一な組織を構成しているものではない。また、金属ガラス合金の粉末は、粉末を構成する個々の粒子が絶縁材によって絶縁されていることが好ましい。
このように、圧粉磁心には金属ガラス合金の粉末と絶縁材とが混合されて存在するので、絶縁材によって圧粉磁心自体の比抵抗が大きくなり、渦電流損失が低減されて高周波領域における透磁率の低下が小さくなる。
【００２５】
また、金属ガラス合金の過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ未満であると、金属ガラス合金の粉末と絶縁材とを混合して圧縮成形した後に行う熱処理時に、結晶化させずに十分に内部応力を緩和させることが困難になる。ΔＴｘが２０Ｋ以上であると、熱処理温度を下げることができ、絶縁材の分解を防止し、絶縁材による損失を抑えることができる。
【００２６】
特に本発明の圧粉磁心は、保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることが好ましく、４０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。
【００２７】
本発明の圧粉磁心を構成する絶縁材は、圧粉磁心の比抵抗を高めるとともに、金属ガラス合金の粉末を結着して圧粉磁心の形状を保持するもので、磁気特性に大きな損失とならない材料からなることが好ましく、例えば、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等の有機物や、水ガラス（Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２）、酸化物ガラス粉末（Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、ＰｂＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ、ＣａＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２）、ゾルゲル法により生成するガラス状物質（ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２等を主成分とするもの）等を挙げることができる。
また、絶縁とともに潤滑材の役割を果たすステアリン酸塩（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム等）を同時に用いることもできる。
【００２８】
また、本発明の圧粉磁心を構成する金属ガラス合金の粉末は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であって、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とするもので、金属ガラス合金の薄帯が粉砕されて得られたもの、金属ガラス合金の溶湯を回転する冷却ロールに霧状に吹き付けて冷却して得られたもの、金属ガラス合金の溶湯を高圧ガスとともに霧状に吹き出して冷却して得られたもの、あるいは金属ガラス合金の溶湯を水中に霧状に吹き出して冷却して得られたものなどであり、保磁力が低く、軟磁気特性に優れたものである。
【００２９】
またこの金属ガラス合金は、組成によってはΔＴｘが４０Ｋ以上、さらには５０Ｋ以上という顕著な温度間隔を有し、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上を有しており、これまでの知見から知られる他の合金からは全く予期されないものであり、室温で優れた軟磁気特性を有しており、これまでの知見に見られない全く新規なものである。
【００３０】
また、本発明に係る金属ガラス合金において、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘは溶湯が液体構造を維持したまま原子振動のみが生じている状態であり、この過冷却液体の温度間隔ΔＴｘの存在が、金属ガラス合金において原子の移動の起こり難い、即ち結晶化しにくい性質を表している。
過冷却液体の温度間隔ΔＴｘの大きな金属ガラス合金は溶湯を冷却する際に、原子の移動が起こり難いので、溶融状態の溶湯が固化される際に経る過冷却液体状態が非常に広くなる。
従って、冷却速度が比較的遅くても充分に非晶質相を形成することが可能であり、例えば、比較的冷却速度が高い単ロール法などの液体急冷法等により得られる金属ガラス合金の薄帯のほか、鋳造法等によって得られる金属ガラス合金のバルク体等を粉砕することによっても、非晶質相を主相とする金属ガラス合金の粉末が得られる。
【００３１】
本発明の圧粉磁心に好適に用いられる金属ガラス合金の一例として、Ｆｅを主成分とし、他の金属と半金属とを含有したものを挙げることができる。このうち半金属元素としては、ＰとＳｉが必ず用いられ、しかもＣ、Ｂ、Ｇｅのうちの少なくとも１種以上の元素が用いられる。このとき原子％におけるＳｉとＰの比率は、０＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．４を満たしており、好ましくは０．１＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．３５であり、より好ましくは０．１１＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．２８である。
他の金属とは、ＩＩＩＢ族及びＩＶＢ族の金属元素のうちの少なくとも１種のものが好適に用いられる。例えば、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ及びＳｎのうちの少なくとも１種以上の元素が用いられる。
【００３２】
より具体的に例示すると、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｓｉ：１５原子％以下、Ｆｅ：残部であって、不可避不純物が含有されていても良い金属ガラス合金が挙げられる。
また、別の具体例として、Ａｌ：１〜１０原子％、Ｇａ：０．５〜４原子％、Ｐ：１５原子％以下、Ｃ：７原子％以下、Ｂ：２〜１０原子％、Ｆｅ：残部であって、不可避不純物が含有されていても良い金属ガラス合金を挙げることができる。
【００３３】
