JP3529477B2 - ポリマ被覆光ファイバの脱出耐久力増加法 - Google Patents
ポリマ被覆光ファイバの脱出耐久力増加法Info
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- JP3529477B2 JP3529477B2 JP04688195A JP4688195A JP3529477B2 JP 3529477 B2 JP3529477 B2 JP 3529477B2 JP 04688195 A JP04688195 A JP 04688195A JP 4688195 A JP4688195 A JP 4688195A JP 3529477 B2 JP3529477 B2 JP 3529477B2
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C25/10—Coating
- C03C25/12—General methods of coating; Devices therefor
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- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【本発明の分野】本発明は光ファイバの作製方法、具体
的には脱出耐久力の増したポリマ被覆光ファイバの作製
方法に係る。
的には脱出耐久力の増したポリマ被覆光ファイバの作製
方法に係る。
【０００２】
【本発明の背景】光ファイバは近代遠距離通信システム
において、鍵となる要素である。光ファイバは非常に少
い損失で、長距離に渡り、多量の情報を含む光信号を伝
送できるガラスの細い繊維である。要するに、光ファイ
バは第２の（低い）屈折率をもつクラッドで囲まれた第
１の屈折率のコアを特徴とする小さな直径の導波路であ
る。臨界許容角より小さな角度で、コアに入射した光線
は、ファイバコア内で、全内部反射される。これらの光
線は、最小の減衰で、ファイバの軸に沿って誘導され
る。典型的な光ファイバは、屈折率を制御するための低
濃度のドーパントを有する高純度シリカで、作られてい
る。
において、鍵となる要素である。光ファイバは非常に少
い損失で、長距離に渡り、多量の情報を含む光信号を伝
送できるガラスの細い繊維である。要するに、光ファイ
バは第２の（低い）屈折率をもつクラッドで囲まれた第
１の屈折率のコアを特徴とする小さな直径の導波路であ
る。臨界許容角より小さな角度で、コアに入射した光線
は、ファイバコア内で、全内部反射される。これらの光
線は、最小の減衰で、ファイバの軸に沿って誘導され
る。典型的な光ファイバは、屈折率を制御するための低
濃度のドーパントを有する高純度シリカで、作られてい
る。
【０００３】市販の光ファイバには、それらを機械的な
摩耗及び応力から保護するために、ポリマ被覆が施され
ている。典型的なポリマは、ウレタン−アクリレート被
覆である。被覆は典型的な場合、ファイバが連続したプ
ロセスで引かれる時、形成され、紫外光で焼きなましす
る。
摩耗及び応力から保護するために、ポリマ被覆が施され
ている。典型的なポリマは、ウレタン−アクリレート被
覆である。被覆は典型的な場合、ファイバが連続したプ
ロセスで引かれる時、形成され、紫外光で焼きなましす
る。
【０００４】商業的には、ポリマ被覆はファイバに固着
し、必要が生じた時は、他のファイバと継ぎあわせ、光
デバイスと相互接続するために、目視でも清浄なように
除去できることが、望ましい。許容されたファイバ被覆
固着の試験は、脱出試験で、それはファイバをそのポリ
マ被覆から、１センチメートル引き出すのに必要な力
を、測定する。
し、必要が生じた時は、他のファイバと継ぎあわせ、光
デバイスと相互接続するために、目視でも清浄なように
除去できることが、望ましい。許容されたファイバ被覆
固着の試験は、脱出試験で、それはファイバをそのポリ
マ被覆から、１センチメートル引き出すのに必要な力
を、測定する。
【０００５】
【本発明の要約】出願人は光ファイバの低脱出耐久力
は、揮発性の未反応単量体と液体被覆材料の不完全な重
