JP3492192B2 - ガスクロマトグラフィの試料供給方法及び装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフィの試料供給方法及び装置Info
- Publication number
- JP3492192B2 JP3492192B2 JP08190498A JP8190498A JP3492192B2 JP 3492192 B2 JP3492192 B2 JP 3492192B2 JP 08190498 A JP08190498 A JP 08190498A JP 8190498 A JP8190498 A JP 8190498A JP 3492192 B2 JP3492192 B2 JP 3492192B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- gas chromatography
- syringe
- flow
- cuvette
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/14—Preparation by elimination of some components
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/18—Injection using a septum or microsyringe
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N2030/167—Injection on-column injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/18—Injection using a septum or microsyringe
- G01N2030/185—Injection using a septum or microsyringe specially adapted to seal the inlet
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
- G01N2030/8411—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/11—Automated chemical analysis
- Y10T436/119163—Automated chemical analysis with aspirator of claimed structure
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
- Y10T436/2575—Volumetric liquid transfer
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ガスクロマトグ
ラフィの試料供給方法及び装置に関する。
ラフィの試料供給方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフィに試料を供給する
ためには、液体クロマトグラフ（ＬＣ）をガスクロマト
グラフ（ＧＣ）の上流位置に接続することが知られてい
る。この目的のために、固定式バイパスインジェクタを
有する一つの弁回路が、オンライン操作で用いられる。
その試料は、ＬＣ用の検知器を通過すると直ちにそのＬ
Ｃから除去され、搬送パイプラインを通じ、バイパスイ
ンジェクタ中の含まれている試料がキャリヤガスを用い
るガスクロマトグラフィキャピラリコラムの中に直接噴
射されるように接続されている複雑な弁装置に搬送され
る。
ためには、液体クロマトグラフ（ＬＣ）をガスクロマト
グラフ（ＧＣ）の上流位置に接続することが知られてい
る。この目的のために、固定式バイパスインジェクタを
有する一つの弁回路が、オンライン操作で用いられる。
その試料は、ＬＣ用の検知器を通過すると直ちにそのＬ
Ｃから除去され、搬送パイプラインを通じ、バイパスイ
ンジェクタ中の含まれている試料がキャリヤガスを用い
るガスクロマトグラフィキャピラリコラムの中に直接噴
射されるように接続されている複雑な弁装置に搬送され
る。
【０００３】オフライン操作では、ＬＣの下流位置の試
料は、留分コレクタの試料ボトルの中にあり、そこで通
常の方法で更に分析される。
料は、留分コレクタの試料ボトルの中にあり、そこで通
常の方法で更に分析される。
【０００４】
【解決課題】しかしながら、かかるガスクロマトグラフ
ィキャピラリコラムは、ほんの限られた試料容量しか有
していないから、第一に、試料を保持するためのガスク
ロマトグラフィとしては不活性なコラム、次に、溶媒を
混合拡散させるための前工程コラム、最後に、クロマト
グラフィ分離を行なうメインコラムというように、三連
キャピラリコラムまで構成しなければならないような複
雑なコラム結合技術を用いなければ、その操作は困難で
ある。
ィキャピラリコラムは、ほんの限られた試料容量しか有
していないから、第一に、試料を保持するためのガスク
ロマトグラフィとしては不活性なコラム、次に、溶媒を
混合拡散させるための前工程コラム、最後に、クロマト
グラフィ分離を行なうメインコラムというように、三連
キャピラリコラムまで構成しなければならないような複
雑なコラム結合技術を用いなければ、その操作は困難で
ある。
【０００５】いわゆる初期蒸気排出口が、後者二つのコ
ラムの間に配置されている。この場合のバイパスインジ
ェクタの変更は、装置コストを増大する。そこには、バ
イパスインジェクタを可変にする余地はなく、不活性コ
ラムへの供給開始、したがってまたクロマトグラフ対象
範囲の開始点の選択だけが影響を受けるだけである。
ラムの間に配置されている。この場合のバイパスインジ
ェクタの変更は、装置コストを増大する。そこには、バ
イパスインジェクタを可変にする余地はなく、不活性コ
ラムへの供給開始、したがってまたクロマトグラフ対象
範囲の開始点の選択だけが影響を受けるだけである。
【０００６】
【解決手段】この発明は、かかる従来技術の課題を解決