このようにＦｅ−Ａｌ−Ｇａ−Ｐ−Ｃ−Ｂ系の金属ガラスにＳｉを１５原子％以下添加することにより、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを向上させ、非晶質相を主相とする金属ガラス合金が得られる。
さらに、ＳｉのＰに対する添加比率が０＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．４を満たすようにすることにより、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを向上させ、非晶質相を容易に形成させることができるその結果、室温で優れた軟磁気特性を有する金属ガラス合金を得ることができる。
【００３４】
Ｓｉの含有量が多すぎると過冷却液体領域ΔＴｘが消滅するので、１５原子％以下が好ましい。また、より大きな過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを得るには、Ｓｉの添加量が原子％で０．５％〜１５％の範囲であることが好ましく、０．５〜４％の範囲であることがより好ましい。なおＳｉの添加量を０原子％としてもよい。
上記Ｐの添加量は、１５原子％以下であることが好ましいが、５〜１２原子％の範囲であることがより好ましく、７〜１２原子％％の範囲であることが最も好ましい。
特にＳｉのＰに対する添加比率が０＜Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｐ）≦０．４を満たす場合は、Ｓｉの添加量が原子％で１．５〜３．５％の範囲、Ｐの添加量が原子％で７〜９％の範囲であることが好ましい。
【００３５】
また上記Ｃの添加量は７原子％以下であることが好ましく、２〜７原子％の範囲であることがより好ましく、５〜７原子％の範囲であることが最も好ましい。また上記の組成に、Ｇｅが４原子％以下含有されていてもよく、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＣｒのうち少なくとも１種以上が０〜７原子％含有されていてもよく、０〜１０原子％のＮｉと０〜３０原子％のＣｏのうち少なくとも一方が含有されていてもよい。
これらのいずれの場合の組成においても、本発明においては、過冷却液体の温度間隔ΔＴｘは、２０Ｋ以上、組成によっては５０Ｋ以上が得られる。
【００３６】
次に、本発明の圧粉磁心の製造方法を製造方法を図面を参照して説明する。
本発明の圧粉磁心の製造方法は、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であって、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする金属ガラス合金の粉末を製造する粉末製造工程と、前記の金属ガラス合金の粉末に絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程と、前記磁心前駆体を、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度で熱処理して前記磁心前駆体の内部応力を除去する熱処理工程とからなる。
【００３７】
粉体製造工程では、金属ガラス合金の薄帯を粉砕、分級することにより金属ガラス合金の粉末を製造する。
金属ガラス合金薄帯は、上述の組成の金属ガラス合金の溶湯を、回転する冷却ロールの冷却面に噴出させて急冷するいわゆるロール急冷法により製造される。
次に、得られた金属ガラス合金薄帯を粉砕して粉末とする。粉砕には、ロータミル、ボールミル、ジェットミル、アトマイザー、摩砕機等を用いることができる。
【００３８】
次に、粉砕体を分級して、所定の平均粒径を有する粉末とする。粉末の平均粒径は、３０μｍ以上、より好ましくは４５μｍ以上３００μｍ以下の範囲がよい。
平均粒径が３０μｍ未満であると、粒径が小さくなって反磁界の影響が大きくなり、圧粉磁心の飽和磁束密度及び透磁率が低くなるとともに保磁力及びコアロスが大きくなるので好ましくない。また、粉砕の際にロータミル等からのコンタミネーションが起こる可能性もあるので好ましくない。
また、平均粒径が３００μｍを越えると、粉末を構成する粒子が粗くなり、絶縁材を混合して圧縮成形した際に圧粉磁心の組織中に空隙が残存するおそれがあり、圧粉磁心の保磁力が大きくなるので好ましくない。
分級には、ふるい、振動ふるい、音波ふるい、気流式分級機等を用いることができる。
【００３９】
また、上記組成の金属ガラス合金の溶湯を、回転する冷却ロールに霧状に吹き付けることによっても、金属ガラス合金の粉末を得ることができる。この場合は、溶湯を冷却ロールに霧状に吹き付けるだけで、粉末を容易に得ることができる。このときの粉末の平均粒径の制御は、冷却ロールの回転速度、溶湯の温度、噴霧条件等を適宜調整することにより制御できる。
また、上記組成の金属ガラス合金の溶湯を高圧ガスとともに霧状に吹き出して冷却したり、あるいは上記組成の金属ガラス合金の溶湯を水中に霧状に吹き出して冷却することによっても得ることができる。
【００４０】
次に上記の金属ガラス合金の粉末に上記の絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程を行う。
混合物中の絶縁材の混合率は、１重量％以上５重量％以下であることが好ましい。
絶縁材の混合率が１重量％未満では、金属ガラス合金の粉末をこの絶縁材ととともに所定の形状に成形できなくなるので好ましくない。また、混合率が５重量％を越えると、圧粉磁心における金属ガラス合金の含有率が低下し、圧粉磁心の軟磁気特性が低下するので好ましくない。
また、圧縮成形する前に混合物に含まれる溶剤、水分等を蒸発させ、金属ガラス合金粉末の表面に絶縁材層を形成させることが望ましい。
【００４１】
次にこの混合物を圧縮成形して磁心前駆体を製造する。磁心前駆体の製造には、図２に示すような金型１０を用いる。この金型１０は、中空円筒型のダイ１１と、このダイ１１の中空部１１ａに挿入される上パンチ１２および下パンチ１３からなる。
上パンチ１２の下面には円柱状の突起１２ａが設けられており、これら上パンチ１２、下パンチ１３及びダイ１１が一体化して、金型１０の内部に円環状の型が形成される。そしてこの金型１０に上述の混合物を充填する。
【００４２】
次に、金型１０に充填された金属ガラス合金の粉末と絶縁材からなる混合物を、一軸圧力を印加しつつ所定の温度まで加熱して圧縮成形する。