合から生じる不純物によることを、見出した。更に、出
願人はこれらの未反応液体の除去は、空気中での加熱、
真空中での加熱又は溶媒混合物の供給により、改善され
ることを、見出した。硬化されたポリマ被覆ファイバ
を、空気中で１００℃又はそれ以上で加熱することによ
り、ファイバ脱出耐久力は、２５％かそれ以上増す。こ
の硬化された後の加熱は、ゆるやかに巻いたファイバ
を、加熱したオーブン中に置くことにより、ラインから
はずして行うと有利である。あるいは、硬化後の加熱
は、加熱された炉を通して、ファイバをリール毎に通過
させ、ライン上で行うことができる。好ましい温度は、
１００℃−３００℃の範囲である。脱出耐久力を更に増
すことも、真空中での加熱又は溶媒抽出によって行え
る。
は、揮発性の未反応単量体と液体被覆材料の不完全な重
合から生じる不純物によることを、見出した。更に、出
願人はこれらの未反応液体の除去は、空気中での加熱、
真空中での加熱又は溶媒混合物の供給により、改善され
ることを、見出した。硬化されたポリマ被覆ファイバ
を、空気中で１００℃又はそれ以上で加熱することによ
り、ファイバ脱出耐久力は、２５％かそれ以上増す。こ
の硬化された後の加熱は、ゆるやかに巻いたファイバ
を、加熱したオーブン中に置くことにより、ラインから
はずして行うと有利である。あるいは、硬化後の加熱
は、加熱された炉を通して、ファイバをリール毎に通過
させ、ライン上で行うことができる。好ましい温度は、
１００℃−３００℃の範囲である。脱出耐久力を更に増
すことも、真空中での加熱又は溶媒抽出によって行え
る。
【０００６】
【詳細な記述】脱出耐久力を増すための好ましい方法
の、第１の工程は、焼きなましたポリマ被覆光ファイバ
を、形成することである。図１は典型的な被覆されたフ
ァイバ（１０）の概略図で、剥離端（１１）はクラッド
領域（１４）で囲まれたコア領域（１３）を含むガラス
ファイバ（１２）を含む。ファイバはシングルモード又
はマルチモードファイバでよいが、数ミクロン程度のコ
ア径と、厚さ数十ミクロンの周囲クラッドを有するシン
グルモードシリカファイバが、好ましい。剥離ファイバ
（１２）の外表面は、目視できるポリマ残滓がないこと
が、望ましい。
の、第１の工程は、焼きなましたポリマ被覆光ファイバ
を、形成することである。図１は典型的な被覆されたフ
ァイバ（１０）の概略図で、剥離端（１１）はクラッド
領域（１４）で囲まれたコア領域（１３）を含むガラス
ファイバ（１２）を含む。ファイバはシングルモード又
はマルチモードファイバでよいが、数ミクロン程度のコ
ア径と、厚さ数十ミクロンの周囲クラッドを有するシン
グルモードシリカファイバが、好ましい。剥離ファイバ
（１２）の外表面は、目視できるポリマ残滓がないこと
が、望ましい。
【０００７】未剥離ファイバ（１５）は好ましくは一次
（内部）被覆（１７）を含む二重被覆である焼きなまさ
れたポリマ被覆（１６）及び二次（外部）被覆（１８）
を含む。ポリマ被覆は、炭化水素ポリマ、ポリエーテ
ル、ポリ炭酸エステル、ポリエステル及びシリコーンを
含む各種ポリマの任意の１つでよい。一次被覆は、柔か
いゴム状構造を与えるような化学式のものが有利で、一
方二次被覆は、より高度に交差結合したガラス状構造を
もつのが、有利である。ポリマはウレタンアクリレート
で終端するのが、好ましい。ウレタンアクリレートで終
端された炭化水素ポリマを含む被覆については、１９９
２年９月８日に、ポール・ジェイ・シュスタック（Paul
J. Shustack）に承認された光ファイバ用紫外放射焼き
なまし被覆及びそれにより被覆された光ファイバと題す
る米国特許第5,146,531号 に述べられている。ウレタン
−アクリレートで終端されたポリカーボネートポリマを
含む被覆については、１９９１年３月２１日に特許条約
の下で公表され、“光ガラスファイバ用一次被覆組成”
と題する国際特許Ｗ０９／０３５０３に、述べられてい
る。
（内部）被覆（１７）を含む二重被覆である焼きなまさ
れたポリマ被覆（１６）及び二次（外部）被覆（１８）
を含む。ポリマ被覆は、炭化水素ポリマ、ポリエーテ
ル、ポリ炭酸エステル、ポリエステル及びシリコーンを
