JPH09263405A - 塩化水素の減少した混合物の製造方法 - Google Patents
塩化水素の減少した混合物の製造方法Info
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Abstract
する、塩化水素および塩素含有量の減少した水素化塩素
化シランまたは原料水素化塩素化シランの二量化物等
を、効率良く多結晶シリコンの製造に有用な物質へ変換
すること。 【解決手段】 塩化水素を含む水素化塩素化シランの混
合物を、細孔分布曲線において、特定の最大ピークを示
す細孔半径(R)を有する活性炭と接触させて、塩化水
素と水素化塩素化シランを反応させる。
Description
素化塩素化シランの混合物から塩化水素の減少した混合
物を製造する方法に関する。さらに詳しくは、例えば水
素化塩素化シランを原料とする多結晶シリコン製造プロ
セスにおいて発生する、ジクロロシランの如き水素化塩
素化シラン類と塩化水素とを含む混合物から、トリクロ
ロシランまたは四塩化珪素を製造する方法に関する。
質上に、水素化塩素化シラン例えばトリクロロシランや
ジクロロシランを化学蒸着させて多結晶シリコンを製造
するプロセスにおいて、主反応によってはシリコンを析
出しながら塩化水素を発生し、また一方では副反応によ
って、原料水素化塩素化シラン類より塩素含有量の減少
した水素化塩素化シラン類、塩素化シラン類および原料
水素化塩素化シランの二量化物等が生成される。生成し
た塩化水素は、装置材料等からの好ましくない不純物の
発生原因となり、また原料より塩素含有量の少ない水素
化塩素化シランの増加は、蒸留塔効率の悪化要因になる
ばかりでなく、貯留用タンクの安全性にも影響を及ぼす
可能性がある。
吸着によって分離し、最終的には廃棄物としてアルカリ
中和して処分することが通例となっている。しかしなが
ら、これらの中和処理に要する設備および処理コストは
非常に大きく、多結晶シリコンの製造コストを上昇させ
る大きな要因の一つとなっている。また、廃棄物を減少
させることは環境保護の面からも重要なことである。
る技術、すなわち、多結晶シリコンの製造プロセスにお
いて発生する、塩化水素および塩素含有量の減少した水
素化塩素化シランまたは原料水素化塩素化シランの二量
化物等を、効率良く多結晶シリコンの製造に有用な物質
へ変換するという技術の開発が望まれていた。
を解決すべく鋭意研究を行ってきた結果、驚くべきこと
に、塩化水素を含む水素化塩素化シランの混合物を特定
の活性炭と接触させるだけで、塩化水素と塩素含有量の
減少した水素化塩素化シランまたは二量化物等は反応し
て互いにその量が減少することを発見し、さらに研究を
続けて本発明を完成させたものである。
化塩素化シランの混合物を、水蒸気吸着法によって得ら
れる細孔分布曲線において最大ピークを示す細孔半径
(R)が8×10-10〜4×10-9mの細孔径分布特性
を有する活性炭と接触させて、該塩化水素と水素化塩素
化シランとを反応せしめることを特徴とする、塩化水素
の減少した混合物の製造法である。
て得られる細孔分布曲線において最大ピークを示す細孔
半径(R)は、下記の方法に準じて導かれたものであ
る。すなわち、水蒸気吸着法によって吸着等温線を基に
吸着平衡相対圧からケルビン(Kelvin)の式によ
り細孔半径(r)を計算し、水蒸気吸着量を液体換算し
た値より細孔容積(V)を求め、該細孔半径(r)と細
孔容積(V)より、logrをX軸とし、△V/△lo
grをY軸として細孔分布曲線を作成し、この細孔径分
布曲線の最大ピークを示す細孔半径(r)を最大ピーク
を示す細孔半径(R)とした。
いう多結晶シリコンの析出反応は、SiH2Cl2(ジク
ロロシラン)またはSiHCl3(トリクロロシラン)
等の水素化塩素化シラン類を原料として、高温の基質上