図３には、圧縮成形する際に用いて好適な放電プラマ焼結装置の一例の要部を示す。この例の放電プラズマ焼結装置は、混合物を充填した金型１０と、金型１０の下パンチ１３を支え、後述するパルス電流を流す際の一方の電極ともなるパンチ電極１４と、金型１０の上パンチ１２を下側に押圧し、パルス電流を流す他方の電極となるパンチ電極１５と、金型１０内の混合物の温度を測定する熱電対１７を主体として構成されている。
そして、この放電プラズマ焼結装置は、チャンバ１８内に収納されており、このチャンバ１８は図示略の真空排気装置および雰囲気ガスの供給装置に接続されていて、金型１０に充填される混合物を不活性ガス雰囲気などの所望の雰囲気下に保持できるように構成されている。
なお、図３では通電装置が省略されているが、上下のパンチ１２、１３およびパンチ電極１４、１５には別途設けた通電装置が接続されていてこの通電装置からパルス電流をパンチ１２、１３およびパンチ電極１４、１５を介して通電できるように構成されている。
【００４３】
そして、金属ガラス合金の粉末と絶縁材とを含む混合物が充填された金型１０を放電プラズマ焼結装置に設置し、チャンバ１８の内部を真空引きするとともに、パンチ１２、１３で上下から一軸圧力Ｐを混合物に印加すると同時に、パルス電流を印加して混合物を加熱しつつ圧縮成形する。
この放電プラズマ焼結処理においては、通電電流により混合物を所定の速度で素早く昇温することができ、圧縮成形の時間を短くすることができるので、金属ガラス合金の非晶質相を維持したまま圧縮成形するのに適している。
【００４４】
本発明において、混合物を圧縮成形する際の温度は、絶縁材の種類と金属ガラス合金の組成によって異なるが、絶縁材として水ガラス、金属ガラス合金としてＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成のものを用いた場合には、絶縁材によって金属ガラス合金を結着させるために３７３Ｋ（１００℃）以上とすることが必要であり、また絶縁材が溶融して金型１０からしみ出さないようにするには５７３Ｋ（３００℃）以下とすることが必要である。絶縁材がしみ出ると、圧粉磁心中の絶縁材の含有量が低下して圧粉磁心の比抵抗が低下し、高周波帯域における透磁率が低下してしまう。
１００℃以上３００℃以下の温度範囲で混合物を圧縮成形すれば、絶縁材が適度に軟化するので、金属ガラス合金の粉末を結着させて混合物を所定の形状に成形することができる。
【００４５】
また圧縮成形の際に混合物に印加する一軸圧力Ｐについては、圧力が低すぎると圧粉磁心の密度を高くすることができず、緻密な圧粉磁心を形成できなくなる。また、圧力が高すぎると絶縁材がしみ出し、圧粉磁心中の絶縁材の含有量が低下して圧粉磁心の比抵抗が低下し、高周波帯域における透磁率が低下してしまう。従って一軸圧力Ｐは、絶縁材の種類と金属ガラス合金の組成によって異なるが、絶縁材として水ガラス、金属ガラス合金としてＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成のものを用いた場合には、６００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下とするのが好ましく、６００ＭＰａ以上９００ＭＰａ以下とするのがより好ましい。
このようにして円環状の磁心前駆体が得られる。
【００４６】
次に上記の磁心前駆体を熱処理して磁心前駆体の内部応力を除去する熱処理工程を行う。磁心前駆体を所定の温度範囲で熱処理すると、粉末製造工程や成形工程にて生じた磁心前駆体自体の内部応力や、磁心前駆体に含まれる金属ガラス合金粉末の内部応力を除去することができ、保磁力が低い圧粉磁心を製造することができる。
熱処理の温度は、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の範囲が好ましく、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲がより好ましく、（Ｔｇ−１５０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲がさらに好ましく、（Ｔｇ−１２０）Ｋ以上（Ｔｇ−６０）Ｋ以下の範囲が最も好ましい。
【００４７】
磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度範囲で熱処理すると、例えば保磁力が１００Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を製造することができ、（Ｔｇ−１５０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度で熱処理すると、例えば保磁力が８０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができ、更に前記磁心前駆体を（Ｔｇ−１２０）Ｋ以上（Ｔｇ−６０）Ｋ以下の温度で熱処理すると、例えば保磁力が４０Ａ／ｍ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００４８】
熱処理温度が（Ｔｇ−１７０）Ｋ未満では、磁心前駆体の内部応力を十分に除去することができないので好ましくなく、（Ｔｇ）を越えると、金属ガラス合金が結晶化し、保磁力が大きくなってしまうので好ましくない。
【００４９】
例えば、Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金の場合には、熱処理温度を５７３Ｋ（３００℃）〜７２３Ｋ（４５０℃）の範囲とすることが好ましく、５７３Ｋ（３００℃）〜６７３Ｋ（４００℃）の範囲とすることがより好ましく、５９３Ｋ（３２０℃）〜６７３Ｋ（４００℃）の範囲とすることがさらに好ましく、６２３Ｋ（３５０℃）〜６６３Ｋ（３９０℃）の範囲とすることが最も好ましい。
このように熱処理することにより、本発明の円環状の圧粉磁心が得られる。
【００５０】
このようにして得られた圧粉磁心は、金属ガラス合金を含むものであるから、室温で優れた軟磁性特性を有し、また熱処理によってより良好な軟磁気特性を示すものである。
このため、優れたＳｏｆｔ ｍａｇｎｅｔｉｃ特性（軟磁気特性）を有する材料として、この圧粉磁心を種々の磁気素子の磁心として適用することができ、従来材に比べて優れた軟磁気特性を有する磁心を得ることができる。
【００５１】