含む各種ポリマの任意の１つでよい。一次被覆は、柔か
いゴム状構造を与えるような化学式のものが有利で、一
方二次被覆は、より高度に交差結合したガラス状構造を
もつのが、有利である。ポリマはウレタンアクリレート
で終端するのが、好ましい。ウレタンアクリレートで終
端された炭化水素ポリマを含む被覆については、１９９
２年９月８日に、ポール・ジェイ・シュスタック（Paul
J. Shustack）に承認された光ファイバ用紫外放射焼き
なまし被覆及びそれにより被覆された光ファイバと題す
る米国特許第5,146,531号 に述べられている。ウレタン
−アクリレートで終端されたポリカーボネートポリマを
含む被覆については、１９９１年３月２１日に特許条約
の下で公表され、“光ガラスファイバ用一次被覆組成”
と題する国際特許Ｗ０９／０３５０３に、述べられてい
る。
【０００８】硬化されたポリマ被覆光ファイバは、典型
的な場合、所望の組成の光ファイバプリフォームを作製
し、プリフォームからファイバを引き、ファイバをなま
されていないポリマの槽に、通すことにより、製造され
る。ポリマは典型的な場合、紫外放射に露出することに
より、焼きなまされる。不幸にも、そのようなファイバ
の脱出耐久力は、ある種の利用者にとって、不十分であ
る。
的な場合、所望の組成の光ファイバプリフォームを作製
し、プリフォームからファイバを引き、ファイバをなま
されていないポリマの槽に、通すことにより、製造され
る。ポリマは典型的な場合、紫外放射に露出することに
より、焼きなまされる。不幸にも、そのようなファイバ
の脱出耐久力は、ある種の利用者にとって、不十分であ
る。
【０００９】出願人は、被覆されたファイバは、液体被
覆材料の不完全な重合によると確信される揮発性の未反
応単量体を含むことを発見した。更に、出願人はこれら
の未反応液体を除去することにより、２５％以上シリカ
への被覆固着性が顕著に増し、典型的な場合、固着性は
１００−２００％改善される。被覆ファイバから、未反
応揮発性物質を除去するための、３つのプロセスを、発
見した、すなわち、空気中での加熱、真空中での加熱及
び溶媒抽出である。
覆材料の不完全な重合によると確信される揮発性の未反
応単量体を含むことを発見した。更に、出願人はこれら
の未反応液体を除去することにより、２５％以上シリカ
への被覆固着性が顕著に増し、典型的な場合、固着性は
１００−２００％改善される。被覆ファイバから、未反
応揮発性物質を除去するための、３つのプロセスを、発
見した、すなわち、空気中での加熱、真空中での加熱及
び溶媒抽出である。
【００１０】揮発性物質を除去する便利な方法は、強制
空気オーブン中でのラインからずれた加熱である。以下
の表Ｉは、２つの二重被覆ファイバ、未加熱及び加熱フ
ァイバの脱出耐久力を、比較したものである。タイプＡ
と印した被覆は、Ｗ０９１／０３５０３で述べられた型
のポリ炭酸エステル・ウレタン−アクリレートで、タイ
プＢと印された被覆は、先に述べたシュスタック（Shus
tack）の特許で述べられている型の炭化水素ウレタン−
アクリレートである。ゆるく巻いたファイバは、指定さ
れた時間、強制空気オーブン中で、１４０℃において加
熱した。
空気オーブン中でのラインからずれた加熱である。以下
の表Ｉは、２つの二重被覆ファイバ、未加熱及び加熱フ
ァイバの脱出耐久力を、比較したものである。タイプＡ
と印した被覆は、Ｗ０９１／０３５０３で述べられた型
のポリ炭酸エステル・ウレタン−アクリレートで、タイ
プＢと印された被覆は、先に述べたシュスタック（Shus
tack）の特許で述べられている型の炭化水素ウレタン−
アクリレートである。ゆるく巻いたファイバは、指定さ
れた時間、強制空気オーブン中で、１４０℃において加
熱した。
【００１１】
【表１】
【００１２】与えられた温度における脱出耐久力増加の
度合いは、時間の増加関数である。図２は１４０℃で加
熱された典型的なタイプＡ被覆ファイバについての、時
間対ファイバ脱出耐久力のプロットである。
度合いは、時間の増加関数である。図２は１４０℃で加
熱された典型的なタイプＡ被覆ファイバについての、時