するために、分析される試料を、検知器（２）を備えた
液体クロマトグラフ（１）を介して溶媒によって流通案
内する工程と、前記試料を前記液体クロマトグラフ
（１）から流れの移動率で流通キューベット（４）を介
して排出する工程と、前記検知器（２）によって前記流
れにおけるクロマトグラフ対象範囲（ｃｈｒｏｍａｔｏ
ｇｒａｐｈ ｒｅｇｉｏｎｏｆ ｉｎｔｅｒｅｓｔ）を検
知する工程と、前記クロマトグラフ対象範囲が前記流通
キューベット（４）に到達したときに、前記試料の流れ
におけるクロマトグラフ対象範囲を、前記流れの移動率
に対して予め設定された比率でシリンジ（１８）に回収
する工程とを含む、ガスクロマトグラフィに試料を供給
する方法を提供するものである。
するために、分析される試料を、検知器（２）を備えた
液体クロマトグラフ（１）を介して溶媒によって流通案
内する工程と、前記試料を前記液体クロマトグラフ
（１）から流れの移動率で流通キューベット（４）を介
して排出する工程と、前記検知器（２）によって前記流
れにおけるクロマトグラフ対象範囲（ｃｈｒｏｍａｔｏ
ｇｒａｐｈ ｒｅｇｉｏｎｏｆ ｉｎｔｅｒｅｓｔ）を検
知する工程と、前記クロマトグラフ対象範囲が前記流通
キューベット（４）に到達したときに、前記試料の流れ
におけるクロマトグラフ対象範囲を、前記流れの移動率
に対して予め設定された比率でシリンジ（１８）に回収
する工程とを含む、ガスクロマトグラフィに試料を供給
する方法を提供するものである。
【０００７】この場合、前記シリンジ（１８）から除去
された試料を、冷式供給装置を通じてキャリアガスによ
りガスクロマトグラフィカラムに供給する工程を更に含
む、こともできる。
された試料を、冷式供給装置を通じてキャリアガスによ
りガスクロマトグラフィカラムに供給する工程を更に含
む、こともできる。
【０００８】この方法は、前記試料を前記ガスクロマト
グラフィカラムに供給する前に、前記シリンジ（１８）
内の溶媒を排出する工程を更に含む、と効果的である。
また、前記シリンジ（１８）によって取り除かれた試料
を、試料ボトル中に納めてガスクロマトグラフィに適す
る溶媒中に分散する工程を更に含むことも有効な方法で
ある。
グラフィカラムに供給する前に、前記シリンジ（１８）
内の溶媒を排出する工程を更に含む、と効果的である。
また、前記シリンジ（１８）によって取り除かれた試料
を、試料ボトル中に納めてガスクロマトグラフィに適す
る溶媒中に分散する工程を更に含むことも有効な方法で
ある。
【０００９】これらの方法は、試料中のクロマトグラフ
対象範囲を検知するための検知器（２）を備えると共に
前記試料の出口を有する液体クロマトグラフ（１）と、
貫通流路（５）を有すると共に試料の流れを提供するた
めに前記液体クロマトグラフ（１）の前記出口に接続さ
れている流通キューベット（４）であって、気密状態で
シリンジ（１８）を受容する前記流通キューベット
（４）と、フレーム（１６）、シリンジ（１８）、及び
該シリンジ（１８）を支持するマウント（１９）を備
え、前記流通キューベット（４）内に挿入駆動される挿
入装置（１５）と、前記シリンジ（１８）によって試料
を引き上げるために前記シリンジ（１８）に接続された
吸引装置（２４）と、前記検知器（２）に接続されると
共に前記クロマトグラフ対象範囲をモニタする制御装置
（２５）であって、前記挿入装置（１５）及び前記吸引
装置（２４）に接続されて前記シリンジ（１８）の前記
流通キューベット８４）への挿入を制御すると共に前記
クロマトグラフ対象範囲のモニタに従って前記試料の引
き上げを制御する前記制御装置（２５）とを具備する、
ガスクロマトグラフィ装置で、効果的に実施することが
できる。
対象範囲を検知するための検知器（２）を備えると共に
前記試料の出口を有する液体クロマトグラフ（１）と、
貫通流路（５）を有すると共に試料の流れを提供するた
めに前記液体クロマトグラフ（１）の前記出口に接続さ
れている流通キューベット（４）であって、気密状態で
シリンジ（１８）を受容する前記流通キューベット
（４）と、フレーム（１６）、シリンジ（１８）、及び
該シリンジ（１８）を支持するマウント（１９）を備
え、前記流通キューベット（４）内に挿入駆動される挿
入装置（１５）と、前記シリンジ（１８）によって試料
を引き上げるために前記シリンジ（１８）に接続された
吸引装置（２４）と、前記検知器（２）に接続されると
共に前記クロマトグラフ対象範囲をモニタする制御装置
（２５）であって、前記挿入装置（１５）及び前記吸引
装置（２４）に接続されて前記シリンジ（１８）の前記
流通キューベット８４）への挿入を制御すると共に前記
クロマトグラフ対象範囲のモニタに従って前記試料の引
き上げを制御する前記制御装置（２５）とを具備する、
ガスクロマトグラフィ装置で、効果的に実施することが
できる。
【００１０】この装置発明は、具体的には次の種々の態
様で実施できる。すなわち、前記制御装置（２５）は、
前記流通キューベット（４）を流通する試料の流量を計
算し、前記シリンジ（１８）の取り上げ量が前記クロマ
トグラフ対象範囲を超えるときは、前記制御装置（２
５）が前記試料の引き上げを減少させる、ようになって
いる。
様で実施できる。すなわち、前記制御装置（２５）は、
前記流通キューベット（４）を流通する試料の流量を計
算し、前記シリンジ（１８）の取り上げ量が前記クロマ
トグラフ対象範囲を超えるときは、前記制御装置（２
５）が前記試料の引き上げを減少させる、ようになって
いる。
【００１１】また、この装置は、排出ライン（８）を備
え、前記流通キューベット（４）が、貫通流路（５）及
び該貫通流路（５）に接続された横分岐流路を有するキ
ューベット本体（６）を有し、前記貫通流路（５）が前
記液体クロマトグラフ（１）の前記出口に接続されると
共に、前記横分岐流路が前記排出ライン（８）に接続さ
れる、ようにしている。
え、前記流通キューベット（４）が、貫通流路（５）及
び該貫通流路（５）に接続された横分岐流路を有するキ
ューベット本体（６）を有し、前記貫通流路（５）が前
記液体クロマトグラフ（１）の前記出口に接続されると