尚、上記説明では、金属ガラス合金の粉末と絶縁材を含む混合物を放電プラズマ焼結装置により圧縮成形する方法を用いたが、これに限らず、ホットプレス法、押し出し法などの方法により圧縮成形することによっても本発明の圧粉磁心を得ることができる。
【００５２】
また、上記説明では、金型を用いて円環状の圧粉磁心を製造する方法を説明したが、これに限られず、バルク状の成形体を製造し、これを切削加工して、円環状、棒状、平面視略Ｅ字状、平面視略コ字状等の形状に切り出すことにより種々の形状の圧粉磁心を製造しても良い。
【００５３】
上記の圧粉磁心によれば、前記金属ガラス合金の粉末と前記絶縁材とが混合されて成形されているので、絶縁材によって圧粉磁心全体の比抵抗を高くすることができ、過電流損失を低減して圧粉磁心のコアロスを低くすることが可能になるとともに、高周波数帯での透磁率の低下を抑制することができる。
また上記の圧粉磁心によれば、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上の金属ガラス合金を用いているので、高周波における金属ガラス合金粒子内の過電流損失が低減され、よりコアロスが低い圧粉磁心を構成することが可能になる。
【００５４】
また上記の圧粉磁心の製造方法によれば、磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度範囲で熱処理するため、粉末製造工程や成形工程にて生じた金属ガラス合金または磁心前駆体の内部応力を除去するとともに金属ガラス合金の結晶化を防ぐことができ、保磁力が低い圧粉磁心を製造することができる。
【００５５】
【実施例】
Ｆｅ、Ａｌ及びＧａと、Ｆｅ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｐ合金、Ｂ及びＳｉを原料としてそれぞれ所定量秤量し、減圧Ａｒ雰囲気下においてこれらの原料を高周波誘導加熱装置で溶解し、Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成のインゴットを作製した。このインゴットをるつぼ内に入れて溶解し、減圧Ａｒ雰囲気下でるつぼのノズルから回転しているロールに溶湯を吹き出して急冷する単ロール法により、幅１５ｍｍ、厚さ２０μｍの非晶質相組織の金属ガラス合金の薄帯を得た。これをローターミルを用いて大気中で粉砕し、４５〜３００μｍの範囲の粒径のものをふるいで分級し、これを金属ガラス合金の粉末とした。
【００５６】
次に、金属ガラス合金粉末９７重量部に対し、絶縁材としてステアリン酸カルシウム１重量部と水ガラス２重量部とを混合して混合物とした。この混合物を大気中２００℃で１時間乾燥して解砕した。この混合物をＷＣ製の金型に充填した後、図３に示す放電プラズマ焼結装置を用い、チャンバの内部を６．６×１０−３Ｐａの減圧雰囲気とし、上下のパンチ１２、１３で混合物を成形圧力Ｐｆ６００、９００、１２００、１５００ＭＰａまで加圧するとともに、通電装置からパルス電流を通電して混合物を室温（（２９８Ｋ（２５℃））から３７３Ｋ（１００℃）、４７３Ｋ（２００℃）、５７３Ｋ（３００℃）の成形温度Ｔｆまで加熱した。そして、混合物に前記の成形圧力Ｐｆを印加したままで前記の成形温度Ｔｆを約８分間保持することにより圧縮成形を行った。
そして、４３０℃（７０３Ｋ）で３６００秒間熱処理して、圧粉磁心を製造した。この圧粉磁心の形状は、外径１２ｍｍ、内径６ｍｍ、厚さ２ｍｍの円環状であった。
【００５７】
（金属ガラス合金の粉末の物性）
図４には、Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金の薄帯及び粉末のＸ線回折測定の結果を示す。
図４から明らかなように、金属ガラス合金の薄帯及び粉末のＸ線回折パターンは、いずれもブロードなパターンを示しており、いずれも非晶質相を主体とする組織を有していることがわかる。このように薄帯を粉砕して金属ガラス合金の粉末を形成しても、結晶質相が析出することなく非晶質状態が維持されていることが判る。
【００５８】
図５には、上記の組成の金属ガラス合金の薄帯及び粉末のＤＳＣ曲線（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｅｍｅｔｅｒ：示差走査熱量測定による曲線（測定時の昇温速度：４０Ｋ／分））を示す。
図５から、金属ガラス合金の薄帯については、Ｔｘ＝８０５Ｋ（５３２℃）、Ｔｇ＝７４５Ｋ（４７２℃）、ΔＴｘ＝６０Ｋが求められる。また、金属ガラス合金の粉末については、Ｔｘ＝８０５Ｋ（５３２℃）、Ｔｇ＝７４５Ｋ（４７２℃）、ΔＴｘ＝６０Ｋが求められる。
このように、金属ガラス合金薄帯及び粉末には結晶化温度Ｔｘ以下の広い温度領域で過冷却液体域が存在し、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇで示される値が大きく、この系の組成の合金が高いアモルファス形成能と高い熱的安定性を有することがわかる。
【００５９】
（磁気特性の成形温度Ｔｆ依存性）
次に、図６〜図９には、熱処理前の圧粉磁心と熱処理後の圧粉磁心の、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）、保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μ’）及びコアロス（Ｗ）の成形温度Ｔｆ依存性をそれぞれ示す。
なお、図６〜図９においては、成形圧力Ｐｆを１５００ＭＰａとし、熱処理を４３０℃で３６００秒間加熱する条件で行った。また、図６に示す飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は印加磁界２．４ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度であり、図８に示す透磁率（μ’）は１ｋＨｚにおける透磁率であり、図９に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００６０】
図６に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が高くなっていることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心については、成形温度Ｔｆが４７３Ｋ（２００℃）を越えると、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が大幅に高くなることが分かる。
