JP3454973B2 - 歯磨剤 - Google Patents
歯磨剤Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、顆粒入りの歯磨剤に関
し、詳しくは歯垢溶解除去力が増強され、使用後の口中
のさっぱり感、歯のつるつる感が向上し、また歯牙表面
へのフッ素取り込み効果が向上した歯磨剤に関する。
し、詳しくは歯垢溶解除去力が増強され、使用後の口中
のさっぱり感、歯のつるつる感が向上し、また歯牙表面
へのフッ素取り込み効果が向上した歯磨剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】顆粒や顆粒状の物質を配合した歯磨剤は
従来から知られている。かかる顆粒には、薬剤、酵素
剤、研磨剤等の機能性材料を含有させたものや、その審
美的効果を目的としたものがある。これら顆粒の結合剤
としてはメチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス等の水溶性結合剤やワックス、エチルセルロース等の
水不溶性結合剤が使われてきたが、上記水溶性結合剤を
用いた場合、歯磨剤製造時の混合過程で顆粒が崩壊した
りする等の問題があり、また、上記水不溶性結合剤を用
いた場合、触知し得る程度に顆粒の硬度と大きさを調整
すると、顆粒が口中で異物感として捉えられたりする等
の問題があった。
従来から知られている。かかる顆粒には、薬剤、酵素
剤、研磨剤等の機能性材料を含有させたものや、その審
美的効果を目的としたものがある。これら顆粒の結合剤
としてはメチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス等の水溶性結合剤やワックス、エチルセルロース等の
水不溶性結合剤が使われてきたが、上記水溶性結合剤を
用いた場合、歯磨剤製造時の混合過程で顆粒が崩壊した
りする等の問題があり、また、上記水不溶性結合剤を用
いた場合、触知し得る程度に顆粒の硬度と大きさを調整
すると、顆粒が口中で異物感として捉えられたりする等
の問題があった。
【０００３】そこで、本出願人は、先にかかる問題点を
解消した歯磨剤としてゼオライト等の水不溶性粉末材料
を水不溶性無機結合剤で結着させて得られる顆粒入りの
歯磨剤を提案した（特開平１−２９９２１１号公報）。
この歯磨剤は、水不溶性粉末材料を水不溶性結合剤で造
粒し、一定の大きさと強度を保持した顆粒を配合したも
のであるため、口中において顆粒を触知でき、効果感を
認識できるにもかかわらず、異物感をほとんど感ずるこ
とがなく、また、歯を傷つけることなく研磨力が増強さ
れたものである。
解消した歯磨剤としてゼオライト等の水不溶性粉末材料
を水不溶性無機結合剤で結着させて得られる顆粒入りの
歯磨剤を提案した（特開平１−２９９２１１号公報）。
この歯磨剤は、水不溶性粉末材料を水不溶性結合剤で造
粒し、一定の大きさと強度を保持した顆粒を配合したも
のであるため、口中において顆粒を触知でき、効果感を
認識できるにもかかわらず、異物感をほとんど感ずるこ
とがなく、また、歯を傷つけることなく研磨力が増強さ
れたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この歯
磨剤は、くだける顆粒が歯と歯の隙間にある歯垢を押し
出すという物理的効果によって歯垢を除去するものであ
るため、歯垢除去効果が十分であるとはいえない。すな
わち、歯垢中の菌体を歯面に繋ぎ留めているのは粘着性
多糖であるが、この歯垢の粘着構造に対しては十分な破
壊効果があるとはいえないものである。
磨剤は、くだける顆粒が歯と歯の隙間にある歯垢を押し
出すという物理的効果によって歯垢を除去するものであ
るため、歯垢除去効果が十分であるとはいえない。すな
わち、歯垢中の菌体を歯面に繋ぎ留めているのは粘着性
多糖であるが、この歯垢の粘着構造に対しては十分な破
壊効果があるとはいえないものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような実情におい
て、本発明者は鋭意検討を行った結果、強アルカリ性の
顆粒を歯磨剤に配合した場合、歯に対して局所的に強ア
ルカリを作用させることができるため、歯垢の粘着構造
を十分に破壊するという化学的に歯垢を除去する効果に
