JP3464125B2 - シリカフィラーの製造方法 - Google Patents
シリカフィラーの製造方法Info
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- JP3464125B2 JP3464125B2 JP25900997A JP25900997A JP3464125B2 JP 3464125 B2 JP3464125 B2 JP 3464125B2 JP 25900997 A JP25900997 A JP 25900997A JP 25900997 A JP25900997 A JP 25900997A JP 3464125 B2 JP3464125 B2 JP 3464125B2
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカフィラーの
製造方法に係り、さらに詳しくは半導体装置の封止用樹
脂の充填剤に適する球状のシリカフィラーの製造方法に
関する。
製造方法に係り、さらに詳しくは半導体装置の封止用樹
脂の充填剤に適する球状のシリカフィラーの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体工業の分野においては、半導体装
置ないし半導体素子の外界に対する保護・安定性化のた
め、たとえばエポキシ樹脂組成物などでモールド封止し
ている。なお、この樹脂モールド封止に当たっては、前
記封止樹脂層の熱膨脹係数の低減、熱伝導度の向上、硬
化樹脂層の亀裂発生防止などのため、球状の溶融シリカ
粉末をフィラー（充填剤）として、エポキシ樹脂成分に
混合・含有させている（特公平 3-46413号公報）。ここ
で、球状の溶融シリカ粉末は、プロパン−酸素炎（1900
℃以上の温度）中に、破砕荷より調製した結晶性シリカ
粉末を投入・溶射することにより得られている。
置ないし半導体素子の外界に対する保護・安定性化のた
め、たとえばエポキシ樹脂組成物などでモールド封止し
ている。なお、この樹脂モールド封止に当たっては、前
記封止樹脂層の熱膨脹係数の低減、熱伝導度の向上、硬
化樹脂層の亀裂発生防止などのため、球状の溶融シリカ
粉末をフィラー（充填剤）として、エポキシ樹脂成分に
混合・含有させている（特公平 3-46413号公報）。ここ
で、球状の溶融シリカ粉末は、プロパン−酸素炎（1900
℃以上の温度）中に、破砕荷より調製した結晶性シリカ
粉末を投入・溶射することにより得られている。
【０００３】そして、平均粒径10〜50μm で、粒径分布
1〜 100μm 程度の球状溶融シリカ粉末は、たとえばエ
ポキシ樹脂成分に混合・含有させたとき、増粘作用が小
さくて（低い粘度を維持する）、良好な流動性や脱気性
を呈するので、多くの関心が払われている。
1〜 100μm 程度の球状溶融シリカ粉末は、たとえばエ
ポキシ樹脂成分に混合・含有させたとき、増粘作用が小
さくて（低い粘度を維持する）、良好な流動性や脱気性
を呈するので、多くの関心が払われている。
【０００４】また、上記球状溶融シリカ粉末を、β−
（ 3,4−エポキシシクロヘキシル）エチル−トリメトキ
シシラン、γ−グリシジルオキシプロピル−トリメトキ
シシランなどのシランカップリング剤した場合は、硬化
させた封止樹脂層の密着性や耐湿の向上に寄与し、前記
封止樹脂層の機械的強度および電気的特性の改良がなさ
れる。なお、球状溶融シリカ粉末のシランカップリング
剤処理は、球状の溶融シリカ粉末とシランカップリング
剤との乾式混合、あるいはシラン水溶液中もしくはエチ
ルアルコール溶液中で、球状の溶融シリカ粉末を混合し
た後、 100〜 150℃程度の温度で乾燥処理することによ
り行われる。
（ 3,4−エポキシシクロヘキシル）エチル−トリメトキ
シシラン、γ−グリシジルオキシプロピル−トリメトキ
シシランなどのシランカップリング剤した場合は、硬化
させた封止樹脂層の密着性や耐湿の向上に寄与し、前記
封止樹脂層の機械的強度および電気的特性の改良がなさ
れる。なお、球状溶融シリカ粉末のシランカップリング