また図７に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって保磁力（Ｈｃ）が低下していることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心については、３７３Ｋ（１００℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲で保磁力（Ｈｃ）が極大を示している。
【００６１】
また図８に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなっていることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心は、成形温度Ｔｆが４７３Ｋ（２００℃）を越えると、透磁率（μ’）が大幅に高くなることが分かる。
また図９に示すように、熱処理によってコアロス（Ｗ）が低下していることが分かる。また、熱処理後の圧粉磁心は、３７３Ｋ（１００℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲でコアロス（Ｗ）が極大を示している。
【００６２】
飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）及び透磁率（μ’）が４７３Ｋ（２００℃）を越えてから増大するのは、絶縁材であるステアリン酸カルシウムと水ガラスが溶融し、圧粉磁心がより緻密に圧縮成形されたためと推定される。
また、保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）が３７３Ｋ（１００℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲で極大を示すのは、成形密度と内部応力の影響によるものと考えられる。
【００６３】
また図１０には、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示す。なお、図中、▲黒四角▼、●、▲、◆は熱処理前の圧粉磁心を示し、□、○、△、◇は熱処理後の圧粉磁心を示す。なお、図１０において、成形圧力Ｐｆは１５００ＭＰａとし、熱処理は４３０℃で３６００秒間加熱する条件とした。
【００６４】
図１０から明らかなように、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなっている。また、成形温度Ｔｆが２９８Ｋ（２５℃）〜４７３Ｋ（２００℃）の範囲では、０．２〜１００００ｋＨｚの広い周波数帯域において透磁率（μ’）が一定になっている。
成形温度Ｔｆが５７３Ｋ（３００℃）の場合では、透磁率（μ’）自体が高いものの、１０００ｋＨｚを越えたあたりから透磁率（μ’）が低下している。これは、成形温度Ｔｒが高いため圧粉磁心の密度が高くなり、圧粉磁心の比抵抗が低下して渦電流損が生じ、これにより透磁率（μ’）が低下したためと考えられる。
【００６５】
更に、図１１の上段には、透磁率（μ’）の励磁磁界（Ｈ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示す。また、図１１の下段には、２００Ａ／ｍの励磁磁界（Ｈ）における透磁率（μ’）を基準としたときの、透磁率の変化率（Δμ’）を示す。
なお、図１１における比較例１は、カーボニル鉄粉を用いた圧粉磁心の結果である。なお、図１１において、成形圧力Ｐｆは９００ＭＰａとし、励磁磁界（Ｈ）の周波数は１００ｋＨｚとした。
図１１に示すように、いずれの圧粉磁心についても、比較例１の圧粉磁心よりも透磁率（μ’）が高く、かつ励磁磁界に対して変化が小さくなっていることがわかる。
【００６６】
（磁気特性の成形圧力Ｐｆ依存性）
次に、図１２〜図１５には、熱処理前後の圧粉磁心の、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）、保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μ’）及びコアロス（Ｗ）の成形圧力Ｐｆ依存性をそれぞれ示す。
なお、図１２〜図１５において、成形温度Ｔｆは５７３Ｋ（３００℃）とし、熱処理は４３０℃で３６００秒間加熱する条件で行った。また、図１２に示す飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は印加磁界２．４ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度であり、図１４に示す透磁率（μ’）は１ｋＨｚにおける透磁率であり、図１５に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００６７】
図１２に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が高くなっている。また、熱処理後の圧粉磁心は、成形圧力Ｐｆ９００ＭＰａにおいて飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が極小を示し、成形圧力Ｐｆの増加につれて飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は増加している。
また図１３に示すように、成形圧力Ｐｆに係わらず、熱処理によって保磁力（Ｈｃ）が低下している。また、熱処理後の圧粉磁心では、保磁力（Ｈｃ）の成形圧力Ｐｆ依存性が見られなかった。
【００６８】
また図１４に示すように、成形温度Ｔｆに係わらず、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなっている。また、熱処理後の圧粉磁心は、成形圧力Ｐｆ９００ＭＰａにおいて透磁率（μ’）が極小を示し、成形圧力Ｐｆの増加につれて透磁率（μ’）が増加している。
また図１５に示すように、成形圧力Ｐｆに係わらず、熱処理によってコアロス（Ｗ）が低下している。また、熱処理後の圧粉磁心では、コアロス（Ｗ）の成形圧力Ｐｆ依存性が見られなかった。
【００６９】