優れるとともに、使用後の口中のさっぱり感、歯のつる
つる感、歯牙表面にフッ素を取り込む効果に優れること
を見出し、本発明を完成するに至った。
て、本発明者は鋭意検討を行った結果、強アルカリ性の
顆粒を歯磨剤に配合した場合、歯に対して局所的に強ア
ルカリを作用させることができるため、歯垢の粘着構造
を十分に破壊するという化学的に歯垢を除去する効果に
優れるとともに、使用後の口中のさっぱり感、歯のつる
つる感、歯牙表面にフッ素を取り込む効果に優れること
を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、水酸化マグネシウム
及び／又は水酸化カルシウムを含む水不溶性アルカリ化
合物及び水不溶性無機結合剤を含有し、５％水スラリー
としたときにpH１０〜１０．５となる顆粒を含む歯磨剤
を提供するものである。
及び／又は水酸化カルシウムを含む水不溶性アルカリ化
合物及び水不溶性無機結合剤を含有し、５％水スラリー
としたときにpH１０〜１０．５となる顆粒を含む歯磨剤
を提供するものである。
【０００７】
【０００８】本発明で用いる水不溶性アルカリ化合物と
しては、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カル
シウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化
マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム
マグネシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸２水素カ
ルシウム、リン酸カルシウム及びピロリン酸カルシウム
などが挙げられ、これらは１種又は２種以上を用いるこ
とができる。これらの水不溶性アルカリ化合物のうち水
酸化マグネシウムは、５％水スラリーとしたときのｐＨ
が１０．５なので単独で使用できるが、水酸化カルシウ
ムはｐＨ１２．７なのでｐＨが高すぎ、単独での使用は
好ましくない。その他はいずれもｐＨ９．８以下である
ので、水酸化マグネシウム及び／又は水酸化カルシウム
と組み合わせて使用する。本発明においてはこのうち炭
酸カルシウム、酸化カルシウム、リン酸水素カルシウム
及びリン酸カルシウムを用いることが好ましい。
しては、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カル
シウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化
マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム
マグネシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸２水素カ
ルシウム、リン酸カルシウム及びピロリン酸カルシウム
などが挙げられ、これらは１種又は２種以上を用いるこ
とができる。これらの水不溶性アルカリ化合物のうち水
酸化マグネシウムは、５％水スラリーとしたときのｐＨ
が１０．５なので単独で使用できるが、水酸化カルシウ
ムはｐＨ１２．７なのでｐＨが高すぎ、単独での使用は
好ましくない。その他はいずれもｐＨ９．８以下である
ので、水酸化マグネシウム及び／又は水酸化カルシウム
と組み合わせて使用する。本発明においてはこのうち炭
酸カルシウム、酸化カルシウム、リン酸水素カルシウム
及びリン酸カルシウムを用いることが好ましい。
【０００９】本発明においては歯垢除去効果、歯牙表面
へのフッ素取り込み効果の点から炭酸カルシウムと水酸
化マグネシウムとの混合物を用いることが特に好まし
い。この場合、顆粒中における炭酸カルシウムと水酸化
マグネシウムの含有割合は炭酸カルシウム／水酸化マグ
ネシウム＝９０／１〜８／１とすることが好ましい。
へのフッ素取り込み効果の点から炭酸カルシウムと水酸
化マグネシウムとの混合物を用いることが特に好まし
い。この場合、顆粒中における炭酸カルシウムと水酸化
マグネシウムの含有割合は炭酸カルシウム／水酸化マグ
ネシウム＝９０／１〜８／１とすることが好ましい。
【００１０】水不溶性アルカリ化合物の含有量は顆粒全
体の０．５〜９５重量％（以下単に％で示す）とするこ
