JP3449637B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法並びに磁気記録媒体の評価方法 - Google Patents
磁気記録媒体及びその製造方法並びに磁気記録媒体の評価方法Info
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- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
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- G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録装置において
使用される、例えば、ハードディスク、フレキシブルデ
ィスク、磁気テープ等の磁気記録媒体及びその製造方法
並びに磁気記録媒体の評価方法に関する。
使用される、例えば、ハードディスク、フレキシブルデ
ィスク、磁気テープ等の磁気記録媒体及びその製造方法
並びに磁気記録媒体の評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハードディスク装置では、装置が起動さ
れて後ヘッドスライダーがディスク上に徐々に浮上して
いく、ＣＳＳ（Contact Start Stop）方式を主に採用し
ており、近年における高記録密度化の要求から、スライ
ダーの浮上高さは益々低下する傾向にある。このＣＳＳ
方式は、その原理上、ヘッドスライダー、ディスクの両
者が間欠的或いは完全接触摺動することを回避できない
ため、そこから派生する様々なトライボロジー現象が、
装置の信頼性を著しく損ねているのが現状である。その
中でも特に憂慮すべき問題として、ヘッドスライダー／
ディスク間（HeadDisk Interface 、以下ＨＤＩと記
す）における接触摺動状態下で発生する摩擦力が、ディ
スク側に機械的な摩耗損傷を与え、磁性層自体をも破壊
してしまう“ヘッドクラッシュ現象”が挙げられる。こ
のトライボロジー問題の発生を抑制するために、従来よ
り次のような工夫が磁気記録媒体に対して施されてき
た。
れて後ヘッドスライダーがディスク上に徐々に浮上して
いく、ＣＳＳ（Contact Start Stop）方式を主に採用し
ており、近年における高記録密度化の要求から、スライ
ダーの浮上高さは益々低下する傾向にある。このＣＳＳ
方式は、その原理上、ヘッドスライダー、ディスクの両
者が間欠的或いは完全接触摺動することを回避できない
ため、そこから派生する様々なトライボロジー現象が、
装置の信頼性を著しく損ねているのが現状である。その
中でも特に憂慮すべき問題として、ヘッドスライダー／
ディスク間（HeadDisk Interface 、以下ＨＤＩと記
す）における接触摺動状態下で発生する摩擦力が、ディ
スク側に機械的な摩耗損傷を与え、磁性層自体をも破壊
してしまう“ヘッドクラッシュ現象”が挙げられる。こ
のトライボロジー問題の発生を抑制するために、従来よ
り次のような工夫が磁気記録媒体に対して施されてき
た。
【０００３】すなわち、例えば特開平４−１０９４２７
号公報に記載された磁気記録媒体では、非磁性基板上に
下地層、中間層、磁性層を積層した後、磁性層上に金属
酸化物、窒化物等から成る保護層をオーバーコートし
て、磁性層自体がヘッドスライダーと直接摺動すること
を防止し、媒体の耐摩耗性、耐腐食性を向上させてい
る。さらに、媒体の耐摩耗性をより一層向上させるた
め、上記保護層上にフロロカーボン系或はハイドロカー
ボン系化合物などの潤滑剤を塗布して潤滑層を形成して
いる。
号公報に記載された磁気記録媒体では、非磁性基板上に
下地層、中間層、磁性層を積層した後、磁性層上に金属
酸化物、窒化物等から成る保護層をオーバーコートし
て、磁性層自体がヘッドスライダーと直接摺動すること
を防止し、媒体の耐摩耗性、耐腐食性を向上させてい
る。さらに、媒体の耐摩耗性をより一層向上させるた
め、上記保護層上にフロロカーボン系或はハイドロカー
ボン系化合物などの潤滑剤を塗布して潤滑層を形成して
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
技術の磁気記録媒体においては、ＨＤＩでの滑性をよく
するために、磁気記録媒体の最表面上に潤滑剤を塗布し
ているが、特にその両末端に極性基を有する化合物から
なる潤滑剤を塗布した磁気記録媒体では、その潤滑剤塗
布量がＨＤＩでのトライボロジー特性を著しく左右する
という問題があった。すなわち、潤滑剤塗布量が十分で
ない場合は、ＨＤＩにおいてヘッドスライダーおよび磁
気記録媒体上に設けられた保護層の一部が直接的に接触
し摺動するため、媒体もしくはヘッドスライダー側の損
傷が誘発され易くなり、一方、潤滑剤塗布量が多過ぎる
場合にはヘッドスライダーと媒体とが吸着（以下、ステ
ィクションと記す）を起し、ディスク回転スピンドルの
回転自体を困難にしてしまい、ＨＤＩでの滑性を良好に
するという潤滑剤の機能を損ねてしまうという問題が提
起されてきた。
技術の磁気記録媒体においては、ＨＤＩでの滑性をよく
するために、磁気記録媒体の最表面上に潤滑剤を塗布し
ているが、特にその両末端に極性基を有する化合物から
なる潤滑剤を塗布した磁気記録媒体では、その潤滑剤塗
布量がＨＤＩでのトライボロジー特性を著しく左右する
という問題があった。すなわち、潤滑剤塗布量が十分で
ない場合は、ＨＤＩにおいてヘッドスライダーおよび磁
気記録媒体上に設けられた保護層の一部が直接的に接触
し摺動するため、媒体もしくはヘッドスライダー側の損
傷が誘発され易くなり、一方、潤滑剤塗布量が多過ぎる
場合にはヘッドスライダーと媒体とが吸着（以下、ステ
ィクションと記す）を起し、ディスク回転スピンドルの
回転自体を困難にしてしまい、ＨＤＩでの滑性を良好に
するという潤滑剤の機能を損ねてしまうという問題が提
起されてきた。
【０００５】この潤滑剤塗布量の違いは、潤滑剤の保護
膜上での存在状態を左右する直接的な要因となり、それ
がＨＤＩでの潤滑特性の善し悪しを決定しているものと
推測される。従来においては、保護膜上での潤滑剤の存
在量を、例えばTribology and Mechanics of Magnetic
Storage Systems, Vol.5, SP-25,STLE, 1988, P55 〜61
或いはIEEE Trans. Magn., Vol.26, No.5 Sept., 1990,
P2688〜2690に記載されているように、エリプソメータ
ならびにフーリエ変換赤外線分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）
などにより、その潤滑剤が均一な膜状に存在していると
言う仮定のもとで、ある一定の測定領域における“平均
膜厚”として定義していた。しかしながら、これらの測
定装置における分析領域は、潤滑剤分子に比べてもかな
り大きく、かつ従来の平均膜厚評価手法では、その領域
