CN104155319A - 利用fib切割以实现纳米级样品立体观测的方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法。该方法包括：提供待测样品；对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；所述第一方向与第二方向垂直。本发明的方法成本低廉、简单易行、方便且可靠性高。

Description

利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法

技术领域

本发明涉及但不限于半导体、硬盘、LED、LCD、合金、生物领域，特别是涉及在这些领域中的一种利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法。

背景技术

从20世纪末，聚焦离子束(Focused ion beam，FIB)已经被广泛应用于透射电镜(Transmission electron microscopy，TEM)样品的制备。传统的TEM样品制备方法包括手工研磨-凹坑-离子减薄法，FIB H-bar样品制备方法等。近年来，FIB去除(lift out)方法已经被证明无论在对于微小感兴趣区域ROI的准确定位还是减小样品损伤方面都具有无法比拟的优势。

利用FIB lift out制备样品的方法又分为原位提取(in-situ lift out)和异位提取(ex-situ lift out)。这两种方法的区别是在样品减薄后，ex-situ lift out方法将样品取出FIB真空腔，利用机械手将TEM薄片样品提取并放在有碳膜支撑的TEM专用铜网上。而in-situ lift out方法是在FIB真空腔内利用机械手将样品直接提取并粘贴到in-situ lift out的TEM专用铜网上(此种铜网没有碳膜支撑，TEM薄片样品直接粘贴在铜网的支撑脚侧面)。这种差异造成了采用ex-situ liftout方法制备出的样品不可以太薄，不能进行二次减薄或加工。

对于各种微米，亚微米以及纳米级的感兴趣区域ROI进行三维TEM成像的方法包括FIB渐进式切割，TEM三维Tomography技术等。其中FIB渐进式切割的方法只适用于微米级的感兴趣区域ROI，而要实现亚微米及纳米级的感兴趣区域ROI的三维观测，最好的方法目前是TEM三维Tomography技术。但TEM Tomography的方法需要昂贵的硬件插件及配套软件，且需要经验及知识丰富的操作者学习复杂的硬件及软件操作，极其耗费人力和财力，不易普及。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，以实现便捷有效的立体观测。

本发明提供的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，包括：

提供待测样品；

对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；

对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；

所述第一方向与第二方向垂直。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，利用FIB切割进行第一TEM薄片样品制备，所述第一TEM薄片样品的厚度大于等于100nm。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，所述第一TEM薄片样品的厚度大于等于200nm。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，所述第一TEM薄片样品为与待测样品上表面呈0°或90°进行制备。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，在进行切割前，先在待测样品表面形成第一保护层。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，利用FIB切割并参考第一方向进行的TEM观测结果进行第二TEM薄片样品制备。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，在进行切割前，先利用FIB电子束在第一方向进行的TEM观测结果旁做标记，并在第一TEM薄片样品表面形成第二保护层，所述第二保护层的厚度大于第一保护层的厚度。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，所述第二保护层的厚度为50nm～500nm。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，利用FIB原位提取法进行第二TEM薄片样品制备。

与现有技术相比，本发明提供的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法中，经过两次沿互相垂直的方向进行切割然后分别观测。相比现有技术，采用本方法可以实现对各种微米，亚微米以及纳米级的感兴趣区域实现立体TEM观测，以便于全方位观测及分析。相较于现存的TEM三维Tomography技术，此方法不必安装昂贵的Tomography硬件插件及配套软件，亦不必学习复杂的硬件及软件操作，简单易行、方便且可靠性高。

附图说明

图1为本发明实施例利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法的流程图；

图2～图6为本发明实施例利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法过程中待测样品的示意图。

具体实施方式

下面将结合示意图对本发明的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。

为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。

在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

本发明的中心思想是，提供一种利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，包括如下步骤：

步骤S101：提供待测样品；

步骤S102：对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；

步骤S103：对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；

其中，所述第一方向与第二方向垂直。

基于这一思想，本发明提供如下的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，请参考图1，并结合图2～图6，其中，图1为本发明实施例利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法的流程图；图2～图6为本发明实施例利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法过程中待测样品的示意图。本方法包括：

