JP3464785B2 - 改良された反射防止複合材料 - Google Patents

改良された反射防止複合材料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】（発明の分野） 本発明は、包括的には光学特性を示す改良された複合構
造物に関し、より具体的にはディスプレー用途で利用さ
れる反射防止特性を示す前記構造物に関する。
【０００２】（発明の背景） 過去数年間、反射防止複合材料は多くの目的のために絶
えず拡大している基準で使用されてきた。反射防止複合
材料は、最も一般的には反射“グレア”を最小限に抑え
るために窓、鏡、及びテレビスクリーンやコンピュータ
ーモニタースクリーンを含めた各種ディスプレー用途に
使用されている。
【０００３】前記複合材料の最も一般的な構造は、特定
波長で１／４波長光学厚さを有するものである。この構
造は可視範囲において表面の反射率を１％未満に低下さ
せることができる。
【０００４】典型的な反射防止複合材料は、光透過性基
板及びその上に設けられた１つ以上の透明な反射防止層
から構成される。複合材料に機械的耐久性及び物理的強
度を与えるために、しばしば透明なハードコート層が基
板と反射防止層との間に堆積されている。各層に使用さ
れる材料及び各層の厚さは、複合材料を透過する光の量
は最大であり、複合材料により反射する光の量は最小と
なるように選択される。
【０００５】今までに多数の反射防止複合材料が知られ
ており、その多くは高屈折率材料及び低屈折率材料の対
からなる。この分野で最も初期の特許の１つである米国
特許第２，４７８，３８５号明細書には、ガラス基板上
の中間／高／低屈折率材料の３層構造が記載されてい
る。
【０００６】反射防止コーティングに関わる別の先行特
許は米国特許第３，４３２，２２５号明細書であり、こ
こには２つの異なる材料、すなわちＺｒＯ２及びＭｇＦ
２を用いて４層反射防止コーティング系を組合せる方法
が開示されている。この方法の基本的問題はＭｇＦ２が
本質的に軟らかいことであり、そのためにこの方法はあ
まり多くの分野で使用されていない。
【０００７】別の多層反射防止コーティングは米国特許
第３，５６５，５０９号明細書に開示されており、ここ
には製造を簡潔にするために２つの材料を用いて３層系
を２層に減らしている。
【０００８】最も一般的な反射防止コーティングは４層
構造物である。この構造物は、幾つかの先行特許に記載
されているような３種もしくは４種の異なる材料を用い
るのではなく２種の反射防止コーティング材料から製造
され得る。各層の厚さは、広範囲のスペクトルにおいて
最良の特性が得られるように最適化される。
【０００９】多くの反射防止複合材料の設計では、構造
物の一部として高屈折率誘電性反射防止層を使用してい
る。電磁遮蔽及び静電放電制御が主眼である分野では、
導電性高屈折率酸化物、例えば酸化インジウムまたは酸
化スズが前記構造物中に配合されている。米国特許第
４，４２２，７２１号明細書では、反射防止構造物の一
部としての導電性コーティングの使用を含んでいる。
【００１０】米国特許第５，１７０，２９１号明細書に
は、４層反射防止複合材料が開示されており、ここでは
ＤＣ反応性スパッタリングが好ましい堆積方法として示
唆されている。米国特許第５，５７９，１６２号明細書
には、感温性基板に対する好ましい堆積方法としてＤＣ
反応性スパッタリングを使用する多層反射防止複合材料
が記載されている。
【００１１】現在公知の反射防止複合材料には幾つかの
問題がある。第１の問題は、ポリマー基板上に反射防止
コーティングを堆積させるために特殊な方法が必要なこ
とである。
【００１２】第２の問題は、反射防止複合材料の複数の
層を堆積させるために多くの製造方法が提案されている
が、実用的な方法かせ非常に少ないことである。このこ
とは、反射防止コーティングを連続ロールコーティング
（ウェブ）システムで堆積させる方法が公開されていな
いので特に重要である。
【００１３】現在公知の反射防止複合材料が抱える第３
の問題は、反射防止複合材料の製造においては必ず一般
的に製造効率が乏しく、堆積速度が遅いことである。
【００１４】現在公知の反射防止複合材料が抱える第４
の問題は、ポリマー基板、特にハードコートを被覆した
ポリマー基板上に反射防止コーティングを付着させるこ
とが非常に困難なことである。
【００１５】従って、上記した従来技術の問題を解消す
る改良された反射防止複合材料が必要とされている。
【００１６】（要旨） 本発明は上記した問題を解決する。本発明は、非常に高
い可視光線透過率及び４００〜８００ｎｍの範囲におい
て非常に低い可視光線反射率を有する反射防止複合材料
である。前記コーテイングは、低い光反射率が要求され
且つ電気及び磁気遮蔽が要求される表面に対して好適で
あり得る。本発明の反射防止複合材料は各種のディスプ
レー用途に利用される。
【００１７】１つの実施態様では、本発明は、（ａ）光
透過性基板、（ｂ）前記基板上に堆積されたハードコー
ト、（ｃ）前記ハードコート上に堆積された第１透明酸
化物層、及び（ｄ）前記の第１透明酸化物層上に堆積さ
れた第２透明酸化物層を含む反射防止複合材料である。