での平均化された膜厚としての情報しか得られないた
め、ＨＤＩでのトライボロジー現象を把握するための評
価パラメータとしては不十分であった、そのため、“平
均膜厚”という評価手法で潤滑剤塗布量が管理されてい
る磁気記録媒体では、ＨＤＩでの潤滑特性の変動が著し
く、結果的にＣＳＳ耐久性が大幅にばらつき、同じ品質
の磁気記録媒体を供給しにくいという問題があった。
膜上での存在状態を左右する直接的な要因となり、それ
がＨＤＩでの潤滑特性の善し悪しを決定しているものと
推測される。従来においては、保護膜上での潤滑剤の存
在量を、例えばTribology and Mechanics of Magnetic
Storage Systems, Vol.5, SP-25,STLE, 1988, P55 〜61
或いはIEEE Trans. Magn., Vol.26, No.5 Sept., 1990,
P2688〜2690に記載されているように、エリプソメータ
ならびにフーリエ変換赤外線分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）
などにより、その潤滑剤が均一な膜状に存在していると
言う仮定のもとで、ある一定の測定領域における“平均
膜厚”として定義していた。しかしながら、これらの測
定装置における分析領域は、潤滑剤分子に比べてもかな
り大きく、かつ従来の平均膜厚評価手法では、その領域
での平均化された膜厚としての情報しか得られないた
め、ＨＤＩでのトライボロジー現象を把握するための評
価パラメータとしては不十分であった、そのため、“平
均膜厚”という評価手法で潤滑剤塗布量が管理されてい
る磁気記録媒体では、ＨＤＩでの潤滑特性の変動が著し
く、結果的にＣＳＳ耐久性が大幅にばらつき、同じ品質
の磁気記録媒体を供給しにくいという問題があった。
【０００６】また、例えば特開平４−１６８６２２号公
報に記載されているように、潤滑剤塗布前に保護層表面
にレーザ光照射そしてプラズマ照射し、潤滑剤の濡れ性
のよい領域、悪い領域を形成した後、潤滑剤をボール状
に存在させることにより良好な摺動特性を得る方法が既
に開示されているが、本方法では潤滑剤の存在状態を制
御するために予め保護層表面処理工程が必要であると共
に、安定した滑性を得るためにはレーザ光およびプラズ
マの照射量、照射時間などの処理条件を最適化しなけれ
ばならないという工程上の問題があった。また前記表面
処理に付随し、ボール状潤滑剤の存在状態、すなわち保
護層表面の被覆率、そしてボール高さなどが大幅にバラ
ツイてしまうため、これらの因子を定量的に規定しない
限りは安定した耐摺動特性を有する磁気記録媒体を供給
できないと言う問題が存在していた。
報に記載されているように、潤滑剤塗布前に保護層表面
にレーザ光照射そしてプラズマ照射し、潤滑剤の濡れ性
のよい領域、悪い領域を形成した後、潤滑剤をボール状
に存在させることにより良好な摺動特性を得る方法が既
に開示されているが、本方法では潤滑剤の存在状態を制
御するために予め保護層表面処理工程が必要であると共
に、安定した滑性を得るためにはレーザ光およびプラズ
マの照射量、照射時間などの処理条件を最適化しなけれ
ばならないという工程上の問題があった。また前記表面
処理に付随し、ボール状潤滑剤の存在状態、すなわち保
護層表面の被覆率、そしてボール高さなどが大幅にバラ
ツイてしまうため、これらの因子を定量的に規定しない
限りは安定した耐摺動特性を有する磁気記録媒体を供給
できないと言う問題が存在していた。
【０００７】本発明は、上述した従来技術の問題点を鑑
みてなされたものであり、磁気記録装置を構成する磁気
記録媒体の最表面に塗布されている潤滑剤の保護層上で
の存在状態を定量的に評価し、その存在状態を制御する
ことにより、媒体表面の潤滑性を良好にした磁気記録媒
体およびその製造方法を提供することを目的としてい
る。
みてなされたものであり、磁気記録装置を構成する磁気
記録媒体の最表面に塗布されている潤滑剤の保護層上で
の存在状態を定量的に評価し、その存在状態を制御する
ことにより、媒体表面の潤滑性を良好にした磁気記録媒
体およびその製造方法を提供することを目的としてい
る。
【０００８】また本発明は、磁気記録媒体の表面の滑性
を評価する方法を提供することを目的としている。
を評価する方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、磁性層、保護層
が形成され、該保護層の上に潤滑剤が島状に点在した潤
滑層が形成された磁気記録媒体であって、前記潤滑剤が
両末端に極性基を有する化合物またはＰＦＰＥ（パーフ
ルオロポリエーテル）からなり、前記潤滑剤が前記保護
層表面を被覆する割合（表面被覆率β）が０．５５〜
０．９８５であり、かつ前記潤滑層における潤滑剤の平
均高さ（ｔc）が、潤滑剤を構成する元素から放出され
た光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上である
ことを特徴とする。
明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、磁性層、保護層
が形成され、該保護層の上に潤滑剤が島状に点在した潤
滑層が形成された磁気記録媒体であって、前記潤滑剤が
両末端に極性基を有する化合物またはＰＦＰＥ（パーフ
ルオロポリエーテル）からなり、前記潤滑剤が前記保護
層表面を被覆する割合（表面被覆率β）が０．５５〜
０．９８５であり、かつ前記潤滑層における潤滑剤の平
均高さ（ｔc）が、潤滑剤を構成する元素から放出され
た光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上である
ことを特徴とする。
【００１０】また本発明の磁気記録媒体の製造方法は、
非磁性基板上に磁性層、保護層を順次形成した後、保護
層表面を洗浄し、加熱した後に、保護層上に両末端に極
性基を有する化合物またはＰＦＰＥ（パーフルオロポリ
エーテル）からなる潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形
成することを特徴とする。
非磁性基板上に磁性層、保護層を順次形成した後、保護
層表面を洗浄し、加熱した後に、保護層上に両末端に極
性基を有する化合物またはＰＦＰＥ（パーフルオロポリ
エーテル）からなる潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形
成することを特徴とする。
【００１１】また本発明の磁気記録媒体の評価方法は、
潤滑剤の存在状態による潤滑特性の評価を、前記潤滑剤
が保護層表面を被覆する割合（表面被覆率β）および前
記潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を求めることにより行なう
ことを特徴とする。
潤滑剤の存在状態による潤滑特性の評価を、前記潤滑剤
が保護層表面を被覆する割合（表面被覆率β）および前
記潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を求めることにより行なう
ことを特徴とする。
【００１２】
【作用】本発明の磁気記録媒体によれば、保護層上での
潤滑剤の表面被覆率（β）を０．５５〜０．９８５の範
囲とし、かつ潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を潤滑剤を構成
する元素の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上とする
ことにより、ヘッドスライダーと保護層の直接的な接触
摺動を緩和でき、また余剰の潤滑剤分子が媒体上に存在
しないため、ＨＤＩでのスティクションが発生し難く、
良好な潤滑効果を得ることが可能となる。なお、上記潤
滑剤の表面被覆率βが０．５５より低くなると、ヘッド
スライダーと保護層の接触頻度が高くなることから媒体
側の摩耗損傷が著しくなり、また０．９８５を越えると
スティクションが顕著になってくるため、磁気記録装置
に設けられているディスク回転スピンドルの起動が困難
になってしまうという問題が生じる。
潤滑剤の表面被覆率（β）を０．５５〜０．９８５の範
囲とし、かつ潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を潤滑剤を構成
する元素の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上とする
ことにより、ヘッドスライダーと保護層の直接的な接触
摺動を緩和でき、また余剰の潤滑剤分子が媒体上に存在
しないため、ＨＤＩでのスティクションが発生し難く、
良好な潤滑効果を得ることが可能となる。なお、上記潤
滑剤の表面被覆率βが０．５５より低くなると、ヘッド
スライダーと保護層の接触頻度が高くなることから媒体
側の摩耗損傷が著しくなり、また０．９８５を越えると
スティクションが顕著になってくるため、磁気記録装置
に設けられているディスク回転スピンドルの起動が困難
になってしまうという問題が生じる。
【００１３】また同様に、潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を
潤滑剤を構成する元素の潤滑剤中での減衰長さの０．４
倍より小さくすると、ヘッドスライダーと保護層の直接
的な接触頻度が高くなり、媒体側の表面摩耗損傷が著し
くなるという問題が発生する。
潤滑剤を構成する元素の潤滑剤中での減衰長さの０．４
倍より小さくすると、ヘッドスライダーと保護層の直接
的な接触頻度が高くなり、媒体側の表面摩耗損傷が著し
くなるという問題が発生する。
【００１４】上記のような、すぐれた潤滑効果を有する
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に磁性層、保護
層を順次形成した後、保護層表面を洗浄し、加熱した後
に、保護層上に潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形成す
ることを特徴とする、本発明の磁気記録媒体の製造方法
により得ることができる。本発明の磁気記録媒体の製造
方法において潤滑特性に優れた磁気記録媒体が得られる
のは、保護層表面を洗浄し、加熱することにより、保護
層上の不要な付着物の存在を低減させ、かつ加熱処理に
より保護膜上に付着する水分を蒸発させ、その存在量を
少なくすることができるからである。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に磁性層、保護
層を順次形成した後、保護層表面を洗浄し、加熱した後
に、保護層上に潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形成す
ることを特徴とする、本発明の磁気記録媒体の製造方法
により得ることができる。本発明の磁気記録媒体の製造
方法において潤滑特性に優れた磁気記録媒体が得られる
のは、保護層表面を洗浄し、加熱することにより、保護
層上の不要な付着物の存在を低減させ、かつ加熱処理に
より保護膜上に付着する水分を蒸発させ、その存在量を
少なくすることができるからである。
【００１５】また本発明の磁気記録媒体の評価方法によ
れば、潤滑特性の評価を、潤滑剤が保護層表面を被覆す
る割合（β）及び潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を求めるこ
とにより行うので、保護層上における潤滑剤の存在状態
を定量的に、的確に捉えることができ、高精度の評価を
行うことが可能である。
れば、潤滑特性の評価を、潤滑剤が保護層表面を被覆す
る割合（β）及び潤滑剤の平均高さ（ｔc ）を求めるこ
とにより行うので、保護層上における潤滑剤の存在状態
を定量的に、的確に捉えることができ、高精度の評価を
行うことが可能である。
【００１６】
【実施例】まず本発明の磁気記録媒体の製造例を実施例
により説明した後、次に従来より行われてきたＸ線光電
子分光法（ＸＰＳ）による潤滑剤の“平均膜厚”につき
その算出手法を簡単に整理し、続いて本発明の磁気記録
媒体の評価方法における保護層上での潤滑剤の表面被覆
率（β）の測定、および潤滑剤の平均高さ（ｔc ）の測
定につき詳述する。
により説明した後、次に従来より行われてきたＸ線光電
子分光法（ＸＰＳ）による潤滑剤の“平均膜厚”につき
その算出手法を簡単に整理し、続いて本発明の磁気記録
媒体の評価方法における保護層上での潤滑剤の表面被覆
率（β）の測定、および潤滑剤の平均高さ（ｔc ）の測
定につき詳述する。
【００１７】実施例１
本実施例で使用した磁気記録媒体（ハードディスク）
は、各々下記のように作製している。
は、各々下記のように作製している。
【００１８】すなわち、図１に示すように直径６５ｍｍ
のガラス基板１を最大高さ粗さが２ｎｍ以下になるよう
に鏡面研磨仕上げした後、そのガラス基板１を洗浄器内
において、純水および純度９９．９％以上のイソプロピ
ルアルコール（ＩＰＡ）中で各々５分間超音波洗浄し、
ガラス基板表面上の付着物を取り除いた後、ＩＰＡ蒸気
内に１．５分間放置し、乾燥させた。その後、ラッピン
グテープにより同心円状のメカニカルテクスチャー２を
ガラス基板１に施した、その際、ダイヤモンド砥粒タイ
プ（Ｄ＃８０００、平均砥粒径：１μｍ）のラッピング
テープを使用し、テクスチャリング装置に取り付けたガ
ラス基板１の回転速度を２００ｒｐｍ、テープ送り速度
を５０ｃｍ／ｍｉｎ、テープ圧力を１．０ｋｇｆ／ｃｍ
2 に設定して、テクスチャー加工を行った。本テクスチ
ャリングによって作製した表面凹凸は、ＲＭＳ（自乗平
均粗さ）で５ｎｍであった。そしてメカニカルテクスチ
ャー２が施されたガラス基板上に、下地層３として、Ｃ
ｒを１００ｎｍ、下地層３上に、磁性層４として、Ｃｏ
ＮｉＣｒを５０ｎｍ積層し、磁性層４上に保護層５とし
て、ジルコニアを２０ｎｍスパッタリングにより積層し
た。この際、下地層３、磁性層４のスパッタリング条件
は同一とし、雰囲気ガスに純度９９．９％のアルゴンガ