共に、前記横分岐流路が前記排出ライン（８）に接続さ
れる、ようにしている。
【００１２】更に、前記貫通流路（５）は、前記シリン
ジ（１８）によって刺すことができる隔壁（１０）によ
って、その自由端でシール状態で閉鎖されているように
構成する。
ジ（１８）によって刺すことができる隔壁（１０）によ
って、その自由端でシール状態で閉鎖されているように
構成する。
【００１３】また更に、この装置は、ガスクロマトグラ
フの試料供給装置（２８）を備え、前記シリンジ（１
８）が前記試料供給装置（２８）内に導入されるよう
に、前記挿入装置（１５）が形付けられると共に前記試
料供給装置（２８）が配置される、ようになっている。
フの試料供給装置（２８）を備え、前記シリンジ（１
８）が前記試料供給装置（２８）内に導入されるよう
に、前記挿入装置（１５）が形付けられると共に前記試
料供給装置（２８）が配置される、ようになっている。
【００１４】更にまた、前記挿入装置（１５）は、シリ
ンジ（１８）の保持用の担持部（１７）を備え、その担
持部は制御装置（２５）によって制御しながら移動でき
るように構成することもできる。
ンジ（１８）の保持用の担持部（１７）を備え、その担
持部は制御装置（２５）によって制御しながら移動でき
るように構成することもできる。
【００１５】特に、前記シリンジ（１８）及び前記流通
キューベット（４）は、それらが一列に並ぶ位置を有
し、前記シリンジ（１８）及び前記流通キューベット
（４）のうちの一つは前記一列に並ぶ位置から移動で
き、前記シリンジ（１８）及び前記試料供給装置（２
８）は整列可能でこれによって前記シリンジ（１８）が
前記試料供給装置（２８）に導入されうるように構成す
ることもできる。
キューベット（４）は、それらが一列に並ぶ位置を有
し、前記シリンジ（１８）及び前記流通キューベット
（４）のうちの一つは前記一列に並ぶ位置から移動で
き、前記シリンジ（１８）及び前記試料供給装置（２
８）は整列可能でこれによって前記シリンジ（１８）が
前記試料供給装置（２８）に導入されうるように構成す
ることもできる。
【００１６】この装置は、前記シリンジ（１８）及び前
記試料供給装置（２８）を整列させる位置に位置決め可
能な切欠部を設けたターンテーブル（２７）を備え、前
記流 通キューベット（４）は、可撓性の搬送パイプライ
ン（３）を通じて液体クロマトグラフに接続している。
記試料供給装置（２８）を整列させる位置に位置決め可
能な切欠部を設けたターンテーブル（２７）を備え、前
記流 通キューベット（４）は、可撓性の搬送パイプライ
ン（３）を通じて液体クロマトグラフに接続している。
【００１７】また、この装置は、前記流通キューベット
（４）を前記液体クロマトグラフに接続する搬送パイプ
ラインを更に備える、ように構成することもできる。
（４）を前記液体クロマトグラフに接続する搬送パイプ
ラインを更に備える、ように構成することもできる。
【００１８】その結果、ガスクロマトグラフによる分析
で用い得る試料の量は可変となり、装置に拘束された一
定量ではなくなる。また、ガスクロマトグラフィによっ
て分析される試料の除去は、非常に簡単となるばかりで
なく、そのための装置も非常に簡単なものを用いること
ができる。
で用い得る試料の量は可変となり、装置に拘束された一
定量ではなくなる。また、ガスクロマトグラフィによっ
て分析される試料の除去は、非常に簡単となるばかりで
なく、そのための装置も非常に簡単なものを用いること
ができる。
【００１９】
【発明の実施の態様】図には、この発明を詳細に理解す
るために、実施の例が説明されている。図１は、この発
明のガスクロマトグラフィに試料を供給するための装置
をブロックダイヤグラム式に示しており、 図２ａと図
２ｂとは、別な実施の例の部分を示している。
るために、実施の例が説明されている。図１は、この発
明のガスクロマトグラフィに試料を供給するための装置
をブロックダイヤグラム式に示しており、 図２ａと図
２ｂとは、別な実施の例の部分を示している。
【００２０】図に示されたこの発明の装置は、検知器２
を備えた液体クロマトグラフ１と、液状試料と、溶媒中
に分散している物質とを有しており、これらの液体は、
ポンプによって液体クロマトグラフを介して運搬されて
検知器２を通過し、その通過後、分析結果の齟齬を避け
るために不使用状態におくことができて、しかもそこを
流通している試料中の物質については作用しないように
特に可撓性にした搬送パイプライン３に送出される。そ
の搬送パイプライン３は、流通キューベット４を介し
て、（図示しない）収集管に接続している。
を備えた液体クロマトグラフ１と、液状試料と、溶媒中
に分散している物質とを有しており、これらの液体は、
ポンプによって液体クロマトグラフを介して運搬されて
検知器２を通過し、その通過後、分析結果の齟齬を避け
るために不使用状態におくことができて、しかもそこを
流通している試料中の物質については作用しないように
特に可撓性にした搬送パイプライン３に送出される。そ
の搬送パイプライン３は、流通キューベット４を介し
て、（図示しない）収集管に接続している。
【００２１】図１には、実施の一例として示してある
が、流通キューベット４は、貫通流路５とその貫通流路
５に開口している横分岐流路７とを有するキューベット
本体６で構成されている。その搬送パイプライン３は、
貫通流路５の下端部に開口しているが、横分岐流路７
は、収集管に通じる排出パイプライン８に接続してい
る。それらのパイプライン３，８と流路５，７とは、そ
こを搬送流通する試料が事実上混合しないようにして可
及的に狭く一定の内径とする。
が、流通キューベット４は、貫通流路５とその貫通流路
５に開口している横分岐流路７とを有するキューベット
本体６で構成されている。その搬送パイプライン３は、
貫通流路５の下端部に開口しているが、横分岐流路７
は、収集管に通じる排出パイプライン８に接続してい
る。それらのパイプライン３，８と流路５，７とは、そ
こを搬送流通する試料が事実上混合しないようにして可
及的に狭く一定の内径とする。
【００２２】図１においてキューベット本体６は、その
頂部でねじ止めしたマウスピース９によって咬み込み保
