JP3502556B2 - オージェ電子分光分析方法およびその装置 - Google Patents
オージェ電子分光分析方法およびその装置Info
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Description
析による深さ方向の組成分析方法及びオージェ電子分光
分析装置に関する。
は、イオンビームによるスパッタエッチングを組み合わ
せて、試料の深さ方向組成分析が行われている。
電子分光分析装置とその分析方法の一例について説明す
る。図10は従来の装置の概念図である。図10におい
て、31は試料、32は電子銃、33は電子銃制御、3
4はイオン銃、35はイオン銃制御、36はアナライ
ザ、37はアンプ、38はインターフェースである。以
上のように構成されたオージェ電子分光分析装置につい
て簡単にその分析方法を図9のフローチャートにより説
明する。まづ始めに分析条件設定の段階で、イオンビー
ムの加速電圧、電流量、試料への入射角度、イオンビー
ムの走査領域、時間、測定したい元素のオージェ電子ピ
ークを含むようにエネルギーウインド等をあらかじめ設
定する。次にエッチング前の表面層の分光分析を行う、
すなわち電子銃からの電子線を照射し、このとき発生し
たオージェ電子をアナライザでエネルギー分光し、各エ
ネルギーウインドでのスペクトルを得る。
ビームによって、あらかじめ設定されたスパッタエッチ
ング条件で、その試料表面層を削り取り、試料の新たな
表面層を露出させる。次に、露出した表面層に電子銃か
らの電子線を照射し、このとき発生したオージェ電子を
アナライザでエネルギー分光し、各エネルギーウインド
でのスペクトル測定により各元素の信号強度を得る。
ッチングと分光分析を交互に繰り返すことで、深さ方向
と、各元素の信号強度との関係を得ることができ、深さ
方向組成分析が可能となる。
層からなる試料において、詳細な分析を行いたい層が薄
くその上に、厚い層が積層したような構造である場合
に、上記のように分析条件設定の段階で、スパッタエッ
チングの条件が一つであると以下のような問題がある。
薄い層の詳細な分析の為、小さなスパッタレートの条件
でスパッタエッチングを行うと、厚い層を削り取るのに
時間がかかり、分析に要する時間が長くなってしまう。
また、厚い層を短い時間で削り取るために、大きなスパ
ッタレートの条件でスパッタエッチングすると、薄い層
の詳細な分析ができなくなってしまう。
めに、本発明は、イオンビームによるスパッタエッチン
グとオージェ電子分光分析によるスペクトル測定とを交
互に行うマルチレイヤー試料の深さ方向分析において、
スペクトル測定の際に、測定したい元素のオージェ電子
のピークを含むエネルギー範囲のウィンドウの他に、測
定したい元素のオージェ電子のピークを含まないエネル
ギー範囲のウィンドウをモニターし、測定したい元素の
オージェ電子のピークを含むエネルギー範囲のウインド
ウにおける信号強度と測定したい元素のオージェ電子の
ピークを含まないエネルギー範囲のウインドウにおける
信号強度とを比較して、所定の条件を満たした時に、ス
パッタエッチングの条件を変更することを特徴とするオ
ージェ電子分光分析方法を提案する。また、これを実現
するために、試料をスパッタエッチングするイオン銃
と、試料に電子線を照射する電子銃と、そのとき発生し
たオージェ電子を検出するアナライザと、測定したい元
素のオージェ電子のピークを含むエネルギー範囲のウイ
ンドウにおける信号強度と測定したい元素のオージェ電
子のピークを含まないエネルギー範囲のウインドウにお
ける信号強度とを比較して、所定の条件を満たすかどう
かを判別するロジック部と、所定の条件を満たした時に
自動でスパッタエッチングの条件を変更する制御部を有
するオージェ電子分光分析装置を提案する。
ッチングの条件を変更することが可能であるので、例え
ば、試料が、詳細に分析を行いたい層の上に厚い層が積
層している構造である場合、厚い層は大きなエッチング
レートの条件でスパッタエッチングし、詳細に分析を行
いたい層は小さなエッチングレートの条件でスパッタエ
ッチングすることが可能となり、分析時間を増やすこと
なく、詳細な分析が可能となる。
分析方法について、図面を参照しながら説明する。図1
は、本発明によるオージェ電子分光分析を用いた深さ方
向組成分析方法のフローチャート、図2は、本発明によ
るオージェ電子分光分析装置の概念図であり、1は試
料、2は電子銃、3は電子銃制御、4はイオン銃、5は
イオン銃制御、6はアナライザ、7はアンプ、8はイン
ターフェースであり、従来の装置との違いは、オージェ
電子分光分析によりえられた信号が、所定の条件を満た
すかどうかを判別するロジック部9とその判別結果が、
あらかじめ設定してある条件を満たしたときのみ、スパ
ッタエッチングの条件を変更する条件変更制御部10を
設けていることである。
である。試料は元素Aからなる層11、元素Bからなる
層12、元素Cからなる層13で、詳細な分析を行いた
いのは層12であり、この層は薄く、この層12の上に
