KR102323140B1 - Fe계 연자성 합금 제조방법 및 이를 통해 제조된 Fe계 연자성 합금 - Google Patents

Fe계 연자성 합금 제조방법 및 이를 통해 제조된 Fe계 연자성 합금 Download PDF

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Abstract

Fe계 연자성 합금의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금은 실험식 FeaBbCcCud(단, a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이며, 78.5≤a≤86, 13.5≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5임)로 표시되는 Fe계 초기합금을 제조하는 단계, 및 상기 Fe계 초기합금을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 열처리는 상기 Fe계 초기합금의 결정화 개시온도(Tx1) 보다 높은 제1열처리 온도로 수행되는 1차 열처리와, 상기 1차 열처리 후 상기 제1열처리 온도 보다 낮은 제2열처리 온도로 수행되는 2차 열처리를 포함하여 제조된다. 이에 의하면, 구현된 Fe계 연자성 합금이 높은 최대자속밀도 및 투자율을 가지면서도 낮은 보자력, 낮은 코어로스 등 자기손실이 크게 감소한 Fe계 연자성 합금을 제조하기에 용이하다. 또한, 동일한 조건으로 수십, 수백 회 Fe계 연자성 합금을 반복 생산하더라도 연자성 합금 간 자기적 물성이 균일하도록 구현 가능하여 대량생산에 매우 적합하다. 나아가 이를 통해 구현된 Fe계 연자성 합금은 높은 포화자속밀도 및 현저히 낮은 자기손실을 가짐에 따라서 각종 코일부품이나 전자파차폐재의 자성재료로서 널리 응용될 수 있다.

Description

Fe계 연자성 합금 제조방법 및 이를 통해 제조된 Fe계 연자성 합금{Method for manufacturing Fe based soft magnetic alloy and Fe based soft magnetic alloy therefrom}
본 발명은 Fe계 연자성 합금의 제조방법 및 이를 통해 제조된 Fe계 연자성 합금에 관한 것이다.
연자성 재료는 각종 트랜스, 초크 코일, 각종 센서, 가포화 리액터, 자기 스위치 등의 자심용 재료로써, 배전용 트랜스, 레이저 전원이나 가속기 등 전력의 공급이나 전력의 변환 등을 위한 다양한 전기, 전자기기에 널리 사용되고 있다. 이와 같은 전기, 전자기기에 대한 시장요구는 소형 경량화, 고성능/고효율화 및 낮은 제품단가에 있다.
이와 같은 시장요구를 만족시키기 위해서는 연자성 재료는 높은 포화자속밀도 및 낮은 자기손실을 가져야 한다. 일예로 자심의 출력은 식 전압(E)=자속밀도(Bm)×4.44주파수(f)×권선수(N)×자심단면적(S)으로 계산될 수 있고, 상기 전압(E)을 높이기 위해서는 각각의 인자가 높아져야 한다. 상기 인자 중 자심의 자성재료에 의존하는 것은 자속밀도(Bm) 및 주파수(f)인데, 상기 자속밀도를 높이기 위해서는 자성재료의 포화자속밀도가 높고, 동시에 낮은 자기손실을 갖는 재료가 요구된다. 상기 자기손실은 히스테리시스 손실, 와전류 손실 및 이상손실의 총합으로 계산되는데, 상기 와전류 손실 및 이상손실의 경우 자심 자성재료의 자구크기, 비저항, 자심의 두께에 의존하며, 자구의 크기가 낮고, 비저항이 높으며, 얇은 두께의 자심일수록 자기손실에서는 유리할 수 있다. 또한, 상기 주파수를 높이기 위해서는 자성재료의 고주파손실이 적어야 하나, 주파수(f)를 높이는 것은 회로적 접근이 요구됨에 따라서 재료적 접근으로는 한계가 있다.
한편, 현재 상용화된 자성재료로 높은 포화자속밀도를 갖고 동시에 낮은 손실을 갖는 소재로 알려진 Fe 를 포함하는 비정질 합금은 결정립이 존재하지 않으므로, 결정 자기 이방성이 존재하지 않고, 저보자력으로 히스테리시스 손실이 작으며, 우수한 연자성을 나타냄에 따라서 Fe 를 포함하는 비정질 합금은 에너지 절약 재료로서 주목 받고 있다.
이러한 최근의 요구에 따라서 Fe계 연자성 합금에 대한 연구가 계속되고 있는데, 일예로 공개특허공보 제2017-0082468호는 포화자속밀도가 높고, 자기손실이 작은 Fe를 포함하는 연자성 합금의 제조방법을 개시하고 있다. 그러나 당해 특허문헌의 제조방법을 통해서 포화자속밀도가 높고, 보자력이 낮은 물성의 합금을 제조할 수 있으나 구현된 합금의 자기적 물성은 충분치 않으며, 특히 투자율은 최근 요구되는 더 높은 수준을 충족하기에 부족한 수준이다. 또한, 특허문헌의 제조방법을 이용해서 동일한 조건으로 다수 회 반복하여 합금을 제조할 때, 구현되는 합금 간 물성의 차가 존재함에 따라서 재현성 측면에서 특허문헌의 제조방법으로는 대량생산이 용이하지 않은 문제가 있다.
이에 자기손실을 더욱 감소시키고 대량생산에 적합한 Fe계 연자성 합금의 제조방법에 대한 연구가 시급한 실정이다.