持された隔壁１０を有している。この発明の実施例にお
ける一つの変形例として、図２の（ａ）と（ｂ）に示し
たように、キューベット本体６又はこれに取付けられた
アタッチメント６ａは、また、頂部で貫通流路５を遮断
する弁本体１１を包含することができるのであり、この
弁本体は、ガイド１２中で、ストッパ１３との間でばね
付勢してあって貫通流路５に対してはある角度を有し
て、しかもこれに対しては弁本体のシール面は後退設定
してある。この場合、弁本体の遮断位置では、そのシー
ル面は、アタッチメント６ａの中で、貫通流路５を囲む
環状のシール面１４と協働する。
頂部でねじ止めしたマウスピース９によって咬み込み保
持された隔壁１０を有している。この発明の実施例にお
ける一つの変形例として、図２の（ａ）と（ｂ）に示し
たように、キューベット本体６又はこれに取付けられた
アタッチメント６ａは、また、頂部で貫通流路５を遮断
する弁本体１１を包含することができるのであり、この
弁本体は、ガイド１２中で、ストッパ１３との間でばね
付勢してあって貫通流路５に対してはある角度を有し
て、しかもこれに対しては弁本体のシール面は後退設定
してある。この場合、弁本体の遮断位置では、そのシー
ル面は、アタッチメント６ａの中で、貫通流路５を囲む
環状のシール面１４と協働する。
【００２３】操作を開始する前に、流通キューベット４
は、シールされていない状態で不活性溶媒を一期に流
し、そこから全てのエアポケットを除去する。操作にお
いては、試料が、そこで、搬送パイプライン３と流通キ
ューベット４と排出パイプライン８とを通じて液体クロ
マトグラフ１から外に流れ出して収集管に入るのである
が、不活性溶媒は、貫通流路５における横分岐流路７と
隔壁１０又は弁本体１１との間の範囲に立つ。
は、シールされていない状態で不活性溶媒を一期に流
し、そこから全てのエアポケットを除去する。操作にお
いては、試料が、そこで、搬送パイプライン３と流通キ
ューベット４と排出パイプライン８とを通じて液体クロ
マトグラフ１から外に流れ出して収集管に入るのである
が、不活性溶媒は、貫通流路５における横分岐流路７と
隔壁１０又は弁本体１１との間の範囲に立つ。
【００２４】この装置は、更に挿入装置１５を備えてお
り、これは、例えばシリンジ１８のための縦方向に変位
移動できる保持用の担持部１７を備えたフレーム１６を
有している。この保持用の担持部１７は、シリンジ１８
を縦に保持してその針２０を下に向けさせるためのマウ
ント１９を具備し、（図示しない）駆動装置によって予
め定められた距離で上下動できるようにしてあり、而し
て、シリンジ１８の針２０は、貫通流路５の中に隔壁１
０を通じ、又は弁本体１１を押し退けてこれを通り越
し、そしておよそ分岐流路７を越えたところまで進入す
る。
り、これは、例えばシリンジ１８のための縦方向に変位
移動できる保持用の担持部１７を備えたフレーム１６を
有している。この保持用の担持部１７は、シリンジ１８
を縦に保持してその針２０を下に向けさせるためのマウ
ント１９を具備し、（図示しない）駆動装置によって予
め定められた距離で上下動できるようにしてあり、而し
て、シリンジ１８の針２０は、貫通流路５の中に隔壁１
０を通じ、又は弁本体１１を押し退けてこれを通り越
し、そしておよそ分岐流路７を越えたところまで進入す
る。
【００２５】シリンジ１８は、ピストン２１を包含して
おり、これは、ピストンロッド２３に接続しており、こ
のピストンロッド２３は、また外方に案内されていてそ
の端部側には頭部２２を有している。引き上げ装置２４
は、例えば、グリッパ２４ａを具備しており、ピストン
ロッド２３に作用するものであり、そのグリッパは、固
定してあるシリンジ１８に対してピストンロッド２３を
上方に引き上げるのにも用いることができ、かくして、
シリンジ１８を（図示しない）駆動装置によって上方に
引くことができる。
おり、これは、ピストンロッド２３に接続しており、こ
のピストンロッド２３は、また外方に案内されていてそ
の端部側には頭部２２を有している。引き上げ装置２４
は、例えば、グリッパ２４ａを具備しており、ピストン
ロッド２３に作用するものであり、そのグリッパは、固
定してあるシリンジ１８に対してピストンロッド２３を
上方に引き上げるのにも用いることができ、かくして、
シリンジ１８を（図示しない）駆動装置によって上方に
引くことができる。
【００２６】検知器２は（コンピュータ）制御装置２５
に接続してあり、それは、クロマトグラフ対象範囲の始
点と終点を入力するのに用いられ、その開始の立ち上げ
は検知器２によって行なわれ、またその長さは特定のク
ロマトグラフの対象範囲による。
に接続してあり、それは、クロマトグラフ対象範囲の始
点と終点を入力するのに用いられ、その開始の立ち上げ
は検知器２によって行なわれ、またその長さは特定のク
ロマトグラフの対象範囲による。
【００２７】検知器２が、当該試料のクロマトグラフ対
象範囲の開始を検知すると、制御装置２５でシリンジ１
８を流通キューベット４の中に移動させる。試料が液体
クロマトグラフ１と流通キューベット４とを流通する量
率が判るから、ポンプ容量及び流通直径によって、対象
範囲が流通キューベット４の中に現れてシリンジ１８が
このときに流通キューベット４中に導入されるときもま
た判明する。
象範囲の開始を検知すると、制御装置２５でシリンジ１
８を流通キューベット４の中に移動させる。試料が液体
クロマトグラフ１と流通キューベット４とを流通する量
率が判るから、ポンプ容量及び流通直径によって、対象
範囲が流通キューベット４の中に現れてシリンジ１８が
このときに流通キューベット４中に導入されるときもま
た判明する。
【００２８】そこで、そのシリンジ１８は、制御装置２
５によってその制御装置２５が予め定めた率で上方に引
かれる。通常は、これは試料の流れにしたがって行なわ
れ、クロマトグラフ対象範囲内の全ての試料が、シリン
ジ１８によって取り上げられることになる。しかしなが
ら、もし選択されたクロマトグラフ対象範囲が大き過ぎ
て、シリンジ１８が所定の時間内に搬送される全ての試
料を保持することができないならば、これは、制御装置