間対ファイバ脱出耐久力のプロットである。
【００１３】加熱により導入された固着性増加の永続性
を決るため、タイプＢ試料についての脱出耐久力を、５
０％及び９５％の相対温度の下で、３日後及び６週間後
に測定した。ファイバは経時変化させる前に、１４０℃
で１０分間、加熱した。表ＩＩに示されるように、硬化
後の加熱で観察された固着性は、これらの条件下で、わ
ずかに減少しただけで、効果は準安定なものではなく、
吸収した水によって容易に失われるものではないこと
を、示している。
を決るため、タイプＢ試料についての脱出耐久力を、５
０％及び９５％の相対温度の下で、３日後及び６週間後
に測定した。ファイバは経時変化させる前に、１４０℃
で１０分間、加熱した。表ＩＩに示されるように、硬化
後の加熱で観察された固着性は、これらの条件下で、わ
ずかに減少しただけで、効果は準安定なものではなく、
吸収した水によって容易に失われるものではないこと
を、示している。
【００１４】
【表２】
【００１５】あるいは、硬化後の加熱は、焼きなました
ポリマ被覆ファイバを、リール毎に石英の一列にした炉
を通すことにより、ライン上で加熱することができる。
下の表ＩＩＩは未加熱のファイバを２６０゜の炉を通過
させたファイバの脱出耐久力を、比較したものである。
具体的には、５０％の相対湿度中２３℃で６カ月経時変
化させたタイプＡ被覆ファイバに、４８mmの内径の石英
管とともに一列になった４０cm管炉を、リールから一定
速度で通過させた。加熱されたファイバは、窒素の流れ
の中で冷却し、第２のリール上にとり出した。
ポリマ被覆ファイバを、リール毎に石英の一列にした炉
を通すことにより、ライン上で加熱することができる。
下の表ＩＩＩは未加熱のファイバを２６０゜の炉を通過
させたファイバの脱出耐久力を、比較したものである。
具体的には、５０％の相対湿度中２３℃で６カ月経時変
化させたタイプＡ被覆ファイバに、４８mmの内径の石英
管とともに一列になった４０cm管炉を、リールから一定
速度で通過させた。加熱されたファイバは、窒素の流れ
の中で冷却し、第２のリール上にとり出した。
【００１６】
【表３】
典型的なポリマは約３００℃以上の温度で分解するか
ら、３００℃以上の温度における加熱は、勧められず、
脱色したり、ポリマが弱くなると、確信される。
ら、３００℃以上の温度における加熱は、勧められず、
脱色したり、ポリマが弱くなると、確信される。
【００１７】このように、硬化されたポリマ被覆ファイ
バは、その脱出耐久力を少くとも２５％増すのに十分な
時間、１００℃ないし３００℃の温度で、加熱する必要
がある。必要な時間は、温度に依存する。１００℃にお
いては約５時間、１４０℃では約５０分、２６０℃では
約７秒必要である。より一般的には、加熱時間対脱出耐
久力は、
バは、その脱出耐久力を少くとも２５％増すのに十分な
時間、１００℃ないし３００℃の温度で、加熱する必要
がある。必要な時間は、温度に依存する。１００℃にお
いては約５時間、１４０℃では約５０分、２６０℃では
約７秒必要である。より一般的には、加熱時間対脱出耐
久力は、
【数１】
の関係にあうことが、わかっている。ここでＰ（ｔ）は
時間ｔの加熱後の脱出耐久力、Ｐ０は加熱前の脱出値Δ
ＰはＰの観測される最大増加分、τは実験的に決られる
時定数である。
時間ｔの加熱後の脱出耐久力、Ｐ０は加熱前の脱出値Δ
ＰはＰの観測される最大増加分、τは実験的に決られる
時定数である。
【００１８】脱出耐久力をより大きく増加させること
も、減圧雰囲気中の加熱により、実現できる。たとえ
は、タイプＡ被覆ファイバを、減圧雰囲気（３６torr）
中で１４０℃で加熱し、脱出耐久力及び重量損失を、１
０、２０、３０及び６０分の間隔で測定した。図３の曲
線（１）は、重量損失の関数としての脱出耐久力を示
す。図３に示されるように、脱出耐久力の増加量は、直
接重量損失に比例し、２５％の脱出耐久力増加は、同じ
重さの約１％を構成する揮発性物質の除去に、対応す
る。図３の曲線（２）は、１４０℃において空気中で加
熱した同種のファイバについての、同様のプロットを示
す。減圧での加熱により、より短時間で脱出耐久力は、