공개특허공보 제2017-0082468호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 높은 포화자속밀도, 최대자속밀도 및 투자율을 가지면서도 낮은 보자력, 낮은 코어로스 등 자기손실을 크게 줄일 수 있어서 고성능/고효율의 부품으로의 용도전개가 매우 용이한 Fe계 연자성 합금을 제조할 수 있는 제조방법과, 이를 통해 제조된 Fe계 연자성 합금을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 동일한 조건으로 수십, 수백 회 Fe계 연자성 합금을 반복 생산하더라도 연자성 합금 간 자기적 물성이 균일하도록 구현 가능하여 대량생산에 매우 적합한 Fe계 연자성 합금의 제조방법 및 이를 통해 제조된 Fe계 연자성 합금을 제공하는데 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실험식 FeaBbCcCud(단, a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이며, 78.5≤a≤86, 13.5≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5임)로 표시되는 Fe계 초기합금을 제조하는 단계, 및 상기 Fe계 초기합금을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 열처리는 상기 Fe계 초기합금의 결정화 개시온도(Tx1) 보다 높은 제1열처리 온도로 수행되는 1차 열처리와, 상기 1차 열처리 후 상기 제1열처리 온도 보다 낮은 제2열처리 온도로 수행되는 2차 열처리를 포함하는 Fe계 연자성 합금 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1열처리 온도는 Tx1 ℃ 초과 ~ (Tx1 + 60)℃이며, 상기 제2열처리 온도는 (Tx1 - 55℃) ~ (Tx1 + 20℃)일 수 있다.
또한, 상기 1차 열처리는 30초 ~ 10분 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 2차 열처리는 2분 ~ 15분 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 제1열처리 온도까지 승온속도는 100℃/min 이하일 수 있다.
또한, 상기 제1열처리 온도에서 제2열처리 온도까지 냉각속도는 30 ~ 180 ℃/분 일 수 있다.
또한, 본 발명은 실험식 FeaBbCcCud(단, a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이며, 78.5≤a≤86, 13.5≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5임)로 표시되며, 평균입경이 30㎚ 이하인 결정립을 포함하는 Fe계 연자성 합금을 제공한다.
또한, 표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 입경이 40㎚를 초과하는 조대결정립을 포함하지 않을 수 있다.
또한, 800A/m, 50Hz 자기장 하에서 최대자속밀도(Bm)가 1.4 T 이상일 수 있다.
또한, 800A/m, 50Hz의 자기장 하에서 보자력이 35A/m이하이며, 1T, 50Hz 자기장 하에서 코어로스가 150mW/kg 이하, 100㎑에서 투자율이 3500 이상일 수 있다.
또한, 표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립은 상기 결정립의 소정의 평균입경에 대해 ±20% 이내의 입경을 갖는 결정립이 전체 결정립의 50% 이상일 수 있다.
또한, 표면으로부터 2.5㎛ 깊이까지 분포하는 일군의 제1결정립과, 상기 Fe계 합금의 표면에서 2.5㎛인 깊이부터 5.0㎛인 깊이까지 분포하는 일군의 제2결정립간 평균입경 차이가 10㎚ 이하일 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금인 리본시트를 포함하는 전자파차폐재를 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금을 포함하는 자심 및 상기 자심에 권선된 코일을 포함하는 코일부품을 제공한다.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.
본 발명에서 사용한 용어로써, "초기합금"은 제조된 합금의 특성변화 등을 위하여 별도의 처리, 예를 들어 열처리 등의 공정을 거치지 않은 상태의 합금을 의미한다.
본 발명에 의한 제조방법은 구현된 Fe계 연자성 합금이 높은 포화자속밀도, 최대자속밀도 및 투자율을 가지면서도 낮은 보자력, 낮은 코어로스, 낮은 투자율 손실 등 자기손실이 크게 감소한 Fe계 연자성 합금을 제조하기에 용이하다. 또한, 동일한 조건으로 수십, 수백 회 Fe계 연자성 합금을 반복 생산하더라도 연자성 합금 간 자기적 물성이 균일하도록 구현 가능하여 대량생산에 매우 적합하다. 나아가 이를 통해 구현된 Fe계 연자성 합금은 우수한 자기적 물성을 가짐에 따라서 각종 코일부품이나 전자파차폐재의 자성재료로서 널리 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 제조방법에 포함되는 열처리 시 시간에 따른 온도조건에 대한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예1과 실시예2에 따른 Fe계 연자성 합금의 XRD 패턴,
도 3은 실시예1에 따른 Fe계 연자성 합금의 TEM 이미지, 그리고
도 4 및 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금의 XRD 패턴과 TEM 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금의 제조방법은 1단계로서 본 발명에 따른 실험식을 갖는 Fe계 초기합금을 제조 후, 제2단계로서 제조된 Fe계 초기합금에 대해 수행되는 열처리를 포함한다.
먼저 제1단계로써, 실험식 FeaBbCcCud(단, a, b, c, d는 해당 원소의 at%(atomic percent)로써 각각 78.5≤a≤86, 13.5≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5임)로 표시되는 초기합금을 제조한다.
상기 초기합금의 구체적 제조방법에 대해 살펴보기에 앞서서, 상기 실험식에 대해 설명을 한다.