剤処理は、球状の溶融シリカ粉末とシランカップリング
剤との乾式混合、あるいはシラン水溶液中もしくはエチ
ルアルコール溶液中で、球状の溶融シリカ粉末を混合し
た後、 100〜 150℃程度の温度で乾燥処理することによ
り行われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】近年、半導体装置（半
導体素子）の実装回路装置化に伴って、樹脂封止型半導
体パッケージが多用されつつある。ところで、表面実装
型半導体パッケージの場合は、実装回路装置を構成する
過程の半田付け工程で、表面実装型半導体パッケージが
200℃以上の温度に曝され、このときに、封止樹脂層に
亀裂（クラック）を生じることが往々起こる。
導体素子）の実装回路装置化に伴って、樹脂封止型半導
体パッケージが多用されつつある。ところで、表面実装
型半導体パッケージの場合は、実装回路装置を構成する
過程の半田付け工程で、表面実装型半導体パッケージが
200℃以上の温度に曝され、このときに、封止樹脂層に
亀裂（クラック）を生じることが往々起こる。
【０００６】そして、前記クラック発生の原因は、封止
樹脂層中の水分が気化し、膨脹することによると考えら
れ、その防止対策として、封止用樹脂の低吸湿性化、お
よび吸湿の低いシリカフィラーの配合率を高めることな
どが試みられているが、封止用樹脂の低吸湿性化にも限
界がある。一方、吸湿の低いシリカフィラーの配合率も
90重量％に達するので、流動性などの点からトランスフ
ァー成型（モールド）が事実上至難な状態にある。つま
り、上記シランカップリング剤で処理した球状の溶融シ
リカ粉末を封止用樹脂のフィラーとして配合しても、実
用上、なお問題がある。
樹脂層中の水分が気化し、膨脹することによると考えら
れ、その防止対策として、封止用樹脂の低吸湿性化、お
よび吸湿の低いシリカフィラーの配合率を高めることな
どが試みられているが、封止用樹脂の低吸湿性化にも限
界がある。一方、吸湿の低いシリカフィラーの配合率も
90重量％に達するので、流動性などの点からトランスフ
ァー成型（モールド）が事実上至難な状態にある。つま
り、上記シランカップリング剤で処理した球状の溶融シ
リカ粉末を封止用樹脂のフィラーとして配合しても、実
用上、なお問題がある。
【０００７】本発明者らは、上記対応策について、さら
に検討を進めた結果、次のような現象を見出した。すな
わち、球状の溶融シリカ粉末を溶射・製造後の時間が経
過している場合、前記溶射・製造された溶融シリカ粉末
表面にシラノール基が多量に存在しており、このシラノ
ール基に水分が水素結合し、さらに、吸着水に水分が多
重吸着する。したがって、溶融シリカ粉末を溶射・製造
後の経過時間、溶融シリカ粉末の温度によっては、シラ
ンカップリング剤の処理効果が十分に得られない。つま
り、前記溶融シリカ粉末表面には、吸着水や未反応シラ
ノール基が残留し、水分を吸着し易い状態となっている
ため、シランカップリング剤による処理効果が得られな
い。
に検討を進めた結果、次のような現象を見出した。すな
わち、球状の溶融シリカ粉末を溶射・製造後の時間が経
過している場合、前記溶射・製造された溶融シリカ粉末
表面にシラノール基が多量に存在しており、このシラノ
ール基に水分が水素結合し、さらに、吸着水に水分が多
重吸着する。したがって、溶融シリカ粉末を溶射・製造
後の経過時間、溶融シリカ粉末の温度によっては、シラ
ンカップリング剤の処理効果が十分に得られない。つま
り、前記溶融シリカ粉末表面には、吸着水や未反応シラ
ノール基が残留し、水分を吸着し易い状態となっている
ため、シランカップリング剤による処理効果が得られな
い。
【０００８】本発明は、上記事情に基づいてなされたも
ので、シランカップリング剤による処理効果の高い溶融
シリカ粉末が容易に得られ、信頼性の高い樹脂封止型半
導体装置などの構成に適するシリカフィラーの製造方法
の提供を目的とする。
ので、シランカップリング剤による処理効果の高い溶融
シリカ粉末が容易に得られ、信頼性の高い樹脂封止型半
導体装置などの構成に適するシリカフィラーの製造方法