は厚い層11が積層している。
析方法を説明する。まづ、分析条件設定の時、スパッタ
エッチングの条件即ち一回あたりのスパッタエッチング
により削る試料の膜厚の設定については、従来は一つで
あったが、本発明では、一回あたりのスパッタエッチン
グで削られる試料の膜厚が大きい条件aと小さい条件b
の二つを設定する、またエネルギーウインドの設定につ
いては、従来は、元素A、元素B、元素Cのオージェ電
子ピークを含む3個のエネルギーウィンドウを設定する
だけであったが、本発明による分析法では、図4に示す
ようにエネルギーウィンドウ21、22、23に加え
て、新たに元素A、B、Cのオージェ電子ピークを含ま
ないエネルギーウィンドウ24も設定しておく。次のス
ペクトル測定では、設定したそれぞれのエネルギーウィ
ンドウについて、オージェ電子分光分析によるスペクト
ル測定を行う。次にロジックでは、それぞれのエネルギ
ーウィンドウにおける信号強度を算出し、あらかじめ設
定した判別式(1)を満たすかを判断する。
クトルは、図5aに示すように、21a、22a、23
a、24aのようになり、ウィンドウ22の信号強度は
ウィンドウ24の信号強度と同程度であるので、判別式
(1)を満たさない。よって、この後のスパッタエッチ
ングでは、あらかじめ設定したエッチング条件(条件
a)で、試料のスパッタエッチングを再度行う。このよ
うに、分光分析とスパッタエッチングを繰り返して分析
を進める。分析が、層11と層12の界面付近まで進む
と、それぞれのウィンドウにおけるスペクトルは、図5
bに示すように、21b、22b、23b、24bのよ
うになり、元素Bの信号強度が大きくなり、判別式
(1)を満たす。判別式(1)を満たすと、スパッタエ
ッチング条件の変更が行われ、スパッタエッチング条件
が、条件aから、あらかじめ設定しておいた別の条件
(条件b)に変更される。ところで、条件bは、条件a
に比べて、一回あたりのスパッタエッチングで削られる
試料の膜厚が小さくなるように、イオンビームの加速電
圧を小さくするか、またはイオンビームの電流量を低減
するか、またはイオンビームの走査領域を広くするか、
または一回あたりのスパッタエッチング時間を短くする
かのいづれかひとつ、あるいは複数の設定を行ってお
く。次に、この条件bでスパッタエッチングが行われる
が、条件bは、条件aに比べて、一回あたりのスパッタ
エッチングで削られる試料の膜厚が小さいので、層12
の詳細な分析が可能となる。以降、分析とスパッタエッ
チングを繰り返すことにより、試料の分析を進めること
で深さ方向組成分析ができる。
パッタエッチング条件で分析を行うことになるので、条
件aだと、一回あたりのスパッタエッチングで削られる
試料の膜厚が大きい条件で、層12をスパッタエッチン
グすることになり、詳細な分析ができない。また、条件
bだと、一回あたりのスパッタエッチングで削られる試
料の膜厚が小さい条件で、層11をスパッタエッチング
することとなり、分析に時間がかかる。本発明による分
析では、厚い層は短い時間で分析が行え、薄い層は詳細
な分析が可能となる。
板上に上から元素AとしてAlを1100nm、元素B
としてTiNを150nm、元素CとしてTiを100
nm形成された3層の試料を、図8に示す分析条件によ
り深さ方向に組成分析した結果を図6と図7に示す。図
6は本発明による分析方法を用いて分析した結果であ
り、図7は、条件aによる従来の分析方法を用いて分析
した結果である。本分析は層12、層13を詳細に分析
することを目的としており、層12の上には、厚い層1
1が積層している。
件aで分析を開始し、Ti+Nのオージェ電子ピークを
含むエネルギーウィンドウの信号強度(信号強度_Ti
+N)と、ウィンドウ_BGの信号強度(信号強度_B
G)を比較して、(信号強度_Ti+N)>2*(信号
強度_BG)を満たしたときに、スパッタエッチング条
件を条件bに変更し、以降は分析終了まで条件bで分析
を行っている。従来の分析方法を用いた図7の結果で
は、一回あたりにエッチングされる試料の膜厚が大き
く、本発明による分析方法を用いた図6の結果に比べ
て、層12、層13の詳細な分析が実現できていない。
なお、従来の分析方法を用い、スパッタエッチングの条
件として条件bを用いて分析を行った場合は、本発明に
よる分析方法を用いた図6の結果と同様、層12、層1
3の詳細な分析は実現されるものの、分析に要する時間
は、図6では200分程度なのに対して、500分程度
と、非常に時間がかかってしまうことになる。
る試料についての場合であるが、本発明の方法によれ
ば、層毎にスパッタエッチングの速度を変えることがで
きるので厚さの違う種々な積層の試料に対しても適用で
きる。
に分析を行いたい層の上に厚い層が積層している構造で
ある場合でも、分析時間を増やすことなく、所望の層の
詳細な分析を行うことが可能となる。
示す図である。
けるスペクトルを示す図、(b)は、層11と層12の
界面の各ウィンドウにおけるスペクトルを示す図であ
る。
ある。
である。
ー範囲のウィンドウ 22 元素Bのオージェ電子ピークを含むエネルギ
ー範囲のウィンドウ 23 元素Cのオージェ電子ピークを含むエネルギ
ー範囲のウィンドウ 24 元素A、B、Cのオージェ電子ピークを含ま
ないエネルギー範囲のウィンドウ 21a 層11の分析中におけるウィンドウ21のス
ペクトル 22a 層11の分析中におけるウィンドウ22のス
ペクトル 23a 層11の分析中におけるウィンドウ23のス
ペクトル 24a 層11の分析中におけるウィンドウ24のス
ペクトル 21b 層11と層12の界面におけるウィンドウ2
1のスペクトル 22b 層11と層12の界面におけるウィンドウ2
2のスペクトル 23b 層11と層12の界面におけるウィンドウ2
3のスペクトル 24b 層11と層12の界面におけるウィンドウ2
4のスペクトル
Claims (4)
- 【請求項1】 イオンビームによるスパッタエッチング
とオージェ電子分光分析によるスペクトル測定とを交互
に行うマルチレイヤー試料の深さ方向分析において、ス
ペクトル測定の際に、測定したい元素のオージェ電子の
ピークを含むエネルギー範囲のウィンドウの他に、測定
したい元素のオージェ電子のピークを含まないエネルギ
ー範囲のウィンドウをモニターし、測定したい元素のオ
ージェ電子のピークを含むエネルギー範囲のウインドウ
における信号強度と測定したい元素のオージェ電子のピ
ークを含まないエネルギー範囲のウインドウにおける信
号強度とを比較して、所定の条件を満たした時に、スパ
ッタエッチングの条件を変更することを特徴とするオー
ジェ電子分光分析方法。 - 【請求項2】 試料をスパッタエッチングするイオン銃
と、試料に電子線を照射する電子銃と、そのとき発生し
たオージェ電子を検出するアナライザと、測定したい元
素のオージェ電子のピークを含むエネルギー範囲のウイ
ンドウにおける信号強度と測定したい元素のオージェ電
子のピークを含まないエネルギー範囲のウインドウにお
ける信号強度とを比較して、所定の条件を満たすかどう
かを判別するロジック部と、所定の条件を満たした時に
自動でスパッタエッチングの条件を変更する制御部とを
備えたオージェ電子分光分析装置。 - 【請求項3】 ある測定したい元素のオージェ電子ピー
クを含むエネルギー範囲のウィンドウにおける信号強度
Aと、測定したい元素のオージェ電子のピークを含まな
いエネルギー範囲のウィンドウにおける信号強度Bとを
比較し、(信号強度A)>k*(信号強度B) (ただ
し、kは1以上の実数) を満たすときに、スパッタエ
ッチングの条件を変更することを特徴とする請求項1に
記載のオージェ電子分光分析方法。 - 【請求項4】 変更するスパッタエッチングの条件は、
イオンビームの加速電圧、イオンビームの電流量、イオ
ンビームの走査領域、一回あたりのスパッタエッチング
時間のいづれか一つ、あるいは複数の条件を変更するこ
とを特徴とする請求項1に記載のオージェ電子分光分析
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36415198A JP3502556B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | オージェ電子分光分析方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36415198A JP3502556B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | オージェ電子分光分析方法およびその装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000187013A JP2000187013A (ja) | 2000-07-04 |
JP3502556B2 true JP3502556B2 (ja) | 2004-03-02 |
Family
ID=18481107
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP36415198A Expired - Fee Related JP3502556B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | オージェ電子分光分析方法およびその装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3502556B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018003108A1 (ja) * | 2016-07-01 | 2018-01-04 | 株式会社日立製作所 | 試料観察装置 |
-
1998
- 1998-12-22 JP JP36415198A patent/JP3502556B2/ja not_active Expired - Fee Related
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