スを使用し、ガス圧：５ｍＴｏｒｒ（ガス流量、Ａｒ：
１０ＳＣＣＭ）、投入電力：１００Ｗ、背圧：１０-7Ｔ
ｏｒｒ、基板加熱なしの条件であった。
のガラス基板１を最大高さ粗さが２ｎｍ以下になるよう
に鏡面研磨仕上げした後、そのガラス基板１を洗浄器内
において、純水および純度９９．９％以上のイソプロピ
ルアルコール（ＩＰＡ）中で各々５分間超音波洗浄し、
ガラス基板表面上の付着物を取り除いた後、ＩＰＡ蒸気
内に１．５分間放置し、乾燥させた。その後、ラッピン
グテープにより同心円状のメカニカルテクスチャー２を
ガラス基板１に施した、その際、ダイヤモンド砥粒タイ
プ（Ｄ＃８０００、平均砥粒径：１μｍ）のラッピング
テープを使用し、テクスチャリング装置に取り付けたガ
ラス基板１の回転速度を２００ｒｐｍ、テープ送り速度
を５０ｃｍ／ｍｉｎ、テープ圧力を１．０ｋｇｆ／ｃｍ
2 に設定して、テクスチャー加工を行った。本テクスチ
ャリングによって作製した表面凹凸は、ＲＭＳ（自乗平
均粗さ）で５ｎｍであった。そしてメカニカルテクスチ
ャー２が施されたガラス基板上に、下地層３として、Ｃ
ｒを１００ｎｍ、下地層３上に、磁性層４として、Ｃｏ
ＮｉＣｒを５０ｎｍ積層し、磁性層４上に保護層５とし
て、ジルコニアを２０ｎｍスパッタリングにより積層し
た。この際、下地層３、磁性層４のスパッタリング条件
は同一とし、雰囲気ガスに純度９９．９％のアルゴンガ
スを使用し、ガス圧：５ｍＴｏｒｒ（ガス流量、Ａｒ：
１０ＳＣＣＭ）、投入電力：１００Ｗ、背圧：１０-7Ｔ
ｏｒｒ、基板加熱なしの条件であった。
【００１９】また、保護層５はスパッタリングターゲッ
トとして、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 （３ｍｏｌ％）を使用
し、雰囲気ガスに純度９９．９％のアルゴンガスと酸素
ガスを使用し、ガス圧：５ｍＴｏｒｒ（ガス流量、Ａ
ｒ：１０ＳＣＣＭ、Ｏ2 ：５ＳＣＣＭ）、投入電力：１
００Ｗ、背圧：１０-7Ｔｏｒｒ、基板加熱なしの条件で
成膜を行った。
トとして、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 （３ｍｏｌ％）を使用
し、雰囲気ガスに純度９９．９％のアルゴンガスと酸素
ガスを使用し、ガス圧：５ｍＴｏｒｒ（ガス流量、Ａ
ｒ：１０ＳＣＣＭ、Ｏ2 ：５ＳＣＣＭ）、投入電力：１
００Ｗ、背圧：１０-7Ｔｏｒｒ、基板加熱なしの条件で
成膜を行った。
【００２０】そして、保護層５までの成膜を終了したデ
ィスクサンプルを洗浄器内において、純度９９．９％以
上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で１０分間超
音波洗浄し、ディスク表面上の付着物を取り除いた後、
乾燥させた。そして、洗浄後のディスクサンプルを洗浄
器より取り出した後、クリーンエアオーブン内において
１００℃で３０分間加熱し、その後２２℃、４２％ＲＨ
の環境下で、ディッピング法により、保護層５上に潤滑
剤６を塗布した。その際、まず潤滑剤に両末端に極性基
としてピペロニル基を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ
製ＡＭ２００１、平均分子量：２２００）、そしてその
溶媒にＨＣＦＣ（旭ガラス製ＡＫ−２２５）を使用し、
潤滑剤濃度が０．０１ｖｏｌ％（溶媒中に、潤滑剤を混
入した時点での濃度）となる潤滑剤希釈溶液を作製し
た。同潤滑剤希釈溶液は、溶媒中に潤滑剤を混入後、２
２℃の液温に保持し、テフロン製撹拌棒で３分間撹拌
後、３分間放置したものを使用している。そして、３分
間の撹拌、３分間の放置を終えた潤滑剤希釈液中にディ
スクサンプルを１分間浸漬した後、１．４ｍｍ／ｓの引
き上げスピードで、徐々に潤滑剤希釈液から引き上げ、
潤滑剤を保護層６上に塗布した。そして、潤滑剤６が塗
布されたディスクサンプルを、直ちに６０℃で１０分間
加熱した後、本実施例の磁気記録媒体を得た。
ィスクサンプルを洗浄器内において、純度９９．９％以
上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で１０分間超
音波洗浄し、ディスク表面上の付着物を取り除いた後、
乾燥させた。そして、洗浄後のディスクサンプルを洗浄
器より取り出した後、クリーンエアオーブン内において
１００℃で３０分間加熱し、その後２２℃、４２％ＲＨ
の環境下で、ディッピング法により、保護層５上に潤滑
剤６を塗布した。その際、まず潤滑剤に両末端に極性基
としてピペロニル基を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ
製ＡＭ２００１、平均分子量：２２００）、そしてその
溶媒にＨＣＦＣ（旭ガラス製ＡＫ−２２５）を使用し、
潤滑剤濃度が０．０１ｖｏｌ％（溶媒中に、潤滑剤を混
入した時点での濃度）となる潤滑剤希釈溶液を作製し
た。同潤滑剤希釈溶液は、溶媒中に潤滑剤を混入後、２
２℃の液温に保持し、テフロン製撹拌棒で３分間撹拌
後、３分間放置したものを使用している。そして、３分
間の撹拌、３分間の放置を終えた潤滑剤希釈液中にディ
スクサンプルを１分間浸漬した後、１．４ｍｍ／ｓの引
き上げスピードで、徐々に潤滑剤希釈液から引き上げ、
潤滑剤を保護層６上に塗布した。そして、潤滑剤６が塗
布されたディスクサンプルを、直ちに６０℃で１０分間
加熱した後、本実施例の磁気記録媒体を得た。
【００２１】実施例２〜４５
表１に示すように潤滑剤希釈液濃度および潤滑剤（極性
基あり）の平均分子量を変化させた以外は、実施例１と
同様にして実施例２〜４５の磁気記録媒体を得た。
基あり）の平均分子量を変化させた以外は、実施例１と
同様にして実施例２〜４５の磁気記録媒体を得た。
【００２２】なお、実施例１６〜３０においては、潤滑
剤として両末端に極性基としてカルボキシルエステル基
を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＺＤＥＡＬ、平均
分子量：２０００）を、また実施例３１〜４５において
は、潤滑剤として両末端に極性基としてピペロニル基を
有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＡＭ３００１、平均
分子量：３２００）を使用した。
剤として両末端に極性基としてカルボキシルエステル基
を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＺＤＥＡＬ、平均
分子量：２０００）を、また実施例３１〜４５において
は、潤滑剤として両末端に極性基としてピペロニル基を
有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＡＭ３００１、平均
分子量：３２００）を使用した。
【００２３】
【表１】
【００２４】（Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）による測定
及び計算処理の原理）次に、従来よりＸＰＳにより行わ