먼저, 상기 Fe는 자성을 발현시키는 합금의 주원소로써, 포화 자속 밀도의 향상을 위하여 Fe는 78.5at% 이상으로 합금 내에 포함된다. 만약, Fe가 78.5at% 미만일 경우 목적하는 수준의 포화자속밀도를 구현하지 못할 수 있다. 또한, Fe는 86at% 이하로 합금 내 포함되는데, 만일 Fe가 합금 내 86.0at%를 초과하여 포함될 경우 초기합금 제조를 위한 액체 급랭 시 초기합금의 결정상을 비정질상으로 제조하기 어려울 수 있고, 초기합금에 생성된 결정은 특성변화를 위한 열처리 공정에서 균일한 결정성장을 방해하고, 생성된 결정의 크기가 과도하게 커짐에 따라서 보자력이 증가하는 등 자기손실이 증가할 수 있다.
다음으로 상기 실험식에서 B와 C는 비정질 형성능을 갖는 원소로써, 이들 원소를 통해 초기 합금을 비정질상으로 형성시킬 수 있다. 또한, C원소는 B원소와 조합됨으로써, B원소만 포함하는 경우에 비하여 생성되는 α-Fe 결정의 입도를 목적하는 수준으로 제어하기에 용이하게 하며, 초기합금의 열적 안정성을 향상시켜서 열처리 시 균질한 α-Fe 결정을 수득하는데 유리한 이점이 있다. 만일 B원소와 C원소의 총합이 합금 내 13.5at% 미만일 경우 제조된 초기합금이 결정질일 수 있고, 초기합금 내 결정은 자기적 특성변화를 위한 열처리 시 생성되는 결정들의 균일한 성장을 어렵게 하며, 조대화된 입경을 가진 결정들이 포함될 수 있고, 이로 인해 자기손실이 증가할 수 있다. 또한, 합금 내 C원소 및 B원소의 총합이 21at%를 초과하여 포함될 경우 열처리 후 나노결정립의 합금으로 제조하기 위하여 후술하는 Cu원소의 함량을 더 증가시켜야 됨에 따라서 상대적으로 합금 내 Fe원소의 함량이 더욱 저하될 수 있고, 이에 따라 목적하는 수준의 포화자속밀도를 구현하지 못할 수 있다. 또한, α-Fe 결정 이외에 Fe가 B 및/또는 C와 화합물을 형성하기 용이해지고, 형성된 화합물의 양이 많아짐에 따라서 포화자속밀도 등 자성특성이 감소할 수 있다
다음으로, 상기 실험식에서 Cu는 초기합금에서 α-Fe 결정을 생성시킬 수 있는 핵 생성 사이트로써의 역할을 담당하는 원소로써, 비정질상의 초기합금이 나노결정립 합금으로 용이하게 구현되도록 한다. 상기 Cu원소는 초기합금의 결정상이 비정질이면서도 열처리 후 생성된 결정이 나노결정립이 되도록 하며, 목적하는 물성의 현저한 발현을 위해 합금 내 0.5 내지 1.5at%로 포함되며, 바람직하게는 합금 내 0.5 내지 1.1at%로 포함될 수 있다. 만일 상기 Cu원소가 합금 내 0.5at% 미만으로 포함되는 경우 제조되는 합금의 비저항이 크게 감소하여 와전류로 인한 자기손실이 커질 수 있고, 열처리된 합금에 목적하는 수준으로 α-Fe의 나노결정립이 생성되지 않고, 결정이 생성된 경우 생성된 결정의 입경제어가 용이하지 않을 수 있다. 또한, 만일 Cu원소가 합금 내 1.5at%를 초과하여 포함될 경우 제조된 초기합금의 결정상이 결정질일 수 있고, 초기합금에서 이미 생성된 결정은 열처리 시 생성되는 결정의 입도를 불균일하게 만들 수 있고, 목적하는 수준 이상의 크기로 성장된 결정이 합금에 포함될 수 있으며, 이로 인해 자기손실이 증가하는 등 목적하는 수준의 자기적 특성을 발현하지 못할 수 있다. 또한, 상술한 Fe, B, C원소의 함량이 상대적으로 감소함에 따라서 해당원소로 인한 효과가 감소될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금의 조성에는 통상적인 Fe계 연자성 합금에 포함되는 Si원소가 포함되지 않는다. 상기 Si원소는 초기합금의 비정질 형성능을 감소시켜 미세결정립이 생성된 초기합금이 쉽게 구현되며, 이러한 초기합금에 대해 후술하는 2단계의 열처리공정을 수행할 경우 결정립의 입도제어가 곤란해 자기손실의 매우 큰 연자성합금이 구현될 수 있어서 바람직하지 않다.
Fe계 초기합금은 상술한 Fe계 합금의 실험식 조성을 가지도록 각각의 원소를 포함하는 모재들이 칭량되어 혼합된 Fe계 합금형성 조성물이나 Fe계 초기합금의 실험식 조성을 갖는 모합금을 용융 후 급냉응고시켜 제조할 수 있다. 상기 급냉응고 시 사용되는 구체적인 방법에 따라 제조되는 Fe계 초기합금의 형상이 달라질 수 있다. 상기 급냉응고에 사용되는 방법은 통상적인 공지된 방법을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 다만, 이에 대한 비제한적인 예로써, 상기 급냉응고는 용융된 Fe계 모합금 또는 Fe계 합금형성 조성물이 분사되는 고압가스(Ex. Ar, N2, He 등) 및/또는 고압수를 통해 분말상으로 제조되는 가스분사법(automizing법), 용융금속을 빠르게 회전하는 원판을 이용하여 분말상을 제조하는 원심분리법, 빠른속도로 회전하는 롤에 의해 리본이 제조되는 멜트스피닝법 등이 있다. 이러한 방법들을 통해 형성되는 Fe계 초기 합금의 형상의 형상은 분말, 스트립, 리본 일 수 있다. 또한, 상기 Fe계 초기합금 내 원자배열은 비정질상일 수 있다.