２５によって効果的に計算されユーザに表示され、その
クロマトグラフ対象範囲は、新規にその開始点と終点と
を入力することで適当に制御されるか、もし可能なら
ば、残りの試料が適当な分割率でシリンジ１８に搬送さ
れると共に、残りの部分はシリンジ１８の針２０を通過
して排出パイプライン８に流入する。この場合の吸引率
は、分割率の変数にしたがって減算される。これは、試
料が、表示されたクロマトグラフ対象範囲にしたがって
シリンジ１８を通じて吸引されることを保証するもので
ある。この場合、針２０は、隔壁１０又はマウスピース
９とキュービック本体６との間の他のシール部材２６に
よって、外部に対して気密シールされている。
５によってその制御装置２５が予め定めた率で上方に引
かれる。通常は、これは試料の流れにしたがって行なわ
れ、クロマトグラフ対象範囲内の全ての試料が、シリン
ジ１８によって取り上げられることになる。しかしなが
ら、もし選択されたクロマトグラフ対象範囲が大き過ぎ
て、シリンジ１８が所定の時間内に搬送される全ての試
料を保持することができないならば、これは、制御装置
２５によって効果的に計算されユーザに表示され、その
クロマトグラフ対象範囲は、新規にその開始点と終点と
を入力することで適当に制御されるか、もし可能なら
ば、残りの試料が適当な分割率でシリンジ１８に搬送さ
れると共に、残りの部分はシリンジ１８の針２０を通過
して排出パイプライン８に流入する。この場合の吸引率
は、分割率の変数にしたがって減算される。これは、試
料が、表示されたクロマトグラフ対象範囲にしたがって
シリンジ１８を通じて吸引されることを保証するもので
ある。この場合、針２０は、隔壁１０又はマウスピース
９とキュービック本体６との間の他のシール部材２６に
よって、外部に対して気密シールされている。
【００２９】好適には、流通キューベット４は、シリン
ジ１８が、キャピラリコラムを有するガスクロマトグラ
フ２９の試料供給装置２８中に内容物を試料供給の後に
供給できるようにしてある切欠部を備えたターンテーブ
ル２７上に取付けられる。その供給装置は、例えば、Ｅ
Ｐ−０４５１５６６−Ａ２号又はＤＥ−１９６５３４０
６Ｃ１号に開示されている冷式試料供給装置２８であっ
てもよい。溶媒は、最初にブレンドされ、その後に試料
がキャリヤガスによってガスクロマトグラフ２９のキャ
ピラリコラムに搬送されて分析されるようにするのが好
適である。
ジ１８が、キャピラリコラムを有するガスクロマトグラ
フ２９の試料供給装置２８中に内容物を試料供給の後に
供給できるようにしてある切欠部を備えたターンテーブ
ル２７上に取付けられる。その供給装置は、例えば、Ｅ
Ｐ−０４５１５６６−Ａ２号又はＤＥ−１９６５３４０
６Ｃ１号に開示されている冷式試料供給装置２８であっ
てもよい。溶媒は、最初にブレンドされ、その後に試料
がキャリヤガスによってガスクロマトグラフ２９のキャ
ピラリコラムに搬送されて分析されるようにするのが好
適である。
【００３０】もし適当であるならば、複数の流通キュー
ベット４がターンテーブル２７に配置されてもよい。も
し、例えば水のような液体クロマトグラフィのために用
いられる溶媒がガスクロマトグラフィに適当ではないな
らば、シリンジ１８の内容物は、最初に試料ボトルの中
に入れて、そこで、例えばヘキサンのようなガスクロマ
トグラフィに適当な溶媒中に再分散させると、上下に重
なった分離層が形成され、その一層がガスクロマトグラ
フィのためのものとして再び除去されて、試料供給装置
２８に導入されたシリンジによって、ガスクロマトグラ
フィ２９に供給される。
ベット４がターンテーブル２７に配置されてもよい。も
し、例えば水のような液体クロマトグラフィのために用
いられる溶媒がガスクロマトグラフィに適当ではないな
らば、シリンジ１８の内容物は、最初に試料ボトルの中
に入れて、そこで、例えばヘキサンのようなガスクロマ
トグラフィに適当な溶媒中に再分散させると、上下に重
なった分離層が形成され、その一層がガスクロマトグラ
フィのためのものとして再び除去されて、試料供給装置
２８に導入されたシリンジによって、ガスクロマトグラ
フィ２９に供給される。
【００３１】
【発明の効果】この発明によれば、ガスクロマトグラフ
による分析で用い得る試料の量は可変となり、装置に拘
束された一定量ではなくなる。また、この発明によれ
ば、ガスクロマトグラフィによって分析される試料の除
去は、非常に簡単となるばかりでなく、そのための装置
も非常に簡単なものを用いることができる。
による分析で用い得る試料の量は可変となり、装置に拘
束された一定量ではなくなる。また、この発明によれ
ば、ガスクロマトグラフィによって分析される試料の除
去は、非常に簡単となるばかりでなく、そのための装置
も非常に簡単なものを用いることができる。
【図１】この発明のガスクロマトグラフィに試料を供給
するための装置をブロックダイヤグラム
するための装置をブロックダイヤグラム
【図２】（ａ）別な実施の例の部分縦断面図
（ｂ）別な実施の例の部分縦断面図
１・・・・・・・液体クロマトグラフ
２・・・・・・・検知器
３・・・・・・・搬送パイプライン
４・・・・・・・流通キューベット
５・・・・・・・貫通流路
６・・・・・・・キューベット本体
７・・・・・・・横分岐流路
８・・・・・・・排出パイプライン
９・・・・・・・マウスピース
１０・・・・・・隔壁
１１・・・・・・弁本体
１２・・・・・・ガイド
１３・・・・・・ストッパ
１４・・・・・・環状シール面
１５・・・・・・挿入装置
１６・・・・・・フレーム
１７・・・・・・保持用の担持部
１８・・・・・・シリンジ
１９・・・・・・マウント
２０・・・・・・針
２１・・・・・・ピストン
２２・・・・・・頭部
２３・・・・・・このピストンロッド
２４・・・・・・引き上げ装置（吸引装置）
２４ａ・・・・・グリッパ
２５・・・・・・制御装置
２６・・・・・・シール部材
２７・・・・・・ターンテーブル
２８・・・・・・試料供給装置
２９・・・・・・ガスクロマトグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ラルフ ブレーマー