の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、珪石
粉末をプロパン−酸素炎中に放出し溶融球状化し、球状
のシリカフィラーを製造する工程において、前記溶融球
状化温度から室温に冷却する過程で、シランカップリン
グ剤処理を施すことを特徴とするシリカフィラーの製造
方法である。
粉末をプロパン−酸素炎中に放出し溶融球状化し、球状
のシリカフィラーを製造する工程において、前記溶融球
状化温度から室温に冷却する過程で、シランカップリン
グ剤処理を施すことを特徴とするシリカフィラーの製造
方法である。
【００１０】請求項２の発明は、請求項１記載のシリカ
フィラーの製造方法において、シランカップリング剤処
理を施す温度が、50〜 300℃であることを特徴とする。
フィラーの製造方法において、シランカップリング剤処
理を施す温度が、50〜 300℃であることを特徴とする。
【００１１】請求項３の発明は、請求項１もしくは請求
項２記載のシリカフィラーの製造方法において、シラン
カップリング剤処理を施す温度が、85〜 150℃であるこ
とを特徴とする。
項２記載のシリカフィラーの製造方法において、シラン
カップリング剤処理を施す温度が、85〜 150℃であるこ
とを特徴とする。
【００１２】本発明において、出発原料として用いる珪
石粉末は、ベグマタイトの石英、変性した珪岩、水成岩
などのいわゆる珪石を、たとえば破砕法もしくは磨砕法
などによって粉砕・粉末かしたもので、平均粒径 1〜 1
00μm 程度で、かつ粒径分布5〜30μm 程度が好まし
い。
石粉末は、ベグマタイトの石英、変性した珪岩、水成岩
などのいわゆる珪石を、たとえば破砕法もしくは磨砕法
などによって粉砕・粉末かしたもので、平均粒径 1〜 1
00μm 程度で、かつ粒径分布5〜30μm 程度が好まし
い。
【００１３】本発明において、たとえば酸素もしくは窒
素を搬送気体とし、供給される珪石粉末を溶射・球状化
するために使用する火炎は、プロパン−酸素系が選択さ
れる。そして、この火炎温度は、珪石粉末の粒系や珪石
粉末の供給量などによっても異なるが、一般的に、1500
〜2000℃程度である。なお、前記プロパン−酸素系のプ
ロパン／酸素比、供給される珪石粉末量／プロパン量
（供給される珪石粉末濃度）などは適宜調節する。
素を搬送気体とし、供給される珪石粉末を溶射・球状化
するために使用する火炎は、プロパン−酸素系が選択さ
れる。そして、この火炎温度は、珪石粉末の粒系や珪石
粉末の供給量などによっても異なるが、一般的に、1500
〜2000℃程度である。なお、前記プロパン−酸素系のプ
ロパン／酸素比、供給される珪石粉末量／プロパン量
（供給される珪石粉末濃度）などは適宜調節する。
【００１４】本発明において、溶射・形成された球状の
シリカフィラーを処理するために使用するシランカップ
リング剤としては、たとえばβ−（ 3,4−エポキシシク
ロヘキシル）エチル−トリメトキシシラン、γ−グリシ
ジルオキシプロピル−トリメトキシシランなどが挙げら
れ、一般的には、アルコール系の溶媒で希釈したシラン
カップリング剤が使用される。
シリカフィラーを処理するために使用するシランカップ
リング剤としては、たとえばβ−（ 3,4−エポキシシク
ロヘキシル）エチル−トリメトキシシラン、γ−グリシ
ジルオキシプロピル−トリメトキシシランなどが挙げら
れ、一般的には、アルコール系の溶媒で希釈したシラン
カップリング剤が使用される。
【００１５】本発明において、前記シランカップリング
剤による球状のシリカフィラーの処理は、球状のシリカ
フィラーが溶射・形成された温度よりも低温で、かつ少
なくとも室温よりも高い温度の範囲で行われる必要があ
る。すなわち、未反応のシラノール基および吸着水の存
在しない表面処理シリカフィラーを得るためには、溶射
・形成された球状シリカフィラー表面のシラノール基量
が、シランカップリング剤処理の必要最小限であり、吸
着水が存在しない状態を呈することが前提条件となる。
そして、この前提条件は、火炎・溶射による球状化直後