とが好ましく、特に５０〜９０％とすることがコスト、
造粒しやすさ、顆粒強度の点から好ましい。
体の０．５〜９５重量％（以下単に％で示す）とするこ
とが好ましく、特に５０〜９０％とすることがコスト、
造粒しやすさ、顆粒強度の点から好ましい。
【００１１】本発明で用いる水不溶性無機結合剤として
は、コロイダルシリカ、メタケイ酸アルミン酸マグネシ
ウム、合成ケイ酸アルミニウム及びアルミナゾルなどが
挙げられ、これらは１種又は２種以上を用いることがで
きる。本発明においてはこのうちコロイダルシリカを用
いることが好ましい。
は、コロイダルシリカ、メタケイ酸アルミン酸マグネシ
ウム、合成ケイ酸アルミニウム及びアルミナゾルなどが
挙げられ、これらは１種又は２種以上を用いることがで
きる。本発明においてはこのうちコロイダルシリカを用
いることが好ましい。
【００１２】顆粒の大きさは、顆粒を肉眼で認知し、口
腔内で触知し、かつ口腔内でのざらつきを適度なものと
する点から、３０メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過する
が、２００メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過しない粒径
サイズ（７５〜５００μｍ）とすることが好ましい。ま
た、顆粒の強度（硬さ）は、顆粒を肉眼で認知し、かつ
口腔内での異物感を和らげる点から、顆粒１個あたり
０．１〜５０ｇ（より好ましくは０．１〜１０ｇ）の荷
重を加えたときに崩壊するものが好ましい。
腔内で触知し、かつ口腔内でのざらつきを適度なものと
する点から、３０メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過する
が、２００メッシュ篩（ＪＩＳ規格）を通過しない粒径
サイズ（７５〜５００μｍ）とすることが好ましい。ま
た、顆粒の強度（硬さ）は、顆粒を肉眼で認知し、かつ
口腔内での異物感を和らげる点から、顆粒１個あたり
０．１〜５０ｇ（より好ましくは０．１〜１０ｇ）の荷
重を加えたときに崩壊するものが好ましい。
【００１３】上記顆粒は公知の造粒法により製造するこ
とができる。なかでも噴霧造粒法は造粒物の形状がほと
んど真球となり、ハンドリングも容易であって本発明の
顆粒の製造法として好適である。
とができる。なかでも噴霧造粒法は造粒物の形状がほと
んど真球となり、ハンドリングも容易であって本発明の
顆粒の製造法として好適である。
【００１４】本発明に用いる顆粒は、水スラリーとした
ときにｐＨ１０〜１０．５となることが化学的歯垢除去
効果および物理的歯垢除去効果の両者を得る観点から必
要である。本発明においては歯局所をアルカリにすると
いう観点から顆粒とすることが必要である。ｐＨ１０以
上となる研磨剤を顆粒とすることなく配合した場合に
は、口腔内全体が強アルカリ性となるため好ましくな
い。
ときにｐＨ１０〜１０．５となることが化学的歯垢除去
効果および物理的歯垢除去効果の両者を得る観点から必
要である。本発明においては歯局所をアルカリにすると
いう観点から顆粒とすることが必要である。ｐＨ１０以
上となる研磨剤を顆粒とすることなく配合した場合に
は、口腔内全体が強アルカリ性となるため好ましくな
い。
【００１５】このようにして得られる顆粒は、練り歯磨
剤、粉歯磨剤など各種歯磨剤に配合できるが、顆粒の審
美性を表現できる上で特に練り歯磨剤に配合することが
好適である。顆粒の配合量は歯磨剤中に１〜５０％とす
ることが好ましく、３〜３０％とすることが特に好まし
い。
剤、粉歯磨剤など各種歯磨剤に配合できるが、顆粒の審
美性を表現できる上で特に練り歯磨剤に配合することが
好適である。顆粒の配合量は歯磨剤中に１〜５０％とす
ることが好ましく、３〜３０％とすることが特に好まし
い。
【００１６】このような顆粒を含有する本発明の歯磨剤
は歯牙表面へのフッ素の取り込み効果に優れたものであ
るため、フッ素化合物を配合すると虫歯予防等に優れる
歯磨剤を得ることができる。フッ素化合物としては、フ
ッ化ナトリウム、フッ化錫、モノフルオロリン酸ナトリ
ウムなどが挙げられる。フッ素化合物の配合量はフッ素
濃度として歯磨剤中に９０〜１０００ppm とすることが
好ましい。
は歯牙表面へのフッ素の取り込み効果に優れたものであ
るため、フッ素化合物を配合すると虫歯予防等に優れる
歯磨剤を得ることができる。フッ素化合物としては、フ
ッ化ナトリウム、フッ化錫、モノフルオロリン酸ナトリ
ウムなどが挙げられる。フッ素化合物の配合量はフッ素
濃度として歯磨剤中に９０〜１０００ppm とすることが
好ましい。
【００１７】本発明の歯磨剤の調製は常法に従って行わ
れ、通常の歯磨剤に配合される他の成分を配合すること
ができる。例えば粘結剤としては、カルボキシメチルセ
ルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒド
ロキシエチルセルロース、増粘性シリカ、モンモリロナ
イト、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、グアガ
ム、ペクチンなどが挙げられる。界面活性剤としては、
アシルグルタミン酸ナトリウム、アシルサルコシンナト
リウム等のアシルアミノ酸の塩類；ラウリルリン酸ナト
リウム等のアルキルリン酸の塩類；ショ糖脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂
肪酸エステルなどが挙げられる。薬用成分としては、ア
ラントイン、トラネキサム酸、ビタミンＥ、ビタミン
Ｃ、塩化ナトリウム、ニガリ、カルバゾクロム、プロポ
リス、グリチルレチン酸、塩化セチルピリジニウムなど
が挙げられる。その他、湿潤剤、甘味剤、防腐剤、香料
等を配合することができる。
れ、通常の歯磨剤に配合される他の成分を配合すること
ができる。例えば粘結剤としては、カルボキシメチルセ
ルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒド
ロキシエチルセルロース、増粘性シリカ、モンモリロナ
イト、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、グアガ
ム、ペクチンなどが挙げられる。界面活性剤としては、
アシルグルタミン酸ナトリウム、アシルサルコシンナト
リウム等のアシルアミノ酸の塩類；ラウリルリン酸ナト
リウム等のアルキルリン酸の塩類；ショ糖脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂
肪酸エステルなどが挙げられる。薬用成分としては、ア
ラントイン、トラネキサム酸、ビタミンＥ、ビタミン
Ｃ、塩化ナトリウム、ニガリ、カルバゾクロム、プロポ
リス、グリチルレチン酸、塩化セチルピリジニウムなど
が挙げられる。その他、湿潤剤、甘味剤、防腐剤、香料
等を配合することができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明の歯磨剤は、歯垢溶解除去力が増
強され、使用後の口中のさっぱり感、歯のつるつる感が
向上し、また歯牙表面へのフッ素取り込み効果が向上し
たものである。
強され、使用後の口中のさっぱり感、歯のつるつる感が
向上し、また歯牙表面へのフッ素取り込み効果が向上し
たものである。
【００１９】
【実施例】次に実施例を挙げて説明するが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
れらの実施例に限定されるものではない。
【００２０】実施例１
表１に示す成分を常法により噴霧乾燥し、表２に示す組
成の顆粒を得た。
成の顆粒を得た。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
（組成） （ｇ）
炭酸カルシウム ８７．００
水酸化マグネシウム ３．００無水ケイ酸 １０．００
合計 １００．００
【００２３】得られた顆粒は白色で無味無臭のものであ
り、５％水スラリーとしたときのｐＨは１０．５であ
り、３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を
通過しない粒径を有し、５ｇ／個の荷重を加えたときに
崩壊した。
り、５％水スラリーとしたときのｐＨは１０．５であ
り、３０メッシュ篩を通過するが、２００メッシュ篩を
通過しない粒径を有し、５ｇ／個の荷重を加えたときに
崩壊した。
【００２４】試験例１
実施例１で得られた顆粒、表３に示す組成の顆粒（ａ）
（５％水スラリーのｐＨ７．８）、表４に示す組成の顆
粒（ｂ）（５％水スラリーのｐＨ９．２）及び実施例１
の顆粒の原料粉末を配合した表５に示す組成の歯磨剤
（それぞれ本発明品、比較品１、比較品２及び比較品３
とする）を調製し、下記の方法で試験を行い、歯全体、
歯間部及び歯の平滑面における歯垢除去率を評価した。
結果を図１〜図３に示す。
（５％水スラリーのｐＨ７．８）、表４に示す組成の顆
粒（ｂ）（５％水スラリーのｐＨ９．２）及び実施例１
の顆粒の原料粉末を配合した表５に示す組成の歯磨剤
（それぞれ本発明品、比較品１、比較品２及び比較品３
とする）を調製し、下記の方法で試験を行い、歯全体、
歯間部及び歯の平滑面における歯垢除去率を評価した。
結果を図１〜図３に示す。
【００２５】
【表３】
顆粒（ａ）
（組成） （ｇ）
水酸化アルミニウム ９０．００無水ケイ酸 １０．００
合計 １００．００
【００２６】
【表４】
顆粒（ｂ）
（組成） （ｇ）
ゼオライト ６０．００
無水ケイ酸 １０．００メタケイ酸アルミン酸マグネシウム ３０．００
合計 １００．００
【００２７】
【表５】
試験歯磨剤
（組成） （ｇ）
顆粒又は顆粒原料粉末 １５．００
グリセリン １０．００
ソルビット液 ３０．００
イオタカラギーナン ２．００
ラウリル硫酸ナトリウム １．２０
サッカリンナトリウム ０．１０
メチルパラベン ０．１０
香料 ０．８０
モノフルオロリン酸ナトリウム ０．６８精製水 バランス
合計 １００．００
【００２８】（歯垢除去率測定法）上記歯磨剤を用い、
同じハブラシを使用して、被験者４名について歯磨剤使
用前後の歯垢量を測定することにより歯垢除去率を求め
た。歯垢量の測定は、鈴木の方法（口腔衛生会誌，２
０，８，１９７０）に準じた。すなわち被験歯として、
上下顎６歯を用い、歯垢顕示剤で歯垢を染色後、歯肉辺
縁よりの歯垢の高さ（mm）をポケットプローブで測定
し、測定部位は、１歯あたり唇側５カ所、舌口蓋側５カ
所の計１０カ所とし、各々の部位の合計をその歯垢量と
した。歯垢除去率は次の式を用いて求めた。
同じハブラシを使用して、被験者４名について歯磨剤使
用前後の歯垢量を測定することにより歯垢除去率を求め
た。歯垢量の測定は、鈴木の方法（口腔衛生会誌，２
０，８，１９７０）に準じた。すなわち被験歯として、
上下顎６歯を用い、歯垢顕示剤で歯垢を染色後、歯肉辺
縁よりの歯垢の高さ（mm）をポケットプローブで測定
し、測定部位は、１歯あたり唇側５カ所、舌口蓋側５カ
所の計１０カ所とし、各々の部位の合計をその歯垢量と
した。歯垢除去率は次の式を用いて求めた。
【００２９】
【数１】
【００３０】図１〜３に示すように、本発明の歯磨剤
は、比較品に比べ、有意に高い（ｐ＜０．０１）歯垢除
去率を示した。
は、比較品に比べ、有意に高い（ｐ＜０．０１）歯垢除
去率を示した。
【００３１】試験例２
試験歯磨剤について、歯牙表面へのフッ素取り込み効果
を評価した。本発明品と比較品２の歯磨剤４ｇをそれぞ
れ蒸留水で２０％に希釈し、静置した。上澄液１０mlに
歯牙の成分であるハイドロキシアパタイト粉末１ｇを１
分間処置し、４０mlの蒸留水で２回洗浄し、その後、こ
の処置後アパタイトを濃塩酸３mlを加えて溶解し、適切
に希釈したものについてフッ素イオン選択電極（オリオ
ン社製）を用いて取り込まれたフッ素量を測定した。フ
ッ素取り込み量は本発明品が０．１ppm 、比較品２が
０．０６ppm であった。
を評価した。本発明品と比較品２の歯磨剤４ｇをそれぞ
れ蒸留水で２０％に希釈し、静置した。上澄液１０mlに
歯牙の成分であるハイドロキシアパタイト粉末１ｇを１
分間処置し、４０mlの蒸留水で２回洗浄し、その後、こ
の処置後アパタイトを濃塩酸３mlを加えて溶解し、適切
に希釈したものについてフッ素イオン選択電極（オリオ
ン社製）を用いて取り込まれたフッ素量を測定した。フ
ッ素取り込み量は本発明品が０．１ppm 、比較品２が
０．０６ppm であった。
【図１】本発明品と比較品の歯磨剤を用いたときの歯全
体における歯垢除去率を示す図である。
体における歯垢除去率を示す図である。
【図２】本発明品と比較品の歯磨剤を用いたときの歯間
部における歯垢除去率を示す図である。
部における歯垢除去率を示す図である。
【図３】本発明品と比較品の歯磨剤を用いたときの歯の
平滑部における歯垢除去率を示す図である。