ドイツ，ミールハイム Ｄ−45470，ビ
ットタウスストラーセ 29
(56)参考文献 特開 平２−238359（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−38650（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 30/00 - 30/96
Claims (14)
- 【請求項１】 試料を、検知器を備えた液体クロマト
グラフを介して溶媒によって流通案内する工程と、 前記試料を前記液体クロマトグラフから流れの移動率で
流通キューベットを介して排出する工程と、 前記検知器によって前記流れにおけるクロマトグラフ対
象範囲を検知する工程と、 前記クロマトグラフ対象範囲が前記流通キューベットに
到達したときに、前記試料の流れにおけるクロマトグラ
フ対象範囲を、前記流れの移動率に対して予め設定され
た比率でシリンジに回収する工程とを含む、ガ スクロマ
トグラフィに試料を供給する方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のガスクロマトグラフィ
に試料を供給する方法において、前記シリンジから除去
された試料を、冷式供給装置を通じてキャリアガスによ
りガスクロマトグラフィカラムに供給する工程を更に含
む、ガスクロマトグラフィに試料を供給する方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載のガスクロマトグラフ
ィに試料を供給する方法において、前記試料を前記ガス
クロマトグラフィカラムに供給する前に、前記シリンジ
内の溶媒を排出する工程を更に含む、ガスクロマトグラ
フィに試料を供給する方法。 - 【請求項４】 請求項１から３の何れか一に記載のガス
クロマトグラフィに試料を供給する方法において、前記
シリンジによって取り除かれた試料を、試料ボトル中に
納めてガスクロマトグラフィに適する溶媒中に分散する
工程を更に含む、ガスクロマトグラフィに試料を供給す
る方法。 - 【請求項５】 試料中のクロマトグラフ対象範囲を検
知するための検知器を備えると共に前記試料の出口を有
する液体クロマトグラフと、 貫通流路を有すると共に試料の流れを提供するために前
記液体クロマトグラフの前記出口に接続されている流通
キューベットであって、気密状態でシリンジを 受容する
前記流通キューベットと、 フレーム、シリンジ、及び該シリンジを支持するマウン
トを備え、前記流通キューベット内に挿入駆動される挿
入装置と、 前記シリンジによって試料を引き上げるために前記シリ
ンジに接続された吸引装置と、 前記検知器に接続されると共に前記クロマトグラフ対象
範囲をモニタする制御装置であって、前記挿入装置及び
前記吸引装置に接続されて前記シリンジの前記流通キュ
ーベットへの挿入を制御すると共に前記クロマトグラフ
対象範囲のモニタに従って前記試料の引き上げを制御す
る前記制御装置とを具備する、 ガスクロマトグラフィ装
置。 - 【請求項６】 請求項５に記載のガスクロマトグラフ
ィ装置において、前記制御装置は、前記流通キューベッ
トを流通する試料の流量を計算し、前記シリンジの取り
上げ量が前記クロマトグラフ対象範囲を超えるときは、
前記制御装置が前記試料の引き上げを減少させる、ガス
クロマトグラフィ装置。 - 【請求項７】 請求項５又は６に記載のガスクロマト
グラフィ装置において、排出ラインを備え、前記流通キ
ューベットが、貫通流路及び該貫通流路に接続された横
分岐流路を有するキューベット本体を有し、前記貫通流
路が前記液体クロマトグラフの前記出口に接続されると
共に、前記横分岐流路が前記排出ラインに接続される、
ガスクロマトグラフィ装置。 - 【請求項８】 請求項７に記載のガスクロマトグラフ
ィ装置において、前記貫通流路は、前記シリンジによっ
て刺すことができる隔壁によって、その自由端でシール
状態で閉鎖されている、ガスクロマトグラフィ装置。 - 【請求項９】 請求項７に記載のガスクロマトグラフ
ィ装置において、前記貫通流路は、前記シリンジによっ
て進入できる弁によってシール状態で遮断される、ガス
クロマトグラフィ装置。 - 【請求項１０】 請求項５から９の何れか一に記載の
ガスクロマトグラフィ装置において、ガスクロマトグラ
フの試料供給装置を備え、前記シリンジが前記試料供給
装置内に導入されるように、前記挿入装置が形付けられ
ると共に前記試料供給装置が配置される、ガスクロマト
グラフィ装置。 - 【請求項１１】 請求項５又は６記載のガスクロマト
グラフィ装置において、前記挿入装置は、前記シリンジ
の保持用の担持部を備え、その担持部は前記制御装置に
よって制御しながら移動できるようにしてある、ガスク
ロマトグラフィ装置。 - 【請求項１２】 請求項５に記載のガスクロマトグラ
フィ装置において、前記シリンジ及び前記流通キューベ
ットは、それらが一列に並ぶ位置を有し、前記シリンジ
及び前記流通キューベットのうちの一つは前記一列に並
ぶ位置から移動でき、前記シリンジ及び前記試料供給装
置は整列可能でこれによって前記シリンジが前記試料供
給装置に導入されうる、ガスクロマトグラフィ装置。 - 【請求項１３】 請求項１２に記載のガスクロマトグ
ラフィ装置において、前記シリンジ及び前記試料供給装
置を整列させる位置に位置決め可能な切欠部を設けたタ
ーンテーブルを備え、前記流通キューベットは、可撓性
の搬送パイプラインを通じて液体クロマトグラフに接続
している、ガスクロマトグラフィ装置。 - 【請求項１４】 請求項５記載のガスクロマトグラフ
ィ装置において、前記流通キューベットを前記液体クロ
マトグラフに接続する搬送パイプラインを更に備える、
ガスクロマトグラフィ装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19713205-7 | 1997-03-28 | ||