한편, 상기 Fe계 초기합금의 형상은 벌크일 수도 있다. Fe계 초기합금의 형상이 벌크일 경우 상술한 방법들에 의해 형성된 비정질 Fe계 합금의 분말이 통상적으로 알려진 방법, 예를 들어 합체법 및 응고법 등을 통해 벌크비정질 합금으로 제조될 수 있다. 상기 합체법에 대한 비제한적에 예로써, 충격합체(shock consolidation), 폭발성형(explosive forming), 분말소결(sintering), 열간압출 및 압연(hot extrusion and hot rolling) 등의 방법이 사용될 수 있다. 이들 중 충격합체법에 대해 설명하면, 충격합체법은 분말합금 중합체에 충격파를 가함으로써 파동이 입자 경계를 따라 전달되고 입자 계면에서 에너지 흡수가 일어나며, 이때 흡수된 에너지가 입자 표면에 미세한 용융층을 형성함으로써 벌크 비정질합금을 생산할 수 있다. 이때 생성된 용융층은 입자내부로의 열전달을 통해 비정질상태를 유지할 수 있도록 충분히 빠르게 냉각되어야 한다. 이 방법을 통해 비정질합금 본래 밀도의 99%까지의 충진밀도를 갖는 벌크 비정질합금을 제조할 수 있으며 충분한 기계적 특성을 얻을 수 있는 이점이 있다. 또한, 상기 열간 압출 및 압연법은 고온에서 비정질합금의 유동성을 이용한 것으로써 비정질합금 분말을 Tg 근처의 온도까지 가열하고 압연하고, 압연성형 후 급냉시킴으로써 충분한 밀도와 강도를 갖는 벌크 비정질합금을 제조할 수 있다.
한편, 상기 응고법에는 구리합금 몰드주조법(copper mold casting), 고압 다이캐스팅(high pressure die casting), 아크용해(arc melting), 일방향 용해(unidirectional melting), 스퀴즈 캐스팅(squeez casting), 스트립 캐스팅 등이 있을 수 있으며, 각각의 방법들은 공지된 방법 및 조건을 채용할 수 있음에 따라서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일예로 상기 구리합금 몰드주조법은 용탕을 높은 냉각능을 갖는 구리 금형에 상기 금형 내부와 외부와의 압력차를 이용하여 상기 금형의 내부에 용탕을 주입하는 흡입법 또는 일정한 압력을 외부에서 가해 용탕을 주입하는 가압법을 이용하는 방법으로써, 가압 또는 흡입에 의해 고속으로 구리금형에 주입되는 용탕이 금속응고됨으로써 일정한 벌크 형상의 비정질인 Fe계 초기합금이 제조될 수 있다. 다음으로 본 발명에 따른 제2단계로써, 제조된 Fe계 초기합금에 대해 열처리를 수행한다.
상기 열처리는 Fe계 초기합금의 원자배열을 비정질에서 결정질로 변태시키는 단계로써, 상기 열처리를 통해 α-Fe를 포함하는 나노결정립을 생성시킬 수 있다. 다만, 제2단계에서 열처리 시 온도, 승온속도 및/또는 처리시간 등에 따라서 생성되는 결정의 크기나 결정의 생성 함량이 목적하는 수준과 차이가 있을 수 있어서 열처리 조건의 조절이 결정입경 및 결정 함량 제어에 있어서 매우 중요하다. 특히 본 발명에 따른 Fe계 초기합금의 조성은 결정의 크기 성장을 막을 수 있는 방벽의 기능을 담당하는 Nb 등의 원소를 포함하지 않으므로 통상의 열처리 조건으로는 목적하는 수준, 일예로 30㎚ 이하가 되도록 나노결정립의 입경제어를 하기 용이하지 않으며, 이러한 미세조직이 구현되도록 대량생산하는 것은 더욱 어려울 수 있다.
특히, 열처리된 합금의 표면의 미세조직은 목적하는 입경분포를 갖도록 구현되더라도 합금의 표면으로부터 깊이방향으로 분포되는 결정립들의 입경분포까지 제어되기 곤란할 수 있고, 이로 인해 최대자속밀도나 투자율이 적거나 자기손실이 큰 연자성 합금이 구현될 수 있는 우려가 있다.
이에 본 발명에 따른 상기 열처리는 서로 상이한 온도에서 수행되는 1차 열처리와 2차 열처리를 포함해서 수행되며, 이를 통해 표면 및 표면으로부터 깊이방향으로 합금 내 존재하는 미세조직을 더욱 균일하게 하고 최대자속밀도, 투자율은 증가시키며, 자기손실은 감소한 Fe계 연자성 합금을 제조하기에 매우 적합하다. 또한, 이를 통해 본 발명 조성의 Fe계 연자성 합금이 목적하는 우수한 물성을 발현하도록 높은 재현성으로 제조할 수 있어서 대량생산에 적합하다.
