JP2902612B2 - 透過電子顕微鏡分析用の試料及びその製造方法 - Google Patents

透過電子顕微鏡分析用の試料及びその製造方法

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JP2902612B2 JP9117462A JP11746297A JP2902612B2 JP 2902612 B2 JP2902612 B2 JP 2902612B2 JP 9117462 A JP9117462 A JP 9117462A JP 11746297 A JP11746297 A JP 11746297A JP 2902612 B2 JP2902612 B2 JP 2902612B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過電子顕微鏡分
析用試料及びその製造方法に関し、特に、半導体デバイ
スの特定の部分で生じた不良を透過電子顕微鏡を用いて
分析するために試料を薄片に製造する場合に、導電性物
質を集束イオンビーム研磨前に形成することによって、
イオン研磨及び分析時に発生する電荷充電を防止するよ
うにした透過電子顕微鏡分析用試料及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍ
ｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐ
ｅ）は、物質の相（ｐｈａｓｅ）及び成分を分析するた
めに用いられており、約１０００オングストローム以下
厚さの薄片の試料を製造して固定した後、高電位差で加
速させた電子ビームを試料に入射及び透過させて、物質
の相及び成分を得るものである。
【０００３】このような透過電子顕微鏡による分析は、
直径が約１０μｍ以下の試料の分析に多く用いられてお
り、このための薄片の試料は集束イオンビーム装置を用
いてのみ製造することができる。
【０００４】しかし、従来の透過電子顕微鏡による分析
は、絶縁材料からなる試料または液晶表示装置（以下、
ＬＣＤという。）のように絶縁層を含む半導体デバイス
の場合には不可能であった。これは、試料が絶縁材料か
らなりまたは絶縁層を含む場合、試料製造時及び分析時
に試料に電荷充電が発生するからである。
【０００５】透過電子顕微鏡分析における上述した電子
充電（Ｅｌｅｃｒｏｎ Ｃｈａｒｇｅｉｎｇ）は、下記
のように生じる。すなわち、試料に投射された電子ビー
ムは試料を透過し、これにより、後方散乱（ｂａｃｋｓ
ｃａｔｔｅｒｉｎｇ）し二次電子放出される。すべての
場合において、入射された多量の電荷は、最初のエネル
ギーを失って、試料に捕獲される。この過程において、
試料が導体であって適当な接地があれば、電荷はこれを
通じて流れて行く。しかしながら、試料が絶縁層を含み
接地経路がない場合には、導体試料であっても急速に電
荷が充電され、このため試料の表面電位（ｓｕｒｆａｃ
ｅ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ）が増加する。
【０００６】表面電位が所定のレベル以上に上がるのに
十分な電荷を試料が獲得した場合には、電荷が入射電子
ビームを試料の外に反射させる電子ミラーとして機能す
るので、分析すべき相を得ることができない。さらに、
試料の表面電位は、二次電子の放出と蓄積を繰り返して
周期的に変化する。
【０００７】走査電子顕微鏡においては、このような電
荷を防止するために、従来、分析すべき領域に導電層を
蒸着させる方法が用いられていた。しかしながら、この
ような方法は、電子ビームを照射された薄片の試料で得
られた画像を分析する透過電子顕微鏡分析には適用でき
なかった。その理由は、透過電子顕微鏡分析の場合に
は、電子ビームを薄片の試料に透過させて、透過された
画像を分析しなければならないので、分析しようとする
領域に導電性物質が蒸着されていると、試料の実際の画
像と試料上に蒸着された導電性物質の画像とがオーバー
ラップして、分析が不可能となるからである。
【０００８】従って、従来の透過電子顕微鏡分析法で
は、導電性物質の分析を行えるが、絶縁層を含む試料や
絶縁体試料に対する分析は行うことができなかった。
【０００９】透過電子顕微鏡分析のこれらの制約にも拘
わらず、メモリ装置など、特に、基底層がガラス（Ｓｉ
Ｏ2）であるＬＣＤのような半導体デバイスの微視的な
部分に対する透過電子顕微鏡を用いた分析の必要性が最
近では増加しつつある。
【００１０】さらに、上述した絶縁性試料の充電現象
は、試料を製造するための集束イオンビーム研磨にも影
響を及ぼして、試料の分析ポイントで過蝕刻（Ｏｖｅｒ
Ｅｔｃｈｉｎｇ）または不蝕刻（Ｎｏｔ Ｅｔｃｈｉ