から室温に冷却する過程で得られるからである。
剤による球状のシリカフィラーの処理は、球状のシリカ
フィラーが溶射・形成された温度よりも低温で、かつ少
なくとも室温よりも高い温度の範囲で行われる必要があ
る。すなわち、未反応のシラノール基および吸着水の存
在しない表面処理シリカフィラーを得るためには、溶射
・形成された球状シリカフィラー表面のシラノール基量
が、シランカップリング剤処理の必要最小限であり、吸
着水が存在しない状態を呈することが前提条件となる。
そして、この前提条件は、火炎・溶射による球状化直後
から室温に冷却する過程で得られるからである。
【００１６】前記溶射・形成された球状シリカフィラー
のシランカップリング剤処理は、溶射・形成後の冷却過
程で、球状シリカフィラーの温度が50〜 300℃程度のと
きに行うことが好ましく、より好ましは85〜 150℃程度
である。ここで、シランカップリング剤処理は、球状シ
リカフィラー 100重量部当たり、 0.1〜 1重量部程度の
シランカップリング剤をたとえば噴霧法などによって吹
き付け・混合した後、80〜 150℃程度の温度で乾燥する
ことにより行われる。なお、球状シリカフィラーの温度
が 300℃以上のとき、シランカップリング剤処理を行う
と、シランカップリング剤が熱分解などを起こして、所
要の低吸湿化を達成できない恐れがある。 請求項１〜
３の発明では、珪石粉末をプロパン−酸素炎中に放出し
溶融球状化し、その溶融球状化温度から室温に冷却する
過程で、シランカップリング剤処理を施す。つまり、表
面のシラノール基量が、シランカップリング剤処理の必
要最小限で、かつ吸着水が存在しない状態において、シ
ランカップリング剤処理が行われるため、未反応のシラ
ノール基および吸着水の存在しない低吸湿化されたシリ
カフィラーが容易に得られる。そして、前記シリカフィ
ラーの低吸湿化に伴って、低吸湿性のモールド用樹脂組
成物の提供を可能とし、結果的に、信頼性の高い樹脂封
止型半導体装置の提供を可能とする。
のシランカップリング剤処理は、溶射・形成後の冷却過
程で、球状シリカフィラーの温度が50〜 300℃程度のと
きに行うことが好ましく、より好ましは85〜 150℃程度
である。ここで、シランカップリング剤処理は、球状シ
リカフィラー 100重量部当たり、 0.1〜 1重量部程度の
シランカップリング剤をたとえば噴霧法などによって吹
き付け・混合した後、80〜 150℃程度の温度で乾燥する
ことにより行われる。なお、球状シリカフィラーの温度
が 300℃以上のとき、シランカップリング剤処理を行う
と、シランカップリング剤が熱分解などを起こして、所
要の低吸湿化を達成できない恐れがある。 請求項１〜
３の発明では、珪石粉末をプロパン−酸素炎中に放出し
溶融球状化し、その溶融球状化温度から室温に冷却する
過程で、シランカップリング剤処理を施す。つまり、表
面のシラノール基量が、シランカップリング剤処理の必
要最小限で、かつ吸着水が存在しない状態において、シ
ランカップリング剤処理が行われるため、未反応のシラ
ノール基および吸着水の存在しない低吸湿化されたシリ
カフィラーが容易に得られる。そして、前記シリカフィ
ラーの低吸湿化に伴って、低吸湿性のモールド用樹脂組
成物の提供を可能とし、結果的に、信頼性の高い樹脂封
止型半導体装置の提供を可能とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を説明す
る。
る。
【００１８】たとえばシリカ純度95％のベグマタイトの
石英を、ボールミルなどによって破砕し、調製した平均
粒径15μm の珪石粉末を用意する。一方、プロパン−酸
素ガスを燃焼用ガスとするバーナーを備えた溶射装置を
用意する。次いで、酸素ガスを搬送気体として、前記珪
石粉末をバーナーに供給し、プロパン−酸素ガスの火炎
中で溶融球状化させた球状のシリカフィラーを溶射・形
成する。
石英を、ボールミルなどによって破砕し、調製した平均
粒径15μm の珪石粉末を用意する。一方、プロパン−酸