れてきた保護層上での潤滑剤の“平均膜厚”算出手法に
つき簡単に整理しておく。
及び計算処理の原理）次に、従来よりＸＰＳにより行わ
れてきた保護層上での潤滑剤の“平均膜厚”算出手法に
つき簡単に整理しておく。
【００２５】まず、図２に示すように、磁気記録媒体を
構成する潤滑層およびその下の保護層が均一な膜として
存在しているという仮定をおくと、潤滑剤の平均膜厚
（ｔ）は、潤滑剤に含有される元素ｉからの光電子放出
強度（ＩLFi ）、保護層に含有される元素ｊからの光電
子放出強度（ＩPFj ）、そして各定数より次のように算
出される。
構成する潤滑層およびその下の保護層が均一な膜として
存在しているという仮定をおくと、潤滑剤の平均膜厚
（ｔ）は、潤滑剤に含有される元素ｉからの光電子放出
強度（ＩLFi ）、保護層に含有される元素ｊからの光電
子放出強度（ＩPFj ）、そして各定数より次のように算
出される。
【００２６】
ｔ＝λLFi ｓｉｎθｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝ （１）
ここで、
Ａ＝Ｓj ｎj σj λPFj ／Ｓi ｎi σi λLFi （２）
ｉ：潤滑層に含まれる元素
ｊ：保護層に含まれる元素
Ｓi ：潤滑層中の元素ｉの分光器検出効率
Ｓj ：保護層中の元素ｊの分光器検出効率
ｎi ：潤滑層中の元素ｉの原子密度
ｎj ：保護層中の元素ｊの原子密度
σi ：潤滑層中の元素ｉのイオン化断面積
σj ：保護層中の元素ｊのイオン化断面積
λLFi ：元素ｉから放出された光電子の潤滑層中での減
衰長さ λPFj ：元素ｊから放出された光電子の保護層中での減
衰長さ θ：光電子検出角（測定物表面と光電子検出器のなす角
度） ここで、（１）式を潤滑層／保護層の光電子放出強度比
および光電子検出角（θ）の関係式として書き直すと次
式のようになる。
衰長さ λPFj ：元素ｊから放出された光電子の保護層中での減
衰長さ θ：光電子検出角（測定物表面と光電子検出器のなす角
度） ここで、（１）式を潤滑層／保護層の光電子放出強度比
および光電子検出角（θ）の関係式として書き直すと次
式のようになる。
【００２７】
ｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝＝ｔ／（λLFi ｓｉｎθ） （３）
（３）式より、ｌ／ｓｉｎθを横軸に、そしてｌｎ｛１
＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPF j ）｝を縦軸とすると、潤滑剤が
均一な膜として保護層上に存在している場合、この両者
の関係は、図３の実線に示されるような正比例関係とな
る。すなわち、（１）式から算出される潤滑剤の平均膜
厚ｔはθに依存せず一定値を取ることとなる。
＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPF j ）｝を縦軸とすると、潤滑剤が
均一な膜として保護層上に存在している場合、この両者
の関係は、図３の実線に示されるような正比例関係とな
る。すなわち、（１）式から算出される潤滑剤の平均膜
厚ｔはθに依存せず一定値を取ることとなる。
【００２８】次に、潤滑剤が保護層上で均一な膜ではな
く、図４に示すような非連続的な島（クラスター）とし
て存在しているモデルを考え、その場合前記の図３にお
けるｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／
ＩPFj ）｝の関係がどのようになるかを検討してみる。
まず図４に示されるように、単位面積あたり島状（クラ
スター状）の潤滑剤が保護層を覆っている割合（表面被
覆率）をβ、そして潤滑剤の平均高さをｔc と規定する
と、保護層を構成する各元素からの光電子放出強度ＩLF
i およびＩPFj は各々次式で表される。
く、図４に示すような非連続的な島（クラスター）とし
て存在しているモデルを考え、その場合前記の図３にお
けるｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／
ＩPFj ）｝の関係がどのようになるかを検討してみる。
まず図４に示されるように、単位面積あたり島状（クラ
スター状）の潤滑剤が保護層を覆っている割合（表面被
覆率）をβ、そして潤滑剤の平均高さをｔc と規定する
と、保護層を構成する各元素からの光電子放出強度ＩLF
i およびＩPFj は各々次式で表される。
【００２９】
ＩLFi ＝βＳi Ｉo ｎi σi λLFi ｓｉｎθ
×｛１−ｅｘｐ（−ｔc ／λLFi ｓｉｎθ）｝ （４）
ＩPFj ＝（１−β）Ｓj Ｉo ｎj σj λPFj ｓｉｎθ＋
βＳj Ｉo ｎj σj λPFj ｓｉｎθ
ｅｘｐ（−ｔc ／λLFj ｓｉｎθ） （５）
ここで、
Ｉo ：入射Ｘ線強度
またｔc は、θ＝９０°の時、次のように定義される。
【００３０】
ｔc ＝ｔ／β
＝λLFi ｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝／β （６）
ここで、潤滑層および保護層に含有されている同一元素
に着目した場合、（４）、（５）式の比をとると次式が
えられる。
に着目した場合、（４）、（５）式の比をとると次式が
えられる。
【００３１】
【数１】
この（７）式を（３）式の左辺に代入し、βを０．７５
〜０．９５に変化させてｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ
・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係を計算した結果の一例が図
３に示される破線であり、均一膜モデルのように両パラ
メータの関係が正比例関係ではなくなることがわかる。
〜０．９５に変化させてｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ
・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係を計算した結果の一例が図
３に示される破線であり、均一膜モデルのように両パラ
メータの関係が正比例関係ではなくなることがわかる。
【００３２】実施例１〜４５の磁気記録媒体について、
上記したような解析手法を用い、表２に示されるような
ＸＰＳ設定条件で測定を行なった。
上記したような解析手法を用い、表２に示されるような
ＸＰＳ設定条件で測定を行なった。
【００３３】
【表２】
【００３４】潤滑層中に含有された酸素（Ｏ）のＯＩｓ
光電子放出強度（ＩLFi ）、および保護層中に含有され
る酸素（Ｏ）のＯＩｓ光電子放出強度（ＩPFj ）より、
ｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の
関係を調べた結果の一例を図５の曲線に示す。その結
果、実測値から計算された値は前述の図３に示したクラ
スターモデルによく合致しており、均一膜モデルにおけ