ｎｇ）を発生させるという問題があった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、絶縁体試料または絶縁層を含む試料に導電性物質を
集束イオンビーム研磨工程前に蒸着して、電荷を接地に
誘導することにより、透過電子顕微鏡分析を可能とした
透過電子顕微鏡分析用試料の製造方法を提供することに
ある。
【００１２】本発明の他の目的は、絶縁体試料または絶
縁層を含む試料に蓄積される電荷を接地に誘導すること
によって、集束イオンビーム研磨での試料の微細研磨を
可能とした透過電子顕微鏡分析用試料の製造方法を提供
することにある。
【００１３】本発明のまた他の目的は、絶縁体試料また
は絶縁層を含む試料に形成された電荷を接地に誘導する
ことによって、透過電子顕微鏡分析を可能とした透過電
子顕微鏡分析用試料を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明による透過電子顕微鏡分析用試料の製造方法
は、所定の大きさに切断されグラインディングされた試
料をグリッドに接着する工程と、前記試料の分析ポイン
トを集束イオンビームを用いて所定の厚さに研磨する工
程とを含み、前記研磨工程の前に前記試料の表面に導電
性物質を形成する工程を設けたことを特徴とする。
【００１５】前記試料は絶縁体でありまたは少なくとも
絶縁体を含み、また、液晶表示装置の一部とすることが
できる。
【００１６】前記導電性物質は前記試料及び前記グリッ
ドの両方に形成されることが好ましい。前記導電性物質
はコーティングまたはスパッタリング蒸着により形成す
る。なお、前記導電性物質は金または白金とし、５０オ
ングストローム以上の厚さで形成することが好ましい。
【００１７】さらに、本発明による透過電子顕微鏡分析
用試料は、透過電子顕微鏡を用いて所定の分析ポイント
を透過して散乱する電子により絶縁材料を含む試料の分
析ポイントの状態を分析するための透過電子顕微鏡分析
用の試料であって、前記電子の透過面以外の所定の面に
接地経路を形成するための導電性層が形成されたことを
特徴とする。
【００１８】ここで、前記導電性層は前記試料に付着さ
れるグリッドを含む部分に形成されることが好ましい。
なお、前記導電性層は金または白金で形成するとよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下に、添付の図面を参照しなが
ら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２０】本発明によれば、透過電子顕微鏡分析用試
料は、図１に示すような工程によって製造される。すな
わち、分析ポイントを含む領域を切断し（Ｓ２）、ポリ
シング装置を用いてグラインディングし（Ｓ４）、試料
にグリッドを接着し（Ｓ６）、スパッタリングにより金
をコーティングし（Ｓ８）、集束イオンビーム（ＦＩ
Ｂ）研磨する（Ｓ１０）。このような工程を経て分析用
試料が製造され、その後透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によ
る分析が行われる（Ｓ１２）。
【００２１】上述の工程によって試料を製造する一例と
して、基底膜質が絶縁体であるガラスからなるＬＣＤに
おける画素損傷部分を分析するための試料を製造する方
法について説明する。
【００２２】図２に示すように、ＬＣＤの基板の画素損
傷が生じた分析ポイント１０を含む特定領域を、超音波
切断機を用いて２ｍｍｘ３ｍｍの大きさの試料１２とし
て切断する（Ｓ２）。
【００２３】そして、このように切断された試料１２
は、その厚さが約４０μｍ程度となるまで研磨され、図
３に示すように両側面の２方向Ａ，Ｂからグラインディ
ングされる（Ｓ４）。その後、試料１２は図４のように
研磨され、分析しようとする分析ポイント１０の側面１
４が現れる。
【００２４】図４のようにグラインディングされた試料
１２は、図５に示すように、分析ポイント１０が上向き
になるように側面が導電性接着剤によってグリッド１６
に接着される（Ｓ６）。
【００２５】そして、試料１２とグリッド１６が接着し
た状態で、導電性物質を蒸着する（Ｓ８）。ここで、導
電性物質としては導電性に優れた金を用いることが好ま
しく、蒸着はスパッタリング工程により行われる。スパ
ッタリングは、１０-2Ｔｏｒｒの真空状態で約１０分間
実施され、スパッタリングによって試料１２とグリッド
１６上に、約１００オングストロームの厚さの金の層が
蒸着される。
【００２６】図６に示すように、金が蒸着された試料１
２は、分析ポイント１０を含む厚さが約１０００オング
ストローム程度となるように、両側面がＦＩＢ研磨され
（Ｓ１０）、ＦＩＢ研磨により試料１２の分析ポイント
１０の側面の所定の領域１８が、図７に示すように微細
蝕刻される。
【００２７】本発明によって製造された試料の透過電子
顕微鏡を用いた分析およびこの時の帯電に対する金膜質