素ガスを燃焼用ガスとするバーナーを備えた溶射装置を
用意する。次いで、酸素ガスを搬送気体として、前記珪
石粉末をバーナーに供給し、プロパン−酸素ガスの火炎
中で溶融球状化させた球状のシリカフィラーを溶射・形
成する。
【００１９】前記球状のシリカフィラーの溶射・形成
後、その冷却過程で、球状のシリカフィラーの温度が 1
00℃の時点で、球状のシリカフィラーに対して 0.5重量
％相当量のシランカップリング剤（ TSL8350．東芝シリ
コーン社製）を噴霧し、30分間混合した。その後、 100
℃の温度で約 5時間、加熱乾燥を施してシリカフィラー
を得た。
後、その冷却過程で、球状のシリカフィラーの温度が 1
00℃の時点で、球状のシリカフィラーに対して 0.5重量
％相当量のシランカップリング剤（ TSL8350．東芝シリ
コーン社製）を噴霧し、30分間混合した。その後、 100
℃の温度で約 5時間、加熱乾燥を施してシリカフィラー
を得た。
【００２０】次に、上記製造したシリカフィラー90重量
部と、エポキシ系樹脂10重量部とを混合してモールド用
樹脂組成物を調製した。ここで、エポキシ系樹脂は、た
とえばビスフェノール型エポキシ樹脂および脂肪族ポリ
アミン硬化剤である。このモールド用樹脂組成物をトラ
ンスファー成形し、厚さ 1mm，30×30mm角の成形体を得
て、この成形体を85℃，85％RHの条件で、 168時間放置
して吸湿量（ ppm）を測定した（吸湿性評価）結果を表
１に示す。
部と、エポキシ系樹脂10重量部とを混合してモールド用
樹脂組成物を調製した。ここで、エポキシ系樹脂は、た
とえばビスフェノール型エポキシ樹脂および脂肪族ポリ
アミン硬化剤である。このモールド用樹脂組成物をトラ
ンスファー成形し、厚さ 1mm，30×30mm角の成形体を得
て、この成形体を85℃，85％RHの条件で、 168時間放置
して吸湿量（ ppm）を測定した（吸湿性評価）結果を表
１に示す。
【００２１】また、 148ピン QFP型のリードフレームの
ステージに18×18mm角の半導体チップを搭載し、所定の
金型内に配置し、前記モールド用樹脂組成物を使用し
て、トランスファーモールドを行い 148ピン QFP型の樹
脂封止型半導体装置を10個作成した。前記樹脂封止型半
導体装置を85℃，85％RHの条件で、 168時間放置して吸
湿させた後、 245℃で60秒間加熱して、半田耐熱性の評
価を行った。すなわち、前記 245℃で60秒間の加熱後、
樹脂封止型半導体装置の外観を顕微鏡で、内部を超音波
探傷器でそれぞれ観察し、クラック発生の有無を調べた
結果を表１に併せて示す。ここで、クラック発生数は、
クラックが発生した樹脂封止型半導体装置の数である。
ステージに18×18mm角の半導体チップを搭載し、所定の
金型内に配置し、前記モールド用樹脂組成物を使用し
て、トランスファーモールドを行い 148ピン QFP型の樹
脂封止型半導体装置を10個作成した。前記樹脂封止型半
導体装置を85℃，85％RHの条件で、 168時間放置して吸
湿させた後、 245℃で60秒間加熱して、半田耐熱性の評
価を行った。すなわち、前記 245℃で60秒間の加熱後、
樹脂封止型半導体装置の外観を顕微鏡で、内部を超音波
探傷器でそれぞれ観察し、クラック発生の有無を調べた
結果を表１に併せて示す。ここで、クラック発生数は、
クラックが発生した樹脂封止型半導体装置の数である。
【００２２】なお、上記実施例において、シランカップ
リング剤を噴霧するときの温度を、300℃以上にすると
シランカップリング剤の熱分解が認められ、また、50℃
以下ではシラノール基量や吸着水量の増加傾向が認めら
れた。
リング剤を噴霧するときの温度を、300℃以上にすると
シランカップリング剤の熱分解が認められ、また、50℃
以下ではシラノール基量や吸着水量の増加傾向が認めら
れた。
【００２３】比較例として、上記実施例の場合と同様の
条件で、球状のシリカフィラーを溶射・形成し、冷却
後、球状のシリカフィラーをポリエチレン樹脂製の袋に
入れ、1週間放置後に球状のシリカフィラーに対して 0.