透明酸化物層が中間周波数ＡＣスパッタリングまたは対
称／非対称二極式ＤＣスパッタリングからなるパルスマ
グネトロンスパッタリングにより堆積されていることが
好ましくい。
【００１８】本発明の別の好ましい実施態様では、約２
〜約１００オングストロームの平均厚さを有する薄い炭
素層がハードコートと基板との間に堆積されている。本
発明の別の好ましい実施態様では、約２〜約１００オン
グストロームの平均厚さを有する薄い炭素層が最外透明
酸化物層と低表面エネルギー層との間に堆積されてい
る。
【００１９】本発明のより好ましい実施態様では、複合
材料はハードコート上に少なくとも１対の酸化物層を堆
積して含む。酸化物層の各対は、（ｉ）ハードコート上
に堆積された、約１．６５〜約２．６５の屈折率及び約
１００〜約３２００オングストロームの平均厚さを有す
る第１透明酸化物層及び（ｉｉ）前記した第１透明酸化
物層上に堆積された、約１．２〜約１．８５の屈折率及
び約１００〜約３２００オングストロームの平均厚さを
有する第２透明酸化物層を含む。
【００２０】すぐ上に記載した少なくとも１対の酸化物
層を有する複合材料の好ましい実施態様では、透明酸化
物層の１つは三元酸化物層である。
【００２１】少なくとも１対の酸化物層を有する複合材
料の別の好ましい実施態様では、約４００〜約１０００
オングストロームの厚さを有する酸化アルミニウムまた
は酸化ジルコニウムの層がハードコートと前記した対の
酸化物層との間に堆積されている。上記した層の代わり
に、約１．５０〜約２．２０の屈折率を有する他の酸化
物を使用してもよい。
【００２２】少なくとも１対の酸化物層を有する複合材
料の更に別の好ましい実施態様では、最外対中の第２透
明酸化物層は約１．２〜約１．８５の屈折率及び４０ダ
イン／ｃｍ以下の低表面エネルギーを有する。
【００２３】別の好ましい実施態様では、低表面エネル
ギー層は真空蒸着させた有機／無機混合物である。
【００２４】透明層は、真空または非真空方法、或いは
その両方法の組合せにより堆積され得る。
【００２５】ハードコート層は、約１．４〜約２の屈折
率及び約０．５〜約１０ミクロンの平均厚さを有する一
般的な有機ハードコート層であり、好ましくは湿式化学
方法(wet chemistry process)により堆積される。ハー
ドコート層は、約１．５〜約２の屈折率及び約０．５〜
約１０ミクロンの平均厚さを有する無機材料または有機
／無機材料であってもよく、好ましくは真空方法により
堆積される。
【００２６】本発明の特徴、態様及び作用効果は、以下
の記載、特許請求の範囲及び添付の図面からより理解さ
れるであろう。
【００２７】（発明の説明） 本発明の１つの実施態様及びその実施態様の幾つかの変
形例を以下に詳細に記載する。しかしながら、本発明が
これらの特定具体例に限定されるものとして本明細書の
記載を解釈すべきではない。当業者には多数の他の実施
態様が分かるであろう。
【００２８】本発明は改良された反射防止複合材料であ
る。本発明のすべての実施態様において、複合材料は基
板及び前記基板上に堆積された１つ以上の反射防止層を
含む。
【００２９】基板は光透過性である。基板が剛性材料、
例えばガラスまたは硬質ポリカーボネートであってもよ
い。基板がロール形態で提供され得る可撓性材料、例え
ば可撓性ポリマー材料であることが好ましい。通常、前
記材料は可撓性ポリカーボネート、ポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）、及び優れた光学的及びロール構造
特性を有する他の可撓性ポリマー材料である。
【００３０】基板が可撓性材料の場合、基板に追加の物
理的強度及び機械的耐久性を与えるために通常透明なハ
ードコートが設けられている。ハードコートは、反射防
止複合材料全体を構造化するために使用され得る幾つか
の光学的特性をも有し得る。
【００３１】本発明の１実施態様では、ハードコート
は、約０．５〜約１０ミクロンの厚さ及び約１．２〜約
１の屈折率を有する“重厚な(massive)ハードコート”
である。通常、前記の重厚なハードコート層は、真空蒸
着されたときに少ない脱ガス性に対して相容性の真空で
あるように選択される。前記の重厚なハードコート層を
製造するために使用される適当な材料は、（ｉ）ポリウ
レタン、（ｉｉ）重合性長鎖アクリル樹脂及びメトキシ
シロキサン、及び（ｉｉｉ）シリケート、密に架橋した
アクリルポリマー、溶液流延エポキシ及びそれらの組合
せである。
【００３２】本発明で有用な好ましい重厚なハードコー
トは約１．５〜約２の屈折率を有する無機ハードコート
である。前記ハードコートはＡｌ２Ｏ３及び／またはＳ
ｉＯ２から構成され得る。或いは、重厚なハードコート
は約１．５〜約２の屈折率を有する有機／無機材料から
構成され、好ましくは真空蒸着法により堆積される。
【００３３】１つ以上の反射防止層がハードコート上に
堆積されている。前記反射防止層は、該反射防止層が基
板及びハードコートと共に反射防止特性を示す複合材料
が形成されるような厚さ及び屈折率を有するように選択
される。
【００３４】好ましくは、薄い炭素層をハードコート層
と反射防止層との間に堆積させる。炭素層は約２〜約１