步骤S101，提供待测样品。如图2所示的待测样品10，该待测样品10可以是任何需要准确定位的微米，亚微米以及纳米尺度的产品。举例而言，一个产生发生电学失效的28nm技术的芯片。在采用一系列电学测试，激光热点定位，机械去层以及原子力探针定位后，将失效范围缩小到了一条金属栅极(metalgate)附近，而金属栅极附近有可能发生失效的点被包含在几百纳米的范围内。此时的芯片由于已经被去层到了金属栅极和通孔(contact)这一结构层次(level),所以可以试着用SEM直接从俯视方向观测有无衬度异常点。如果此时SEM观测不到衬度异常点，可以采用本发明描述的方法，即这一芯片就作为一个实施例中的待测样品。

步骤S102，对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测。较佳的，在本实施例中，首先定位到金属栅极表面，并在表面2微米左右的区域利用FIB在表面镀一层第一保护层，优选的，所述第一保护层的材料可以是金属，例如Pt，也可以是非金属材料。然后在缺陷部位进行定点切割，如图3所示，利用FIB切割进行第一TEM薄片样品11的制备，所述第一TEM薄片样品11为与待测样品上表面呈0°或90°进行切割制备。在本实施例中，采用呈0°进行切割，即在平面yoz上切割，例如可以是在第一方向(y方向)进行切割，获得第一TEM薄片样品11，两侧的部分待测样品12则被去除。所述第一TEM薄片样品11的厚度大于等于100nm，在本实施例中，所述样品厚度最好留到200nm以上，以确保将金属栅极、通孔以及下面硅基底中的PN结都包入样品，以免丢失有用信息。当然根据不同感兴趣区域的大小，这一厚度可进行不同程度调整。在切割完成后，将第一TEM薄片样品11取出FIB真空腔，利用TEM对所述第一TEM薄片样品11进行成像，即如图4所示的沿第二方向(x方向)观测。例如在本实施例中，通过TEM观测发现两个通孔之间有异常阴影。此时TEM对缺陷的准确定位可为下一步的样品制备提供参考。

步骤S103，对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测。请参考图5，将第一TEM薄片样品取出TEM真空腔，重新放置回FIB的真空腔。参考在步骤S102中TEM观测的缺陷位置，利用FIB的离子束在缺陷旁边做标记，为了保证薄片样品保持足够的机械强度，在第一TEM薄片样品两面分别镀上比上一次样品制备更厚的第二保护层。所述第二保护层的厚度可以为50nm～500nm，其材料可以与第一保护层相同。然后在平面xoz上进行切割，例如在第二方向(x方向)切割，利用FIB原位提取法制备出第二TEM薄片样品12，两侧的部分第一TEM薄片样品13则被去除。在切割完成后，将第二TEM薄片样品12取出FIB真空腔，利用TEM进行成像。如图6所示，沿第一方向(y方向)进行观测。TEM可呈现出缺陷颗粒的y方向形貌。例如，在本实施例中发现两个通孔下面的硅扩散到金属栅极下面并与其连接，造成了源极，漏极与金属栅极之间的短路。

由此，利用本发明描述的方法实现了对纳米级缺陷的立体观测，在上述实施例中，最终找到了芯片失效的物理位置。相比现有技术，本发明的方法简单易行、方便且可靠性高。

经过上述披露，在进行例如硬盘结构、LED样品、LCD样品、金属样品以及生物样品等的切割观测时，技术人员当能够直接运用本发明的方法，因此，本发明在此不进行一一举例。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，该方法包括：

提供待测样品；

对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；

对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；

所述第一方向与第二方向垂直。

2.如权利要求1所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，利用FIB切割进行第一TEM薄片样品制备，所述第一TEM薄片样品的厚度大于等于100nm。

3.如权利要求2所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，所述第一TEM薄片样品的厚度大于等于200nm。

4.如权利要求2所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，所述第一TEM薄片样品为与待测样品上表面呈0°或90°进行制备。

5.如权利要求2所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，在进行切割前，先在待测样品表面形成第一保护层。

6.如权利要求5所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，利用FIB切割并参考第一方向进行的TEM观测结果进行第二TEM薄片样品制备。

7.如权利要求6所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，在进行切割前，先利用FIB电子束在第一方向进行的TEM观测结果旁做标记，并在第一TEM薄片样品表面形成第二保护层，所述第二保护层的厚度大于第一保护层的厚度。

8.如权利要求7所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，所述第二保护层的厚度为50nm～500nm。

9.如权利要求6所述的利用FIB切割以实现纳米级样品立体观测的方法，其特征在于，利用FIB原位提取法进行第二TEM薄片样品制备。