平滑部における歯垢除去率を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 野呂 浩史
栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式
会社研究所内
(72)発明者 前田 晃嗣
栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式
会社研究所内
(72)発明者 江口 泰輝
栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式
会社研究所内
(56)参考文献 特開 昭64−38016（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−287015（ＪＰ，Ａ)
特表 昭61−501390（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
A61K 7/16 - 7/30
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化マグネシウム及び／又は水酸化カ
ルシウムを含む水不溶性アルカリ化合物及び水不溶性無
機結合剤を含有し、５％水スラリーとしたときにpH１０
〜１０．５となる顆粒を含む歯磨剤。 - 【請求項２】 水不溶性アルカリ化合物が炭酸カルシウ
ムと水酸化マグネシウムとの混合物である請求項１記載
の歯磨剤。 - 【請求項３】 さらにフッ素化号物を含むものである請
求項１又は２記載の歯磨剤。 - 【請求項４】 前記顆粒の配合量が１〜５０重量％であ
る請求項１〜３のいずれか１項記載の歯磨剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15597595A JP3454973B2 (ja) | 1995-06-22 | 1995-06-22 | 歯磨剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15597595A JP3454973B2 (ja) | 1995-06-22 | 1995-06-22 | 歯磨剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH092927A JPH092927A (ja) | 1997-01-07 |
| JP3454973B2 true JP3454973B2 (ja) | 2003-10-06 |
Family
ID=15617629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15597595A Expired - Fee Related JP3454973B2 (ja) | 1995-06-22 | 1995-06-22 | 歯磨剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3454973B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100393297C (zh) * | 2003-06-27 | 2008-06-11 | 狮王株式会社 | 牙膏组合物 |
| JP5426128B2 (ja) * | 2008-09-16 | 2014-02-26 | 花王株式会社 | 歯磨剤用顆粒の製造方法 |
| JP6006500B2 (ja) * | 2012-01-31 | 2016-10-12 | 花王株式会社 | 歯磨剤 |
| JP6006499B2 (ja) * | 2012-01-31 | 2016-10-12 | 花王株式会社 | 歯磨剤 |
| JP6006501B2 (ja) * | 2012-01-31 | 2016-10-12 | 花王株式会社 | 歯磨剤 |
-
1995
- 1995-06-22 JP JP15597595A patent/JP3454973B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH092927A (ja) | 1997-01-07 |
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