るような両パラメータの正比例関係は成り立っていな
い。この傾向は一部の実施例の磁気記録媒体に限らず、
全ての実施例の磁気記録媒体において観測された。そこ
で、図５に示すように各実施例でのｌ／ｓｉｎθとｌｎ
｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係において、各光
電子検出角度におけるクラスターモデル曲線からの計算
値（ＹC （θ））と実測値から計算された値（Ｙ
D （θ））の差の２乗和が、最小となる時のクラスター
モデル曲線におけるβ値を潤滑剤の表面被覆率として定
義した。また、ｔ値は（１）式に示されるように、潤滑
層および保護層に含まれる元素ｉおよびｊ（この場合は
ｉ＝ｊ）からの光電子放出強度比ｌｎ｛１＋（Ａ・Ｉ
LFi ／ＩPFj ）｝にｓｉｎθを乗じたものに対し、元素
ｉから放出された光電子の潤滑層中での減衰長さ（λ
LFi ）を乗じることにより一義的に決定できる。このλ
LF i は、一般的に例えばSurf. Int. Anal., 1, 1979, P
2 に記載されているように、有機化合物を構成する元素
から放出された光電子のその有機化合物中での減衰長さ
を規定している経験式を用いて、算出することが多い。
しかしながら、本方式ではその経験式を導出するための
ベースとなるデータのばらつきが著しく、あくまでその
減衰長さを便宜的或いは一義的に規定するためのもので
あるため、潤滑剤平均膜厚を厳密に決定することは困難
である。そのため、ここでは、その平均膜厚ｔをλLFi
の倍数という形で表示してある。
光電子放出強度（ＩLFi ）、および保護層中に含有され
る酸素（Ｏ）のＯＩｓ光電子放出強度（ＩPFj ）より、
ｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の
関係を調べた結果の一例を図５の曲線に示す。その結
果、実測値から計算された値は前述の図３に示したクラ
スターモデルによく合致しており、均一膜モデルにおけ
るような両パラメータの正比例関係は成り立っていな
い。この傾向は一部の実施例の磁気記録媒体に限らず、
全ての実施例の磁気記録媒体において観測された。そこ
で、図５に示すように各実施例でのｌ／ｓｉｎθとｌｎ
｛１＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係において、各光
電子検出角度におけるクラスターモデル曲線からの計算
値（ＹC （θ））と実測値から計算された値（Ｙ
D （θ））の差の２乗和が、最小となる時のクラスター
モデル曲線におけるβ値を潤滑剤の表面被覆率として定
義した。また、ｔ値は（１）式に示されるように、潤滑
層および保護層に含まれる元素ｉおよびｊ（この場合は
ｉ＝ｊ）からの光電子放出強度比ｌｎ｛１＋（Ａ・Ｉ
LFi ／ＩPFj ）｝にｓｉｎθを乗じたものに対し、元素
ｉから放出された光電子の潤滑層中での減衰長さ（λ
LFi ）を乗じることにより一義的に決定できる。このλ
LF i は、一般的に例えばSurf. Int. Anal., 1, 1979, P
2 に記載されているように、有機化合物を構成する元素
から放出された光電子のその有機化合物中での減衰長さ
を規定している経験式を用いて、算出することが多い。
しかしながら、本方式ではその経験式を導出するための
ベースとなるデータのばらつきが著しく、あくまでその
減衰長さを便宜的或いは一義的に規定するためのもので
あるため、潤滑剤平均膜厚を厳密に決定することは困難
である。そのため、ここでは、その平均膜厚ｔをλLFi
の倍数という形で表示してある。
【００３５】また、ｔc （平均高さ）は、（６）式を用
いてλLFi の倍数として求めることができる。
いてλLFi の倍数として求めることができる。
【００３６】このようにして得られた実施例１〜４５の
磁気記録媒体におけるβ値（被覆率）およびｔc 値（平
均高さ）を表３に示す。
磁気記録媒体におけるβ値（被覆率）およびｔc 値（平
均高さ）を表３に示す。
【００３７】また、実施例１〜４５の磁気記録媒体につ
いて、ＣＳＳ耐久試験を行った結果も表３に示す。ＣＳ
Ｓ耐久試験は、市販の歪ゲージ式ディスク摩擦・摩耗試
験機を用いて、媒体を１．５ｋｇｆｃｍの締め付けトル
クで、摩擦・摩耗試験機の回転スピンドルに装着後、ヘ
ッドスライダーの媒体に対し内周側のエアベアリング面
（ＡＢＳ面）の中心が、媒体中心より１７．５ｍｍにな
るようにヘッドスライダーを媒体上に設置し、図６に示
されるようなＣＳＳパターンに基づいて行ったものであ
る。本測定に用いたヘッドは、ＩＢＭ３３７０タイプの
インライン型ヘッドであり、ヘッドスライダー材質はＡ
ｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ、ヘッド荷重が６．５ｇｆのものであ
る。また、本試験はクリーン清浄度１００、室温は２２
℃、湿度は４２％ＲＨの実験環境下で行った。ここで
は、各ＣＳＳ回数毎に図７に示されるようなスライダー
浮上曲線を測定し、その曲線上における摩擦力の最大値
をモニターし、その摩擦力をヘッド荷重で徐した値（動
摩擦係数）が１．０を越えたところをＣＳＳ耐久回数と
して定義した。また、実施例中ＣＳＳ耐久回数が３０，
０００回を越える場合は、＞３０，０００と記述してあ
る。
いて、ＣＳＳ耐久試験を行った結果も表３に示す。ＣＳ
Ｓ耐久試験は、市販の歪ゲージ式ディスク摩擦・摩耗試
験機を用いて、媒体を１．５ｋｇｆｃｍの締め付けトル
クで、摩擦・摩耗試験機の回転スピンドルに装着後、ヘ
ッドスライダーの媒体に対し内周側のエアベアリング面
（ＡＢＳ面）の中心が、媒体中心より１７．５ｍｍにな
るようにヘッドスライダーを媒体上に設置し、図６に示
されるようなＣＳＳパターンに基づいて行ったものであ
る。本測定に用いたヘッドは、ＩＢＭ３３７０タイプの
インライン型ヘッドであり、ヘッドスライダー材質はＡ
ｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ、ヘッド荷重が６．５ｇｆのものであ
る。また、本試験はクリーン清浄度１００、室温は２２
℃、湿度は４２％ＲＨの実験環境下で行った。ここで
は、各ＣＳＳ回数毎に図７に示されるようなスライダー
浮上曲線を測定し、その曲線上における摩擦力の最大値
をモニターし、その摩擦力をヘッド荷重で徐した値（動
摩擦係数）が１．０を越えたところをＣＳＳ耐久回数と
して定義した。また、実施例中ＣＳＳ耐久回数が３０，
０００回を越える場合は、＞３０，０００と記述してあ
る。
【００３８】その結果、表３に示すように０．５５≦β
≦０．９８５の範囲でかつｔc が０．４λLFi 以上とな
る領域でＣＳＳ耐久回数が１０，０００回を上回ってい
ることが示されている。
≦０．９８５の範囲でかつｔc が０．４λLFi 以上とな
る領域でＣＳＳ耐久回数が１０，０００回を上回ってい
ることが示されている。
【００３９】
【表３】
【００４０】これは、平均膜厚のみによる従来の評価に
加え、潤滑剤を保護層上にクラスター状に存在させ、か