更に増加した。
も、減圧雰囲気中の加熱により、実現できる。たとえ
は、タイプＡ被覆ファイバを、減圧雰囲気（３６torr）
中で１４０℃で加熱し、脱出耐久力及び重量損失を、１
０、２０、３０及び６０分の間隔で測定した。図３の曲
線（１）は、重量損失の関数としての脱出耐久力を示
す。図３に示されるように、脱出耐久力の増加量は、直
接重量損失に比例し、２５％の脱出耐久力増加は、同じ
重さの約１％を構成する揮発性物質の除去に、対応す
る。図３の曲線（２）は、１４０℃において空気中で加
熱した同種のファイバについての、同様のプロットを示
す。減圧での加熱により、より短時間で脱出耐久力は、
更に増加した。
【００１９】１８５℃及び１００℃におけるこの試験及
び同様の試験の結果が、表ＩＶにまとめてある。
び同様の試験の結果が、表ＩＶにまとめてある。
【００２０】
【表４】
【００２１】一般に、雰囲気圧力が低ければ低いほど、
より急速に揮発性物質は除去される。揮発性物質を除去
する別の方法は、溶媒抽出である。要するに、イソプロ
パノール／ジクロロメタンのような溶媒を、被覆された
ファイバに供給し、被覆ファイバを膨張させ、揮発性残
留物を抽出する。次に、低温加熱を施すことにより、溶
媒を蒸発させる。一例として、タイプＡ被覆ファイバ
を、８０／２０（重量で）イソプロパノール／ジクロロ
メタンで２３℃で１７時間処理し、次に３６torr雰囲気
中において１００℃で６０分間加熱した。表ＩＶに示さ
れるように、脱出耐久力は、抽出なしに真空中で加熱さ
れた未処理ファイバに比べ、増加した。
より急速に揮発性物質は除去される。揮発性物質を除去
する別の方法は、溶媒抽出である。要するに、イソプロ
パノール／ジクロロメタンのような溶媒を、被覆された
ファイバに供給し、被覆ファイバを膨張させ、揮発性残
留物を抽出する。次に、低温加熱を施すことにより、溶
媒を蒸発させる。一例として、タイプＡ被覆ファイバ
を、８０／２０（重量で）イソプロパノール／ジクロロ
メタンで２３℃で１７時間処理し、次に３６torr雰囲気
中において１００℃で６０分間加熱した。表ＩＶに示さ
れるように、脱出耐久力は、抽出なしに真空中で加熱さ
れた未処理ファイバに比べ、増加した。
【００２２】
【表５】
商業用においては、超臨界二酸化炭素のような超臨界液
体を溶媒として用いることが、考えられる。
体を溶媒として用いることが、考えられる。
【図１】典型的な硬化されたポリマ被覆光ファイバの概
略図。
略図。
【図２】典型的なファイバの脱出耐久力に対するオフ−
ラインオーブン加熱の効果をグラフで示す図。
ラインオーブン加熱の効果をグラフで示す図。
【図３】典型的な硬化されたファイバについての重量損
失対脱出耐久力を、グラフで示す図。
失対脱出耐久力を、グラフで示す図。
【符号の説明】
１０ ファイバ
１１ 剥離端
１２ ガラスファイバ、剥離ファイバ
１３ コア領域
１４ クラッド領域
１５ 未剥離ファイバ
１６ ポリマ被覆
１７ 一次（内部）被覆
１８ 二次（外部）被覆
１，２ 曲線
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ダリル レネイア ブラウンロウ
アメリカ合衆国 08807 ニュージャー
シィ，ブリッジウォーター，サニー ス
ロープ ロード 501
(72)発明者 ハワード イーダン カッツ
アメリカ合衆国 07901 ニュージャー
シィ，サミット，バトラー パークウェ
イ 135
(72)発明者 ヴァレリー ジーン カック
アメリカ合衆国 07043 ニュージャー
シィ，アパー モントクライア，ワーフ
ィールド ストリート 45
(72)発明者 マーシア リー シリング
アメリカ合衆国 07920 ニュージャー
シィ，バスキング リッジ，キンナン
ウェイ 54
(72)発明者 ロイド シェファード
アメリカ合衆国 07940 ニュージャー
シィ，マディソン，サムソン アヴェニ
ュー 61
(56)参考文献 特開 昭63−215536（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−11713（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C03C 25/00 - 25/70