5重量％相当量のシランカップリング剤（ TSL8350．東
芝シリコーン社製）を噴霧し、30分間混合した。その
後、 100℃の温度で約 5時間、加熱乾燥を施してシリカ
フィラーを得た。
条件で、球状のシリカフィラーを溶射・形成し、冷却
後、球状のシリカフィラーをポリエチレン樹脂製の袋に
入れ、1週間放置後に球状のシリカフィラーに対して 0.
5重量％相当量のシランカップリング剤（ TSL8350．東
芝シリコーン社製）を噴霧し、30分間混合した。その
後、 100℃の温度で約 5時間、加熱乾燥を施してシリカ
フィラーを得た。
【００２４】そして、実施例の場合と同様に、このシリ
カフィラーを使用して調製した、モールド用樹脂組成物
をトランスファー成形した成形体、 148ピン QFP型の樹
脂封止型半導体装置（10個）について、同様の条件で行
った試験評価の結果を表１に併せて示す。
カフィラーを使用して調製した、モールド用樹脂組成物
をトランスファー成形した成形体、 148ピン QFP型の樹
脂封止型半導体装置（10個）について、同様の条件で行
った試験評価の結果を表１に併せて示す。
【００２５】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものでなく、発
明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を採ること
ができる。たとえば原料である珪石粉末の種類やその平
均粒径、あるいは使用するシランカップリング剤の種類
や使用量などは、適宜変更することができる。
明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を採ること
ができる。たとえば原料である珪石粉末の種類やその平
均粒径、あるいは使用するシランカップリング剤の種類
や使用量などは、適宜変更することができる。
【００２６】
【発明の効果】請求項１〜３の発明によれば、表面のシ
ラノール基量が、シランカップリング剤処理の必要最小
限で、かつ吸着水が存在しない状態において、シランカ
ップリング剤処理が行われるため、未反応のシラノール
基および吸着水の存在しない低吸湿化されたシリカフィ
ラーが容易に得られる。したがって、低吸湿性のモール
ド用樹脂組成物の提供を可能とし、結果的に、信頼性の
高い樹脂封止型半導体装置の提供などに大きく寄与す
る。
ラノール基量が、シランカップリング剤処理の必要最小
限で、かつ吸着水が存在しない状態において、シランカ
ップリング剤処理が行われるため、未反応のシラノール
基および吸着水の存在しない低吸湿化されたシリカフィ
ラーが容易に得られる。したがって、低吸湿性のモール
ド用樹脂組成物の提供を可能とし、結果的に、信頼性の
高い樹脂封止型半導体装置の提供などに大きく寄与す
る。
【００２７】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０８Ｋ 9/06 Ｃ０８Ｋ 9/06
Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00
(72)発明者 高橋 研司
神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミ
ックス株式会社 開発研究所内
(56)参考文献 特開 平４−92810（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−14807（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−12609（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09C 1/28
C03B 8/02
B01J 2/00
B01J 2/16
C08K 3/36
C08K 9/06
C08L 101/00
Claims (3)
- 【請求項１】 珪石粉末をプロパン−酸素炎中に放出し
溶融球状化し、球状のシリカフィラーを製造する工程に
おいて、 前記溶融球状化温度から室温に冷却する過程で、シラン
カップリング剤処理を施すことを特徴とするシリカフィ
ラーの製造方法。 - 【請求項２】 シランカップリング剤処理を施す温度が
50〜 300℃であることを特徴とする請求項１記載のシリ
カフィラーの製造方法。 - 【請求項３】 シランカップリング剤処理を施す温度が
85〜 150℃であることを特徴とする請求項１もしくは請
求項２記載のシリカフィラーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25900997A JP3464125B2 (ja) | 1997-09-24 | 1997-09-24 | シリカフィラーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25900997A JP3464125B2 (ja) | 1997-09-24 | 1997-09-24 | シリカフィラーの製造方法 |
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| JPH1192685A JPH1192685A (ja) | 1999-04-06 |
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1997
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