JP3538513B2 - 疎水性透過膜の透過性能回復方法 - Google Patents

疎水性透過膜の透過性能回復方法

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JP3538513B2
JP3538513B2 JP01066797A JP1066797A JP3538513B2 JP 3538513 B2 JP3538513 B2 JP 3538513B2 JP 01066797 A JP01066797 A JP 01066797A JP 1066797 A JP1066797 A JP 1066797A JP 3538513 B2 JP3538513 B2 JP 3538513B2
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宗之 岩渕
信二 久波
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超純水の比抵抗調
整装置における疎水性透過膜の透過性能を回復する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】超純水は、半導体の製造工程において基
板の洗浄に使用されるが、超純水の比抵抗値が高い場合
には基板に静電気が発生して、基板に絶縁破壊が生じた
り、微粒子が付着する等の不都合が生じる。このため、
基板の洗浄水として使用される超純水は、その使用に先
だって比抵抗調整装置により処理して、その比抵抗値を
所定の範囲に調整することが好ましい。超純水の比抵抗
調整装置の一形式としては、特公平5−21841号公
報に示されている比抵抗調整装置がある。
【0003】当該比抵抗調整装置は、超純水を供給する
入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガス
を供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室
内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透
過膜にて形成された流通路を備え、同流通路を流通する
炭酸ガスの一部を前記疎水性透過膜を透過させて前記処
理室内を流通する超純水に溶解させることにより、超純
水の比抵抗値を調整するように構成されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、当該比抵抗
調整装置においては、流通路を流通する炭酸ガスが疎水
性透過膜を透過して処理室内の超純水に侵入して溶解す
ることにより、超純水の比抵抗値が調整されるものであ
るが、処理室内の超純水の圧力が流通路内の炭酸ガスの
圧力に比較して高いため、超純水が水蒸気の状態で疎水
性透過膜内に侵入して付着し、流通路内の炭酸ガスの処
理室側への透過を規制することになる。かかる現象は、
比抵抗調整装置を長時間運転した場合、流通路内へ供給
する炭酸ガスの圧力を低くして運転した場合、超純水を
処理室内に滞留した状態で運転を停止した場合等に著し
く発生する。
【0005】これに対処するためには、比抵抗調整装置
を運転停止した場合に、流通路の入口および出口を大気
に開放して疎水性透過膜を乾燥する方法が考えられる
が、かかる方法では疎水性透過膜の入口側の近傍、出口
側の近傍は乾燥されるが、疎水性透過膜の全体を乾燥さ
せるには長時間を要し、疎水性透過膜の透過性能を確実
に回復させることは実質的には不可能である。
【0006】従って、本発明の目的は、上記した形式の
超純水の比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性
能を、比抵抗調整装置の運転後に効果的に回復させるこ
とにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、超純水を供給
する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸
ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処
理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水
性透過膜にて形成された流通路を備え、同流通路を流通
する炭酸ガスの一部を前記疎水性透過膜を透過させて前
記処理室内を流通する超純水に溶解させることにより、
超純水の比抵抗値を調整する比抵抗調整装置における疎
水性透過膜の透過性能を回復する方法であり、当該比抵
抗調整装置の運転終了後に前記流通路に乾燥状態のガス
を連続的または間欠的に流通させることを特徴とするも
のである。
【0008】本発明に係る透過性能回復方法において
は、前記乾燥状態のガスとして、炭酸ガス、窒素ガス、
アルゴンガス、または露点が大気温度以下のドライエア
を採用することが好ましい。
【0009】
【発明の作用・効果】本発明に係る疎水性透過膜の透過
性能回復方法によれば、比抵抗調整装置を運転終了後
に、当該比抵抗調整装置を構成する流通路に乾燥状態の
ガスを連続的または間欠的に流通させるようにしている
ため、当該ガスにより疎水性透過膜に侵入している水蒸
気を積極的に排出して、当該比抵抗調整装置の運転後の
再開時には、疎水性透過膜の透過性能を確実に回復させ
ることができる。
【0010】本発明に係る疎水性透過膜の透過性能回復
方法において、特に、乾燥状態のガスとして炭酸ガスを
採用する場合には、比抵抗調整装置の運転停止後、およ
び運転再開に当たっても、炭酸ガスと他のガスとの切り
替えが不要であって極めて都合がよい。
【0011】
【発明の実施の形態】
(比抵抗調整装置)図1には、本発明に係る透過性能回
復方法が適用される比抵抗調整装置の一例が示されてい
る。当該比抵抗調整装置は、処理槽11、および処理槽
11内に配設された疎水性透過膜にて形成された筒体1
2を備えている。処理槽11は本発明の処理室を構成
し、かつ筒体12は本発明の疎水性膜にて形成された流
通路を構成しているもので、処理槽11には、その入口
に超純水の供給管路13aが接続されているとともに、
その出口に流出管路13bが接続されており、また筒体
12には、その入口に炭酸ガスの供給管路14aが接続
されているとともに、その出口に流出管路14bが接続
されている。
【0012】当該比抵抗処理装置においては、炭酸ガス
の供給管路14aにガス流量調整機構20が介装されて
おり、また超純水の流出管路13bには比抵抗値を検出
するための比抵抗値センサー31が介装されている。ガ
ス流量調整機構20は、互いに並列する4本の流路21
a〜21dを備え、各流路21a〜21dにはそれぞれ
電磁バルブ22a〜22dと、ガスフィルター23a〜
23dとが介装されている。各電磁バルブ22a〜22
dは電磁式の開閉バルブであり、また各ガスフィルター
23a〜23dはガス透過量をそれぞれ異にするもの
で、例えば第1ガスフィルター23aの透過量を1とし
た場合に、第2ガスフィルター23bの透過量は1/2
に、第3ガスフィルター23cの透過量は1/4に、第
4ガスフィルター23dの透過量は1/8にそれぞれ設
定されている。
【0013】ガス流量調整機構20においては、コント
ローラ32からの動作信号に基づいて各電磁バルブ22
a〜22dの開閉動作が制御されて、筒体12内への炭
酸ガスの流量が制御されるもので、コントローラ32は
比抵抗値センサー31からの検出信号に基づいて各電磁
バルブ22a〜22dに対して動作信号を出力する。
【0014】(比抵抗調整方法)当該比抵抗調整装置を
使用して超純水の比抵抗値を調整するには、被処理水で
ある一定の温度の超純水を供給管路13aを通して一定
の圧力、一定の流量で処理槽11内に供給するととも
に、流出管路13bを通して流出させ、かつ筒体12内
へは炭酸ガスをガス流量調整機構20を通して供給する
とともに、ガス流出管路14bを通して流出させる。
【0015】この間、筒体12内を流通する炭酸ガスの
一部が疎水性透過膜を透過して処理槽11内に侵入して
超純水に溶解し、超純水の比抵抗値を所定の値に低下さ
せる。また、この間、処理槽11から流出する超純水の
比抵抗値は比抵抗値センサー31により常時検出され、
コントローラ32では、この検出信号に基づいて各電磁
バルブ22a〜22dに対して動作信号が出力されて、
筒体12内への炭酸ガスの供給量が適正に制御され、超
純水の比抵抗値が設定された所定の範囲に調整される。
【0016】(疎水性透過膜の透過性能回復方法)当該
比抵抗調整装置において、超純水の比抵抗値の調整運転
終了した時点での筒体12、または運転終了後炭酸ガス
を流通させることなく超純水が滞留した処理槽11に保
持された筒体12においては、超純水の水蒸気が筒体1
2を形成する疎水性透過膜内に侵入して同疎水性透過膜
の透過性能を低下させる。
【0017】このため、当該比抵抗調整装置の運転再開
に当たって、筒体12内に、乾燥状態のガスを連続的ま
たは間欠的に所定時間流通させる。この場合、超純水の
比抵抗値の調整に使用した炭酸ガスを採用することがで
きるが、当該比抵抗調整装置において、ガス供給管路1
4aにおけるガス流量調整機構20と筒体12の入口と
の間にガス供給管路を接続して、筒体12内ヘの窒素ガ
ス、アルゴンガス、ドライエアの供給を可能に構成すれ
ば、筒体12内へはこれらのガスを供給することができ
る。
【0018】なお、当該比抵抗調整装置においては、処
理槽11内の水を除去するとともに、ガス流出管路14
bを閉塞した状態で、筒体12内に乾燥状態のガスを供
給し、水供給管路13a、水流出管路13b側へ流出さ
せるようにしてもよい。
【0019】疎水性透過膜の透過性能回復方法におい
て、炭酸ガスまたはドライエアを間欠的に供給する場合
には、ガス圧0kg/cm2〜2kg/cm2の範囲で、
間隔は5min〜10hr毎として、間欠的に供給する
ことが好ましい。また、炭酸ガスまたはドライエアを連
続的に供給する場合には、ガス圧0kg/cm2〜2k
g/cm2の範囲で、連続的に供給することが好まし
い。
【0020】このように、当該透過膜の透過性能回復方
法によれば、比抵抗調整装置の運転終了後に、疎水性透
過膜にて形成された流通路を構成する筒体12内に、乾
燥状態のガスを間欠的または連続的に流通させるように
しているため、かかるガスの流通により、疎水性透過膜
に侵入して付着している水蒸気を積極的に排出すること
ができ、疎水性透過膜を乾燥状態に再生してその透過性
能を回復させることができる。
【0021】当該透過性能回復方法において、特に、透
過性能の回復に炭酸ガスを採用すれば、当該抵抗調整装
置の運転終了時点および運転再開に当たっても、炭酸ガ
スと他のガスとの切り替えが不要であって、極めて都合
がよい。
【0022】(実験)本実験では、図1に示す比抵抗調
整装置を使用し、かつ筒体12としてポリプロピレン製
の疎水性透過膜にて形成されて異なる条件下におかれた
各筒体12を使用して、筒体12内への炭酸ガスの供給
圧力を変化させて、超純水の比抵抗値を調整する実験を
試みた。
【0023】本実験においては、超純水を水温20℃に
設定して、水圧3kg/cm2で流量2l/minで処
理槽11内に供給するとともに流出させた。この間、筒
体12内には各圧力の炭酸ガスを供給して、流出される
超純水の比抵抗値が一定になるように調整した。但し、
比抵抗値センサー31は流出管路13bにおける処理槽
11側の接続部から300mm下流側に設置されている
もので、得られた結果を表1に示す。なお、比抵抗値は
処理開始から5秒〜10秒後のものである。
【0024】但し、表1の各実験NOは、それぞれ異な
る条件下におかれた筒体12を使用した実験を意味し、
実験NO.1は各実験の初期性能を示している。
【0025】実験NO.2では、実験NO.1に使用す
る筒体を処理槽11内に設置して炭酸ガスを流通させる
ことなく水圧3kg/cm2の超純水の下で15時間放
置した後の筒体、実験NO.3では、実験NO.2に使
用する筒体の実験終了後に炭酸ガスを250cc/mi
nで10秒間流した筒体、実験NO.4では、実験N
O.2で使用する筒体の実験終了後に炭酸ガスを10秒
間に1回、2秒間7cc/minで流した筒体をそれぞ
れ使用している。
【0026】また、実験NO.5では、実験NO.1に
使用する筒体を処理槽11内で超純水の下で150時間
放置した後の筒体、実験NO.6では、実験NO.4に
使用する筒体の実験終了後に炭酸ガスを250cc/m
inで10分間流した筒体、実験NO.7では、実験N
O.6に使用する筒体の実験終了後に処理槽11内の水
を排出して、炭酸ガスを1kg/cm2で10分、ガス
流出管路14b側から供給して各管路13a,13b側
へ流出させた後の筒体らそれぞれ使用している。
【0027】
【表1】
【0028】(考察)表1に示す結果を参照すると、筒
体12を水圧3kg/cm2の超純水下で炭酸ガスを流
通させずに長時間放置すると、筒体12は炭酸ガスの透
過性能を著しく低下させていることが明かである。ま
た、透過性能の低下した筒体12に高圧力で炭酸ガスを
連続的または間欠的に流通した場合には、透過性能はほ
ぼ完全に回復することがわかる。
【0029】従って、比抵抗調整装置を運転終了後に、
筒体12内に炭酸ガスを連続的または間欠的に流通させ
れば、筒体12を構成する疎水性透過膜の透過性能をほ
ぼ完全に回復されることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の透過性能維持方法を実施するに適した
超純水の比抵抗調整装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
11…処理槽、12…筒体、13a…水供給管路、13
b…水流出管路、14a…ガス供給管路、14b…ガス
流出管路、20…ガス流量調整機構、21a〜21d…
流路、22a〜22d…電磁バルブ、23a〜23d…
ガスフィルター、31…比抵抗値センサー、32…コン
トローラ。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−57157(JP,A) 特公 平5−21841(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 65/02 C02F 1/44

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】超純水を供給する入口および流出させる出
    口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流
    出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で
    炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通
    路を備え、同流通路を流通する炭酸ガスの一部を前記疎
    水性透過膜を透過させて前記処理室内を流通する超純水
    に溶解させることにより、超純水の比抵抗値を調整する
    比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能を回復
    する方法であり、当該比抵抗調整装置の運転終了後に前
    記流通路に乾燥状態のガスを連続的または間欠的に流通
    させることを特徴とする超純水の比抵抗調整装置におけ
    る疎水性透過膜の透過性能回復方法。
  2. 【請求項2】請求項1に記載の透過性能回復方法におい
    て、前記乾燥状態のガスが炭酸ガス、窒素ガス、アルゴ
    ンガス、または露点が大気温度以下のドライエアである
    ことを特徴とする超純水の比抵抗調整装置における疎水
    性透過膜の透過性能回復方法。
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