００オングストロームの厚さを有する。炭素層は、特に
反射防止層をスパッタリングにより堆積させる場合には
ハードコートと反射防止層との間の付着促進層として作
用する。炭素層はハードコートを有する基板からの表面
ガス放出を最小限に抑えることも判明している。炭素層
の種類及びその堆積方法は、米国特許第４，８０２，９
６７号明細書、同第４，８６５，７１１号明細書、同第
４，９１３，７６２号明細書（すべてＷｉｌｆｒｅｄ
Ｋｉｔｔｌｅｒに付与）に詳しく記載されている。
【００３５】炭素層を使用しない場合には、ハードコー
トを有する基板と反射防止層との間を十分に付着させる
ための試みにおいては化学処理、コロナ放電、グロー放
電またはサブ酸化物（プライマー）層の堆積のような他
の方法が使用される。しかしながら、従来技術の試みは
すべて不十分な付着しか与えないか、不当に高価である
か、または他の製造問題を伴う。
【００３６】本発明では、炭素の薄い層がハードコート
の上に、好ましくはスパッタリングにより堆積されてい
る。
【００３７】炭素層は、ハードコートの低表面エネルギ
ーまたは臨界的な表面張力を有する材料への付着を促進
させるのに特に有用である。
【００３８】更に、炭素層はハードコートを用いる作業
における重要な問題の１つであるハードコートのガス放
出を最小限に抑えることが判明した。ガス放出を最小限
とすることにより、薄い炭素層を用いる本発明の複合材
料は反射防止コーティングの堆積の間かなり安定であ
り、均質である。
【００３９】炭素層は、基板とハードコート層との間及
び低表面エネルギー層と最外透明酸化物層との間に介在
させる付着促進層としても使用することができる。例え
ば、可撓性基板（通常、ＰＥＴ）、前記可撓性基板上に
堆積される重厚なハードコート層、及びハードコート層
上に堆積される酸化物層を含み、前記基板とハードコー
トとの間、ハードコートと酸化物層との間、及び／また
は酸化物層と４０ダイン／ｃｍ未満の低表面エネルギー
層との間に薄い炭素層を介在させた反射防止複合材料が
提供され得る。
【００４０】反射防止層は、当業界で公知の真空蒸着法
により堆積され得る。例えば、蒸発、、スパッタリン
グ、ＰＥＣＶＤ等である。典型的な実施態様では、反射
防止層は単一または複数陰極スパッタリング方法により
堆積される。
【００４１】本発明の１実施態様では、反射防止層は二
陰極スパッタリング方法により堆積される。二陰極スパ
ッタリング方法は中間周波数ＡＣ正弦波パルス電源を用
いる。二陰極システムは、並列に配置した２つのマグネ
トロン陰極を用いる。二陰極システムにより、アーク制
御及び固有の陽極問題を含めた従来のＤＣマグネトロン
スパッタリングの問題が最小限に抑えられる。
【００４２】方法チャンバ、陽極及びターゲットの大部
分がランダムに成長した絶縁層により被覆されるように
なるので反応性ＤＣスパッタリングでは固有の陽極問題
が生ずる。絶縁層により陽極及びシールドが被覆される
と、方法の条件が変わり、困難になる。多くの“ミクロ
アーク”が酸化物のスパッタリング中に生じ、そのため
に堆積層に欠陥が生ずる。このアーキングを避けるため
に、ＲＦスパッタリング法を使用している人もいるが、
堆積速度が遅く、またネットワーク要求に合わせること
が困難なためにＲＦスパッタリングの産業上の利用可能
性は非常に限られている。
【００４３】二陰極スパッタリングでは、２つのマグネ
トロン源を二極式パルス発生器に接続して、各陰極をマ
グネトロン放電の陰極及び陽極として交互に作用させ
る。ＤＣスパッタリングとは対照的に、電力を２０〜１
００ｋＨｚの範囲の周波数を有するパルスモードで反応
放電に供給し、絶縁領域の放電を妨げ、ターゲットのア
ーキングを防止する。二陰極スパッタリングによりコー
ティング材料が独創的にスパッター堆積され、さもなけ
ればＤＣスパッタリング方法を用いて大規模に製造する
ことができない。
【００４４】二陰極マグネトロンスパッタリング方法
は、従来のＤＣスパッタリング方法及び他の従来コーテ
ィング方法、例えばＤＣ方法及びＲＦ方法に比べて以下
の利点を与える： （１）堆積速度が同等のＤＣ及びＲＦ−タイプのスパッ
タリング方法よりも速い、 （２）方法安定性が長期の作業期間にわたり高い、 （３）アーキングによる層欠陥が最小である、 （４）２％未満のクロスウェブ均一性が容易に達成され
得る。
【００４５】二陰極スパッタリング方法は、特に複数の
反射防止コーティング層を含む導電性及び非導電性反射
防止複合材料を製造するために好ましい。
【００４６】反射防止層が高絶縁性（例えば、誘電性）
材料の場合には二陰極スパッタリングが特に好ましい。
高絶縁性材料を反応性ＤＣスパッタリング堆積させる
際、マグネトロン陰極上の絶縁層が絶縁破壊されるとア
ーキングが始まる。これは、堆積装置がターゲットのス
パッター浸食を“レーストラック”領域に限定するルー
ピング磁場を含んでいるからである。この領域では、ス
パッター速度がバックスパッタリングにより生ずる成長
よりも速い。しかしながら、レーストラックから更に離
れた場所では、成長速度がターゲット浸食を超え、その
結果これらのターゲット部分は絶縁層で被覆されるであ
ろう。この被覆により、各種タイプのアーキングが生ず