도 1을 참조하여 설명하면, 1차 열처리는 상기 Fe계 초기합금의 결정화 개시온도(Tx1) 보다 높은 제1열처리 온도(T1)로 수행되고, 이후 상기 제1열처리 온도 (T1) 보다 낮은 제2열처리 온도(T2)로 2차 열처리가 수행된다.
상기 1차 열처리는 상기 제1열처리 온도(T1)에서 소정의 시간 유지되어 수행될 수 있다. 바람직하게는 상기 제1열처리 온도(T1)까지 승온속도는 100℃/min 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 ~ 100 ℃/min일 수 있는데, 만일 승온속도가 10℃ 미만일 경우 승온 시 열처리 효과가 발생되어, 자기적 특성 구현 및 미세구조 제어에 어려움이 발생할 수 있고, 승온속도가 100℃를 초과하는 경우 승온 속도를 만족하는 설비가 제한적이며, 그러한 설비를 구축하기 용이하지 않고, 대량생산에 적합하지 않을 수 있다.
상기 제1열처리 온도(T1)는 1단계에서 제조된 초기합금에 대한 DSC 곡선에서 결정화 개시온도(Tx1)를 기준으로 이보다 높은 온도에서 수행되며, 바람직하게는 Tx1 초과 ~ (Tx1 + 60)℃ 의 온도로 수행될 수 있다. 만일 제2열처리 온도(T2)가 제1열처리 온도(T1) 보다 높은 온도에서 수행될 경우 투자율이 오히려 저하될 수 있고, 보자력 및 코어로스 증가 우려가 있다. 또한, 재현성에 있어서 개선된 효과를 달성하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 Tx1℃의 온도 이하로 1차 열처리 되는 경우 열처리 시간이 연장될 수 있고, 연장된 열처리 시간은 미세조직의 제어를 어렵게 할 수 있다. 또한, 만일 (Tx1 + 60)℃를 초과하는 온도로 1차 열처리 되는 경우 온도가 높게 설정됨에 따라서 열처리 시간을 단축해야 하며, 짧은 열처리 시간으로 인해 균일한 특성 및 미세구조를 수득하기 용이하지 않을 수 있다.
또한, 상기 1차 열처리는 상술한 제1열처리 온도(T1)에서 30초 ~ 10분 내 수행되는 것이 좋다. 만일 30초 미만으로 열처리 되는 경우 충분한 열처리가 이루어지지 않아 자기적 특성 구현 및 미세구조 구현에 어려움이 있을 수 있다. 또한, 이로 인해 최대자속밀도과 투자율이 낮은 Fe계 연자성 합금이 제조되기 쉽다. 또한, 재현성이 저하될 우려가 있다. 또한, 만일 10분을 초과해서 열처리 되는 경우 결정상의 조대화로 손실값의 증가하는 문제점이 있을 수 있다. 또한, 투자율이 낮을 수 있고, 보자력 및 코어로스가 큰 Fe계 합금이 구현될 수 있다. 더불어 재현성이 저하될 우려가 있다.
상술한 1차 열처리 후 제2열처리 온도(T2)에서 2차 열처리가 수행되는데, 상기 제2열처리 온도(T2)는 제1열처리 온도(T1)보다 낮은 온도에서 수행된다. 이때, 상술한 제1열처리 온도(T1)에서 제2열처리 온도(T2)까지 냉각속도는 30 ~ 180℃/분일 수 있는데, 만일 냉각속도가 30℃/분 미만일 경우 냉각 중 열처리 효과로 인해 미세구조 제어에 어려움이 발생할 수 있다. 또한, 냉각속도가 180℃/분을 초과할 경우 효과 상승이 미미할 수 있고, 제조비용이 상승되는 우려가 있다.
상기 제2열처리 온도(T2)는 바람직하게는 (Tx1 - 55)℃ ~ (Tx1 + 20)℃의 온도로 수행될 수 있다. 만일 (Tx1 - 55)℃의 온도 미만으로 2차 열처리 되는 경우 입자성장이 원활하게 이루어지지 않아 특성 구현에 어려움이 있을 수 있다. 또한, 복소투자율의 실수부가 현저히 감소하고, 반대로 허수부는 현저히 증가할 우려가 있다. 또한, 만일 (Tx1 + 20)℃를 초과하는 온도로 2차 열처리 되는 경우 조대한 입자성장이 발생하여 자기적 특성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 2차 열처리는 상술한 제2열처리 온도(T2)에서 2 ~ 15분 동안 수행되는 것이 좋다. 만일 2분 미만으로 열처리 되는 경우 짧은 열처리로 인해 균일하고, 충분한 함량의 미세조직을 얻을 수 없어서 자기적 특성의 구현이 어려울 수 있다. 또한, 만일 15분을 초과해서 열처리 되는 경우 비정상적인 입자성장 (abnormal grain growth)이 발생할 수 있고, 이로 인해 복소투자율의 실수부가 저하되거나, 허수부가 현저히 증가하고, 보자력 및 코어로스가 증가하는 등의 물성저하 우려가 있다.
본 발명은 초기합금의 결정화 개시온도(Tx1)를 기준으로 이보다 높은 온도에서 1차 열처리 후 제1열처리 온도 보다 낮은 온도에서 2차 열처리되는 2단 열처리공정을 수행하는데, 만일 이들 중 어느 한 단계가 생략되거나, 열처리 순서를 바꿔서 2차 열처리 조건으로 먼저 열처리된 후 1차 열처리 조건으로 열처리되는 경우 목적하는 미세조직의 구현이 어렵고, 목적하는 수준으로 자기손실을 감소시킬 수 없을 수 있다. 또한, 재현성을 달성하기 어려워서 대량생산이 어려울 수 있다.