| DE19713205A DE19713205C1 (de) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | Verfahren und Einrichtung zur Probenaufbereitung für die Gaschromatographie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1123550A JPH1123550A (ja) | 1999-01-29 |
| JP3492192B2 true JP3492192B2 (ja) | 2004-02-03 |
Family
ID=7824989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08190498A Expired - Fee Related JP3492192B2 (ja) | 1997-03-28 | 1998-03-27 | ガスクロマトグラフィの試料供給方法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6180410B1 (ja) |
| JP (1) | JP3492192B2 (ja) |
| DE (1) | DE19713205C1 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020025581A1 (en) * | 2000-03-10 | 2002-02-28 | Schmidt Harry W. | Vial handling system with improved sample extraction |
| US6872362B2 (en) * | 2000-03-10 | 2005-03-29 | Teledyne Tekmar Company | Vial handling system with improved mixing mechanism |
| US20010048894A1 (en) * | 2000-03-10 | 2001-12-06 | Schmidt Harry W. | Vial handling system with improved vial gripper |
| US6706245B2 (en) * | 2000-03-10 | 2004-03-16 | Teledyne Tekmar Company | Three stage needle for use with an autosampler |
| JP3660211B2 (ja) * | 2000-07-06 | 2005-06-15 | シスメックス株式会社 | 試料吸引装置 |
| WO2002050551A1 (en) * | 2000-12-20 | 2002-06-27 | Dsm Ip Assets B.V. | Preparation of fluid samples by applying pressure |
| DE60221984T2 (de) | 2001-06-13 | 2008-05-15 | Kenneth F. Los Gatos Uffenheimer | Automatisches flüssigkeitsbehandlungssystem und -verfahren |
| ITMI20012840A1 (it) * | 2001-12-28 | 2003-06-28 | Thermoquest Italia Spa | Metodo ed apparecchio per l'iniezione a vaporizzazione di volumi elevati in analisi gas-cromatografiche |
| AT413002B (de) * | 2002-03-19 | 2005-09-26 | Hoffmann La Roche | Probeneingabevorrichtung für die eingabe medizinischer proben in einen analysator |
| US7569073B2 (en) * | 2004-12-29 | 2009-08-04 | Bausch & Lomb Incorporated | Small incision intraocular lens with anti-PCO feature |
| DE102009003429B3 (de) | 2009-02-04 | 2010-07-01 | Joint Analytical Systems Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbereiten von Proben für die Gaschromatografie |
| CN107085118B (zh) | 2010-10-29 | 2020-06-09 | 恩姆菲舍尔科技公司 | 用于样品制备和分析的自动化系统和方法 |
| JPWO2019163039A1 (ja) * | 2018-02-22 | 2021-01-07 | 株式会社島津製作所 | 試料導入装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4935145A (en) * | 1985-01-25 | 1990-06-19 | The Dow Chemical Company | On-line coupled liquid and gas chromatography system |
| EP0451566B1 (de) * | 1990-04-07 | 1994-05-25 | Eberhard Gerstel | Verfahren und Vorrichtung zur gaschromatographischen Trennung |
| DE19653406C1 (de) * | 1996-12-20 | 1998-01-29 | Gerstel Gmbh | Verfahren zum Aufgeben von gaschromatographisch zu untersuchenden Proben und Probenaufnahmerohr |
-
1997
