JP3484611B2 - 微細球状シリカの製造方法 - Google Patents
微細球状シリカの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細球状シリカの製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】微細球状シリカは、研磨材、充
填材、液晶用スペーサー等の各種用途に用いられてい
る。また、特に多孔質のものは、軽量化材、触媒担体、
吸着材等の各種の材料として幅広く用いられている。
填材、液晶用スペーサー等の各種用途に用いられてい
る。また、特に多孔質のものは、軽量化材、触媒担体、
吸着材等の各種の材料として幅広く用いられている。
【０００３】従来から行なわれている微細球状シリカの
製造方法としては、アルコキシシランの噴霧熱分解法、
ケイ酸塩水溶液の噴霧乾燥法、四塩化ケイ素の火炎加水
分解法などがある。
製造方法としては、アルコキシシランの噴霧熱分解法、
ケイ酸塩水溶液の噴霧乾燥法、四塩化ケイ素の火炎加水
分解法などがある。
【０００４】しかしながら、アルコキシシランの噴霧熱
分解法、ケイ酸ソーダ水溶液の噴霧乾燥法等は、その原
料溶液が不安定であること、不純物が混入し易いこと、
加熱時に発泡及び破壊が生じる等の問題がある。また、
四塩化ケイ素の火炎加水分解法は、粒径が２〜１００ｎ
ｍという極微細ものしか得られず、実用的な大きさで且
つ粒径が揃った微細球状シリカを製造することは困難で
ある。
分解法、ケイ酸ソーダ水溶液の噴霧乾燥法等は、その原
料溶液が不安定であること、不純物が混入し易いこと、
加熱時に発泡及び破壊が生じる等の問題がある。また、
四塩化ケイ素の火炎加水分解法は、粒径が２〜１００ｎ
ｍという極微細ものしか得られず、実用的な大きさで且
つ粒径が揃った微細球状シリカを製造することは困難で
ある。
【０００５】他方、従来より、上記のような球状シリカ
に様々な機能を付与するため、球状シリカに各種物質を
含有させることが試みられている。しかし、上記の従来
技術では、球状シリカの製造とは別途に当該物質を含有
させる処理が必要であり、しかも球状シリカ中に確実に
閉じ込めることは困難である。
に様々な機能を付与するため、球状シリカに各種物質を
含有させることが試みられている。しかし、上記の従来
技術では、球状シリカの製造とは別途に当該物質を含有
させる処理が必要であり、しかも球状シリカ中に確実に
閉じ込めることは困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、各
種機能を有し且つ実用性に優れた微細球状シリカを比較
的容易に製造することを主な目的とする。
種機能を有し且つ実用性に優れた微細球状シリカを比較
的容易に製造することを主な目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題点に鑑み、研究を重ねた結果、水と反応し易い
ケイ素化合物の気体分子又は蒸気と微水滴とを、浮遊状
態の微水滴の界面等で反応させる場合には、実用的な大
きさで且つ粒径が揃った微細球状シリカが得られること
を見出した。さらに、本発明者は、水溶性物質含有水溶
液から得た微水滴を用いる場合には、微細球状シリカ中
に当該物質を容易に閉じ込めることができることをも見
出し、本発明を完成するに至った。
術の問題点に鑑み、研究を重ねた結果、水と反応し易い
ケイ素化合物の気体分子又は蒸気と微水滴とを、浮遊状
態の微水滴の界面等で反応させる場合には、実用的な大
きさで且つ粒径が揃った微細球状シリカが得られること
を見出した。さらに、本発明者は、水溶性物質含有水溶
液から得た微水滴を用いる場合には、微細球状シリカ中
に当該物質を容易に閉じ込めることができることをも見
出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】即ち、本発明は、下記１及び２項の製造方
法に係るものである。
法に係るものである。
【０００９】１．水との反応性の高いケイ素化合物と微
水滴とを気相中において反応させることにより、粒径
０．１〜１００μｍの範囲内のシリカ粒子を製造するこ
とを特徴とする微細球状シリカの製造方法。
水滴とを気相中において反応させることにより、粒径
０．１〜１００μｍの範囲内のシリカ粒子を製造するこ
とを特徴とする微細球状シリカの製造方法。
【００１０】２．水との反応性の高いケイ素化合物と、
水溶性物質を含有する微水滴とを気相中において反応さ
せることにより、粒径０．１〜１００μｍの範囲内のシ
リカ粒子を製造することを特徴とする微細球状シリカの
製造方法。
水溶性物質を含有する微水滴とを気相中において反応さ
せることにより、粒径０．１〜１００μｍの範囲内のシ
リカ粒子を製造することを特徴とする微細球状シリカの
製造方法。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】まず、本発明で使用するケイ素化合物は、
水と反応し易いものであればその種類は制限されない
が、特に常温で反応するものが好ましい。このようなケ
イ素化合物としては、例えば四塩化ケイ素、六塩化ケイ
素、トリクロルシラン、臭化三塩化ケイ素等が挙げられ
る。
水と反応し易いものであればその種類は制限されない
が、特に常温で反応するものが好ましい。このようなケ
イ素化合物としては、例えば四塩化ケイ素、六塩化ケイ
素、トリクロルシラン、臭化三塩化ケイ素等が挙げられ
る。
【００１３】微水滴の液源としては水を使用する。特に
蒸留水を使用すれば高純度の微細球状シリカが得られ
る。この場合、アルコール類などの揮発性成分を含有す
る水溶液を用いると粒径を小さくすることができる。
蒸留水を使用すれば高純度の微細球状シリカが得られ
る。この場合、アルコール類などの揮発性成分を含有す
る水溶液を用いると粒径を小さくすることができる。
【００１４】本発明においては、上記の液源として水溶
性物質が溶解した水溶液を用いることもできる。本発明
では、上記水溶液はコロイド溶液も含む概念である。そ
して、この水溶液から後記超音波振動、スプレー等によ
って得た微水滴を用いることにより、上記物質がシリカ
中に閉じ込められた微細球状シリカを得ることができ
る。水溶性物質は、水溶性のものであれば実質的にあら
ゆる物質が適用でき、例えば (a)アルカリ金属、その塩
類、その水酸化物等、 (b)アルカリ土類金属元素、その
塩類、その水酸化物等、 (c)アルミニウム、ホウ素等の
塩類、 (d)亜鉛等の塩類、 (e)ケイ素、スズ等の塩類、
水酸化物等、 (f)金、銀、銅、鉄、鉛、白金、パラジウ
ム、ニッケル等の塩類、水酸化物、錯塩等、 (g)アルコ
ール類等の水溶性有機化合物などが挙げられる。具体的
には、塩化ナトリウム、水酸化ナトリウム、塩化カルシ
ウム、アルミン酸ナトリウム、、ホウ酸ナトリウム、塩
化亜鉛、ケイ酸ナトリウム、塩化スズ、硝酸鉛、硝酸
銀、硫酸銅、塩化鉄、塩化ニッケル、塩化白金、塩化パ
ラジウム、塩化白金酸カリウム、エチレングリコールな
どが例示できる。なお、これら水溶性物質は１又は２種
以上を用いることもできる。
性物質が溶解した水溶液を用いることもできる。本発明
では、上記水溶液はコロイド溶液も含む概念である。そ
して、この水溶液から後記超音波振動、スプレー等によ
って得た微水滴を用いることにより、上記物質がシリカ
中に閉じ込められた微細球状シリカを得ることができ
る。水溶性物質は、水溶性のものであれば実質的にあら
ゆる物質が適用でき、例えば (a)アルカリ金属、その塩
類、その水酸化物等、 (b)アルカリ土類金属元素、その
塩類、その水酸化物等、 (c)アルミニウム、ホウ素等の
塩類、 (d)亜鉛等の塩類、 (e)ケイ素、スズ等の塩類、
水酸化物等、 (f)金、銀、銅、鉄、鉛、白金、パラジウ
ム、ニッケル等の塩類、水酸化物、錯塩等、 (g)アルコ
ール類等の水溶性有機化合物などが挙げられる。具体的
には、塩化ナトリウム、水酸化ナトリウム、塩化カルシ
ウム、アルミン酸ナトリウム、、ホウ酸ナトリウム、塩
化亜鉛、ケイ酸ナトリウム、塩化スズ、硝酸鉛、硝酸
銀、硫酸銅、塩化鉄、塩化ニッケル、塩化白金、塩化パ
ラジウム、塩化白金酸カリウム、エチレングリコールな
どが例示できる。なお、これら水溶性物質は１又は２種
以上を用いることもできる。
【００１５】本発明の製造方法は、上記の所定の原料を
用い、この原料を所定条件下で反応させることにより行
なわれる。
用い、この原料を所定条件下で反応させることにより行
なわれる。
【００１６】まず、ケイ素化合物の液中に乾燥空気、窒
素ガス等のようなケイ素化合物と反応しないキャリヤー
ガスを導入することによって、ケイ素化合物の気化を行
ない、これを気体状又は蒸気状として反応器中に送り込
む。
素ガス等のようなケイ素化合物と反応しないキャリヤー
ガスを導入することによって、ケイ素化合物の気化を行
ない、これを気体状又は蒸気状として反応器中に送り込
む。
【００１７】一方、微水滴を超音波振動、スプレー等に
より発生させ、乾燥空気、窒素ガス等のキャリヤーガス
で加圧又は吸引して反応器中に送り込む。この場合、特
に超音波振動により発生させた微水滴を用いると、得ら
れるシリカの粒径はより均一にできる。また、あらかじ
め微水滴をサイクロン等により分級すれば、より均一性
に優れたシリカ粒子を得ることができる。なお、水蒸気
を用いると大粒径で且つ粒径が揃った微細球状シリカが
得らないばかりでなく、上記物質をシリカ中に閉じ込め
ることができなくなるので、本発明では微水滴を使用す
ることを必須とする。
より発生させ、乾燥空気、窒素ガス等のキャリヤーガス
で加圧又は吸引して反応器中に送り込む。この場合、特
に超音波振動により発生させた微水滴を用いると、得ら
れるシリカの粒径はより均一にできる。また、あらかじ
め微水滴をサイクロン等により分級すれば、より均一性
に優れたシリカ粒子を得ることができる。なお、水蒸気
を用いると大粒径で且つ粒径が揃った微細球状シリカが
得らないばかりでなく、上記物質をシリカ中に閉じ込め
ることができなくなるので、本発明では微水滴を使用す
ることを必須とする。
【００１８】反応器中では、微水滴の界面等でケイ素化
合物と水との反応が起こり、微細球状シリカが生成す
る。この場合、原料である微水滴とケイ素化合物との配
合比は、用いる原料、反応条件等によって一様ではない
が、通常はケイ素化合物をＳｉＯ2 に換算した場合のモ
ル数に対する微水滴中のＨ2 Ｏモル数の比が、０．１〜
１０００程度となるようにする。また、微水滴とケイ素