한편, 상기 제2단계는 열 이외에 압력 및/또는 자장을 더 부가하여 수행될 수도 있다. 이와 같은 부가적인 처리를 통해 특정 일방향으로의 자기적 이방성을 갖는 결정을 생성하도록 할 수 있다. 이때 가해지는 압력 또는 자장의 정도는 목적하는 물성의 정도에 따라 달라질 수 있어서 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않으며, 공지된 조건을 채용하여 수행해도 무방하다.
상술한 제조방법으로 제조된 Fe계 연자성 합금은 열처리를 통해 입경이 작게 제어된 결정립이 비정질 모상에 분산된 미세조직을 가질 수 있다. 이때, 상기 결정립은 평균입경이 30㎚이하, 보다 바람직하게는 15 ~ 20nm이며, 이를 통해 큰 최대자속밀도, 투자율과 작은 자기손실을 발현할 수 있다. 또한, 상술한 본 발명의 열처리를 통해 표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 입경이 40㎚를 초과하는 조대결정립이 연자성 합금 내 포함되지 않을 수 있다. 평균입경이 30㎚ 이하인데, 만일 입경이 40㎚를 초과하는 결정립을 포함하는 경우 결정립의 입경이 불균일한 미세조직를 가질 수 있고, 이로 인해 자기이방성 증가에 따른 투자율 저하 및 자기손실을 감소시키기 어려울 수 있다.
또한, 상기 Fe계 연자성 합금은 평균입경이 30㎚ 이하인 동시에 결정립의 입경이 매우 균일할 수 있는데, 특히 표면에 위치하는 결정립들의 입경이 균일한데 나아가 합금의 표면으로부터 깊이 방향으로 분포하는 결정립들의 입경이 균일할 수 있으며, 이를 통해 매우 낮은 보자력, 코어로스를 구현함에 따라서 종래의 동일 조성의 Fe계 연자성 합금에 대비해 현저히 낮은 자기손실을 구현할 수 있다. 바람직하게는 상기 Fe계 연자성 합금은 표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 상기 결정립의 소정의 평균입경에 대해 ±20% 이내의 입경을 갖는 결정립이 전체 결정립의 50% 이상, 바람직하게는 55% 이상, 60% 이상, 보다 더 바람직하게는 65%이상, 더 바람직하게는 70% 이상, 더욱 바람직하게는 80% 이상일 수 있고, 이를 통해 목적하는 수준으로 현저히 낮은 자기손실을 발현하기에 적합할 수 있다. 만일 소정의 평균입경에 대해 ±20%를 벗어나는 입경을 갖는 결정립이 전체 결정립의 50% 이상일 경우 연자성 합금 내 구비된 결정립의 입경분포가 불균일한 미세조직이 구현될 수 있고, 이로 인해 목적하는 수준으로 자기손실을 감소시키기 어려울 수 있다.
또한, 바람직하게는 표면으로부터 2.5㎛ 깊이까지 분포하는 일군의 제1결정립과, 상기 Fe계 합금의 표면에서 2.5㎛인 깊이부터 5.0㎛인 깊이까지 분포하는 일군의 제2결정립간 평균입경 차이가 10㎚ 이하, 보다 바람직하게는 5㎚이하, 더욱 바람직하게는 2㎚ 이하일 수 있고, 이를 통해 Fe계 연자성 합금의 표면으로부터 깊이방향으로 분포하는 결정립들의 입경분포가 매우 균일함에 따라서 목적하는 수준으로 현저히 낮은 자기손실을 발현하기에 적합할 수 있다.
상술한 미세조직을 갖는 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 합금은 800A/m, 50Hz의 자기장 하에서 최대자속밀도(Bm)가 1.4T 이상일 수 있어서 높은 최대자속밀도를 발현할 수 있다. 또한, 800A/m, 50Hz의 자기장 하에서 보자력이 40A/m 이하일 수 있고, 1T, 50Hz 자기장 하에서 코어로스가 200mW/kg 이하일 수 있다. 최대자속밀도(Bm), 보자력 및 코어로스는 Fe계 합금이 코어로 구현된 상태에서 측정된 결과이다.
또한, 투자율은 100kHz 의 주파수에서 3500 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 4000 이상, 더 바람직하게는 4300 이상일 수 있다.
상술한 본 발명의 일 실시예에 의한 Fe계 연자성 합금은 전기, 전자기기의 자성부품으로 구현될 수 있다.
일예로 상기 Fe계 연자성 합금은 전자파차폐재로 구현될 수 있다. 이때 상기 연자성 합금은 리본시트일 수 있으며, 리본시트가 낱장 또는 여러 장 적층되어 구비될 수 있다. 상기 전자파차폐재는 낱장 또는 여러 층 적층된 리본시트 상부와 하부를 커버하는 보호부재를 더 구비할 수 있으며, 상기 보호부재는 전자파차폐재에 사용되는 공지된 것을 사용할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
한편, 전자파차폐재에 구비되는 리본시트 형태의 Fe계 연자성합금은 와전류에 따른 자기손실을 개선시키기 위해 다수 개의 조각으로 쪼개진 리본시트가 한 층 또는 다층으로 적층된 형태로 전자파차폐재에 구비될 수 있다. 다만, 리본시트가 쪼개진 상태임에 따라서 쪼개진 조각들 사이의 틈의 간격, 조각의 크기, 형상 등에 따라서 투자율은 변동될 수 있으므로, 이를 고려하여 적절한 크기, 적절한 이격간격, 적절한 형상으로 쪼개지는 것이 바람직하며, 너무 과소한 크기로 쪼개질 경우 투자율이 현저히 저하될 수 있고, 너무 큰 크기의 조각으로 쪼개지는 경우 자기손실의 감소가 미미할 수 있다. 또한, 상기 Fe계 연자성 합금은 코일부품으로 구현될 수 있다. 이때 연자성 합금은 자성코어 형태일 수 있으며, 상기 자성코어의 외부에 코일이 권선될 수 있다. 상기 코일부품은 레이저, 트랜스, 인덕터, 모터나 발전기 등의 부품으로 응용될 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예 1>
실험식 Fe84.3B13.7C1Cu1로 표시되는 Fe 모합금이 제조되도록 Fe, B, C 및 Cu의 원료를 칭량 후 아크 용해법을 이용하여 Fe 모합금을 제조하였다. 이후 제조된 Fe 모합금을 용융시킨 뒤 Ar 분위기에서 60m/s의 속도로 멜트스피닝을 통해 106 K/sec의 속도로 급속냉각 시켜 두께 약 20㎛, 폭이 약 2㎜ 리본 형상의 Fe계 연자성 초기합금을 제조하였다. 제조된 초기합금은 DSC 곡선에서 확인되는 결정화 개시온도(Tx1)가 394.52℃이었다.
이후 제조된 리본 형상의 Fe계 연자성 초기합금을 외경 20mm 내경 10mm가 되도록 권취하여 자성코어 형상의 초기합금으로 제조 후 하기의 조건으로 열처리를 수행했다. 구체적으로 상온에서 100℃/min의 승온속도로 온도를 높여 450℃인 제1열처리 온도까지 승온한 뒤 1분 유지하여 1차 열처리를 수행한 뒤, 420℃인 제2 열처리온도까지 100℃/min의 냉각속도로 냉각한 뒤, 제2열처리 온도에서 4분간 2차 열처리를 수행하여 하기 표 1과 같은 Fe계 연자성 합금을 제조하였다.
<실시예 2 ~ 11>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 조성 및/또는 열처리온도와 시간을 하기 표 1 및 또는 표 2와 같이 변경하여 하기 표 1 또는 표 2와 같은 Fe계 연자성 합금을 제조하였다.
<비교예1 ~ 3>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 3과 같이 조성 및/또는 열처리온도와 시간을 변경하여 하기 표 3과 같은 Fe계 연자성 합금을 제조하였다.
<실험예1>
실시예 1 내지 11과 비교예 1 내지 3에서 제조된 Fe계 연자성 합금에 대하여 하기의 물성을 각각 평가하여 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
1. 결정구조 분석
Fe계 연자성 합금에 대한 결정상과 생성된 결정의 평균입경을 확인하기 위하여 XRD 패턴 및 TEM을 분석하였다. 이때, 분석된 결과 중 실시예1과 실시예2의 Fe계 연자성 합금에 대한 XRD 패턴을 도 2에 나타내었다. 또한, 실시예1에 대한 TEM 이미지를 도 3에 나타내었다. 또한, 실시예 4에 대한 XRD 패턴 및 TEM 이미지를 각각 도 4 및 도 5에 나타내었다.
이때, 결정의 체적분율(체적%)는 XRD 패턴에서 하기의 관계식 1로 계산하였다.
[관계식1]
체적% = [결정질 영역 면적/(결정질 영역 면적+비정질 영역 면적)]×100
또한, 평균입경은 하기 관계식 2와 같은 셰러공식(Scherrer formular)을 통해 도출하였다.
[관계식 2]
Figure 112020072693429-pat00001
여기서, D는 결정의 평균입경, β는 최대세기를 갖는 피크의 반치폭, θ는 최대세기의 피크를 갖는 각도를 의미한다.
2. 자기적 물성 평가
실시예 및 비교예별로 각각 100 개의 시편을 준비한 뒤, 이들 시편에 대한 최대자속밀도(Bm), 보자력(Hc), 코어로스(Pcm) 및 투자율을 측정하여 평균값을 계산했다. 또한, 투자율은 재현성을 확인하기 위하여 표준편차도 계산하여 나타내었다.
이때, 최대자속밀도(Bm) 및 보자력을 산출하기 위해 진동 시료형 자력계(VSM)를 이용했고, 800A/m, 50㎐에서 평가하였다. 또한, Pcm은 BH tracer인 측정장치(Iwatsu사, SY-8219)를 이용해서 1T, 50㎐에서 평가했다.