る。これらのアークのために、コーティング層に欠陥が
生じ、方法を制御することが非常に困難にもなる。
【００４７】ＤＣスパッタリングに関わる上記した問題
はＲＦ方法を用いることにより大体解決され得る。しか
しながら、ＲＦスパッタリングの堆積速度は速くない。
ＲＦスパッタリングは通常、高い熱基板負荷及び高い粒
子エネルギーをも伴う。よって、ＲＦスパッタリングは
大面積基板コーティング及び感熱性可撓性フィルム基板
に対しては不向きである。
【００４８】本発明の別の実施態様における反射防止層
の堆積方法は対称／非対称二極式パルスＤＣスパッタリ
ングである。非対称二極式パルスＤＣスパッタリング
は、反応性ＤＣスパッタリングに関連するターゲット中
毒の問題を最小限に抑えるので単陰極スパッタリングの
ために好ましい。反応性ＤＣスパッタリング方法では、
ターゲット表面に絶縁層が蓄積される傾向にある（“タ
ーゲット中毒”）。絶縁体がターゲットの表面上に堆積
されるとコンデンサーが形成される。ターゲットは１つ
のコンデンサーとして作用し、プラズマは他のコンデン
サーとして作用し、絶縁フィルムがコンデンサーの誘電
体を形成する。ＤＣ流がコンデンサー中を流れ得ないの
で、その後いろいろな問題が生ずる。第１の問題は、電
流なしではターゲットのこの領域からスパッタされ得な
い。電流はイオン流であり、従ってアルゴンイオンがそ
の領域に衝突しないとターゲット原子は放出され得ず、
よってスパッタリングは起こり得ない。第２の問題は、
形成されたコンデンサーが印加電圧まで完全に帯電する
能力に耐えるに十分な誘電性を持たないことであり得
る。さもなければ、絶縁破壊により帯電粒子が突然放出
され、局部電流密度が放電領域に高まり、その結果アー
キングが生ずる。このアーキングにより絶縁フィルムに
欠陥が生ずる。
【００４９】一方、非対称二極式パルスＤＣスパッタリ
ングによれば、ターゲット上の絶縁体をまず基板材料よ
りも高いスパッター収率でスパッタし得る条件を設定す
ることができる。この好ましいスパッタリングにより、
ターゲット中毒が効率的に解消される。好ましいスパッ
タリングは、通常のＤＣ波形に逆電圧バイアスパルスを
付加することにより行うことができる。典型的なスパッ
タリングを−４００ボルトで行う場合、極性は迅速に約
＋１００ボルトに転換し、こうしてコンデンサーはプラ
ズマに露出される表面上で反対に（−１００ボルト）に
帯電される。逆パルスが終わり、電圧がスパッターモー
ド（−４００ボルト）に戻るとすぐに、コンデンサのプ
ラズマ側は−１００ボルトに帯電される。ターゲットが
−１００ボルトに達する場合、プラズマ上の有効電圧は
−５００ボルトである。よって、アルゴンイオンは静電
引力により絶縁体に引き寄せられ、超エネルギー（−５
００ボルト）と衝突して、絶縁体をまずターゲットから
飛ばし、ターゲット中毒及びアーキングが解消される。
【００５０】非対称二極式パルスＤＣ方法は、コンデン
サー上の電荷蓄積が破壊電圧を超えるのを避けるのに十
分な頻度でパルスが生じなければならないのでパルス周
波数に依存する。典型的な方法周波数は約８０〜約１５
０ｋＨｚである。逆バイアスによりコンデンサの帯電か
らシールド及びチャンバ壁のスパッタリングへの変化が
生ずるので、逆バイアスはあまり高くてはならない。典
型的な使用電圧は約＋７５〜約＋１５０ボルトである。
【００５１】二陰極対称／非対称二極式パルスＤＣ方法
は、周期的方形波パルス鎖を有する二極式パルス電源を
使用する。これにより、ポジティブ及びネガティブパル
ス時間が出力電圧に対して独立して制御され、最大の性
能が発揮される。二極式パルスＤＣの自由調節性及び選
択性により、ｄｃ＋、ｄｃ−、単極＋及び単極＋コント
ロール機能が可能である。これにより、導体、半導体及
び不導体のような材料をプラズマ処理できる。
【００５２】通常、絶縁層に対して、堆積速度を早め、
アーキングを解消し、高品質フィルムを低温で得るため
にパルスＤＣスパッタリングを使用することができる。
正弦（ＡＣ）スパッタリングとは異なり、二極式パルス
ＤＣ（方形波形）ではプラズマ密度とアーキングの回避
の間のバランスを調整するために“オン／オフ”時間を
独立して制御できる。ポジティブ及びネガティブなパル
ス幅は数マイクロ秒〜約１．５秒のかなりの範囲に亘り
調節可能であり、可変オフ時間をパルス間で利用でき
る。周波数は変更可能である。
【００５３】中間周波数ＡＣパルス電源及び対称／非対
称二極式ＤＣスパッタリング方法を用いる二陰極スパッ
タリング方法は、長尺の基板材料上に反射防止層を堆積
し得る広域ロール塗布機に容易に適合され得る。
【００５４】本発明の好ましい実施態様では、少なくと
も１対の酸化物層よりなる反射防止層がハードコート層
の上に堆積されている。酸化物層の各対は、（ｉ）ハー
ドコート上に堆積された、約１．６５〜約２．６５の屈
折率及び約１００〜約３２００オングストロームの平均
厚さを有する第１透明酸化物層及び（ｉｉ）前記の第１
透明酸化物層上に堆積された、約１．２〜約１．８５の
屈折率及び約１００〜約３２００オングストロームの平
均厚さを有する第２透明酸化物層を含む。好ましくは、
第１透明酸化物層は電気伝導性コーティングである。