化合物とを接触させるときの温度は、通常１００℃以
下、好ましくは０〜５０℃程度とする。
合物と水との反応が起こり、微細球状シリカが生成す
る。この場合、原料である微水滴とケイ素化合物との配
合比は、用いる原料、反応条件等によって一様ではない
が、通常はケイ素化合物をＳｉＯ2 に換算した場合のモ
ル数に対する微水滴中のＨ2 Ｏモル数の比が、０．１〜
１０００程度となるようにする。また、微水滴とケイ素
化合物とを接触させるときの温度は、通常１００℃以
下、好ましくは０〜５０℃程度とする。
【００１９】この場合、上記の配合比を適宜変えること
によって、微細球状シリカの粒径を０．１〜１００μｍ
の範囲内で所望の粒径に設定することが可能である。す
なわち、前記微水滴の大きさが一定であれば、粒径は上
記配合比を大きくすればするほど小さくすることができ
る。例えば、微水滴の大きさが１０〜１００μｍ程度で
あれば、上記比を０．１〜３程度とすることによって１
０μｍを超える大粒径の微細球状シリカを得ることもで
きる。
によって、微細球状シリカの粒径を０．１〜１００μｍ
の範囲内で所望の粒径に設定することが可能である。す
なわち、前記微水滴の大きさが一定であれば、粒径は上
記配合比を大きくすればするほど小さくすることができ
る。例えば、微水滴の大きさが１０〜１００μｍ程度で
あれば、上記比を０．１〜３程度とすることによって１
０μｍを超える大粒径の微細球状シリカを得ることもで
きる。
【００２０】次いで、必要に応じて生成した微細球状シ
リカの加熱処理を行なう。この処理により、残留水分の
除去による粉末化促進、未反応の微水滴のよる凝集の防
止、未反応ケイ素化合物の分解除去、微細球状シリカ中
の水酸基量の調節などを行なうことができる。加熱温度
は、加熱目的、前記配合比、反応条件等によって一様で
はないが通常１００〜１０００℃程度とする。尚、加熱
温度を高くすれば、得られる微細球状シリカ中の水酸基
量は減少するので、その細孔容積及び比表面積を小さく
することができる。
リカの加熱処理を行なう。この処理により、残留水分の
除去による粉末化促進、未反応の微水滴のよる凝集の防
止、未反応ケイ素化合物の分解除去、微細球状シリカ中
の水酸基量の調節などを行なうことができる。加熱温度
は、加熱目的、前記配合比、反応条件等によって一様で
はないが通常１００〜１０００℃程度とする。尚、加熱
温度を高くすれば、得られる微細球状シリカ中の水酸基
量は減少するので、その細孔容積及び比表面積を小さく
することができる。
【００２１】次に、フィルター捕集、水中捕集などの常
法で生成物を捕集することによって、粒径０．１〜１０
０μｍの微細球状シリカが得られる。
法で生成物を捕集することによって、粒径０．１〜１０
０μｍの微細球状シリカが得られる。
【００２２】
【発明の効果】本発明の製造方法では、特定温度で水と
反応と易いケイ素化合物と微水滴とを接触させた後に反
応させるので、実用的な大きさで且つ粒径が揃った微細
球状シリカを得ることができる。この場合、微水滴の大
きさ又は上記配合比を調整することによって、得られる
微細球状シリカの粒径を０．１〜１００μｍという微細
粒径から大粒径の幅広い範囲内で所望の粒径に制御する
ことも可能である。
反応と易いケイ素化合物と微水滴とを接触させた後に反
応させるので、実用的な大きさで且つ粒径が揃った微細
球状シリカを得ることができる。この場合、微水滴の大
きさ又は上記配合比を調整することによって、得られる
微細球状シリカの粒径を０．１〜１００μｍという微細
粒径から大粒径の幅広い範囲内で所望の粒径に制御する
ことも可能である。
【００２３】また、本発明では、微水滴の液源として水
溶性物質が溶解した水溶液を用い、微細球状シリカ中に
各種物質を閉じ込めることにより、様々な機能を有する
微細球状シリカを得ることができる。
溶性物質が溶解した水溶液を用い、微細球状シリカ中に
各種物質を閉じ込めることにより、様々な機能を有する
微細球状シリカを得ることができる。
【００２４】例えば、塩化白金酸カリウム水溶液等を用
いれば、担体たる微細球状シリカの製造と白金の微細球
状シリカへの担持が同時に行なうことにより、触媒等と
して有用な材料が得られる。また、エチレングリコール
水溶液を用いればエチレングリコール含有微細球状シリ
カが得られ、これから多孔質材料、軽量化材等を得るこ
ともできる。さらに、アルミン酸ナトリウム水溶液を用
いて得られるＮａ含有シリカはゼオライトの出発原料と
して有用である。硝酸銀水溶液を用いて銀を含有させて
得られるシリカは抗菌剤等に好適である。
いれば、担体たる微細球状シリカの製造と白金の微細球
状シリカへの担持が同時に行なうことにより、触媒等と
して有用な材料が得られる。また、エチレングリコール
水溶液を用いればエチレングリコール含有微細球状シリ
カが得られ、これから多孔質材料、軽量化材等を得るこ
ともできる。さらに、アルミン酸ナトリウム水溶液を用
いて得られるＮａ含有シリカはゼオライトの出発原料と
して有用である。硝酸銀水溶液を用いて銀を含有させて
得られるシリカは抗菌剤等に好適である。
【００２５】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。
特徴とするところをより一層明確にする。