の接地動作について図８を参照して以下に説明する。
【００２８】透過電子顕微鏡に載置されたグリッド１６
及び試料１２にＣ方向から電子が走査されると、電子は
試料１２の分析ポイントの側面１４を透過して、Ｄ方向
に散乱する。すなわち、ＦＩＢ研磨によって蝕刻された
部分が、透過電子顕微鏡の電子走査及び透過経路とな
る。この時、ＬＣＤの試料には絶縁層が含まれているの
で、透過される電子が捕獲されて電荷が生じる。しかし
ながら、電荷は絶縁層に蓄積されず、蒸着された導電性
の金膜質を通じて接地に放出される。そして、試料を製
造するためのＦＩＢ研磨工程でも、試料に集束されるイ
オンによる電荷は蓄積されることなく試料及びグリッド
表面の金膜質を通じて接地に放出される。
【００２９】従って、上述したように、試料を製造する
ためのＦＩＢ研磨工程及び透過電子顕微鏡分析の際に、
絶縁層を含む試料は電子を捕獲して帯電することなく、
電荷は接地経路である金膜質を通じて放出される。この
結果、ＦＩＢ研磨時に微細蝕刻が可能となり、帯電した
電荷による過蝕刻及び不蝕刻を防止することができる。
【００３０】そして、透過電子顕微鏡分析の際は、電子
が分析ポイントの側面１４を透過することができ、透過
して散乱した電子によって、分析ポイントの構造を画像
イメージとして得ることができる。金はＦＩＢ研磨前に
蒸着されるので、ＦＩＢ研磨された部分には金は存在し
ない。従って、この実施形態によって得られた分析ポイ
ントの構造に対する画像イメージには金膜質の画像は含
まれておらず、試料１２の構造に対する画像だけが表示
される。
【００３１】上述した内容を、図９乃至図１１及び表１
を参照してより詳細に説明する。図９は、金が蒸着され
ていない従来の試料を用いた透過電子顕微鏡分析の結果
を示す画像の一例の写真であり、図１０は、ＦＩＢ研磨
後に金を蒸着して電荷の発生を防止するように製造され
た試料を用いた透過電子顕微鏡分析の結果を示す画像の
一例を示す写真であり、図１１は、本発明により製造さ
れた試料を用いた透過電子顕微鏡分析の結果を示す画像
の一例を示す写真である。これらの透過電子顕微鏡分析
の結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】 従来の絶縁体を含む導電体試料に対して行われた透過電
子顕微鏡分析方法によって分析した結果、ＦＩＢ研磨工
程及び透過電子顕微鏡分析の両方で電荷の蓄積が発生し
た。従って、一般的な試料の製造方法で製造された絶縁
層を含む試料の透過電子顕微鏡分析は、偏移（ｓｈｉｆ
ｔ）され、図９に示すように画像が極めて不鮮明とな
り、このような画像を用いて分析することは不可能であ
った。
【００３３】また、ＦＩＢ研磨後に金を蒸着した試料を
用いて分析した結果、透過電子顕微鏡分析時には蒸着さ
れた金膜質によって電荷が除去されたが、ＦＩＢ研磨時
には電荷の蓄積が発生した。しかしながら、この場合の
透過電子顕微鏡分析では、図１０に示すように、分析ポ
イントのパターンと金の画像がオーバーラップして不鮮
明な画像となるので、このような画像を用いた分析は不
可能であった。
【００３４】これに対して、本発明により製造された試
料を用いて分析した結果は、ＦＩＢ研磨時及び透過電子
顕微鏡分析の両方で電荷の蓄積は発生せず、また、透過
電子顕微鏡分析の結果として得られる画像も図１１に示
すように鮮明となり、試料の構造について確実に分析を
行うことができる。さらに、ＬＣＤのように絶縁層を含
む全ての半導体デバイスについてＩＴＯ膜質及びチャン
ネル部の不良に対する原因分析が正確に行える。従っ
て、本発明によれば、絶縁層を含む全ての半導体デバイ
スの不良について正確な透過電子顕微鏡分析が可能とな
り、その結果半導体デバイスの生産性を向上させること
ができる。さらに、ＦＩＢ研磨時における帯電が防止さ
れるので、透過電子顕微鏡分析のための試料を正確にか
つ容易に製造することができる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
絶縁層を含む半導体デバイスについて透過電子顕微鏡分
析に適した試料を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による透過電子顕微鏡分析用の試料を製
造する工程を示す図面である。
【図２】ＬＣＤの分析すべき部分を切断する工程を説明
するための図面である。
【図３】切断された分析部分をグラインディングする工
程を説明するための図面である。
【図４】図３の工程によってグラインディングされた試
料の斜視図である。
【図５】試料をグリッドに接着した状態を示す図面であ
る。
【図６】金が蒸着された試料をＦＩＢ蝕刻する工程を説
明するための図面である。
【図７】ＦＩＢ蝕刻された試料を示す図面である。
【図８】本発明による試料の電子放電状態を説明するた