に原料シランを熱分解させてシリコンを析出させる方法
である。この際、原料となる水素化塩素化シラン類は水
素等で希釈して析出反応器へ供給されるが、その析出温
度は約1000℃と非常に高いため、析出反応のほかに
種々の副反応が起こり、この反応器から排出されるガス
は水素、塩化水素、種々の水素化塩素化シランおよび塩
素化シランを含んだ混合ガスであることが一般的であ
る。
えばSiH2Cl2、SiHCl3、Si2HCl5、Si2
H2Cl4等のように、分子中に水素原子と塩素原子を含
有している珪素化合物である。またこれらを含有する混
合物とは、上記水素化塩素化シランのみの混合物、ある
いは上記水素化塩素化シランの一種類以上と水素等の他
のガスとの混合ガスをいう。また、本発明にいう二量化
物とは、原料の水素化塩素化シランが水素や塩化水素等
を発生しながら縮合して生成する、例えばSi2HC
l5、Si2H2Cl4、Si2Cl6等のジシラン類をい
う。これらの物質は通常、四塩化珪素よりも沸点が高
い。
よって得られる細孔分布曲線において最大ピークを示す
細孔半径(R)が8×10-10〜4×10-9mの細孔径
分布特性を有することが重要である。すなわち、上記細
孔半径が8×10-10mより小さい場合或いは4×10
-9mより大きい場合は、活性がほとんどなく、前記反応
を行うことができない。この理由は明らかではないが、
上記細孔半径が8×10-10mより小さい場合は、反応
によって生成した四塩化珪素等が細孔内で強固に吸着さ
れ、細孔内に新たな反応原料が入り込めないために活性
が低下もしくは消失するものと推察される。また、上記
細孔半径が4×10-9mより大きい場合は、細孔内に新
たな反応原料が入り込めたとしても、該細孔の活性がほ
とんどないものと推察される。
す細孔半径(R)は8×10-10〜4×10-9mであれ
ばよいが、特に、500m2/g程度以上の表面積を有
するものが好適に使用される。また、他の特性、すなわ
ち、形状、比表面積等も特に制限されるものではない。
例えば、形状は、粒状、ハニカム状、繊維状であること
ができる。
が、工業的に効率良く反応を実施するためには0℃以
上、さらには30℃以上であることが好ましい。原料混
合物に分子量の大きい二量化物等が多く含まれる場合に
は、反応温度を好ましくは100℃以上、さらに好まし
くは150℃以上にするのが望ましい。それにより、高
沸点成分の強固な吸着を防止でき、反応速度および活性
炭の寿命の点で有利となる。反応温度の上限は、活性炭
の変質がない範囲であれば特に制限されない。本発明に
よれば、常温付近の反応温度で、しかも1〜3秒程度の
短時間の反応時間によって、平衡組成に十分に近づいた
ガス生成物が得られる。このことは、本発明の非常に有
利な特徴である。
着するので、容器に充填する際等に水分を吸着し易い。
水分は水素化塩素化シラン類と反応して細孔内で二酸化
珪素等を発生し、反応活性を低下させる要因となる。従
って、本発明において、活性炭は水分吸着量が比較的少
量であればそのまま反応に使用しても特に差し支えない
が、多量の水分、一般には、5重量%以上を吸着してい
る場合には、水素化塩素化シラン類を供給する以前に該
活性炭の水分量を5重量%未満、好ましくは1重量%以
下に低下させておくことが好ましい。上記水分量の低下
方法には、温度上昇、減圧化、乾燥ガスの流通等どのよ
うな方法を用いてもよい。
る。ジクロロシラン(SiH2Cl2)やトリクロロシラ
ン(SiHCl3)と塩化水素の混合物は、互いに反応
して水素を発生しながら塩素の増加した水素化塩素化シ
ランまたは塩素化シランを生成し、混合物中の塩化水素
は減少する。このとき生成するガスの組成は、供給する
ガス中の塩化水素と水素化塩素化シラン類の混合割合に
よって影響され、その平衡組成に近づくように反応す
る。例えばジクロロシランと塩化水素の反応の場合、そ
の主反応は、
塩化水素が二量化物中のSi−Si結合を切断し、より
安定な物質を生成する。例えば、
給するガス中の塩化水素の混合割合によって影響され、
平衡組成に近づくように反応する。
体的な方法について説明する。図1は多結晶シリコン製
造プロセスの概略のプロセスフローである。本発明の反
応を行うための活性炭を充填した容器の設置位置は、そ
の目的によって少なくともA〜Eの5ヶ所のいずれであ
ることもできる。図1中のA〜Dは多結晶シリコン析出
反応器からの排出ガスが循環するラインである。A、B
の位置はジクロロシランや二量化物が多く含まれてお
り、反応としては好都合であるが、圧力が高くないため
に3秒程度の滞在時間を得るためにはかなり大きな反応
容器が必要となる。
るが、圧力を高めているために非常にコンパクトな反応
容器でよい。Dの位置は高圧下の深冷系を通過している
ために、かなり低沸点の水素化塩素化シラン類まで除去
されており、塩化水素を十分に減少させることができな
いが、残留した低沸点の水素化塩素化シラン類は十分に
減少させることができる。以上の4ヶ所において本発明
の反応を好適に使い分けることもできるし、さらに効果
的に用いるために、途中で新たに塩化水素等を供給して
2ヶ所以上に設置することもできる。Eの位置では、析
出反応の反応器からの排出ガスは用いないが、蒸留系で
分離される高沸点の二量化物等に、新たに塩化水素と希
釈ガスを加えて反応させ、有用なトリクロロシランや四
塩化珪素として回収することができる。
孔内で塩化水素と水素化塩素化シラン等を反応させる特
殊な触媒として作用している。
発生する、塩化水素と塩素含有量の減少した水素化塩素
化シランまたは原料水素化塩素化シランの二量化物等
を、前記した特定の活性炭と接触させるだけで、効率良
くトリクロロシランや四塩化珪素物質へ変換することが
でき、多結晶シリコン製造コストの低減および廃棄物の
減少を達成することができる。
実施例を示すが本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。尚、実施例および比較例において、活性炭
の最大ピークを示す細孔半径(R)は次の方法により行
った。すなわち、25℃において、活性炭の水蒸気の等
温吸着線を作成し、これを基にして求めた吸着平衡相対
圧から細孔半径(r)をKelvin式により算出し、
水蒸気吸着量を液体換算して細孔容積(V)を算出す
る。次いで、X軸にrを、Y軸に△V/△logrをプ
ロットして細孔分布曲線を作成し、この細孔径分布曲線
の最大ピーク位置に該当する細孔半径(r)を最大ピー
クを示す細孔半径(R)として示した。
最大ピークを示す細孔半径(R)が1.2×10-9m、
比表面積が1300m2/g、平均粒径が3mmの粒状
活性炭を10g充填した。活性炭に吸着している水分を
除去するため、温度150℃、窒素流通下で10時間乾
燥させた。その後反応容器を水素で置換しながら30℃
まで冷却させて、塩化水素とジクロロシランをそれぞれ
0.5%含有する水素を、圧力1kPaG、流速320
Nml/minで流通させた。充填容器の出口ガスはガ
スクロマトグラフィーを用いてその組成を測定した。ガ
スの流通開始からしばらくの間は、活性炭の吸着剤とし
ての作用によって反応容器の出口では水素以外の成分は
観測されないが、その後クロロシラン類が破過を始め
た。出口濃度が一定になったときのガス組成を表1に示
す。
3X型モレキュラーシーブを10g充填して同様の実験
を行なった。なお、該モレキュラーシーブは反応用ガス
を供給する前に、予め、温度250℃、水素流通下で1
0時間乾燥させた。出口濃度が一定になったときのガス
組成を表1に併記する。
g、比表面積450m2/g、平均粒径が3mmの多孔
性シリカゲルを10g充填して同様の実験を行なった。
なお、該シリカゲルは反応用ガスを供給する前に、予
め、温度150℃、窒素流通下で10時間乾燥させた。
出口濃度が一定になったときのガス組成を表1に併記す
る。
g、比表面積250m2/g、平均粒径が3mmの活性
アルミナを10g充填して同様の実験を行なった。な
お、該活性アルミナは反応用ガスを供給する前に、予
め、温度250℃、水素流通下で10時間乾燥させた。
出口濃度が一定になったときのガス組成を表1に併記す
る。
半径が4×10-10m、平均粒径が3mmの粒状活性炭
(比較例4)、最大ピークの細孔半径が4×10
-10m、平均粒径が3mmの粒状活性炭(比較例5)を
それぞれ10g充填した以外は、同様の実験をそれぞれ
について行った。尚、該活性炭は反応ガスを供給する前
に、予め温度150℃、窒素流通下で10時間乾燥させ
た。出口濃度が一定となったときのガス組成を表1に併
記する。
表2に示す分析値を持つ平均粒径が3〜4mmの種々の
粒状活性炭を約10g充填し、温度150℃、窒素流通
下で24時間活性炭を乾燥させた後、塩化水素および種
々の水素化塩素化シランを含有する混合ガスを、温度3
0〜150℃、圧力1kPaGの条件下で、ガスの滞在
時間が1〜3秒になるように流量を320〜960Nm
l/minに調整しながらガスを流通させた。供給ガス
の組成および反応容器出口ガスの組成を表3に示す。
に、実施例2で用いた表2に示す3種類の活性炭をそれ
ぞれ700〜800gずつ充填し、温度150℃、窒素
流通下で45時間活性炭を乾燥させた後、実施例2で用
いた供給ガスと同様の塩化水素と種々の水素化塩素化シ
ランを含有する混合ガスを、温度30℃、圧力0.4M
PaGの条件下で、流量9Nm3/Hrで40日間流通
させ、その後温度を120℃に上昇させて更に10日間
流通させた。反応容器出口ガス中の塩化水素濃度の経時
変化を表4に示す。
た、四塩化珪素を主成分とする液体を採取してその組成
をガスクロマトグラフィーを用いて分析したところ、S
iCl4約95mol%、Si2HCl5約1.5mol
%、Si2Cl6約3.5mol%であった。この液体約
10kg/minを150℃で気化させた後、圧力を
0.2MPaGに調整しながら、塩化水素を3mol%
含有する水素2Nm3/minと混合した。該混合ガス
を温度150℃に保ちながら、粒径4mm、細孔径1
8、比表面積1350m2/gの活性炭を0.1m3充填
した反応容器に供給した。ガスクロマトグラフィーで測
定した反応容器前後のガス組成を表5に示す。
るための、多結晶シリコン製造プロセスの簡略的なプロ
セスフロー図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 塩化水素を含む水素化塩素化シランの混
合物を、水蒸気吸着法によって得られる細孔分布曲線に
おいて最大ピークを示す細孔半径(R)が8×10-10
〜4×10-9mの細孔径分布特性を有する活性炭と接触
させて、該塩化水素と水素化塩素化シランとを反応せし
めることを特徴とする、塩化水素の減少した混合物の製
造法。 - 【請求項2】 水素化塩素化シランが、SiH2Cl2ま
たはSiHCl3である請求項1の方法。 - 【請求項3】 上記混合物が、Si2HCl5またはSi
2H2Cl4またはSi2Cl6の二量化物をさらに含有す
る請求項1の方法。 - 【請求項4】 上記混合物が、水素化塩素化シランを原
料とする、シリコン析出反応の反応器からの排出ガスで
ある請求項1の方法。
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- 1997-01-21 JP JP00823497A patent/JP3853894B2/ja not_active Expired - Lifetime
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