【００５５】１つの最も好ましい実施態様では、透明酸
化物層の１つはＩｎＺｎＳｎＯｘ、ＩｎＺｎＧａＯｘや
ＩｎＺｎＭｇＯｘのような三元合金である。
【００５６】別の非常に好ましい実施態様では、約４０
０〜約１０００オングストロームの厚さを有する酸化ア
ルミニウムまたは酸化ジルコニウムの層がハードコート
と１対の酸化物層との間に介在している。この介在層
は、約１．５０〜２．２０の屈折率を有するように選択
される。
【００５７】本発明のすべての実施態様において、汚れ
防止層として一般的に知られている低表面エネルギー層
を反射防止層の上に設けることができる。通常、前記汚
れ防止層は約４０ダイン／ｃｍ以下の低表面エネルギー
を有する。本発明の独自の実施態様では、少なくとも１
対の酸化物層で最外対の第２透明酸化物層は約１．２〜
１．８５の屈折率及び４０ダイン／ｃｍ以下の低表面エ
ネルギーを有する。
【００５８】本発明の好ましい実施態様では、炭素をコ
ートしたハードコートと１対の透明酸化物層との間に酸
化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムの層を介在させ
ることにより、４層以上の反射防止層を有する従来の複
合材料と同様に機能する２つの反射防止層を有する複合
材料を製造することができる。
【００５９】図１Ａ及び４Ａに、４つの反射防止層をハ
ードコート層上に堆積して含む２種の反射防止複合材料
を図示する。図２Ａに２つの反射防止層を有する反射防
止複合材料、図３Ａに３つの反射防止層を有する反射防
止複合材料を図示する。
【００６０】図１Ｂに、図１Ａに図示したような反射防
止複合材料の反射防止特性を示す。基板はＰＥＴであ
り、１．６５の屈折率を有する。ハードコートは無機Ａ
ｌ２Ｏ３材料であり、基板上に蒸着されている。ハード
コートは１．７０の屈折率を有し、４ミクロンの平均厚
さを有する。炭素層は５オングストロームの平均厚さを
有する。炭素層は真空蒸着法により堆積されている。第
１透明酸化物層は１．４６の屈折率を有するＳｉＯ２で
ある。第２透明酸化物層は１．７０の屈折率を有するＡ
ｌ２Ｏ３である。第３透明酸化物層は２．０の屈折率を
有するＩＴＯであり、第４透明酸化物層は１．４６の屈
折率を有するＳｉＯ２である。透明酸化物層の各々は、
中間周波数ＡＣ正弦波スパッタリング及び対称／非対称
二極式パルスＤＣスパッタリングからなるパルスマグネ
トロンスパッタリングにより堆積されている。低表面エ
ネルギー層は第４透明酸化物層の上に堆積されている。
低表面エネルギー層は１．３８の屈折率及び２０オング
ストロームの平均厚さを有するフルオロポリマー材料で
ある。低表面エネルギー層は約４０ダイン／ｃｍ未満の
表面エネルギーを有する。
【００６１】図２Ｂに、図２Ａに図示したような２層構
造を有する２種の反射防止複合材料の反射防止特性を示
す。いずれの構造においても、基板材料はＰＥＴであ
り、１．６５の屈折率を有する。ハードコートは基板上
に設けられたＵＶ硬化アクリル系ハードコートである。
ハードコートは１．６３の屈折率及び６ミクロンの平均
厚さを有する。炭素層は５オングストロームの平均厚さ
を有する。炭素層は真空蒸着により堆積されている。第
１透明酸化物層は２．０の屈折率を有するＩＴＯであ
る。第２透明酸化物層は１．４６の屈折率を有するＳｉ
Ｏ２である。透明酸化物層の各々は、中間周波数ＡＣ正
弦波スパッタリング及び対称／非対称二極式パルスＤＣ
スパッタリングからなるパルスマグネトロンスパッタリ
ングにより堆積されている。低表面エネルギー層は第２
透明酸化物層の上に堆積されている。低表面エネルギー
層は１．３８の屈折率及び２０オングストロームの平均
厚さを有するフルオロポリマー材料である。低表面エネ
ルギー層は約４０ダイン／ｃｍ未満の表面エネルギーを
有する。
【００６２】図２Ａに図示した反射防止特性を有する２
種の反射防止複合材料の唯一の違いは、ハードコートの
屈折率及びコーティングの厚さである。
【００６３】図３Ｂに、２種の反射防止複合材料の反射
防止特性を示し、該反射防止複合材料の一方は図３Ａに
図示したような３層構造を有し、他方は図１Ａに図示し
たような４層構造を有する。３層構造の場合、基板材料
はＰＥＴであり、１．６５の屈折率を有する。ハードコ
ートは基板上に設けられたＵＶ硬化アクリル系ハードコ
ートである。ハードコートは１．５０の屈折率及び６ミ
クロンの平均厚さを有する。炭素層は５オングストロー
ムの平均厚さを有し、真空蒸着により堆積されている。
第１透明酸化物層は１．７０の屈折率を有するＡｌ２Ｏ
３である。第２透明酸化物層は２．０の屈折率を有する
ＩＴＯである。第３透明酸化物層は１．４６の屈折率を
有するＳｉＯ２である。低表面エネルギー層は第３透明
酸化物層の上に堆積されている。低表面エネルギー層は
１．３８の屈折率及び２０オングストロームの平均厚さ
を有するフルオロポリマー材料である。低表面エネルギ
ー層は約４０ダイン／ｃｍ未満の表面エネルギーを有す
る。
【００６４】図３Ｂに示す反射防止特性を有する４層構
造は１．６５の屈折率を有するＰＥＴ基板を有する。ハ
ードコートは基板上に設けられたＵＶ硬化アクリル系ハ
ードコート材料である。ハードコートは１．５０の屈折