【００２６】実施例１
四塩化ケイ素の液中に、キャリヤーガスとして乾燥窒素
ガスを１００ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気
化させることにより、反応管に１７g/hrの供給速度で四
塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、超音波
振動装置（振動周波数１．７ＭＨｚ）により５０g/hrの
霧化速度で発生させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気
（流量５リットル／min ）をキャリアガスとして導入す
ることにより、当該微水滴を上記反応管に送り込み、反
応管にて上記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させ
た。
ガスを１００ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気
化させることにより、反応管に１７g/hrの供給速度で四
塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、超音波
振動装置（振動周波数１．７ＭＨｚ）により５０g/hrの
霧化速度で発生させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気
（流量５リットル／min ）をキャリアガスとして導入す
ることにより、当該微水滴を上記反応管に送り込み、反
応管にて上記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させ
た。
【００２７】次いで反応管で生成したゲル状微細球状シ
リカを、８００℃に設定された管状炉に送り込んで加熱
を行なった。加熱後、生成した微細球状シリカをフィル
ターにて捕集し、濾過後乾燥することにより、平均粒径
２．１μｍの微細球状シリカを２g/hrの割合で得た。
リカを、８００℃に設定された管状炉に送り込んで加熱
を行なった。加熱後、生成した微細球状シリカをフィル
ターにて捕集し、濾過後乾燥することにより、平均粒径
２．１μｍの微細球状シリカを２g/hrの割合で得た。
【００２８】実施例２
四塩化ケイ素の液中に、キャリヤーガスとして乾燥窒素
ガスを１０００ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を
気化させることにより、反応管に９０g/hrの供給速度で
四塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、超音
波振動装置（振動周波数１．７ＭＨｚ）により１６g/hr
の霧化速度で発生させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気
（流量５リットル／min ）をキャリアガスとして導入す
ることにより、当該微水滴を上記反応管に送り込み、反
応管にて上記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させ
た。
ガスを１０００ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を
気化させることにより、反応管に９０g/hrの供給速度で
四塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、超音
波振動装置（振動周波数１．７ＭＨｚ）により１６g/hr
の霧化速度で発生させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気
（流量５リットル／min ）をキャリアガスとして導入す
ることにより、当該微水滴を上記反応管に送り込み、反
応管にて上記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させ
た。
【００２９】その後、実施例１と同様にして加熱・乾燥
などを行なうことにより平均粒径２．８μｍの微細球状
シリカを５g/hrの割合で得た。
などを行なうことにより平均粒径２．８μｍの微細球状
シリカを５g/hrの割合で得た。
【００３０】実施例３
四塩化ケイ素の液中に、キャリヤーガスとして乾燥窒素
ガスを１０ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気化
させることにより、反応管に３g/hrの供給速度で四塩化
ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、超音波振動
装置（振動周波数１．７ＭＨｚ）により４０g/hrの霧化
速度で発生させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気（流量
５リットル／min ）をキャリアガスとして導入すること
により、当該微水滴（水）を上記反応管に送り込み、反
応管にて上記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させ
た。
ガスを１０ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気化
させることにより、反応管に３g/hrの供給速度で四塩化
ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、超音波振動
装置（振動周波数１．７ＭＨｚ）により４０g/hrの霧化
速度で発生させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気（流量
５リットル／min ）をキャリアガスとして導入すること
により、当該微水滴（水）を上記反応管に送り込み、反
応管にて上記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させ
た。
【００３１】その後、実施例１と同様にして加熱・乾燥
などを行なうことにより平均粒径１．４μｍの微細球状
シリカを０．１g/hrの割合で得た。
などを行なうことにより平均粒径１．４μｍの微細球状
シリカを０．１g/hrの割合で得た。
【００３２】実施例４
四塩化ケイ素の液中に、キャリヤーガスとして乾燥窒素
ガスを１ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気化さ
せることにより、反応管に１３．５g/hrの供給速度で四
塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、塩化白
金酸カリウム１％水溶液を超音波振動装置（振動周波数
１．７ＭＨｚ）により６２．２g/hrの霧化速度で発生さ
せた粒径１〜５μｍの微水滴に空気（流量５リットル／
min ）をキャリアガスとして導入することにより、当該
微水滴（水）を上記反応管に送り込み、反応管にて上記
四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させた。
ガスを１ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気化さ
せることにより、反応管に１３．５g/hrの供給速度で四
塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、塩化白
金酸カリウム１％水溶液を超音波振動装置（振動周波数
１．７ＭＨｚ）により６２．２g/hrの霧化速度で発生さ
せた粒径１〜５μｍの微水滴に空気（流量５リットル／
min ）をキャリアガスとして導入することにより、当該
微水滴（水）を上記反応管に送り込み、反応管にて上記
四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させた。
【００３３】その後、管状炉温度を７００℃とした以外
は実施例１と同様にして加熱・乾燥などを行なうことに
より、白金９％が閉じ込められた平均粒径２．０μｍの
微細球状シリカを１．６g/hrの割合で得た。
は実施例１と同様にして加熱・乾燥などを行なうことに
より、白金９％が閉じ込められた平均粒径２．０μｍの
微細球状シリカを１．６g/hrの割合で得た。
【００３４】実施例５
四塩化ケイ素の液中に、キャリヤーガスとして乾燥窒素
ガスを１ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気化さ
せることにより、反応管に１４．１g/hrの供給速度で四
塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、エチレ
ングリコール３０％水溶液を超音波振動装置（振動周波
数１．７ＭＨｚ）により２９．５g/hrの霧化速度で発生
させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気（流量５リットル
／min ）をキャリアガスとして導入することにより、当
該微水滴（水）を上記反応管に送り込み、反応管にて上
記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させた。
ガスを１ml/minの流量で導入し、四塩化ケイ素を気化さ
せることにより、反応管に１４．１g/hrの供給速度で四
塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時に、エチレ
ングリコール３０％水溶液を超音波振動装置（振動周波
数１．７ＭＨｚ）により２９．５g/hrの霧化速度で発生
させた粒径１〜５μｍの微水滴に空気（流量５リットル
／min ）をキャリアガスとして導入することにより、当
該微水滴（水）を上記反応管に送り込み、反応管にて上
記四塩化ケイ素と水とを２０℃で接触させた。
【００３５】その後、管状炉温度を２００℃とした以外
は実施例１と同様にして加熱・乾燥などを行なうことに
より、エチレングリコールが閉じ込められた平均粒径
２．０μｍの微細球状シリカを１．５g/hrの割合で得
た。
は実施例１と同様にして加熱・乾燥などを行なうことに
より、エチレングリコールが閉じ込められた平均粒径
２．０μｍの微細球状シリカを１．５g/hrの割合で得
た。
【００３６】比較例１
本発明において微水滴を用いない場合について実施し
た。
た。
【００３７】四塩化ケイ素の液中に、キャリヤーガスと
して乾燥窒素ガスを１０ml/minの流量で導入し、四塩化