つ潤滑剤の表面被覆率（β）および潤滑剤の平均高さ
（ｔc）というパラメータでその存在状態を定量的に規
定し、そしてその存在状態を最適化することで良好な潤
滑効果が得られるという、本発明の効果を実証してい
る。
加え、潤滑剤を保護層上にクラスター状に存在させ、か
つ潤滑剤の表面被覆率（β）および潤滑剤の平均高さ
（ｔc）というパラメータでその存在状態を定量的に規
定し、そしてその存在状態を最適化することで良好な潤
滑効果が得られるという、本発明の効果を実証してい
る。
【００４１】上記に規定した範囲では、ヘッドスライダ
ーと保護層の直接的な接触摺動が緩和され、かつ余剰の
潤滑剤が媒体上に存在していないことにより、良好な潤
滑特性が得られていることが推定される。また前記範囲
外では、この良好な滑性機能を発現することが困難であ
る、すなわち表面被覆率およびクラスター高さが低い領
域では、ヘッドスライダー／保護層間の直接的な接触頻
度が多くなり、媒体が損傷し易くなってしまうこと、表
面被覆率が０．９８５を越えるところでは、余剰の潤滑
剤がＨＤＩにおけるスティクションを誘発させ易くして
しまうことが推測される。
ーと保護層の直接的な接触摺動が緩和され、かつ余剰の
潤滑剤が媒体上に存在していないことにより、良好な潤
滑特性が得られていることが推定される。また前記範囲
外では、この良好な滑性機能を発現することが困難であ
る、すなわち表面被覆率およびクラスター高さが低い領
域では、ヘッドスライダー／保護層間の直接的な接触頻
度が多くなり、媒体が損傷し易くなってしまうこと、表
面被覆率が０．９８５を越えるところでは、余剰の潤滑
剤がＨＤＩにおけるスティクションを誘発させ易くして
しまうことが推測される。
【００４２】以上のように、本実施例では、ハードディ
スクの潤滑特性を、潤滑剤の平均高さ（ｔc ）及び表面
被覆率（β）を求めることにより高精度に評価すること
ができた。
スクの潤滑特性を、潤滑剤の平均高さ（ｔc ）及び表面
被覆率（β）を求めることにより高精度に評価すること
ができた。
【００４３】また、本実施例においては、保護層上に潤
滑層を形成する前に、保護層を洗浄した後、加熱を行う
ことにより、保護層上の不要な付着物の存在を低減さ
せ、かつ保護層上に付着する水分を蒸発させ、その存在
量を少なくすることができるので、潤滑剤の高さ
（ｔc ）が比較的均一なものが得られ、潤滑性能に優れ
た磁気記録媒体を得ることができた。図８及び図９はそ
れぞれ、実施例に記載の方法で洗浄及び加熱処理を行っ
た場合及び行わなかった場合のｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi
／ＩPFj ）｝とｌ／ｓｉｎθの関係を示す。このよう
に、プロットした点の曲線からのばらつきがディスク洗
浄及びディスク加熱したものの方が、しないものに比べ
て小さい。すなわち、本発明の磁気記録媒体の評価方法
で見る限りにおいてもクラスター形状、そして分布状態
が比較的均一になっている。この際の洗浄は、一般的に
行われる超音波洗浄等が好ましく、また、加熱処理は、
５０〜３００℃程度で５〜６０分行うことが好ましい。
滑層を形成する前に、保護層を洗浄した後、加熱を行う
ことにより、保護層上の不要な付着物の存在を低減さ
せ、かつ保護層上に付着する水分を蒸発させ、その存在
量を少なくすることができるので、潤滑剤の高さ
（ｔc ）が比較的均一なものが得られ、潤滑性能に優れ
た磁気記録媒体を得ることができた。図８及び図９はそ
れぞれ、実施例に記載の方法で洗浄及び加熱処理を行っ
た場合及び行わなかった場合のｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi
／ＩPFj ）｝とｌ／ｓｉｎθの関係を示す。このよう
に、プロットした点の曲線からのばらつきがディスク洗
浄及びディスク加熱したものの方が、しないものに比べ
て小さい。すなわち、本発明の磁気記録媒体の評価方法
で見る限りにおいてもクラスター形状、そして分布状態
が比較的均一になっている。この際の洗浄は、一般的に
行われる超音波洗浄等が好ましく、また、加熱処理は、
５０〜３００℃程度で５〜６０分行うことが好ましい。
【００４４】尚、本発明は、上記実施例に限定されるも
のではない。
のではない。
【００４５】磁気記録媒体の非磁性基板として、例えば
ガラス基板、アルミ合金基板、カーボン基板、Ｓｉ基
板、プラスチック基板、セラミックス基板を用いること
ができる。
ガラス基板、アルミ合金基板、カーボン基板、Ｓｉ基
板、プラスチック基板、セラミックス基板を用いること
ができる。
【００４６】磁性層としては、例えばＣｏ系磁性膜（Ｃ
ｏＮｉＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＰｔＣｒ，ＣｏＣｒＰ
ｔＢ等）、Ｆｅ系磁性膜（ＦｅＣ，ＦｅＮ等）を用いる
ことができる。
ｏＮｉＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＰｔＣｒ，ＣｏＣｒＰ
ｔＢ等）、Ｆｅ系磁性膜（ＦｅＣ，ＦｅＮ等）を用いる
ことができる。
【００４７】保護層としては、例えばカーボン、酸化物
（ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2 ，ＣｒＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，Ｉｎ2 Ｏ3 ，ＳｎＯ2 ）、炭化物（Ｓ
ｉＣ，ＴｉＣ等）、窒化物（ｃＢＮ，Ｃ3 Ｎ4 ，Ｓｉ3
Ｎ4 ，ＴｉＮ等）を用いることができる。
（ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2 ，ＣｒＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，Ｉｎ2 Ｏ3 ，ＳｎＯ2 ）、炭化物（Ｓ
ｉＣ，ＴｉＣ等）、窒化物（ｃＢＮ，Ｃ3 Ｎ4 ，Ｓｉ3
Ｎ4 ，ＴｉＮ等）を用いることができる。
【００４８】また下地層としては、例えばＣｒ，Ｔｉ，
ＣｒＶ等を用いることができる。
ＣｒＶ等を用いることができる。
【００４９】また、本実施例では、ハードディスクの例
を上げたが、フロッピーディスク、磁気テープ等の他の
磁気記録媒体にも本発明は適用することができる。
を上げたが、フロッピーディスク、磁気テープ等の他の
磁気記録媒体にも本発明は適用することができる。
【００５０】また、潤滑剤としては、両末端に極性基を
有する潤滑剤を用いると、保護層との密着性が良いこと
から好ましい。その際、両末端の極性基として、ピペロ
ニル基に限らず、カルボキシル基、水酸基等、他の極性
基を有する潤滑剤を用いてもよいことはいうまでもな
い。さらに、潤滑層の保護層上への形成方法としては、
上記実施例のようなディップコート法の他に、スピンコ
ート法等によっても形成することができる。
有する潤滑剤を用いると、保護層との密着性が良いこと
から好ましい。その際、両末端の極性基として、ピペロ
ニル基に限らず、カルボキシル基、水酸基等、他の極性
基を有する潤滑剤を用いてもよいことはいうまでもな
い。さらに、潤滑層の保護層上への形成方法としては、
上記実施例のようなディップコート法の他に、スピンコ
ート法等によっても形成することができる。
【００５１】また、保護層上のクラスター（島）状の潤
滑剤とは、必ずしも図４において模式的に示したものの
ように真上から見たときに円形となるものであるとは限
らず、潤滑剤分子の集合体であって、あらゆる幾何学的
な形状をとることができる。
滑剤とは、必ずしも図４において模式的に示したものの
ように真上から見たときに円形となるものであるとは限
らず、潤滑剤分子の集合体であって、あらゆる幾何学的
な形状をとることができる。
【００５２】また、本発明においては、Ｘ線光電子分光
装置（ＸＰＳ）を用いた評価を行ったが、前述したよう
な潤滑剤のクラスター形状（平均高さ）そして表面被覆
率を規定できる評価方法の適用を排除するものではな
い。
装置（ＸＰＳ）を用いた評価を行ったが、前述したよう
な潤滑剤のクラスター形状（平均高さ）そして表面被覆
率を規定できる評価方法の適用を排除するものではな
い。
【００５３】
【発明の効果】本発明によれば、潤滑層を構成するクラ
スター状潤滑剤の表面被覆率および平均高さを所定値に
規定することにより耐久性の優れた磁気記録媒体が提供
された。
スター状潤滑剤の表面被覆率および平均高さを所定値に
規定することにより耐久性の優れた磁気記録媒体が提供
された。
【００５４】また本発明によれば、このような耐久性の
優れた磁気記録媒体を製造することができる方法が提供
された。
優れた磁気記録媒体を製造することができる方法が提供
された。
【００５５】また本発明によれば、保護層上における潤
滑剤の存在状態を定量的に、的確に捉えることができ、
磁気記録媒体の潤滑特性の高精度で信頼性の高い評価を
行うことができる方法が提供された。
滑剤の存在状態を定量的に、的確に捉えることができ、
磁気記録媒体の潤滑特性の高精度で信頼性の高い評価を
行うことができる方法が提供された。
【図１】実施例１〜４５の磁気記録媒体の部分断面図。
【図２】潤滑剤評価における光電子分光評価手法の概念
図。
図。
【図３】ｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩLFi ／Ｉ
PFj ）｝の関係を計算した結果の一例図。
PFj ）｝の関係を計算した結果の一例図。
【図４】潤滑剤のクラスターモデルの概念図。
【図５】表面被覆率（β）の規定方法を示す図。
【図６】ＣＳＳ耐久試験時のＣＳＳパターン図。
【図７】ヘッドスライダー浮上時（ＣＳＳ操作時）に観
察される摩擦係数のディスク回転時間に対する変化（ス
ライダー浮上曲線）図。
察される摩擦係数のディスク回転時間に対する変化（ス
ライダー浮上曲線）図。
【図８】潤滑層形成前にディスク洗浄及びディスク加熱
を行ったものについてのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ
・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係図。
を行ったものについてのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ
・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係図。
【図９】潤滑層形成前にディスク洗浄及びディスク加熱
を行わなかったものについてのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１
＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係図。
を行わなかったものについてのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１
＋（Ａ・ＩLFi ／ＩPFj ）｝の関係図。
１ ガラス基板
２ メカニカルテクスチャー
３ 下地層
４ 磁性層
５ 保護層
６ 潤滑層
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(56)参考文献 特開 平１−204215（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−247516（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−267924（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−263314（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−67430（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−204215（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−168622（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−40625（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−54378（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−14157（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 非磁性基板上に、磁性層、保護層が形成
され、該保護層の上に潤滑剤が島状に点在した潤滑層が
形成され、潤滑層と保護層とが同一の元素を含有する磁
気記録媒体であって、前記潤滑剤が両末端に極性基を有
するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）からなり、
前記潤滑剤が前記保護層表面を被覆する割合（表面被覆
率β）が０．５５〜０．９８５であり、かつ前記潤滑層
における潤滑剤の平均高さ（ｔｃ）が、潤滑剤を構成す
る元素から放出された光電子の潤滑剤中での減衰長さの
０．４倍以上であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項２】 潤滑剤の表面被覆率（β）および潤滑剤
の平均高さ（ｔｃ）がＸ線光電子分光法を用いて測定さ
れたものである、請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項３】 前記表面被覆率（β）が０．６０〜０．
９８であり、前記平均高さ（ｔｃ）が、潤滑剤を構成す
る元素から放出された光電子の潤滑剤中での減衰長さの
０．４１〜０．８４倍であることを特徴とする請求項１
又は２に記載の磁気記録媒体。
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