率及び６ミクロンの平均厚さを有する。炭素層は５オン
グストロームの平均厚さを有する。炭素層は真空蒸着に
より堆積されている。第１透明酸化物層は２．０の屈折
率を有するＩＴＯである。第２透明酸化物層は１．４６
の屈折率を有するＳｉＯ２である。第３透明酸化物層は
２．０の屈折率を有するＩＴＯであり、第４透明酸化物
層は１．４６の屈折率を有するＳｉＯ２である。透明酸
化物層の各々は、中間周波数ＡＣ正弦波スパッタリング
及び対称／非対称二極式パルスＤＣスパッタリングから
なるパルスマグネトロンスパッタリングにより堆積され
ている。低表面エネルギー層は１．３８の屈折率及び２
０オングストロームの平均厚さを有するフルオロポリマ
ー材料である。低表面エネルギー層は約４０ダイン／ｃ
ｍ未満の表面エネルギーを有する。
【００６５】図４Ｂに、図４Ａに図示したような反射防
止複合材料の反射防止特性を示す。この実施態様では、
基板はＰＥＴであり、１．６５の屈折率を有する。ハー
ドコートは基板上に設けられたＵＶ硬化アクリル系ハー
ドコート材料である。ハードコートは１．５０の屈折率
及び６ミクロンの平均厚さを有する。炭素層は５オング
ストロームの平均厚さを有し、真空蒸着により堆積され
ている。第１透明酸化物層は２．０の屈折率を有するＩ
ＴＯである。第２透明酸化物層は１．４６の屈折率を有
するＳｉＯ２である。第３透明酸化物層は２．０の屈折
率を有するＩＴＯであり、第４透明酸化物層は１．４６
の屈折率を有するＳｉＯ２である。透明酸化物層の各々
は、中間周波数ＡＣ正弦波スパッタリング及び対称／非
対称二極式パルスＤＣスパッタリングからなるパルスマ
グネトロンスパッタリングにより堆積されている。低表
面エネルギー層は１．３８の屈折率及び２０オングスト
ロームの平均厚さを有するフルオロポリマー材料であ
る。低表面エネルギー層は湿式化学及びスパッタリング
により堆積されている。低表面エネルギー層は約４０ダ
イン／ｃｍ未満の表面エネルギーを有する。
【００６６】（実施例） 以下、本発明の特徴を有する反射防止複合材料の製造を
記載する。本実施例は例示の目的のみで提示したにすぎ
ず、発明の範囲を限定するつもりはない。
【００６７】実施例 ４層の反射防止複合材料を、図５に図示したような実験
室規模の研究開発用ロール−ロールスパッタリングコー
ターを用いて製造する。陰極の大きさは１５”×４．
５”、ドラムの大きさは１６”である。図５に、実験室
規模のＲ＆Ｄスパッタリングコーターの概略図を示す。
【００６８】真空コーティング方法の説明 基板 １７５ミクロンのハードコート付きＰＥＴのフレキシブ
ルロール。ＰＥＴの屈折率は１．６５であり、ハードコ
ートは厚さ６ミクロン、屈折率１．５０を有する。
【００６９】パス１ グロー放電（プラズマ清浄）工程条件： ガス ……アルゴン：酸素（５０：５０）、 電力 ……５０ワット、 電圧 ……９００ボルト、 電流 ……０．０６アンペア、 速度 ……２．５フィート／分。
【００７０】パス２ 炭素層工程条件： ターゲット……炭素（９９．９９９９％）、 ガス ……アルゴン１００ｓｃｃｍ、 電力 ……１．５キロワット、 電圧 ……５６２ボルト、 電流 ……２．６８アンペア、 速度 ……２４フィート／分、 動圧 ……２．５６ミクロン、 堆積方法 ……ＤＣスパッタリング。
【００７１】パス３ 第１透明酸化物層工程条件： ターゲット……Ｉｎ／Ｓｎ（９０／１０）、 ガス ……アルゴン １００ｓｃｃｍ、酸素 ３４
ｓｃｃｍ 電力 ……２．５キロワット、 電圧 ……３６９ボルト、 電流 ……６．８アンペア、 速度 ……４．５フィート／分、 動圧 ……２．５４ミクロン、 堆積方法 ……非対称二極式パルスＤＣスパッタリン
グ。
【００７２】パス４ 第２透明酸化物層工程条件： ターゲット……シリコン（ホウ素添加）、 ガス ……アルゴン ６８ｓｃｃｍ、酸素 ２５ｓ
ｃｃｍ 電力 ……２．５キロワット、 電圧 ……３９６ボルト、 電流 ……６．３アンペア、 速度 ……２．６フィート／分、 動圧 ……２．０ミクロン、 堆積方法 ……非対称二極式パルスＤＣスパッタリン
グ。
【００７３】パス５ 第３透明酸化物層工程条件： ターゲット……インジウム：スズ（９０：１０）、 ガス ……アルゴン １００ｓｃｃｍ、酸素 ３４
ｓｃｃｍ 電力 ……２．５キロワット、 電圧 ……３６９ボルト、 電流 ……６．８アンペア、 速度 ……１．６３フィート／分、 動圧 ……２．５４ミクロン、 堆積方法 ……非対称二極式パルスＤＣスパッタリン
グ。
【００７４】パス６ 第４透明酸化物層工程条件： ターゲット……シリコン（ホウ素添加）、 ガス ……アルゴン ６８ｓｃｃｍ、酸素 ２５ｓ
ｃｃｍ 電力 ……２．５キロワット、 電圧 ……３９６ボルト、 電流 ……６．３アンペア、 速度 ……０．６８フィート／分、 動圧 ……２．０ミクロン、 堆積方法 ……非対称二極式パルスＤＣスパッタリン
グ。
【００７５】ハードコート付きＰＥＴを真空蒸着後、サ
ンプル上に非常に薄い低表面エネルギー層（フルオロポ
リマー）を湿式化学により堆積させた。
【００７６】上記した反射防止複合材料の特性は次の通
りである。 総透過率：＞９２％、 ４５０〜６５０ｎｍ範囲の反射率平均：０．４５％、 付着性試験（碁盤目１００ １．５ｍｍ平方、スナップ