- 1997-03-28 DE DE19713205A patent/DE19713205C1/de not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-03-27 US US09/049,243 patent/US6180410B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-03-27 JP JP08190498A patent/JP3492192B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-11-28 US US09/724,619 patent/US6475437B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6475437B1 (en) | 2002-11-05 |
| JPH1123550A (ja) | 1999-01-29 |
| DE19713205C1 (de) | 1998-05-20 |
| US6180410B1 (en) | 2001-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3492192B2 (ja) | ガスクロマトグラフィの試料供給方法及び装置 | |
| JP6279076B2 (ja) | 同位体比分析計用のガス吸気システム | |
| SU1041925A1 (ru) | Газовый хроматограф | |
| US5272337A (en) | Sample introducing apparatus and sample modules for mass spectrometer | |
| US5872306A (en) | Real-time gas-chromatography mass-spectrometry trace vapor detection | |
| AU2005259865B2 (en) | Interface from a thermal desorption unit to a chromatographic column | |
| US6055845A (en) | Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube | |
| US5032362A (en) | Analyzing apparatus | |
| CN102539589A (zh) | 用于气相色谱仪的氦保存装置 | |
| EP2668988B1 (en) | Channel bubble reduction device, channel bubble reduction program, channel bubble reduction method, liquid provision device and chromatography device | |
| AU770281B2 (en) | Method and device for gas chromatography analysis of samples | |
| CA1127875A (en) | Automatic analyzer for combustible gas in oil | |
| EP2944954A1 (en) | Gas chromatograph system employing hydrogen carrier gas | |
| US20020182746A1 (en) | Method and device for sample introduction of volatile analytes | |
| US10124270B2 (en) | Gas blowing vaporizing and drying device | |
| JPS6197567A (ja) | 試料の前処理方法 | |
| US10184918B2 (en) | Gas-spouting liquid-sample injector and injection container for the same | |
| JPH09274025A (ja) | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 | |
| JPH07311187A (ja) | 液体クロマトグラフィ装置における試料注入方法及び注入装置 | |
| JP2005249793A (ja) | 複数の並列なチャンネル内で成分を分離する装置 | |
| JPH0623743B2 (ja) | 試料導入装置 | |
| JPS5844347A (ja) | 液体クロマトグラフイ方法及び装置 | |
| JPH076962B2 (ja) | 流体抽出物のクロマトグラフイ装置への直接導入方法 | |
| JPS6273163A (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| JPH08152426A (ja) | 液体クロマトグラフィ装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081114 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081114 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091114 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101114 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111114 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121114 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131114 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |