JP2994606B2 - オージェ電子分光法による絶縁性試料の分析方法 - Google Patents
オージェ電子分光法による絶縁性試料の分析方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オージェ電子分光
法（Auger Electron Spectroscopy ：ＡＥＳ）による絶
縁性試料の分析方法に関する。より詳細には、絶縁性試
料にチャージアップ防止のための導電膜を蒸着させてＡ
ＥＳ分析を行う、オージェ電子分光法による絶縁性試料
の分析方法に関する。
法（Auger Electron Spectroscopy ：ＡＥＳ）による絶
縁性試料の分析方法に関する。より詳細には、絶縁性試
料にチャージアップ防止のための導電膜を蒸着させてＡ
ＥＳ分析を行う、オージェ電子分光法による絶縁性試料
の分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスは、通常、メモリやＬＣ
Ｄなど、多様な製造部品を含んでおり、これら半導体デ
バイスの製造工程において選択的に製造された試料に対
して、歩留まりと製品性能を向上させるため多様な分析
が行われている。このような目的で用いられている典型
的な分析装置の一つがＡＥＳ装置であって、ＡＥＳ装置
は、試料表面や試料層の深さにおける汚染や組成物の組
成比などを分析するために用いられている。
Ｄなど、多様な製造部品を含んでおり、これら半導体デ
バイスの製造工程において選択的に製造された試料に対
して、歩留まりと製品性能を向上させるため多様な分析
が行われている。このような目的で用いられている典型
的な分析装置の一つがＡＥＳ装置であって、ＡＥＳ装置
は、試料表面や試料層の深さにおける汚染や組成物の組
成比などを分析するために用いられている。
【０００３】ＡＥＳは、試料表面の原子に電子ビームを
走査して、放出されるオージェ電子の運動エネルギーを
スキャンすることにより試料内の元素を分析する分析方
法である。ＡＥＳは、微小領域の分析に優れているの
で、主にウェーハ表面の微粒子分析、損傷部分の分析、
薄膜（Ｓｉ3 Ｎ4 、ＷＳｉ2 、ＴｉＮ、ＰＳＧ、ＢＰＳ
Ｇなど）の組成比の分析等に利用されている。ＡＥＳ
は、特に電子ビームを使用しているために、解像度が非
常に高いことを特徴としている。
走査して、放出されるオージェ電子の運動エネルギーを
スキャンすることにより試料内の元素を分析する分析方
法である。ＡＥＳは、微小領域の分析に優れているの
で、主にウェーハ表面の微粒子分析、損傷部分の分析、
薄膜（Ｓｉ3 Ｎ4 、ＷＳｉ2 、ＴｉＮ、ＰＳＧ、ＢＰＳ
Ｇなど）の組成比の分析等に利用されている。ＡＥＳ
は、特に電子ビームを使用しているために、解像度が非
常に高いことを特徴としている。
【０００４】しかし、従来のＡＥＳでは、電子ビームを
使用しているがために絶縁性層に蓄電効果(Charging Ef
fect) があり、そのため絶縁性層に対する分析は不可能
であった。従って、ＡＥＳによる分析の適用範囲は、従
来は、蓄電効果が発生しない導電性試料に限られてい
た。
使用しているがために絶縁性層に蓄電効果(Charging Ef
fect) があり、そのため絶縁性層に対する分析は不可能
であった。従って、ＡＥＳによる分析の適用範囲は、従
来は、蓄電効果が発生しない導電性試料に限られてい
た。
【０００５】もちろん、走査電子顕微鏡を用いた分析に
おいて行われているように、試料に金のような導電性物
質を蒸着させてＡＥＳ分析を試みることもできる。しか
し、蒸着に一般的に利用されているダイオードスパッタ
ーのような手段によっては、少なくとも１００Å乃至１
５０Å程度以上の膜厚を有する導電膜を蒸着し、蒸着膜
を所定レベルの膜厚を有するように調整することは困難
であった。従って、分析可能な深さが約３０Å乃至５０
Å以内の範囲に制限されているＡＥＳによっては、少な
くとも１００Å乃至１５０Å程度の膜厚を有する導電膜
を蒸着した試料の表面分析を行うことは困難であった。
おいて行われているように、試料に金のような導電性物
質を蒸着させてＡＥＳ分析を試みることもできる。しか
し、蒸着に一般的に利用されているダイオードスパッタ
ーのような手段によっては、少なくとも１００Å乃至１
５０Å程度以上の膜厚を有する導電膜を蒸着し、蒸着膜
を所定レベルの膜厚を有するように調整することは困難
であった。従って、分析可能な深さが約３０Å乃至５０
Å以内の範囲に制限されているＡＥＳによっては、少な
くとも１００Å乃至１５０Å程度の膜厚を有する導電膜
を蒸着した試料の表面分析を行うことは困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、イオ
ンビームスパッターによって数Å乃至数十Å程度の膜厚
を有する導電膜を蒸着して、絶縁性層を有する試料のＡ
ＥＳ分析を行う、オージェ電子分光法による絶縁性試料
の分析方法を提供することにある。
ンビームスパッターによって数Å乃至数十Å程度の膜厚
を有する導電膜を蒸着して、絶縁性層を有する試料のＡ
ＥＳ分析を行う、オージェ電子分光法による絶縁性試料
の分析方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明によるオージェ電子分光法を用いた絶縁性試
料の分析方法は、絶縁性試料の表面を定性及び定量分析
する前記分析方法において、電子ビームによるチャージ
アップが発生しないよう、絶縁性層を含む試料の表面に
所定の膜厚を有する導電膜を蒸着して分光分析を行うよ
うにしたものである。
め、本発明によるオージェ電子分光法を用いた絶縁性試
料の分析方法は、絶縁性試料の表面を定性及び定量分析
する前記分析方法において、電子ビームによるチャージ
アップが発生しないよう、絶縁性層を含む試料の表面に
所定の膜厚を有する導電膜を蒸着して分光分析を行うよ
うにしたものである。
【０００８】この際、前記導電膜は、６Å以上５０Å以
下の厚さで蒸着することが望ましい。また、分析のため
に印加されるビーム電圧は、３ｋｅＶ以上であることが
望ましい。さらに、前記導電膜は、イリジウム、クロ
ム、又は金、いずれか１つの金属材料によって形成され
ることが望ましい。またさらに、前記導電膜はイオンビ
ームスパッターによって蒸着することが望ましい。ＬＣ
Ｄ用ガラスに本発明による分析方法を適用して、絶縁性
の前記ＬＣＤ用ガラスの分析を行うことができる。
下の厚さで蒸着することが望ましい。また、分析のため
に印加されるビーム電圧は、３ｋｅＶ以上であることが
望ましい。さらに、前記導電膜は、イリジウム、クロ
ム、又は金、いずれか１つの金属材料によって形成され
ることが望ましい。またさらに、前記導電膜はイオンビ
ームスパッターによって蒸着することが望ましい。ＬＣ
Ｄ用ガラスに本発明による分析方法を適用して、絶縁性
の前記ＬＣＤ用ガラスの分析を行うことができる。
【０００９】このように導電膜を形成すると、試料から
発生する電荷が前記導電膜を通じて放電されるので、絶
縁性層を含む試料に対してＡＥＳ分析を行うことができ
る。
発生する電荷が前記導電膜を通じて放電されるので、絶
縁性層を含む試料に対してＡＥＳ分析を行うことができ
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明による実施例は、図１のよ
うに試料１２上にイリジウム膜１０をコーティングし
て、絶縁性試料１２をＡＥＳ分析するものである。
うに試料１２上にイリジウム膜１０をコーティングし
て、絶縁性試料１２をＡＥＳ分析するものである。
【００１１】絶縁性試料１２のＡＥＳ分析のために試料
に電子ビームを走査するとチャージアップが起こる。そ
こで、イオンビームスパッターにおいてターゲットにイ
リジウムを装着してスパッタリングを行い、導電性を有
するイリジウム膜が蒸着された試料１２を作る。イリジ
ウム膜１０が形成された試料１２をＡＥＳの固定装置
（図示せず）に固定するとき、同時に、放電を促すよう
に側壁及び下部にアルミニウムテープ１４をテーピング
して固定する。このようにすると、ＡＥＳ分析を行うと
きには、導電性のイリジウム膜１０、アルミニウムテー
プ１４、及び固定装置を経て電荷が放電されて、試料に
電荷が蓄積されない。
に電子ビームを走査するとチャージアップが起こる。そ
こで、イオンビームスパッターにおいてターゲットにイ
リジウムを装着してスパッタリングを行い、導電性を有
するイリジウム膜が蒸着された試料１２を作る。イリジ
ウム膜１０が形成された試料１２をＡＥＳの固定装置
（図示せず）に固定するとき、同時に、放電を促すよう
に側壁及び下部にアルミニウムテープ１４をテーピング
して固定する。このようにすると、ＡＥＳ分析を行うと
きには、導電性のイリジウム膜１０、アルミニウムテー
プ１４、及び固定装置を経て電荷が放電されて、試料に
電荷が蓄積されない。
【００１２】通常のイオンビームスパッターでは、蒸着
する膜の厚さを、数Å程度に調節することができる。従
って、イオンビームスパッターにイリジウムターゲット
を設置し、例えば、蒸着膜が７Åの厚さで蒸着されるよ
うにスパッタ条件を設定すると、試料１２上に約７Åの
膜厚を有するイリジウム膜１０がコーティングされる。
する膜の厚さを、数Å程度に調節することができる。従
って、イオンビームスパッターにイリジウムターゲット
を設置し、例えば、蒸着膜が７Åの厚さで蒸着されるよ
うにスパッタ条件を設定すると、試料１２上に約７Åの
膜厚を有するイリジウム膜１０がコーティングされる。
【００１３】ＡＥＳ分析のためには、試料１２に形成さ
れたイリジウム膜１０などの導電膜が薄いほど、ＡＥＳ
分析の深さがその分多く確保される。しかし、電子ビー
ムによる電荷蓄積が起こらないよう、最小限度の導電膜
の膜厚は確保しなければならない。
れたイリジウム膜１０などの導電膜が薄いほど、ＡＥＳ
分析の深さがその分多く確保される。しかし、電子ビー
ムによる電荷蓄積が起こらないよう、最小限度の導電膜
の膜厚は確保しなければならない。
【００１４】また、ＡＥＳ分析時の電子ビーム電圧と試
料との関わり合いにおいて、ビームの電圧が高ければ、
その分、分析深度が深くなり、分析結果がコーティング
した膜質の影響を受けにくくなる。さらに、チャージア
ップは電流量、すなわち電荷が流れる量に比例するの
で、最少限の電子ビーム電流によってＡＥＳ分析を行う
べきである。
料との関わり合いにおいて、ビームの電圧が高ければ、
その分、分析深度が深くなり、分析結果がコーティング
した膜質の影響を受けにくくなる。さらに、チャージア
ップは電流量、すなわち電荷が流れる量に比例するの
で、最少限の電子ビーム電流によってＡＥＳ分析を行う
べきである。
【００１５】試料にコーティングした導電膜の膜厚と電
子ビーム電圧、及びチャージアップ発生の有無の相互関
係を示す実験結果を表１、及び図２から図８までに示し
た。この際のビーム電流値は無視する程度の値である。
子ビーム電圧、及びチャージアップ発生の有無の相互関
係を示す実験結果を表１、及び図２から図８までに示し
た。この際のビーム電流値は無視する程度の値である。
【００１６】図２は、イリジウム膜の膜厚が３Å、ビー
ム電圧が３ｋＶの場合のＡＥＳ分析データシートであ
る。図３から図５は、イリジウム膜の膜厚が５Å、ビー
ム電圧が各々、３ｋＶ、１０ｋＶ、２０ｋＶの場合のＡ
ＥＳ分析データシートである。図６から図８は、イリジ
ウム膜の膜厚が７Å、ビーム電圧が各々、３ｋＶ、１０
ｋＶ、２０ｋＶの場合のＡＥＳ分析データシートであ
る。
ム電圧が３ｋＶの場合のＡＥＳ分析データシートであ
る。図３から図５は、イリジウム膜の膜厚が５Å、ビー
ム電圧が各々、３ｋＶ、１０ｋＶ、２０ｋＶの場合のＡ
ＥＳ分析データシートである。図６から図８は、イリジ
ウム膜の膜厚が７Å、ビーム電圧が各々、３ｋＶ、１０
ｋＶ、２０ｋＶの場合のＡＥＳ分析データシートであ
る。
【００１７】図２から図８において”Ｒａｗ Ｄａｔ
ａ”として示した曲線は、ＡＥＳで計測され、実際に表
示されるデータ、すなわちＡＥＳ信号強度を示した曲線
である。また、ＡＥＳ分析が容易に行えるように”Ｒａ
ｗ Ｄａｔａ”に変換を施したものが、”Ｄｉｆｆ．Ｄ
ａｔａ”として表示させたデータ、すなわちＡＥＳスペ
クトルである。
ａ”として示した曲線は、ＡＥＳで計測され、実際に表
示されるデータ、すなわちＡＥＳ信号強度を示した曲線
である。また、ＡＥＳ分析が容易に行えるように”Ｒａ
ｗ Ｄａｔａ”に変換を施したものが、”Ｄｉｆｆ．Ｄ
ａｔａ”として表示させたデータ、すなわちＡＥＳスペ
クトルである。
【００１８】
【表１】 実験結果を参照すると、試料にコーティングする導電膜
の膜厚が少なくとも７Åあれば、チャージアップによる
ノイズ、及びケミカル遷移はほとんど発生しない。ま
た、ビーム電圧が高いほど、チャージアップの効果が低
減される。これは、ＡＥＳのビーム電圧が高いほど、試
料における２次電子の発生量が多くなるからである。
の膜厚が少なくとも７Åあれば、チャージアップによる
ノイズ、及びケミカル遷移はほとんど発生しない。ま
た、ビーム電圧が高いほど、チャージアップの効果が低
減される。これは、ＡＥＳのビーム電圧が高いほど、試
料における２次電子の発生量が多くなるからである。
【００１９】ここで、チャージアップによって発生する
ノイズは、チャージアップ効果が完全に解消されていな
い状態でオージェ電子が放出されることによって、特定
帯域の運動エネルギーが誤って検出されるものである。
また、ケミカル遷移は、蓄積電荷が残留した状態で、運
動エネルギーが累積して発生するものである。このよう
なノイズやケミカル遷移の発生下でも、主要成分のＡＥ
Ｓ分析はある程度は可能である。しかし、表１、及び図
２から図８において認められるように、導電膜の膜厚が
少なくとも７Å以上、かつ、ビーム電圧が１０ｋＶ以上
の状況下において、正常にＡＥＳ分析を行うことができ
る。
ノイズは、チャージアップ効果が完全に解消されていな
い状態でオージェ電子が放出されることによって、特定
帯域の運動エネルギーが誤って検出されるものである。
また、ケミカル遷移は、蓄積電荷が残留した状態で、運
動エネルギーが累積して発生するものである。このよう
なノイズやケミカル遷移の発生下でも、主要成分のＡＥ
Ｓ分析はある程度は可能である。しかし、表１、及び図
２から図８において認められるように、導電膜の膜厚が
少なくとも７Å以上、かつ、ビーム電圧が１０ｋＶ以上
の状況下において、正常にＡＥＳ分析を行うことができ
る。
【００２０】本発明による実施例では、導電膜を形成す
る物質としてイリジウムを用いたが、分析試料にほとん
ど含まれていない成分の導電性物質であれば、チャージ
アップを防止するための膜として形成し、利用すること
ができる。特に、クロム、又は金を導電膜に用いて良好
な結果を得ることができる。
る物質としてイリジウムを用いたが、分析試料にほとん
ど含まれていない成分の導電性物質であれば、チャージ
アップを防止するための膜として形成し、利用すること
ができる。特に、クロム、又は金を導電膜に用いて良好
な結果を得ることができる。
【００２１】
【発明の効果】本発明によると、ＡＥＳ分析方法によっ
て、絶縁性試料に対しても試料表面の正確な分析を行う
ことができる。このため、ＡＥＳ分析を半導体試料に包
括的に適用して、信頼性のある分析データを得ることが
できる。
て、絶縁性試料に対しても試料表面の正確な分析を行う
ことができる。このため、ＡＥＳ分析を半導体試料に包
括的に適用して、信頼性のある分析データを得ることが
できる。
【図１】本発明による絶縁性試料の分析方法を示す試料
断面図である。
断面図である。
【図２】ガラス上に形成されたイリジウム膜の厚さが３
Å、ビーム電圧が３ｋＶの場合のＡＥＳ分析データであ
る。
Å、ビーム電圧が３ｋＶの場合のＡＥＳ分析データであ
る。
【図３】イリジウム膜の厚さが５Å、ビーム電圧が３ｋ
Ｖの場合のＡＥＳ分析データである。
Ｖの場合のＡＥＳ分析データである。
【図４】イリジウム膜の厚さが５Å、ビーム電圧が１０
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
【図５】イリジウム膜の厚さが５Å、ビーム電圧が２０
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
【図６】イリジウム膜の厚さが７Å、ビーム電圧が３ｋ
Ｖの場合のＡＥＳ分析データである。
Ｖの場合のＡＥＳ分析データである。
【図７】イリジウム膜の厚さが７Å、ビーム電圧が１０
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
【図８】イリジウム膜の厚さが７Å、ビーム電圧が２０
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
ｋＶの場合のＡＥＳ分析データである。
１０ イリジウム膜 １２ 試料 １４ アルミニウムテープ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−205762（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−249805（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−260832（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−222402（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/225 - 23/227 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (5)
- 【請求項１】 オージェ電子分光法によって絶縁性試料
の表面を定性及び定量分析する分析方法において、電子
ビームによるチャージアップが発生しないよう、絶縁性
層を有する試料の表面に６Å以上５０Å以下の膜厚を有
する導電膜を蒸着し、なおかつ、前記試料の側壁及び裏
面に所定の膜厚を有するアルミニウムテープをテーピン
グすることによって、試料表面に発生した電荷が放電さ
れるようにした、前記試料の分光分析を行うオージェ電
子分光法による絶縁性試料の分析方法。 - 【請求項２】 前記分析のために印加されるビーム電圧
が３ｋｅＶ以上である、請求項１に記載の分析方法。 - 【請求項３】 前記導電膜がイリジウム、クロム又は金
からなる、請求項１又は２に記載の分析方法。 - 【請求項４】 前記導電膜をイオンビームスパッターに
よって蒸着する、請求項１乃至３に記載の分析方法。 - 【請求項５】 前記絶縁性試料がＬＣＤ用ガラスであ
る、請求項１に記載の分析方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019960040446A KR100244913B1 (ko) | 1996-09-17 | 1996-09-17 | 절연성 시료에 대한 오거 일렉트론 스펙트로스코피 분석방법 |
| KR1996-40446 | 1996-09-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10104180A JPH10104180A (ja) | 1998-04-24 |
| JP2994606B2 true JP2994606B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=19474115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9104672A Expired - Fee Related JP2994606B2 (ja) | 1996-09-17 | 1997-04-22 | オージェ電子分光法による絶縁性試料の分析方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5889282A (ja) |
| JP (1) | JP2994606B2 (ja) |
| KR (1) | KR100244913B1 (ja) |
| TW (1) | TW385483B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100259911B1 (ko) * | 1997-12-29 | 2000-06-15 | 윤종용 | 질화티타늄막 분석을 위한 오저일렉트론 스펙트로스코피의 기준에너지 설정방법과 이를 이용하여 질화티타늄막 및 질화티타늄막을 포함하는 반도체장치의 분석방법 |
| WO2003087797A1 (en) | 2002-04-17 | 2003-10-23 | Ebara Corporation | Sample surface inspection apparatus and method |
| JP2011085533A (ja) * | 2009-10-16 | 2011-04-28 | Jeol Ltd | オージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法、オージェ分析装置及びオージェ分析装置用試料ホルダ |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4563368A (en) * | 1983-02-14 | 1986-01-07 | Xerox Corporation | Passivation for surfaces and interfaces of semiconductor laser facets or the like |
| US4992661A (en) * | 1987-08-20 | 1991-02-12 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for neutralizing an accumulated charge on a specimen by means of a conductive lattice deposited on the specimen |
| JPH04258109A (ja) * | 1991-02-12 | 1992-09-14 | Canon Inc | Ｘ線露光装置及びｘ線露光方法 |
| US5510614A (en) * | 1993-01-21 | 1996-04-23 | Hitachi, Ltd. | Solid surface observation method and apparatus therefor, and electronic apparatus formed of the solid surface observation apparatus and method of forming the electronic apparatus |
-
1996
- 1996-09-17 KR KR1019960040446A patent/KR100244913B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-04-22 JP JP9104672A patent/JP2994606B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-02 TW TW086105857A patent/TW385483B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-08-28 US US08/919,154 patent/US5889282A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW385483B (en) | 2000-03-21 |
| KR19980021567A (ko) | 1998-06-25 |
| JPH10104180A (ja) | 1998-04-24 |
| KR100244913B1 (ko) | 2000-03-02 |
| US5889282A (en) | 1999-03-30 |
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