５回）：合格、 硬度試験（ＡＳＴＭ Ｄ ３３６３）：合格（３Ｈ鉛
筆）、 スチールウール研磨（＃００００スチールウール、６０
ストローク、２００ｇ重量）：合格（目に見える損傷な
し）、 湿潤試験（５０℃、９５％ＲＨで４８時間）：反射率、
付着及びエタノール研磨合格、 電気伝導率：２５０オーム／平方未満、 低表面エネルギー層（汚れ防止）：４０ダイン／ｃｍ未
満。
【００７７】製造したサンプルは、優れた反射防止特
性、非常に高い耐久性、非常に低い反射率及び良好な透
過率を有していた。これらのサンプルをディスプレース
クリーン（テレビまたはコンピューターモニター）に適
用すると、スクリーン上の光グレアを低減させることに
より明るさが劇的に増加した。
【００７８】本発明について説明してきたが、本発明の
範囲及び公平な趣旨を逸脱することなく多数の変更及び
改変をなし得ることは明白である。 ［図面の簡単な説明］
【図１Ａ】本発明の特徴を有する反射防止複合材料の線
図である。
【図１Ｂ】図１Ａに図示したような反射防止複合材料の
反射防止特性を示すグラフである。
【図２Ａ】本発明の特徴を有する第２の反射防止複合材
料の線図である。
【図２Ｂ】図２Ａに図示したような反射防止複合材料の
反射防止特性を示すグラフである。
【図３Ａ】本発明の特徴を有する第３の反射防止複合材
料の線図である。
【図３Ｂ】図３Ａに図示したような反射防止複合材料の
反射防止特性を示すグラフである。
【図４Ａ】本発明の特徴を有する第４の反射防止複合材
料の線図である。
【図４Ｂ】図４Ａに図示したような別の反射防止複合材
料の反射防止特性を示すグラフである。
【図５】本発明で使用可能なスパッターコーティング機
の設計図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ０９／０８５，８４４ (32)優先日 平成10年５月28日(1998．5．28) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (72)発明者 メーマリアン，ハツサン アメリカ合衆国、カルフオルニア・ 91326、ノースリツジ、サンドリンガ ム・コート・18215 (56)参考文献 特開 平２−47044（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−122776（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−122778（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−117106（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−96901（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−100979（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−250974（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−80203（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−75601（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−113101（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G02B 1/11

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）光透過性基板、（ｂ）前記基板上
    に堆積されたハードコート、（ｃ）約２〜約１００オン
    グストロームの平均厚さを有する薄い炭素層、（ｄ）前
    記の薄い炭素層上に堆積された第１透明酸化物層、
    （ｅ）前記の第１透明酸化物層上に堆積された第２透明
    酸化物層、（ｆ）約２〜約１００オングストロームの平
    均厚さを有し、かつ最外透明酸化物層上に堆積された第
    ２の薄い炭素層、及び（ｇ）前記の第２の薄い炭素層上
    に堆積された、約４０ダイン／ｃｍ未満の表面エネルギ
    ーを有する低表面エネルギーの最外透明層を含むことを
    特徴とする反射防止複合材料。
  2. 【請求項２】 第１及び第２透明酸化物層が透明酸化物
    層の第１の対を構成し、更に少なくとも一つの第１及び
    第２透明酸化物層の他の対を含み、（ｉ）前記第１透明
    酸化物層が約１．６５〜約２．６５の屈折率及び約１０
    ０〜約３２００オングストロームの平均厚さを有し、か
    つ（ｉｉ）前記第２透明酸化物層が約１．２〜約１．８
    ５の屈折率及び約１００〜約３２００オングストローム
    の平均厚さを有することを特徴とする請求の範囲第１項
    に記載の反射防止複合材料。
  3. 【請求項３】 （ａ）光透過性基板、（ｂ）前記基板上
    に堆積されたハードコート、（ｃ）約２〜約１００オン
    グストロームの平均厚さを有する薄い炭素層、（ｄ）前
    記の薄い炭素層上に堆積された第１透明酸化物層、及び
    （ｅ）前記の第１透明酸化物層上に堆積された第２透明
    酸化物層を含む反射防止複合材料であって、透明酸化物
    層の１つが三元合金酸化物層であることを特徴とする反
    射防止複合材料。
  4. 【請求項４】 更に、約４０ダイン／ｃｍ未満の表面エ
    ネルギーを有する低表面エネルギーの最外透明層を含む
    ことを特徴とする請求の範囲第３項に記載の反射防止複
    合材料。
  5. 【請求項５】 第１及び第２透明酸化物層が透明酸化物
    層の第１の対を構成し、更に少なくとも一つの第１及び
    第２透明酸化物層の他の対を含み、（ｉ）前記第１透明
    酸化物層が約１．６５〜約２．６５の屈折率及び約１０
    ０〜約３２００オングストロームの平均厚さを有し、か
    つ（ｉｉ）前記第２透明酸化物層が約１．２〜約１．８
    ５の屈折率及び約１００〜約３２００オングストローム
    の平均厚さを有することを特徴とする請求の範囲第３項
    又は第４項に記載の反射防止複合材料。
  6. 【請求項６】 （ａ）光透過性基板、（ｂ）前記基板上
    に堆積されたハードコート、（ｃ）約２〜約１００オン
    グストロームの平均厚さを有する薄い炭素層、（ｄ）中
    間酸化物層、（ｅ）前記の中間酸化物層上に堆積された
    第１透明酸化物層、及び（ｆ）前記の第１透明酸化物層
    上に堆積された第２透明酸化物層を含む反射防止複合材
    料であって、前記中間層が薄い炭素層と第１透明酸化物
    層との間に配置されており、約４００〜約１０００オン
    グストロームの厚さ及び約１．５〜約２．２の屈折率を
    有することを特徴とする反射防止複合材料。
  7. 【請求項７】 更に、約４０ダイン／ｃｍ未満の表面エ
    ネルギーを有する低表面エネルギーの最外透明層を含む
    ことを特徴とする請求の範囲第６項に記載の反射防止複
    合材料。
  8. 【請求項８】 第１及び第２透明酸化物層が透明酸化物
    層の第１の対を構成し、かつ更に少なくとも一つの第１
    及び第２透明酸化物層の他の対を含み、（ｉ）前記第１
    透明酸化物層が約１．６５〜約２．６５の屈折率及び約
    １００〜約３２００オングストロームの平均厚さを有
    し、かつ（ｉｉ）前記第２透明酸化物層が約１．２〜約
    １．８５の屈折率及び約１００〜約３２００オングスト
    ロームの平均厚さを有することを特徴とする請求の範囲
    第６項又は第７項に記載の反射防止複合材料。
  9. 【請求項９】 中間酸化物層が酸化アルミニウムである
    ことを特徴とする請求の範囲第６項〜第８項のいずれか
    １項に記載の反射防止複合材料。
  10. 【請求項１０】 中間酸化物層が酸化ジルコニウムであ
    ることを特徴とする請求の範囲第６項〜第８項のいずれ
    か１項に記載の反射防止複合材料。
  11. 【請求項１１】 （ａ）光透過性基板、（ｂ）前記基板
    上に堆積されたハードコート、（ｃ）約２〜約１００オ
    ングストロームの平均厚さを有する薄い炭素層、（ｄ）
    前記の薄い炭素層上に堆積された第１透明酸化物層、
    （ｅ）前記の第１透明酸化物層上に堆積された第２透明
    酸化物層、及び（ｆ）基板から最も遠くに配置された、
    約１．２〜約１．５の屈折率及び約４０ダイン／ｃｍ未
    満の表面エネルギーを有する最外透明酸化物層を含むこ
    とを特徴とする反射防止複合材料。
  12. 【請求項１２】 第１及び第２透明酸化物層が透明酸化
    物層の第１の対を構成し、更に少なくとも一つの第１及
    び第２透明酸化物層の他の対を含み、（ｉ）前記第１透
    明酸化物層が約１．６５〜約２．６５の屈折率及び約１
    ００〜約３２００オングストロームの平均厚さを有し、
    かつ（ｉｉ）前記第２透明酸化物層が約１．２〜約１．
    ８５の屈折率及び約１００〜約３２００オングストロー
    ムの平均厚さを有することを特徴とする請求の範囲第１
    １項に記載の反射防止複合材料。
  13. 【請求項１３】 （ａ）光透過性基板、（ｂ）前記基板
    上に堆積されたハードコート、（ｃ）前記ハードコート
    上に堆積された、約４００〜約１０００オングストロー
    ムの厚さ及び約１．５〜約２．２の屈折率を有する中間
    酸化物層、及び（ｄ）少なくとも一つの透明酸化物層の
    対を含む反射防止複合材料であって、（ｉ）第１透明酸
    化物層が約１．６５〜約２．６５の屈折率及び約１００
    〜約３２００オングストロームの平均厚さを有し、（ｉ
    ｉ）第２透明酸化物層が約１．２〜約１．８５の屈折率
    及び約１００〜約３２００オングストロームの平均厚さ
    を有し、かつ前記中間酸化物層が酸化アルミニウムを含
    むことを特徴とする反射防止複合材料。
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