図１６には、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性に対する成形圧力Ｐｆの依存性を示す。なお、図中、▲黒四角▼、●、▲、◆は熱処理前の圧粉磁心を示し、□、○、△、◇は熱処理後の圧粉磁心を示す。なお、図１６において、成形温度Ｔｆを５７３Ｋ（３００℃）とし、熱処理を４３０℃で３６００秒間加熱する条件で行った。
【００７０】
図１６から明らかなように、熱処理によって透磁率（μ’）が高くなることが分かる。また、成形圧力Ｐｆが６００〜９００ＭＰａの範囲では、０．３〜１００００ｋＨｚの広い周波数帯域において透磁率（μ’）が一定になっていることがわかる。
成形圧力Ｐｆが１２００ＭＰａ以上では、１０００ｋＨｚを越えたあたりから透磁率（μ’）の低下が目立つようになる。これは、成形圧力Ｐｆが高いため圧粉磁心の密度が高くなり、圧粉磁心の比抵抗が低下して渦電流損が生じ、これにより透磁率（μ’）が低下したためと考えられる。
【００７１】
以上より、１０００ｋＨｚまで透磁率（μ’）が一定な圧粉磁心を得るためには、図８、図１０、図１４及び図１６から、成形温度Ｔｆを５７３Ｋ（３００℃）とし、成形圧力Ｐｆを６００〜９００ＭＰａの範囲とすることが良いことが判る。
また、１００ｋＨｚにおけるコアロス（Ｗ）が７００ｋＷ／ｍ３以下となる圧粉磁心を得るためには、図９及び図１５から、成形温度Ｔｒを５７３Ｋ（３００℃）とし、成形圧力Ｐｆを６００〜９００ＭＰａの範囲とすることが良いことが判る。
【００７２】
（金属ガラス合金の粉末の粒径に対する磁気特性の依存性）
次に、金属ガラス合金の粉末の粒径に対する磁気特性の依存性を調査した。
金属ガラス合金の粉末を、４５〜１５０μｍの標準ふるいと１５０〜３００μｍの標準ふるいを用いて分級し、４５μｍ未満、４５μｍ以上１５０μｍ以下、１５０μｍを越えるもの、の３つに区分した。
それぞれの粉末について、成形温度Ｔｆ５７３Ｋ（３００℃）、成形圧力Ｐｆ９００ＭＰａの条件で圧縮成形し、圧粉磁心を製造した。金属ガラス合金の組成、絶縁材の種類、配合比率等の製造条件は、先に説明した場合と同様とした。
【００７３】
図１７〜図２０には、熱処理前後の圧粉磁心の、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）、保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μ’）及びコアロス（Ｗ）の、金属ガラス合金の粉末の粒径Ｄｐ依存性をそれぞれ示す。
また、図１７に示す飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）は印加磁界２．４ｋＡ／ｍにおける飽和磁束密度であり、図１９に示す透磁率（μ’）は１ｋＨｚにおける透磁率であり、図２０に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００７４】
図１７に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径が大きくなるにつれて、飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）が高くなっている。
また図１８に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径が大きくなるにつれて、保磁力（Ｈｃ）が低くなっている。
また図１９に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径の増加に伴って透磁率（μ’）が高くなっている。
更に図２０に示すように熱処理後の圧粉磁心は、粒径の増加に伴ってコアロス（Ｗ）が小さくなっている。
【００７５】
以上のように、金属ガラス合金の粉末の粒径の増加にともなって各磁気特性が良好になるのは、粉末の形状が大きくなるにつれて反磁界の影響が小さくなるためであると推定される。しかしながら粉末の粒径が３００μｍを越えると、粉末の充填密度が低下し、磁気特性が劣化する傾向が見られた。従って金属ガラス合金の粉末の粒径が４５〜３００μｍの範囲であれば、特に優れた磁気特性を有する圧粉磁心が得られることがわかる。
【００７６】
（磁気特性の熱処理温度依存性）
次に、図２１及び図２２には、圧粉磁心の、保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）の熱処理温度依存性をそれぞれ示す。
なお、図２１及び図２２において、成形温度Ｔｆは５７３Ｋ（３００℃）とし、成形圧力Ｐｆは９００ＭＰａとした。また、熱処理時間はいずれの温度の場合にも３６００秒とした。また、図２２に示すコアロス（Ｗ）は周波数１００ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定したものである。
【００７７】
図２１に示すように、圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）は、熱処理温度が５７３Ｋ（３００℃）を過ぎたあたりから減少し、６７３Ｋ（４００℃）で極小となり、これより高温側では急激に増加していることが分かる。
図２１より、保磁力（Ｈｃ）を１００Ａ／ｍ以下とするには、熱処理温度を５７３Ｋ（３００℃）以上６９３Ｋ（４２０℃）以下とするのがよく、保磁力（Ｈｃ）を８０Ａ／ｍ以下とするには、熱処理温度を５９３Ｋ（３２０℃）以上６９３Ｋ（４２０℃）以下とするのがよく、保磁力（Ｈｃ）を４０Ａ／ｍ以下とするには、熱処理温度を６２３Ｋ（３５０℃）以上６８３Ｋ（４１０℃）以下とするのがよいことがわかる。
【００７８】
この金属ガラス合金のガラス遷移温度Ｔｇが７４３Ｋ（４７０℃）程度であることから、このＴｇとの関係で上述の熱処理温度の好ましい範囲を求めると、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲が好ましく、（Ｔｇ−１５０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の範囲がより好ましく、（Ｔｇ−１２０）Ｋ以上（Ｔｇ−６０）Ｋ以下の範囲が最も好ましいといえる。
【００７９】
図２２に示すコアロス（Ｗ）も保磁力（Ｈｃ）と同様な挙動を示し、熱処理温度が５７３Ｋ（３００℃）を過ぎたあたりから減少し、６７３Ｋ（４００℃）で極小となり、これより高温側では急激に増加していることが分かる。
【００８０】
なお、熱処理温度が６７３Ｋ（４００℃）になるまで保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）が減少したのは、熱処理によって圧粉磁心内部の応力が除去されたためであり、熱処理温度が６７３Ｋ（４００℃）を越えてから保磁力（Ｈｃ）及びコアロス（Ｗ）が増大したのは、金属ガラス合金の組織中に結晶質相が析出したためと考えられる。
【００８１】
（コアロスの温度特性）
図２３に、圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の温度特性を示す。図２３に示すコアロス（Ｗ）は、周波数５０ｋＨｚ、磁束密度Ｂｍ０．１Ｔの条件で測定した。
実験例１は、本発明に係るＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金粉末と絶縁材を、３００℃、１５００ＭＰａで４８０秒間圧縮成形し、４３０℃で熱処理してえられた圧粉磁心である。
また実験例２は、本発明に係るＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金粉末と絶縁材を、３００℃、６００ＭＰａで４８０秒間圧縮成形し、４３０℃で熱処理して得られた圧粉磁心である。
尚、実験例１〜２においては、各合金の粉末９７重量部に対し、絶縁材としてステアリン酸カルシウム１重量部と水ガラス２重量部とを混合し、これを圧縮成形した。
【００８２】
実施例３〜５は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金を用いた圧粉磁心である。
【００８３】
図２３に示すように、本発明に係る実験例１及び実験例２の圧粉磁心は、雰囲気温度Ｔが高くなってもコアロス（Ｗ）が高くなることがなく、コアロスの温度特性に優れていることが判る。一方、実験例３〜５の圧粉磁心は、雰囲気温度Ｔの上昇とともにコアロス（Ｗ）が高くなり、温度特性が実験例１、２よりも劣ることが判る。
実験例３〜５のようなコアロスの温度特性を示す圧粉磁心においては、実際の使用において自己発熱により磁心の温度が上昇し、コアロスが増大し、更に自己発熱を生じるという熱暴走サイクルに陥る危険性がある。一方、本発明に係る実験例１及び実験例２の圧粉磁心においては、雰囲気温度２０〜１００℃の間のコアロスの変化率が±２０％以内であり、熱暴走に陥る危険性は小さい。
【００８４】
（透磁率の周波数（ｆ）特性）
図２４には、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性を示す。
実験例６は、本発明に係るＦｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金粉末と絶縁材を、３００℃、９００ＭＰａで４８０秒間圧縮成形し、４３０℃で熱処理して得られた圧粉磁心である。
【００８５】
実験例７は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系アモルファス合金薄帯を巻回してギャップを設けた磁心である。
実験例８は、Ｍｏパーマロイ粉末を用いた圧粉磁心である。
実験例９は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末を用いた圧粉磁心である。
【００８６】
図２４に示すように、本発明に係る実験例６の圧粉磁心は、実験例７〜１０の各磁心と同様に、１０００ｋＨｚ以上の高周波数帯域において透磁率（μ’）の低下が見られず、透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性に優れていることが判る。
【００８７】
（コアロスの周波数（ｆ）特性）
図２５には、コアロス（Ｗ）の周波数（ｆ）特性を示す。
図２５における実験例６〜実験例１０は、図２４における実験例６〜実験例１０の磁心と同じものである。
【００８８】
図２５に示すように、本発明に係る実験例６の圧粉磁心は、１００ｋＨｚの高周波において実験例７〜９の各磁心よりも低いコアロスを示す。これは、本発明の圧粉磁心においては、金属ガラス合金粉末と絶縁材を混合することによって圧粉磁心自体の比抵抗が高くなっているのに加えて、金属ガラス合金粉末の比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上と従来の磁性材料に比べて高いため、金属ガラス合金粒子内に発生する過電流損失が低減されるためであると考えられる。また、本発明に係る実験例６の圧粉磁心は、１０ｋＨｚ付近においても実験例７〜９の磁心よりも低いコアロスを示す。これは、本発明の圧粉磁心が過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の金属ガラス合金を用いており、金属ガラス合金が優れた軟磁気特性を有していることに加え、熱処理により圧縮成形時の応力が十分に緩和され、低い保磁力が得られたためと考えられる。
このように本発明に係る圧粉磁心は、１０〜１００ｋＨｚの周波数において実験例７〜９の磁心よりも低いコアロスを示し、低周波から高周波までコアロスに優れていることが判る。
【００８９】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明の圧粉磁心は、金属ガラス合金の粉末と絶縁材とが混合されて成形されているので、絶縁材によって圧粉磁心全体の比抵抗を高くすることができ、過電流損失を低減して圧粉磁心のコアロスを低くすることが可能になるとともに、高周波数帯での透磁率の低下を抑制することができる。
また本発明の圧粉磁心によれば、比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上の金属ガラス合金を用いているので、高周波における金属ガラス合金粒子内の過電流損失が低減され、よりコアロスが低い圧粉磁心を構成することができる。
【００９０】
また本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、磁心前駆体を（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度範囲で熱処理するため、粉末製造工程や成形工程にて生じた金属ガラス合金または磁心前駆体の内部応力を除去するとともに金属ガラス合金の結晶化を防ぐことができ、保磁力が低い圧粉磁心を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の圧粉磁心の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明の圧粉磁心を製造する際に用いる金型の一例を示す分解斜視図である。
【図３】本発明の圧粉磁心を製造する際に用いる放電プラズマ焼結装置の要部の模式図である。
【図４】Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金薄帯及び粉末のＸ線回折結果を示す図である。
【図５】Ｆｅ７０Ａｌ５Ｇａ２Ｐ９．６５Ｃ５．７５Ｂ４．６Ｓｉ３なる組成の金属ガラス合金薄帯及び粉末のＤＳＣ曲線を示す図である。
【図６】本発明の圧粉磁心の飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図７】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである、
【図８】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図９】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図１０】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図１１】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の励磁磁界（Ｈ）特性の成形温度Ｔｆ依存性を示すグラフである。
【図１２】本発明の圧粉磁心の飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１３】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである、
【図１４】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１５】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１６】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性の成形圧力Ｐｆ依存性を示すグラフである。
【図１７】本発明の圧粉磁心の飽和磁束密度（Ｂ２．４ｋ）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである。
【図１８】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである、
【図１９】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである。
【図２０】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の金属ガラス合金粉末粒径Ｄｐ依存性を示すグラフである。
【図２１】本発明の圧粉磁心の保磁力（Ｈｃ）の熱処理温度依存性を示すグラフである、
【図２２】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図２３】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の温度特性を示すグラフである。
【図２４】本発明の圧粉磁心の透磁率（μ’）の周波数（ｆ）特性を示すグラフである。
【図２５】本発明の圧粉磁心のコアロス（Ｗ）の周波数（ｆ）特性を示すグラフである。
【符号の説明】
１ 圧粉磁心
Claims (9)
- ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする下記組成の金属ガラス合金の粉末と、絶縁材とが混合、成形され、更に（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ）Ｋ以下の温度で熱処理されてなることを特徴とする圧粉磁心。
Ａｌ： １〜１０原子％
Ｇａ： ０．５〜４原子％
Ｐ：１５原子％以下
Ｃ： ７原子％以下
Ｂ： ２〜１０原子％
Ｓｉ：１５原子％以下
Ｆｅ： 残部 - 前記金属ガラス合金の比抵抗が１．５μΩ・ｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心。
- 保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
- 保磁力が４０Ａ／ｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
- 前記熱処理温度が５９３Ｋ以上６９３Ｋ以下の範囲であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記熱処理温度が６２３Ｋ以上６８３Ｋ以下の範囲であることを特徴とする請求項１、２、４のいずれかに記載の圧粉磁心。
- ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す。）の式で表される過冷却液体の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上の非晶質相を主相とする下記組成の金属ガラス合金の粉末を製造する粉末製造工程と、
前記の金属ガラス合金の粉末に絶縁材を加えて混合し、この混合物を圧縮成形して磁心前駆体を形成する成形工程と、
前記磁心前駆体を、（Ｔｇ−１７０）Ｋ以上（Ｔｇ−５０）Ｋ以下の温度で熱処理して前記磁心前駆体の内部応力を除去する熱処理工程とを具備してなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
Ａｌ： １〜１０原子％
Ｇａ： ０．５〜４原子％
Ｐ：１５原子％以下
Ｃ： ７原子％以下
Ｂ： ２〜１０原子％
Ｓｉ：１５原子％以下
Ｆｅ： 残部 - 前記熱処理工程において、前記磁心前駆体を、５９３Ｋ以上６９３Ｋ以下の温度で熱処理することを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記熱処理工程において、前記磁心前駆体を、６２３Ｋ以上６８３Ｋ以下の温度で熱処理することを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
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