ケイ素を気化させることにより、反応管に１７g/hrの供
給速度で四塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時
に空気のみを流量５リットル／min で上記反応管に送り
込み、反応管にて上記四塩化ケイ素と空気とを２０℃で
接触させた。
して乾燥窒素ガスを１０ml/minの流量で導入し、四塩化
ケイ素を気化させることにより、反応管に１７g/hrの供
給速度で四塩化ケイ素を送り込んだ。一方、これと同時
に空気のみを流量５リットル／min で上記反応管に送り
込み、反応管にて上記四塩化ケイ素と空気とを２０℃で
接触させた。
【００３８】その後、実施例１と同様にして加熱・乾燥
などを行なうことによりシリカ粒子を得た。ここで得ら
れたシリカは、粒径のバラツキが大きく、形状も変形し
た微細球状ものと全く微細球状でないものからなる混合
物であった。
などを行なうことによりシリカ粒子を得た。ここで得ら
れたシリカは、粒径のバラツキが大きく、形状も変形し
た微細球状ものと全く微細球状でないものからなる混合
物であった。
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(56)参考文献 特開 平２−38306（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−7623（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−186216（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−186215（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 33/18
C01B 13/14
B01J 2/00
C03B 8/00
Claims (5)
- 【請求項１】 四塩化ケイ素と微水滴とを気相中におい
て反応させることにより、粒径０．１〜１００μｍの範
囲内のシリカ粒子を製造することを特徴とする微細球状
シリカの製造方法。 - 【請求項２】 四塩化ケイ素と微水滴とを気相中におい
て反応させることにより得られるシリカを、加熱するこ
とを特徴とする微細球状シリカの製造方法。 - 【請求項３】ケイ素化合物と水滴との配合比を変えるこ
とにより、得られる微細球状シリカの平均粒径を制御す
る請求項１又は請求項２に記載の微細球状シリカの製造
方法。 - 【請求項４】微水滴が、超音波振動により発生させたも
のである請求項１又は請求項２記載の微細球状シリカの
製造方法。 - 【請求項５】微水滴が水溶性物質を含有する請求項１乃
至４にいずれかに記載の微細球状シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17537093A JP3484611B2 (ja) | 1992-07-16 | 1993-07-15 | 微細球状シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-189490 | 1992-07-16 | ||
| JP18949092 | 1992-07-16 | ||
| JP17537093A JP3484611B2 (ja) | 1992-07-16 | 1993-07-15 | 微細球状シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183720A JPH06183720A (ja) | 1994-07-05 |
| JP3484611B2 true JP3484611B2 (ja) | 2004-01-06 |
Family
ID=26496640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17537093A Expired - Fee Related JP3484611B2 (ja) | 1992-07-16 | 1993-07-15 | 微細球状シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3484611B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2202901T3 (es) * | 1997-09-09 | 2004-04-01 | Lyotropic Therapeutics, Inc. | Particulas recubiertas, procedimiento para su fabricacion y uso. |
| KR101031228B1 (ko) * | 2009-05-28 | 2011-04-29 | 한국세라믹기술원 | 초음파 분무 열분해법을 이용한 실리카 분말의 제조방법 |
-
1993
- 1993-07-15 JP JP17537093A patent/JP3484611B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06183720A (ja) | 1994-07-05 |
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