Claims (4)
- 【請求項１】 硬化されたポリマ被覆光ファイバを形成
する工程；及び前記ファイバの重量の少なくとも1％を
超える量の揮発性物質を、前記硬化されたポリマ被覆光
ファイバから除去する工程を含み、前記揮発性物質が前
記ファイバを溶媒抽出により除去されることを特徴とす
るポリマ被覆光ファイバの脱出耐久力の増加方法。 - 【請求項２】 溶媒で処理した後、前記ファイバを加熱
する工程を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記溶媒抽出は、前記被覆ファイバを、
超臨界液体溶媒に露出することを含む請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 前記超臨界溶媒は超臨界二酸化炭素を含
む請求項３記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US207528 | 1994-03-07 | ||
| US08/207,528 US5473720A (en) | 1993-07-28 | 1994-03-07 | Method for enhancing the pullout strength of polymer-coated optical fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267688A JPH07267688A (ja) | 1995-10-17 |
| JP3529477B2 true JP3529477B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=22770966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04688195A Expired - Fee Related JP3529477B2 (ja) | 1994-03-07 | 1995-03-07 | ポリマ被覆光ファイバの脱出耐久力増加法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5473720A (ja) |
| EP (1) | EP0671368B1 (ja) |
| JP (1) | JP3529477B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5744514A (en) * | 1996-10-31 | 1998-04-28 | Borden Chemical, Inc. | Coated optical fibers having a reduced content of extractable and volatile material |
| CN1138718C (zh) * | 1996-11-08 | 2004-02-18 | Dsm有限公司 | 可辐射固化光导玻璃纤维涂料组合物、涂层光导玻璃纤维及光导玻璃纤维组件 |
| US6110593A (en) | 1998-05-21 | 2000-08-29 | Dsm N.V. | Radiation-curable optical fiber primary coating system |
| JP2003226559A (ja) * | 2002-02-06 | 2003-08-12 | Fujikura Ltd | 光ファイバ素線の製造方法 |
| JP2009524836A (ja) * | 2006-01-26 | 2009-07-02 | 富士フイルム株式会社 | 光伝送体の製造方法 |
| JP5780024B2 (ja) * | 2011-07-08 | 2015-09-16 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバの製造方法 |
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