또한, 투자율은 토로이달(toroidal) 형태의 자성코어를 동일한 크기의 플라스틱 보빈에 삽입 후 절연재가 피복된 동선으로 20회 권선 후 LCR meter로 측정하였고, 이때 측정 조건은 주파수 100kHz, 1V로 진행했다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
조성 Fe84.3B13.7Cu1.0C1.0
Tx1(℃) 394.52 394.52 394.52 394.52 394.52 394.52
제1열처리 온도(℃)/시간 450/1분 450/1분 410/7.5분 385/15분 397/15분 450/10초
제2열처리 온도(℃)/시간 420/4분 420/5분 380/10분 360/10분 380/10분 420/4분
열처리 후 조직 결정질 결정질 결정질 결정질 결정질 결정질
결정립 평균입경 15nm 20nm 20nm >5nm 40nm >5nm
결정립 체적% 50% 60% 55% 10% 50% 40%
표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 입경이 40㎚를 초과하는 조대결정립 포함유무 × × × × ○ ×
표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 소정의 평균입경에 대해 ±20% 이내의 입경을 갖는 결정립 비율(%) 60 55 65 30 40 40
시편 100개 평균Bm(T)
(800A/m, 50Hz)		 1.410 1.46 1.54 1.21 1.46 1.37
시편 100개 평균Hc(A/m)(800A/m, 50Hz) 32.340 34.01 14.50 31.30 55.78 33.46
시편 100개 평균Pcm(mW/kg)
(800A/m, 50H)		 113 127 153 130 390 105
평균 투자율(100㎑) 4800 4300 4600 3500 2800 3700
투자율 표준편차 80.6 83.3 90.5 100.2 280.5 178.6
실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11
조성 Fe84.3B13.7Cu1.0C1.0 Fe79.0B17.0Cu1.0C3.0 Fe85.5B13.0Cu0.5C1.0
Tx1(℃) 394.52 394.52 394.52 436.08 346
제1열처리 온도(℃)/시간 450/30초 470/30초 450/1분 460/5분 370/5분
제2열처리 온도(℃)/시간 420/4분 420/4분 420/1분 430/10분 330/10분
열처리 후 조직 결정질 결정질 결정질 결정질 결정질
결정립 평균입경 >10nm 30nm >10nm 20nm 20nm
결정립 체적% 50% 60% 40% 60% 60%
표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 입경이 40㎚를 초과하는 조대결정립 포함유무 × × × × ×
표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 소정의 평균입경에 대해 ±20% 이내의 입경을 갖는 결정립 비율(%) 60 20 30 55 55
시편 100개 평균Bm(T)
(800A/m, 50Hz)		 1.41 1.48 1.39 1.41 1.48
시편 100개 평균Hc(A/m)(800A/m, 50Hz) 26.47 49.38 25.87 33.46 25.94
시편 100개 평균Pcm(mW/kg)
(800A/m, 50H)		 100 342 90 138 113
평균 투자율(100㎑) 4100 3650 4200 5300 4750
투자율 표준편차 90.1 136.8 120.4 99.5 84.5
비교예1 비교예2 비교예3
조성 Fe84.3B13.7Cu1.0C1.0 Fe85.5B13.0Cu0.5C1.0 Fe84.3B13.7Cu1.0C1.0
Tx1(℃) 394.52 346 394.52
제1열처리 온도(℃)/시간 450/1분 330/1분 420/4분
제2열처리 온도(℃)/시간 미수행 미수행 450/1분
열처리 후 조직 결정질 비정질 결정질
결정립 평균입경 >5nm 0 50nm
결정립 체적% 10 0% 60
표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 입경이 40㎚를 초과하는 조대결정립 포함유무 × × ○
표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 소정의 평균입경에 대해 ±20% 이내의 입경을 갖는 결정립 비율(%) 35 0 30
시편 100개 평균Bm(T)
(800A/m, 50Hz)		 1.19 1.25 1.41
시편 100개 평균Hc(A/m)(800A/m, 50Hz) 30.87 31.29 97.10
시편 100개 평균Pcm(mW/kg)
(800A/m, 50H)		 125.000 107.000 441.000
평균 투자율(100㎑) 3400 3000 2400
투자율 표준편차 243 340.5 240.5
표 1 내지 표 3에서 확인할 수 있듯이,
비교예에 따른 Fe계 연자성 합금 대비해 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금의 투자율이 개선된 것을 확인할 수 있다. 또한, 투자율의 표준편차도 작아서 본 발명에 따른 제조방법이 재현성에 있어서 우수한 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 실험식 FeaBbCcCud(단, a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이며, 78.5≤a≤86, 13.5≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5임)로 표시되며, 평균입경이 30㎚ 이하인 결정립을 포함하고, 표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립들은 평균입경의 ±20% 이내의 입경을 갖는 결정립이 상기 결정립들 중 50% 이상을 차지하는 Fe계 연자성 합금.
  8. 제7항에 있어서,
    표면으로부터 5㎛ 깊이까지 분포하는 결정립 중 입경이 40㎚를 초과하는 조대결정립을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 Fe계 연자성 합금.
  9. 제7항에 있어서,
    800A/m, 50Hz 자기장 하에서 최대자속밀도(Bm)가 1.4T 이상인 것을 특징으로 하는 Fe계 연자성 합금.
  10. 제7항에 있어서,
    800A/m, 50Hz의 자기장 하에서 보자력이 40A/m이하이며, 1T, 50Hz 자기장 하에서 코어로스가 200mW/kg 이하, 100㎑에서 투자율이 3500 이상인 것을 특징으로 하는 Fe계 연자성 합금.
  11. 삭제
  12. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 Fe계 연자성 합금인 리본시트를 포함하는 전자파차폐재.
  13. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 Fe계 연자성 합금을 포함하는 자심; 및
    상기 자심에 권선된 코일;을 포함하는 코일부품.
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