めの図面である。
【図９】金を蒸着することなく製造された従来の試料に
ついて透過電子顕微鏡法により得られた画像の一例を示
す写真である。
【図１０】ＦＩＢ蝕刻後に金を蒸着して製造された従来
の試料について透過電子顕微鏡法により得られた画像の
一例を示す写真である。
【図１１】本発明によりＦＩＢ蝕刻前に金を蒸着して製
造された試料について透過電子顕微鏡法により得られた
画像の一例を示す写真である。
【符号の説明】
１０ 分析ポイント １２ 試料 １４ 分析ポイントの側面 １６ グリッド １８ ＦＩＢ研磨部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−5528（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−205762（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−249805（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−62323（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−285242（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 1/28 G01N 1/32 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 所定の大きさに切断されグラインディン
    グされた試料をグリッドに接着する工程と、前記試料の
    分析ポイントを集束イオンビームを用いて所定の厚さに
    研磨する工程とを含む透過電子顕微鏡分析用の試料を製
    造する方法において、前記研磨工程の前に導電性物質を
    前記試料及び前記グリッドの両方に形成する工程を設け
    たことを特徴とする透過電子顕微鏡分析用試料の製造方
    法。
  2. 【請求項２】 前記試料は絶縁体であることを特徴とす
    る請求項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記試料は絶縁体を含むことを特徴とす
    る請求項１記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記試料は液晶表示装置の一部であるこ
    とを特徴とする請求項１記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記導電性物質がコーティングされたこ
    とを特徴とする請求項１記載の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記導電性物質は前記試料の全面にコー
    ティングされたことを特徴とする請求項１記載の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 前記導電性物質はスパッタリング蒸着に
    より蒸着されたことを特徴とする請求項１記載の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 前記導電性物質は金であることを特徴と
    する請求項１記載の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記導電性物質は白金であることを特徴
    とする請求項１記載の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記導電性物質は５０オングストロー
    ム以上の厚さで形成されたことを特徴とする請求項１記
    載の製造方法。
  11. 【請求項１１】 透過電子顕微鏡を用いて所定の分析ポ
    イントを透過して散乱する電子により絶縁材料を含む試
    料の分析ポイントの状態を分析するための透過電子顕微
    鏡分析用の試料において、前記電子の透過面以外の所定
    の面に接地経路を形成するための導電性層が、前記試料
    に付着されるグリッドを含む部分に形成されたことを特
    徴とする透過電子顕微鏡分析用試料。
  12. 【請求項１２】 前記導電性層は金からなることを特徴
    とする請求項１１記載の試料。
  13. 【請求項１３】 前記導電性層は白金からなることを特
    徴とする請求項１１記載の試料。
JP9117462A 1996-09-19 1997-04-22 透過電子顕微鏡分析用の試料及びその製造方法 Expired - Lifetime JP2902612B2 (ja)

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